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非还原检测

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非还原检测相关的资讯

  • 【莱恩德】农业生产:土壤氧化还原检测仪的应用
    点击此处可了解更多产品详情:土壤氧化还原检测仪  土壤是农业生产的基础,也是地球生态系统中不可或缺的一部分。土壤的氧化还原状态是影响土壤质量的重要因素之一。为了更好地了解和改善土壤状况,农业生产者和研究人员需要一种能够准确检测土壤氧化还原状态的仪器。本文将介绍一种常见的土壤氧化还原检测仪器——土壤电位计。    土壤氧化还原检测仪是一种用于测量土壤氧化还原状态的仪器,它基于电化学原理,通过测量土壤中的氧化还原电位来评估土壤的氧化还原状态。土壤中的有机质和无机物质可以影响土壤的氧化还原电位,从而影响农作物的生长和养分吸收。因此,准确测量土壤的氧化还原电位对于农业生产具有重要的指导意义。    土壤氧化还原检测仪的主要特点包括操作简单、快速、准确度高、维护方便等。该仪器通常由电极、测量仪表和附件组成。电极是用来测量土壤中的氧化还原电位的传感器,一般采用不锈钢或铜合金等材料制成。测量仪表则是用来显示测量结果和控制电极的设备,一般采用数字式或指针式等显示方式。    土壤氧化还原检测仪的应用范围非常广泛,主要应用于以下几个方面:    1. 农业生产:农业生产中需要了解土壤的氧化还原状态,以确定适宜的作物种类和施肥方案。通过使用土壤氧化还原检测仪,农业生产者可以了解土壤的氧化还原电位,进而制定合理的农业生产计划。    2. 环境保护:土壤的氧化还原状态受到环境污染的影响,例如废气、废水和废渣等。通过使用土壤氧化还原检测仪,环境保护工作者可以了解土壤的氧化还原状态,进而制定相应的环境保护措施。    3. 科学实验:土壤学、植物学和生态学等领域的研究需要进行土壤氧化还原状态的研究。通过使用土壤氧化还原检测仪,研究人员可以获得准确的实验数据,进而得出科学的研究结论。    总之土壤氧化还原检测仪作为一种检测土壤氧化还原状态的仪器在农业生产、环境保护和科学实验等领域具有广泛的应用前景。它能够帮助我们更好地了解和改善土壤状况提高农业生产的效益保护环境的研究结论。同时也能为环境保护提供更加准确科学的数据支持对于保护我们共同的家园具有重要意义。【莱恩德】农业生产:土壤氧化还原检测仪的应用
  • 本底监测还原大气“本色”
    p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/2c565643-0207-46e3-950c-0260f9fa7122.jpg" title=" 本底监测.jpg" / /p p   这个冬天,北京的天更蓝了。今年1月,北京迎来了2013年以来首个秋冬季无重污染日的月份,全月空气质量指数“优良”天数比例达80.6%,一度赶超珠三角地区。 /p p   曾几何时,频发的雾霾天气让PM2.5指数从科学研究领域逐渐步入大众视野。人类活动对PM2.5指数影响到底有多大?华北地区“原生态”空气质量究竟几何?上甸子区域大气本底观测站可为大家揭晓谜底。 /p p   所谓“本底”,顾名思义,指在未受到人类活动影响的条件下大气各成分的自然含量。因此,大气本底观测站一般选择在远离人类活动和污染源的地区落脚,以最大限度“还原”大气的本来面目。 /p p   据京津冀环境气象中心副主任权维俊介绍,上甸子区域大气本底观测站坐落于北京市密云区上甸子村,海拔高度293.3米,距北京市区约150公里,处于京津冀经济圈中心位置又能远离城市中心,周边无自然和人为污染源。作为我国仅有的6个区域大气本底观测站之一,上甸子站从1958年开始进行地面气象观测,是监测华北区域及京津冀地区大气本底成分的重要站点,也为全国和全球提供了诸多大气成分观测数据,有效运用于气象业务、科研和决策服务。 /p p   大气成分观测与人们的生产、生活息息相关,它既受到人为因素影响,也保留着最自然的“本色”。权维俊告诉记者,本底成分正是来源于对天气、气候、大气环境有重要影响的颗粒物和微量气体观测,如大气气溶胶、温室气体、反应性气体等,尽管它们加起来占大气总体积的比例不到1%,但这些观测要素在应对气候变化、生态文明建设和大气科学研究等方面,都将发挥出重要作用。 /p p   在上甸子站北边的山坡上,矗立着一座82米高的铁塔,上面左右两端对称伸出10多个探头,分别从80米和18米处实时采集空气,并从下端管道将采集到的空气样本传输至相应监测仪器 再看站内实验室里,数十台精密仪器正井然有序地运转测量,记录下涵盖《京都议定书》中所有6大类涉及的60多种观测要素。 /p p   根据上甸子站长达60年的气候观测数据分析表明,上甸子地区正在变暖和“变干”,同时大气的水平运动趋于稳定。近10年来,该地区的PM2.5和一氧化碳、二氧化硫有明显下降趋势,二氧化氮下降趋势不明显,而臭氧却呈增加趋势 此外,温室气体浓度还在增加。这些数据均可直观捕捉到华北地区大气成分变化的蛛丝马迹。 /p p   “通过长期监测出相对纯净、远离人类活动影响的大气成分数据,与北京城区的大气监测点数据对比分析后,可以有效得出,华北区域特别是京津冀地区因人类活动而导致大气成分本底浓度变化的相关结论。”中国气象科学研究院大气成分研究所副所长徐晓斌认为,自2005年前后,不论是华北大气本底还是北京城区的PM2.5浓度,均呈明显下降趋势,这恰恰体现出近几年大气污染治理与环境保护的成效。 /p p   如今,上甸子站每日为环境气象预报员提供实时颗粒物和反应性气体浓度观测数据,辅助预报员进行环境气象预报。他们利用上甸子观测数据共发表学术论文127篇,其中,《中国温室气体公报》《酸雨观测年报》在应对气候变化和大气环境评估方面具有较大影响力 同时,《我国卤代温室气体减排成效显著,建立我国温室气体监测分析系统十分重要》《环首都圈雾霾成因分析及大气污染防治对策建议》等多份决策服务报告,已为华北地区大气污染防治工作指点迷津。 /p p   “大气本底监测站除了能够观察大气成分变化趋势,还能在实践中检验环保部门开展的污染防控措施和策略是否有效,成为生态文明建设的‘指示剂’和‘前瞻器’。”中央民族大学生命与环境科学学院教授林伟立表示,长期从事大气本底成分监测工作,就是想从长效机制上研究解决大气污染问题,希望通过对大气成分科学综合的精确监测服务气象部门做决策,为这场治理大气污染的攻坚战贡献力量。 /p
  • 打造还原生命本质的利器--记核酸快速检测专家周晓光
    p   在美国学习、生活30余年的周晓光主要从事开发生命科学仪器。4年前,周晓光通过国家“千人计划”,成为“千人计划” 国家特聘专家、研究员、博士导师,回国后依然干起了老本行。2013年10 月份,周晓光在青岛高新区成立了融智生物科技(青岛)有限公司,专业致力于以多位点核酸快速检测分析技术为核心的仪器设备、检测耗材及解决方案的研发、生产、销售、服务的创新型企业,为法医、个体化医疗及各级检测提供以DNA 快速检测为基础的物证鉴定、用药指导及物种识别等多种应用所需的一体化解决方案。 /p p    strong 研制国内首台高通量、长度长第二代DNA 测序系统样机 /strong /p p   走进周晓光博士的实验室,最引人注目的就是那台DNA 测序仪,将提取出来的DNA 放入到这台仪器里,很快便会知道DNA 的排序。周晓光说,每个生物体的DNA 排序都不同,测序仪就是用来确定生物体DNA 的排序的利器,可以应用到不同领域。 /p p   周晓光博士,是“千人计划”国家特聘专家、研究员、博士导师。1988 年在美国获得博士后的20 余年里,先后在美国赛默飞世尔科技公司、应用生物系统公司中工作,参与并领导了多项用于蛋白质组、功能基因组、生物标志物等研究的尖端生命科学分析仪器的研发。2011 年10 月通过国家“千人计划”,被中国科学院半导体研究所聘请为研究员,同时担任中国科学院北京基因组研究所客座教授、技术研发中心顾问委员会主任、中国科学院基因组科学与信息重点实验室学术委员会委员等职,从事应用于生命科学相关领域的微纳光电器件、新型生物传感技术、仪器装备、分析软件,及其相应的整体解决方案的研究开发工作。研制成功国内第一台具有自主知识产权的高通量、高度长DNA 测序系统样机,填补了国内空白。 /p p    strong 目标是为生命科学提供武器 /strong /p p   2013 年10月份,周晓光在青岛高新区工业技术研究院注册成立了融智生物科技(青岛)有限公司。公司专业致力于以多位点核酸快速检测分析技术为核心的仪器设备、检测耗材及解决方案的研发、生产、销售、服务的创新型企业。周晓光说,公司的使命就是创新科技,打造还原生命本质的利器。打算在3 年内,致力于快速法医DNA 指纹分析产品研发及推广,成长为国内法医DNA 指纹快速分析设备领域第一供应商,年销售额达到3000 万元。3-5 年内,在法医DNA 指纹分析设备及解决方案领域稳定增长,占领国内现场化法医DNA 指纹分析领域50% 以上市场份额 进军医疗市场,向靶向性用药指导用指纹图谱分析、传染性微生物疾病如结核病快速诊断、各类病毒快速诊断等领域推出新产品,与疾控系统及农业系统合作,建立重大疫情监控体系,并涉足食品中细菌及病毒的快速检测领域 设备平均销售额超过1 亿元/ 年,试剂耗材超过2 亿元/ 年。实现上市融资。打算5-7 年内,在法医、疾控检测以及食品安全三大领域推出核酸快速诊断产品,成为国内最大的快速核酸检测仪器公司,建立设备、耗材、试剂和服务于一体的全方位产品体系。推出基于快速基因检测的个体化医疗方案,成为个体化医疗检测服务、诊断、数据库供应商。10 年内,成为国际知名的快速基因检测设备、试剂、服务提供商,个体化医疗、移动医疗、法医领域行业领头羊。 /p p    strong 喜欢高新区环境和未来发展前景 /strong /p p   “回国后就想做有经济效益的高端产品。”周晓光说道,他最初是通过朋友介绍将公司成立在青岛高新区,来到青岛后,得到了政府的肯定,也觉得青岛人做事很踏实。 /p p   “青岛高新区的整体环境我是非常喜欢的,虽然现在周边的配套还没完全成熟,但我看好它的发展前景。”周晓光说,公司目前拥有员工14名,其中2 人具有高级职称,3 人拥有博士学位。公司成立以来获得过青岛市首批创新创业领军人才资助企业、青岛市首批创新团队资助企业、青岛市创新创业孵化器资助企业、“联想之星CEO 特训班”六期入选企业等荣誉。 /p
  • 液质联用仪检测数据还原草莓农残超标真相
    液相色谱质谱联用仪 两份样品并打成水状 被净化好的草莓出现了分层 将18种常见农药加入      开栏语   你有没有被每天网上热传的养生信息和食品警示困扰?   扬子晚报联合部分江苏省级重点实验室,通过真正有说服力的实验,让谣言不攻自破。   在人类一切智能活动里,没有比做价值判断更简单的事了,比如&ldquo 张三坏&rdquo &ldquo 李四好&rdquo 。难的是为什么,而这个恰恰是我们想告诉你的,通过科学实验为您揭示真相。扬子晚报&ldquo 求真实验室&rdquo 来了。   近日,一则题为&ldquo 蜂农的忠告&rdquo 的网帖热传。帖子写道,草莓种植户隔一两天就要打药,蜜蜂大量死亡。前天,央视又报道了&ldquo 草莓检出致癌农药&rdquo 的消息。一时间,不少网友都在感慨&ldquo 草莓也不安全了&rdquo 。   事实真是如此吗?扬子晚报记者从超市和菜场各买了两份草莓,带到江苏省农科院中心实验室,用数据来还原现在市面上的草莓到底有没有农药残留的真相。   央视曝光   草莓检出除草剂 美国已列为致癌物   近日,央视记者在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊,购买了8份草莓样品,送到北京农学院进行检测。   实验人员检测出了农药乙草胺,8份样品中全部都有。   专家表示,美国已经把乙草胺列为致癌物,如果长期食用,可能会导致亚胺类代谢物的中毒。如果参照0.05毫克每公斤的欧盟标准,这些检出的样本里边,1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤,超标了7倍多,就连残留最低的3号样品,也超标了大约1倍。   马上就访   省农科院专家:只能说不可思议   昨天,扬子晚报记者采访了江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员。&ldquo 我觉得整个事情都只能用一个词来形容,不可思议。&rdquo 赵密珍表明了自己的态度。   赵密珍说,现在我国草莓种植已经使用大棚覆膜技术。&ldquo 草莓在每年8月底9月初种苗,种苗前为了封闭杂草生长,种植户会用一次&lsquo 乙草胺&rsquo ,然后把地膜安放到位。&rdquo   &ldquo 因为了有了地膜,所以不可能再长杂草了,&lsquo 乙草胺&rsquo 的作用就是除草,所以种植户也不会再打这个药。&rdquo 赵密珍说,乙草胺&rsquo 的残效期只有45天。草莓从苗到结果要好几个月时间,&lsquo 乙草胺&rsquo 的药效早就过了。所以我实在不知道这个实验的结果是怎么得来的。&rdquo   走进实验室   江苏省农科院中心实验室于2013年底成立,我们这次实验,用到了最昂贵的&ldquo 液相色谱质谱联用仪&rdquo 。   此外,&ldquo 电感耦合等离子体质谱&rdquo 可以快速检测土壤、水、空气和食品里的重金属含量是否超标。&ldquo 气相色谱串联质谱分析仪&rdquo ,只要是环境中挥发的气体都能检测分析。   1 改头换面   粉碎机登场,3分钟打成草莓泥   扬子晚报记者分别从连锁超市和菜场水果摊处买了两份草莓,来到省农科院的中心实验室,草莓到底&ldquo 毒不毒&rdquo ,我们用实验来说话。   &ldquo 做这种实验,第一步就是做前处理。&rdquo 负责我们这次试验的,是汪佳蕾实验员,她介绍说,&ldquo 前处理&rdquo 也就是将草莓&ldquo 改头换面&rdquo 。她拿出一台我们常见的&ldquo 料理机&rdquo ,&ldquo 第一步就是将草莓打成泥。&rdquo   汪佳蕾说,这台&ldquo 料理机&rdquo 名叫&ldquo 高速万能粉碎机&rdquo ,它的转速比家用料理机大多了。2到3分钟后,草莓已经变成了泥状。   2 彻底净化   0.2微米的杂质,都要清除出去   经过一系列搅拌、过滤等工作之后,两份草莓已经变成了红色液体。   &ldquo 接下来,我们就要加入氯化钠&rdquo 。只见汪佳蕾将装着5到7克氯化钠的烧杯上,放置一个滤纸做的&ldquo 喷嘴&rdquo ,将草莓溶液倒入&ldquo 喷嘴&rdquo 上。混合完成后再晃动几下,神奇的一幕发生了:两瓶溶液都出现了&ldquo 层次&rdquo 。分层的原因,是为了在溶液中提取有机成分。   &ldquo 我们在分层好的草莓溶液中提取一下,滴入乙腈溶液中,这是为了达到净化的效果。&rdquo 汪佳蕾说,虽然肉眼看上去,分层好的草莓溶液已经很干净了,其实里面还有一些杂质。&ldquo 这些杂质的直径可能只有0.2微米,肉眼根本看不见。但是不完全净化,就会影响实验结果。&rdquo   3 主角登场   昂贵仪器检测,没有农药残留   实验的&ldquo 前处理&rdquo 全部结束后,就要把农残药剂进行混合。   &ldquo 这次我选用的农残药剂共有18种,都是比较常用的农药。比如克百威、多菌灵等。&rdquo 汪佳蕾说着,将这18个小瓶子,放进了一台&ldquo 大家伙&rdquo 里。这台&ldquo 大家伙&rdquo ,就是本次实验的&ldquo 主角&rdquo 液相色谱质谱联用仪器,&ldquo 它的价格400万,是我们实验室里最贵的。&rdquo   &ldquo 这台机器可是世界上灵敏度最高的,全国一共也只有两台。&rdquo 汪佳蕾告诉记者,不光能检测农药残留,就连瘦肉精都可以检测。&ldquo 瘦肉精有很多种,用这台仪器可以测定到底是哪一种。准确率很高。&rdquo   第二天,记者再次来到实验室拿到结果,&ldquo 18种常见的农药残留,两份样本里都没有发现。&rdquo 汪佳蕾说。   草莓的真相   买来蜜蜂授粉 莓农很少用农药   江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员说,有很多草莓种植户都会花钱购买蜜蜂为棚内草莓授粉,提高草莓品质和产量,这是一种自然的生产措施。   每个大棚都需要放置蜂箱,一箱蜜蜂需要花费200-300块钱,这也是一笔不小的投入,为此,莓农对于所用授粉的蜜蜂都非常爱护,一般在生产过程中很少使用农药。   草莓长得&ldquo 丑&rdquo 很可能是最甜的   扬子晚报记者在菜场探访时,不少市民说长得&ldquo 歪瓜裂枣&rdquo 的不能吃。   赵密珍表示,草莓畸形可能是在生长中没有发育好导致的。比如有些草莓长得扁扁的,这种草莓一般是植株的第一批果实,由于吸收了足够多的营养所以个头较大且形状扁扁的,&ldquo 其实这样的草莓有时候反而是最甜的。&rdquo   洗草莓的时候 顶部绿叶不要摘   草莓应该如何选购?   据专家介绍,选购的时候,最好挑全果鲜红均匀的果实,不宜选择半红半青的果实,另外草莓都有浓厚的香气,如果草莓没香气或有青涩味,另外草莓上的籽如果也是鲜红色而不是白色,那么这样的草莓多是染色草莓。而草莓清洗的时候,不要摘掉顶上的绿叶,否则表面的农药物质可以从顶部的结蒂部分渗入到草莓的内部。
  • 乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案
    乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案王健二氧化碳Carbon Dioxide如何有效利用二氧化碳,使之转化为可利用的资源,是科技工作者研究的重要目标。其中二氧化碳的电催化、光催化、加氢还原等反应成为目前基础研究的热点,反应产物包括H2、O2、CO、C1-C4烃类、有机醇、酸、醛等,浓度范围随着反应机理不同变化比较大。气相色谱主要分析H2、O2、CO、CH4、C2-C4烃类,有机醇类。为了满足科研工作者的分析需求,赛默飞定制化气相色谱仪针对不同的反应流程,提供了多种解决方案。赛默飞定制化气相色谱仪应用于电催化反应装置赛默飞定制化气相色谱仪应用于光催化反应装置赛默飞定制化气相用于加氢催化反应装置 方案一 :单分流进样口,二阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、CO、CH4、C2-C4烃类。其中H2检出限在5ppm以下,CO检出限1ppm以下,CH4等烃类检出限在1ppm以下。 方案特点:三检测器彼此独立,检测灵敏度高,可以检测到C4以上烃类,适合组分比较复杂的样品。 色谱图: 方案二 :三阀三柱,TCD与FID串联及甲烷转化器,双检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2,其中H2检出限在10ppm以下,O2、N2检出限在0.1%以下,CO检出限1ppm以下,CH4、C2检出限在1ppm以下。 方案特点:流路结构紧凑,同时分析包含C2的所有烃类组分和永久性气体,性价比高。如果样品量较少,可增加一个进样口实现注射器进样。 色谱图: 方案三 :双分流进样口,三阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2光催化还原反应,反应装置保持真空负压,装置自带缓冲阀。反应产物包括:H2、O2、N2、CH4、CO及C2-C4烃类。为了满足用户多种进样方式需求,此方案设计了包括正压自动阀进样功能、手动注射进样功能、和负压手动阀进样功能。 方案特点:三通道同时分析,除常规的H2、O2、N2、CH4、CO外,毛细柱通道可根据需要分析更高烃类和有机醇、酸类。进样方式灵活,可以满足正压进样、负压进样和手动注射进样多种方式。 色谱图: 方案四 :四阀四柱,单TCD,单FID,双检测器方案 反应特点:二氧化碳加氢还原反应,用于评价不同催化剂反应活性。原料气为CO2、H2,主要产物包括H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C5烃类、醇类及苯系物,有机产物组成比较复杂。系统保持正压流动状态,可阀进样。 方案特点:双通道,通道1完成常规永久性气体分析,包括H2(可扩展)、O2、N2、CO,CO2。通道2完成烃类和醇类分析。系统流路紧凑,可实现无机气体、醇类、苯系物、烃类同时分析,性价比高。 色谱图: 结语:二氧化碳还原反应是当前的科研热点,分析需求大,不同的反应路线,产物和装置特点不同,同时用户对于仪器设备成本也有不同的要求。赛默飞定制化气相色谱仪可以根据用户不同分析需求,有针对性的做出多种配置方案,灵活多变,可靠耐用,是科研工作者可以信赖的分析伙伴。
  • 茂默新品:QuickChek SRB 硫酸盐还原菌快速检测试剂盒
    硫酸盐还原菌(srb)是石油和天然气行业中一个颇受关注的领域,主要是因为硫酸盐还原菌在管道等缺氧环境中能够将硫酸盐还原成硫化氢并在含铁环境中产生不溶性硫化亚铁,严重腐蚀金属表面,导致油气产量与产品品质下降,并增加了管路与系统维护成本。 modern water quickchek srb 检测试剂盒是一种采用酶免疫方法进行硫酸盐还原菌(srb)快速检测的设备。该方法采用了高纯度的抗体来探测腺苷-5’-磷酰磺酸酯酶(aps),这种还原酶是所有srb菌株拥有的共同特征。与传统的细菌培养检测方法相比,quickchek srb检测试剂盒具有很多优势,比如快速,准确等。该设备可以检测固态,半固体样品中的全部的srb含量,包括了在一些标准介质中无法存活的srb。测试结果不会被现场检测过程中常见的化学品或盐类所干扰。近的实验室测试结果表明quickchek srb测试结果与qpcr方法的结果具有高度相关性。
  • 精密测量院利用F-19 MRI双模态探针实现肺癌中硝基还原酶的精准活体成像
    近日,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员周欣研究团队设计构建了一种双模态分子探针氟化硝基Cy7,实现了活体肺癌中硝基还原酶的19F 磁共振和近红外荧光精准成像。相关研究成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上,并被遴选为本期的VIP(Very Important Paper)。   硝基还原酶(NTR)是一种重要的生物标志物,广泛用于评价肿瘤缺氧程度。虽然已经有一些光学成像方法用于硝基还原酶的活体成像,然而组织穿透深度及定量浓度较低等缺点限制其在临床诊断中的广泛应用。19F MRI可直接检测19F原子核信号,且活体成像中无背景信号干扰,信号强度与外源性探针的浓度成正比,有潜力成为传统1H MRI在临床应用中的互补新技术。在该体系中,FCy7-NO2不仅可以作为一种快速响应的近红外荧光增强探针用于监测肺癌中的硝基还原酶,并且利用该分子的19F MRI化学位移敏感特性,可选择性地针对深层次肺癌中的硝基还原酶进行活体成像。     该研究提出的利用19F磁共振/荧光双模态成像技术用于肿瘤中硝基还原酶的精准成像及定量分析方法可为肿瘤标记物的精确诊断提供重要工具。同时,根据硝基还原酶的含量可用于区分正常和缺氧肿瘤组织,定量评估缺氧程度,有望为生物医学领域提供新方法和新技术。     研究工作得到国家科技部、国家自然科学基金委和中科院的支持。  图1.探针可在较宽浓度范围内灵敏地检测活体肺癌中的硝基还原酶的变化。  图2.FCy7-NO2可通过近红外荧光和19F MR化学位移成像识别精准原位肺癌。
  • 土壤氧化还原电位仪(土壤氧化还原电位仪的作用)
    前言: 土壤氧化还原电位仪是一种专门用于测量土壤中氧化还原势(Eh)的专业仪器,其在揭示土壤健康状况、指导农田管理和环境保护等方面具有重要价值。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C307153.htm 一、【实时检测土壤,评估土壤环境】 土壤氧化还原电位仪可以实时准确地测定土壤的氧化还原电位值,这一参数反映了土壤环境中电子转移活动的程度。通过持续监测和分析,能够判断土壤是处于氧化还是还原状态,进而评估土壤肥力水平、污染物降解能力及微生物活性等多方面土壤健康状况。 二、【指导科学施肥与改良措施】 利用土壤氧化还原电位仪得到的数据,农业生产者可以更准确地了解土壤对养分的有效性以及潜在的重金属污染风险。据此调整施肥策略,避免过度施肥导致的土壤酸化或盐碱化问题,并采取针对性的土壤改良措施,提高农作物产量与品质,实现土壤资源的可持续利用。 三、【环保治理与生态修复的重要工具】 在土壤污染治理和生态修复领域,土壤氧化还原电位仪同样发挥着关键作用。通过对受污染土壤Eh的动态监测,可为污染物迁移转化规律的研究提供依据,指导实施有效的土壤修复方案。此外,在湿地保护、矿山复垦等领域,该仪器也能帮助科学家和工程师深入理解并调控土壤系统的氧化还原过程,促进生态环境恢复。
  • 在线电化学方法实现免疫球蛋白链间/链内二硫键的还原
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,Online Electrochemical Reduction of Both Inter- and Intramolecular Disulfide Bridges in Immunoglobulins1。该文章的通讯作者是来自荷兰伊拉斯姆斯大学医学院的Martijn M. Vanduijn研究员。许多蛋白质中都包含着二硫键,二硫键是指连接不同肽链或同一肽链中两个不同半胱氨酸残基的巯基组成的化学键(-S-S-)。在蛋白质分子中,二硫键起着稳定肽链空间结构的作用。二硫键数目越多,蛋白质分子对抗外界影响的能力就越大。维持二硫键的完整有利于蛋白质的液相色谱分离,但却给后端的质谱分析带来了挑战。常规的方法是在质谱分析前期对蛋白质进行变性、还原、烷基化处理,这些前处理过程可以有效的减少二硫键对后续酶切或二级碎裂(MS/MS)的干扰,但却非常繁琐耗时,除了会产生副反应以外,蛋白样品也可能在前处理过程中发生丢失。一个有效的替代方法是采用电化学还原。一个配备金属电极的流通池,仅需要施加适当电压于电极上,流通池中蛋白分子上的二硫键就可以被还原。目前,这种微型电化学反应池已实现商业化,可在线连接至质谱前端,蛋白样品经电化学还原,离子源活化,二级碎裂后可直接进行基于MS/MS谱图的序列匹配。尽管如此,电化学反应池在设计、电极材料组成、流通池的大小以及施加的电势等方面仍在不断的提高与创新。免疫球蛋白(抗体)包含有多个链间/链内二硫键。Simone Nicolardi等人曾在2014年将电化学反应器与FTICR质谱联用用于单克隆抗体的分析,从MS1谱图中可以明显地观察到单克隆抗体由于链间二硫键还原后生成的重链和轻链。然而,由于还原不完全,导致重链/轻链上的链内二硫键仅部分打开。类似的不完全还原在Kasper D. Rand组中电化学还原与氢氘交换质谱联用中也能观察到。这种不完全还原会影响蛋白中肽链的精准测量(一对二硫键引起2 Da的质量偏差),同时,关闭的二硫键也会干扰其跨度区域的二级碎裂,碎裂产物也较难通过计算软件进行预测或分析。本文介绍了一种改进的在线电化学还原方法可以实现单克隆抗体链间/链内的完全还原。装置如图1所示,蛋白样品注入系统后在1μL/min的流速下进行色谱分离,色谱柱后流出液与19 μL/min的补充液(1%甲酸,50%乙腈)在T型管中混合,随后以20 μL/min的流速经过电化学反应池(电化学反应池固有体积为19 μL),最终还原后的反应液进入质谱进行检测。值得注意的是,补充液中的50%乙腈有利于蛋白变性,而1%甲酸则为还原反应提供氢原子,促进还原反应的进行。图1. 在线电化学反应池耦联质谱装置示意图为了考察整个方法的可行性及普遍适用性,作者利用该装置对一系列的单克隆抗体进行了电化学还原和质谱检测。如图2A为贝伐珠单抗在800 mV还原电势下色谱分离的总离子流图(TIC),图2B为图2A中色谱峰所对应的一级质谱图(MS1)。从MS1可以看出有两组电荷态分布分别对应重链和轻链,说明在800 mV电势下,贝伐珠单抗链间二硫键发生了还原,由于还原发生在色谱分离之后,所以重链和轻链产生了共流出,仅在TIC图中观察到一个色谱峰。相比较柱前还原,这种色谱柱后二硫键还原会导致肽链的共流出,质荷比接近的肽链则会产生重叠的电荷分布进而干扰谱图的解析。但这种方法在分析复杂的蛋白样本具有明显有优势,可以将还原后生成的肽链与蛋白母体相关联,方便溯源。图2C则为贝伐珠单抗在不同电势下的还原情况,随着电势的逐渐增加,MS1去卷积谱图上逐渐观察到部分还原生成的重链、轻链或重轻链组合,当电势达到1000 mV时,几乎所有的链间二硫键都实现了还原。对于链内的二硫键,由于还原产生的质量改变较小(轻链包含两个二硫键,还原后质量增加4.032 Da),且存在未还原、部分还原以及完全还原肽链间的信号干扰,所以不太容易从MS1谱图确认链内二硫键的还原情况。但轻重链朝高电荷态偏移(图2D)间接说明链内二硫键在打开,肽链更加舒展,更容易质子化。图2. 在线还原系统分析贝伐珠单抗:A)贝伐珠单抗总离子流图;B)对应色谱峰的一级质谱图;C)在不同还原电势下的一级质谱图(去卷积);D)重链在不同还原电势下电荷态的偏移。为了更加准确地评估链内二硫键的还原情况,作者模拟了不同氧化还原态的贝伐珠单抗轻链19+电荷态的同位素分布情况。如图3A,从上到下分别是模拟的完全还原(4 x SH)、部分还原(SS + 2 x SH)以及未还原(2 x SS)同位素分布。将实验测得同位素分布与模拟的同位素分布进行比对,计算每种氧化还原形式对总信号的贡献占比(图3B)。经过比对发现在1000 mV的电化学还原下是可以实现链内二硫键的完全还原的。因此,最终电化学还原设置为1000 mV。链内二硫键的完全还原可以极大的提高肽链的碎裂效率,获得更加丰富的MS/MS数据用于序列匹配。如图4所示,贝伐珠单抗以及西妥昔单抗的轻链19+电荷态被分离并碎裂。可以看到当施加1000 mV还原电势在质谱分析的前端时,轻链的二级碎片明显增加,特别是横跨链内二硫键的区域(图4,黄色阴影)。此外,在质量匹配的过程中也可以观察到二硫键处于还原状态,考虑还原氢引起的质量增加可以实现更多二级碎片的匹配。图3. A)不同氧化还原态的贝伐珠单抗轻链19+电荷态的同位素分布模拟;B)不同实验条件下的二硫键还原情况图4. MS/MS数据评估链内二硫键的还原情况总之,本文开发了一种在线电化学还原方法能够实现免疫球蛋白链间/链内二硫键的完全还原。该方法能够简化蛋白样品的前处理过程,方便后续的质谱测定。与之前的电化学反应器相比,该系统能实现链内二硫键还原的主要原因可能有以下几点:1、电化学流通池所用的表面材料,之前是全钛的设计,现在是表面镀铂。2、之前是三电极配置(工作电极,参比电极,辅助电极),而现在的设计减少至两个电极,驱动还原的电势适用于这种调整后电极配置。3、补充液的条件(50%乙腈和1%甲酸)对还原有利。此外,该电化学系统仍有需要改进的地方,例如:电化学反应池的体积过大、还原电势过高会影响质谱检测的信噪比等。该方法具有广阔的应用前景,无论是在蛋白质组学还是在结构质谱分析中。撰稿:刘蕊洁编辑:李惠琳原文:Online Electrochemical Reduction of Both Inter- and Intramolecular Disulfide Bridges in Immunoglobulins参考文献1.Vanduijn MM, Brouwer HJ, Sanz de la Torre P, Chervet JP, Luider TM. Online Electrochemical Reduction of Both Inter- and Intramolecular Disulfide Bridges in Immunoglobulins. Anal Chem. 2022, 94(7): 3120-3125. 2.Nicolardi S, Deelder AM, Palmblad M, van der Burgt YE. Structural analysis of an intact monoclonal antibody by online electrochemical reduction of disulfide bonds and Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry. Anal Chem. 2014, 86(11): 5376-5382.3.Trabjerg E, Jakobsen RU, Mysling S, Christensen S, Jørgensen TJ, Rand KD. Conformational analysis of large and highly disulfide-stabilized proteins by integrating online electrochemical reduction into an optimized H/D exchange mass spectrometry workflow. Anal Chem. 2015, 87(17): 8880-8888.
  • 工信部:500项行业标准被废止,涉及光谱等多项检测
    2023年12月12日,工信部发布公告,为做好工业和信息化领域行业标准维护工作,提高行业标准的科学性、适用性和有效性,经对化工、石化、黑色冶金、有色金属、建材、稀土、机械、汽车、船舶、航空、轻工、纺织、兵工民品、电子、通信等行业4156项行业标准开展复审,《焊接用二氧化碳》等500项行业标准自本公告发布之日起废止(详见附件)。原文公告此次废止的标准包括20项化工行业标准,9项石化行业标准,9项黑色冶金行业标准,25项有色金属行业标准、21项建材行业标准、4项稀土行业标准、131项机械行业标准、28项汽车行业标准、103项船舶行业标准、7项航空行业标准、37项轻工行业标准、25项纺织行业标准、16项电子行业标准和65项通信行业标准。其中涉及仪器检测的标准约28项,主要检测项目见下表:序号标准编号标准名称复审结论有色金属行业1 YS/T 226.9-1994硒中氯量的测定 硫氰酸汞吸光光度法废止2 YS/T 226.14-1994硒中碳量的测定(燃烧电导法)废止3 YS/T 230.1-1994高纯铟中铝、镉、铜、镁、铅、锌量的测定 化学光谱法废止4 YS/T 230.2-1994高纯铟中铁量的测定 化学光谱法废止5YS/T 230.3-1994高纯铟中砷量的测定 二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDC)法废止6 YS/T 230.4-1994高纯铟中硅量的测定 硅钼蓝吸光光度法废止7 YS/T 230.5-1994高纯铟中硫量的测定 氢碘酸、次磷酸钠还原极谱法废止8 YS/T 230.6-1994高纯铟中铊量的测定(罗丹明B吸光光度法)废止9 YS/T 230.7-1994高纯铟中锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法废止10 YS/T 281.16-1994钴化学分析方法 燃烧-库仓法测定碳量废止11 YS/T 455.1-2003铝箔试验方法 第1部分:铝箔表面润湿张力试验废止12 YS/T 455.2-2003铝箔试验方法 第2部分:铝箔的针孔检测方法废止13 YS/T 455.3-2003铝箔试验方法 第3部分:铝箔的粘附性试验方法废止14 YS/T 455.4-2003铝箔试验方法 第4部分:铝箔的刷水试验方法废止15 YS/T 455.5-2003铝箔试验方法 第5部分:铝箔的直流电阻试验方法废止建材行业16 JC/T 774-2004预浸料凝胶时间试验方法废止17 JC/T 775-2004预浸料树脂流动度试验方法废止18 JC/T 776-2004预浸料挥发物含量试验方法废止19 JC/T 777-2004预浸纱带拉伸强度试验方法废止20 JC/T 780-2004预浸料树脂含量试验方法废止机械行业21 JB/T 7984.2-1999普通磨料 粗磨粒堆积密度的测定废止22 JB/T9014.3-1999连续输送设备 散粒物料粒度和颗粒组成的测定废止23 JB/T 9014.4-1999连续输送设备 散粒物料密度的测定废止24 JB/T 9014.5-1999连续输送设备 散粒物料湿度(含水率)的测定废止25 JB/T 9014.6-1999连续输送设备 散粒物料温度的测定废止26 JB/T 9014.7-1999连续输送设备 散粒物料堆积角的测定废止27 JB/T 9014.8-1999连续输送设备 散粒物料抗剪强度的测定废止28 JB/T 9014.9-1999连续输送设备 散粒物料外摩擦系数的测定废止附件:500项废止行业标准.docx
  • 液态金属还原氧化石墨烯在生物传感中的应用
    Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing布鲁克纳米表面仪器部 李勇君 博士自室温和近室温液态金属(LMs)出现以来,此类材料因其软流体性质、高电子和热导率特性而受到研究者们越来越多的关注。其中,镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压等特性成为了LMs家族的典型代表之一,其可用于驱动表面化学反应,设计纳米结构等应用。到目前为止,众多研究者已经在 LMs 表面探索了多种反应,以生成基于层状材料和纳米粒子等不同涂层,但其表面在暴露于氧的情况下易形成天然氧化层而快速钝化,形成损害LMs导电性的绝缘表面,从而限制了在电化学和电子系统中的应用。因此,在LMs表面建立导电层,以实现高导电界面是对于需要电子、电荷转移这类应用的一种有前景和十分重要的策略。2021年11月,澳大利亚新南威尔士大学和中国香港大学的研究人员通过共晶镓(Ga)-铟(In)液态金属(EGaIn)与氧化石墨烯(GO)的界面相互作用成功实现了衬底上、单独GO的还原(rGO),合成了基于rGO与LM的核-壳复合材料(LM-rGO)。进一步,研究者通过布鲁克公司的原子力显微镜(AFM)、 峰值力扫描电化学显微镜(PF-SECM)、纳米红外光谱(nanoIR)、X射线能谱(EDS)等技术系统、详细地表征和讨论了LM对GO的还原能力,LM-rGO界面的相互作用,LM的界面传递,以及LM-rGO的电化学性能等,证实了LM−rGO是一种有效的功能材料和电极改性剂。最后,研究者基于LM-rGO开发出来的纸基电极实现了抗生物干扰的多巴胺选择性传感,展示了该低成本技术的商业应用前景。该项研究工作最终以“Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing”为题发表在2021年11月的《ACS NANO》杂志上。原文导读:研究背景:在过去十年中,自室温和近室温液态金属(LMs)出现以来,其在治疗学、微流体学、材料合成和催化等多个研究学科中得到了广泛的应用。作为LM家族的代表,镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压而倍受关注。具体而言,Ga基LMs的可调表面特性以及柔软、动态的界面使其成为合成多种材料的理想反应介质。基于Ga的LMs的另一个独特特性与Ga的不同氧化状态有关,这使得能够在电解或电流调节中调整氧化还原介导的合成路线。在界面上,LMs通常用于两种设想的合成路线:①作为柔软的超光滑模板,然后从表面剥离目标材料,②作为反应点和稳定载体,用于生成颗粒。将所有这些优点结合在一起,基于Ga的LMs可被视为有效的功能载体,为功能化合物的保留和生成提供了多功能界面。还原氧化石墨烯 (rGO) 是常用、流行的平面材料之一,其具有高导电性和跨平面的机械强度等特点。尽管研究者们已经提出了许多用于rGO 生产的方法,但开发一种高度可控的在室温下可行,并且对试剂的需求最少的还原方法仍然具有很大的前景。凭借其超反应性界面,可提供两种自由电子和离子,LMs 可能可以提供这样的反应介质,使 GO 薄膜和各种厚度的GO膜能够在室温下实现还原。一方面,LMs的动态可再生界面可用作重复使用的还原GO试剂,从而在无需任何外部输入(特别是施加电压)的情况下将成本和废物产生降至最低。 另一方面,LMs 的非极化表面可以轻松地从其表面捕获产生的 rGO,无需额外的化学步骤及可形成LM-rGO核-壳复合结构。在本研究中,研究者探索了共晶镓-铟 (EGaIn)和 GO 薄片之间的界面相互作用,考虑了不同的方法:包括利用 LMs 块体作为反应模板来还原GO 和利用LMs微颗粒作为的小型反应位点来合成复合材料。对于这两种情况,研究者都对 LMs表面的 rGO 进行了广泛的表征,以全面了解还原 rGO的特征和组成。 最后,研究者将合成的LM-rGO 微颗粒复合物用于标准电化学电池和电化学纸基分析装置 (ePAD) 中的传导表面改性修饰剂,用于在存在其他生物干扰的情况下对多巴胺 (DA) 进行选择性生物传感和检测。结果及讨论:为了研究LM对GO的界面影响,研究者考虑了不同的实验条件,包括使用LM块体作为软介质来还原不同厚度的GO膜、单独的膜,以及利用LM微液滴作为还原剂核心来生成LM-rGO核−壳复合结构。1. 衬底上GO膜的LM还原研究图1 a, 显示了衬底(Si/SiO2)上GO放入LM中还原的方法。通AFM表征还原前后的GO单层膜发现:LM处理后,单层膜膜厚从1.2 nm减小到了0.6 nm,膜厚的减小可归因于GO还原后变形的sp3碳结构和各种含氧官能团的去除。另外,通过对另外两个GO和rGO样品的AFM图像进行厚度统计分析,研究者进一步证实了暴露于LM后GO单层的厚度减少(图2,原文补充信息Figure S2)。在石墨结构的拉曼光谱中,D带(ID)和G带(IG)的强度之比被认为是石墨烯层内缺陷的指标,拉曼光谱显示LM还原前后的ID/IG从0.89变化到1.2,同时结合ID/IG拉曼成像(图1. d、e)可以进一步确认LM相对均匀地还原了GO单层。在这种方法中,LM大部分在设计的原电池中既是导体又是电解液。换句话说,导体本身可以提供一个充满离子和反应性金属位置的环境,而不是使用外部介质来移动负责电偶反应的电荷载体。LMs的柔软性还提供了液体块体和目标基板之间的有效界面接触,使所需的金属物种易于在表面上接触。图1. (a)基于衬底的GO的LM还原方法示意图 AFM图像:(b)暴露于LM前的GO样品和(c)LM反应后获得的rGO样品 (d)衬底上的GO和(e)浸入LM后获得rGO的拉曼光谱测量,D带和G带的表面拉曼成像及相应的ID/IG成像。图2. Si/SiO2衬底上不同样品的AFM成像和厚度分析:(a-b)LM还原前的GO样品和(c-d)LM还原后的rGO样品。2. 单独GO膜的LM还原研究为了进一步探索开发的基于LM的工艺能力,研究者探索了其独立薄膜GO的LM还原潜力。图3 a,显示了制备独立GO膜的LM还原方法。拉曼光谱证实了还原的有效性(图3c)。为了研究暴露于EGaIn前后表面官能团的分布,转移的厚rGO样品(~1.6 μm, 原文Figure S3-nanoIR表征的测量膜厚度)被进一步通过纳米红外光谱(nanoIR)进行了表征。如图3d所示,纳米红外成像是一种基于AFM的高空间分辨率化学成像和光谱研究技术,其中脉冲红外激光用于产生光热诱导共振和热膨胀。光吸收引起的膨胀激发了AFM悬臂梁的共振振荡,悬臂振荡的振幅正比于相应波长的红外光谱吸收。该技术被用于在高空间分辨率下评估GO和rGO样品中表面官能团的分布。从GO的纳米红外光谱(图3f)中可以看出,羰基峰1730 cm−1(C=O)具有很高的纳米红外振幅, 纳米红外成像也显示了GO表面上相对均匀的羰基分布。另外,GO样品的纳米红外光谱在1615 cm−1处也显示出明显的峰值,对应于GO中的C=C。同样,纳米红外光谱成像也显示了C=C分布的均匀性。GO和rGO之间的主要区别在于:rGO样品纳米红外光谱中羰基峰的消失(图3e),证实了厚GO样品的成功还原。纳米红外光谱中剩余的C=C振动(1593 cm−1),源自石墨烯环,在rGO纳米红外成像中也显示出高振幅和适当的分布(图2e)。最后,表征研究结果证实基于LM还原工艺也可以用于生成独立的rGO膜。图3.(a)单独GO的LM还原方法示意图 (b)单独GO膜的照片;(c)在暴露于LM之前和之后的GO薄膜拉曼光谱 (d)纳米红外光谱原理示意图 (e)浸入LM后获得rGO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=C分布纳米红外成像 (f)浸入LM前GO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=O、C=C分布纳米红外成像。3. LM-rGO复合材料的制备及表征为了探究GO还原过程的适用性,并在实际功能应用中了解LM微颗粒的还原能力,研究者进一步研究了在酸性GO悬浮液中通过超声波处理制备的LM-rGO复合材料。其合成过程的示意图如图4a所示。研究者通过透射电镜(TEM)证实并研究了LM-rGO核-壳结构,如图4b所示,球形LM颗粒被稳定的石墨片壳包裹,这表明粒子和LM颗粒表面的有效相互作用。另外,研究者也通过X射线能谱(EDS)完成了Ga, In,C,O元素的分析,EDS结果进一步证实了LM颗粒表面存在碳层和rGO片层的全覆盖。图4. (a) LM-rGO复合材料合成过程示意图 (b)LM-rGO核−壳结构的TEM图像 (c) SAED分析和HR-TEM图像 (d) LM-rGO不同放大倍数和角度下的SEM图 (e) LM-rGO表面的镓、铟、碳和氧元素的EDS成像。另外,为了收集更多关于合成复合材料元素组成的信息,研究者通过X射线光电子能谱(XPS)也对GO和LM-rGO复合材料进行了详细的研究。研究者也通过传统宏观傅里叶红外光谱(FT-IR)对LM-rGO表面官能团进行了研究,表明GO含氧官能团被广泛去除。4. LM-rGO复合材料的电化学行为由于LM-rGO复合材料具有高表面积、高活性界面和导电性等特点,可将合成的材料作为电活性改性修饰剂。因此,研究者在玻璃碳电极(GCE)和丝网印刷纸电极(PEs)上进行了大量的电化学性能评价,以探索LM基改性剂与纸张技术的相容性,以及开发低成本生物传感器的可能性。在这两种情况下,研究者采用电化学行为已知的亚铁氰化钾作氧化还原探针,并从电化学阻抗谱(EIS)响应、电活性表面积的变化等方面评估了改性剂对电化学性能的影响,并利用循环伏安法、微分脉冲伏安法、方波伏安法等多种电化学技术进行了表征。结果显示:LM-rGO改性修饰后的电极优于GCE和PE裸电极,证实了改性剂LM-rGO的优良电化学特性。另一方面,研究者也通过峰值力扫描电化学显微镜(PF-SECM)在纳米尺度对LM- rGO复合材料与电解溶液的界面电导率进行了评估,并研究了其表面的局部电化学活性。在PF-SECM方法中,利用AFM探针的纳米尖端和利用样品表面与针尖之间发生的可逆氧化还原反应,可以研究电荷转移的动力学。AFM探针纳米尖端可以实现表面高空间分辨率的电化学成像。PF-SECM操作示意图如图5a (原文Figure S9),PF-SECM工作在布鲁克专利的峰值力轻敲(PFT)模式下,该模式下纳米探针在一定振幅和频率下振荡,以收集样品的形貌和导电性等信息。PF-SECM模式使用“interleave mode”,在每个振荡实例中,探针被提升到样品上方250 nm的距离。当探针从样品表面提升时记录探针尖端电流,而该探针在样品表面一定距离的电流,可用来表征样品表面电化学活性。本研究中,六胺钌氧化还原反应被用于PF-SECM成像。图5b显示了LM-rGO复合材料的形貌。图5c显示了与样品表面接触时的针尖电流,该电流既反映了样品在电解溶液中的界面局部电导率,又反映了样品表面的电化学活性。纯电化学活性数据(图5d)为AFM探针从样品表面250 nm提升高度处的探针测量电流,这证实了电荷转移可能发生在整个表面。LM-rGO微颗粒边界具有较大电化学活性,并与附近颗粒的壳相互连接。边界处电流的轻微增加是由于这些边界代表样品中的低洼区域(如山谷形状),具有高有效表面积,可再生还原剂六胺钌。PF-SECM测量结果显示LM-rGO在纳米尺度具有良好的整体电化学活性,电流可达1.7 nA。图5. PF-SECM原理和LM-rGO粒子PF-SECM分析结果:(a)PF-SECM工作原理示意图(RE、CE和WE分别对应于参比电极、对电极和工作电极);(b) LM-rGO微粒的AFM图像;当针尖位于样品表面(c)(此处的电流代表界面电导率和电化学活性)和距离样品表面250 nm高度(d)(代表样品和电解质之间界面的电化学活性)时,针尖电流成像。5. 多巴胺的选择性传感在完成了前述的详细研究后,在抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在的情况下,研究者采用了多巴胺(DA,重要的神经调节剂之一)进行了LM-rGO修饰电极用于DA检测的适用性和选择性评估。LM-rGO修饰,rGO修饰 (ErGO)和裸GCE电极的电化学EIS光谱被用来显示LM- rGO复合物中每个组件的作用。如图6a所示,ErGO显示表面DA反应的Rct值仍然较高(50.7Ω)。然而,在LM-rGO中, Rct值为20.3 Ω。这一观察结果证实了LM在系统电化学性能中的作用,与ErGO相比,LM产生的混合物对电荷转移的阻力更小。为了探索LM-rGO的作用,研究者将修饰剂、裸电极和修饰电极暴露于含有DA、AA和UA混合物的溶液中,然后记录了电化学信号(DPV和CV)。图6b、c、h显示了从裸电极, LM-rGO 修饰GCE和 PE的信号。结果可以看出:对于裸电极,DA、AA和UA的氧化还原峰显示出重叠和接近。然而,在修饰后,在不同的电位窗口中可观察到每种化合物相应的分离峰,因而证实在存在其他干扰化合物的情况下,直接测定DA成为可能。另外研究者也通过FT-IR测量了DA、AA和UA与LM-rGO的特定相互作用(图5f)。LM-rGO的FT-IR光谱显示,LM-rGO在低波数区(低于900 cm-1)尤其是在667 cm-1(代表Ga−OH基团) 表现出剧烈变化。LM-rGO表面的Ga−OH还原仅在存在AA中观察到,这为选择性峰移机制提供了证据。UA向高电位的选择性转移来源于LM-rGO表面剩余负电荷基团和带负电荷的UA分子之间的电荷排斥作用。因此,这种表面相互作用因为AA和UA的峰移,从而增强了DA的选择性。为了获得最大的传感响应,研究者对修饰材料的用量进行了优化。在最佳修饰膜厚度下,研究者获取了LM-rGO修饰GCE和PE的DA定量测定校准曲线。根据图6d,i中提供的结果,该传感器可定量测量100 nM至1500μM(GCE)和400 nM至750μM(PE)范围内的DA浓度水平,GCE和PE的灵敏度分别为30和100 nM。与GCE相比,尽管PE具有更高的电活性表面积,但观察到的动态范围更窄,灵敏度更低,这是由于PEs中已知的耗尽效应和有限的扩散。在不同浓度水平的DA和其他干扰化合物(包括AA、UA和葡萄糖(GLU),高浓度1.0 mM)共存的情况下,研究者也对界面选择性也进行了评估。图6e结果显示,DA的原始信号不会受到其他干扰物的影响,目标分析物DA的测量具有良好的选择性。最后,研究者在人血清样本中进一步研究了该传感器用于DA生物传感的适用性和选择性,结果证明:研究者设计的传感器在如此复杂的生物基质中的具有良好的准确度和精确度。图6.(a)裸GCE(i),LM-rGO修饰的GCE(ii)和ErGO修饰GCE(iii)的EIS光谱(DA用作电化学探针);LM-rGO对GCE表面进行修饰前后,含有AA、DA和UA的混合物的CV(b)和DPV(c)信号;(d) LM-rGO修饰GCE的校准曲线,DA浓度从0到1500μM不等;(e)LM-rGO修饰GCE上进行的DA选择性试验,AA和UA浓度为1 mM;(f)LM-rGO,LM-rGO暴露于AA、UA和DA的FT-IR光谱;(g)ePAD的结构图像和 LM-rGO修饰前后PE表面的显微图像;(h)LM−rGO进行表面修饰前后,含有DA、UA和AA混合物的DPV测量信号;(i)LM-rGO修饰PE的校准曲线,DA浓度从0到750μM不等;分别使用Ag/AgCl和碳准参比电极测量从GCE和PE获得的电化学信号。 研究结论:在本研究中,研究者探索了室温LMs和GO薄片之间的界面相互作用。证明了LM和GO之间存在很强的电偶相互作用,这可以用于生成rGO单层膜和rGO厚膜。研究者对所制备的rGO样品进行了AFM,nanoIR, EDS和PF-SECM等详细表征,实验结果确认通过LM能均匀有效地还原GO薄片。研究者所提出的基于LM的rGO生产方法,有望实现rGO独立膜和衬底支撑单层膜的简易合成。此外,这种界面作用也被用于合成LM-rGO核−壳复合结构。研究者对LM-rGO修饰电极进行的电化学表征显示在AA和UA存在下LM-rGO修饰电极对DA具有良好的选择性,可用于生物传感。总之,本研究显示了LMs对GO薄片室温的还原能力,以及展示了构建功能性应用的可能性。类似利用LMs的界面特性的工艺,可以在未来的研究和工业应用中具有大量潜在应用前景。Bruker公司的AFM,nanoIR,PF-SECM,EDS等纳米技术手段因其高空间分辨率的形貌,纳米光谱和化学成像,纳米电化学,纳米元素分析的能力,将为各类复合材料纳米结构的界面研究提供新的多样化表征手段和研究方法。原文链接:Mahroo Baharfar, Mohannad Mayyas, Mohammad Rahbar, Francois-Marie Allioux, Jianbo Tang, Yifang Wang, Zhenbang Cao, Franco Centurion, Rouhollah Jalili, Guozhen Liu, and Kourosh Kalantar-Zadeh,Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing,ACS Nano,(2021)15 (12), 19661-19671https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.1c06973?ref=PDF
  • 农业部新标准“剑指”牛奶违规添加“还原奶”
    农业部新标准“剑指”牛奶违规添加“还原奶” 来源:新华网 作者:于文静 林晖 核心提示:记者30日从农业部获悉,农业部新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准将于2016年4月1日起实施。该标准的修订出台完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据。 新华社北京3月30日电(记者林晖、于文静)记者30日从农业部获悉,农业部新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准将于2016年4月1日起实施。该标准的修订出台完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据。 复原乳又称还原奶,是指把新鲜牛奶经过高温杀菌干燥制成奶粉后,再兑入一定比例的水或者牛奶还原成液态奶的乳制品。通俗地讲,还原奶是用奶粉勾兑还原而成的牛奶。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少要再经过一次商业性热杀菌,复原乳制品所经受的热伤害程度总体上强于以生鲜乳为原料的乳产品。 据了解,该标准选取了糠氨酸和乳果糖两种标示物,其中糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物,二者在生乳中含量极低。通过测定生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳(即常温奶)和奶粉中糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型,可判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳。 该标准由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订,增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法,有效缩短了检测时间,提高了检测效率。经多家检测机构验证,该标准能够确保检出结果的准确性。天津兰博气相色谱专注食品安全 产品报价:面议  气相色谱领域的第5代机  凭借其超前的设计和优异的性能引领世界GC市场,所有模块使用增强的APCs,全方位提升系统压力与流速稳定性。灵活生成不同的GC配置应对复杂成分的分析。独一无二的高达26阶的升温程序更有利于精准化分离。拥有稳定的进样系统、高灵敏度的检测器,尤其在农残检测中的ECD具有无可比拟的超高检测极限高达10-15,同时创新的超大彩色触屏以及直观友好的色谱数据处理系统使其拥有近乎完美的用户体验,每一部分的倾心设计保证其为用户提供更为可靠、精确的数据。  天津兰博现 诚征省市分销商  招商电话:022-23592982  24小时服务热线:13920418181、400-616-1607
  • 合肥研究院在SERS检测有机污染物PCBs研究中取得进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院技术生物与农业工程研究所研究员黄青课题组在功能化贵金属核壳结构组装及其表面增强拉曼光谱污染物检测应用方面取得进展,相关结果以Surface-enhanced Spectroscopies 为主题发表在《物理化学 化学物理》的邀请投稿论文专辑中(Phys.Chem.Chem.Phys.,2015,17,21149-21157)。  表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy, 简称SERS)技术由于其高检测灵敏度、能提供待测分子指纹信息、具有无损检测和抗水干扰等优点,在痕量物质检测和分析领域中应用广泛并越来越受到重视。由于SERS效应主要发生在一些贵金属纳米材料表面,对于利用SERS探测不溶于水且在贵金属表面吸附能力差的有机污染物还存在一些困难。为了提高其检测灵敏度,一般有两种方法:一种是制备出具有SERS活性高的纳米材料和结构,二是对SERS衬底进行特殊功能化的修饰,使待测分子可以富集在SERS衬底表面。  为了实现对环境中可持续存在的有机污染物-多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,简称PCBs)快速、准确、痕量检测,课题组研究人员通过一种简便优化的方法制备完成了以环糊精(一种环状低聚葡萄糖分子,具有内缘斥水、外缘亲水的结构)修饰的核壳结构的金属纳米颗粒,并成功用于PCBs的痕量检测。他们利用环糊精分子在碱性条件下具有还原性的特性,直接还原硝酸银,在金包裹二氧化硅材料的表面上包覆上一层薄银壳层,同时让过量的环糊精分子吸附在材料表面,从而用一步反应的方法得到化学性质稳定、具有SERS活性的纳米颗粒,同时完成对纳米颗粒的修饰,有利于捕获和富集PCBs分子。  实验结果显示,这种方法极大地提高了材料的SERS检测效果。有限元局域电场模拟结果也证明,相对于单独金包裹二氧化硅或银包裹二氧化硅颗粒来说,银包裹金包裹二氧化硅材料具有更好的SERS效应。利用此功能化核壳结构纳米颗粒构筑的SERS基底,可以检测PCB-3、PCB-29和PCB-77三种不同PCB分子,检测限为微摩尔量级。值得注意的是,在实验中不仅观察到了归属于PCBs的特征峰,还观察到了一些新峰,通过光谱理论计算归属于PCBs和环糊精相互作用的各种复合体,这是第一次在实验上提供了环糊精捕获PCBs分子的SERS光谱证据。因为环糊精修饰的核壳纳米颗粒可以用于鉴别和检测不同PCBs分子,这项工作为特异性检测环境中痕量多氯联苯提供了新的方法和依据。  该工作得到科技部“973”计划和国家自然科学基金等项目支持。  文章链接(a)检测模式图 (b)材料微观表征图 (c)三种多氯联苯检测SERS检测图
  • 还原食品真实的模样——新年送点“礼”
    2018年10期的《食品安全质量检测学报》中刊登的,“馥郁香型白酒等级鉴别的研究”,文中提到了,建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法和主成分分析法对馥郁香型白酒等级鉴别的方法。该方法简单、快速,为馥郁香型白酒质量分级提供了一种新的途径。 赛默飞食品组学的工作流程可助力于食品掺假分析、食品溯源分析、食品类别分析,帮你去伪存真,还原食品最真实的模样。 食品掺假分析掺假蜂蜜中果葡糖浆分析 蜂蜜作为一种天然保健食品,在药用方向它既是一味中药也可用作药用辅料。但一直以来蜂蜜品牌繁多,掺假手段层出不穷,近几年常用的蜂蜜掺假方式中,利用果葡糖浆掺假形式最为普遍。 按照2015 版药典中增加了寡糖项(薄层色谱法),以下赛默飞针对不同品牌的蜂蜜样品加入果葡糖浆测定谱图:A品牌蜂蜜(点击查看大图) B品牌蜂蜜(点击查看大图) 结论本方法将药典中寡糖测定的薄层色谱法提升为高效液相色谱,灵敏度更高,测定结果,更准确。实验采用通用型检测器Corona Veo RS 进行测定,使用其阀切换功能将高浓度的单糖切换到废液,只测定聚合度大于等于5 的寡糖,避免了高浓度的糖污染检测器。对于不带阀的常规Corona Veo 检测器可以外置一个阀来实现该功能。CAD 操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于单糖和寡糖的检测。 食品溯源分析威士忌酒进行化学轮廓描绘和示差分析 威士忌酒是一种常见的烈性酒。由于威士忌酒零售价格普遍较高,市面上充斥着大量伪劣商品。最普遍的一种方式是讲威士忌酒的主要已知化学成分加入某种低价烈酒中,以“人造产品”冒充威士忌;另一种造假就是以次充好,夸大威士忌陈酿的年数。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)被广泛用于的威士忌酒表征分析,能非常有效地帮助实现酒中挥发性和半挥发性化学成分的鉴定。同时,利用 Thermo Scientific™ Q Exactive™ GC 混合四极杆-Orbitrap™ 质谱仪出色的分析表现来对不同产地、年份、和类型的威士忌酒进行轮廓描绘分析。下图总结了达成这些目标所需的工作流程。(点击查看大图) 食品类别分析在白酒香型鉴别中的应用 白酒在中国有着悠久的生产历史, 是我国优秀而宝贵的民族遗产,与白兰地、威士忌、伏特加、朗姆酒、金酒并列为世界 6 大蒸馏酒。我国固态发酵白酒质量的影响因素很多, 每个生产批次所产酒的酒质是不一致的。为了统一达到本品所固有的各种微量成分和它们之间适宜的比例, 就必须进行勾兑。 经过勾兑后的成品白酒, 具有其固定的化学成分组成以及这些成分之间的固定量比关系, 从而形成各自不同的香型和风味。目前对白酒香气成分的分析多采用 GC 或 GC/MS 的方法。而对于香型的鉴定,主要依靠品酒师的感官鉴别。该方法简单快捷,但对人员要求较高,且较为主观。也有采用电子舌技术对不同香型的白酒进行区分,但电子舌技术尚有待进一步发展且通用性较差。本实验采用超高效液相色谱(UHPLC)和基于 Orbitrap 高分辨质谱技术的 Q Exactive 台式质谱仪,结合组学分析软件 SIEVE 和统计学软件 SIMCA 对不同香型的白酒进行了组学研究,利用多元统计分析建立了一种快速、准确、客观地鉴别白酒香型的新方法,并对找到的标志物进行了鉴定。基于组学分析方法的全流程解决方案(点击查看大图) 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 地沟油检测法之争:7种方法并非完全准确
    民以食为天。美食纪录片《舌尖上的中国》风靡一时,引发了无数“吃货”追捧。而在狂咽口水之余,近几年日益频发的食品安全事件,让这个崇尚“色香味俱全”的美食国度的民众感到失落和惶恐。   食品安全是最大的民生问题,而食品标准则是食品安全的底线。食品从农田、工厂到餐桌的全过程中,生产、检测、监管到处罚,每个环节都必须按照相应的标准来实施,才能最大限度地降低风险。   半个月来,早报记者回访甲醛白菜、瘦肉精、三聚氰胺奶粉、地沟油、“肉宝王”添加剂等广受关注的食品安全事件发生地,试图沿着上述事件的脉络,还原中国食品安全标准体系的流程图,记者在调查中发现,现有国家标准“打架”、更新滞后、执行乏力是现有标准体系面临的主要软肋,而权威专家更是指出,《食品安全法》实施近3年来,其规定的“分段管理”方式已显现出四大弊端。   目前卫生部已初步圈定了7种检测方法,其中包括4个仪器法(3个质谱法和1个核磁共振法),以及3个可现场使用的快速法(1个试剂盒法和2个紫外光谱法)。相对而言,仪器法比快速法的识别率高。但是,快速法具有现场快速识别的优势,二者可以互为补充。“地沟油”成分复杂,差异性大,给检测带来很大的不确定性。 4月19日,浙江省台州市黄岩公安分局民警对查获的地沟油进行检查封存。   历时两轮八个月的公开征集,卫生部上周公布了初步圈定地沟油的7种检测方法,这引发社会广泛关注,甚至有媒体将其称为解决地沟油问题的转折点。但是,由于“地沟油”成分复杂,差异性大,检测依然存在很大的不确定性。   一位从事地沟油研究的高校教授告诉早报记者,“地沟油检测的确是很大的难题,但目前大部分机构过分注重对检测方法的研究,很少钻研地沟油的基础问题,如分析地沟油的构成、找出其共性等,显得有些本末倒置。如果能在尽量多的样本中找到共性,离解决地沟油检测问题就不远了。”   去年以来,在公安部统一部署下,浙江警方全环节侦破两起跨省制售地沟油特大案件——相对于“问题奶粉”、“瘦肉精”等食品安全案件中主管部门的检测起到主导作用,地沟油案有些特殊,因检测无标准可依,其破获基本靠警方“环环相扣”的侦查。   办案缺少“检测”协助   浙江宁海县的江苏姜堰人茆玉华,其谋生之道颇为隐秘。   夜幕降临后,他就带上舀子、塑料桶,蹬着三轮车穿街过巷,在与餐馆厨房相连的下水道中掏捞漂浮的油花,并向餐厅、宾馆收购泔水。随后,在隔水洋村一处小树林中粗炼地沟油。每天,茆玉华能炼制50斤左右地沟油,以4200元/吨的价格卖给自称“拿去做生物柴油”的人。   在离宁海100多公里的金华婺城区白龙桥镇下杨村,60多岁的杨贵根也在粗炼地沟油,但其原料与茆玉华不同。每天9点,杨贵根骑着电动三轮车前往一个生猪定点屠宰场——他到来前,这里的清洁工会把猪的废弃物整理成堆。杨贵根将这些废弃物拿回家熬油,以4000元/吨卖给自称“拿去化工厂做肥皂”的老板。   茆玉华与杨贵根分别是“柳立国案”、“李卫坚案”中底端的炼油者,这两起地沟油大案时隔不到半年,均发端于浙江。   去年3月,浙江宁海县警方接到“有人向饭店收集餐厨废弃油脂”的举报,随后抓获收购以餐厨废弃油脂为原料粗炼地沟油的黄长水等6人。根据交代,警方又抓获了将地沟油加工成食用油销售的山东济南格林生物能源有限公司和负责人柳立国。警方发现,柳立国把油卖给河南等多省的粮油批发商,这些人将这些油按一定比例与食用油勾兑后出售。   去年8月,浙江乐清市警方了解到“有人私自炼油”的信息,办案人员侦查发现,这些通过动物废弃物熬制的地沟油被卖给金华的李卫坚,李卫坚转卖给重庆、安徽、江苏、上海等地一些正规油脂公司。油脂公司在精加工后,将地沟油作为“牛油”、“食用油”等出售。   “我们发现,地沟油案往往存在犯罪网络结构严密、多数单线联系、跨省作案等特点。同时,因为没有专门针对地沟油的检测标准,工商、质检等部门无法通过检测手段对案件查处提供帮助,我们只能查实一个证据,固定一个证据,再追查。”一名参与这两起案件侦破的浙江警方人士介绍。   警方调查发现,无论是柳立国还是李卫坚,都已从事地沟油生产多年。柳立国交代,他2005年开始用地沟油生产“食用油”,“是受身边人的诱导”。李卫坚案发前已有四、五年从业经历,起初是自己炼地沟油,后来生意越大,就鼓动侄子、哥哥等加入。   因为是见不得人的行当,从生产到销售,柳立国都做了精心伪装与严格保密。除了注册生物柴油公司、买来提炼设备,还规定所有人员进厂区须经批准,员工禁止带外来人员(包括家属)入厂、禁止和陌生人交谈。公司内部,采购、生产、销售等环节严格划分,各部门不得随意串门、打探。每次油罐车出城,都派车在后护送,确定无人跟踪,油罐车才驶上高速公路。警方调查此案时曾跟踪该公司的油罐车,护送车为掩护油罐车甚至不惜制造交通事故。   “李卫坚案”中,李卫坚在存放地沟油的房子周边装上摄像头,监控异样情况。向杨贵根等收购地沟油是不定期上门,不留任何联系方法。正规的油脂企业为掩盖向李卫坚等购买地沟油的痕迹,资金往来不会出现向李付款的记录,而通过第三方进行。如上海金山某油脂公司向李拿货,但货款记录却显示与安徽一家油脂厂结算,由安徽的油脂厂将钱打给李。   “洗白”逃过日常检测   当然,光不被人注意还不行,最关键的是要逃得过检查,这也是地沟油“洗白”过程中最具技术含量的环节——精加工。   据悉,各油脂公司精加工的方法基本类似。先将油脂加热融化,洗去大块杂质,之后加“白土”(以黏土为原料,经无机酸化处理等制成的吸附剂,外观为乳白色粉末,能吸附有色物质、有机物质),沉淀细小杂质并吸附异味——即使如此,油脂还会发臭,颜色也不清澈,还需经多次高温处理。   “这样反复熬制,除了让地沟油没有异味,更重要的是让‘酸价’降下来。这样,不但外观、气味能以假乱真,甚至能逃过相关部门的常规检测。”知情人士介绍,酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,数值越低,说明油脂质量、新鲜度、精炼度越好。一般食用油的酸价在3以下,而这些地沟油往往超过20,但经上述方法层层加工后可降到3以下,甚至达到1。   精加工后的大部分地沟油,经过与食用油按一定比例勾兑,就能骗过日常食用油检测。柳立国案中,浙江警方从查获的地沟油中随机抽取10个样本,按现行《食用植物油卫生标准》(GB 2716-2005)送检。结果,在酸价、过氧化值、浸出油溶剂残留、游离棉酚、总砷、铅、黄曲霉素B1、苯并芘、农药残留9项指标中,8个样本全部合格,有些甚至达到“优质”标准。而“李卫坚案”中,一家涉案油脂企业精加工的地沟油在当地质监部门年检抽检中也被检测合格。   “现行的食用油检测标准,是2005年制定的《食用植物油卫生标准》(GB 2716-2005),制定时是用来区分通过正常途径加工的食用油的优劣程度,不是区分地沟油和正常食用油的”,国内油脂领域某专家告诉早报记者,因加工过程、工艺等方面的问题,或存放时间过长,也会使正常途径加工的食用油的主要指标产生变化,导致质量变差甚至不能食用。   上述专家介绍,地沟油已出现10多年,在《食用植物油卫生标准》出台起初一段时间,由于用地沟油加工的食用油往往酸价、总砷、铅等指标过高,无法进入流通领域,只能偷偷零卖给小餐馆。但这几年,地沟油犯罪网络对《标准》指标进行针对性研究,用地沟油制成的食用油往往能符合限值,通过检测。   “只重检测有些本末倒置”   5月上旬,上海举行了一场主题为《“地沟油”检测究竟有多难》的论坛。让组织者始料未及的是,定位为研究者内部交流的论坛吸引了100余名各级卫生、质监等部门的官员旁听。   事实上,政府对这一领域关注已久。一位不愿具名的专家透露,国内10多年前就开始进行地沟油检测技术的研究,近10年的“国家自然科学基金项目”、“教育部长江学者团队项目”、“科技部支撑项目”、“国家863项目”中都有涉及地沟油检测技术的专项。但地沟油是极不标准的研究对象,无固定组成、无典型样品,因此,无法找到一个特征指标。由于检测技术欠缺,检测标准迟迟未能出炉。   浙江省公安厅专案组在对“柳立国案”的调查中,曾将检测委托给北京市食品安全监控中心。随后,该中心筛查了地沟油可能涉及的80多个技术检验项目,找到包括多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因组成这4类排查有效指标,并称初步建立地沟油检测指标体系。   不过,也有专家认为:“地沟油是经人为特殊处理的,并不是所有地沟油样品都含多环芳烃,该方法不适用所有的地沟油。”  去年9月,卫生部从科研院所、高校等机构征集到5种地沟油检测方法,并由卫生部、科技部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、粮食局以及中国疾控中心等共同研究制定地沟油检验方法论证方案,组建了包括油脂加工、食品安全、化学分析等领域专家、机构的论证专家组。论证后,5种方法均被发现特异性不强。   “专家组采用双盲实验,将征集的方法用于食用油及不同浓度的地沟油,看哪一种能把它们有效区分开。近30个盲样的检测,结果不理想,没有一种能完全区分,出现‘假阴性’(将正常食用油误判为地沟油)或‘假阳性’(将地沟油漏检为正常食用油)。对掺入低比例地沟油的食用油,灵敏度、准确度更低。”一位参与论证的专家表示。   随后,去年12月13日卫生部通过网站向社会公开征集“地沟油”检测方法,并委托国家食品安全风险评估中心组织开展征集及论证工作。食品风险评估中心共收到社会各界762个“地沟油”检测方法建议,经筛选,确定30家单位的检测方法参加考核。   据介绍,这些检测方法经过正常植物油样品不应被误判,“地沟油”样品的正确检出率高,能够将勾兑的“地沟油”样品从高到低依梯度顺序检出等原则进行考核。同时,为保证考核样品的真实性与可靠性,考核所使用的正常植物油样品均从食用油厂家直接获取。“地沟油”样品由食品风险评估中心工作人员赴山东、重庆、深圳、广州及贵州等地采集而来,均为经公安部门确认的“地沟油”。然后这些“地沟油”被配制成考核样品,对以上检测方法的真实性和可靠性予以验证。   据相关人士介绍,目前卫生部已初步圈定了7种检测方法,其中包括4个仪器法(3个质谱法和1个核磁共振法),以及3个可现场使用的快速法(1个试剂盒法和2个紫外光谱法)。相对而言,仪器法比快速法的识别率高。但是,快速法具有现场快速识别的优势,二者可以互为补充。“地沟油”成分复杂,差异性大,给检测带来很大的不确定性。   “地沟油检测的确是很大的难题,但目前大部分机构过分注重对检测方法的研究,很少钻研地沟油的基础问题,如分析众多地沟油的构成、找出其共性等,显得有些本末倒置。如果能在尽量多的样本中找到共性,离解决地沟油检测问题就不远了。”从事地沟油研究的某高校教授说。   据了解,上海市粮食科学研究所已着手建立全国惟一的地沟油样本库,目前已收集到1000多种样本,有从五星级饭店里收的“老油”(多次煎炸食物的食用油),还有地沟油掏捞者一起取来的泔水油,以及在生物柴油厂收集的混合油等。这些样本将为研究地沟油及其检测方法提供支撑。一位研究者表示,他们的一项检测方法已在上海市粮食研究所的样本库中对近300种地沟油进行了检测,有效率在75%左右,接下去想做完1000多个样本,看综合有效率是多少,并根据类别,明确该检测方法的适用范围,“从已检测情况看,我的方法对70多个煎炸老油样本、几十个阴沟油样本的检测完全正确,对泔水油则有70%的准确率。”   10年前就已出台规定   2010年初,媒体报道不法分子加工“地沟油”后,3月,国家食品药品监督管理局办公室发出《关于严防“地沟油”流入餐饮服务环节的紧急通知》,要求迅速组织对餐饮服务单位采购、使用食用油脂的情况进行监督检查 5月,国家发改委、住建部、环保部、农业部发布《关于组织开展城市餐厨废弃物资源化利用和无害化处理试点工作的通知》,要求对餐厨废弃物建立完善的回收运输、集中处理等方面的管理制度和激励机制 7月,国务院办公厅发布通知,要求专项部署地沟油和餐厨废弃物整治与管理。不少地方政府也出台了餐厨废弃物管理办法,试图从源头监管地沟油。   “类似文件10年前就出台过,关键是严格执行、落到实处。从目前的情况看,10年前的文件上很多条款没有真正被严格执行。”一位地沟油研究专家坦言。   2002年4月15日,卫生部、工商总局、环保总局、建设部联合发布《食品生产经营单位废弃食用油脂管理的规定》。《规定》明确, 只能销售给废弃油脂加工单位和从事废弃物收购的单位 从事收集、加工废弃油脂活动的,应对收集、购销情况建立台账制度,记录每批油脂收集、销售的时间、数量、单位、联系人姓名、电话、地址并长期保存 从事加工废弃油脂活动的单位不得将废弃油脂加工后作为食用油脂使用、销售。   “从技术上进行地沟油检测不但不可行,而且也并非杜绝地沟油的有效方法。在我看来,地沟油可以做成生物柴油、工业油脂、肥料等,它并不是魔鬼,只是不法分子把它用到了不该出现的地方。在堵截地沟油流入食品领域的同时,要学会疏导,制定扶持政策,让地沟油物尽其用。”该专家建议。   据了解,今年4月,云南省出台《做好地沟油制生物柴油工作的指导意见》,是目前全国唯一关于地沟油利用管理的指导意见,明确地沟油收集、清运、提取加工和销售实行特许经营制度,要求中石油、中石化等配合做好生物柴油销售,让地沟油制生物柴油进入主渠道,解决销售和原料来源问题。
  • 赛默飞发布化妆品中溴酸盐含量的检测方案
    2014年5月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测化妆品中溴酸盐含量的方案。化妆品已成为现代女性工作生活的必需品,其安全性也备受大众关注,《化妆品卫生规范》(2007版)中明令禁止化妆品中添加溴酸钾,其对皮肤、眼睛和粘膜具有一定的刺激性。 AOAC 956.03标准方法中采用碘——淀粉显色法,方法操作较为繁琐,且容易受到样品中具有氧化还原能力的物质的干扰,造成检测结果假阳性。GB/T 5750.10-2006推荐以抑制电导——离子色谱法直接测定饮用水中溴酸盐的含量。化妆品中添加了各类保湿剂、防腐剂,对滴定法和直接电导——离子色谱法的检测结果产生了较多未知干扰,增加了溴酸盐的检测难度。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统赛默飞发布柱后衍生——离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法,选用对人体无害的无机试剂,使用AMMS在线产生衍生反应所需衍生试剂,对溴酸盐具有独特的选择性,消除了样品基体对溴酸盐的干扰。本方法选择性较好,灵敏度较高,非常适合于化妆品中痕量溴酸盐的分离检测。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3132546593.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • “光化学实验”新时代:CO2同位素测试技术,弄清CO2还原实验中真实活性
    2020年9月,习总书记在第七十五届联合国大会一般性辩论上指出,中国将提高国家自主贡献力度,采取更加有力的政策和措施,二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值,努力争取2060年前实现碳中和。在“双碳”目标的牵引下,未来能源结构中可再生能源比重将不断提高,二氧化碳资源化利用变得非常重要。 CO2还原反应中,产物呈多样化,常见产物包括CO、C1类(CH4、CH3OH、HCOOH等)、C2类(C2H6、C2H5OH、CH3COOH等)及C2+烃类等。 在CO2还原反应中,并存的水还原竞争反应以及检测系统中引入的空气组分等因素均会对CO2还原反应产物的有效鉴定带来困难。 此外,催化剂制备过程中,所用的溶剂、反应物以及表面活性剂等有机物质均可能在催化剂中留下碳质残留物,并可能在反应过程中分解成如CO和CH4等小分子产物,可能提升CO2还原反应过程中产物的产率,存在“虚假”产率的可能,严重干扰催化剂真实活性的判断。 因此,在衡量CO2还原反应中催化剂的性能,除了需要确认各反应产物的产率以外,同时还需要进一步确认各产物的真实来源,即验证产物的生成是来自CO2的催化转化,而非催化剂内含碳有机质的分解,才能有效地衡量CO2还原反应中催化剂的真实活性。 目前,现有的气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行CO2还原同位素溯源产物的技术,针对不同产物溯源时,色谱柱选择及测试条件并没有建立明确的标准。 现有GC-MS同位素溯源技术对CO2还原产物进行溯源的实际应用中,仍存在以下问题: 1. 由于产物多样性及色谱柱分离能力的问题,不合适的色谱柱导致气相色谱的总离子流图中,单一峰组分并单一,在扫描模式下,会对产物的溯源产生较大干扰,在检测谱图中可以发现存在大量包括13C、N+、O+、HO+、H2O+等多种离子碎片在内的其他组分(如图1); 2. 在选择离子模式下对特定产物进行分析时,也存在无法通过质荷比进行有效同位素溯源分析的弊端。 当m/z=17时,有可能来源于反应物水的碎片离子峰(HO+)对甲烷的分子离子峰(13CH4+)造成干扰; 当m/z=29时,有可能来源于13CO2的碎片离子峰(13CO+)及空气中的自然丰度氮气同位素分子和离子峰(15N、14N+)对13CO的分子离子峰(13CO+)造成干扰。图1. 使用不具备良好分离能力色谱柱检测反应原料(13CO2及H2O)的GC-MS图谱(左); 使用不具备良好分离能力色谱柱检测反应原料(13CO2及H2O)及产物(13CO)的GC-MS图谱(右)因此,由于色谱分离问题,常见的色谱柱无法对反应物(如CO2和H2O)产物(如CO等)进行高效分离,13CO2进入质谱中,即会出现归属于13CO2分子离子峰(m/z=45),也同时会出现归属于13CO2的碎片离子峰(m/z=29,m/z=16 m/z=13)的谱峰。13CO2碎片离子峰的出现会严重干扰13CO等产物的检测。 要实现CO2还原产物同位素溯源数据的正确、可靠、一致性,离不开检测方法和检测标准的建立。现泊菲莱科技针对CO2还原反应中真实碳源追踪实验开展测试服务。 我们针对光催化/光热催化/光电催化/电催化等不同类型CO2还原反应中的不同产物,通过对色谱柱使用类型和测试条件的选择和优化,建立同位素的分离分析方法并获得标准质谱图,构建在线分析CO2还原反应同位素标记溯源产物的新技术和明确标准,可以对产物溯源分析有干扰的物质进行高效分离,实现总离子流图中每一个色谱峰均是单一物种的纯净峰,对CO2还原反应不同产物进行有效溯源,从而可以真实准确地衡量CO2还原反应中催化剂的真实活性。 泊菲莱科技针对光催化/光热催化/光电催化/电催化等不同类型CO2还原反应中的不同产物(如,一氧化碳、烃类、醛类、醇类、酸类等),进行13C、18O和D2O同位素溯源的定性及定量测试,专业测试团队,同时提供配套的图谱解析服务。《CO2 还 原 实 验 13C 标 定 测 试 委 托 单》请进入网页https://www.perfectlight.cn/technology/detail-43.html下载!
  • 云唐新品上市|全自动还原糖测定仪新升级
    云唐新品上市|全自动还原糖测定仪新升级  山东云唐智能科技有限公司生产的全自动还原糖测定仪为集成化食品安全快速检测分析设备,采用台式一体化设计,全自动还原糖测定仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、蜜蜂养殖场、蜂蜜加工厂及检验检疫部门等单位广泛使用。全自动还原糖测定仪产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C467598.htm 全自动还原糖测定仪创新点和产品特性:  1、仪器采用台式一体化系统检测技术,将分光光度模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测多种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2、仪器检测模块标准化、智能化,检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3、显示屏幕:仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,操作方便,性能更强。  4、检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值,更加准确高效。(1-12通道间误差0.1%,专利号:ZL202022821055.2)  5、仪器光源:高精度进口四波长冷光源,每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源,标配先进的光路切换装置,专利光路切换功能可实现64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。  6、设备可一键校准,自动保存校准数据,自动对比校验,得到精准光源,采用Android SP存储数据,光源数据永不丢失,方便每一次使用。  7、通讯接口:配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45网线接口,可以多方式实现数据保存及数据传输。  8、存储方式:支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格进行拷贝,并具有登录保护功能。  9、智能化操作系统:  9.1、操作系统:仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道,一次性选择1-12个样品名称,无需退出界面,节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑,例如送检单位、人员,检测人员等,打印时勾选打印显示。  9.2、数据集成系统:设备首页自动汇总分析检测数据,包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,各项检测数据一目了然,无需电脑查询,更加快捷直观。  9.3、数据库系统:十几项数据库分类管理仪器:包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等,数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  9.4、限量规判系统:具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后,系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定,客观显示判定结果是否合格。  9.5、项目预设系统:仪器具有任务预设模块,一键提前预设,给出方便快捷的新检测方案,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息,并可多次调取,大大提高检测效率。  9.6、数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  9.7.1、全新打印系统:内置全新打印机,新创自定义打印方式,可按需灵活勾选控制:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  9.7.2、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印。  10、供电模式:仪器交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,可配6ah大容量充电锂电池,电量可实时显示,方便户外流动测试。  11、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
  • 文献解读丨八面体SnO₂单晶在宽电化学窗口内高效电催化还原CO₂制甲酸
    本文由天津大学一碳化工课题组所作,第一作者为刘海博士,文章发表于Journal of Materials Chemistry A(J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 7848–7856)。 将CO2作为一种资源,通过电化学方法利用可再生能源产生的电能将其转化为化工原料与高附加值产品具有巨大的应用前景,有助于实现“碳中和”的长远目标。CO2电化学还原产物有多种,其中两电子还原产物甲酸的路线具有100%的原子经济性和较高的技术经济价值。锡基材料由于价格低廉、无毒和高甲酸选择性等特点而被广泛用作CO2电催化还原制甲酸的催化剂。其存在的一个重要问题是仅能在特定的操作电位下实现高的甲酸选择性,这显然不利于实际CO2电解到甲酸的生产过程,阻碍了该技术的工业化应用。 CO2还原产物的准确定量检测对于催化剂的性能评价至关重要,连续在线检测技术的发展为开发高效的CO2还原电催化剂提供了有效的检测手段。利用岛津在线监测气相色谱系统,通过搭建密封CO2电催化还原电解系统,可实时、准确检测反应过程中气相还原产物的浓度,快速评价催化剂的性能,为设计合成高效的CO2转化电催化剂提供了重要依据。 GC-2014C 在线监测色谱系统 文献解析图一. 扫描电镜(a, b)和HAADF-STEM (c-f)电镜图 首先通过改性水热法合成了暴露(111)和(332)高能晶面的八面体单晶SnO₂纳米粒子。从图一可以看出,两种SnO₂纳米粒子形貌和尺寸均一,且表面由不同的台阶位和平台位等缺陷位组成。 图二. 电催化还原CO2性能表征:(a, b) H-cell (c, d) Flow cell. 图二表明暴露高能晶面的SnO₂呈现出了高的CO₂催化活性和选择性。在流动性电解池(Flow cell)测试中,暴露(111)晶面的SnO₂更是实现了超过500 mA cm-2的甲酸分电流密度以及87.8%的甲酸法拉第效率,超过了工业化指标要求。 图三. DFT计算结果: (a) SnO₂不同晶面组成示意图;(b-c) 反应中间体自由能和吸附能。 DFT计算(图三)和原位Raman光谱(图四)的表征结果表明在高能晶面上有利于*OCHO中间体(生成甲酸的关键中间体)的吸附,而不利于*HCOOH生成物的吸附,从而打破了SnO₂中普通 (110)晶面上固有的中间产物在催化剂表面吸附的尺度依赖关系(Scaling relationship),从而促进了甲酸的生成。图四. 原位Raman表征: (a) 原位Raman示意图;(b-d)不同电位下的原位Raman光谱。 图五. CO₂电化学转化与氯碱工业的耦合技术: (a) 电解装置示意图;(b-d) 电解产物分布图。 在传统的CO₂电催化还原过程中,阳极反应为氧析出反应(OER),该反应需要较高的过电位且产物为低价值的氧气。为了解决这一问题,作者利用廉价的海水作为电解液,与工业上成熟的氯碱技术相结合,将阳极的OER反应替换为氯析出反应(CER),从而大大提高了实际工业应用经济性。图五表明在CO₂还原-耦合CER的电解池中,SnO₂(111)催化剂在宽的电流密度范围下实现了80%的甲酸选择性和接近60%的Cl₂选择性,并表现出了较长时间的操作稳定性。这一重要结果为CO₂还原到甲酸的工业化提供了应用前景。 对上述实验进行总结,本工作通过水热法合成了暴露(332)和(111)高能晶面的的八面体SnO2单晶。它们在~500 mV的电化学窗口内表现出了很高的CO2催化活性和80%以上的高甲酸选择性。结合气体扩散电极,可以实现超过500 mA cm-2的高甲酸分电流密度。密度泛函理论(DFT)计算和原位拉曼光谱研究表明,在高能晶面上有利于*OCHO物种的吸附而不利于HCOOH*的结合,从而有利于在宽的电势范围内生成甲酸。同时,这些八面体的SnO2与氯碱电解槽实现了耦合,可同时高效地生产甲酸和Cl2。而应用自动在线进样分析检测产物的Shimadzu GC-2014C设备,为以上实验中产物的检测提供有效助力。 关联仪器:GC-2014C 文献题目《Highly efficient CO2 electrolysis within a wide operation window using octahedral tin oxide single crystals》 使用仪器GC-2014C 作者Hai Liu, a Yaqiong Su,b, c Siyu Kuang,a Emiel J. M. Hensen,b Sheng Zhang,*a Xinbin Ma*aa Key Laboratory for Green Chemical Technology of Ministry of Education,Collaborative Innovation Centre of Chemical Science and Engineering, School ofChemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China.E-mail: xbma@tju.edu.cn sheng.zhang@tju.edu.cnb Laboratory of Inorganic Materials and Catalysis, Department of ChemicalEngineering and Chemistry, Eindhoven University of Technology, P.O. Box 513, 5600MB Eindhoven, The Netherlandsc School of Chemistry, Xi' an Key Laboratory of Sustainable Energy Materials Chemistry,MOE Key Laboratory for Nonequilibrium Synthesis and Modulation of CondensedMatter, State Key Laboratory of Electrical Insulation and Power Equipment, Xi' anJiaotong University, Xi' an 710049, China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 南开张新星团队JACS Au封面:质谱表征微液滴表面自发单电子氧化还原反应
    近日,南开大学张新星研究员团队针对微液滴化学的独特性质,受邀总结了40余个单电子介导的水微液滴表面自发的氧化还原反应,并通过动力学研究,证明了电子的提供和捕获——而非化学键的直接断裂——是介导水微滴界面上氧化还原反应的关键决速步骤。该工作发表在了近期的JACS Au 杂志上,并被遴选为封面文章。  近几年与微液滴相关的纳微界面反应机制的研究吸引了大量的研究目光。在技术上,质谱作为微液滴反应的主要表征手段,一方面是由于其在分析化学反应中具有捕获短寿命自由基中间体、揭示化学反应机理等方面的天然优势,另一方面更是由于微液滴是一种可以直接喷雾进入质谱仪中进行检测的物质形式,导致质谱技术成为了近年来微液滴化学发展最简单、最重要、最主要的表征方法。因此作者们在本文中列举了使用质谱方法学研究微液滴化学的优势和注意事项。此外,作者也在合成化学和大气化学的大背景下讨论了微液滴自发氧化还原能力的潜在影响。首先,微液滴对反应的加速能力在有机合成中已经得到了广泛的认可,现有的部分微液滴化学研究已经实现了克级的合成。微液滴反应由于只需要将底物的水溶液喷洒成小水滴,无需催化剂、额外的能量输入、复杂的反应装置,完全符合绿色化学的特征,因此有望在合成化学中展现更多的潜力。其次,微液滴化学在大气化学方面也具有重要启示。大气的总体氧化还原能力决定了污染的生成、天气甚至气候的形成和变化。大气水,如云、雾和海洋飞沫,都是微米大小的微液滴。由于微液滴可以促进自发的氧化还原反应,文章建议在未来的大气研究中,也许可以将微液滴效应考虑进来。在科学上,水对许多化学反应来说是一种惰性环境。然而,通过简单地将水喷洒成为微米尺寸的微液滴,就可以展现大量独特的性质,这些性质包括异常的pH值、反应物的统一取向和部分溶剂化、极高的反应速率以及极高的气液界面电场等。在微液滴的这些独特性质中,其强大的自发氧化还原能力尤其引人关注。现有大量理论和实验研究表明,或由于界面双电层的形成,或由于大量水分子的自发统一取向,或由于水分子之间的部分电荷转移(H2O+---H2O-),在微液滴的气-液界面浅层可以自发产生极高的电场(约109 V/m)。该电场大到足以可以触发氢氧根或其他底物分子的单电子氧化过程,生成相应的自由基和一个电子(图1)。生成的电子还可以继而触发其他底物分子的单电子还原过程。  图1. 微液滴化学气-液界面处的氧化还原机制和质谱分析方法示意图  图1展示了典型的微液滴化学质谱实验,并阐述了发生在微液滴表面的单电子介导的氧化还原机制。含有某种溶质的水溶液由注射泵强制推入极细的毛细管,高压氮气鞘气可将毛细管推出的液体分散成微液滴,由此产生的微液滴被喷向质谱仪的入口。以这种方式产生的微液滴的大小取决于鞘气的压力,范围在几到几十微米之间。在其表面上即可以自发发生大量的单电子的氧化还原过程。  本文总结了40余个在水微液滴表面上发生的电子介导的氧化还原反应(表1、2),认为在水微液滴表面上电子的产生和捕获——而非化学键的直接断裂——是微液滴大多数氧化还原反应的关键决速步骤。  表1. 微液滴表面呈现单电子氧化过程的物种(电子供体)  表2. 微液滴表面呈现单电子还原过程的物种(电子受体)  在单电子是微液滴表面氧化还原反应的载流子的前提下,OH-在微液滴上可以作为电子供体,如果在溶液中加入上述电子供体(表1中的分子),那么水微液滴上应该有更多的电子,在动力学上就应该可以加速电子受体的还原反应,进一步巩固电子确实是介导水微液滴上氧化还原反应的载流子的观点。  为了验证这一假设,本文作者从表1中选择了三种电子供体:四硫富瓦烯(TTF)、羟甲基二茂铁(FM)、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-苯二胺(TMPA),并将这三者分别和电子受体EV2+(乙基紫精二价阳离子)的水溶液喷洒成微液滴。其中图2a为喷洒纯EV2+溶液的质谱图,OH-是唯一的电子供体,EV2+转化为EV•+ (m/z = 214),m/z 150~200的峰是不稳定EV•+的降解产物。图2b−2d分别为喷撒TTF与EV2+、FM与EV2+、TMPA与EV2+的混合溶液的质谱图。在这些混合体系中,还原产物EV•+的强度明显增加,表明电子供体的加入加速了EV2+的还原。图2e展示了4个系统中EV•+/EV2+的相对强度的比较,清楚地显示了添加电子供体后还原产物增加了2到7倍。图2f−2h还显示了混合体系中氧化过程的加速动力学,TTF、FM和TMPA的氧化过程也应该随着EV2+的加入而加速。TTF•+、FM•+和TMPA•+自身的绝对质谱强度随着EV2+的加入增加了2倍左右。这些结果清楚地表明电子确实是介导水微滴上氧化还原反应的载流子,且简单的动力学研究证明了电子提供和电子捕获是两个相互加速的过程。而后续的进一步化学反应(如化学键的断裂和生成)在微液滴中成为了超快的非决速步骤。    图2. 微液滴单电子氧化还原过程的动力学研究  南开大学研究生金水慧、陈欢、苑旭为本文并列第一作者 南开大学张新星研究员为本文通讯作者。本文被遴选为JACS Au杂志本期封面论文。  原文:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.3c00191  The Spontaneous Electron-Mediated Redox Processes on Sprayed Water Microdroplets Shuihui Jin,# Huan Chen,# Xu Yuan,# Dong Xing, Ruijing Wang, Lingling Zhao, Dongmei Zhang, Chu Gong, Chenghui Zhu, Xufeng Gao, Yeye Chen, and Xinxing Zhang*JACS Au, 2023, DOI: 10.1021/jacsau.3c00191  张新星课题组网站:http://www.zxx-lab.com/
  • 广东省微生物研究所:铁还原菌研究新突破——可视化单细胞分选技术大显身手
    p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/735cf0d8-fb76-4678-915f-0201f136b0e9.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年11月,广东省微生物研究所许玫英与 a href=" http://www.gdim.cn/yjdwp/gjsbjrc/201708/t20170810_379484.html" target=" _blank" title=" 杨永刚研究员" 杨永刚 /a 研究员团队在期刊《Appl Environ Microbiol》上发表文章“Visualizing and isolating iron-reducing microorganisms at single cell level”,论文第一作者为助理研究员甘翠芬。该论文在线后被环境微生物学领域著名专家DR Lovley教授评为“One of the most exciting papers in microbial iron reduction of 2020 ” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i 原文链接: /i /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i https://aem.asm.org/content/early/2020/11/02/AEM.02192-20.long /i /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、研究背景 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在自然环境中,铁还原是细菌胞外电子传递的主要形式之一。铁还原菌(FeRM)不仅在矿物和腐殖质的还原中起关键作用,而且还参与硫化合物和有机物的氧化。此外,FeRM在废水处理、生物修复和生物电化学系统等许多工程过程中至关重要。铁还原菌在系统发育上普遍存在,目前还没有合适的16S rRNA或基于功能基因的检测方法对其进行检测。本文章作者合成了一种对Fe sup 2+ /sup 具有高灵敏度和选择性的耗氧Fe sup 2+ /sup 特异性荧光化学探针(FSFC)。该FSFC可以从纯培养、不同细菌共培养或含沉积物样品中选择性地鉴定和定位活性FeRM。FSFC的荧光强度可以作为细菌培养物中Fe sup 2+ /sup 浓度的指标。与单细胞分选技术相结合,该探针可以帮助从丰富的沉积物群落中识别和分离FeRM。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二、实验设计 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 首先作者设计合成了一种对Fe sup 2+ /sup 具有高灵敏性和选择性的特异性荧光探针(FSFC),FSFC能够定位和鉴定具有活性的FeRM,其荧光强度能够作为细菌培养物中Fe sup 2+ /sup 浓度指示。将FSFC荧光探针与单细胞分选技术结合,实现可视化识别和分选铁还原菌。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、结果与讨论 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. FSFC的灵敏度、选择性和稳定性 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于碲原子对萘二甲酰亚胺荧光团的重原子作用,在没有Fe sup 2+ /sup 的情况下,FSFC是非荧光的,Fe sup 2+ /sup 可以触发FSFC的脱氢反应并引起强烈的荧光,研究表明不同浓度Fe sup + /sup 对FSFC荧光强度具有影响,并且荧光强度与Fe sup 2+ /sup 浓度呈现线性关系,因此,对于大多数环境和实验样品,FSFC可以作为Fe sup 2+ /sup 或铁还原菌的指示剂。接下来作者验证FSFC的选择性,实际环境中其他金属离子可能会影响FSFC对Fe sup 2+ /sup 的荧光影响,通过实验表明所有被测金属分别对FSFC没有显著的影响效应。并且稳定性测试实验表明FSFC在5h内保持较好的稳定性,优于经典的邻菲罗啉法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/be4d5bbf-7af1-42ff-86a2-520b7327e82c.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Fig.1 FSFC对Fe sup 2+ /sup 溶液中的灵敏度、选择性和稳定性。(A) FSFC荧光光谱对不同浓度Fe sup 2+ /sup 的响应。(B) Fe sup 2+ /sup 浓度与荧光强度FI的关系为对数关系。(C) FSFC对Fe sup 2+ /sup 的选择性测试。(D) FSFC与传统邻菲罗啉法的相对稳定性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2. 活性FeRM还原可溶性和固态Fe3+的荧光成像。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 前人的研究已经广泛证实了Shewanella和Geobacter的还铁能力。此外,有报道称,在用FeRM法还原铁的过程中,磷酸亚铁和碳酸亚铁在细胞表面聚集。实验结果表明与非铁还原菌相比S12和MR-1细菌表面的Fe2+浓度高很多。使用S. decolorationis S12、S. oneidensis MR-1、G. sulfurreducens PCA三种模式铁还原菌进行可溶性柠檬酸铁还原时发现细胞荧光强度与二价铁浓度呈良好的线性关系(图2 A-E, G)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Fe在自然界中主要以固体的形式存在,本研究发现上述模式菌在还原无定形水铁矿的过程中的Fe sup 2+ /sup 浓度也与荧光强度呈一致性变化趋势。值得关注的是,在用于Geobacter无定形铁还原测试时,仅有接触铁颗粒的细胞呈现荧光,而未接触铁颗粒的细胞几乎无荧光(图2F),与该菌依赖直接接触的铁还原方式一致,表明FSFC具有判断细菌细胞是否正在进行铁还原的能力。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/noimg/6d579aca-b93d-4be4-9643-9d99c0370c93.gif" title=" image003.gif" alt=" image003.gif" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " Fig.2 FSFC在氧、可溶性Fe sup 3+ /sup 或固态Fe sup 3+ /sup 为电子受体的情况下对菌株PCA的荧光响应。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3. 评价不同细菌的铁还原能力。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除铁还原能力外,不同属细菌通常具有不同的形状、表面性质和代谢物,这些都可能影响FSFC的荧光。为了进一步分析FSFC的选择性,我们使用FSFC对5个盲菌标本进行了检测。从沉积物中分离出五种还原铁性能未知的细菌。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 实验表明,与预期的结果一样, S12和 MR-1显示荧光,阴性对照无荧光。在5个盲样细菌中,只有P. motobuensis Iβ12有荧光,但FI低于S12。其余细菌均无荧光(图4A-G),所以不同细菌的贴还原能力差异较大,且FSFC探针对不同菌的评价结果与经典邻菲罗啉法一致。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/b5d8b25b-3456-4565-bb50-22cc2784bada.jpg" title=" image004.jpg" alt=" image004.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp span style=" text-indent: 2em " Fig.4 /span span style=" text-indent: 2em " : /span span style=" text-indent: 2em " FSFC /span span style=" text-indent: 2em " 对含有柠檬酸铁的不同细菌培养物的荧光图像。 /span span style=" text-indent: 2em " & nbsp (A) /span span style=" text-indent: 2em " Ciceribacter /span span style=" text-indent: 2em " sp. F217, (B) /span span style=" text-indent: 2em " S. hydrophobicum /span span style=" text-indent: 2em " C1, (C) /span span style=" text-indent: 2em " Bacillus /span span style=" text-indent: 2em " Iβ8, (D) /span span style=" text-indent: 2em " L. varians /span span style=" text-indent: 2em " GY32, (E) /span span style=" text-indent: 2em " P. motobuensis /span span style=" text-indent: 2em " Iβ12, (F) /span span style=" text-indent: 2em " S. decolorationis /span span style=" text-indent: 2em " S12, (G) /span span style=" text-indent: 2em " 基于邻菲罗啉法的不同菌株的铁还原测定。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4. FeRM与其他细菌共培养 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " FeRM和与其他功能的细菌共培养是了解FeRM与其他细菌之间相互作用的重要方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了测试FSFC是否可以在共培养系统中鉴定出FeRM,作者使用乳酸作为电子供体共培养了丝状非FeRM 菌株GY32和杆状菌株S12。如图5A所示,杆状菌株S12显示出强荧光,而丝状细菌GY32在相同的铁还原培养物中没有荧光。可以看出,FSFC可以选择性地选择微生物样品中的FeRM。为了评价FSFC在更复杂环境下的可行性,用FSFC在含柠檬酸铁的灭菌底泥中共培养GY32和S12。图5C显示在没有共培养的沉积物中,只有少数颗粒显示荧光,这可能是由于这些沉积物颗粒上固有的Fe sup 2+ /sup 引起的,而没有细菌样颗粒显示出荧光。 结果表明,FSFC在沉积物中的背景荧光很小,沉积物中非活性微生物不能触发FSFC的荧光。 在共培养系统中,如图5D显示,S12表现出显著的荧光,而丝状细菌GY32没有荧光,表明FSFC在含沉积物的环境中可视化FeRM的可行性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/3534320c-0a4f-426a-94e3-70939477874e.jpg" title=" image005.jpg" alt=" image005.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " Fig.5 S12和GY32共培养的荧光图像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 5.可视化并从混合物中分离单细胞FeRM /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了可视化FeRM外,从多物种样品中分离FeRM对于了解铁相关的生物地球化学过程是一个普遍而重要的需要。作者结合FSFC和PI来标记富铁还原反应中的生物膜。CLSM显示,活跃的FeRM细胞主要位于生物膜的外层,而内层生物膜细胞活性较低,FSFC荧光较少,如图6A. 7个有荧光的单细胞和6个没有荧光的单细胞通过单细胞分选仪从沉积物富集的菌群中分离出来(图6)。其中有3个分离的荧光单细胞被成功培养,它们都可以使用醋酸盐作为电子供体来还原柠檬酸铁(图6G),进一步证实了FSFC在FeRM分选中的可靠性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/924c636f-7b10-41e0-8442-f58cacdcffd0.jpg" title=" image006.jpg" alt=" image006.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " Fig.6 /span span style=" text-indent: 2em " 基于 /span span style=" text-indent: 2em " FSFC /span span style=" text-indent: 2em " 可视化单细胞分选铁还原菌。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、结论 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这项研究报告了一种方法,该方法可以将FeRM可视化并从含有多物种甚至沉积物的细菌培养物中分离出来。FSFC对Fe sup 2+ /sup 具有很高的灵敏度,选择性和稳定性,并且在液体和沉积物环境中均具有低背景荧光。 在含有FeRM的纯培养物或共培养物中,FSFC可以选择性地观察活性FeRM。通过与单细胞分选技术相集成,可以从单细胞水平的样品中有效地获得目标FeRM。 这种新颖的方法可能是获得新的FeRM以及深入了解FeRM在不同环境中的生物地球化学作用的有力工具。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 辰英科仪自主研制的单细胞分选仪PRECI SCS具有独特的可视化分选功能,所见即所得,精准实现目标细胞的逐一分离。采用独特的激光与物质相互作用原理,对于复杂生物样本中形态各异的细胞,可实现非标记状态下的精准分离。对于百纳米级的单个微生物细胞也同样适用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/c0eadba6-93d6-4b69-b71a-ae5f74d17143.jpg" title=" image007.jpg" alt=" image007.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 单细胞分选仪HOOKE PRECI SCS /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " HOOKE S3000采用先进的三条纹转盘共聚焦成像技术,结合稳定的Z向超快速扫描平台,极大提高成像速度,满足细胞实时动态研究需求。设备采用LED面光源激发,光线均匀,光毒性及光漂白大大降低,适合连续观测。LED光源可应对全谱段检测应用,覆盖常见荧光染料的光谱范围。紧凑的新型共聚焦光路设计,可灵活耦合在多款显微镜上,满足不同应用需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/775a38a0-8b79-4a40-ae0b-435a76e039c2.jpg" title=" image008.jpg" alt=" image008.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " HOOKE S3000 /p p style=" text-indent: 0em " br/ /p
  • 大连化物所提升B,N@C纳米反应器的电化学氧还原性能
    近日,中科院大连化物所催化基础国家重点实验室微纳米反应器与反应工程学创新特区研究组(05T7组)刘健研究员团队和澳大利亚悉尼科技大学黄振国教授合作,在B,N@C纳米反应器的电化学氧还原研究方面取得新进展,通过平衡传质特性与活性位点暴露情况,有效提升催化剂电催化氧还原性能,为优化催化剂的结构提供了新思路。传质在催化过程中至关重要,特别是在涉及气体的电催化反应中。目前,大多数研究致力于提高活性位点的本证活性及数量,但对电催化传质过程的研究还较少。由于气/液/固三相界面的复杂性,人们对电催化剂构效关系的理解非常有限,而且也缺乏合适的材料研究平台。本工作中,合作团队通过主客体化学与限域刻蚀相结合的方法,制备了一系列活性点位相似但孔隙结构不同的催化剂,证明了传质强化的重要性。在氧还原反应测试中,具有丰富微孔、介孔和大孔的B,N@C纳米反应器表现出最高的催化活性。实验结果和有限元计算结果表明,与微孔和大孔结构相比,这种分级三模态多孔结构增强了传质和活性位点的可及性,从而提高了电催化氧还原的活性及反应速率。刘健团队近年来在MOF衍生微纳米反应器的构筑及可持续催化应用方面进行了深入系统的研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2016;Adv. Funct. Mater.,2018;Advanced Science,2019;National Science Review,2020;Nat. Commun.,2020)。相关工作以“Balancing Mass Transfer and Active Sites to Improve Electrocatalytic Oxygen Reduction by B,N Codoped C Nanoreactors”为题,于近日发表在《纳米通讯》(Nano Letters)上,并选为前封面文章。该工作的第一作者是大连化物所05T7组联合培养博士研究生王雪飞。上述工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、上海市科委科技基金、澳大利亚研究委员会Future Fellow、中国留学基金等项目的资助。
  • 利用液质联用技术 还原乾隆色谱
    p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 最近,清宫剧接连上映,《延禧攻略》刚刚结束,《如懿传》就紧跟热播,吸引了一大波粉丝,特别是女性观众。女性对色彩是很敏感的,同为乾隆时期的剧,不少人认为《延禧攻略》的色彩更好。好在哪?似乎是其中素雅温柔的色彩博得了大众的青睐,于是有人就把这些色彩与莫兰迪联系上了。相反《如懿传》中服饰的颜色就艳丽得多,网络中就有批评的声音,仿佛大红大紫就代表了俗。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/256c5772-9b48-4b81-98f1-9c2304b243bf.jpg" title=" rB4AiVuO8pGAH3k5AAHs9AO2JpI455.jpg" alt=" rB4AiVuO8pGAH3k5AAHs9AO2JpI455.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   那么,乾隆色彩到底是什么样的?是用什么染料染的?又是怎么染的呢?想要了解这其中的色彩奥秘,不妨来中国丝绸博物馆一探究竟,因为国丝馆副研究馆员刘剑的团队,真正做过乾隆时期服饰色彩的系统研究,还原了乾隆色谱。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   “延禧”和“如懿” /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   哪个更接近“乾隆色”? /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   看完博物馆中的展品,大家就会认识到,清代宫廷的服饰色彩应该是明艳动人的。那么,难道是《延禧攻略》的颜色错了? /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   “如果除去后期的处理,两部电视剧的戏服颜色应该都是和历史相符的。”刘剑说,其实比较一下两部戏中演员的肤色就可以推测,可能是摄影师采用了不同的色彩处理。如果在同一光源照射下,《延禧攻略》和《如懿传》中戏服的颜色风格应该是基本一致的。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   至于此前大家热议的莫兰迪,刘剑说,莫兰迪是属于美术中的颜料的颜色,跟染料颜色不是一个概念。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   乾隆时期究竟有多少种服饰色彩? /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   2005年,当时的东华大学博士生王业宏(现温州大学副教授)在导师赵丰研究员(中国丝绸博物馆馆长,东华大学博士生导师)的建议下,前往中国第一历史档案馆检索清代宫廷服饰文献,无意中发现了乾隆年间内务府织染局销算档案,在染作销算中清楚地记录下了每种颜色的染料、媒染剂、燃料的消耗。虽是一沓账本,王业宏却如获至宝,完整地抄录了从乾隆十九年到四十九年所有的内务府织染局的染色档案。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   内务府织染局位于北京故宫的东北角,现在还有织染局小学存在。虽然这些档案只是内务府织染局所用,但已是目前我们所知关于乾隆时期宫廷服饰染色信息最丰富、完整的资料。在这套档案中,大致出现了40多个色彩名称,其中常用的色彩共有33种。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   尽管档案中记载了40多种色彩,但是统计下来,使用的染料却只有9种,分别为红花、靛青、苏木、黄檗、橡碗子(麻栎树果实的壳斗)、五倍子(盐肤木的虫瘿)、黄栌、栀子、槐米。也就是说,在清代服饰色彩最为丰富缤纷的乾隆时期,真正的染料植物一共只有9种。所有的色彩都靠染匠改变各种染料的套色比例以及工艺参数而得到。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   这些色彩是怎么染出来的? /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   从2012年底开始,以这批珍贵的乾隆时期内务府档案为基础,赵丰联合了国内外的专家学者,以刘剑为首组建了“乾隆色谱”复原研究小组。这一过程中,刘剑与国内外专家一起实践了清代染料的染色方法和红花染色的诀窍,并学习了染料检测技术。通过不断摸索,研究小组终于分两个阶段,在2014年和2018年初步完成了清代乾隆时期宫廷服饰色彩复原。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   再回过头看看《延禧攻略》里三位主角的服饰。乾隆可能身着的是明黄色团龙褂,如果在正常的照明光线下,应该是色卡中的明黄色。明黄色是由槐米——槐树未开花的花蕾,经过明矾媒染而得。“你看,门口那两棵就是国槐。”刘剑指着中国丝绸博物馆的正门说道。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   再来说女主魏璎珞,她身着红色女服,真实的清中期红色是用红花染色的,红花是菊科植物,在中药店均可买到,也是清宫戏中常用的活血良药。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   富察皇后身上的石青色女褂,由靛青染色后套染五倍子,应该是呈现出蓝得发黑的颜色。靛青就是板蓝根的茎叶经过发酵后制成的蓝色染料,是古代唯一一种天然蓝色染料。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   清代宫廷的服饰如何反映等级? /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   众所周知,封建社会等级森严,宫廷服饰的穿着,想必也有等级上的讲究。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   “清代的服装制度,应该是从乾隆时期开始形成的。之前几代皇帝时期的服饰还留有明代的风格。”赵丰说,官员的衣食住行处处体现着各自的品级。在清朝,文武官员一共有9品18级(每一品包括正、从两级)。而在服饰上,每一品级也有各自的特征。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   清代官员的官服主要有朝服和吉服,前者为比较正式场合穿的礼服,如面见皇上 而吉服则是官员日常工作时的服装。尽管二者有一定的差别,但从头到脚都包括顶戴花翎、朝袍(袍服)、朝褂(补服)、朝带以及朝靴,这几部分都有严格的等级划分。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   比如朝袍,是官员穿在里面的绘有鲜艳图案的大褂,不同级别官员主要以衣服上绘制的蟒的数量来区分。一品至三品为四爪九蟒,四至六品为四爪八蟒,七至九品则为四爪五蟒。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   朝褂则为穿在朝袍外的一件外褂,在其胸前和背后各有一块绘制有各种图案的“补子”,以显示其具体品级。朝褂中的图案在同品级的文官和武将中不同,文官为禽鸟类图案,而武将为猛兽图案。文官中一品到九品的补子图案分别是仙鹤、锦鸡、孔雀、云燕(不同时期也有大雁、鸳鸯)、白鹇、鹭鸶、鸂鶒、鹌鹑、练雀(蓝雀)。武将朝褂补子中的图案一品到九品分别为麒麟、狮子、豹子、老虎、熊、彪、犀牛(适用于七品和八品)、海马。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   还原的乾隆色谱靠谱吗? /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   “我们的色卡会尽可能还原清代宫廷服饰色彩。但在清代的不同时间,不同织染局,特别是不同染色师傅染出的颜色也都会有差别。”刘剑说道。因此,研究小组的还原之路十分严谨,并截取了多重证据。从文献中的种类和配方出发,依赖染料本身上染显色原理,用分析化学手段(高效液相色谱质谱联用技术HPLC-MS)准确鉴别出清代文物上的染料品种,并比对同时期存世的乾隆服饰色彩以及复原色卡的颜色数值。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   通过HPLC-MS检测,官绿色纱线上染料的成分为芦丁、靛蓝和靛玉红,分别为槐米和靛青的主要色素成分,与乾隆时期染作销算档案一致。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   “希望通过我们的研究,还原最接近历史本身的乾隆色谱。”赵丰介绍,当所有的清代染色工艺还原后,国丝馆也将计划用这些工艺,复原一件原汁原味的龙袍。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   另外,在2019年5月,中国丝绸博物馆将举办第一届天然染料双年展,届时将正式发布以《乾隆色谱》为代表的清代宫廷服饰色彩复原研究成果。(葛玲燕) /p p br/ /p
  • 机场依靠多功能和自动化的TOC监测来实施跨季节的废水管理
    概述应用机场必须确保能够及时检测到水量的变化、处理变化的水量、分流突发的大流量、以及回收并再利用废水,因此废水监测对机场实现高效运营和法规达标来说至关重要。☑ 除冰后产生的径流管理在污染控制、废水排放等方面颇具难度。☑ 对于干旱和降雨量不稳的地区来说,水资源的管理极为重要,经常需要回收和再利用水。挑战因素水质安全、排放标准、现场操作困难、盐分、恶劣环境、乙二醇、飞机轮胎磨损。TOC测量范围输入:2,000-5,000 mg/L,输出:5-50 mg/LTOC-R3的优点结实耐用,抗恶劣操作环境,易于使用,维护要求低1.检测器的测量范围宽:低范围(0-200 mg/L)和高范围(200-20,000 mg/L)的准确度和精确度俱佳2.运行:远程监测和快速泄漏检测,提供实时警报3.使用成本低:耗材要求少,试剂要求极少,可大大降低维护成本,是远程监测的理想设备。背景机场的所有设施都需要使用、管理、排放水。如何才能处理好废水以满足排放标准?机场必须考虑的主要因素包括用水地点、天气、用水量、废水的污染程度等。机场面临的最大挑战包括:(1) 冬天处理含有除冰剂和防冰剂的废水(2) 热天减少使用或回收使用用来冷却降温的水无论是就地处理废水还是分离工业和生活用水,机场始终都必须考虑如何才能降低废水排放给当地政府和环境造成的负担。改善机场的用水管理策略,能够减少机场的用水量、加强机场的抗风险能力、增加机场对水资源的回收利用。挑战机场废水中的污染物主要是飞机和跑道使用的除冰剂和防冰剂,机场在除冰和防冰时会产生乙二醇、尿素、醋酸盐。污染物还可能来自飞机燃料的溢出或泄漏、灭火泡沫、化学清洁剂。上述化学物质及其副产物有害当地生态,例如造成当地水体的富营养化和氧耗竭。机场致力于加大监测力度,控制排放被污染的废水。上述化学物质都是有机化合物,因此总有机碳(TOC)监测成为高效的废水监测方法,能够解决机场废水监测难题。许多机场都必须满足当地法规规定的BOD(生化需氧量,Biochemical Oxygen Demand)和COD(化学需氧量,Chemical Oxygen Demand)排放标准。与BOD监测(需5天完成)和COD监测(需要2小时完成,但需要使用有毒化学品)相比,TOC监测更优,是机场废水监测的首选方案。TOC监测能够快速、直接、实时地追踪有机污染物,且无需使用危险化学品。图1:夜间飞机除冰机场在监测废水时,面临的另一大挑战是确定待测量径流的地点、所含污染物、需要测量的频率,以确保机场制定的监测计划能够满足所有的监测需求。一般来说,机场会优先监测高风险地点,同时也必须对所有要排入水沟或地下的废水进行合规性监测。机场径流的处理工艺包括分离废水和回收乙二醇、进行有机物还原等初步处理、以及进行现场处理。缺水地区的机场更需加强现场处理,以提高水的回收再利用率。许多机场的监测结果显示,具有实时监测功能的仪器能够为机场大大降低废水处理成本、控制污染水排放、以及避免违规排放罚款。BOD和COD监测无法提供快速决策所需的监测速度和效率,而TOC实时监测能够帮助机场有效监控水污染的情况,提高废水处理效率,从而使机场始终能够根据实时监测数据做出正确决策。图2:清洗机场的卡车解决方案使用在线型TOC分析仪来实时监测有机污染物,对各国机场都有极大帮助。能够满足监测需求的分析仪必须坚固耐用、性能可靠、响应迅速。Sievers® TOC-R3分析仪采用简明而高效的高温无催化剂燃烧技术,提供长运行时间、高灵活性和自动化程度。为了满足机场的各种监测需求,分析仪首先必须能够在常规的径流、燃料污染、排放浓度的低测量范围内建立恒定基线,其次必须能够快速检测到高测量范围内的污染物浓度的急剧变化,从而帮助机场及时分离废水、分流高流量、处理浓度急剧提高的污染。在高负载情况下,TOC-R3能够稀释样品,并通过自动冲洗功能来清洗系统。TOC-R3通常采用NPOC(不可吹扫有机碳,Non Purgeable Organic Carbon)模式或TOC模式来测量有机物,也能够监测冷却水中的VOC(挥发性有机碳,Volatile Organic Carbon)或排放废水中的TN(总氮,Total Nitrogen)。图3:Sievers TOC-R3在线型TOC分析仪结论机场需要高效的方法来利用、管理、排放废水。机场常常面临天气多变、监管标准提高、减少用水和回收用水的压力大增等诸多挑战。有效监测机场径流,能够帮助机场更好地分流、分离、处理排放废水,确保环境安全。机场通过实时监测有机物,能够及时发现污染物浓度的变化,其中包括乙二醇、尿素、以及其它来自除冰、防冰、清洗、消防的化学品的浓度变化。机场使用氧化稳健、性能可靠、响应迅速的分析仪,能够提高废水管理水平,实现高效运营、可持续性和合规性极佳的目标。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 饲料中主要病原微生物快速检测方法 -微生物快速检测系统(MBS)
    1. 饲料中主要病原微生物快速检测方法-微生物快速检测系统(MBS) 1.1 中文名称 饲料中主要病原微生物快速检测方法-微生物快速检测系统 1.2 英文名称 Rapid detection method of main pathogenic microorganisms in feed-Micro Biology Survey (MBS) 2.范围 本标准规定了饲料中细菌总数、沙门氏菌、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、 单核增生李斯特菌微生物快速检测系统(MBS)检测方法。 本标准适用于配合饲料(蛋鸡配合饲料、肉鸡配合饲料、猪配合饲料、肉鸭配合饲料)、 动物源性饲料(血粉、肉骨粉、鱼粉、羽毛粉、乳清粉)、植物源性饲料(玉米、麸皮、豆 粕、花生粕、棉籽粕)中细菌总数、沙门氏菌、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、 单核增生李斯特菌含量的快速检测。 3.规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期 的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括 所有的修改单)适用于本文件。 GB 19489 实验室 生物安全通用要求 4 原理 MBS 方法通过氧化还原指示剂测量微生物主要代谢途径中氧化还原酶的催化活动。氧 化还原指示剂会根据介质的氧化状态改变指示剂颜色。颜色变化耗时与微生物污染程度的 Log 值呈负相关关系,从而可获得观察到的酶活性与检测样本中活细胞的数量之间存在的确 定相关性。 微生物快速检测试剂瓶内的营养物,维持目标细菌的生长;选择性药剂,抑制非目标细菌的 生长;而其中的还原剂,作为递氢体,能在细胞色素 C 后把电子转移到细菌呼吸链,而又不被氧分子氧化。如果目标细菌存在,那么检测瓶中的氧化还原反应色素会根据媒质的 氧化还原状态改变颜色。MBS 主机通过三光波探测颜色变化,最后根据整合颜色变化 的时间确定细菌的含量。5 试剂和材料 除另有规定外,试剂为分析纯或生化试剂。 5.1 20%无菌甘油:水:甘油=5:1。 5.2 微生物快速检测试剂瓶。 6 仪器和设备 6.1 微生物快速检测系统(MBS):MBS-MR 主机、笔记本电脑、MBS 中文操作软件和微 生物快速检测试剂瓶。 6.2 冰箱:2-5℃或-20℃。 6.3 涡旋振荡器。 6.4 电子分析天平:感量 0.01g。 7 检验 7.1 饲料中细菌总数的检验 7.1.1 将 MBS-MR 主机、笔记本电脑接通电源,并用数据线将两者连接,在电脑上启动 MBS 中文操作软件,点击“参数”录入相关信息(包括:操作员姓名、操作员职务、检测样 本所属客户等信息);在软件操作界面的样品设置选项中对样品进行基本信息设置,在分析 设置选项中设置细菌总数,并选择定量分析。 7.1.2 将配套 20%无菌甘油加入到细菌总数试剂瓶中,溶解试剂。 7.1.3 带好无菌手套,用消毒后的药匙或无菌镊子取待测饲料样品,并准确称取 1g(精确 到 0.01g),加入到细菌总数试剂瓶中。 7.1.4 摇动试剂瓶(手摇 1-2 分钟或涡旋振荡器振荡 20-30 秒),直到饲料样品溶解完全或 与试剂充分混合。 7.1.5 设置相应的参数后,将处理好的试剂瓶放入 MBS-MR 主机中,进行孵育,MBS-MR 主机会自动控温,然后开始进行分析。 7.1.6 分析完成后,按下试剂瓶顶部,瓶盖内部的消毒灭菌物质会释放至试剂瓶内,5-10 分钟即可充分灭菌,将灭菌后的试剂瓶丢弃到生物垃圾箱中集中处理。 7.1.7 检测结束后,系统可以输出检验报告,报告的内容包括用户设定的全部信息、检测结 果,如变色时间、样本中微生物的浓度和检测中的所有参数。 7.2 饲料中沙门氏菌的检验7.2.1 在 7.1.1 中的分析设置选项中设置沙门氏菌,并选择定量分析,其他步骤同 7.1.1—7.1.7。7.3 饲料中大肠菌群的检验7.3.1 在 7.1.1 中的分析设置选项中设置大肠菌群,并选择定量分析,其他步骤同 7.1.1—7.1.7。7.4 饲料中金黄色葡萄球菌的检验7.4.1 在 7.1.1 中的分析设置选项中设置金黄色葡萄球菌,并选择定量分析,其他步骤同7.1.1—7.1.7。7.5 饲料中大肠埃希菌的检验7.5.1 在 7.1.1 中的分析设置选项中设置大肠埃希菌,并选择定量分析,其他步骤同7.1.1—7.1.7。7.6 饲料中单核增生李斯特菌的检验7.6.1 在 7.1.1 中的分析设置选项中设置单核增生李斯特菌,并选择定量分析,其他步骤同7.1.1—7.1.7。8 结果记录微生物快速检测系统(MBS)自动给出定量分析检测报告,读取数据,记录结果。9 质量控制本方法在 1-108cfu/ml(g)添加浓度水平上的回收率为 87.19%-97.66%(n≥10),变异系数为 7.18%-10.28%(n≥10)。附录 A 微生物快速检测(MBS)孵育温度/检测时间快查表
  • 2.15亿元多晶硅还原炉订单成交
    近日,双良节能官网发布公告称,继之前中标的新疆大全29,220万及云南通威17,670万项目后,双良节能再获大单,中标新疆东方希望新能源有限公司6万吨/年多晶硅项目多晶硅还原炉设备,金额15,876万元;以及中标青海亚洲硅业半导体有限公司60000t/a电子级多晶硅一期项目多晶硅还原炉设备及撬块,金额5,658.422万元。两大订单合计金额高达2.15亿元。据了解,多晶硅还原炉是发生氢还原反应的场所,是直接产出多晶硅的设备。在多晶硅还原炉内,精制氯硅烷和高纯氢气在1000~1200℃下发生化学气相沉积反应,生成多晶硅沉积在载体硅芯上,随时间增长直径逐渐变大,长成多晶硅棒。新疆东方希望新能源有限公司办公室地址位于古代举世闻名的丝绸之路昌吉,新疆昌吉州准东经济技术开发区,于2016年05月05日在昌吉州工商行政管理局新疆准东经济技术开发区分局注册成立,要经营生产及销售:多晶硅;销售:硅片、铝锭、铝合金、氧化铝、PVC等。亚洲硅业(青海)股份有限公司成立于2006年12月,是全球领先的高纯硅材料供应商,国家高新技术企业。目前拥有19,000吨/年高纯多晶硅及9,000吨/年光纤级四氯化硅生产能力和185MW并网光伏电站。 先后成为国家知识产权优势企业、国家级绿色工厂、国家两化融合贯标试点企业、国家智能光伏试点示范企业、工信部绿色制造和智能制造双项支持企业、工信部工业企业知识产权运用试点企业,建有国家企业技术中心、博士后科研工作站,多晶硅产品进入工信部绿色设计产品名单。公司以数字化研发建成了全球首条全48对棒加压还原炉万吨级单体生产线,该项目获得了青海省科学技术进步一等奖。
  • 仪器表征,科学家先进表征揭示电催化CO₂还原新突破!
    【科学背景】电化学还原一氧化碳(CORR)作为一种无碳酸盐的潜在方法,利用可再生电力生产乙烯引起了广泛关注。乙烯作为重要的化工中间体,其制备过程一直受到选择性和能效的限制。传统的碳-碳偶联反应在碱性条件下虽然有效,但同时也伴随着碳酸盐形成导致的CO2利用效率低问题。而在酸性电解质中进行CO2RR虽然能一定程度上解决了碳酸盐生成问题,但却面临能量效率不高的挑战,特别是在乙烯选择性方面表现不佳。为了解决这些问题,科学家们致力于减弱水解离过程,目的是抑制竞争的氢析出反应,进而提高CO2RR的选择性和能效。然而,初步的实验结果表明,减缓水解离过程并非一劳永逸的解决方案,因为使用重水代替普通水反而导致对乙烯的选择性进一步降低,这引发了新的思考和探索方向。有鉴于此,悉尼大学化学与生物分子工程学院李逢旺教授, 中国科学技术大学,合肥微尺度物质科学国家研究中心及化学物理系曾杰教授(国家杰青)联合多伦多大学David Sinton 和 Edward H. Sargent院士合作探索了促进水吸附并降低水解离能量壁垒的新方法。通过将强电子受体7,7,8,8-四氰基喹啉二甲烷(TCNQ)引入铜催化剂表面进行分子修饰,研究团队实现了显著的乙烯产率提升。修饰后的催化剂表现出75%的乙烯法拉第效率,比未修饰的铜催化剂高出1.3倍。在膜电极组件系统中,实现了32%的全电池能量效率,对应乙烯电合成的能量成本为154 GJ t-1。关键的创新在于,TCNQ修饰不仅增强了铜与水分子的相互作用,促进了水解离过程,还降低了CO到乙烯途径中关键中间体的氢化能量壁垒,从而显著提高了乙烯的选择性。通过一系列原位表征和密度泛函理论(DFT)计算,研究进一步揭示了修饰催化剂的作用机制。【科学亮点】(1)实验首次探索了使用7,7,8,8-四氰基喹啉二甲烷(TCNQ)对铜催化剂进行分子修饰,以提高CO电还原产乙烯的效率和选择性。(2)实验通过在流动电池中测试修饰后的催化剂,发现其乙烯法拉第效率达到75%,比未修饰的铜催化剂高出1.3倍。此外,在膜电极组件(MEA)系统中,实现了32%的全电池能量效率,对应的乙烯电合成能量成本为154 GJ t-1。(3)通过一系列原位表征和密度泛函理论(DFT)计算,揭示了TCNQ修饰如何增强铜与水分子的相互作用,降低了关键中间体*CHCOH到*CCH的氢化能垒,从而提高了CO到C2H4的选择性。【科学图文】图1:水解离对CORR产品分布的影响。图2. Cu-100TCNQ催化剂的表征。图3. TCNQ修饰铜电催化剂的CORR性能。图 4:TCNQ修饰铜催化剂促进C2H4形成的机理研究。【科学结论】本文探索利用强电子受体修饰铜催化剂以激活水解离过程,从而提升CO到C2H4途径的效率和选择性。通过这一设计原则,研究展示了铜与7,7,8,8-四氰基喹啉二甲烷(TCNQ)的相互作用如何增强水分子的吸附和解离能力,进而降低了关键中间体*CHCOH到*CCH的氢化反应能垒。这些发现不仅在实验层面证实了修饰催化剂在电化学还原反应中的潜力,而且通过密度泛函理论(DFT)计算提供了理论支持。此外,通过流动电池和膜电极组件系统的实际性能评估,显示出高达75%的C2H4法拉第效率和32%的能量效率,这为碳中和和可持续化学品生产提供了有前景的路径。这项工作不仅拓展了催化剂设计的思路,还为实现高选择性和能效的多碳产品生产提供了新的理论和实验基础。原文详情:Liang, Y., Li, F., Miao, R.K. et al. Efficient ethylene electrosynthesis through C–O cleavage promoted by water dissociation. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00568-8
  • 重金属污染严重,常用五大检测方法要了解
    重金属的污染主要来源工业污染,其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境,在人和动物、植物中富集,从而对环境和人的健康造成很大的危害,工业污染的治理可以通过一些技术方法、管理措施来降低它的污染,最终达到国家的污染物排放标准。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中,但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多,造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中,引起严重的环境污染,危害人类健康!   针对重金属废水的特性,目前常用的处理重金属污水方法有:化学沉淀法、氧化还原处理、溶剂萃取分离、吸附法、膜分离法、离子交换法。通过这些方法对其检测治理,采取将有毒化为无毒、将有害转化为无害,并且回收其中的珍贵金属,将净化后的废水循环使用等措施,消除和减少重金属的排放量。检测时所需的标准物质都可以找专业的检测机构或平台进行购买,如BePure。   1、化学沉淀法  化学沉淀法是使重金属废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物的方法,包括中和沉法和硫化物沉淀法等。   2、氧化还原处理(化学还原法)  电镀废水中的Cr主要以Cr6+离子形态存在,因此向废水中投加还原剂将Cr6+还原成微毒的Cr3+后,投加石灰或NaOH产生Cr(OH)3沉淀分离往除。化学还原法治理电镀废水是最早应用的治理技术之一,在我国有着广泛的应用,其治理原理简单、操纵易于把握、能承受大水量和高浓度废水冲击。根据投加还原剂的不同,可分为FeSO4法、NaHSO3法、铁屑法、SO2法等。   应用化学还原法处理含Cr废水,碱化时一般用石灰,但废渣多;用NaOH或Na2CO3,则污泥少,但药剂用度高,处理本钱大,这是化学还原法的缺点。   3、溶剂萃取分离  溶剂萃取法是分离和净化物质常用的方法。由于液一液接触,可连续操纵,分离效果较好。使用这种方法时,要选择有较高选择性的萃取剂,废水中重金属一般以阳离子或阴离子形式存在,例如在酸性条件下,与萃取剂发生络合反应,从水相被萃取到有机相,然后在碱性条件下被反萃取到水相,使溶剂再生以循环利用。这就要求在萃取操纵时留意选择水相酸度。尽管萃取法有较大优越性,然而溶剂在萃取过程中的流失和再生过程中能源消耗大,使这种方法存在一定局限性,应用受到很大的限制。   4、吸附法  吸附法是利用吸附剂的独特结构往除重金属离子的一种有效方法。利用吸附法处理电镀重金属废水的吸附剂有活性炭、腐植酸、海泡石、聚糖树脂等。活性炭装备简单,在废水治理中应用广泛,但活性炭再生效率低,处理水质很难达到回用要求,一般用于电镀废水的预处理。腐植酸类物质是比较廉价的吸附剂,把腐植酸做成腐植酸树脂用以处理含Cr、含Ni废水已有成功经验。有相关研究表明,壳聚糖及其衍生物是重金属离子的良好吸附剂,壳聚糖树脂交联后,可重复使用10次,吸附容量没有明显降低。利用改性的海泡石治理重金属废水对Pb2+、Hg2+、Cd2+有很好的吸附能力,处理后废水中重金属含量明显低于污水综合排放标准。   5、膜分离法膜分离法是利用高分子所具有的选择性来进行物质分离的技术,包括电渗析、反渗透、膜萃取、超过滤等。用电渗析法处理电镀产业废水,处理后废水组成不变,有利于回槽使用。含Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cr6+等金属离子废水都适宜用电渗析处理,已有成套设备。反渗透法已大规模用于镀Zn、Ni、Cr漂洗水和混合重金属废水处理。采用反渗透法处理电镀废水,已处理水可以回用,实现闭路循环。液膜法治理电镀废水的研究报道很多,有些领域液膜法已由基础理论研究进进到初步产业应用阶段,如我国和奥地利均用乳状液膜技术处理含Zn废水,此外也应用于镀Au废液处理中。膜萃取技术是一种高效、无二次污染的分离技术,该项技术在金属萃取方面有很大进展。 以上就是常见的五种检测方法,但想要有效的控制与消除污染源,须源头控制———过程阻断———末端治理相结合,其中,源头控制是关键。如若短期内不能做好源头控制,就必须做好检测,购买检测相关的标准物质都可以找我们BePure。 曼哈格BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,推出过多种重金属污染检测的相关标准物质,如土壤中重金属(铅)、土壤中的重金属 砷铜镍铅镉汞等,帮助您快速完成检测项目。
  • 高能所等应用同步辐射纳米分辨谱学成像技术揭示氧化还原反应的相变过程
    p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 中国科学院高能物理研究所多学科中心X射线成像实验站副研究员袁清习和国内外课题组合作,建立了基于同步辐射纳米分辨谱学成像技术追踪氧化还原反应相变过程的方法,并成功应用于锂离子电池电料相变过程的研究。研究成果近期发表在《自然-通讯》(Nature Communications)期刊上。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 同步辐射谱学成像(XANES imaging)是利用特定元素对X射线能量的不同响应特性来获得样品内部对应元素的化学价态三维分布。基于波带片全场成像方法的纳米分辨谱学成像技术可以获得高空间分辨的形貌和化学信息,近年来受到了越来越多的重视,在材料科学领域尤其是在能源材料领域的研究中表现出重要潜力。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 针对纳米分辨谱学成像方法学和应用研究,高能所多学科中心X射线成像实验站近年来开展了大量的工作。其中,袁清习和国内外多个同步辐射装置建立紧密联系,在技术研发、科研应用等方面开展了广泛的合作。近期,袁清习联合美国斯坦福同步辐射光源研究员刘宜晋课题组、弗吉尼亚理工大学教授林锋课题组提出了应用同步辐射纳米分辨谱学成像技术研究氧化还原反应的不均匀相变过程的新方法。这个联合团队成功将他们提出的新方法应用于Li(NixMnyCoz)O2(NMC) 三元正极材料的研究中,揭示了该材料热稳定性的一系列问题。该项工作发表于Nature Communications9, 2810,2018,共同第一作者为弗吉尼亚理工大学博士穆林沁和高能所袁清习。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 以NMC正极材料中的应用为实例,该实验方法的工作流程如下:首先,为了研究该材料体系在不同温度下的行为,开展原位实验,利用谱学成像获得大量空间分辨的吸收谱数据;其次,提取Ni元素K边吸收能量表示相应的化学状态,高能量代表高价态(相对氧化态),低能量代表低价态(相对还原态)。进而使用样品在不同温度条件下的化学价态分布结果来表征氧化还原相变过程;第三,选择特定的Ni元素价态(例如,选择氧化还原反应最剧烈的能量点代表的价态),利用所采集的大量数据来描绘Ni元素等价态面的三维分布,对比不同反应条件下的等价态面分布来表征相变的发生、发展及相变前沿的推进过程;最后,引入等价面局域曲率(反应界面局域曲率)的概念,来描绘成核生长及整个相变的复杂过程。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 图1为Ni的价态随NMC材料加热过程的变化,其中的每一条曲线代表了相应条件下基于全部像素的Ni价态的分布情况,可以看出化学反应从开始到结束全过程Ni元素价态分布的演变情况。图2给出了四个特定反应条件下Ni等价态面的发生、发展过程,所选择的Ni价态为8341eV对应的价态。从图1可以看出,8341eV代表的价态可以代表是化学反应最剧烈情况。图3中用不同颜色表示了镍元素的吸收边能量代表的镍元素的价态。受由晶粒边界和其局域的化学环境(不同组分和缺陷)所影响,相变过程通常非常复杂,如图3a所示,镍阳离子三维的形貌由不同的价态组成,从相对还原态(低能量态)到相对氧化状态(高能量态)。这些三维的价态推进前端提供了一个直观的三维立体多面体。还原态和氧化态分别代表了子相和母相,相变反应的推移前端从图3a到图3c。同时,作者将这些三维多面体每个局域的曲率计算出来,并分别用红色和蓝色代表局域曲率为正值和负值。从图3d、e可以看出相变过程中局域价态曲率的演化过程。 br/ /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 这项工作不仅对锂离子电极材料的热稳定性和热致相变给出了详细的描述,还为下一步的储能材料优化提供了一些思路。研究工作所使用的方法可以推广到更加广阔的研究领域,尤其是复杂体系的非均匀相变过程等的研究中。特别是考虑到下一代同步辐射光源的发展,更高的亮度将会大大降低实验的时间,从而能够更好地捕捉到相变过程中的非稳定状态,为能源材料、环境科学等研究领域提供有力的工具。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/863601e7-f186-445f-b8b1-ff31fd5d1984.jpg" title=" 图1111.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1 NMC样品中镍元素的价态随加热过程的变化。(a)为镍元素的局域价态直方图。(b-e)为原位观测镍价态信息示意图。镍的价态由Ni 的K吸收边能量表示,高能量和低能量分别代表了高价态和低价态。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/974970c5-2fc2-4129-beeb-217abf22612c.jpg" title=" 图2222.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2 NMC样品不同反应条件下Ni等价态面的产生、发展及推进过程 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d29d8585-987d-4cf3-9540-9ad6e2f158af.jpg" title=" 图3333.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图3 局部镍元素价态曲率随相转变的演化。(a,b,c)分别代表了不同能量(8339, 8340 和8341 eV)的Ni K-edge的等值面形成的三维曲面。图d和e表示了在不同能量范围内价态曲率随着能量值的变化。 /p p br/ /p
  • 农药残留检测流程与检测技术,你都知道吗?
    1样品接收是指由产品质量检验检测院市场业务部门收样窗口工作人员,针对客户所送样品进行样品信息录入等工作的检测业务受理过程;2样品制备样品经抽样人员送达实验室后,由食品检测部样品制备工作组按照国家相关标准进行样品制备;3样品取样按照国家有关检测方法标准要求量进行样品的准确称取;4目标物提取将目标物从样品中提取出来;5目标物净化根据检测指标及样品特征除掉会影响检测结果的色素、脂肪等物质;6目标物浓缩为提高目标物检测浓度,将目标物进行浓缩,增加检测灵敏度;7上机检测根据国家有关检测方法标准要求,选择对应检测设备对目标物进行检测;8审核报告签发依据检测结果,进行审核报告签发。农残检测技术自《新食品安全法》中要求能够在稽查检测中应用快速检测方式并做为行政许可的根据以来,农残快速检测仪便成了食品卫生安全监督机构稽查时的标准配置,在开展食品类检测服务时十多分钟内就可以得到检验结果,因而也催生出很多的迅速农残的无损检测技术。化学速测法 主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。免疫力分析方法 关键有放射免疫剖析和酶免疫力剖析,最常见的是酶联免疫剖析(ELISA),根据抗原和抗体的非特异鉴别和融合反映,针对小含量化肥必须制取人工服务抗原体,才可以开展免疫力剖析。酶抑制法 是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。人脸检测法 关键运用活物微生物对农残的比较敏感反映,比如给家蝇喂养试品,观察致死率来判断农残量。该方式实际操作简易,但判定不光滑、精确度低,对化肥的应用领域窄。
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