质谱中检测

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 仪器信息网讯 /span /strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 2015年11月20日，仪器信息网网络讲堂与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办的& quot 第六届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry，iCMS2015)继续进行。 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 本届质谱网络会议自11月17日开幕，为期四天，开设了质谱新技术、质谱在新版药典中的解读及相关应用、质谱在临床医学的应用、质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用、质谱在环境检测中的应用及质谱在食品检测中的应用共六个专场，共邀请了30位质谱研发和应用专家做出报告并与参会者进行现场和在线沟通。本日为本届iCMS最后一天，报告主题为“质谱在环境检测中的应用” 与“质谱在食品检测中的应用”。来自高校、科研院所、医院、质检机构、企业分析测试中心、质谱仪器厂商等单位的专家和一线用户参加了本次网络会议。本次质谱网络会议总报名人数达3000余人。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 质谱在环境检测中的应用专场 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　共有4位质谱应用专家围绕“质谱在环境检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　清华大学分析中心高级工程师李海芳远程分享了题为“环境分析样品前处理技术”的报告。李海芳分类介绍了目前环境样品的5种样品前处理技术，分别是适用于水体和大气颗粒物样品的固相萃取、适用于固体样品的微波辅助萃取、适用于水体样品的固相微萃取、适用于水体样品的磁颗粒固相分散微萃取和适用于水体样品的液液微萃取。其中包含一些新的研究应用，如采用磁性碳纳米的固相分散微萃取法富集水体中双酚A 采用涡旋溶剂棒微萃取法分析邻苯二甲酸脂类环境污染物，该研究还发现二甲苯对目标物的富集效果最好。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　天瑞仪器质谱事业部艾明远程向大会报告了“天瑞质谱仪在环境检测应用”。GCMS 6800应用了国家重大仪器专项“高精度四极杆质量分析器的工程化研制与应用”子任务“国产高精度四极杆在GCMS 6800仪器上的应用”的成果，在环境空气、水质、土壤及固体废物的检测中完全满足相关行业和国家标准。讲者介绍说，天瑞ICP-MS2000E核心部件进行了升级，离子通道采用双离轴偏转透镜设计，避免中性粒子和电子进入质量分析器 ETP双模式检测器无需数/模切换，且具有9个数量级的动态范围。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　上海市环境监测中心高级工程师周亚康远程为大家介绍了“质谱法在环境分析中的应用”。周亚康介绍了质谱技术在环境中的应用并详述了环保部最新颁布的质谱方法标准。重点讲解了水质中挥发性有机物的测定(吹扫捕集/气相色谱-质谱法)标准、百菌清及拟除虫菊酯类农药和多氯联苯的气相色谱-质谱法测定标准、水质中氨基甲酸酯类农药的液相色谱-质谱法标准、水质中65种元素的电感耦合等离子体质谱法测定标准。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权在现场为参会者讲授了“环境样品小分子复杂体系分子组成质谱分析”。史权介绍了小分子复杂体系存在大量质量同重组分，需超高分辨率的质谱技术来实现分析。讲者讲解了大气气溶胶PM2.5有机质组成分析，比较了雾霾与晴朗天气下大气气溶胶的有机质组成。讲者通过炼油厂污水和煤化工废水两个例子讲解了水质中可溶有机质的半定量分析。目前对环境小分子复杂体系的分析还存在一些技术问题，定量分析就是需要解决的一个难题。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_8000_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/4f64b1ed-a52f-48e7-9b91-303b307ec340.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 12px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" 中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" 质谱在食品检测中的应用专场 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 共有5位质谱应用专家围绕“质谱在食品检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　农业部环境保护科研监测所耿岳远程分享了“质谱在评价产地环境农药残留及农产品质量安全风险中的应用”。耿岳主要介绍了用LC/MSMS和GC/MSMS两类方法对多地种植土壤的筛查分析研究和对蔬菜/水果样本的多残留分析。该研究表明，不同种植类型和不同地区的土壤中农药种类存在明显差异，少数农药在土壤和作物中均有检出，主要以杀虫杀螨剂和内吸性杀菌剂为主。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用工程师吕辰远程为参会者介绍了“赛默飞质谱针对保健品中非法添加物检测的解决方案”。串联质谱与高分辨质谱技术是保健品中非法添加物检测的最主流检测手段之一。讲者介绍了高分辨质谱的性能与特点，并重点讲解了赛默飞静电场轨道阱高分辨质谱四极杆-Orbitrap(QE)。QE对未知物筛查具有很多技术优势,讲者也列举了其对保健品中非法添加物的筛查、筛查乳制品中43种添加剂等应用实例。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　岛津企业管理(中国)有限公司分析测试仪器市场部市场经理刘麟远程为参会者带来了题为“工欲善其事必先利其器：乳制品功能性蛋白检测的新工具和新方法”的报告。刘麟首先介绍了岛津公司以LC-MS/MS测定乳品中农兽药残、非法添加和滥用物质以及激素或药物的整体解决方案。接着还讲解了乳制品中功能性蛋白液质联用技术的两种最新应用方法：串联质谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中的乳清蛋白、串联质谱法测定食品中的乳铁蛋白。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　安捷伦科技(中国)有限公司应用工程师李建中远程为大家介绍了“安捷伦LCMS技术平台在食品安全中的最新应用”。讲者详述了生物标记物鉴定和靶标性多肽分析两种清真食品掺假鉴别解决方案，还介绍了三重四极杆质谱、QTOF质谱、超临界流体色谱(SFC)与质谱联用技术、离子淌度质谱技术、二维液相色谱与质谱联用技术等安捷伦最新技术在食品安全检测中的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　中国检验检疫科学研究院副研究员彭涛远程为参会者介绍了“功能食品中功效成分、违禁及污染物检测与真伪鉴别技术研究进展”。彭涛简介了如采用LC-MS/MS检测胶囊型功能食品中番茄红素的检测技术，除此之外还有包括HPLC法、GC× GC-FID法、毛细管电泳法等有效成分检测方法。讲者还讲解了功能食品的违禁及污染物检测技术，例如采用LC-MS/MS检测降压类功能食品中呋噻米、氢氯噻嗪、布美他尼化学降压药的检测方法。另外，讲者举例介绍了色谱、质谱等方法在燕窝、蜂胶、阿胶等功能食品真伪鉴别方面的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　SCIEX、力可、岛津、东西分析、布鲁克、赛默飞、安捷伦 、天瑞、依莎八方等质谱仪器公司给予本次网络会议大力支持。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　撰稿：郭浩楠 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 关于质谱网络会议iCMS /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry，iCMS)是仪器信息网组织的质谱领域年度综合性网络会议，旨在向众多质谱从业人士提供一种便捷、有效的技术交流平台，足不出户即可听到高水平的质谱专业报告。自2010年至今，iCMS已成功举办五届，总计逾万人报名参会，先后邀请了国内外百余位质谱专家为大家呈现上百场高水平专业报告，并得到业内知名质谱公司参与支持。质谱网络会议(iCMS)自2014年起，在原来网上报名方式的基础上增加了微信报名方式，为广大网友参与会议提供了更加便捷的渠道。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: left" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 其他专场报告 /strong ： /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151117/177728.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱新技术专场报告 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151118/177846.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在新版药典中的解读及相关应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在临床医学的应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用 /span /a /p p & nbsp /p

p 　　肝脏疾病是严重危害人类健康的疾病，其病因复杂多样，既包括感染、肿瘤等常见因素，也包括自身免疫性、先天性疾病等特殊因素。临床最常见的慢性肝病为乙型肝炎病毒(hepatitisB virus，HBV)和丙型肝炎病毒(hepatitis C virus，HCV)感染所致，在世界范围内分别有3.7亿和1.3亿患者 慢性肝炎通常缓慢进展为肝纤维化和肝硬化，最终可能发展为肝细胞肝癌(hepatocellularcarcinoma，HCC)，肝细胞癌死亡率很高，据世卫组织报道，每年全世界死于HCC的患者约为600 000人，而其中一半死亡病例发生在中国[1]。除了病毒感染外，药物和毒物的损害，营养不良和嗜酒，以及代谢异常等因素也是肝脏疾病的主要原因。 p 　　慢性肝病的诊断对疾病的治疗和预后具有重要的意义，目前对肝炎病毒感染的诊断，通常采用免疫学或分子生物学技术检测病毒的特异性抗原、抗体或核酸片段，而肿瘤标志物及影像学技术对HCC的诊断也有广泛的临床应用。近几年，随着技术的发展和革新，质谱技术也开始广泛应用于各个医学诊断领域，如肿瘤标志物筛选、细菌鉴定、耐药分析以及病毒检测等，成为很多临床实验室的常规检测技术[2]。 /p p 　　一、质谱分析技术发展状况 /p p 　　虽然，世界上第一台质谱仪在20世纪早期就已研制成功，但直到20世纪80年代，随着基质辅助激光解析(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization，MALDI)和电喷雾电离(Electrosprayionization，ESI)等& quot 软电离& quot 技术的发展才使得质谱技术在生物医学领域得到广泛的应用。随后，液质联用技术，如LC–MS/MS的出现，则极大地推动了质谱技术在医学检验领域的发展。目前应用较广泛的质谱技术包括表面增强激光解析电离飞行时间质谱(surface–enhancedlaser desorption/ionization–time of flight，SELDI–TOF–MS)和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization Time of Flight Mass Spectrometry，MALDI–TOF–MS)等，它们是新型的蛋白质组学研究技术，具有高通量和高速度的优势，目前主要用于肿瘤及其他疾病标志物的筛选。但二者的灵敏度和重复性存在一定缺陷，严重制约了它们在临床检测中的应用。而且上述技术只能对目的蛋白或疾病标志物进行定性检测，无法反映疾病的严重程度并对疾病进行预后判断。近年新发展起来的包括核素标记定量(isobarictags for relative and absolute quantitation, iTRAQ)技术可对样品进行蛋白质绝对和相对定量研究，具有分离能力强，分析范围广的特点，但是，对样本要求高，样本处理过程复杂及高试剂成本是该技术的主要缺陷。基于气相色谱–质谱(GasChromatography–Mass Spectrometer，GC/MS)和液相色谱–质谱联用(LiquidChromatography –Mass Spectrometry，LC/MS)技术是目前常用的检测方式，尤其是该技术在代谢组学中的研究价值受到学者的广泛关注，代谢组学的研究对象大都是相对分子质量1 000以内的内源性小分子物质，通常采用核磁共振(nuclearmagnetic resonance，NMR)，色谱(high performanceliquid chromatography，HPLC)等技术分离并检测人体尿液或血浆等生物样本中的代谢物谱图，再结合模式识别方法，可以判断出生物体的病理、生理状态，并找出与之相关的生物标志物。相比较蛋白质组研究，代谢物分子检测更加容易，并且种类少，更适合作为疾病的标志物。 /p p 　　二、质谱技术在病毒性肝炎检测中的应用 /p p 　　HBV及HCV感染严重威胁着人类健康，目前临床实验室主要采用化学发光和核酸扩增技术进行病毒抗原、抗体和核酸的检测。MassARRAY是基于MALDI–TOF–MS的核酸分析技术，已有学者将该技术用于HBV与HCV的血清分型，该方法的主要优势是快速、廉价。另外，该技术可以检测病毒的变异，区分野生株和突变株，指导临床用药，但缺点是只能用于HBV的B和C型[3]。 /p p 　　HBV突变可导致拉米夫定耐药，目前主要检测方法是测序，但耗时长，不适合大样本量的检测。Hong SP等采用MALDI–TOF–MS方法进行变异位点的检测，具有更高的灵敏度和特异性，并且可以对HBV感染患者抗病毒药物治疗效果进行监测[4]。另外，对HCV分型的MALDI–TOF–MS方法也有不少文献报道[5,6,7]。MALDI–TOF–MS技术也可用于其他抗病毒药物耐药的检测[8]。 /p p 　　三、质谱技术在肝纤维化及肝硬化检测中的应用 /p p 　　肝脏活组织检查是诊断肝纤维化的金标准，但该方法是有创性检查，患者依从性差，因此临床迫切需要寻找简单且易推广的无创性诊断指标用于评估肝纤维化。目前对肝纤维化的无创性诊断方法主要包括影像学和血清学指标，而质谱技术在寻找新的无创性诊断指标中发挥了很大的作用。Poon的研究组应用SELDI–TOF MS技术寻找与肝纤维化分期相关的蛋白指纹峰，并利用差异蛋白峰建立了神经网络(ArtificialNeural Network，ANN)诊断模型，发现了5个蛋白峰(m/z为5905, 5928, 5948，3162，3267)与Ishak纤维化评分显著相关，ANN模型指数与纤维化评分呈显著相关性(r=0.831)，并且其对肝硬化的预测正确率可到达89%，对Ishak& gt 4的纤维化患者预测灵敏度可达100%[9]。Marfà 等最近报道采用色谱和SELDI–TOFMS技术发现了一个5.9KDa的多肽具有肝脏早期纤维化的诊断价值，随后证实为纤维蛋白原α链的C末端片段。 /p p 　　四、质谱技术在酒精性肝病检测中的应用 /p p 　　酒精性肝病(alcoholicliver disease，ALD)是由于长期大量饮酒所导致的肝脏疾病。ALD的诊断是基于综合临床特征的，包括明确的饮酒史、肝病临床证据和血清异常指标的支持。但常用的实验室检测指标在ALD诊断中的灵敏度和特异度均不能满足临床的需求，因此研究ALD的特异性诊断指标具有重要的现实意义。然而，由于酒精性肝病与其他类型肝病在患者机体生理变化上极其相似，所以寻找ALD特异性的标志物非常困难。Nomura的研究组早在2004年就采用质谱技术进行了这方面的探索，他们的思路是通过对酒精依赖症患者血清中的差异蛋白进行分析，试图找到具有诊断价值的ALD标志物，他们发现在慢性酒精依赖患者血清中纤维蛋白原aE片段和Apo AII以及色素上皮衍生因子(PEDF)都可能成为酒精依赖的特异性标志物]。另一个研究思路是通过对成人酒精摄入前后血清中蛋白质的变化来寻找酒精代谢的标志物，如Liangpunsakul等[13]采用MALDI–TOF–MS技术对16例志愿者饮酒前后的血清蛋白质谱进行比较，发现一个59 000的蛋白质在饮酒后发生了显著改变，经鉴定该差异蛋白为α–纤维蛋白原，并认为该蛋白可以作为ALD的特异性标志物。 /p p 　　另外，部分学者通过建立酒精依赖的动物模型，通过质谱检测发现了部分具有ALD诊断价值的蛋白质或代谢物分子，如Zhang L等采用蛋白质组学技术对酒精诱导的小鼠模型进行蛋白差异分析，他们提取了肝细胞的胞浆膜，并用双向技术和iTRAQ技术分别进行检测，结果共有15个不同的蛋白被检测出来，其中，角蛋白–8被在两种不同的方法中均被检测出有意义，他们认为该分子可能在酒精对肝脏的损害中发挥一定的作用[14,15,16]。 /p p 　　五、质谱技术在肝细胞癌检测中的应用 /p p 　　HCC是常见且致死率高的恶性肿瘤，目前临床使用的甲胎蛋白(alpha–fetalprotein，AFP)一直是HCC诊断的重要指标，但AFP诊断HCC的灵敏度只有39%～65%，无法满足早期诊断和预后判断的要求，因此研究新的血清学标志物具有重要的意义。 /p p 　　2003年Poon的研究组采用SELDI–TOF–MS技术比较慢性肝病组(chronic liver disease，CLD)和HCC患者的血清蛋白指纹图谱，并根据差异蛋白建立了神经网络预测模型。他们发现m/z为8944和8811的蛋白峰在两组之间具有显著性表达差异，并且与肿瘤转移有关，ANN模型可到达90%的特异性和92%的灵敏度[17]。Liu C等采用MALDI–TOF–MS技术对60例HCC患者，36例其他肝病患者和46名性别年龄匹配的正常人的血清蛋白质谱进行比较，他们发现4471、8936、11670和13752 m/z的蛋白峰具有HCC鉴定的特异性，采用决策树建立诊断模型，其AUC可达到0.927[18]。Xiao等[19]采用超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(PerformanceLiquid Chromatography–Quadrupole Time of Flight–Mass Spectrometry，UPLC–QTOF–MS)技术对HCC患者和肝硬化患者血清小分子代谢产物差异进行比较，最终，甘氨胆酸(glycocholicacid，GCA)，甘氨脱氧胆酸(glycodeoxy–cholicacid，GDCA)等代谢产物被发现在HCC组和肝硬化组有显著差异性，有望成为新的HCC诊断标志物。 /p p 　　六、展 望 /p p 　　生物质谱技术具有高通量、快速等特点，因此在生物大分子研究领域得到了广泛应用，目前很多具备条件的临床实验室也开始引进质谱仪用于临床样本的检测[20]，例如MALDI–TOF–MS已成功进入临床微生物实验室，成为细菌鉴定领域突破性的技术。在肝病的诊断中，生物质谱技术具有很好地发展前景，通过质谱技术有可能发现一些灵敏度高和特异度好的肝病分子标志物，可极大地提高目前的肝病诊断水平。 /p p 　　(参考文献：略) /p p br/ /p /p

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种软电离生物质谱，具有操作简便、结果高准确性、检测速度快和低成本等优点，目前已成为可靠的微生物快速鉴定技术，在微生物领域有着十分广泛的应用。 东西分析作为国产商品化质谱仪开拓者之一，对质谱仪技术及应用的开拓从未停止脚步。并在质谱仪器研发、生产与应用方面拥有丰富的经验和技术沉淀，2017年，东西分析推出MALDI-TOF 质谱-Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统。Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统是东西分析仪器有限公司开发的一款以MALDI-TOF为平台的多功能生物信息阅仪。它是一款多用途多功能的生物检测平台，既可以用于临床医学检测，也可以用于非临床领域诸如食品安全，非法添加，疾控，工业微生物等检测。 原 理 每种微生物都有独特的蛋白质组成。MALDI-TOF MS正是这样一种基于蛋白质检测的微生物快速鉴定技术。其原理是利用质谱技术将蛋白质按分子量大小排列形成独特的指纹图谱，通过测定某一细菌的蛋白质组成，并将特征峰与数据库中的参考谱图对比，即可对细菌进行准确的鉴定。 由此可见，数据库的种类谱图等成为制约MALDI-TOF MS的重要因素。Ebio ReaderTM 3700M拥有强大数据库,包含有4000余种微生物, 包括多种临床致病菌，能够实现菌种的实时鉴定，无需上网检索鉴定；其搭载的神经网络人工智能算法，可对基因型相近的难辨菌（大肠杆菌和志贺氏菌）进行准确区分。同时具有自建库功能，可根据用户的实际情况建立自己的特有菌种库。 应 用 （一）大肠埃希菌和志贺菌的鉴别大肠埃希菌和志贺菌是具有高度传染性、危害严重的革兰阴性肠道致病菌。这两种菌在菌落形态及生物学特性方面非常相似，常规的临床鉴定方法很容易混淆，即使通过16SrRNA测序也无法准确区分。Ebio ReaderTM 3700M利用具有深度学习分析功能的神经网络人工智能软件，可以实现对大肠埃希氏菌和志贺菌的准确区分鉴定。大肠埃希菌，福氏志贺菌和两种混合菌的指纹图谱人工智能算法准确鉴定难辨菌种（二）菌种鉴定MALDI-TOF MS不仅可以鉴定细菌，还可以用于细菌分型，亚种识别等。样品处理在Eppendorf 管中加入300µl 纯净水，挑取适量(5～10mg)菌体，混匀，再加入900 µl 无水乙醇，混匀后以12000r/min 离心2min，弃去上清液，待管中残留液体彻底干燥后，加入50µl 70% 甲酸，混匀，再加入50µl 乙腈，混匀，同样以12000r/min 离心2min，吸取上清液，与等体积的基质溶液（CHCA）混合，然后涂布于96 孔样品板上，自然晾干后进样。用校准品对仪器进行质量轴校正，随后利用Ebio ReaderTM 3700M质谱仪进行样品检测。仪器条件实验结果Ebio ReaderTM 3700M分析样品的质谱图根据所得图谱与数据库参考谱图匹配程度，软件可以计算得到分值。根据质谱仪鉴定分值，1.7时，结果高度可信。本实验中检测的样品质谱结果得分2.3，表示高属水平鉴定，可能的种水平鉴定。（三）地氯雷他定口服溶液药品中洋葱伯克霍尔德氏菌洋葱伯克霍尔德菌是一种无条件致病菌，可引发包括肺炎、败血症、心内膜炎、伤口感染、脓肿在内的多种感染，死亡率95%，被越来越多的制药企业和药监管理系统所重视。《中国药典》2020版也新增洋葱伯克霍尔德菌检查指标。菌种培养菌悬液制备：在生物安全柜内，将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中，在32℃的电热恒温培养箱中培养，备用。样品制备1. 菌种阳性对照：在生物安全柜内，将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中，在32℃的电热恒温培养箱中培养，备用。2. 地氯雷他定口服溶液：取三个批次地氯雷他定口服溶液溶于胰酪大豆胨液体培养基中，置32℃电热恒温培养箱中培养；3. 地氯雷他定口服溶液+菌种培养：取三个批次地氯雷他定口服溶液和已制备的菌悬液溶于胰酪大豆胨液体培养基中，置32℃电热恒温培养箱中培养；蛋白提取量取适量的待测样品，以5000r/min 离心5 min收集沉淀物，加入300µl 纯净水，混匀，再加入900 µl 无水乙醇，混匀后以12000r/min 离心2min，弃去上清液，待管中残留液体彻底干燥后，加入50µl 70% 甲酸，混匀，再加入50µl 乙腈，混匀，以12000r/min 离心2min，吸取上清液。点样移取经上述方法处理后的上清液，与等体积的基质溶液（CHCA）混合，然后涂布于96 孔样品板上，自然晾干后上仪器分析。仪器条件质谱仪器参数如下：正离子模式，检测范围：2000 Da～15000 Da；激光点击数：每图谱 200；激光频率：20 Hz；离子源加速电压：20 kV。每次实验前用校准品对仪器进行质量轴校正。结果Ebio ReaderTM 3700M分析洋葱伯克霍尔德氏菌的质谱图地氯雷他定口服溶液的质谱图地氯雷他定口服溶液+菌的质谱图从口服液质谱图和口服液+菌质谱图对比可知，地氯雷他定口服溶液中不含洋葱伯克霍尔德氏菌。（四）食源性致病菌检测一般所说的致病菌指的是病原微生物中的细菌，常见且危害较为严重的食源性致病菌有鼠伤寒沙门菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌等。基于Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统，东西分析可提供食源性致病菌高通量、高自动化解决方案，高效地为食源性疾病诊断提供有价值的检测结果。伤寒沙门氏菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌质谱图结 论MALDI-TOF MS是一种非常有前景的微生物鉴定方法，它具有很明显的准确性和高效性，尤其在临床使用中，常规微生物鉴定需要经过较长时间的培养，而且过程比较繁琐，费用较为昂贵。但是MALDI-TOF MS短的可以几秒出结果，而且成本较低，可以更多的惠及患者。

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

第六届中国北京国际食品安全高峰论坛：质谱技术分论坛 　　仪器信息网讯 2013年4月1日，由北京食品学会、北京食品协会主办，太平洋国际展览(北京)有限公司承办的“第六届中国北京国际食品安全高峰论坛”在国家会议中心召开。本次高峰论坛为期两天，旨在从科学和技术的角度来探讨如何确保全国13亿人民的食品安全。论坛吸引了1000余名业内人士参加、60余家企业参展，仪器信息网作为合作媒体亦参加了本次会议。 　　作为论坛的重要组成部分之一——“食品安全—质谱分析技术”分论坛于2013年4月1日下午召开，北京莱伯泰科、AB SCIEX、布鲁克等公司为参会嘉宾介绍了其公司的最新质谱技术及应用。 “食品安全—质谱分析技术”专题研讨会现场 　　莱伯泰科：移动式气质联用系统Griffin 460，可对液体、固体和气体样品进行直接进样分析 　　北京莱伯泰科介绍了由美国Griffin公司推出的移动式气质联用系统Griffin 460，其专门为现场应用设计，能够对复杂样品基质中的化学物质提供实验室级别的化学分析，并可以24小时全天候对大气进行连续监测。 　　据悉，Griffin 460采用内部独立减震技术对整个系统进行保护，由于所有的减震系统都在系统内部，所以整机可以方便快速的在固定实验室、移动实验室、现场应急实验室、移动检测车之间进行移动。 　　值得一提的是，丰富的进样附件使得Griffin 460可以对液体、固体和气体样品进行直接分析：单独系统可以接受进样针直接进样或者固相微萃取进样；在进行气体样品分析时，专为现场大气采样设计的X-Shorber大气采样器，可以与Griffin 460系统通过其通用接口直接快速连接，进行样品分析；水样可以通过Griffin 460吹扫捕集附件进行分析；对于固体、液体或气体样品，还可以采用其独特的PSI-Probe进样技术，即可实现无需样品前处理的直接进样分析，其包括TAG PSI-Probe和TWISTER PSI-Probe两种技术，为现场分析的复杂样品前处理过程提供了革命性的解决方案。 　　AB SCIEX：6500系列质谱仪，灵敏度提高10倍 　　AB SCIEX公司则介绍了其在2012年推出的6500系列质谱仪。AB SCIEX Triple Quad™ 6500 和 QTRAP® 6500系统是新一代质谱仪，与目前市场上最畅销的高性能三重四极杆系统相比，其灵敏度提高了10倍。 　　据了解，AB SCIEX 6500系列采用新的IonDrive™ 技术，能够离子化、传输以及检测更多的离子，实现了高灵敏度。该技术包含新的IonDrive Turbo V离子源、新型的IonDrive™ QJet 导入技术以及性能提高20倍的IonDrive™ HED检测器。新型IonDrive Turbo V离子源，使样品的离子化效率更好；而且新的IonDrive QJet 离子导入具有两级设计，具有更高的离子聚焦和传输效率；全新的IonDrive HED检测器，大幅提高了动态线性范围，可达6个数量级，因此大大提高了6500的灵敏度。 　　布鲁克：LC-QQQ和LC-(Q)TOF农残分析解决方案，全面满足定性定量需求 　　布鲁克公司则介绍了其采用液质联用技术的最新农药残留分析解决方案。包括“专为定量应用而设计的LC-QQQ液质分析方案”和“LC-(Q)TOF食品与药品质量控制系统研究方案”。 　　LC-QQQ液质分析方案——EVOQ系列液质联用型三重四极杆质谱，布鲁克公司2012年推出的质谱新品，可对数以千计的实际样品进行快速且可靠地定量分析，并提供样品管理到检测报告的全自动工作流程。 　　该系统采用创新的交错式四级杆(IQ)设计的双重离子漏斗，使小分子和生物分子的分析能够轻易达到超高的灵敏度。其具有两大优势：(1)简单，漏斗形式的设计，并且只有射频电压，使得这个系统可以无需对化合物进行调节就可以很好的对化合物离子进行聚焦；(2)非常显著地减少了仪器维护的次数，从而增加的仪器正常使用时间。相对于传统的层叠式透镜漏斗设计，IQ双重离子漏斗的空间几何学设计改善了背景气的移动，从而减少了表面污染。 　　LC-(Q)TOF系统研究方案：LC-(Q)TOF不仅应用于常规分析，还可应用于未知物剖析，以及差异性比较、代谢组学研究等扩展研究方面。与LC-QQQ相比，ESI-(Q)TOF具有“能够推测未知物；不受通道数限制，方法开发简单；全数据记录，便于风险评估；具有高分辨峰型图，适用于质量相近的化合物分析”等优点。布鲁克公司的LC-(Q)TOF农残检测方案基于全灵敏度高分辨数据，结合专业的分析软件和数据库，可以实现已知物/未知物定性(半)定量分析。（编辑：萧然）

沃特世隆重推出ACQUITY QDa质谱检测器，为色谱分析带来&ldquo 一键启动&rdquo 的质谱检测功能 　　让每位分析科学家都能轻松运用质谱检测功能的检测器 　　仪器信息网讯 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年10月7日 　　沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)今日重磅推出新型Waters® ACQUITY® QDaTM质谱检测器&mdash &mdash 首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。沃特世现已开始向全球发售这一新型质谱检测器。 　　ACQUITY QDa质谱检测器经过专门设计，可作为色谱分离系统的完美补充，可以与沃特世超高效液相色谱ACQUITY UltraPerformance LC® (UPLC® )、超高效合相色谱ACQUITY UltraPerformance Convergence ChromatographyTM (UPC2® )、Alliance® 高效液相色谱(HPLC)、沃特世超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统完美结合。 　　&ldquo ACQUITY QDa质谱检测器实现了沃特世20多年前的梦想。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说道，&ldquo 我们预见到将会有这么一天，色谱和质谱技术以某种方式结合到一起，无论分析科学家以前在质谱方面的经验如何，都能方便地获得可靠的质谱数据。在首款光电二极管检测器推出数十年之后，ACQUITY QDa质谱检测器又为分离科学带来了一个全新的维度，这是色谱检测领域最重大的飞跃。&rdquo 　　ACQUITY QDa质谱检测器是汇集了沃特世30年质谱经验和创新的巅峰之作，拥有37项全新专利和申请中的专利，解决了影响日常质谱应用的复杂性、仪器体积和成本问题。它围绕分析科学家的需求而特别开发，摆脱了质谱仪的操作复杂性，让科学家们轻松获得质谱数据。分析科学家们一直希望仅通过简单的开关操作就能完成质谱分析，现在ACQUITY QDa检测器让这个愿望变成了现实，它可以使样品分析全面自动化并避免了样品的特异性调谐，从而在不同用户和不同系统之间获得一致的可靠结果。ACQUITY QDa检测器的耐用性和可靠性完全能满足日常应用，这样一台与光电二极管阵列(PDA)检测器体积相当的的质谱检测器即可获得单四极杆质谱仪所特有的高质量质谱数据。 　　ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定，补充了诸如PDA等光学检测器的不足。此外，ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限，可对UV无响应的化合物以及光学检测无法检测或是无法定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程，不必再运行各种额外检测或其它耗时技术，从而提升了每次分析的质量和效率，实现对样品化合物的可靠鉴定和定量。 　　目前，ACQUITY QDa质谱检测器适用于运行Empower® 2 & 3色谱数据系统(CDS)软件的分离系统，包括带有自动验证功能的网络版软件。Empower 3可将质谱数据和UV光谱数据的处理与采集这些数据的分离系统相整合。 ACQUITY QDa检测器还支持使用MassLynx® 4.1质谱软件。 　　ACQUITY QDa质谱检测器必将为从事方法开发、样品分析、合成化学和纯化的药物研发、化工材料和食品实验室带来彻底的革新。 　　有关详细信息，请访问www.waters.com/separate 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 　　### 　　Waters, UPLC, UltraPerformance LC, UltraPerformance Convergence Chromatography, MassLynx, Empower和ACQUITY QDa是沃特世公司的商标。

雌激素是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，它具有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用。作为兽药，雌激素能够使母畜不怀孕产奶或者治疗母畜不孕症。中华人民共和国农业部2002年12月24日农业部发布了第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》，对有关雌激素类的药物作出了明确的规定，规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁止使用乙烯雌酚及其盐、脂，以及醋酸甲孕酮等物质，并且规定上述物质在动物性食品中不得检出。同时欧盟第96/22/EC指令、美国食品药品管理局(FDA)、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 本方案根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定奶粉中雌激素的方法，结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应，方法定量限满足《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

细胞是生物结构、功能单元及生命活动的基本单位，对其深入研究有助于进一步认识生命规律。临床样本量通常较少，单细胞多指标分析对疾病早期诊断及预后、药物开发等具有重要意义。为了满足对单细胞多参数分析日益增长的需求，Tanner等提出了质谱流式细胞仪的概念。与传统的荧光流式相比，该仪器基于非光学物理检测原理与金属标签抗体识别细胞，检测通道理论上可达上百种，同时，检测通道之间相互无干扰，具有高灵敏度、高稳定性及低变异系数的优点。 目前常见的质谱流式金属标签是基于1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸等配位基团的聚合物金属标签（MCP），每条聚合物链上仅连有20-50个金属原子，相当于每个抗体上连有150-200个金属原子，无法实现低丰度标志物的检测。此外，MCP聚合物标签只可与稀土金属和铋等的三价离子配位（对应约40个检测通道），超过60%的同位素通道并没有实际使用，制约了质谱流式在实际应用中的多指标检测能力。由此可见，提高质谱流式金属标签的灵敏度，实现低丰度细胞标志物的检测以及开发新的质谱流式同位素通道，提高质谱流式多指标检测能力是当前质谱流式技术亟需解决的问题。因此，需要开发设计新型的金属同位素载体提高单个金属标签上金属原子个数及负载稀土之外金属元素。 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所研究员白鹏利课题组是国内最早进行质谱流式检测试剂研究团队之一，经过多年的积累，已掌握金属标签的合成、筛选及抗体标记等技术，积累了深厚的学术与技术基础。近期，白鹏利课题组首次提出了一种基于便捷的金属元素掺杂聚苯乙烯纳米球的质谱流式金属标签合成策略，将稀土、锆和铪等金属元素通过溶胀的方法掺杂到聚苯乙烯纳米颗粒中，并进行抗体偶联，制备了一系列质谱流式金属标签，实现了对单核细胞（MNCs）的单细胞高灵敏多指标检测。 纳米颗粒通常会与细胞产生强烈的非特异性吸附，可能导致假阳性结果，影响检测结果的准确性，因此降低材料的非特异性吸附水平对质谱流式检测试剂颇为重要。科研人员通常对纳米颗粒进行复杂的表面修饰来降低材料的非特异性吸附水平，操作繁琐困难。本研究发现改变染色缓冲液成分可有效降低聚苯乙烯纳米材料对细胞的非特异性吸附，例如，使用含10%FBS的PBS缓冲液时聚苯乙烯纳米颗粒与细胞的非特异性吸附水平下降至使用商品化缓冲液的5%，这为改善纳米颗粒类质谱流式金属标签非特异性吸附性能提供了新的发展方向。 该团队将Eu金属掺杂到200nm聚苯乙烯球中后与抗CD8抗体偶联制备的金属标签，可实现对MNCs中CD8+T细胞的有效分群，分群效果与商品化的MCP标签一致，当标签用量为4000NPs/Cell时，检测灵敏度可达到商品化标签的5倍，且该标签对商品化标签表现出颇高的兼容性，证明其具备在实际质谱流式检测中具备应用潜力。 该工作将La、Zr和Hf等金属掺杂到聚苯乙烯纳米颗粒中，与抗CD45抗体偶联制备相应的金属标签，均能够实现对MNCs细胞的分群，并首次实现了177Hf、178Hf、179Hf和180Hf四个元素通道在质谱流式检测中的应用，拓宽了质谱流式检测通道。未来，将其他金属同位素掺杂到聚苯乙烯纳米颗粒中制备金属标签将会开拓更多的元素通道。该工作为质谱流式检测通道拓展提供了一种通用易行的策略。 相关研究成果以A Universal Mass Tag Based on Polystyrene Nanoparticles for Single-Cell Multiplexing with Mass Cytometry为题，发表在Journal of Colloid and Interface Science上（2023, 639, 434-443.）。研究工作得到国家重点研发计划、江苏省自然科学基金、中科院仪器装备项目和中科院青年创新促进会等的支持。 图1.基于金属掺杂聚苯乙烯纳米颗粒的质谱流式金属标签制备策略及单细胞多指标检测示意图 图2.Eu-PS-NPs标签在不同细胞染色缓冲液中对MNCs细胞染色后质谱流式散点图。（a）Fluidigm CSM，（b）PBS，（c-f）5-20% of FBS in PBS，相应信号强度柱状图（g）和热图（h）。 图3.商品化标签及Eu-PS-NPs标签染色后质谱流式散点图对比。（a）141Pr-MCP_CD45、152Sm-MCP_CD3、151Eu-MCP_CD8、159Tb-MCP_CD4，（b）141Pr-MCP_CD45、152Sm-MCP_CD3、151Eu-PS-NPs_CD8、159Tb-MCP_CD4。 图4.Eu、Zr、Hf、La掺杂聚苯乙烯纳米球标签制备及对MNC细胞分群结果

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 近年来，随着质谱技术的发展，从最早的无机质谱到现在有机、生物、医学质谱的广泛应用，质谱从一个前沿的科研仪器设备越来越多的参与到我们日常的生活中。以往，虽然各类质谱学术交流活动很多，但多集中于学科内部，不同领域之间的交流较少。所以，需要一个统一的质谱学术会议来聚合各领域的质谱同仁，相互交流合作，共同推动中国质谱的发展。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为此，由中国质谱学会（中国物理学会质谱分会）、中国化学会质谱分析专业委员会和中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专业委员会联合主办的“2018年中国质谱学术大会”将于2018年11月23-26日在广州市举办。本次大会，作为三大学会第一次联合举办的质谱大会，标志着中国质谱发展迈入新时代。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在大会举办前夕，仪器信息网编辑特别采访了中国科学院大连化学物理研究所高分辨分离分析及代谢组学组组长、中国科学院分离分析化学重点实验室主任许国旺研究员，请他谈谈质谱技术在代谢组学及临床医学领域的应用以及质谱在精准医疗领域的未来发展。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/17b44a27-a55e-42f3-ab6a-88c2006b5975.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong span style=" font-size: 20px " 首创“拟靶向”代谢组学方法，让筛查和准确定量结合起来 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 代谢组学是对某一生物体系中内源性低分子量代谢产物进行定性和定量研究的一门学科，它以全景分析为基础，以多变量结合单变量分析为主要数据处理手段。作为系统生物学的一个重要分支，它以生物化学、分析化学和生物信息学作为学科基础，是一门典型的交叉学科。许国旺介绍道，代谢组学发展至今，已经有近20年。在这个过程中，质谱和核磁共振仪是代谢组学研究中最主要的两个工具。特别是高分辨的质谱与超高效液相色谱联用技术，已经成为代谢组学研究中越来越重要的工具。基于质谱的代谢组学技术，可用于疾病分型、标志物发现等方面，将在精准医学、转化医学等领域发挥越来越重要的作用。除了临床应用，代谢组学也将在农业、环境、食品、药物研发等各方面发挥非常重要的作用。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 许国旺的课题组一直致力于应用质谱技术进行代谢组学研究工作。他指出，代谢物定性是代谢组学分析的瓶颈，高分辨质谱做一次样本分析可能会产生上万或几万个离子碎片，但是最终能够定性的代谢物可能只有几百个。基于此，许国旺的团队一直致力于代谢组学定性数据库的建设，目前组内数据库中已经记录了近7000个代谢物的定性信息，而且这个数字还在不断增加中。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 除此之外，许国旺团队还开发了一种基于三重四级杆质谱的“拟靶向”方法用于代谢组学检测。该方法结合传统的靶向和非靶向方法的优势，在方法建立时，用非靶向的方法采集待分析样品中代谢物的信息，在实际样本分析时，用多反应监测（MRM）的方法获得样本中代谢物的丰度。这样，就可以实现非靶向方法的高信息量以及靶向方法的高灵敏度和高数据质量。运用这种“拟靶向”的方法，可以在三重四级杆质谱上筛查代谢物的信息并确定那些产生变化的代谢物，再进行后续的准确定量。运用这种方法可将筛查的代谢物的量从过去的几十个扩展几百，甚至一两千个。这种样本导向的“拟靶向”的方法，将在精准医疗中发挥积极作用。& nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 胆汁酸质谱检测试剂盒首获临床许可证& nbsp /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着质谱技术的发展，越来越多的医院把质谱作为一个常规检验仪器或者科研仪器用于临床。在新生儿的代谢紊乱检测、激素、遗传病、微生物鉴定、免疫测定以及临床药物的测定等方面，质谱都能够发挥很重要的作用。与常规的检测方法相比，质谱具有高通量、高灵敏度、高特异性、高准确度等优势。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 许国旺介绍道，在他们实验室，近几年一直在做代谢标志物研究，并与临床紧密结合。去年年底，团队研发的肝胆酸质谱检测试剂盒终于得到了浙江省食品药品管理局颁发的临床许可证。该试剂盒可以为肝脏疾病的诊断、治疗和预后分析提供重要帮助，包括孕产妇胆汁淤积的观察以及肝移植后胆汁排出情况的跟踪检测。许国旺表示，运用这种质谱试剂盒检测胆汁酸，可以避免传统免疫分析法中熊去氧胆酸等的干扰，促进精准医疗。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 同时，许国旺也表示，现在国家批准的质谱临床检测试剂盒很有限，大部分医院能够开展的质谱检测项目很少。受限于质谱技术的操作、维护要求高、自动化程度低等问题，质谱目前在临床上应用普及程度还很低。但质谱在临床的应用前景十分广阔是不争的事实，随着各大质谱公司、相关从业人员越来越重视临床质谱相应的仪器和方法的开发、国家倡导的临床实验室自建项目（LDT）的增多，可以预见，会有越来越多的实验室开展质谱临床方面的研究，质谱在临床上的应用会越来越广。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 以身作则，推动中国质谱发展 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 谈到如何推动中国质谱的发展，许国旺表示，从自身出发，他认为主要可以进行三方面的努力。首先，身为一名科研工作者，做好以质谱为核心的创新研究，将质谱创新性地运用在代谢组学、食品安全等各个领域，既是从本职工作出发，也是为质谱发展做贡献。其次，“一花独放不是春，百花齐放春满园”。做好质谱的普及、推广工作，也对中国质谱的发展十分重要。他表示，为了使更多的人了解如何应用质谱进行代谢组学的研究，他的团队会在今年10月份组织一次培训班，总结质谱代谢组学应用的相关经验与大家分享。第三，加强学术交流对于中国质谱技术的提高也是十分重要。许国旺表示，国际上有许多和质谱相关的各类会议，参加会议与国际同行进行交流，可以了解到行业的最新动态。通过这样的交流，将国际上的先进技术带回来，结合国家的发展，整合到我们国家的需求上，同样可以推动我国质谱技术的发展。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 许国旺认为，随着近年来中国科学家的努力，中国质谱在国际上的影响力不断提高。具体表现在两方面，一是在相关主流期刊上，中国科学家发表的高水平的论文数目不断增加；另一方面，在相关的主流国际学术会议，越来越多的中国科学家被邀请作大会主题报告。可以看出，中国质谱在世界上也有自己的一席之地，中国的质谱研究与世界同行相比是在同步前进的。不过，许国旺也指出，在高端质谱仪器制造、原创性质谱成果上，我们还有一定的差距，未来还需要努力改进。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对于本次质谱大会，许国旺表示，无论从会议形式还是会议组织方式上，本次会议都具有划时代的意义。整合几大学会资源，第一次举办的跨学科质谱大会将是我国质谱国家水平的集中展示。为此，许国旺也表达了对本次盛会的期待和寄语：“同心同德，砥砺前行，抓住时机，开好盛会。”并祝愿本次中国质谱大会能够取得圆满成功，也希望全体质谱同仁能够团结一致，合力推动中国质谱发展。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px " & nbsp span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(63, 63, 63) " 2018年11月23日开幕的中国质谱学术大会上，我们将有望一睹中国质谱事业新风采。仪器信息网作为大会合作媒体，届时将带来精彩报道，敬请期待。& nbsp & nbsp /span /span span style=" font-size: 14px color: rgb(63, 63, 63) " /span /p

动物源性食品（猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶）中76种兽药（&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类）残留量的制样和液相色谱-质谱测定。 下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/

导读在女性恶性肿瘤中，宫颈癌的发病率仅次于乳腺癌，而大多数宫颈癌是由人乳头瘤病毒(HPV)感染所致。目前已分离出的HPV达100多型，其中至少14型可导致宫颈癌或其他恶性肿瘤。全球范围内，大多数的宫颈癌中可测出高危型HPVl6和18亚型，其中HPV16亚型诱发癌变的潜力最大。东西分析基于飞行时间质谱技术平台成功开发出40多种HPV分型的应用方案，为临床提供早期宫颈癌的精准诊断，并为治疗提供准确的参考建议。人乳头瘤病毒(HPV)，是一种乳头瘤空泡病毒，女性患病率通常高于男性。部分类型的HPV感染是宫颈癌的高危因素。感染后主要累及人体的皮肤和黏膜，可分为低危型和高危型。高危致癌型HPV分布于α属第5,6,7,9,11五个种。高危型HPV感染是宫颈癌、口腔癌、直肠癌、食道癌等恶性疾病的危险因素之一。而在在女性恶性肿瘤中，宫颈癌的发病率仅次于乳腺癌，大多数宫颈癌是由HPV感染所致。已分离出的HPV达100多型，其中至少14型可导致宫颈癌或其他恶性肿瘤。全球范围内，大多数的宫颈癌中可测出高危型HPVl6和18亚型，其中HPV16亚型诱发癌变的潜力最大。HPV基因分型检测的意义HPV的感染在治疗前后，可能存在型别的差异，这可以作为医生治疗效果的评估指标；连续两次HPV分型检测显示单一型别的高危亚型的感染，显示宫颈癌发生的可能性增大；HPV的感染在不同的地区，占主要地位的型别有所不同，分型检测有利对于各地研究、使用疫苗进行HPV感染的预防控制。因此，HPV基因分型检测能够：确认感染危险程度 极高危型HPV16型感染会在几年内发展为宫颈上皮内瘤变三级（CIN3）+至浸润性癌，而非致癌型HPV61的感染，持续很长时间也不会发展为癌。确认是否持续感染高危型持续感染是导致宫颈癌的最主要因素。大多数HPV感染在1-2年内可清除，当间隔一年以上、连续两次以上检测出同一种或组HPV基因型时，被认为是持续性感染。若第一次HPV检测结果阳性，很难确定感染的时间。从感染HPV到发生宫颈癌最少需要8-10年的潜伏时间，连续检测可以有效避免错过治疗纠正的机会。识别传染源人所感染的HPV与感染源的基因型相同。可以使用安全措施及共同治疗和检测进行，有助于持续性感染纠正。疫苗接种指导 只要没有感染疫苗覆盖的类型，接种都是有益的。目前HPV 技术检测面临的问题L1靶标基因整合后脱落漏检现有的技术平台，几乎所有的HPV检测产品均以L1为靶点。无法避免病毒进入细胞后从游离态变为整合态，L1基因脱落，导致恶变样本漏检。动态范围窄，高危低载量出现漏检以目测法和荧光法定性的检测，动态范围窄。当多基因型混合感染时，无法检出高危低载量HPV病毒，导致高危致癌型漏检。致癌高中危型未全覆盖，造成漏检目前试剂盒无法同时检测IARC在2012年提出的2B类以上27个致癌HPV基因型，从而导致中危致癌型漏检。应用核酸质谱技术进行人乳头瘤病毒(HPV)分型检测的优势对高危型采用致癌基因E6，极高危HPV 16/18型采用E6/L1双基因，从而避免病毒基因整合造成的假阴性，能够最大限度避免出现漏检；高灵敏度：可扫描超过40种HPV基因型。特异性PCR扩增+探针单碱基标记，以分子量分型，灵敏度达个位拷贝，超宽动态范围超过9个数量级。能够防交叉反应以及防扩增污染，从而有效避免假阳性。高通量：每天可检测上千个样本。东西分析经过多年的开发，基于飞行时间质谱技术平台成功开发出40多种HPV分型的应用方案---能够同时快速检测出超过20种高危和低危致癌及常见致疣HPV型以及超过20种可能致癌和低危致疣HPV型。能够有效避免恶变样本漏检和假阳性，从而为临床提供早期宫颈癌的精准诊断，并为治疗提供准确的参考建议。Ebio Reader 3700 Plus飞行时间质谱仪操作简单无需复杂的样品前处理。性能稳定长寿命固体激光器；飞行管随环境温度、湿度的变化小，保证检测的稳定 ；高效网筛离子源，提高仪器的灵敏度 ；PIE高压脉冲电源控制，实现离子的延迟推斥，提高整体仪器的分辨能力。软件智能基于神经网络聚合分类法的人工智能软件；拥有强大数据库，实现对菌种的实时鉴定；具备聚类分析功能，可进行T-test等数据分析；具有自建库功能，可根据用户实际情况建立自有菌种库 ；可根据用户具体需求，进行相应升级，用于疾病蛋白标志物和核酸基因分型的检测。应用范围广广泛用于临床、疾控、食品安全、农业、工业、出入境检疫等领域。往期回顾BREAK AWAY核酸质谱之漫话一：什么是核酸质谱核酸质谱之漫话二： 核酸质谱法鉴定结核病及其耐药性

背景2021 年 9 月 16 日，农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 联合发布了等 36 项食品安全兽药检测国家标准，其中，32 项标准为全新发布，4 项标准为 全新修订，自 2022 年 2 月 1 日起此 36 项标准正式实施。 是不是又要扩项啦？又要开始做令人头秃的方法开发和验证啦？新标准新变化⚫ 3 类基质：此次新标包含了 17 项动物性食品标准，13 项水产品标准，6 项其他类。⚫ 13 类兽药：包括抗虫药、β-内酰胺、性激素等 13 大类。⚫ 3 种前处理方法：前处理涉及 SPE 固相萃取法、QuChERS 法、液-液萃取法。⚫ 液质质为主要的检测仪器：此次实施的新标准以液相色谱串联质谱法为主，达到 23 种，液相色谱法 10 种，气相色谱/气相色谱串联质谱法 4 种。⚫ 三大类常见兽残统一了检测方法：GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》统一了三大类共计 36 种兽残的检测方法，从前处理到仪器检测均可成批处理，简化了实验操作。检测人不慌！谱育科技兽药检测宝典助你一臂之力！谱育科技-农兽残检测方法包谱育科技建立了 500 余项兽药残留方法库，并创建了动物源性样品 120 项兽残一键方法包，一针进样即可实现 14 分钟内快速筛查 120 种常见兽残，该方法从前处理到仪器分析方法都全面涵盖，满足国标灵敏度及准确度要求，适用范围广、操作简单快速。谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 和 EXPEC 5231 GC-MS/MS 三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、合理的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的 Mass Expert 质谱工作站，三重四极杆质谱能轻松化解动物源性复杂基质干扰，快速、准确实现目标化合物定性定量检测。 EXPEC 5210LC-MS/MSEXPEC 5231GC-MS/MS应用案例图 2 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考兽残加标回收率（%）及 RSD(%, n=3)

众所周知，有机酸是影响食品味道和口感的重要成分，经此在研发、质控等部门需要对有机酸进行分析。除食品领域外，制药、化工、环境分析、生物工程等诸多领域均需要对有机酸进行分析。在下面，我们将跟大家介绍6种有机酸的分析实例，使用的是HILIC亲水色谱柱和日立最新推出的质谱检测器Chromaster5610进行分析。 图为.LC-MSD分析6种有机酸的结果图 更多关于此应用例的介绍，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s542614.htm关于日立新型质谱检测器Chromaster5610，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

目的 在使用飞行时间质谱对环境水源进行广泛的农药筛查的过程中，成功鉴定天然河水中发现的一种非目标未知污染物。 背景 TOF筛查常用于目标筛查工作；在这种情况下，一种全面的数据库用于在筛查采集过程中将关键的目标化合物作为目标。当分析环境水源时，农药污染筛查是最重要分析之一。然而，诸如兽药或人用药品及其代谢物等其他污染物种类可能也以和农药类似的超微量水平存在并能对水生生态系统造成同等危害。发现一种非目标化合物后，需要对其进行确认和鉴定。TOF仪器必须足够灵敏和准确，从而确保未知化合物能被正确检出和鉴定，同时又能保持极低浓度组分的质量准确性。关于低能量前体离子和MSE高能量碎片离子的精准质量数据以及较窄的色谱提取窗口都为非目标种类 的鉴定提供了更高的可信度。 解决方案 Waters® Xevo&trade G2 QTof连同ACQUITY UPLC® 和ChromaLynxTMXS数据处理软件用于快速筛查经Oasis® HLB柱萃取后的天 然河水。该方案使用一种总运行时间为五分钟的UPLC® 通用筛查梯度。所用的流动相为10 mM醋酸铵水溶液和10 mM的醋酸铵甲醇溶液。对河水空白基质进行了筛查，以研究可能存在的任何本底污染。经ChromaLynx XS软件去卷积后，在2.44分钟处发现了离子m/z 237.1031的一个明显色谱峰，如图1所示。 Xevo G2 QTof采集得到的精确而可重现的准确质量数据为分析师提供了一种非目标污染物筛查和研究的解决方案，这种解决方案结果具有较高可信度。 当这种准确质量离子使用MassLynxTM应用管理系统内的元素组成工具进行分析时，最大质量公差为2.0ppm的最有可能的建议分子式为C15H13N2O，并且通过使用i-FIT TM 而将该分子式选定为最佳拟合。该分子式与一种人用抗惊厥和情绪稳定药物质子化卡巴咪嗪相匹配。然后，在2.44分钟采集的低能量质谱和MSE高能量质谱使用MassFragmentTM 工具进行处理，并与卡巴咪嗪的母体分子及其初级碎片离子相匹配，如图2所示。 最后，通过与纯卡巴咪嗪的溶剂标准溶液比较而得到了明确确认。图3所示的溶剂标准品数据与非目标污染物数据建立了一个匹配，从而清晰地证明了这种非预期化合物就是卡巴咪嗪。 总结 由Oasis HLB SPE萃取、通过ACQUITY UPLC快速分离并由Xevo G2 Qtof进行检测、以及接下来的ChromaLynx MS软件进 行数据处理的一整套流程可成功用于天然河水的筛查。 使用一种非目标筛查方法实现了对非预期污染物&mdash 药物分子卡巴咪嗪&mdash 的检测和鉴定。 Xevo G2 QTof采集的精确而可重现的准确质量数据实现了母离子和碎片离子结构的明确分配。该方法为分析师提供了一种最终结果具有较高可信度的非目标化合物的筛查和研究解决方案。

本文来源： 柯瑞斯质谱平台摘 要目的　 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法　 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取，以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱，2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测，同位素内标法定量。结果　 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好，相关系数r0.995；6种脂溶性维生素的检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL；加标回收率为86.6%～107.7%，日内精密度9.6%，日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度，结果偏差均在5%以内。结论　 本方法准确度高、重现性好、用血量少，适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用，是人体必须的微量营养素，缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素，研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等，其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求，特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测，但是这些方法需要衍生化过程，前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此，建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外，视黄醇，维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式，常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式，但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低，在体内含量较α-生育酚低，但是，近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇，维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法，满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。１实验部分１.１　 仪器与试剂　液质联用仪；高速冷冻离心机；涡旋振荡仪；超声波振荡器；氮吹仪(Agela)；紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich；视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物；25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份，避光保存。LC-MS级甲醇，色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher；甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich；色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。１.２　 标准溶液和内标溶液的配制　 用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL；α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL，并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL，视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL，25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL，25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL，α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀，配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL)；将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀，配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。１.３　 样本前处理　 取血清样品20μL至2mL离心管中，加入10μL同位素内标工作液，80μL水，2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，2000r/min混匀60s；加入800μL正己烷，2000r/min，混匀5min，然后4℃，12000r/min离心5min；吸取600μL上清液至1.5mL离心管中，室温下氮气吹干；加100μL初始流动相复溶，涡旋振荡60s，4℃，12000r/min离心5min，上清液转移至进样瓶中待分析。１.４　 色谱 － 质谱条件　 采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱，柱温35℃，流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液；流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱程序：0～2.0min，70%B，2.0～2.5min，70%～88% B，2.5～3.5min，88% B，3.5～3.51min，88%～81%B，3.51～11.0min，81% B，11.0～12.0min，81%～70%B，流速0.5mL/min。进样量：20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+)，离子源温度 150℃，脱溶剂温度500℃，毛细管电压3kV，脱溶剂气流速1000L/h；6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。２　 结果与讨论２.１　 前处理条件优化　 对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化，结果表明，甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，沉淀效果最好，色谱图杂峰明显减少；正己烷用量较大时萃取更完全，信号值更高。另外，考察了不同复溶液体系：甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响，结果如图1所示，使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上，c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上，且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终，采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇：乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白，800μL正已烷液液萃取，取600μL上清液氮吹，初始流动相复溶进样。２.２ 　 液 相 色 谱 条 件 优 化 　 Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外，25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高，对维生素D含量测定影响较大[21]，该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离，减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好，响应值增加明显，故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。２.３　 线性范围、检出限和定量限　 将混合标准溶液用复溶液逐级稀释，得到一系列标准工作液，各取20μL，分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液，其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素，故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图，得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程，并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明，6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好，相关系数0.995，标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL(见表2)。２.４　 方法精密度　将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测，每个浓度重复6次，连续检测三天，计算日内精密度为0.9%～9.6%，日间精密度为3.0%～9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内，方法精密度满足检测需求。２.５　 方法准确度　 将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测，每个浓度重复6次，计算加标回收率，3个水平的加标回收率为86.6%～107.7%，相对标准偏差(RSD)为1.46%～9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%～120%以内，方法准确度高满足检测需求。２.６　 方法验证　 采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测，每个水平重复2次取平均值，验证方法准确度。结果表明，除25-OH-VD2含量较低未能检出外，其它检测结果与靶值偏差均在5%以内，该方法检测结果准确可靠(表5)。２.７　 实际样品测定　 使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测，其中视黄醇含量为0.22～0.43μg/mL，25-OH-VD2含量为未检出～5.19ng/mL，25-OH-VD3含量为6.83～49.21ng/mL，α-生育酚含量为5.63～12.73μg/mL，β-生育酚含量为0.03～1.37μg/mL，γ-生育酚含量为0.11～1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。３结　 论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法，并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量，复溶液等进行了优化，以减少色谱图中噪音干扰，改善色谱峰形，提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果，最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱，该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测，尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献（略）本文引用来源： 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.

p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 本期推荐的是发表在《Journal of Analysis and Testing》2020年第3期的 strong 新加坡南洋理工大学王玉兰教授 /strong 和 strong 复旦大学人类表型组研究院唐惠儒教授团队 /strong 综述论文 strong “色谱质谱技术在亲水性代谢物检测中的挑战” /strong 。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 211px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/75de4350-7053-4abe-9bad-2f233ecee85d.jpg" title=" 1111111.jpg" alt=" 1111111.jpg" width=" 600" height=" 211" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　 strong 色谱质谱技术在亲水性代谢物检测中的挑战 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　亲水性代谢物是代谢组学研究中一类重要代谢物，通常包括胆碱(Choline)、短链脂肪酸(Short-chain fatty acids),多元羧酸(Polyarboxylic acids)，糖(Sugars)及磷酸糖(Sugar Phosphates)，核苷酸(Nucleotides)等。覆盖包括氨基酸代谢，核苷酸代谢，中心碳代谢，水溶性维生素与叶酸代谢，辅酶与辅因子代谢等，具有重要的生物学意义。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　然而，此类代谢物由于较强的亲水性，在反相色谱保留能力较差 而阴离子代谢物的质谱检测灵敏度较低，传统的反相色谱-质谱联用技术往往无法获得良好的定量能力。同时，部分亲水性代谢物例如ATP，酮酸稳定性较差，生理浓度低，造成色谱质谱分析的巨大挑战。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　本综述介绍了亲水性代谢物的结构分类和生理功能，探讨了其结构和分布因素造成的检测困难的原因。详细分析了包括亲水相互作用色谱-质谱(HILIC-MS)、毛细管电泳-质谱(CE-MS)、离子对反相色谱-质谱(IPRPLC-MS)和离子色谱-质谱(IC-MS)等新型色谱分离技术在解决亲水性代谢物保留问题的进展和缺陷 同时，基于化学衍生化技术实现亲水性代谢物色谱保留和质谱响应性质改造的策略也成为本综述的一项重要议题。最后，通过对多种色谱分离技术和化学衍生化策略的对比，本文对亲水性代谢物的质谱检测提出了新的思考和展望。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6aeb29c6-389d-47bc-a16d-5a87d4bd2db7.jpg" title=" 22222222222222222222.jpg" alt=" 22222222222222222222.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　Figure 1. Concentration range of partial hydrophilicmetabolites in human serum and urine, Data source is from HMDB. /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/929404b2-97a8-4712-b2a2-a0677640f8b3.jpg" title=" 33333333.jpg" alt=" 33333333.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　Figure 2. The stationary and the mechanism of HILIC. a.thepacking materials of stationary phase commonly used for HILIC analysis b.theschematic diagram of retention mechanism. /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/7c063e97-9d66-4849-869b-3855fe447e5a.jpg" title=" 5555555.jpg" alt=" 5555555.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　Figure 3. The parallel column regeneration method for analysisof metabolites and lipids consecutively. The blue line and red line representthe two independent flow-paths. Among them, the blue line with 11 min is HILICelution of hydrophilic metabolites to MS, followed by RP elution of lipids inthe red line. During running of each column, the other column undergoesre-equilibration to a waste bottle. Reprinted with permission from[123].Published by The Royal Society of Chemistry(RSC). /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/095d736c-c0a0-42d8-8405-5e13b84d997c.jpg" title=" 66666.jpg" alt=" 66666.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　Figure 4. Electric double layer model and Zeta potential, whichwas drawn by Microsoft PowerPoint. /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e94de102-7e0a-4279-800d-d300989c3e22.jpg" title=" 77777777.jpg" alt=" 77777777.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　Figure 5. The IC-MS for analysis of hydrophilic metabolites. a.ThermoCapIC-Orbitrap Q/Extractive MS structure. Reprinted with permission from[157]. b. CapIC/HILIC/RPLC-MS extracted ion map ofhexose phosphate in UM1 oral cancer cells. The explanation of figure number inoriginal figure is: (A) Cap IC, (B) UHPLC, (C) Cap-LC, (D) ZICpHILIC, and (E)Cap-HILIC. Reprinted with permission from[157]. Copyright 2014 American Chemical Society(ACS). /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/a2ba277f-8b58-4fff-b7a1-91457130d1f7.jpg" title=" 888888888.jpg" alt=" 888888888.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　Figure 6. Ion pairing chromatography mechanism. a.The dynamic ion exchange process is the green arrows part the ion pairingmechanism is the pink arrows part. b. the thermodynamic processes ofthese two mechanisms. /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/b439781a-d924-408d-bf08-9794df259b8e.jpg" title=" 9999999999999.jpg" alt=" 9999999999999.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　Figure 7. Structuraldesign of an amino acid derivatization reagent . (ref.[194]). /p p style=" text-align: right line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　(感谢论文第一作者胡庆宇博士提供翻译) /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " span style=" text-indent: 0em " br/ /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " 全文：Hu, Q., Tang, H. & amp Wang, Y. Challenges in Analysis of Hydrophilic Metabolites Using Chromatography Coupled with Mass Spectrometry. J. Anal. Test. (2020). a href=" https://doi.org/10.1007/s41664-020-00126-z" _src=" https://doi.org/10.1007/s41664-020-00126-z" https://doi.org/10.1007/s41664-020-00126-z /a /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " /span /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202007/attachment/4e8afcc9-8721-4bb3-9df0-7c1ea50d6cdd.pdf" title=" 10.1007@s41664-020-00126-z.pdf" 10.1007@s41664-020-00126-z.pdf /a /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　唐惠儒教授简介 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4221a99a-dc1c-454d-8316-e2eaf19f93c6.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　唐惠儒教授是复旦大学特聘教授、国家杰出青年科学基金获得者、重点研发计划首席、新世纪百千万人才工程国家级人选、英国皇家化学会会士 曾在英国帝国理工学院、中科院、复旦大学等科研院所从事代谢研究30年、代谢组学研究21年 在Nature、PNAS等上发表SCI论文180余篇，被引用8千余次，部分工作被Science、Nature及系列期刊专文评述。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　唐惠儒教授现任ENC执委会执委、中国生物物理学会代谢组学分会会长，Nutri Metabol、J Integrated Omics 副主编，Metabolomics、CurrMetabolomics、ArchPharm Res等学术期刊编委 曾任J Proteome Res 编委、973项目及蛋白质科学/纳米科学重大研究计划项目函评/会评专家。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　复旦大学人类表型组研究院唐惠儒教授课题组主页： /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　 a href=" http://hupi.fudan.edu.cn/people/tanghuiru" target=" _blank" 　http://hupi.fudan.edu.cn/people/tanghuiru /a /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　 strong 王玉兰教授简介 /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fab220db-b9e9-4aec-925b-371e1b25af6e.jpg" title=" Prof Wang Yulan (Custom).jpg" alt=" Prof Wang Yulan (Custom).jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　王玉兰教授是新加坡南洋理工大学李光前医学院教授，新加坡表型中心主任，帝国理工大学名誉教授。1993年获莱斯特大学的硕士学位，1997年获University of East Anglia大学的博士学位。2008年入选中国科学院“项目百人计划”，任中国科学院武汉物理与数学研究所研究员、博士生导师和代谢学学科带头人，先后主持“973”课题、基金委面上项目和中科院重要方向性项目等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　王玉兰教授长期从事生物代谢组分析方法的发展和应用研究。发展了体液和组织代谢组分析及代谢组与转录组数据整合分析等系列研究方法 建立了肠炎和克朗氏病及可传染性脑病的代谢组学诊断方法 揭示了肠道菌群和寄生虫及与细菌共感染的的规律及与菌群的相关性 研究了衰老、应激、营养干预以及药物对动物代谢组的影响 研究了乙肝感染导致糖代谢、脂代谢和谷氨酸代谢重组的新规律，为认识复杂生物系统的代谢基础、相关疾病的机制及早期诊断提供了信息和新思路。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 0em " 　　王玉兰教授共发表PNAS，Molecular Systems Biology andAna Chem等SCI论文百余篇，获国际专利3项。曾担任核磁共振历史最悠久的“实验核磁共振大会”执委(2012-2017)。目前担任metalbolomics, scientific reportand current metabolomics 等杂志的编委。 /p p br/ /p

人们在日常活动过程中对药物的使用，尤其是抗生素类药物的大量使用以及其对环境生态的影响，长期以来一直被忽视。近年来在一些欧美发达国家，抗生素滥用所造成的水环境污染已经引起了高度关注。我国被视为滥用抗生素类药物最为严重的国家之一，因此对我们来说建立环境水当中抗生素残留量的检测分析方法应视为重中之重。大环内酯类抗生素（Macrolide Antibiotics）是一类用量大、使用范围广且容易进入环境水体的抗生素，在水体中多以痕量存在，因此检测难度较大。目前国内尚未有对环境水中抗生素类药物痕量分析的相关标准。 本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了一种快速测定环境水中8种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素）的方法，并采用所建立的方法对上海某条河流水源中的该类抗生素污染状况进行了检测，供相关检测人员参考。该方法分析速度快，灵敏度高，精密度良好；螺旋霉素、替米考星在5-200μg/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500μg/L 浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.9996以上。在处理后的空白地表水样品中添加混合标样，基质加标样品在定量限上均有很好的响应。 了解详情，敬请点击《三重四极杆质谱检测环境水中的大环内酯类抗生素》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

各位专家及各有关单位：《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》等八项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2024年4月29日之前将《意见汇总表》反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。序号标准名称起草单位1《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》桂林理工大学、武汉大学、中国国土资源航空物探遥感中心、天津大学、南京大学、广西壮族自治区自然资源遥感院、广州南方测绘科技股份有限公司等。2《工业固废装配式蓄热混凝土板》东北大学、沈阳工业大学、沈阳市智联建材有限公司等。3《工业固废混凝土盾构管片》东北大学、沈阳工业大学等。4《超声波控藻设备》杭州瑞利超声科技有限公司、珠江水文水资源勘测中心、广州一坤瑞合科技有限公司等。5《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》华中科技大学、武汉三氟新材料科技有限公司、山东华氟化工有限责任公司等。6《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》东北大学、中铁第一勘察设计院集团有限公司、川藏铁路有限公司、北方重工集团有限公司、中铁隧道局集团有限公司、中科院武汉岩土力学研究所、曼彻斯特大学、中铁二院工程集团有限责任公司、中铁十二局集团有限责任公司、四川华能泸定水电有限公司等。7《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》宁波大学、浙江万里学院、宁波市农业科学院、浙江省农业科学院、南京农业大学等。8《非金属流体连接器》倍仕得电气科技（杭州）股份有限公司、厦门海辰储能科技股份有限公司、瑞浦兰钧能源股份有限公司、浙江南都电源动力股份有限公司、杭州毕博标准化技术有限公司等。地 址：北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人：郑华林 86-10-62652520 13910851718Email ： bzw@ciapst.org传 真：86-10-62652068中国国际科技促进会标准化工作委员会2024年3月28日附件下载：附件 (1).zip关于开展《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》编制说明.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废装配式蓄热混凝土板》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》编制说明.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废混凝土盾构管片》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废混凝土盾构管片》编制说明.pdf《工业固废混凝土盾构管片》征求意见稿.pdf关于开展《超声波控藻设备》团体标准公开征求意见的通知.pdf《超声波控藻设备》编制说明.pdf《超声波控藻设备》征求意见稿.pdf关于开展《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》编制说明.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》征求意见稿.pdf关于开展《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》团体标准公开征求意见的通知.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》编制说明.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》征求意见稿.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》团体标准公开征求意见的通知.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》编制说明.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》征求意见稿.pdf关于开展《非金属流体连接器》团体标准公开征求意见的通知.pdf《非金属流体连接器》编制说明.pdf《非金属流体连接器》征求意见稿.pdf中国国际科技促进会标准征求意见汇总表.doc

据Analytical Chemistry报道，美国罗斯托克大学(University of Rostock)的Johannes Passig, Julian Schade, Markus Oster and Ralf Zimmermann研制成功一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪。　　单个气载微粒的在线研究对气溶胶化学具有重要作用，将有助于揭示环境气溶胶在地球气候中的作用，以及评估空气污染对当地和特定健康的风险。特别相关的是，燃烧过程产生的多环芳烃(PAH)与急性和长期健康影响相关。通常，在线单粒子分析是在双极质谱仪中应用激光解吸/电离(LDI)，通过检测正离子和负离子来揭示元素成分和有限的分子信息。已经开发了从单个颗粒中检测多环芳烃的方法，但是在这种情况下， LDI产生的颗粒分类和来源分配的元素信息均被丢失。为此，作者提出了一种新型的激光解吸和电离方法，从相同的单个粒子中提供PAH分布和无机组分。试验测量表明，该技术能够以新的直接方式揭示气溶胶中的单颗粒PAH分布(混合状态)及其对特定污染源的分配。　　据称，结合气相色谱(GC)，该方法可用于复杂环境样品的综合痕量分析。　　引自：A new aerosol mass spectrometer for simultaneous detection of polyaromatic hydrocarbons and inorganic components from individual particles. Analytical Chemistry. 89. 10.1021/acs.analchem.7b01207　　原文可参阅下列网址：　　　　　　https://www.researchgate.net/publication/317291558_A_new_aerosol_mass_spectrometer_for_simultaneous_detection_of_polyaromatic_hydrocarbons_and_inorganic_components_from_individual_particles　　符斌供稿

各有关单位：根据《中国国际科技促进会标准化工作委员会团体标准管理办法》的有关规定，经中国国际科技促进会标准化工作委员会及相关专家技术审核，现对《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》等十项团体标准进行立项，特此公告。1《大丝束碳纤维复丝拉伸性能试验方法》CI20234282《高强度复合材料锚杆及附件》CI20234293《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》CI20234304《深海宽频地震成像技术规范》CI20234315《碱性电解水制氢有机无机复合隔膜》CI20234326《钙钛矿电池用镀膜设备技术规范》CI20234337《工程机械用轮胎耐久性测试技术指南》CI20234348《光伏行业智能制造示范工厂评价规范》CI20234359《石英晶体元器件行业绿色工厂评价规范》CI202343610《基于蒙特卡洛法的沥青路面多指标可靠度评价规程》CI2023437请标准起草单位对标准质量严格把关，广泛听取意见，按计划递交标准征求意见稿。为使立项标准的制订更加科学合理，欢迎与立项标准有关的科研、使用、管理单位或专业技术人员参加该项标准的编制工作。如有单位或者个人对标准项目存在异议，请在公告之日起15日内将意见反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。 地 址：北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人：郑华林 86-10-62652520或13910851718Email ：bzw@ciapst.org传 真：86-10-62652068 中国国际科技促进会标准化工作委员会2023年10月26日关于开展《大丝束碳纤维复丝拉伸性能试验方法》团体标准立项通知.pdf关于开展《高强度复合材料锚杆及附件》团体标准立项通知.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱质谱检测方法》团体标准立项通知.pdf关于开展《深海宽频地震成像技术规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《碱性电解水制氢有机无机复合隔膜》团体标准立项通知.pdf关于开展《钙钛矿电池用镀膜设备技术规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《工程机械用轮胎耐久性测试技术指南》团体标准立项通知.pdf关于开展《光伏行业智能制造示范工厂评价规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《石英晶体元器件行业绿色工厂评价规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《基于蒙特卡洛法的沥青路面多指标可靠度评价规程》团体标准立项通知.pdf

项目概况　　液相色谱三重四级杆质谱仪等检测设备采购项目的潜在投标人应在中金招标有限责任公司吉林省分公司{长春市净月区生态大街3682号伟峰东樾11号楼2303室（生态大街与天工路交汇）}获取招标文件，并于2022年03月11日13点00分（北京时间）前递交投标文件。　　一、项目基本情况　　项目编号：0773-2241GNJLHWGK0279　　采购项目编号：JM-2022-01-15597　　项目名称：液相色谱三重四级杆质谱仪等检测设备采购项目　　预算金额：人民币370.05万元　　最高限价：人民币370.05万元　　货物名称（主要产品）：　　序号 货物名称 数量 简要技术规格　　1 液相色谱-三重四极杆质谱仪等 1台/套 1.应用范围　　液相色谱-三重四级杆质谱仪集液相色谱的高分离效能与质谱的强鉴定能力于一体，有足够的灵敏度和选择性，稳定性好，抗干扰能力强，适合复杂基质中痕量农药、兽药等的高灵敏度定性和定量分析。　　交货期/合同履行期限：合同签订之日起5个工作日内。　　交货地点：采购人指定地点。　　本项目不接受联合体投标。　　二、申请人的资格要求：　　2.1满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；　　一）具有独立承担民事责任的能力；　　二）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；　　三）具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；　　四）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；　　五）参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；　　六）法律、行政法规规定的其他条件。　　2.2对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商，拒绝其参与政府采购活动。查询通道：“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）等。截止时点：本项目招标公告发布之日起到投标截止时间期间；　　2.3单位负责人为同一人或存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动；　　2.4落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目为非专门面向中小企业。　　2.5本项目特定的资格要求：无　　三、获取招标文件的时间、地点、方式及招标文件售价　　3.1时间：2022年02月18日至2022年02月25日，每天8:30-11:00，13:30-16:00（北京时间，节假日除外）　　3.2地点：中金招标有限责任公司吉林省分公司{长春市净月区生态大街3682号伟峰东樾11号楼2303室（生态大街与天工路交汇）}。　　3.3有兴趣的合格供应商，请携带营业执照副本、单位负责人授权书（含单位负责人及被授权人身份证明）的原件及加盖红章的复印件，在中金招标有限责任公司吉林省分公司领购招标文件。　　3.4售价：招标文件售价人民币1,100.00元/套（现金），售后不退。　　四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点　　4.1提交投标文件截止时间、开标时间：2022年03月11日13点00分（北京时间）　　4.2地点：东北亚国际金融中心（人民大街与谊民路交汇东行100米）3号楼1楼（仅开放东门、从东门进入）第二开标室。　　五、公告期限　　自本公告发布之日起5个工作日。　　六、其他补充事宜　　6.1采购项目需要落实的政府采购政策:《中华人民共和国政府采购法》、《中华人民共和国政府采购法实施条例》、《政府采购货物和服务招标投标管理办法》、《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库[2020]46号）、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库[2017]141号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库[2019]9号)等。　　七、公示媒介:长春市公共资源交易网、长春市政府采购网和中国财经报网。　　八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。　　8.1采购人信息　　采购单位：长春市产品质量监督检验院　　采购地址：吉林省长春市南湖大路6888号　　联系人：闫义　　联系电话：0431-85510232　　8.2采购代理机构信息　　采购代理机构：中金招标有限责任公司　　地址：长春市净月区生态大街3682号伟峰东樾11号楼2303室　　联系人：许佳、王丽艳　　联系电话：0431-81150785　　8.3项目联系方式　　采购代理机构联系人：许佳、王丽艳　　联系电话：0431-81150785

磺胺类药物（sulfa drug）是一类人工合成的抗菌药。因磺胺类药物抗菌谱广、使用方便、价格低廉，为了提高养殖产量，在饲料添加和动物生长中被广泛使用。磺胺类药物本身服用过量会导致胃肠刺激、肾损伤、过敏、抗药性等副作用，而磺胺类药物残留可使对这类药物过敏的食用者发生过敏反应，这类药物在体内长期蓄积也会引发过敏反应，甚至引发癌症。国际食品法典委员会（CAC）与欧美等大多数国家对食品业饲料中磺胺类药物残留都有限量标准，我国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留量》中规定，磺胺类药物在各靶组织中的最大允许残留总量为100 &mu g/kg。兽药残留的监控是保证食品安全的重要措施，也是保障人民身体健康的重要手段。 本方案参考农业部1025号公告-23-2008《动物源食品中磺胺类药物残留量检测液相-串联质谱法》中的样品提取纯化过程和分析方法，采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物：磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺异恶唑（SIZ）、磺胺间二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹恶啉（SQX）。本测定方案分析速度快、系统精密度良好、灵敏度高。定量限达到0.04～0.31 &mu g/kg，满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 &mu g/kg测定低限的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物 &rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

日前，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》。标准规定了564种农药在376种（类）食品中10092项最大残留限量，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》中农药残留标准达到1万项的目标任务。新版标准涵盖农药品种和限量数量大幅增加，其中一个特点是农药残留限量配套检测方法标准进一步完善，本次三部门还同步发布了GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项农药残留检测方法标准，有效解决了部分农药残留标准“有限量、无方法“的问题。标准解读GB 23200.121标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。同时，将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96%，适用范围广。标准特点解决方案新农残标准对农药残留限量规定严格、品种剧增，为准确定性定量分析带来巨大挑战。谱育科技针对新国标GB 23200.121 和2018版的GB 23200.113两大农药残留方法标准建立了从前处理到仪器分析方法的匹配全套解决方案，对该两种标准涉及的多种农药及其代谢物进行合理分段，正负离子同时采集，对国标规定不同基质前处理方法进行实验，满足国标灵敏度及准确度要求，助力食品农残的检测分析。检测仪器方案谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS和EXPEC 5230 GC-MS/MS三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、较佳的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站，“双剑合璧”轻松应对复杂的植物源性食品基质样品。谱育科技质谱应用服务团队第一时间根据新标准方法验证，解决实验中各种问题，为食品用户提供农残解决方案。部分代表性农药在基质中的图谱举例（浓度为5ng/ml）部分代表性农药的基质标准曲线（浓度范围为10ug/kg-200 ug/kg）

8月14日，山西省太原市清徐县举办中轻检验认证(太原)有限公司、清徐食醋检测认证创新平台、国家市场监督管理技术创新中心(轻工业消费品质量安全)清徐分中心揭牌仪式。　　清徐县是全国四大名醋产地之一，也是山西老陈醋的正宗发源地，2020年12月被命名为“中国醋都清徐”，2022年9月“清徐老陈醋”入选首批省级重点专业镇。借力专业镇的政策东风，清徐县大力发展醋产业，组建醋产业发展联盟，食醋年产量近80万吨，产品远销36个国家和地区，醋产业链实现年产值65亿元。　　产业要发展，质量是关键。今年3月，清徐县制定出台老陈醋专业镇高质量发展实施方案，提出实施质量提档升级行动，重点推进清徐食醋检测认证创新平台的技术创新中心、质量检测中心、技术培训中心、真实品质认证中心、品牌运营中心五大中心建设工作，为食醋产业创新高质量发展提供质量基础设施的“一站式”服务。7月，“清徐陈醋”团体标准发布，制定实施统一的工艺流程，率先将食醋真实性指标引入清徐陈醋产品标准中来，实现了高标准引领清徐陈醋产品质量提级。　　据了解，清徐食醋检测认证创新平台目前已投入3000万元，落地建成了技术创新中心，并已正式投入运营。技术研究团队牵头研发的《食品补充检验方法 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法》已于今年6月14日在国家市场监督管理总局官网正式发布，该方法采用稳定同位素质谱技术创新替代特定位点核磁共振波谱技术，实现了准确测定食醋中乙酸中甲基位点氢稳定同位素比值的技术突破，可在20分钟完成酿造食醋与冰乙酸勾兑食醋的真实品质差异鉴别。这个平台将定期为清徐县乃至山西省醋企提供包括食醋真实性检测在内的技术服务，特别是要对清徐县所有醋企实行“批批抽检，月月公布”的办法，有效排查食醋领域风险隐患。　　揭牌仪式上，清徐县41家食醋企业现场签署了《清徐县食醋企业质量安全责任承诺书》，公开承诺将始终坚持质量第一、信誉至上的原则，全面履行企业社会责任和食品质量安全主体责任，建立质量安全应急预案和产品质量召回制度，设立质量投诉电话，杜绝损害消费者权益的事件发生，不断提升产品质量和服务水平。

项目编号：BGZJ-ZC22107项目名称：白银市药品检验检测中心三重四级杆气相色谱质谱联用仪采购项目预算金额：147.2(万元)最高限价：147.2(万元)采购需求：三重四级杆气相色谱质谱联用仪1套（详见第五章），本项目已由专家通过采购进口产品论证并进行行业监管备案，允许采购进口产品。合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1b29067b-1fd8-40e4-ad30-65ef06707ece.jpg" title=" 微信截图_20200619185620.png" alt=" 微信截图_20200619185620.png" / /p p style=" text-align: center " 由 Equine Racing Co. Co.，Ltd. 的首席执行官 Masaru Sese 先生提供 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 1.简介 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 在法医学领域，除尿液作为药物测试样品外，毛发样品也在不断引起研究者注意。由于通常药物作为尿代谢产物接收检测时，如果没能在药物清除前采集到尿液样品，就无法检测出来。而毛发中的药物则不会代谢掉，并且停留时间很长。换言之，尿液中的药物可能会在最后一次摄入后几天内，由于代谢和排泄的关系排除体外，而毛发样品的特点在于只要不修剪，即可长期保留摄入历史。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　目前，已将气相色谱质谱(GC-MS)和液相色谱质谱(LC-MS)等常规手段作为检测毛发样品的新方法，投入实际使用。采集的毛发经洗涤、干燥后，切割为约 5mm 至 1cm 长度，经提取、纯化后，进行分析。人类毛发平均每月增长 1cm，如果可以确定所测毛发的位置，即可确定“何时使用过药物”、“使用过何种药物”以及“用量多少”。请关注 Ono、Mizuno 等人的文献，该文献作为法医学领域的毛发分析提供参考，包括上述样品预处理方法 sup (1) - (3) /sup 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　当前此类毛发分析方法不仅在人来源样品，同时在赛马药物检测领域引起了极大关注 sup (4)(5) /sup 。迄今报告用于马毛分析的测试样品均来自马鬃毛(以下简称“马毛”)。但是，马毛通常较长，需要充分洗涤和干燥来去除样品表面的污染物。另外，由于切割后所得样品数量很多，前处理过程也会十分麻烦。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　鉴于此，目前除 GC-MS 或 LC-MS 方法以外，已有报道使用质谱成像(MSI)技术进行毛发分析的新方法。利用 MSI，经预处理的毛发样品可被直接分析。近年来，Kamata 等发表使用 MSI 检测人类毛发中药物摄入史的开创性论文 sup (6) (7) /sup 。使用 MSI 检测毛发中的药物摄入史，则必须沿纵向去除毛发角质层，露出髓质。该过程十分困难， 因此如参考文献 6 所述，尽管制造专用装置进行该步骤，依然无法去除长度超过约 1-2cm 的角质层。与人的毛发不同，马的鬃毛很长，从而导致这一过程变得更加麻烦，因此目前尚未有在马毛中进行检测药物摄入的报道。本文将介绍使用MSI 技术检测马毛中甾体抗炎药磷酸地塞米松的应用实例，该马毛样品长 4cm，经手动方式去除角质层。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　2. 质谱成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　在质谱分析时，分子被离子化，根据其在电场和磁场中的位移差来测量其质量(实际为 m/z 值，将质量除以离子所带电荷数)。如前所述，MSI 与使用现有 GC-MS 和LC-MS 方法的不同之处在于，无需进行提取，可直接分析样品表面，获得待测药物空间分布信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　通常的实验步骤包括准备样品切片，并将其放置在ITO 导电玻璃上。随后样品被电离并进行质谱分析。在分析时，确定样品检测区域和测量点间的间隔， 获取每个测量点的质谱图及对应位置信息。获取所有测量点质谱图后，选择与目标分子对应的m/z， 并根据其强度分布获得目标分子的定位信息。与常规成像技术不同，IMS 不需要进行免疫化学染色或 span style=" text-indent: 0em " GFP 标记等。由于直接获得分子量信息，可区分目标化合物的原型及其代谢物 由于能够同时电离多种化合物并进行质谱检测，可在一次分析中获得多种不同物质的定位信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　3. iMScope i TRIO /i 的开发理念 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　目前，可以在多种质谱仪上进行 MSI 实验，可选择的离子源以及质谱种类也是各种各样。自 2004 年以来，作者与岛津株式会社(8)合作开发iMScope TRIO& #8482 成像质谱显微镜，目前正在大阪大学岛津分析创新研究实验室(9)进行各种相关应用研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　iMScope TRIO 的开发理念如图 1 所示。尽管普通显微镜可以观察组织结构，但很难获取相关各种组分的信息。另一方面，iMScope TRIO 将对样品的显微观察和基质辅助激光解吸电离(MALDI)技术相结合从而进行成像质谱分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2029d9c6-f5b4-43f7-b811-16f72c0baad9.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图 1 iMScope i TRIO /i & #8482 成像质谱显微镜的理念 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　使用常规显微镜，可区分样品结构上的差异，但是难以获取相关化学成分的信息。相比之下，iMScope i TRIO /i & #8482 可同时进行光学显微观察和质谱检测，获得对应组分的强度分析信息。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a181f299-6dcb-4cff-a093-46608a9dd1f2.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图 2 本研究中使用的分析设备 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　(A) iMLayer& #8482 ：基质升华仪，(B)iMScope i TRIO /i & #8482 ：成像质谱检测，以及(C)iMScope i TRIO /i & #8482 系统的示意图。该系统在大气压下进行样品的显微镜观察，并使用 MALDI 电离方式，生成的离子引入离子阱并由飞行时间质谱仪进行检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　4. 实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　本研究使用 iMLayer& #8482 基质升华仪进行 MALDI 基质涂敷(图 2(A))。所用基质为 α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHCA，Merck)和 9-氨基吖啶(9-AA， 东京化学工业有限公司)，分别用于正离子模式分析和负离子模式分析，通过 iMLayer 涂敷在样品表面上厚度为 0.5 μm。正离子模式分析中，基质升华后，使用喷枪手动喷涂 α-CHCA 溶液(10 mg/ml， 使用 30%乙腈/0.1%甲酸溶液) sup (10) /sup 。负离子模式分析中，9-AA 升华后，将 5%的甲醇蒸气喷覆于样品表面 3 秒钟，进行重结晶 sup (11) /sup 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　使用iMScope i TRIO /i 进行检测(图 2(B)，(C))。如上所述，iMScope TRIO 配有光学显微镜，可在大气压下获得样品表面图像，同时配置大气压MALDI 离子源。MALDI 所用激光器为 Nd:YAG 激光器，频率为 1 kHz。在大气压下产生的离子通过差级真空系统导入质量分析单元，并由离子阱飞行时间质谱仪检测。质量范围(m/z)在 50-3000 之间，本次目标药物磷酸地塞米松为小分子药物，质量范围设定至m/z1000。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图 3(A)显示该样品的的分析流程。基本过程： span style=" text-indent: 0em " 采集马毛、去除角质层、涂覆基质、使用 iMScope /span i style=" text-indent: 0em " TRIO /i span style=" text-indent: 0em " 检测成像。用浸有蒸馏水的布擦拭所采集每一束马毛的表面。该方式仅针对 MSI 可行，因为MSI 无需提取即可直观分析样品。相反，在已有方法中，如清洗不充分，在提取过程中会发生污染问题。清洁马毛表面后，立即干燥马毛。将干燥后的马毛固定于黏贴导电双面胶带的 ITO 载玻片(Matsunami Glass Ind.，Ltd.)上，并使用切片刀在立体显微镜下从毛囊末端开始去除角质层，如图3(B)所示。由于马毛的直径约为人类毛发直径的两倍(约 200μm)，因此即使通过手动操作，也可轻松去除表面。除去角质层后，将剩余附着于 ITO 玻璃载玻片上的毛发作为待测样品，涂覆基质并进行检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　本研究所使用药物为地塞米松磷酸钠(DexaSP)，为一类甾体类抗炎药。DexaSP 可使用 9-AA 基质直接以负离子模式进行检测。或者，通过用吉拉德T 试剂(GirT)对DexaSP 进行衍生化，提高正离子模式的离子化效率(图 4) sup (12) /sup 。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6d74094f-3a75-4167-8954-e714ae6c80a0.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图 3(A)分析流程和(B)马毛表皮去除方法 /p p style=" text-indent: 0em line-height: 1.75em text-align: center " 在立体显微镜下使用冷冻切片机刀片去除角质层，暴露出髓质 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fdbd8b-a130-43a6-87b2-c4fd636464d0.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图 4 地塞米松磷酸钠(DexaSP)是靶向药物 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　如进行正离子模式检测，将以 Gir T 试剂作为衍生试剂生成的 DexaSP 衍生物作为检测目标。对于负离子模式检测，将无变化的 DexaSP 作为检测目标。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　5. 结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图5 显示使用标准品在正离子模式和负离子模式获得的检测结果。 span style=" text-indent: 0em " 如前所述，在正离子模式检测中，将 GirT 衍生后的 DexaSP 衍生物作为检测目标，而在负离子模式检测中，将无变化 DexaSP 作为检测目标。正离子模式下， 使用α-CHCA 检测，DexaSP 衍生物的质荷比为 m/z 586.267，对应[GirT-DexaSP-2Na + 2H] +离子。另一方面，负离子模式中，使用 9-AA 检测， [DexaSP-H]- 的质荷比为 471.160。两种模式下均观察到 DexaSP 由来的峰，但鉴于前处理所需时间且负离子模式强度约高出正离子模 式 100 倍，决定使用 9-AA 在负离子模式下对马毛进行检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　分析可疑马毛样本时，需进行对照实验，检测未给予 DexaSP 的马毛样品，确认没有 m/z 471.160 离子的出现(图 6(A))。图 6(B)显示地塞米松磷酸酯给药后马毛的质谱成像结果。该测试样品于 2017 年 7 月 13 日采集的马毛，该马匹在 2017 年 6 月上旬，连续 3 天注射 15 至 20 mL 0.1%的地塞米松磷酸钠水溶液(Fujita Pharmaceutical Co)。iMScope TRIO 的测量间隔在 x 方向上为 80 μm，在y 方向上为 5 μm，激光斑点大小为 2(系统参数)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　在该实验中，测量总长为 4cm 的马毛，将其划分为1cm 的区间分别进行检测。在图 6(B)中，所得数据虽然分为 4 个部分，但马毛样本并未被分割： 4cm 长的马毛被固定在 ITO 载玻片上。从毛囊向尖端进行扫描，并在距毛囊约 16.48 mm 处，检测到较高强度地塞米松磷酸酯信号。该结果是首次从毛发中直接检测到原本会于体内迅速代 谢的磷酸酯，具有重要意义。此处质谱成像结果使用绝对强度来表示峰强度，并在 300-1500 强度范围内以多色带显示。在这一结果中暖色表示较高的峰强度。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d2a0f5a7-7467-4895-8488-c1387c81251f.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图 5 标准品的检测结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　正离子模式和负离子模式均可获得信号，但考虑前处理的简便性和离子强度的差异，选择负离子模式进行检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f4d9af67-3298-4f85-9e23-22c90acd07f8.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图 6 马毛中 DexaSP 分布检测结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　(A)是未给药马匹的马毛检测结果，作为阴性对照 (B)给药后马匹的马毛中检测结果(注射 15-20 mL 由 Fujita Pharmaceutical Co.提供的 0.1%地塞米松磷酸钠水溶液，浓度 1.315 mg/mL， 连续注射 3 天。)用 iMScope TRIO& #8482 扫描从毛囊开始 4 cm 长度的马毛样本。记录每 1 cm 马毛的检测结果。在距毛囊 16.48 mm 处观察到目标药物最大强度。由于马毛平均每月以 2.0 cm 的速度生长，可判断在采样日期前 25 天给药。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　6. 讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　本实验中，根据目标化合物离子化效果选择负离子模式进行分析，成功在马毛中检测出目标药物。给药后的马毛样本中，在距毛囊 16.48 mm 位置处观察到药物的强大信号。马毛的平均生长速度为每月2cm，是人类的两倍。 基于该生长速率以及最大强度信号距离毛囊的位置估算给药时间，大约在24-25 天前。根据给药记录，该药物在采集毛发前约一个月给药，通过对比该信息，认为药物定位正确。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　另一方面，尽管离子强度较低，但是在毛囊附近依然检测到一些信号。经确认质谱图，发现该信号源自噪声，由此认为进一步提高离子化效率和信噪比对分析实际样品十分重要。为达到这一目标，可能需要进一步改进基质涂覆方法或选择其他基质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　7. 总结与展望 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　地塞米松磷酸钠是一种经获准使用的抗炎药，但禁止在比赛前使用 sup (13) /sup 。最近一次在 2016 年 12 月东京大奖赛上，冠军赛马阿波罗肯塔基在赛后发现使用过这一药物的事件依然记忆犹新。本次结果是将iMLayer 基质升华与iMScope i TRIO /i 成像质谱分析相结合，应用于违禁药物检测领域的首个示例。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　此外，由于磷酸酯可在体内迅速代谢，直接在毛发中检测到未变化药物同样是一项十分重要的成果。另一方面，由于在成像结果中存在大量噪声，有必要对毛发预处理流程进行进一步优化，提高离子强度。从该检测结果来看，探索对可检测药物(包括合成类固醇类)定量分析方法的建立也是必不可少的。尽管该应用仍存在许多问题以待解决，但我们依然认为iMScope i TRIO /i 的潜力十分值得期待。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　8. 马毛分析的可能性 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　当前，世界范围内关于赛马违禁药物控制的讨论很多， 讨论赛马违禁药物检测和赛马伤害保护(ICRAV：国际赛马分析专家和兽医会议)的国际会议每两年召开一次。2018 年，在阿拉伯联合酋长国的迪拜举行该会议，作者首次参加并介绍了这项研究结果。图 7 显示了会场和 Meydan 赛马场的景色。能够在世界顶级赛马场之一的 Meydan 赛马场旁会议厅中展示这项研究，是迄今为止作者一生中最难忘的事件之一。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　通常，来自日本的参会者均为 JRA 相关人员或赛马化学实验室的研究人员，而作者则是大学中唯一的参会者。不仅如此，来自香港赛马会、澳大利亚赛马会和其他地方的研究人员对使用 IMS 进行药物检测产生了浓厚兴趣并寄予厚望，讨论非常活跃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　2018 年 11 月，在撰写本文时，岩手赛马比赛中参赛的赛马 Ubatouban 被检测出使用禁用药品去氢睾酮(14)。今后，我将继续改进和优化该检测方法(包括简化毛发前处理技术)，使这种来自日本的新型检测方法在世界赛马领域中用以进行违禁药品检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　作者同时还得到岛津制作所的大力支持， 并与Equine Racing Co., Ltd.的全体员工进行广泛合作，其中来自Equine Racing Co., Ltd.的代表人也是本文的合著者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　作者将在图8 中展示马毛采样图片以及作者和合著者的最新照片作为本文的结尾。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee91fa21-88d0-4e07-a965-a1df9ad924ef.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图 7 ICRAV2018 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　(A)、(B)ICRAV 2018 会场的场景，(C)举行 ICRAV 的 Meydan 赛马场。Meydan 赛马场景色壮观，其规模和完备程度在日本也数一数二。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6a43445f-916c-4ab3-9fb7-890880d85bf3.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　图 8 参观 Equine Racing Co., Ltd. /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　(A)Equine Racing Co., Ltd.的工作人员介绍马匹。(B)在马腿上可以看到的称为“栗子”的部分：角质化的退化拇指(C) 鬃毛采样 (D)作者(右)和合著者(左)的近期照片。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　参考文献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　(1) Masahiro Ohno (2005) Asahi Law Review, 32, 144-199 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　(2) Dai Mizuno (2017) Analysis, 12, 589-590 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　(3)Shima N et al. (2017) Drug. Metab. Dispos., 45, 286-293, https://doi.org/10.1124/dmd.116.074211 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　(4)Wong JKY et al. (2018) J. Pharm. Biomed. Anal., 158, 189-203, a href=" https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043" _src=" https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043" https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (5) Madry MM et al. (2016) BMC Vet. Res., 12, 84, /span a href=" https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5" _src=" https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5" style=" text-indent: 0em " https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (6)Kamata T et al. (2015) Anal. Chem., 87, 576-81, https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.5b00 971 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　(7)Hang W, Ying Wang (2017) Anal. Chimica Acta, 975, 42-51, a href=" https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012" _src=" https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012" https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (8)Harada T et al. (2009) Anal. Chem., 81,9153-7, https://doi.org/10.1021/ac901872n /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　(9) https://www.shimadzu.co.jp/labcamp/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　(10)Shimma S et al. (2013) J. Mass Spectrom., 48, 1285-90, https://doi.org/10.1002/jms.328 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　(11)Nakamura J et al. (2017) Anal. Bioanal. Chem., 409, 1697-1706, a href=" https://10.1007/s00216-016-0118-4" _src=" https://10.1007/s00216-016-0118-4" https://10.1007/s00216-016-0118-4 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (12) Shimma S et al.(2016) Anal. Bioanal. Chem., 408, 7607-7615, /span span style=" text-indent: 0em " https://doi.org/10.1007/s00216-016-9594-9 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　(13) http://company.jra.jp/0000/law/law07/07.pdf /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " 　　(14) http://www.iwatekeiba.or.jp/news/180915i /p p br/ /p

一、项目编号BGZJ-ZC22107二、项目名称白银市药品检验检测中心三重四级杆气相色谱质谱联用仪采购项目三、中标（成交）信息 供应商名称供应商联系地址中标金额(万元)甘肃远景科学仪器设备有限公司甘肃省兰州市城关区南滨河东路 5222 号名城广场第 1 幢 3 单元 3428室146四、主要标的信息 货物类供应商名称名称品牌数量单价规格型号甘肃远景科学仪器设备有限公司三重四级杆气相色谱质谱联用仪株式会社岛津制作所11460000GCMSTQ8040NX

各有关单位及专家：由深圳市检验检测认证协会归口管理，协会成员等相关单位共同起草的《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现面向社会各界公开征求意见。有关意见反馈，请填写《团体标准征求意见反馈表》， 并于 2024年2月15 日之前以邮件方式反馈至联系邮箱，逾期未回复意见的按无异议处理。联系人：彭建新/13326997196 ；文子瑞/17608991213邮箱：sztic2019@163.com；地址：深圳市宝安区新安街道兴东社区群辉路3号优创空间2号楼428 附件：《团体标准征求意见反馈表》深圳市检验检测认证协会2024年01月15日关于对《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf团体标准征求意见反馈表(果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法）.docx水果蔬菜中多种农药残留量的快速测定 直接离子化小型质谱法（征求意见稿）.pdf

电荷检测质谱法是通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数，进而算得离子质量m的单粒子统计方法，在测定超大分子离子的质量分布方面有独特的优势。现有质谱仪在超大分子量测量方面面临的挑战在质谱仪中，被分析物质首先被离子化，随后各种离子被引入真空中的质量分析器，在分析器中的电场磁场作用下，离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异，因而造成时空上的分离，并由检测器依次检测出来，因此形成质谱。所以，目前的质谱仪测量的是离子的质荷比（m/z)，而不是质量本身。经过一个多世纪的发展，质谱仪从原先只能分析无机元素和小分子，逐步发展到能够分析有机物分子、生物大分子直至具备生命体特征的病毒颗粒。2002年诺贝尔化学奖之一授予了用电喷雾电离（ESI）进行蛋白质质谱分析的创始人John Fenn。在电喷雾质谱对蛋白质进行分析时，溶液中的蛋白质样品被传送到加有高压的毛细管尖端，强电场促使样品溶液喷雾，喷雾中的液滴通过蒸发，库仑爆炸等过程，形成带有多个电荷的蛋白质离子，被引入处于真空中的质谱分析器。每个离子所带的电荷数的多少，取决于分子的大小、分子在溶液中的几何构象（折叠或打开）以及电喷雾尖端处的电压和气流等参数。通常对蛋白质这种大分子来说，ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群，群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布（例如z = 11，12....21,22...),人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z，进而求出实际的质量m的分布，也可以用电脑程序退卷积得到m分布。对于分析较小（分子量在5万以下）、较简单纯净的蛋白样品，退卷积还是很有效的。然而，在实际应用中对蛋白和蛋白组的分析，特别是对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升，分子结构越来越复杂，各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化（heterogeneity），很宽的质量m分布（可达上千Da）使得不同价态的峰群连接在一起。图1中，用高分辨质谱仪对二种病毒壳体的质量进行测定，由于各种价态的质谱峰群连城一片，根本无法辨别谱峰，得到样品分子的质量。同时，实际样品也可能因处理不善或自然裂解，使谱图混杂着不同大小的分子离子，它们各自的价态z分布可能导致它们的峰群在m/z轴上交叠在一起。目前对于很多糖蛋白，分子量超过3、4万就出现峰群交叠，无法用退卷积软件来获得分子量的分布信息。事实说明，对于大生物分子的质谱分析，仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。图1 ESI质谱对大型病毒壳体质量测定的困难。(a,b）晶体结构效果图 (c,d) 的“高分辨”质谱分析图。（摘自：Kafader, J. O.， Nature methods, 17(4), 391-394）糖蛋白是生物制品中比例最大的一类药物，其糖修饰对其功能非常关键，准确解析此类药物的糖修饰是药物研发、报批和质量监控的关键内容。但它们在ESI-MS的质谱中，看到的好像是一堆杂草，无法辨别有什么蛋白组分。将一个糖蛋白药物中的各组分进行高分辨检测，是当前生物质谱面临的巨大挑战。电荷检测质谱仪的提出与技术发展早在上世纪90年代，美国西北太平洋国家实验室R.D.Smith组的 Bruce, J. E等就提出可以在傅里叶变换质谱仪中同时测量单个离子的电荷和质荷比，从而算出离子的质量m。随后，美国劳伦斯伯克利国家实验室W. H. Benner 发明了一种线形的静电离子阱，并用其测量单个高价离子的电荷数和质荷比，进而得到单个事件中的离子质量m。只要连续不断地进行大量的单个离子测量，就可以把总离子事件统计出来，形成按质量分布的直方图，而这就是一张电荷检测质谱。图2，Benner小组采用的直线形静电离子阱进行CDMS测量的原理图CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。测量中，离子在静电离子阱内进行周期性运动并在电极上感应出“镜像电荷”信号。通过对信号的傅里叶变换，得到离子信号的频率从而决定离子的质荷比，而由频谱峰的强度得到离子所带的电荷数。虽然单个离子的镜像电荷频谱的峰强度与离子的电荷数成正比，它也同时与离子在阱内的轨道形状、离子存活时间有关，而这些参量都存在不定性；并且由于镜像电荷信号强度极弱，回路中的电子噪声对精确测量镜像电荷产生很大的影响，因此早期的电荷测量的RMS误差达2.2e以上,由此计算出的质量精度只比凝胶电泳好一点。近年来随着人们对天然、复杂蛋白分析的需求日益显现，CDMS技术也进一步得到了发展。美国印第安纳大学Jarrold小组通过对线形静电离子阱分析器的不断改进，特别是采用了低温前级信号放大器等优化设计后，实现了最小RMS 0.2 e的电荷测量误差，测量的样品包括2 MDa以上的蛋白复合体（protein complex）和20 MDa以上的病毒外壳。在这个RMS误差下，通过电荷数取整可以大概率获得精准的电荷值，从而得到精准的质谱分布。图3给出了用普通ToF质谱仪和CDMS测量天然态丙酮酸激酶（PKn）多聚体的效果比较。当3个以上四聚体组装在一起时，ToF质谱完全无法辨别其质量分布，而CDMS可以看到近10个四聚体组合的质量峰。图3.用常规ToF质谱（左）和用CDMS测量的丙酮酸激酶（PK）多聚体，使用相同样品和相同电喷雾条件。（摘自D. Keifer: Analyst, 2017,142,1654)目前，虽然用线形静电阱结合傅里叶变换可以得到较好的电荷测量精度，但该方法每次只能测一个离子，否则库伦相互作用会影响测量。在实际测试中，每次引入的离子数是随机分布的，需要用软件鉴别超过一个离子注入的事件，也要发现因为和残余气体碰撞而半路夭折的事件，并把这些“不良”记录剔除。考虑单次分析时间大约需要1s，得到一张良好统计的CDMS谱图需要几个小时甚至一天的数据积累。加利福尼亚大学E. Williams团队对线形静电离子阱分析器的设计和的数据处理方法进行了创新，能让宽能量范围的离子同时进入离子阱进行分析，避免了离子之间的空间电荷作用，可以在一个测量周期内测量10-20个离子，进而有望提高了检测效率。与此同时，其他尝试使用商业傅立叶FT质谱仪进行CDMS的研究团体也逐步浮现。美国西北大学Kelleher团队、荷兰乌得勒支大学的A.R.Heck团队先后使用热电公司的静电场轨道阱(Orbitrap) 系统，通过更新数据处理软件，对CDMS进行了应用研究。除了Orbitrap是成熟的商业化仪器这一优点外，轨道静电离子阱内的离子由于其轨道运动，导致电荷分布在中心电极周围，因此其空间电荷相互作用较小。Kelleher 在Nature Method上的论文声称，基于Orbitrap的CDMS可以同时分析100个离子。不过，在电荷测量精度上，Orbitrap-CDMS目前只达到RMS 1 e左右，较Jarrold的线形静电阱还有一定的差距，但Orbitrap对m/z的测量精度、分辨率远远超过ELIT，一定程度上帮助消除在多离子同时分析时可能出现的m/z相近离子的信号干涉效应。笔者在岛津公司的欧洲研发团队去年也在JASMS发表了用CDMS测量糖蛋白的尝试。该工作采用了一种盘状平面静电离子阱分析器，如图4，而这种分析器也能像Orbitrap那样获得超高分辨质谱。通过对测量硬件和软件进行改进，实现了CDMS实验。该报道给出了一种全新的CDMS数据处理方法，能够克服离子在分析过程中因碰撞夭折造成测量不准的问题，同时实验验证了该方法的有效性，还对多个离子同时分析时的信号干涉等问题提出分析和研判，为深入研究CDMS技术，消除造成电荷测量误差的障碍打下了基础。图4，用于CDMS 实验的平面静电离子阱系统 （A. Rusinov, L. Ding, JASMS, 32, 5, 2021)CDMS技术的应用现状目前，电荷检测质谱技术还处于早期发展阶段，还没有现成的商品仪器出售，只有能够自己开发质谱仪器硬件，或自己改编FTMS（含Orbitrap）软件的专家才能进行这样的实验。 今年初美国沃特世公司宣布成功收购专攻电荷检测质谱技术（CDMS）及服务的初创企业Megadalton Solutions Inc. Megadalton Solutions是由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立，他们目前是研发的CDMS仪器最长久的团队并拥有最成熟的技术。沃特世曾于2021年将Megadalton的CDMS技术引进到了沃特世Immerse Cambridge创新和研究实验室，并应用于各项先进检测及研发工作。沃特世公司首席执行官Udit Batra博士表示要进一步开发Megadalton的CDMS技术并将其商业化。在国内，CDMS无论是仪器技术开发还是应用都属空白。虽然国内在复杂生物大分子结构与功能的研究、病毒载体空壳率监测方面对CDMS已经产生需求，但我们在高端质谱仪器研制方面远远落后于西方。CDMS在技术上是基于FTMS分析原理而演化产生的，但国内目前对FT类型的质谱仪器研究，除了少量理论分析与离子光学仿真工作外，还没有实质性的进展，也没有企业能够提供FTMS类商品仪器。针对这些需求，笔者打算在前期研究工作的基础上，研究开发静电离子阱分析器，并进一步结合开发CDMS特定的数据处理软件，建成一套拥有自主知识产权的新型质谱仪器。同时建立国内的研发应用合作机制，解决目前国内超大分子蛋白质生物药剂质量分析的问题。预测CDMS技术未来的市场空间如前所述，目前对复杂蛋白等大型生物分子进行质谱分析时，由于其分子量的差异性（heterogeneity), 存在着严重的多价态峰群重叠问题，导致无法通过质谱仪获得这些大分子在样品中的质量分布。而用电荷检测质谱仪，无需对电荷态退卷积，可以直接得到蛋白质、蛋白复合体、各种转译后修饰造成的特定质量分布图。因此，该仪器的发展在天然蛋白质、糖蛋白、病毒颗粒的成分和结构研究，抗原-抗体作用机理研究和疫苗研发方面有很大的未来市场空间，具体可以列举以下几个方面：（1）新型电荷检测质谱仪可实现复杂样品的蛋白离子精确分析，可时提供复杂样品中各蛋白分子的结构，密度分布等。（2）可直接测定糖蛋白及其它各种转译后修饰造成的特定质量分布图，为解释蛋白大分子及其转译后修饰分子量或结构表征变化信息等之间的关系，从而对糖蛋白相关的疾病诊断具有重要意义。（3）通过研究DNA等生物大分子离子的电荷分布，以及质量与电荷的关联，可以推断这些大分子的结构，比如它的聚合程度、纤维股数等。（4）在病毒研究中，可以用来确定病毒衣壳的蛋白复合体结构及其组装反应的过程，这将在抗病毒药物的研究中发挥作用。（5）在基因疗法研究和产品质控中，本项目研制的电荷检测质谱仪可以用来测定腺病毒载体的空壳率，检查载体内的基因完整度。推动现代临床医学的发展；（6）电荷检测质谱仪还可以用来测定纳米聚合物分子的聚合度和分散指数，推动材料科学的发展。值得关注的是新冠疫情给质谱分析带来了全新机遇，除了对新冠病毒本身的蛋白进行分析研究以外，也可以在灭活疫苗、病毒载体疫苗以及核酸疫苗产品的质量控制、效果评价、免疫机制研究以及载体类疫苗的体外模拟产物的评价等方面发挥优势。关于笔者：宁波大学材料科学与化学工程学院/质谱技术研究院 丁力1990年于复旦大学物理系获理学博士学位。先后工作于复旦大学材料科学系，以色列魏兹曼科学研究所，英国贝尔法斯特女王大学纯粹与应用物理系。1998年加入岛津欧洲研究所。2007年至2011年任岛津分析技术研发(上海)有限公司总经理。2011-2020年任岛津欧洲研究所高级研究员，研发二部经理。主要领导了多项质谱仪器的研发，是国际上数字离子阱质谱技术的创始人，在离子源，四极场离子阱，静电离子阱，飞行时间等分析器技术及其联用技术方面有很多创新和突破。发表论文、报告、专著一百余篇，有三十余项发明专利。领域：QIT、ToF、Quadrupole、MALDI、APMALDI、ESI、Digital Ion Trap、Linear Ion Trap、Electrostatic Ion Trap，FTMS、 CDMS、MSMS、ECD、Ambient Pressure Ion Sources 等。目前丁力在宁波大学组建团队，继续静电离子阱的设计和优化工作，已提出了静电“和谐阱”的设计概念，充分利用其高次谐波来提高质谱分析器的分辨本领。同时也在探索在国内实现这种精密分析器的加工和组装工艺，为下一步实现超高分辨质谱仪国产化做准备，也为在国内研制电荷检测质谱仪打好基础。

9月27日，广州禾信仪器股份有限公司（股票代码：688622）于北京（BCEIA 2021）以“立足高端质谱，打造质谱实验室综合解决方案”为主题，隆重发布多款新品。来自全国各地累计300+业内专家、客户以线上线下方式参与了发布会，并对禾信此次发布的新品给予了高度的评价与期望！新品发布 开启无限未来健康永远是人们关心的第一话题，体外诊断的发展经历了从细胞形态学诊断、生化诊断、免疫诊断，现在已经进入到分子诊断的时代。核酸质谱技术的出现解决了传统PCR技术灵敏度、准确性、通量低的问题，同时大大降低了高通量测序开展的技术难度和检测时间。但目前核酸质谱市场上，进口仪器占据96%以上。疫情当前，世界形势变幻莫测，与人民健康相关的高端科学技术及核心部件严重依赖进口，随时存在被“卡脖子”风险。禾信仪器全自动核酸质谱检测系统NucMass 2000应运而生。该系统集结多项专利性创新技术，大大提升了核酸检测质谱性能，具备以下特点：1高分辨较市场同类产品提升20%以上，保证最大反应重数2高精度质量精度较市场同类产品提升50%，判型准确率更高3高灵敏可检测到更低拷贝数量的基因片段信息4宽范围超高分辨率使核酸检测质量范围更宽5高稳定连续测量8小时，每次测量结果满足质量精度要求6高重复连续测量10次，质量偏差更小7高通量8小时完成700样本检测8广应用SNP基因分型、indel、拷贝数分析、DNA甲基化分析、多病毒检测等9低成本反应条件均一，试剂通用，无需荧光标记解决方案全自动核酸质谱检测系统+高精度芯片靶板+自动纳升级点样仪产品应用应用场景一：结直肠癌KRAS基因低频突变解密遗传变异与肿瘤发生发展关系的研究，质谱肿瘤基因突变检测分析具有成本低、高通量、高灵敏度和特异性等显著优势。应用场景二：多呼吸道病毒、多亚型同时检测巧妙的整合PCR技术的高灵敏度以及质谱技术的高精确度，开创了检测精确度高、重复性强、具有高度自动化、标准化特征的全新检测时代。可以对微生物、病毒以及其他单倍体生物方便快捷的进行分子分型、物种鉴定、变异物种发现及归类等全面分析。应用场景三：高血压用药指导检测到1%-3%突变等位基因，在个体化用药、耐药及新药筛选等临床项目中，可以尽早检出突变，帮助临床医生改善治疗方案。禾信仪器秉持“锲而不舍，做中国人的质谱仪器”理念，以高端产品与技术创新为立命之本；将持续加大创新投入和精良制造力度，以市场为导向，不断推出符合客户需求的产品，完善医疗诊断产品线，与客户共筑健康未来！