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农残原理

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  • 中药农残分析之“QuEChERS”(中):原理应用
    QuEChERS的原理  3.1 QuEChERS方法原理  QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似,都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。  QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为:  (1)样品粉碎   (2)单一溶剂乙腈提取分离   (3)加入MgSO4 等盐类除水   (4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂   (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。  注:对高色素含量的样品,可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。  图6 QuEChERS方法的主要步骤  3.2 提取液的选择  食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。  3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂  表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用  目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等,MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂,PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键,从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用,但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用,二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用,所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。  C18是目前使用最多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是最强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。  3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH  (1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤,无需LVI上样   (2)结合了EN和AOAC的优势,蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)使用陶瓷均质子,混匀效果更好   (5)对于颜色较深的蔬菜水果,建议增大GCB的含量。 图7 GB 23200.113-2018方法    图8 GB 23200.121-2021方法  这两个标准将QuEChERS方法的全面引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。    图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比  由于中药材基质的复杂性,样品经提取后不仅将残留的农药提取出来,样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来,这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统,影响待测物的离子化效果,进而干扰检测结果。  与食品/农产品相比,中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]:  (1)中药资源广泛,种类繁多,大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程,给农药残留测定带来更多的不确定因素   (2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多,种类又复杂多样,有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平,这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战   (3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人,相较食品而言,中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格   (4)长期以来,中药材多为小农户生产,缺乏统一科学的植物保护指导,造成中药材与天然药物施用农药较为混乱,施用种类无法有效统计,这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述,中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。  表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比  2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版,33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性, QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入,除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。  药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示,特点主要为:  (1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,没有对上机液中乙腈进行溶剂置换,会对GC-MS/MS色谱柱造成损害,影响使用寿命,最好能配合PVT-LVI进样系统使用   (2)使用了酸性乙腈提取,部分农药对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解,处理完后需尽快上机测定   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子,因此前面样品均质时需均质充分   (5)使用了C18和硅胶填料,对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。  图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法
  • 农残标准超万项 2020年我国将基本健全农残标准体系
    昨日从农业部获悉,我国农药残留标准体系正在加紧建设,计划到2020年制定农药残留标准达到1万项以上,届时将形成基本覆盖主要农产品的完善配套的农药残留标准体系,以实现农药生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判的目标。  中国农药工业协会副秘书长曹承宇表示,农药残留标准体系的健全有利于农药生产企业在开发新产品时更加关注农药残留的检测,会敦促农药生产企业进行农药残留自检,保证农药产品达标合格。据了解,农业部目前制定了387种农药在284种农产品中的5450项残留限量标准,使我国农药残留标准数量比之前的870项增加了4580项,覆盖了绝大部分的农产品和初级加工产品。当前农业部已成立了农药残留标准评审委员会,充分利用农药登记试验、风险评估和残留监测的结果,借鉴发达国家相关标准和国际标准,加快制定、修订农药残留限量标准,不断完善农药安全使用准则,以健全农药残留标准体系。  农业部相关专家表示,我国每年都在更新农药残留标准。尽管我国已基本构建了农产品质量安全的农药残留标准体系,但还不能全面满足食品安全工作的需要,更不能满足食品进出口和贸易纠纷处置的需要。此外,由于种植业农产品品种多、数量大,农药残留标准还存在较大缺口。农药残留标准体系的更新不仅扩大了食品农产品种类和农业生产常用农药品种,增强了标准的系统性和配套性,还对标准制定规范化,实现原理、程序、方法与国际接轨提供了强力支撑。  因此,下一步农业部将会同有关部门进一步加强农药残留标准体系建设,计划通过5年努力,到2020年使我国农药残留标准达到1万项,基本健全农药残留标准体系。  据悉,农业部将采取多举措实现该目标。包括优先评估转化国际食品法典农药残留限量标准,实现我国食品安全国家标准与国际标准接轨 采取多种方式,分批组织制定新的农药残留限量标准,优先制定我国已批准使用农药、但尚未制定残留限量标准,以及完善蔬菜和水果等鲜食农产品残留限量标准等 对《食品安全法》颁布前制定的检测方法标准进行集中清理修订,解决农药残留限量配套检测方法标准的问题 制修订《农药残留试验准则》等基础技术规范,规范农药残留风险评估技术,保障标准制定的科学合理性。
  • 农药残留检测仪与传统检测方法的区别
    农药残留检测仪与传统的检测方法在多个方面存在显著的区别,以下是详细的比较:    1.检测原理与技术:    农药残留检测仪:主要基于酶抑制原理和光电比色法原理。通过测定酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解后产生的黄色物质在特定波长(如412nm)下的吸光度变化,计算出抑制率,从而判断样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。    传统检测方法:主要包括光谱法(如紫外可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等)。这些方法通常通过测定物质在不同波长处的吸光度或特征光谱来判断物质的组成和含量。    2.检测效率与速度:    农药残留检测仪:具有快速、灵敏、操作简便的特点。它能够实现现场快速检测,大大提高了检测效率。    传统检测方法:通常需要复杂的样品预处理和较长的检测时间,不适合现场快速检测。    3.检测范围与准确性:    农药残留检测仪:主要针对有机磷和氨基甲酸酯类农药进行快速定性初筛检测,具有较低的检出限。    传统检测方法:能够检测多种类型的农药残留,包括有机磷、氨基甲酸酯类以及其他类型的农药。此外,传统检测方法通常具有更高的准确性和精确度。    4.适用场景:    农药残留检测仪:适用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场等部门的现场快速检测。    传统检测方法:适用于实验室环境下的精确检测和定量分析。    5.成本与便携性:    农药残留检测仪:成本相对较低,且仪器体积小,便于携带和操作,适合现场快速检测。    传统检测方法:通常需要昂贵的设备和专业的技术人员,成本较高,且设备笨重,不便于现场操作。    综上所述,农药残留检测仪在检测速度、便携性和成本方面具有明显优势,适用于现场快速检测;而传统检测方法在检测范围、准确性和精确度方面更具优势,适用于实验室环境下的精确检测和定量分析。在实际应用中,可以根据具体需求和场景选择合适的检测方法。点击此处可了解更多产品详情:农药残留检测仪
  • 便携平台2秒测出农药残留
    近日,中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队开发了一种新型无酶的便携式传感平台(以下简称传感平台),2秒内检测出环境和食品中的草甘膦残留,最终浓度结果直接显示在智能手机上。相关研究成果发表于《危害物质杂志》。  “将瓜果蔬菜表面润湿,用检测试纸轻轻擦拭,约2秒后,用紫外灯照射,人们就可以通过试纸颜色变化大致判断草甘膦残留浓度的高低。”蒋长龙告诉《中国科学报》,如果试纸是蓝色,说明草甘膦残留浓度很低;如果试纸是粉色,说明浓度较高;当试纸是橙红色时,说明浓度很高。  “这种方法属于初筛,适合人们居家自测。”蒋长龙说,若想得到更精确结果,需要将试纸放入传感平台的试纸槽内。使用传感平台自带的紫外灯照射试纸,再用手机拍摄试纸照片,经手机的颜色识别软件自动分析转换后,最终显示农残浓度超标与否。  传感平台包括传感器、可用于读取数据的智能手机、提供荧光检测环境的手机附件。  “传感器是主要‘功臣’,由团队设计制备的蓝色碳点和金纳米团簇构成,能快速识别检测草甘膦。”蒋长龙说。其原理是草甘膦进入传感器后与碳点反应,导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。从视觉上来看,试纸颜色从蓝色转到粉色,最终变为橙红色。  团队对一些实际样品进行了测试,检测结果与实验室的检测结果基本一致。  目前,人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等方法检测农残,但这种检测多由专业人员完成,检测仪器昂贵,检测结果要2~3天才能出来。  蒋长龙表示,其团队研发的传感器更加快速便捷,未经专业培训的人也可操作使用,可实现现场或实时检测,适用于基层环境监督部门、农贸市场及超市、个体消费者。  “该方法的创新之处在于结合智能手机对荧光信号进行处理,方便、准确。此外,该传感体系使用两种荧光物质作为信号,而不是依赖于酶,在现场检测中具有一定应用潜力。” 一位审稿人如是说。  不过,此次研发的传感器仅针对草甘膦残留检测。此外,传感器的检测信号依赖于宽光谱荧光色度的变化,而这种荧光色度可能会受到使用环境中光的影响。  下一步,研究团队将探索制备多色发光纳米探针,进一步构建针对多种目标分析物的快速检测平台,研制纳米光效应传感器件,用于制定环境中多种污染物检测的评价体系与技术标准,以期在人体健康预警可视化分析检测方面取得新进展。
  • 津津有卫丨乳制品质量安全之农残检测
    上周,一则“知名牛奶检测丙二醇”的新闻又上了热搜,乳制品质量安全持续受到各方关注。乳制品质量安全包括很多内容,如营养指标、微生物、内源性及外源性污染物、违禁添加等等。今天先来介绍下乳制品中农残的检测。 制品农残从哪来?牛奶(生乳)中农药残留主要来源于奶牛喂养过程中污染水源、饲料来源,部分农药通过食物链蓄积在奶牛体内,并残存于牛奶中,因此要对生乳中农残进行限量要求。 我国乳制品农药残留限量要求GB2763-2021中生乳的农残限量标准要求有125项,其中68项为临时限量,125项中MRL值范围0.001~1 mg/kg。 岛津乳制品农残解决方案特点1、岛津LC-MS/MS农残数据库针对GB2763-2021中生乳农残的覆盖率超过85%。2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相结合全方位覆盖生乳农残检测要求。 应用案例:LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346种农药残留原理:QueChERs前处理,基质匹配外标法定量分析仪器及条件: 表一 不同仪器分析化合物数量方法结果及特点:1. 高通量分析,不同仪器分析化合物数量见表一,两种仪器可共同分析化合物有44个。2. 分析速度快,LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。3. 灵敏度高,LC-MS/MS中165个化合物LOQ达到5μg/kg,58个达到10μg/kg GC-MS/MS中108个化合物LOQ达到5μg/kg,49个化合物达到10μg/kg。4. 方法回收率和精密度:加标5和10μg/kg(共同分析化合物为10-20μg/kg),两方法294个化合物在LOQ的回收率在70-120%之间,93个化合物在30-70%之间,所有化合物6次重复测定RSDr和RSDR均小于20%。 图1 LC-MS/MS三个化合物线性(从左到右为三环唑、多杀菌素A、增效醚)和LOQ浓度色谱图 图2 GC-MS/MS三个化合物线性(从左到右为四氯硝基苯、倍硫磷、恶草酮)和LOQ浓度色谱图 详细应用报告下载 长按识别二维码下载 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • CFAS 2016之食品与农产品农兽药残留检测专题分论坛
    仪器信息网讯 3月30日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、中国质量检验协会共同主办的第五届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2016)之“食品与农产品农兽药残留检测专题”分论坛在北京国际会议中心举行。 该专题分论坛共计10个学术报告,是7个专题分论坛中报告最多,内容最全面的,涵盖了国内外食品及农兽药残留检测的标准体系建设、检测分析方法及各种仪器设备技术在农兽药残留检测中的应用。 报告题目:国内外农兽药残留标准体系建设与市场监督监管经验报告人:中国农业大学 潘灿平教授 潘灿平教授主要从国内外农药管理的主要手段、FAO的几种风险评估方法、欧盟农药残留风险评估的做法以及农残富集和累积的研究等方面展开介绍,并提出农兽药最大残留限量(MRL)标准的制定应当更多地依据指导文件和准则,如农药在植物中的代谢准则、作物田间残留实验模板和家畜饲料、MRL计算器等,并需要更精细地进行膳食摄入评估和强调风险评估以及考虑对健康和环境的影响。另外,潘灿平教授还提出当前农药残留管理面临的挑战主要是各类作物登记残留试验的完善,更快捷、灵敏、简便在线检测方法的开发以及更精确风险评估方法的建立等。 报告题目:农药残留生物条形码免疫分析方法研究报告人:农业部农产品质量标准研究中心 金茂俊副研究员 由于果蔬等样品中的基质对免疫反应及酶显色的干扰导致ELISA方法的检测灵敏度对于满足所有农药的MRL值的检测要求仍有一定的距离,同时复杂基质对于荧光和化学发光强度的测定存在较大干扰,农药快速检测方法的发展趋势之一是除需进一步开展荧光免疫分析(FIA)方法和化学发光免疫分析(CLIA)方法体系研究以更好解决基质影响外,开展基于其他标记体系的高灵敏度免疫分析方法,如生物条形码免疫分析方法。金茂俊研究员在本次报告中对生物条形码免疫分析方法的研究进展及其在农药残留检测中的应用,如荧光淬灭免疫层析检测法、量子点免疫层析方法等进行了介绍。 报告题目:基于生物质的量子点等材料在农药残留分析方面的研究报告人:中国农业大学 马永强教授 马永强教授首先对生物质和量子点进行了简单介绍,令参会嘉宾们对生物质的含义和量子点的发光原理有了一个初步的认识,再通过以动物羽毛为原料制备碳量子点,以铜离子为焠灭剂,对农药敌敌畏进行检测的应用对以生物质为材料的量子点在农残上的应用进行了详细介绍。量子点在农药残留检测中的应用具有简单、快速、灵敏度高、特异性强、样品所需量少等优势,适用于现场初筛,且正在向半定量、定量和多元检测方向发展。 报告题目:碳纳米材料及快速检测技术在农残检测中的作用报告人:农业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室 黄宝勇研究员 黄宝勇研究员主要通过以碳纳米材料作为净化吸附剂的试验介绍了碳纳米材料前处理技术在农药残留检测中的应用,并在报告中介绍了多种农药残留检测方法,如注射萃取法净化-质谱测定蔬菜农药残留,大气压固体分析探头电离串联质谱法(ASAP-MS/MS)用于检测农药残留的定量能力及基质效应分析以及ASAP/MS用于农药制剂稳性成分筛查实例等。 此外,安捷伦、赛默飞、布鲁克、上海安谱和霍尼韦尔等各大仪器设备、相关耗材配件厂商也纷纷分享了其在农兽药残留检测应用上的技术、方法和解决方案。 报告题目:Agilent LCMS技术及其在兽药残留检测中的应用报告人:安捷伦(中国)有限公司 郭启雷 报告题目:CNW新型专用SPE小柱在食品检测领域中的应用报告人:上海安谱实验科技股份有限公司 彭倩 报告题目:赛默飞样品前处理和色谱柱技术及其在农兽药残留分析当中的应用报告人:赛默飞世尔色谱耗材产品专员 金凤 报告题目:布鲁克质谱技术在食品安全检测中的应用报告专家:布鲁克应用工程师 刘东静 报告题目:高纯溶剂在HPLC和LC-MS用于农残检测分析中的应用报告人:霍尼韦尔BurdickJackson亚太区技术支持工程师 张玲
  • 农兽药残留的快速检测及应用实例研讨会
    伟业计量线上研讨会定于每周五上午09:30(节假日除外)如期举办,老时间,新地方!2021年7月30日(周五)上午9:30分,由北京北方伟业计量技术研究院主办的“农兽药残留的快速检测及应用实例研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!1月22日起,伟业计量线上研讨会更换全新直播间,带您走进伟业计量实验室,让您在学习检验检测类课程时,能更深层次融入其中。直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“农兽药残留的快速检测及应用实例研讨会”课程表09:30-10:30 梁振纲  《QuEChERS法在农兽药多残留检测中的应用概述》讲师简介:梁振纲,男,1987年9月生,2009年至今就职于海口海关技术中心(原海南出入境检验检疫局检验检疫技术中心),主要从事食品化妆品检测等工作,2019年经海关总署高级职称评审委员会评审通过,获得高级工程师资格。工作期间,作为主要作者发表学术论文十余篇,其中SCI三篇,核心期刊十五篇;获得专利授权十余项,其中发明专利两项;参与省部级科研项目五项,主持一项。10:30-11:30 刘颖沙 《酶联免疫法快速检测肉制品中的克伦特罗》讲师简介:陕西省农产品质量安全定性检测专家,全国农产品质量安全科普专员,全国CAC质量检测认证,食品高级检验员。参与国家食品营养与检测专业教学资源库《食品快速检测技术》和《食品标准与法规》课程建设;参与“中华酿酒传承”、“食品添加剂”和“食品理化分析技术”3个资源库建设;主持院级项目2项,发表SCI论文1篇,核心论文5篇。参编校内教材4本,并荣获国家和省级多个奖项。会议议程:09:30-10:30议题一: 《QuEChERS法在农兽药多残留检测中的应用概述》近年来,农兽药残留问题严重危害环境和人体健康,现有的兽药多残留检测方法存在前处理复杂、耗时,检测种类单一,灵敏度较低等弊端。QuEChERS 是基于分散固相萃取(DSPE) 建立起来的一种农药多残留快速( quick) 、简单( easy) 、便宜( cheap) 、高效( effective) 、耐用( rugged) 和安全( safe) 的分析方法,并结合高灵敏度和高选择性的超高效液相色谱串联质谱 (HPLC-MS/MS) ,已经广泛应用于动物性食品中兽药残留检测。10:30-11:30议题二: 《酶联免疫法快速检测肉制品中的克伦特罗》 瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺 等。目前对于瘦肉精定量的快速检测方法主要是酶联免疫吸附法。本次课程包括酶联免疫法检测克伦特罗的原理、检测流程以及注意事项。(关注伟业计量公众号,免费观看线上研讨会)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期开办。同时,我们还提供申请直播功能,欢迎各检测机构、仪器厂商、业内同行与我们联系洽谈,伟业计量免费提供直播平台!
  • 看海外如何控制食品农药残留
    p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 许多国家都或多或少存在食品农药残留问题,但不少国家在控制农药残留上采取了一些好的办法 br/    strong 日本:苹果编号备查方可上市 /strong br/   2006年,日本推出了《食品中残留农药化学品肯定列表制度》,大幅增加农残的限量指标数量。 br/   如在种植著名的“富士”苹果时,日本政府对农药的控制极严,一般不允许果农使用。违者无论商家或农户都将受到极重地惩罚。每逢收获季节,果农先将自己采摘的苹果分类后交到农协检验,农协对每户的苹果都编号备查,然后方可上市销售。高科技也帮了日本果农的大忙,“富士”苹果园里一般都铺设有反光板,这一方面能保证苹果表皮色泽均匀,另一方面还可驱赶一些害虫。 br/    strong 美国:上网可查农药残留量 /strong br/   美国农产品在上市之前,都要经美国食品和药品管理局(FDA)的严格抽查。如果抽检发现果蔬农药残留量超标,FDA就不允许这批产品上市,还会对生产者进行巨额罚款并要求1~3年内不许进入市场。美国环保署还专门设立了一个“农药残留网”,网友注册后就可根据上市蔬果的批号在网上查到“农残最高限量”和某一批次产品的农药检测结果。 br/    strong 欧盟:禁限用农药达470多种 /strong br/   经过多年的探索,欧盟已建立了一个较完善的食品安全法规体系,涵盖“从农田到餐桌”的整个食物链。如去年欧盟抽检发现一批由土耳其进口的梨子农残超标后,立即启动应急条例,要求所有成员国对土耳其梨子加大检查力度。在检测结果出来以前,同一批次的梨子将一直被扣留。 br/   近几年来,欧盟出台了一系列法规,严格规定了农药的使用范围和方法,对由于管理和使用不当造成污染的国家予以经济处罚。法国就曾被欧盟处以2800万欧元的罚款,原因是法国西部布列塔尼地区一些河流农药污染超标。2009年,欧盟各成员国达成一项协议,从2009年开始禁止使用戊唑醇、噻虫啉等22种有毒物质制造农药,截至目前,欧盟禁止或限制使用销售的农药有效成分达470多种。 /p
  • 农药残留与农残超标有啥区别?如何有效去除果蔬农残?
    p   为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日,郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方,用实验法告诉大家,果蔬农药残留最有效的方法。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110223296.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg" / /p p   水果富含多重营养,是我们共同喜爱的食物,但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药,而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康,那么如何去除水果上的残留农药,网上去农残的方法有:削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等,哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”,苹果再登农药污染残留最严重之首,今天我们就用苹果作为实验样品,请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。 /p p   首先从市场随机购买7个苹果样品,然后检测农残,结果显示样品虽带有少量农残,但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。 /p p   一、削皮法:将苹果皮削精 /p p   二、面粉包裹法:先用清水清洗下苹果,然后把水倒掉,撒一把面粉包裹在水果表面,用手揉搓苹果,面粉充分与苹果表面接触,再用清水冲洗干净。 /p p   三、盐水浸泡洗:先用清水将苹果洗2-3次,然后排入淡盐水中浸泡半小时,再用清水冲洗。 /p p   四、碱水浸泡法:将苹果表面污物冲洗干净,浸泡到碱水中15分钟,然后用清水冲洗干净。 /p p   五、淘米水浸泡法:将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右,再用清水冲洗干净。 /p p   六、晒阳光法 :在阳光下晒20分钟。 /p p   七、流水冲洗法:先用流水反复冲洗掉苹果表面,然后再用清水浸泡15分钟后,再用流水冲洗两三遍。 /p p   实验结果: /p p   郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍,按标准规定,果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%,大于或等于50%,属于超标。实验数据显示,7个苹果虽然带有一些农残,最高为41%,最低为12%,但这些农残抑制率都在标准范围内,未见超标。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110240994.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg" / p   注:本次实验结果仅对本次实验样品负责 /p p   实验人员介绍,从本次实验看,削皮方法确实是最有效的方法,其次是盐水浸泡后再冲洗,苹果的农残抑制率直接从19%降为1%,效果明显。另外,流水下直接搓洗,也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光,效果并不明显。实验人员解释称,不排除用面粉等清洗苹果后,本身的一些活性成分残留在苹果上,对实验结果可能有些干扰。 /p p   ■ 错误认知:农残=不安全 /p p   “不少消费者错误地认为,有农残就等同于不安全,甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。 /p p   农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内,农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构,通过风险评估技术计算出来的极限安全值,而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克,那么最后定的标准是每千克0.01毫克,追求的是绝对安全。所以,农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。 /p p   ■ 支招 /p p   建议瓜果类尽量去皮食用 /p p   如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂,该怎么处理呢? /p p   首先要从可靠的渠道购买蔬果,其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”,当然合格的蔬果清洗剂也没有问题,而可以去皮的瓜果类都建议去皮,比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残,对减少摄入草酸也有帮助。此外,建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化,分散风险。 /p p   至于用盐水、碱水浸泡,对某些果蔬的某些农药是有效的,不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏,洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。 br/ /p p /p /p
  • 食安科技免疫胶体金农药残留快速检测卡系列火热上市
    农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药等外源物质,大量的农药杀虫剂被广泛应用于粮食、蔬菜、水果、茶叶等农作物的种植,农药的不合理使用导致农产品中的农药残留超标问题时有出现,影响消费者身体安全,严重会致病、发育不正常,甚至导致中毒死亡。 目前,农药残留快检主要检测方法为酶抑制、理化显色等方法,可检测有机磷、氨基甲酸酯、菊酯等几类广泛使用的农药。但农药种类繁多,有机氯、新烟碱、杀菌剂等农药应用越来越广。胶体金免疫快检技术,不但是对酶抑制法的一种补充,而且能快速靶向地检测出农产品中具体农药超标情况,实现检测。免疫胶体金农药残留快速检测卡系列 技术原理 采用竞争抑制免疫层析原理。样品中农药分子与胶体金标记的特异性抗体结合,抑制抗体和检测卡中检测线(T线)上抗原的结合,从而导致检测线颜色深浅的变化。通过检测线(T线)与控制线(C线)颜色深浅比较,对样品中农药残留进行定性或定量判定。技术优势√高灵敏度√高准确度√操作简单,速度快√抗干扰性强√可检测蔬果中具体某一种农药残留情况检测范围:粮食、蔬菜、水果、茶叶、中药材等。检测项目:更多检测项目,持续更新中。
  • IC-MSMS极性阴离子型农残解决方案
    2019年11月5日,赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目,关乎民生,也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天,仍然有一小部分的农药处于分析难点,无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药,它们具有分子量小,水溶性强、极性大的特点,常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留,Hilic色谱柱需要平衡时间长,重复性较差。 此外,欧盟在风险评估中,强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此,最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求,赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点,兼具流路无金属材质的优势,与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合,于2019年11月5日,在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析,完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样,同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样,同时分析15种化合物,包括极性阴离子型农残及其代谢物,以及常见阴离子型污染物。(Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA)这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持:整套IC-MS/MS联用系统原理图:系统配置仪器配置方案优势(一)IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱,高效分离待测物,无需衍生,节约成本,简化分析流程。2.全流路PEEK材质,耐酸碱和有机溶剂,不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备,可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能,只加水就可以在线自动产生淋洗液,方便使用,降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能,使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护,确保质谱系统不被污染。 (二)方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法,参照欧盟实验室的QuPPe提取方法,针对不同种类的样品,优化提取过程和净化过程,赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作,都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定,包括线性考察、加标水平及重复性实验,所得全部结果都与该规定一致,满足回收率70%-120%,重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用(一)灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品,下图是在面粉基质中,标准曲线最低点(相当于4 ng/g样品含量)的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。(二)回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果,四种面粉样品结果如下图所示,满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%,RSDs小于20%。(三)系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例,进样124针的离子对比例和保留时间统计:连续进样含基质样品500针前后峰形对比图:IC-MS/MS联用解决方案,帮助客户突破更多的技术难题,科研之路,赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 另辟蹊径斗“农残”——访上海理工大学华泽钊教授
    2006年国庆节前夕,《文汇报》刊登了一则令人振奋的消息,被国内外报刊、网络广为转载:将蔬菜打成汁,把一根待测酶柱放入菜汁中1~2分钟,然后取出置入探测仪器里,与另外一支酶柱做参照,整个过程只要9分钟,就可以迅速检测出蔬菜中是否存在农药残留。日前,上海理工大学华泽钊教授等成功研究出新型的“农药残留现场快速检测技术”,此项技术的使用将使市民们以后更放心地购买蔬菜。 而在本网转载这条新闻之后不久,就有网友发表评论,希望能够了解这一技术更加详细的情况。根据新闻中的线索,本网工作人员(以下简称Instrument)在上海理工大学迎来百年华诞之际,通过电话采访了华泽钊教授(以下简称华)。 Instrument:华教授,您好!从有关资料中我们了解到,您是我国首批“低温工程”的博士生导师,特别是在人体细胞和组织的低温保存以及冷冻干燥等方面建树颇多。那么,是什么原因使您开始关注“农药残留检测”,这个与您原来的专业相距甚远的科研领域的呢? 华:说起来话长,那还是1999年8月份的一件事,我当时正在参加一个在上海召开的学术会议。一次晚餐后,在近120名与会者中,有过半人食物中毒,我本人也不幸名列其中。当时就估计是吃了含有残留农药的蔬菜。那天晚上,我可以说是上吐下泻。去医院急诊,高烧39度,不得不住院治疗一周。在医院时我就萌生了一个想法,是否有办法能快速检测果蔬中的农药残留。   出院后,我又断断续续地看了一年的国内外书籍、文献,2000年11月撰写开题报告,决心探索如何快速检测果蔬中的农药残留,防止急性中毒的发生。 Instrument:那么,果蔬中的农药残留究竟是如何形成的?是否还有其他的手段可以对它们进行检测? 华:我们知道,现在蔬菜使用的农药普遍都是有机磷化合物,这些农药经过一段时间会自然降解转为无毒。国家规定,在果蔬上市前一段时间(一般7天)内是不允许再施农药的。可是有些不法菜农为了让果蔬贩卖时看上去更好看,常常乱施农药,甚至在果蔬上市前还施加农药,而来不及降解的果蔬中的农药残留,就是造成食用者急性中毒的原因。 关于农药残留的检测方法,FAO/WHO的国际农药残留法典委员会于1993年颁布了针对183种农药残留的推荐检测方法,我国也于1996年以国家标准的形式公布了食品卫生检验分析方法标准。食品中农药残留检测的一般程序先要经过取样、提取、净化、浓缩等诸多过程,然后用气相色谱、高效(压)液相色谱等方法进行检测。另外,目前国家有关部门已经开始着手进行部分相关标准的修订,检测手段开始采用更加精密的质谱仪器。   虽然这些方法的检测精度高、能够测出农药的具体组分和含量,适合于微量的检测和长期的跟踪,但由于仪器贵重、运行费用高、检测费时长等原因,并不适合用于在现场的快速检测。 Instrument:据我们了解,目前市场上已经有不少品牌的“农药残留速测仪”在销售,与这些仪器采用的技术相比,上海理工大学所开发的“新型农药残留现场快速检测技术”有哪些独到之处? 华:在回答这个问题之前,我想首先应该弄清农药残毒导致人体中毒的毒理学原理。以有机磷农药为例,有机磷农药引起人急性中毒的途径可描述为:有机磷农药经呼吸道、胃肠道、皮肤、黏膜等均可侵入人体,吸收后经血液循环很快分布于全身,毒作用广泛,能抑制多种酶,主要为乙酰胆碱酯酶,使其发生磷酰化而失去活性,从而造成乙酰胆碱大量蓄积,以乙酰胆碱为传导介质的神经过度兴奋,最后转入抑制和衰竭,使各项功能失调,而呈中毒症状。 在明确了这一点后,课题的目标也就随之明朗了。为了达到能够在现场快速判断出果蔬中是否含有会引起急性中毒的农药残留(主要是有机磷和氨基甲酯类农药)的目的,首先就必须要寻找到一种类似于乙酰胆碱酯酶的酶,作为生物敏感元件,研制能检测出有机磷农药的生物传感器。 在研究初期,我们也想到了用乙酰胆碱酯酶来制成生物传感器,当时国内外也开始有类似的研究,但结果发现乙酰胆碱酯酶太贵,2000单位就要93.5美元,根本无法推广应用。所以课题组在另一成员徐斐老师的负责下,开始寻找可供实用的新的酶,并研究其固定化工艺和最佳运行条件。 经研究我们发现可以从小麦中提取小麦酯酶,作为传感元件,制取2000单位的小麦酯酶,只需50至100克小麦,成本只有几角钱,但它的缺点是对某些有机磷农药不够敏感。后来,利用上海大江鸡场废弃的鸡肝,我们从中提取了鸡肝酯酶,它的优势是能对七八种常用的有机磷农药产生反应,而且灵敏度都较高。 然后我们再利用自己开发的离子交换技术将小麦酯酶和鸡肝酯酶固定化,并制成一次性酶柱。目前,该技术已获得了国家发明专利,这种探测仪,每次使用时只要更换一对酶柱,成本只有几角钱,推广性很强。 此外,由于酶的反应是和温度密切相关的,为了保证反应能在确定的温度下进行,我们还研制了一种微型的半导体制冷—加热恒温器。 而在生物传感器方面,我们提出了一类新型量热式生物传感器概念。它有两个相同的酶柱,一个是待测的,另一个是作为参比的,但已被完全抑制。两个酶柱同置于一个反应腔中,由于采用了同种失活酶作为参比的方法,消除了系统的非特异性干扰,得到的温差是由酶反应柱中发生的酶水解反应产生的热量引起的。通过测量流经此两酶柱的流体出口的微小温差,来探测酶水解热反应的被抑制程度,进而得出微量的农药浓度。 此外,经过不断地摸索、补充和发展,我们又将流动注射技术引进到了这一系统当中。这种流动注射式酶传感器一方面大大提高了检测结果的重现性;另一方面使得酶反应是在仪器中完成,实现了操作过程的自动化,缩短了检测时间。 Instrument:还有一个问题也是我们很感兴趣的,对于和您一道共事的项目其他参与者而言,您是如何评价他们在这一项目中所发挥的作用的? 华:从最初的一个念头发展到一种新的产品,其间的过程是非常艰难的,要发挥众人的聪明才干才能克服,徐斐、陈儿同两位老师,许学勤、肖建军、郑艺华博士生和一些硕士生在这一项目中都做出了重要的贡献。 尤其是徐斐老师,几年前她从江南大学食品科学专业博士毕业后来上海理工大学工作时,我曾经亲自打电话给她的导师王璋教授了解情况,王教授和她的妻子许时婴教授对徐斐一致的评价是“很求上进、富有钻研精神”,而我挑选徐斐看中的也是这一点。 徐斐到校不久,我就让她研究与有机磷农药有特异反应的酶,后来又请她担任研制任务的负责人。坦率地将,这个项目是很有挑战性的,而且难度和风险都非常大,但徐斐欣然接受了这个挑战。值得欣慰的是,经过这个项目的锤炼,她的业务能力和组织能力已经有了质的提高,已经成为名副其实的学科带头人。 同时,结合此研究项目,我们还培养了3名博士、4名硕士,在国内外权威期刊发表论文20余篇,已获得发明专利2项、实用新型专利2项、公布发明专利1项。目前,已经有不少企业和我们接触,希望能够就这一项目进行合作,并最终将其推向市场。 采访后记: 最初获悉有关上海理工大学“新型农药残留现场快速检测技术”这条消息时,并没有引起笔者太多的注意,毕竟目前国内已有不少单位在进行这方面的探索,而且业内人士对于相关技术的适用性也存在着一定的争议。 网友的留言使笔者开始重新审视这一“看似平凡”的科技消息,而有关专家专为这一消息的深夜来电则使笔者最终下定决心去挖掘信息背后更深入的内容,也才有了后来对华教授的电话采访。现在本文即将脱稿,但是社会对于“农药残留速测技术”的关注,相信在很长一段时间里还会保持相当的热度,尤其是新技术在检测过程中是否存在“假阳性”以及“假阳性”的比例有多大等问题还有待于未来实践的检验。 单位地址:上海市军工路516号(200093)
  • 聚焦“农药残留”大疑问 食品安全可否保证
    “涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变。夏日渐近,各色瓜果蔬菜又将集中上市,有“毒”传闻是否又将如影随形?有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗……   农药残留=不安全?   “不少消费者都认为,有农残就等同于不安全,甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”“农残超标”和 的概念。   专家介绍说,蔬菜使用农药很正常,全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围,农药残留是可以降解到安全标准范围内的,而此时产品就是安全的。而农药残留标准,通常是在实验室数据基础上,再放大百倍量确定的安全标准。   蔬菜农残超标,这个“很普遍”?   来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息显示,近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低,已不是造成蔬菜不合格的主要原因;虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出,但普遍检出值并不高,基本都低于限量值。   含致癌物质,就会“致癌”?   “‘长期大量食用致癌’是一个不科学的表述。”厉曙光说,“不合格”不等于不安全,更不等于“有毒”;含有致癌物质不等于一定“致癌”,还需要看剂量和接触的时间。例如,按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算,每天都吃一公斤草莓也不碍事;曾检出塑化剂的白酒,每人每天喝一公斤,也达不到耐受值。   一次检出问题,防范一类产品“很必要”?   多位专家表示,消费者缺乏专业性,在食品安全信息上更是“宁可信其有”,有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面,导致一些个别现象被不断放大,加深人们的恐慌情绪。  专家认为,目前市面上公布的蔬菜农残检测结果主要来自于三方面:政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任,因为一次检测超标,就去否定整个行业,甚至永远远离这一农产品,完全没必要。 农户一次次“中枪”,该咋办? 每到夏季就卷土重来,让瓜农头疼不已;本是42天左右正常出栏的白羽鸡,在冠上“速生鸡”的名头后让消费者谈之色变;说面包含有“鞋底”成分,让不少企业的产品一度滞销;更别说在新媒体时代,牛奶致癌、猪肉含砷等经久不衰的谣言不时在朋友圈、微博刺激着消费者神经,对农业造成的损动辄过亿元……   细究种种“危言”肆虐原因,有专家认为,“一是传播谣言者影响力远远超过辟谣的人,二是消费者倾向于把他们最先接收到的信息当真,三是消费者对负面的消息更容易相信。”   专家认为,政府监管部门、科普组织都应加强与公众间的“风险交流”,及时释疑解惑,成为不实信息的“过滤器”、网络情绪的“缓冲器”和公众的“定心石”,向消费者传递理性的声音,才能逐步消除公众的焦虑感。
  • 我国农兽药残留检测有了新手段
    “小分子有害物质的微流控芯片免疫传感检测技术研究”课题日前在京通过专家委员会鉴定,标志着我国农药、兽药和添加剂等小分子有害物质的残留检测有了新手段。 专家鉴定委员会一致认为,由中国检验检疫科学研究院、北京航天医学工程研究所和深圳检验检疫局联合承担的该项课题研究,分别以兽药盐酸克伦特罗和农药甲基对硫磷为小分子有害物质代表,根据表面等离子体谐振分析原理,在微流控芯片上成功实现了免疫传感技术检测。检测方法不需标记物,试剂消耗少,检测周期短,具有特异性强、稳定性好和灵敏度高等优点,是色谱-质谱分析方法的重要补充。此外,课题组研制成功的便携式微流控芯片免疫传感检测仪,非常适用于对农药、兽药和添加剂等各类小分子有害物质的现场快速筛查,填补了我国检验检疫等相关领域此类检测设备的空白。研究成果总体为国际先进水平,部分成果更是达到了国际领先水平。 据课题负责人中国检验检疫科学研究院博士董益阳介绍,在我国加入世贸组织后,持续增加农药、兽药和添加剂等各类小分子有害物质检测对象,不断降低此类物质的检出限量,并广泛扩大对我国出口农畜产品的检测种类,已成为国际发达国家/地区对我国实施技术性贸易措施最主要的表现形式,每年给我国所造成的直接和间接经济损失已逾百亿美元。另外,我国是农畜产品消费大国,农药、兽药和添加剂等小分子有害物质的正确检出,也是我国食品安全和公共安全事业的迫切需要。因此,在我国及时开展农药、兽药和添加剂等小分子有害物质高端检测方法研究,具有极其重要的意义。
  • 津津有“卫”丨农残检测-如何不让茶叶出口亮红灯?
    中国是茶叶生产大国和消费大国,茶产业在国民经济中发挥着重要的作用。为了保障中国茶叶企业的进出口贸易,茶叶中农药残留的研究和检测也受到监管部门、检测机构的关注和重视。 随着新版GB2763-2021《食品中农药最大残留限量》的正式实施,小编整理了中国和欧盟茶叶中部分农药的最大残留限量指标对比以及是否纳入了GB23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》和GB23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱 质谱联用法》,如表一所示。所列出的农药是近年来出口茶叶中曾被通报的农药[1]。可以看出列出的农药中欧盟的限量更加严格且对未批准农药执行一律标准(MRLs=0.01mg/kg),给出口企业带来了挑战。 表一:出口茶叶中部分重点农药*表示分析测定下限,是指在测定误差能满足预定要求前提下,用特定方法能够准确测定地定量测定待测物质的最小浓度或量;未批准物质实施一律标准,即MRLs=0.01mg/kg 应用案例利用LC-MS/MS和GC-MS/MS分析红茶中313种农药残留 原理:QueChERs前处理,基质匹配外标法定量分析 分析仪器及条件: 分析结果:共分析313种农药,其中LC-MS/MS分析203种农药,GC-MS/MS分析131种农药,有21种农药可同时分析。313种农药中有213种为欧盟监管农药。 表二 不同仪器分析化合物数量按照欧盟SANTE/12682/2019规定,考察了方法特异性,线性,回收率,精密度等指标。 线性:LC-MS/MS在1-50μg/L,GC-MS/MS在1-15μg/L(与LC-MS/MS重复的农药为2-30μg/L)范围内,标准曲线各浓度准确度均在80-120%之间,线性除个别外均大于0.99。 回收率:LC-MS/MS加标浓度为10和25μg/kg, GC-MS/MS加标浓度10和20μg/kg(与LC-MS/MS重复的农药为20-40μg/kg),每个加标6次平行。绝大多数化合物回收率在70-120%之间,定量限浓度的RSD20%以内。表三中列举了部分农药的分析结果。 表三 部分农药的分析结果该方法有以下特点:01、双MS检测,灵敏度高,绝大多数化合物的LOQ为0.01和0.02μg/kg,满足欧盟茶叶中农残限量检测要求。 02、分析速度快,LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。 03、高通量检测,可作为茶叶中农残筛查和定量的方法。 参考文献:【1】《我国出口欧盟茶叶农药残留状况与控制对策》赵丽等 杭州市农业技术推广中心 如想获得完整版应用报告,可扫码下载: PC端下载地址:https://masystem.shimadzu.com.cn/u/YGM1kNdt 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农药残留检测仪让农残无处遁形
    根据现在我们对于农药的了解,有大量的实验和科学证明农药残留对于我们人体的危害,过量的食用含有农药残留的食物是一定会对我们的身体健康造成危害的,不仅是直接直接食用含有农药残留的食物长期接触含有农药残留的农作物也有可能会造成农药中毒的现象发生。 农药残留检测仪器可以检测出,农作物,水果,蔬菜等食品中含有的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况及残留含量,可以及时检测并且将数据打印出来。十分适用于农户自身的检测和我们自己进行农药残留检测的项目,在学校食堂,水果蔬菜批发市场的检测,生产基地的检测都可以运用,农药残留检测仪内置国家的检测标准方法,监测数据准确,放心。控制农药残留的方法之一就是加强对于农药残留的检测,让农药残留无所遁形。 对于农业田来说,如果说不使用农药会不会就不用担心农药残留的问题呢?答案是不可能,因为农药可以对农作物产生增产作用,可以使农作物提高提高30%-50%的生产量,促进了我们经济的发展提高了农作物的产量使用农药造成农药残留的现象发生,所以使用农药残留检测仪检测食物是否有农药残留含量是一种主流的趋势。
  • 2秒检测出“农药残留”—新型且无酶便携式传感平台研发成功
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队开发了一种新型且无酶的便携式传感平台(以下简称传感平台),2秒内检测出环境和食品中的草甘膦残留,最终浓度结果直接显示在智能手机上。相关研究成果发表于《危害物质杂志》。课题组人员用试纸现场检测草甘膦 课题组供图 现场2秒“看到”结果 “人们只需将瓜果蔬菜表面润湿,用检测试纸在表面轻轻擦拭,约2秒后,用紫外灯照射,通过试纸颜色变化就可以大致判断草甘膦残留浓度的高低。”蒋长龙向《中国科学报》介绍。如果试纸是蓝色,说明草甘膦残留浓度很低;试纸是粉色时,说明浓度较大;当试纸呈现橙红色时,说明浓度很高。 “这种方法属于初筛,适合人们居家自测。”蒋长龙说,若想得到更精确结果,需要将试纸放入传感平台的试纸槽内。通过传感平台自带的紫外灯照射,再用手机拍摄试纸照片,利用手机的颜色识别软件自动分析转换,显示最终农残浓度结果超标还是未超标。 蒋长龙介绍,传感平台包括传感器、可用于读取数据的智能手机、提供荧光检测环境的手机附件。“传感器是主要‘功臣’,由团队设计制备的蓝色碳点和金纳米团簇构成,能快速‘识别检测草甘膦’。”其原理是当草甘膦加入传感器后,与碳点反应,导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。从视觉上来看,试纸荧光颜色变化从蓝色到粉色最终变为橙红色。团队对一些实际样品,比如沾有草甘膦残留的瓜果蔬菜、水样进行测试,其检测结果与实验室的检测结果基本一致。 蒋长龙表示,其团队研发的传感器更加快速便捷,没有经过专业培训的人也可操作使用,并且实现实验室检测无法做到的现场或实时检测,适用于基层环境监督部门、农贸市场及超市、个体消费者。比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图 课题组供图 “农药残留”不等于“农药残留超标” 草甘膦是目前国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。“这也是团队选择草甘膦做农残检测的重要原因。” 蒋长龙说。 草甘膦通过茎叶吸收后传导到植物各部位,抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶,从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化,使蛋白质合成受到干扰,从而导致植物死亡。 然而,较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标。 随着生活水平的提高,人们的环保意识、安全意识与日俱增。蒋长龙说,“目前,人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等方法检测农残,但这种检测多由专业人员完成,检测仪器昂贵,检测结果两至三天才能出来。” 因此,发展快速有效、现场检测草甘膦残留的方法,成为控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。“需要指出的是,农药残留并不等同于农药残留超标。按照农残限量,中国拟定草甘膦残留最大限量为4.14 微摩尔。 ”蒋长龙说,如果农药残留不超过最大限量,即为安全,人们可以放心食用。 此外,值得注意的是,随着瓜果蔬菜等农产品在我国膳食中占比越来越大,其质量安全备受关注,残留限量标准也正向着“科学、严谨”的方向修改。基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦 课题组供图 构建多种目标分析物快速检测平台 “本文报道了一种用于草甘膦定量检测的快速可视化荧光传感平台。该方法的创新之处在于结合智能手机对荧光信号进行处理,方便、准确。此外,该传感体系使用两种荧光物质作为信号,而不是依赖于酶,在现场检测中具有一定应用潜力。” 一位审稿人如是说。 但蒋长龙坦言,此次研发的传感器仅针对草甘膦残留检测,“目前,团队正在探究与研发其他类农药的快检方法与器件,如菊酯类、氨基甲酸酯类等。“ 此外,传感器的检测信号依赖于宽光谱荧光色度的变化,而这种荧光色度可能会受到使用环境光的影响。蒋长龙说,“我们希望可以进一步升级检测平台的配件,或是研发其他检测方法并构建传感器,避免一切外界因素对检测结果的不良干扰。” 下一步,研究团队将着力探索多色发光纳米探针的制备,进一步构建对于多种目标分析物的快速检测平台,建立基于纳米光效应传感器件,用于环境中多种污染物检测的评价体系与技术标准,期望在人体健康预警可视化分析检测方面取得新进展。
  • 创新产品:电化学式酶抑制法快速农残检测仪
    仪器信息网讯 7月18日,2015北京国际食品及农产品安全检测技术展览会在北京国家会议中心召开。在同期举办的“食品和农产品安全检测技术研讨会”中,来自台湾的恩莱生医科技股份有限公司王文博士给与会听众介绍了一款全新的农药残留快速检测产品。该产品仍然采用酶抑制发的原理,但与传统相比不同的是酶抑制率是通过电化学方式进行表达。恩莱生医科技股份有限公司 王文博士  该产品原理是采用双酵素反应机制,乙酰胆碱通过乙酰胆碱酶水解生成胆碱和乙酸,胆碱在胆碱氧化酶的作用下生成双氧水和甜菜碱,双氧水通过外加电位生成氧气、两个氢离子和两个负电子,通过电极产生电信号。有机磷及氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的抑制,影响后续的反应机制,进而产生有别电信号,通过分析有别电信号与原信号的差异来进行检测结果的判定。反应原理图  传统的酶抑制率是通过目测颜色变化或通过分光光度计测定吸光度值来计算,目测颜色变化很难精确表达检测结果 而采用分光光度计测定吸光度值尽管数据相对精确,但是在仪器小型化、便携化发展趋势下有其局限性。市场上的小型化的光学式酶抑制法快速检测仪器,通常采用LED光源,但测量准确度不高。  而电化学技术相对成熟,仪器设计简单,价格低廉,灵敏度及准确性高。在仪器满足小型化的需求的同时,还能保持高准确度,检测结果可直接读数。其优势明显,可携带,准确性和再现性佳,操作简单,检测时间短,10分钟即可完成检测。安心测农药残留快速检测系统恩莱生医科技股份有限公司展位编辑:孙立桐
  • 农残国标更新一年,您家的农残检测还好吗?
    GB2763-2021发布已经一年,无论是从事食品生产与销售的企业,还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中:● 2022年1月,海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标;● 2022年1月,山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标;● 2021年12月,湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标;● 2021年12月,四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报,不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一,也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉,需要得到生产企业与检测机构的重视!具体来讲,对于企业,检测机构与监管机构中的检测人员来说,如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度,以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率,无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战! 那么如何应对农药残留的检测挑战呢?采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理,大范围的农药覆盖,用过都说好! 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法,赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下,能够做到单针进样20分钟内,同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分,真可谓快捷,高效,准确,可靠。而且对您现有的检测方案来讲,无论是样品前处理,还是仪器分析方法,均可直接移植,无缝衔接,助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程,若您想要查看具体检测方法,请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶,玉米粉,黄瓜,豆角与番茄这五种基质样品进行了分析,所展现的方法可以适用于水果,蔬菜,谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理:QuEChERS着实是快速,简便,成本低廉,有效,可靠和安全,做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中,样品经过了振荡混合,赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理,经过旋涡混合和离心,在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测:经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样,正负模式同时采集,可在20分钟的较短时间内,轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证,极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐,表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包,可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图(5.0 ng/mL)(点击查看大图)对检测出的375种农残的定量限,均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下,所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果,可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。
  • 迪马科技开展食品出口企业农残检测培训会
    2009年10月21日~23日,迪马科技分别与山东省潍坊、烟台两市的出入境检验检疫局携手,共同组织开展了两场别开生面的“食品出口企业农兽药残留检测培训会”。 10月21日潍坊和23日烟台的培训会均于九点正式开始,八点三十分场内便逐渐坐满了前来参加培训的各食品出口企业的技术负责人,培训会由我公司销售专员杭欣主持。 潍坊市出入境检验检疫局技术中心董副主任出席了培训会并致开幕词,预祝本次培训会圆满成功。出入境检验检疫局技术中心的吕建霞博士和郭晓明博士,出席培训会并分别就气相、气质联用色谱仪和液相、液质联用色谱仪在食品农残检测分析中的应用、操作技巧等知识进行详细讲解。 烟台市出入境检验检疫局食品实验室技术科李金强科长和李晓玉,出席培训会并分别就液相、液质联用色谱仪和气相、气质联用色谱仪在食品农残检测分析中的应用、操作技巧等知识进行详细讲解。 我公司技术工程师张珺为与会人士介绍迪马科技明星产品——钻石二代色谱柱,以及迪马HPLC高纯化学品。孔维超详细介绍固相萃取技术在食品农药残留检测工作中所能发挥的巨大作用,并结合迪马ProElut系列产品,分别从固相萃取技术原理、DIKMA ProElut SPE柱的优势、固相萃取方法的建立、应用案例以及日常分析所遇问题的解决方法几大方面,为参会人员展开了较为系统的讲解,为各食品出口企业的技术骨干解决了大部分日常应用中所遇的技术难题。 以下为部分培训会图片: 两地各食品出口企业代表准时到场 潍坊市出入境检验检疫局技术中心董静主任致开幕词 潍坊吕建霞博士讲解气相、气质联用色谱仪在食品农残分析中的应用 烟台李金强科长讲解液相、液质联用色谱仪在食品农残分析中的应用 烟台出入境检验检疫局李晓玉讲解气相、气质联用色谱仪在食品农残分析中的应用 我公司技术工程师张珺、孔维超为在座代表详细讲解相关技术知识 本次培训会共有56家企业参加,参与培训会人员110余人,其中农大、鲁花、乐港、得利斯等知名企业均派代表出席。培训会受到了出入境检验检疫局领导及与会企业代表的一致欢迎和认可,取得了圆满成功,这也为今后我公司的培训组织工作奠定了坚实的基础。
  • 岛津GPC-GCMS在农残测定领域培训邀请
    尊敬的各位用户: 岛津公司作为世界知名的分析仪器供应商,一直以“为了人类与地球的健康”作为公司的经营思想,自1875年创业以来不断推陈出新,努力为科学工作者提供更加完善的分析仪器和高效迅捷的分析方法。 岛津公司GPC-GCMS在线凝胶色谱/气质联用系统广泛应用在食品中农药残留的测定,具有样品前处理简单、检测灵敏度高等优点。Compound Composer同时分析筛查数据库包含四百多种农药组分和标准曲线等定量信息,在不需农药标样的情况下即可进行农药残留的快速筛查。为提高该系统及相关产品的应用水平,特举办本次高级培训班。 高级培训班日程(5月5日~8日,共四天): 5月5日 08:40-9:00 报到 09:00-10:30 农残分析法规介绍(上海市疾控中心——卢大胜) 10:30-10:45 茶歇 10:45-11:30 GPC-GCMS联用系统在农残分析中的应用(卢大胜) 11:30-13:00 午餐及休息 13:00-14:30 农残分析前处理方法介绍(卢大胜) 14:30-14:45 茶歇 14:45-17:00 农残分析前处理方法介绍(卢大胜) 5月6日 09:00-10:30 GCMS基本原理和应用 10:30-10:45 茶歇 10:45-11:30 GPC-GCMS系统说明 11:30-13:00 午餐及休息 13:00-15:30 样品前处理实验演示 15:30-15:45 茶歇 15:45-16:30 GPC定位、LC方法设置 16:30-17:00 GCMS方法设置、标样及样品进样 5月7日 09:00-10:30 建立标准曲线、实际样品数据分析 10:30-10:45 茶歇 10:45-11:30 软件操作及答疑 11:30-13:00 午餐及休息 13:00-15:00 正构烷烃混标及性能检查标样进样 15:00-15:15 茶歇 15:15-16:30 Compound Composer数据库软件分析方法建立 16:30-17:00 样品进样 5月8日 09:00-10:30 数据分析 10:30-10:45 茶歇 10:45-11:30 软件操作及答疑 11:30-13:00 午餐及休息 13:00-15:00 GCMS日常维护讲解、演示 15:00-15:15 茶歇 15:15-16:30 GPC-GCMS系统日常维护讲解 我们邀请您参加这次研讨会并热忱恭候您的光临。 本次高级培训班为收费班,每位学员收费1500元人民币(不含住宿、交通费),确认参加后请将款项付到以下帐号: 岛津国际贸易(上海)有限公司 日本三井住友銀行股份有限公司上海分行:404126-00003630992 培训地点: 岛津国际贸易(上海)有限公司 岛津全球应用技术开发支持中心 上海市淮海西路570号红坊E楼 联 系 人:姜晓蕾 邮 编: 200052 联系电话:021-22013645 传 真:021-22013643 乘车路线: 1、轨道交通线路:地铁三号线、四号线至虹桥路站。 2、市内交通线路: 72、113、138、506、572、911、320、328路至淮海西路虹桥路。 住宿推荐酒店:莫泰168上海凯旋路店 地址:凯旋路1265号(近安顺路) 电话:021-51556888 房价参考:200~300元(请自理) 请于4月 27日前将回执传真或邮寄到岛津公司 回 执 课程名称:GPC-GCMS高级培训班(2009年5月5日-8日) 学员姓名: 单位名称: 联系电话: 传 真: 人 数: 人 是否需要岛津预定宾馆:□ 是 □ 否 单位盖章 年 月 日
  • 农业部发布农药残留检测方法国家标准编制指南
    p style=" line-height: 1.75em " strong 农业部公告2386号 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作,我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》,经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过,现予以公布施行。 /p p style=" text-align: right line-height: normal "   农 业 部 /p p style=" text-align: right line-height: normal "    & nbsp 2016年4月11日 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 20px " strong 农药残留检测方法国家标准编制指南 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  一、概述 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性,参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定,编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》,作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 二、适用范围 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制,其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。 /p p style=" line-height: 1.75em "   本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 三、基本要求 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚,不致产生歧义。术语、符号统一,计量单位以法定计量单位表示。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 四、标准的结构 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1资料性概述要素:封面、前言、引言。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2规范性一般要素:标准名称、警告、范围、规范性引用文件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3规范性技术要素:原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4资料性补充要素:资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5规范性补充要素:规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em "   封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素,其它为可选要素。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 五、资料性概述要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1封面要求 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1封面标明以下信息:标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.2如果代替了某个或几个标准,封面上标明被代替标准的编号。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.3如果采用了国际组织标准,按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2前言内容 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.1结构说明。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.2代替情况说明,标明被代替标准或文件的编号和名称,列出与前一版本相比主要技术变化。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明,与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准,表明与相应标准的关系。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.4代替标准的历次版本发布情况。 /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  六、规范性一般要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1标准名称 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象, /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1.3补充要素为检测方法,名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例: /p p style=" line-height: 1.75em "   —— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法 /p p style=" line-height: 1.75em "   ——英文译名表述方式为Determination of…… /p p style=" line-height: 1.75em "   2警告 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3范围 /p p style=" line-height: 1.75em "   3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3.3标明检测方法的定量限,如为多残留检测,应列表表示,参见附录C。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4规范性引用文件 /p p style=" line-height: 1.75em "   如果标准中有规范性引用文件,在该章中列出所引用文件的清单,并用下述引导语引出: /p p style=" line-height: 1.75em "   下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 七 规范性技术要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 1原理 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 2试剂与材料 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   2.1本章用下列导语开头:“除非另有说明,在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料,仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.3试剂和材料按下列顺序排列: /p p style=" line-height: 1.75em "   a)以市售状态使用的产品(不包括溶液),注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号),带有结晶水的固体产品标明结晶水。 /p p style=" line-height: 1.75em "   b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液),并说明其含量 /p p style=" line-height: 1.75em "   注:如果溶液由一种特定溶液稀释配制,按下列方法表示: /p p style=" line-height: 1.75em "   ——“稀释V1→V2”表示,将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /p p style=" line-height: 1.75em "   ——“V1+V2”表示,将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。 /p p style=" line-height: 1.75em "   c)标准溶液和内标溶液,说明配制方法 /p p style=" line-height: 1.75em "   注1:质量浓度表示为g/L,或其分倍数表示,如毫克每升(mg/L)。 /p p style=" line-height: 1.75em "   注2:注明有效期和贮存条件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   d)指示剂 /p p style=" line-height: 1.75em "   e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例: /p p style=" line-height: 1.75em "   除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 /p p style=" line-height: 1.75em "   a) 试剂 /p p style=" line-height: 1.75em "   1) 氯化钠(NaCl) /p p style=" line-height: 1.75em "   2) 乙腈(CH3CN) /p p style=" line-height: 1.75em "   3) 甲醇(CH3OH)。 /p p style=" line-height: 1.75em "   b) 试剂配制 /p p style=" line-height: 1.75em "   1) 氯化钠溶液(20g/L):称取20g氯化钠,加水溶解,用水定容至1000mL,摇匀。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2) 甲醇溶液(80+20):量取80毫升甲醇加入20毫升水中,混匀。 /p p style=" line-height: 1.75em "   c) 标准品 /p p style=" line-height: 1.75em "   咖啡因标准品(C8H10N4O2,CAS号:58-08-2):纯度≥99 %。 /p p style=" line-height: 1.75em "   d) 标准溶液配制 /p p style=" line-height: 1.75em "   1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL):准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中,用甲醇溶解,转移到 /p p style=" line-height: 1.75em "   10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL):准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中,用水定容。 span style=" line-height: 1.75em " 放 /span span style=" line-height: 1.75em " 置于4 ℃冰箱可保存一个月。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 3仪器和设备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。 /p p style=" line-height: 1.75em "   注:编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 4试样制备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。 /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  5分析步骤 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   不同检测项目试料的处理方法不同,在编写时应注意写清每一个步骤,通常使用祈使句叙述试验步骤,以容易阅读的形式陈述有关试验。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.1提取 /p p style=" line-height: 1.75em "   应明确以质量或体积表示试样的称量。 /p p style=" line-height: 1.75em "   应写明提取剂的名称、用量、提取方式,以及收集容器的名称和浓缩条件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.2净化 /p p style=" line-height: 1.75em "   应写明所用净化材料和净化步骤,以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.3 衍生化 /p p style=" line-height: 1.75em "   如方法需要衍生化,应写明衍生化步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.4 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 仪器参考条件 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   应注明检测技术参数及操作条件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例1: /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   示例2: /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   示例3: /p p style=" line-height: 1.75em "   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  液相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   示例4: /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息,多反应监测条件应列表给出。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   5.5标准工作曲线 /p p style=" line-height: 1.75em "   应写明标准工作曲线绘制过程。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.6测定 /p p style=" line-height: 1.75em "   单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的,应予以明确规定。对于质谱检测,应写明定性和定量判定的依据。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.7空白试验 /p p style=" line-height: 1.75em "   不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 6结果计算 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   表示测定结果时,应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计,数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示,并写出计算公式,格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示,公式后要标明编号,标准中有一个公式也要编号,编号从(1)开始。量的符号一律用斜体,应给出计算结果的有效数位,计算结果一般不少于两位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例: /p p style=" line-height: 1.75em "   试料中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。 span style=" line-height: 1.75em "   /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title=" 640.webp.jpg" /   /span /p p style=" line-height: 1.75em "   式中: /p p style=" line-height: 1.75em "   r一标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) /p p style=" line-height: 1.75em "   Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em "   Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em "   V1—提取溶剂总体积,单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em "   V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积,单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em "   V3—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em "   m—试料的质量,单位为克(g) /p p style=" line-height: 1.75em "   计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em "   7精密度 /p p style=" line-height: 1.75em "   7.1在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。 /p p style=" line-height: 1.75em "   7.2在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。 /p p style=" line-height: 1.75em "   8图谱 /p p style=" line-height: 1.75em "   应给出标准组份的谱图。 /p p style=" line-height: 1.75em "   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  注:色谱峰用阿拉伯数字顺序排列,并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份,同时应标出标准溶液的质量浓度。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em "   9其他 /p p style=" line-height: 1.75em "   除以上技术内容外,还可根据检测方法的特点和需要,合理编写其他技术内容和关键技术,如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   八、资料性附录 /p p style=" line-height: 1.75em "   提供有助于标准理解或使用的附加信息,作为资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em "   九、规范性附录 /p p style=" line-height: 1.75em "   当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时,可将这部分放在正文的后面,作为规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 附件: img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style=" line-height: 16px " 规范性附录.doc /a /p p br/ /p
  • 合肥物质院固体所在可视化检测农药残留方面取得新突破
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展,设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。   氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后,药物毒素会对人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡,严重危害人体健康。目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。   鉴于此,研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理,构建了一种无酶比率荧光探针,以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应,检测限(LOD)低至18.6 nM,远低于国家最大残留标准。   此外,通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下,MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP), 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,检测限低至为8.9 nM。   上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。
  • 农业部批准73家农残登记残留试验单位
    2010年11月26日,中华人民共和国农业部发布第1482号公告,公告中称,根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》规定,经中国农业部考核合格,批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位,有效期三年。   中华人民共和国农业部第1482号公告   根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》(农农发〔2002〕10号)的规定,经中国农业部考核合格,批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位,有效期三年。   特此公告。   二〇一〇年十一月十二日   附:农药登记残留试验单位名单 序号 试验单位名称 证书编号 1 北京市农药检定所 残留-001 2 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 残留-002 3 北京化工研究院环境保护研究所 残留-003 4 北京科技大学农药残留与环境毒理实验室 残留-004 5 国家农药质量监督检验中心(北京) 残留-005 6 中国农业科学院植物保护研究所 残留-006 7 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-007 8 中国科学院动物研究所 残留-008 9 中国科学院生态环境研究中心 残留-009 10 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 残留-010 11 中国农业大学农药分析与环境毒理实验室 残留-011 12 天津市农药检定所 残留-012 13 天津市农业科学院中心实验室 残留-013 14 农业部环境保护科研监测所 残留-014 15 南开大学元素有机化学研究所 残留-015 16 河北省农药检定所 残留-016 17 河北省农林科学院遗传生理研究所 残留-017 18 山西省农药检定所 残留-018 19 山西省农药重点实验室 残留-019 20 农业部农产品质量安全监督检验测试中心(呼和浩特) 残留-020 21 辽宁省农药检定站 残留-021 22 农业部农产品质量监督检验测试中心(沈阳) 残留-022 23 化学工业农药安全评价质量监督检验中心 残留-023 24 吉林省农药检定所 残留-024 25 吉林农业大学资源与环境学院 残留-025 26 黑龙江省农药管理检定站 残留-026 27 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨)残留-027 28 上海市农药检定所 残留-028 29 上海市农业科学院植物保护研究所 残留-029 30 上海市农药研究所 残留-030 31 江苏省农药产品质量监督检测站 残留-031 32 江苏省农业科学院农业质量安全检测研究中心 残留-032 33 农业部农产品质量安全监督检验测试中心(南京) 残留-033 34 环境保护部南京环境科学研究所 残留-034 35 南京农业大学农药残留检测中心 残留-035 36 浙江省农药检定管理所 残留-036 37 中国农业科学院茶叶研究所 残留-037 38 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 残留-038 39 浙江大学农药与环境毒理研究所 残留-039 40 安徽省农业科学院植物保护研究所 残留-040 41 安徽省化工产品质量监督检验站 残留-041 42 安徽农业大学农药残留检测中心 残留-042 43 福建省农药检定所 残留-043 44 江西省农药管理局 残留-044 45 山东省农药检定所 残留-045 46 山东省农业科学院植物保护研究所 残留-046 47 山东省农业科学院中心实验室 残留-047 48 山东省农药研究所 残留-048 49 中国农业科学院烟草研究所 残留-049 50 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(烟台) 残留-050 51 河南省农药检定所 残留-051 52 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心 残留-052 53 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(郑州) 残留-053 54 湖北省农药检定管理所 残留-054 55 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-055 56 湖南省农药检定所 残留-056 57 湖南省农业科学院环境安全评价中心 残留-057 58 湖南化工研究院 残留-058 59 湖南农业大学农业环境保护研究所 残留-059 60 广东省农药检定所 残留-060 61 广东省农业科学院植物保护研究所 残留-061 62 农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心(广州) 残留-062 63 华南农业大学农药工程与安全评价中心 残留-063 64 广西壮族自治区农药检定管理所 残留-064 65 广西大学农药与环境毒理研究所 残留-065 66中国热带农业科学院分析测试中心 残留-066 67 重庆市农药检定所 残留-067 68 四川省农药检定所 残留-068 69 贵州大学精细化工研究开发中心 残留-069 70 云南省农业科学院农业环境资源研究所 残留-070 71 陕西省农药管理检定所 残留-071 72 甘肃省农药管理检定所 残留-072 73 农业部枸杞产品质量监督检验测试中心 残留-073
  • 各国封杀"有毒"食品 美国上网可查农药残留量
    2月28日,东莞对来自海南的7.5吨毒豆角进行了销毁,而在此前的2月26日,广州就已销毁了5.8吨毒豆角。   其实,在其他许多国家同样存在食品农药残留的问题,但不少国家在控制农药残留上总结出了一些好办法。不管是欧盟提出的“从农田到餐桌”,还是澳大利亚提出的“从牧场到餐桌”,都是通过严格管理、对违规者重判重罚、推广新知识新技术等手段,尽可能地保证食用者的健康和实现对环境的保护。此外,加拿大、澳大利亚、欧盟等国家或地区都已组建了跨部委的国家食品安全局(或国家食品安全委员会)来统一组织、协调、管理与食品安全有关的各项工作,也有助于各部门分工合作、有效地应对食品安全问题。   日 本   苹果编号备查   方可上市销售   2008年9月,日本爆出三笠食品公司为牟利将制造工业胶水用的受污染大米当食用米出售的“毒大米”丑闻。这些工业用米中含有高致癌性黄曲霉毒素、杀虫剂甲胺磷等有害物。这些大米有的被用作酿酒原料,有的被直接加工成点心。   日本农林水产省当时经过调查发现,问题大米已流入日本24个都府县,危害波及全国。   “毒大米”事件是食品公司将农药超标的非食用米当成食用米出售。而对于那些在生产之初就被定位为供消费者食用的产品来说,日本对农药残留的控制还是非常严格的。2006年,日本推出《食品中残留农药化学品肯定列表制度》,对农产品的限量指标数量大幅增加,限量指标更为严格,门槛大幅提高。   例如在种植著名的“富士”苹果时,日本政府对农药等有害物质的控制极严,一般不允许果农使用。违者无论商家或农户都将受到极重的惩罚。同时,日本果农的“诚信”还要通过“组织”的保障:每逢收获季节,果农先将自己采摘的苹果分类后交到农协检验,农协对每户的苹果都编号备查,然后方可上市销售。   高科技也帮了日本果农的大忙,“富士”苹果园里一般都铺设有反光板,这一方面能保证苹果表皮色泽均匀,另一方面还可以驱赶某些种类的害虫 苹果上都套着纸袋,防止病虫害并提高营养。一些果农的草莓育苗大棚里都设有空调、自动浇水装置等,采用电脑控制,用机器检测苗体的病毒、虫害以及是否具有免疫力等。在开始选种时,果农也会选择抗病品种,在培育期就不需要喷洒太多农药。   美国   上网可查农药残留量   本报讯美国农产品在上市之前,都要经过美国食品和药品管理局(FDA)的严格抽查。如果抽检发现果蔬农药残留量超标,无论生产厂家有什么理由,FDA都不允许这批产品上市,还会对生产者进行巨额罚款和1年~3年内不许进入市场的惩罚。在如此严格的规定下,果农和菜农都不敢铤而走险。   美国环保署还专门设立了一个“农药残留网”,网友注册后就可以根据上市蔬果的批号在网上查到“农残最高限量”和某一批次产品的农药检测结果,信息非常详细。而且这个网站上的信息都是环保署、FDA和农业部提供的,权威可信。   欧盟   禁限用农药成分   达470多种   本报讯经过多年的探索,欧盟已经建立了一个较完善的食品安全法规体系,涵盖“从农田到餐桌”的整个食物链。   食品安全法规体系的范围包括农作物的生态环境质量、生长、采收及加工的全过程。欧盟特别注重从源头上控制食品安全,抓住了食品安全的关键环节。   例如,去年11月,欧盟抽检发现一批由土耳其进口的梨子农药残留超标,残留量是欧盟规定标准的1400倍。在确定这批产品潜在“高风险”后,欧盟启动应急条例,立刻要求所有成员国对土耳其梨子加大检查力度,并对这些进口梨子的至少10%予以控制。在具体的检测结果出来以前,同一批次的梨子将一直被扣留。   2006年1月1日,欧盟食品安全新法规正式实施,主要涉及动物源性产品及可追溯体系等内容,将对进口食品的监控扩展到了生产、加工、销售全过程。   近几年来,欧盟还出台了一系列法规,禁止销售和使用剧毒农药,并严格规定了农药的使用范围和方法,对由于管理和使用不当造成污染的国家予以经济处罚。法国就曾被欧盟处以2800万欧元的罚款,原因是在法国西部布列塔尼地区发现一些河流的农药污染超标。   到了2009年,欧盟各成员国达成一项协议,从2009年开始禁止使用戊唑醇、噻虫啉等22种有毒物质制造农药,截至目前,欧盟禁止或限制使用销售的农药有效成分共达470多种。
  • 迪马科技成功举办农兽药残留检测培训会
    在今天的中国乃至世界,食品安全已成为关系到国计民生的备受关注的重点领域。   为了协助山东省各大科研机构、高校及食品出口企业做好食品安全检测工作,进而更好地推动青岛市食品安全检测技术的发展,2010年3月20日,由迪马科技有限公司和青岛分析测试学会联合开展的“食品出口企业农兽药残留检测培训会”在山东青岛召开。青岛市政府相关单位、高校、部分科研机构和食品出口企业,如青岛市环境检测中心、青岛市质监所、青岛市菜篮子检测中心、中国卫生与流行病研究中心、青岛市排水监测站、青岛市啤酒研究科研中心、海润自来水有限公司、中国海洋大学、青岛科技大学、青岛农心、青岛九联、康大集团、青岛福生等近35个单位参加了本次培训会,参会人数达70余人。   培训会于上午九时准时开始,由我公司销售工程师杭欣主持。      山东省分析测试学会副理事长、青岛分析测试学会副理事长兼秘书长王琦研究员,出席并致开幕词,同时预祝本次培训会圆满成功,能为山东省青岛市食品安全事业起到良好的推进作用。      迪马科技有限公司中国北区销售经理鲁勇,将迪马科技企业发展简况和所制造的系列品牌产品向参会各界人士加以介绍。      山东出入境检验检疫局技术中心王建华教授,着重讲解了农药残留检测分析技术及其当前进展概况,并针对不同种类农药所采用的检测方法分类详细阐述,让与会人员受益匪浅。      迪马科技技术工程师孔维超,从固相萃取技术原理和其分析过程中所涉及的作用力,到方法建立、分析工作中常见问题及其解决办法以及技术分析案例,系统而完整地讲解了固相萃取技术在日常分析中的几大重点问题。而后又从液相色谱柱的分类、填料、吸附剂和色谱柱参数分析等方面,详细解析液相色谱柱在选择和使用中所需注意的要点,为参加培训的业内人士解决了日常工作中遇到的诸多技术难题。      中国海洋大学食品学院徐杰博士,分别从兽药残留的危害、兽药种类和最低限制含量、禁用种类等方面,综合兽药残留分析技术概述,详细阐述色谱仪及色质联用仪在兽药残留检测中的应用情况,并列举了水产品中兽药分析与检测的实例。其系统的讲解令参会人员获益良多。      下午四时,培训会圆满结束。本次培训会是迪马科技在山东省继2009年10月潍坊、烟台以来第二次举办,获得了青岛市分析测试协会、出入境检验检疫局领导及参会的科研机构、高校和知名企业代表的一致欢迎和认可,取得了圆满成功。今后我公司将更多地开展技术培训工作,为祖国的色谱事业贡献自己的一份绵薄之力。   关于迪马
  • 直播报名丨《中国药典》(2020年版) 四部中2341第五法 农药多残留测定实操课
    2021.8.20 周五《中国药典》(2020年版)四部中2341 第五法农药多残留测定实操课真人实操 专业讲解 行业交流为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能,睿科集团携手EWG1990仪器学习网,邀请行业专家共同推出:《中国药典》(2020年版)四部中药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加,欢迎大家推荐给需要学习的同行。报名审核通过录取后,我们统一邀请至课程群。课程于2021年8月20日开播,欢迎大家踊跃报名!请务必提前报名,先到先得!课程安排2021/08/20检测方法的原理及具体步骤33 种禁用农药检测方法的原理及具体步骤样品制备、提取及净化前处理操作要点样品制备及保存的操作及要点样品提取的原理、具体操作要点样品净化的原理、具体操作注意事项标准曲线的应用要点分析标准曲线的类别及浓度的选择标准曲线配制的具体操作要点仪器检测的选择及应用分析气相色谱—串联质谱仪的组成及原理液相色谱—串联质谱仪的组成及原理方法的建立及注意事项检测过程的在线监控仪器的维护及故障排查谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家2021/08/20样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所(中国广州分析测试中心)主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作,熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器,对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作,熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验,熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解立即扫码|免费报名
  • 农残国标发布一年,它做农残也有奇效?
    上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招,这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果!谈起强极性农药,老师们首先能想到什么呢?1是那些响当当的名字:● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害:● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后,对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命;甲哌鎓与矮壮素若使用不当,进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐:● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本:● 还是使用亲水色谱柱,勉强用含盐流动相调节pH,但保留时间不稳定,又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大,检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管,对食品监管部门,还是对消费者,强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环!那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢?那就是:离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测,同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤,在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性,经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测,灵敏度,回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节,前处理方法,色谱与质谱条件,请点击阅读原文来免费获取吧!1整体检测流程:● 样品经过自动进样器,进入色谱柱分离后,再进入质谱仪进行分析,获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化):● 取均质后的草莓样品10g,经过甲酸甲醇溶液提取,涡旋振荡,静置,离心,稀释,SPE净化方式,进行前处理,最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测(IC-MSMS):● 经优化梯度程序,草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离,其色谱图及内标物如图所示:五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示,可见,方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图(点击查看大图)通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证,基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应,直接进行分析,减少影响结果的不确定因素,节约成本,节约时间。系统耐受性良好,可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析,同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程:(点击查看大图)2样品前处理(QuPPE提取):● 样品提取是基于QuPPe 方法优化,面粉样品用水分散均匀后,用甲醇进行提取,提取后的样品经过冰箱放置后进行离心,稀释,过滤后上机。3检测(IC-MSMS):IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果(点击查看大图)● 由图可见,采用本方法,16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间,分辨率和峰形。在面粉基质中,除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节,前处理方法,质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧!愿对您的检测工作有所帮助!One More Thing:其实,原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是,飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新!从自动进样器,到单气相分析仪,再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢?飞飞这里卖个关子,请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧!▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次,配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文,请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下?点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
  • 战氏零农残标准解决农残检测问题困扰
    11月8日,前中科院农业专家战井春教授独创的“战氏零农残标准”,在北京中国科学院通过专家鉴定。用“战氏零农残技术”可生产出高质量高数量的食品,所生产的食品标准高于日本肯定列表制度和欧盟指标十倍,因此,通过“战氏零农残技术”生产的农产品将会确保出口无阻。   据了解,战氏零农残降解技术是由战井春教授经过多年对植物生理、病菌生理、昆虫生理的潜心研究,攻克农药残留降解的重大课题,形成了“在植物体内有机转换”的理论体系,通过种子处理、叶面喷施、灌根等方法,将战氏生物农残降解剂输入植物体内,对作物无害有益,不会产生二次污染。   “战氏零农残技术”其核心是可以人为控制植物体内进行一系列生化反应,产生一些物质将植物体内农药残留快速降解到零,同时使植物体内的重金属发生变化,进而大幅度减少有害重金属50%—86%。来自中科院的相关专家一致审定通过由战氏企业制定的《水果》、《蔬菜》、《果蔬粉》、《茶叶》、《粮食》、《人参和西洋参》、《中草药》和《棉籽》零农残八个企业标准通远超世界发达国家的零农残技术,这一标准的实施,结束了无公害食品、绿色食品、有机食品单纯依赖管理的方式获取安全食品的传统模式,用零农残技术生产出高质高量的食品,在世界上尚属首例。
  • 新技术、新应用——走进CFAS 2019“农药残留检测专题”
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2019年7月12日,“第八届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS& nbsp 2019)”第二天,“农药残留检测”、“快速检测技术”、“重金属及元素检测技术”等10个分论坛,共51场精彩报告在南京曙光国际大酒店同期举行。仪器信息网镜头对准“农药残留检测专题”论坛,带来五位专家的成果分享。论坛由中国农业大学潘灿平教授主持。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/a6e88da3-2c7c-486a-b497-f4790435a45a.jpg" title=" “3431563169149_.pic_hd”的副本.jpg" alt=" “3431563169149_.pic_hd”的副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/a78aa8e4-07d2-4f36-adf4-b2e4303c4966.jpg" title=" “3421563169148_.pic_hd”的副本.jpg" alt=" “3421563169148_.pic_hd”的副本.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:农药残留快速前处理方法m-PFC的开发与应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国农业大学 潘灿平教授 /strong /p p   报告中介绍了快速滤过型前处理方法(m-PFC)的优化与应用,包括其与分散固相萃取的对比和在快检设备上的应用。m-PFC法是将d-SPE方法中已优化的净化剂材料填入柱管中,柱管与注射器相连,通过抽拉注射器活塞的方式达到净化的目的,无需旋蒸、涡旋或离心步骤,净化效果和提取效率大幅度提升,在快速检测和现场检测方面具有较好的应用前景。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ea8401e5-b3eb-4073-8c05-ea9451495729.jpg" title=" DSC08766.JPG" alt=" DSC08766.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:岛津前处理产品及方案介绍 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:岛津(上海)实验器材有限公司 王磊经理 /strong /p p   报告中介绍了岛津固相萃取(SPE)方法优化方案、QuEChERS方法优化方案、和免疫亲和柱。其中SPE方法优化是对NY/T 761-2008样品提取标准方法进行优化,使操作更简便、提取效果更好;QuEChERS方法优化是对GB 23200.113-2018中的前处理方法进行优化,使净化效果更好。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e7e1757c-2d3b-4bbc-9c74-ddadeeca8a81.jpg" title=" “3411563169148_.pic_hd”的副本.jpg" alt=" “3411563169148_.pic_hd”的副本.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:果蔬多种农药残留的无损快速检测技术 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国农业大学 彭彦昆教授 /strong /p p   报告详细介绍了农药残留拉曼无损检测的原理和方法,并系统讲述了如何解决混合农药残留检测存在的技术瓶颈难题。例如,残留农药种类的判断、农药残留浓度定量预测模型的建立等。该报告提出了一种新的混合农药特征峰强度校正方法,提高了定量分析的精度。最后介绍了报告人研发的农药残留拉曼光谱无损检测及实用筛查技术装备。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/6f682848-7b82-449c-9da0-22102111dd85.jpg" title=" “3391563169145_.pic_hd”的副本.jpg" alt=" “3391563169145_.pic_hd”的副本.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:农药多残留生物条形码免疫分析方法研究 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 金茂俊研究员 /strong /p p   报告中所介绍的研究是基于生物条形码及寡核苷酸链技术,采用银染增强,荧光定量PCR、酶标放大纳米金探针、纳米模拟酶催化探针、荧光标记探针、数字PCR、实现对农药等小分子物质的检测,并在此基础上建立了2套可实现对3种农药同时快速检测的方法,基于DNA测序技术可实现对更多种化合物的同时检测,具有较好的应用前景。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e058f39d-e70f-41b5-98d7-8a70d3bd25c5.jpg" title=" “3401563169147_.pic_hd”的副本.jpg" alt=" “3401563169147_.pic_hd”的副本.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:单分子荧光传感用于农残与POPs检测 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:北京化工大学 苏昕副教授 /strong /p p   报告中介绍了一种基于核酸短暂杂交,匹配动力学指纹信号的单分子适配体传感方法,可以在非信号放大的条件下,实现核酸、酶、蛋白、代谢标记物、农残小分子,持续性有机污染物的高灵敏度检测。 /p
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