众材检测

中药是我国传统医学的重要组成部分，一直以其独特的疗效而闻名于世。然而，随着经济的发展，环境污染越来越严重，使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素，这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国2010年版药典中规定药材中汞的含量要小于0.2 m g / k g 。美国药典通则USP231在2010年被USP232杂质元素限值，USP233杂质元素测定法所取代。其中USP232中规定汞的限值为1.5mg/kg，USP233中推荐的前处理方法为微波消解法。汞的测定可用分光光度法、冷蒸气原子吸收法、原子荧光法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法测定。本文介绍采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量，具有简单、快速和灵敏度高操作成本低的特点，可以满足药典分析的要求。 采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量，实验结果表明汞在0～5 &mu g/L浓度范围内有良好的线性关系，相关系数为0.9992，检测限为0.13 &mu g/L，加标回收率为95%～104%。该方法具有灵敏度高，测试快速的优点，可以满足药典中汞分析限值的要求。 在本方案中，采用了岛津原子吸收分光光度计AA-7000。AA-7000配备了新开发的三维光学系统。测光系统在火焰测定时自动设定为光学双光束，在石墨炉测定时自动设定为高通量，可最大限度的发挥各测定方法的设计性能。AA-7000采用先进的安全技术，在世界上首次标配了振动传感器，一旦检测到振动，立刻自动熄灭火焰。另外具备气体检漏等各种安全机构。 AA-7000支持系统管理与精度管理，新的WizAArd与网络对应的分析数据管理系统&ldquo Class-Agent&rdquo 相结合，实现了与FDA21 CFR Part11的应对。WizAArd自身也标准配备了系统策略设置、用户管理、日志浏览器、事态追踪、电子签名等充实的系统管理功能，标准配备硬件有效性验证软件。 岛津原子吸收分光光度计AA-7000 欲知详情请点击冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国，也是农药出口和使用大国，但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距，推行农药减量使用，提高农药使用效率，是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中，种植户为了预防病虫害，保障产量，通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药，会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论：一 直接提取法（部分基质简单的药材无需净化）取供试品粉末(过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min（转速不低于12000 rpm），离心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至10 mL，摇匀，即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml，置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中，用MultiVortex涡旋混合器充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全，离心，取上清液，即得。（可去除有机酸、挥发油、色素等）&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL，通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，收集全部净化液，混匀，即得。（可去除挥发油、萜类、磷脂等，去除色素效果差）&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于叶类植物）注：GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附，都会导致回收率较低，甚至造成假阴性结果，在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑，优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法（QuChERS法）注：分散固相萃取净化管的净化材料：无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等）由上述步骤可见，在药材的禁用类农药残留的检测中，涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程（尤其是QuChERS法），因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强，高转速的刚需，同时也要满足噪声低，数字化的柔性需求，MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择！MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活，兼容多种规格的样品管支架，最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广，最高可达3000 rpm，同时兼具低重心，噪音小，高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏，一体化设计，显示分辨率800×480，具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 航空器复合材料缺陷和损伤有层板分层、脱胶、裂纹、气泡、夹杂、侵蚀、不恰当固化、芯材变形、基体开裂等。此外在使用过程中也可能产生表面划伤、表面裂纹、进水、穿透穿孔、芯材压坏、冲击损伤等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这些缺陷和损伤产生的原因多种多样，复合材料中的缺陷可能表现为一种类型，也可能多种并存。它们的产生和存在将降低材料的物理性能和力学性能甚至造成不可预见的严重后果。有的存在于表面，肉眼可见。有的产生于材料内部，必须要借助无损检测方法才能识别。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/31bce36b-6d02-4c4a-a919-76c44871d2c6.jpg" title=" 航空.jpg" alt=" 航空.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 复合材料无损检测技术 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1、目视检查 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目视检查是发现材料表面损伤最简单有效的方法，它可以发现划痕、剥落、表面开裂、龟裂、近表面的分层、严重的脱粘等。配合使用高强度手电、纤维镜和内窥镜等可以先行判定损伤发生的区域。然而它的缺点是显而易见的，无法彻底检查内部损伤的类型、程度、尺寸等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2、敲击法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 敲击法是用硬币、小锤等轻质硬物敲击材料表面，声学反馈可以显现材料内部是否存在损伤。敲击法可有效地检测2mm厚复合材料层板的脱粘、脱层等损伤，并且该方法尤其适用于蒙皮结构, 蜂窝结构的损伤检测。人工敲击法虽然成本低、速度快，但依赖于操作者主观经验，人为因素大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了提高检测效率，消除人为因素发展出了自动敲击法。其原理是通过采集分析敲击后的振动信号，与无损伤区域的频谱特征进行比较来识别损伤。自动敲击法设备简单，成本低，使用简便、快速精确，不受周围环境影响。但它无法检测微小损伤，如裂纹。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3、超声无损波检测 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于复合材料本身及缺陷能够影响超声波的传播和反射，因此通过检测衰减信号或者回波信号可以确定损伤所在的区域和尺寸。超声波能够检出航空器复合材料板分层、孔隙、裂纹和夹杂等。超声波检测，设备便携便于操作，能够精确检出损伤发生的区域和尺寸。但操作者须经专门培训，对于不同类型的缺陷还需使用不同的探头和耦合剂，而且对于航空器上经常使用的薄壁结构或者复杂部件难以检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4、微波无损检测技术 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 微波无损检测原理与超声波无损检测类似，但由于微波相比超声波穿透性能良好，在复合材料中衰减小。对复合材料结构中的孔隙、疏松、基体结构开裂、层板分层和脱胶等缺陷具有较高的灵敏度，能够准确检出复合材料内部较深处的缺陷。微波无损检测操作方便，无需耦合剂。相比于射线，微波对人体无害。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5、射线无损检测 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前射线检测主要采用胶片照相法，其原理是当X射线照射被检工件时，损伤区域对射线吸收率与正常区域不同，比较两者间差异来判别损伤位置。射线检测对复合材料中的孔隙、夹杂(特别是金属夹杂)具有良好的检出能力。并且可以提供直观的检查图像结果。但它不能检出与射线垂直方向上的裂纹，并且设备复杂，操作人员须经安全防护，必须经过相关专业培训。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 计算机断层扫描成像(CT)技术也被广泛用于复合材料的无损检测。计算机断层扫描成像(CT)技术是利用X射线在材料内不同的衰减系数为基础，采用数学方法经计算机处理，从而重现每个断层图像的方法。它能够显示出每一个断层上的结构和组份的分布情况，可以克服一般X射线检测造成的影像重叠和模糊，利用CT扫描技术可在一定范围内精准检出损伤尺寸，但其设备庞大复杂，不适合外场使用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6、红外热成像无损检测技术 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 红外热成像无损检测技术分析被检对象的红外辐射特性，当被检工件内部存在缺陷或损伤时，将改变其表面温度分布，通过红外热成像可检出损伤位置。该方法尤其适用于厚度较薄复合材料的检测，可检出分层、脱粘、夹杂等，结果直观,快速、精准、可靠，效率高。但它要求材料表面热传导率高。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 航空器复合材料无损检测技术的选用 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 适用于航空器复合材料的无损检测有技术很多，但由于不同类型的检测技术对不同缺陷的检出灵敏度差别很大，同时还与材料类型、材料生产方式、生产工艺、缺陷损伤所处位置等有关。应当充分考虑检测效率，检测成本，设备可达性，对航空器适航性的影响等。所以不可能采用单一类型检测技术判别航空器复合材料中的缺陷类型、位置、尺寸。应当根据材料中可能存在的缺陷类型以及缺陷所处的大概位置、方向等因素选择多种适当的方法进行综合检测。另外，必须严格依据飞机结构修理手册或者维护手册的规定来实施无损探伤。比如SR20飞机维护手册中就规定对可疑区域(包括明显的损伤)，应当首先使用目视法和敲击法来进行预先检查。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 以上内容摘自：孙延军.航空器复合材料无损检测技术及评价[J].科技创新导报,2020,17(03):2-3. /i /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/FHCL/" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f898e092-409e-4c76-8a6a-7dacc74c5e44.jpg" title=" 1920_420cl.jpg" alt=" 1920_420cl.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 复合材料是指由两种或两种以上不同物质以不同方式组合而成的材料，它可以发挥各种材料的优点，克服单一材料的缺陷，扩大材料的应用范围。由于复合材料具有重量轻、强度高、加工成型方便、弹性优良、耐化学腐蚀和耐候性好等特点，已广泛应用于航空航天、汽车、电子电气、建筑、健身器材等领域，在近几年更是得到了快速发展。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为进一步促进全国各地高校、科研院所、企业等相关从业人员进行表征与检测技术交流， span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong 仪器信息网将于2020年6月15日举办“复合材料性能表征与评价”主题网络研讨会 /strong /span ，邀请领域内杰出专家和业内人士围绕复合材料力学与物理性能、损伤与破坏、宏微观多尺度模拟、疲劳特性等方面带来精彩报告，并为参会人员搭建网络互动平台进行学术交流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong 报告日程更新中 /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/FHCL/" target=" _self" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " （点击免费报名 /span span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 听会） /span /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/pic/d3fa6168-5270-47d4-b9d8-3276bf1473ff.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong 参会方式（手机电脑均可参会） /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1、官网报名（ a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/FHCL/apply.html?temp=0.9525740171262658" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(227, 108, 9) " span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 点击报名链接 /span /a ）； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2、报名成功，通过审核后您将收到通知； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3、会议当天您将收到短信提醒，点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。 /p p br/ /p