固态检测

11月21日，苏州丽纳芯生物科技有限公司第四代固态纳米孔基因检测仪工程样机发布会在花桥国际创新港举行。据悉，这是国内首个拥有自主知识产权固态纳米孔基因检测仪样机，作为生命科学研究工具及精准医疗进步的基石。丽纳芯首席技术官朱博士讲解新一代检测仪随着半导体工艺技术的飞速发展, 小型化、高速度、大通量的固态纳米孔基因检测芯片的制作已经实现，并使得检测芯片的大规模生产成为可能。近年来在业内被充分公认，低成本、规模化是固态纳米孔测序仪领域未来的发展方向，丽纳芯作为苏州昆山高科技领军人才科技公司，拥有纳米孔芯片的核心工艺、生产技术。据悉，丽纳芯作为中国首个固态纳米孔基因检测仪开创者，在2022年12月发布了国内首个自主研发第四代固态纳米孔基因检测Lsmart-SP1原理样机。2023年3月发布了搭载Lsmart-SP1专有纳米孔芯片 Cell-231 以及配套试剂，研制了第二代Cell -241芯片，作为生命科学研究工具已应用到动物、植物、微生物、环境、人类以及临床等研究中。日前发布的Lsmart-SP1工程样机所对应的目标产品是一款Ipad 大小手持式纳米孔基因检测仪，无需扩增，便可以直接读取结果出具报告，将其应用于生命科学研究工具包括动物、植物、微生物、环境、人类、临床等研究以及临床医学包括肿瘤早筛、伴随诊断、病原微生物检测、疾病预后分析、基因测序等。一经商业化，可打破基因测序仪被国外垄断的局面，成为我国第一台高通量、高集成可广泛应用于生命科学研究及临床医学的固态纳米孔基因检测仪。丽纳芯CEO谭博士表示：“丽纳芯开创了中国固态纳米孔基因检测高通量、集成化、低成本、小型化、移动式、超快速、检测灵敏性代入‘单分子识别’时代。丽纳芯作为国内第一个固态纳米孔基因检测商业化敢为人先的团队，还有很长的路要走。固态纳米孔基因检测仪首先作为生命科学研究的工具，在动物、微生物、植物、环境、人类、临床研究等发挥着高精尖的作用，其次在临床医疗领域包括有精准预防、早期筛查、精准诊断、癌症早筛、病原微生物快速检测，临检快速报告等发挥巨大优势。”在发布会上，丽纳芯首席技术官朱博士对新一代检测仪工程样机的原理、系统构成、检测过程以及检测数据进行了讲解和展示，丽纳芯也共享阶段性数据。该样机能够以“基于电压反馈控制”方式，自动化地完成检测全过程。从现场演示情况来看，整个过程除加入待测样本之外，无需其他人工操作，具有非常高的自动化程度。中国乃至全球，生命经济成为新的经济增长引擎，而生命经济的核心就是基因测序技术，国家级人群基因组学研究是精准医学的基石，直接影响到一个国家在生物医药领域的核心竞争力。第一个人类的基因组，从1990年到2003年，由2000名科学家历时13年，花费38亿美金才完成，图谱中包含了人类染色体的近30亿个碱基对的核苷酸序列，由于高度重复的DNA块组成，当时技术的局限，这份图谱仍留下了约8%的空白区，这部分的测序难度非常大。1975年至今，基因测序技术已经发展到第四代，测序时间从13年缩短到5小时，测序金额从38亿美金降低到1000元人民币，自国际人类基因组计划之后，各国纷纷推出国家级大规模人群基因组测序项目。以英国为例，2012年12月，英国启动10万人基因组计划，历时5年半的时间才完成7万多例全基因组测序。谭博士表示：“二代每台每天能完成60例个人全基因组测序，未来实现国家级大规模人群基因组测序，只需数百元、几小时、高集成、高通量即可完成人类全基因组测序应该不是梦想”。据了解，丽纳芯制定了三步走战略规划，第一步在已推出样机的框架基础上，研发团队进一步的优化开孔电流噪声，电流稳定性，数据分析算法，流体芯片开孔率等问题，将用一年左右的时间，即在2024年7月左右，推出面向生命科学研究市场的国内首款固态纳米孔基因检测仪产品。在此基础之上，再用两1-2年左右的时间，推出面向临床医学市场的高通量、高集成的检测仪，立足于清晰的技术路线，经过后续优化，仪器最终检测准确率可达到99%以上。突破将人类全基因组测序成本降低至百元人民币左右，数小时内完成大规模检测全过程的目标。

从实验室到生产线：固态光源技术在生物成像与工业检测中的性能提升生物医学成像和工业计量的照明系统规格通常集中在光谱、空间和时间的光输出特性上。Lumencor的技术支持总监Iain Johnson和我们分享了固态光源阵列——LED、发光管和激光器组合成的固态光引擎如何实现规格定制，以满足特定应用的照明要求。固态光引擎是一个集中控制的固态光源阵列，其输出合并到一个共同的光学传输系统中（图1）。光源的输出可以并行激活以产生白光（图2），或在需要分离的波长时，也可按顺序进行激活（图3、图4）。光源本身可以采用一种固态照明技术，即LED、光导管或半导体激光器，也可以对这些光源技术进行组合。这可以根据zui终用户的应用对亮度、角度分布和辐照度的要求进行定制。根据这一定义，光引擎输出的光谱分布可以通过加法组合，而这与传统的宽光谱照明设备（电弧放电和白炽灯）形成鲜明对比。传统的照明设备产生的光谱分布在物理上是不变的，只能通过选择性的阻挡和衰减来调整。从工程学的角度来看，固态光源的第二个主要优点是，它的输出可以在强度（图2、图4）和时间（图4、图5）方面进行精确控制。因此，光谱输出单元件的差异很小（图2），这使得光引擎应用于不同成像系统时，所获得的数据质量能保持一致。图1.固态光引擎及其输出光谱的概念图。四个固态光源的输出被合并入一个共同的光路，并通过光导耦合进入纤维及或者图像扫描仪。在实际操作中，光源可以是2-21个，具体数量取决于应用要求。光源可以是LED、光导管或半导体激光器其中的一种或组合。它们的输出可以经过滤波（F）以细化光谱。输出光的一部分会被分离出来，并导向参考光电二极管（rPD），以提供控制反馈。在大多数生物医学成像应用中，不需要持续照明，甚至在某些情况下，会起到反效果，影响实验数据。通常情况下，照明与相机曝光会同步进行。这里有两个重点：首先是光源间的切换速度，其次是脉冲间隔的复现性。相比和机械滤光轮耦合的白光照明器（约50ms的切换时间），光引擎可以做到小于1ms的光源间切换（图4），缩短了获取多色图像Z轴堆叠或者玻片扫描所需的时间。脉冲间的积分不变形（图5）是决定延时图像序列保真度的关键因素。每个脉冲的积分量化了在延时序列中每次曝光所需的照度。脉冲之间的照度差异越小，样品动态行为的敏感度就越能增加，这在图像帧到帧的变化间可以体现。图2.28台SOLA V-nIR光引擎（Lumencor, Inc., Beaverton OR）的光谱输出曲线叠加。光引擎的总光输出由光谱曲线所包围的区域来量化。所有28台光引擎的平均输出功率为4558mW，标准差（n=28）为91mW，相当于2%的方差系数（CV）。图3.SPECTRA光引擎（Lumencor, Inc., Beaverton OR）的光谱输出，包括LED、发光管或激光器。发光二极管和光导管的波长规格（nm）代表了中心波长（CWL）/半高全宽（FWHM），已经通过内置的滤光片来改进光源输出。功率（mW）是在光导（连接到显微镜或光学扫描仪）的远端测量得到的。集成三种不同类型的固态光源，可以在整个可见光和近红外波段内提供均匀的功率输出。图4.由TTL触发，AURA光引擎（Lumencor, Inc., Beaverton OR）交替输出485nm（约0.5ms宽）和560nm（约3ms宽）的脉冲（示波器记录）。图中显示了两条叠加的示波器轨迹，其中485nm的强度通过RS232串行命令从100%调整到55%，而560nm的强度保持不变。485nm和560nm的脉冲时间间隔为0.25ms。图5.模拟光电二极管（APD）检测来自一台5光源的AURA光引擎（Lumencor, Inc., Beaverton OR）发出的5ms光脉冲。图中展示了10个脉冲序列，代表了每次数据采集中记录的150个连续脉冲。计算了150个脉冲序列中每个脉冲的积分光输出。对于555/28 nm输出，150个脉冲的方差系数（CV）在555/28 nm脉冲串中为0.23%，在635/22 nm脉冲序列中为0.20%。其他三个源通道的CV值相似（0.15-0.25%）。除了光谱带宽（图3）以外，固态LED、光导管和激光器之间的主要区别在于其光输出的角度分布；LED和激光器之前的zui大区别如表1所示。对于宽场显微镜应用，LED光源配置为科勒照明产生的均匀照明，辐照度范围为1-100mW/mm2。然而，单分子定位显微镜（SMLM）需要更高的辐照度，通过链接到显微镜临界落射照明器（critical epilluminator）的CELESTA光引擎（Lumencor, Inc., Beaverton OR），可以在样品表明提供10^4mW/mm2的辐照度（图6）。临界照明的使用是由科勒照明在光学上的低效率所决定的，因为科勒照明并没有覆盖整个光源表面或者发射光的全部角度分布。在临界照明中，光源被直接成像到样品平面上，这种方法更为高效，但对光源输出中的任何空间不均匀性也更为敏感。临界落射照明器的作用是均匀化任何空间上的不均匀性，以产生与典型scmos相机传感器尺寸（~200mm2）相匹配的高辐照度照明场。Light SourcePower(mW)①light guide②Light Guide Cross SectionArea(mm2)NA③Etendue (mm2 sr)④LED500Liquid light guideCircle,3mm dia7.070.302.00Laser800multimode fiberSquare, 0.4*0.4mm0.160.220.02表1. 光源比较①输出功率是在指定光导的远端测量的②使用光导将光源输出耦合到显微镜或光学扫描仪③光导的数值孔径④光通量积决定了光学检测系统有效利用光源输出的能力。当光源的光通量积与光学系统的光通量积紧密匹配时，可以获得zui佳性能。sr=球面弧度。 针对光驱动生物技术以及工业应用，优化光源的选择性需要全面考虑仪器的光谱、空间和时间要求，这些正是需要照明光源来支持的。通常一种技术尽可以满足其中的部分要求，所以zui佳策略即是混合多种技术来满足全部需求。复杂的光引擎可以提供这样一种集成的方法来混合光源，并克服任何给定技术的基本限制，例如，在荧光分析中，LED在500-600nm的光中由于臭名昭著的“绿色间隙”功率和亮度往往无法满足；或者相对于毫秒级的切换时间，任何弧光灯的开/关不稳定性；又或者广谱光源进行多路复用研究时，谱宽也带来了限制。如今各种固态光源各有优劣，只有仔细评估它们的优点与局限性，才能为光驱动生命和材料科学应用的广泛领域找到zui合适的照面解决方案。图6.使用CELESTA光引擎（Lumencor, Inc., Beaverton OR），通过一根直径800um的光纤耦合到安装在尼康Ti/Ti2显微镜的临界落射照明器上，并产生均匀的荧光玻璃成像。使用尼康60/1.4 NA Plan Apo物镜和Andor的 Zyla 5.5 (2560 x 2160 pixels) scmos相机进行图像捕捉。图表显示了相机沿着标记为红色的对角线所记录的灰度值。右上角的插图展示了使用尼康10X/0.3 NA Plan Apo物镜成像的同一样品。关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商，产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等，涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等服务。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

2024年，被誉为固态电池元年。随着新能源汽车市场的持续扩大，固态电池作为一种具有高能量密度、长寿命、高安全性的新型电池，逐渐成为未来新能源汽车的主流动力电池。然而，在固态电池的研发和产业化过程中，安全性问题始终是关键因素之一。电芯原位产气作为固态电池安全性问题的重要表现，亟待解决。 固态电池安全性问题1、高温性能固态电池在高温环境下容易出现性能衰退，甚至热失控。高温会导致固态电解质和电极材料发生分解、氧化等化学反应，释放出气体，从而产生内部压力。当压力超过电池壳体的承受能力时，电池可能会发生爆炸。（）2、过充与过放过充和过放是固态电池安全性的重要隐患。在过充过程中，电池内部会产生大量的气体，导致电池内部压力升高。而过放会导致电池内部产生锂枝晶，容易引发内部短路，进一步加剧电池的热失控风险。3、内部短路固态电池在制造和使用过程中，可能会出现内部短路现象。内部短路会导致电池局部热量积累，进而引发热失控。此外，内部短路还可能引起电池内部的气体产生和压力升高，增加电池爆炸的风险。 电芯原位产气的原因及解决方法原位产气的原因电芯原位产气是指在电池充放电过程中，由于电极材料、电解质或其它电池组件的化学反应，导致电池内部产生气体的现象。原位产气会降低电池的性能，增加电池内部压力，甚至引发热失控。固态电池中原位产气的主要原因包括：（1）电极材料的热分解：在充放电过程中，电极材料可能会发生分解反应，产生气体。（2）电解质的热分解：固态电解质在高温或高电压环境下，容易发生分解反应，产生气体。（3）电池组件的化学反应：电池内部的其他组件，如隔膜、粘结剂等，也可能会发生化学反应，产生气体。 （锂电池的内部产气原因） 解决方法为了解决电芯原位产气问题，可以从以下几个方面进行优化和改进：（1）优化电极材料：选择稳定性好、耐高温的电极材料，减少电极材料的分解反应。同时，对电极材料进行表面修饰，提高其结构稳定性。（2）改善电解质：选用具有高离子导率、低界面阻抗的固态电解质，提高电池在高温或高电压环境下的稳定性。此外，可以开发新型固态电解质，如聚合物、硫化物等，以提高电解质的化学稳定性。（3）优化电池结构：设计合理的电池结构，如采用柔性电极、三维导电网络等，以降低电池内部的应力集中，减少内部短路的风险。（4）严格制造工艺：在电池制造过程中，严格控制工艺参数，如温度、湿度等，以降低电池内部产生气体的可能性。 2024年是固态电池元年，安全性问题成为关键因素。电芯原位产气作为固态电池安全性问题的重要表现，亟待解决。通过优化电极材料、改善电解质、优化电池结构和严格制造工艺等方法，可以有效降低电芯原位产气的风险。然而，固态电池安全性问题的解决仍需要持续的技术创新和产业化推进。未来，我国应继续加大研发投入，推动固态电池技术走向成熟，为新能源汽车产业的可持续发展提供有力支撑。 电弛GPT-1000S 解决方案 电弛DC GPT-1000S 解决方案，通过特殊设计的GSP采气装置，可从软包电池、方壳电池、圆柱电池直接将电池产气已入到产气体积测量装置。该产气体积测量装置采用超微量气体流量测量技术，可原位、实时、在线、连续地监测电池的产气行为，包括产气量和产气速率等参数。其原理是为由于气体进入特定的介质中，介质分子与气体分子之间的相互作用破坏了介质表面的力平衡，使介质表面张力减少，从而在介质中形成微小气泡。由于该介质具有惰性与电池内产生的气体不发生反应，其形成的气泡可等同于电池产气体积。然后通过光学，超声波，电磁等传感器测量气泡，即可得到产气量。相较于传统的Jeff Dahn法（基于阿基米德浮力原理）、理想气体状态方程计算法等方法，本设备可直接测量微量产气的体积数据（μL），无需数据转换或换算，数据直接、结果精准、重复性高。且测量后的气体尾气可直接进行收集或直接串联GC、GC-MS、DEMS等多种气体成分分析设备，实现产气体积测量和成分分析联动测试，为材料研发和锂电池电芯产气机理的分析研究提供了真实可靠的数据支持。 （计量认证与方法验证） （定制集成化系统多因子耦合测量方案）

随着全球能源转型和新能源汽车产业的快速发展，固态电池作为一种具有高能量密度、长寿命、高安全性的新型电池技术，已经成为未来电池领域的重要发展方向。我国政府高度重视固态电池产业的发展，积极推动技术创新和产业布局。就在今年年初，国产第一块大容量高能量密度的纳米固态钠离子电池中试产品成功下线，标志着我国固态电池技术取得了重要突破。 国产纳米级固态钠离子电池技术特点1、高能量密度国产纳米级固态钠离子电池采用了先进的纳米材料技术，使得电池具有较高的能量密度。相比传统的液态锂离子电池，固态钠离子电池的能量密度提升了30%以上，达到了250Wh/kg以上，甚至有望突破300Wh/kg。这意味着在相同体积或重量下，固态钠离子电池可以存储更多的电能，为新能源汽车提供更长的续航里程。 2、长寿命固态钠离子电池具有较长的循环寿命。由于采用固态电解质，电池内部不存在液态电解质易泄漏、腐蚀等问题，因此电池的寿命得到了显著提升。实验室测试结果表明，国产纳米级固态钠离子电池的循环寿命可达10000次以上，远高于传统液态锂离子电池的寿命。 3、高安全性固态钠离子电池采用固态电解质，具有较好的热稳定性和化学稳定性。在高温、过充、短路等极端条件下，固态电解质不易燃烧和爆炸，有效降低了电池的安全风险。此外，固态电解质还可以有效抑制锂枝晶的生长，降低了电池内部短路的风险，提高了电池的安全性。 4、低成本钠元素在地壳中的储量丰富，且分布广泛，成本低廉。相比锂元素，钠元素的提取和加工成本较低，有利于降低固态钠离子电池的生产成本。此外，固态钠离子电池的结构相对简单，无需使用大量的贵金属催化剂和隔膜材料，也有助于降低成本。 2024年中国固态电池产业发展趋势政策支持我国政府高度重视固态电池产业的发展，将其列为战略性新兴产业。近年来，国家层面出台了一系列政策文件，明确了固态电池产业的发展目标和重点任务。例如，《新能源汽车产业发展规划（2021-2035年）》提出，到2025年，固态电池单体能量密度达到400Wh/kg以上，成本降至1元/Wh以下。这些政策文件的出台，为固态电池产业的发展提供了有力的政策支持。 技术创新我国固态电池技术取得了世界领先的成果。在材料研发、电池设计、制造工艺等方面，我国科研团队不断取得突破。例如，中科院宁波材料所研发的固态电解质材料，具有高离子导率和低界面阻抗的特点；清华大学研发的固态电池制备技术，实现了电池的高效、稳定生产。这些技术创新为固态电池产业的发展奠定了基础。 产业链布局随着固态电池技术的不断成熟，我国企业纷纷加大在固态电池领域的布局。目前，已有数十家企业进入固态电池产业链，涉及材料、设备、电池制造等环节。例如，宁德时代、比亚迪等知名企业纷纷投资固态电池项目，推动产业快速发展。此外，固态电池产业链的上下游企业也在加强合作，共同推动产业发展。 市场需求随着新能源汽车市场的持续扩大，对高性能电池的需求日益增长。固态电池作为一种具有高能量密度、长寿命、高安全性的新型电池，有望成为未来新能源汽车的主流动力电池。根据预测，到2025年，我国新能源汽车销量将达到700万辆，为固态电池市场提供了巨大的发展空间。 国产纳米级固态钠离子电池的成功下线，标志着我国固态电池技术取得了重要突破。在政策支持、技术创新、产业链布局和市场需求的推动下，我国固态电池产业有望在2024年实现快速发展。然而，固态电池产业仍面临诸多挑战，如材料性能提升、制造工艺优化、成本降低等。未来，我国应继续加大研发投入，推动固态电池技术走向成熟，为新能源汽车产业的可持续发展提供有力支撑。 电弛的解决方案2023年，武汉电弛新能源有限公司研发团队经过技术攻关，成功推出了DC IPT 2000/2000Pro 原位气体内压测定仪，为锂电池测试提供了全新的解决方案。该产品方案得到了行业内先进企业的认可，其具有以下优点： 直接穿刺，精准测量传统阿基米德法、理想气体方程或其他“间接法”形式，存在实验过程繁琐、测量误差大的问题。大道至简，DC IPT 2000/2000Pro 直接对锂电池内部气体及压力进行取样和测量。通过锂电池穿刺取样这种直接测量方法，可以快速获取真实、准确的数据，从而极大地提升检测质量效率。 气体采样，兼容并包“间接法”测量无法兼容的问题增加电池测试成本。为了解决这个问题，武汉电弛新能源研发团队设计一种全新的“锂电池气体采样接口（GSP）”，该接口“软硬兼容”——可同时测量软包电池、方形电池和圆柱电池等各类形态电池。便捷快速地评估电池安全性能。DC IPT 2000/2000Pro 测量方式不仅提高了测试效率，也降低了测试成本和风险。①高效便捷：用户无需在不同的测量设备之间切换或等待适配，测试效率高，降低人力时间成本。②数据准确：采用先进的测量技术和算法分析，确保数据的准确性和可靠性。③高重复性：标准化接口设计和测量流程，保证结果的可重复性和一致性，有利于比较分析。 网络接口，云端数据数据也是生产力，高效率的信息传递，对每块电池的质量状态做出快速预判。DC IPT 2000/2000Pro 预设网络接口，实现了数据联云上网，以及与其他测试设备或系统进行数据交互和共享。企业可构建一个完整的电池测试和管理系统，实现对电池测试数据的全面管理和分析，掌握质量情况。 多通道定制，高通量测试DC IPT 2000 /2000Pro 标准款为8通道设计，可定制设计更高通道数量，满足多场景测试需求。每个通道都采用了独立的测量电路，确保了测试的准确性和一致性。无论是大型企业还是研究机构，都可以根据自身的测试需求和规模，选择适合的通道数量和配置。

本期预览 本文利用BAC-420A大型电池绝热量热仪对锂金属负极固态电池进行绝热热失控实验，评估该电芯的热稳定性和热失控危害。前言随着电动汽车的大规模发展，现有锂离子电池体系已不能满足日益增长的续航里程需求，亟须发展更高能量密度的电池体系。在众多的电池材料体系中，层状过渡金属氧化物-石墨负极体系的理论能量密度极限约为300Wh/kg。将纯石墨负极替代为硅基合金，则能量密度理论上限可提升至约400Wh/kg。而金属锂负极具有最低的电位和最高的理论比容量，被认为是电池负极材料的终极选择，锂金属电池能量密度的理论上限可达500Wh/kg以上。然而锂金属负极在传统液态电池体系中难以实现，金属锂和电解液界面副反应多，且负极容易产生锂枝晶，不满足电池循环寿命和安全性要求。将液态电池的电解液与隔膜替换成固态电解质所组成的全固态电池，被认为是解决锂金属负极应用的有效途径。固态电解质稳定性高、不挥发、不泄漏，并对金属锂具有良好的兼容性，因此锂金属全固态电池有望在实现高能量密度的同时解决锂电池本质安全问题，并且还具有成组效率高和模组结构简单等优势，因此中国在国家层面已明确提出了对固态电池的研发和产业化进程要求。图1 液态和全固态锂离子电池结构差异虽然目前固态电池仍然处于商业化早期阶段，但国内许多厂商的产品已接近量产状态。本文利用BAC-420A大型电池绝热量热仪对某厂商提供的锂金属固态电池样品进行绝热热失控实验，以评估固态电池的安全性。实验部分1. 样品准备电池样品: 锂金属全固态锂电池(20Ah)，满电。2. 实验条件实验仪器：BAC-420A大型电池绝热量热仪、电池充放电设备；实验模式：HWS-R模式、温差基线模式；记录频率：1~100Hz；自放热检测阈值：0.02℃/min；热电偶固定位置：电池大面中心点（样品热电偶）、正负极耳。实验结果1. 绝热热失控曲线图2 锂电池热失控温升曲线及温升速率-温度曲线锂金属固态电池的绝热热失控曲线如图2所示，可以发现该电芯的热稳定性与常规的液态高镍三元电芯类似，但热失控剧烈程度明显更高。锂金属固态电池的热失控过程表现出如下的特征：1. 自放热起始温度Tonset低：Tonset温度为74.42℃，与常规三元电芯相当甚至略低。通常认为固态电解质与正负极界面的热力学稳定性要优于液态电池内的SEI膜，因此固态电池的Tonset温度理应较高。上述现象有待明确电池体系后进行进一步探究。2. 热失控起始温度接近锂金属熔点：热失控起始温度TTR约为180℃，该温度下锂金属负极熔化，电解质与熔融锂金属发生界面反应，产生的氧气会诱发锂金属发生剧烈氧化反应，导致热失控发生[1]。根据图2b，到达TTR之前电芯升温速率出现明显下降，与负极熔化过程相对应。3. 热失控剧烈程度显著高于液态电池：该电芯的热失控最高温度Tmax无法有效测定。这是由于热失控瞬间，用于温度采样的N型热电偶迅速发生熔断。考虑到采用的N型热电偶的熔点为1330℃，因此该电芯的Tmax明显超过三元9系液态电池的数值（1100-1200℃）。针对该电芯的检测需求，后续需更换熔点更高的铂基热电偶。同时，估算该电芯热失控瞬间的温升速率达到50000℃/min以上，超过目前已知的所有液态锂电池。图3 样品锂电池热失控过程监控视频另外，从热失控瞬间的监控画面可以看到，该固态电池的热失控爆燃持续时间短，爆炸冲击威力大。随着能量密度的提高，电芯热失控能量释放速率也显著增大。实验结论本次实验利用BAC-420A大型电池绝热量热仪对某型号的锂金属负极固态电池进行了绝热热失控特性评估，相关实验数据表明该电芯的热稳定性与液态高镍三元电芯相当甚至略低，同时热失控剧烈程度明显高于已知液态电池，因此针对该电芯应制定更为严苛的热管理策略。引用文献[1] Vishnugopi B S , Hasan M T , Zhou H , et al. Interphases and Electrode Crosstalk Dictate the Thermal Stability of Solid-State Batteries[J]. 2022..

第九届全国固态电池研讨会2024年11月1日-3日（1日报到）厦门香格里拉酒店【主办单位】中国硅酸盐学会固态离子学分会【承办单位】厦门大学福建省电池技术协会元能科技（厦门）有限公司一、大会介绍固态电池兼顾高能量密度和本征安全优势，有望成为未来最有技术颠覆潜力的电池体系。但固态电池依然面临固体电解质的电化学稳定窗口窄、电池外加压力大、负极锂枝晶抑制生长困难及其固-固界面不稳定等问题，尤其是产业化的技术及其生产装备很不成熟。但固态电池技术的挑战与机遇并存。行业分析认为，全固态电池有望2027年开始量产装车，2030年后固态电池将逐步进入规模性商用市场。中国硅酸盐学会固态离子学分会主办的全国固态电池研讨会每年举办一次，是中国固态电池科技研发与企业界的学术盛会和交流平台。2024年11月1-3日，第九届全国固态电池研讨会将在中国厦门举办。本次会议以“固态电池技术的现状及其发展”为主题。将汇聚固态电池领域的海内外专家学者、知名企业代表，聚焦核心技术和关键科学问题，围绕行业普遍关心的问题展开深入研讨。对固态电池发展现状及趋势进行总结与展望。欢迎各位专家、学者，及广大从业者共同参与本次会议。二、报告嘉宾&主题— 大会报告 —1、 固态电池的研发进展与技术挑战——欧阳明高 院士 清华大学2、 固态锂电池研发趋势展望——南策文 院士 清华大学3、 新型固态电解质的开发与应用——孙学良 院士 东方理工大学（暂名）4、 高比能电池：干法电极和聚合物复合电解质的研究——陈忠伟 院士 中国科学院大连化学物理研究所5、 聚合物氧化物复合电解质固态电池研究——李泓 研究员 中国科学院物理研究所6、 固态电池发展的关键技术——温兆银 研究员 中国科学院上海硅酸盐研究所7、 固态锂硫电池的研究进展——杨勇 教授 厦门大学— 邀请报告 —1、 固态电池力电耦合反应机制——薄首行 教授 上海交通大学2、 固固界面控制及功能——曹安民 研究员 中国科学院化学研究所3、 全固态电池正极材料的设计开发与产业化进展——曾雷英 技术总监 厦门厦钨新能源材料有限公司4、 柯勃尔蠕变型全固态锂金属电池——陈育明 教授 福建师范大学5、 “刚柔并济”电解质策略构筑高安全高能量密度锂电池体系——崔光磊 研究员 中国科学院青岛生物能源与过程研究所6、 聚醚基聚合物固态锂金属电池——丁书江 教授 西安交通大学7、 氧化物固体电解质与高能量密度高安全固态锂电池——郭向欣 教授 青岛大学8、 聚合物基固态锂/钠离子电池——郭新 教授 华中科技大学9、 高比能固态锂电池关键材料与界面调控——郭玉国 研究员 中国科学院化学研究所10、 基于中子表征方法的固态电解质材料晶体场设计与界面工程策略研究——韩松柏 教授 南方科技大学11、 固态电池高介电复合固态电解质——贺艳兵 教授 清华大学深圳国际研究生院12、 一类粘弹性无机玻璃固体电解质材料——胡勇胜 研究员 中国科学院物理研究所13、 高稳定金属锂负极界面研究——黄佳琦 教授 北京理工大学14、 固态电池研发进展——黄建宇 教授 燕山大学15、 锂/固体电解质界面的调控——黄学杰 研究员 中国科学院物理研究所、松山湖材料实验室16、 固态电池关键材料及界面优化——黄云辉 教授 华中科技大学17、 氧化物固态电解质材料开发及产业化应用——鞠博伟 主任研究员 长沙矿冶研究院有限责任公司固态电池项目负责人18、 复合固态电解质界面设计、工艺探索与电池产业化——李峥 总经理 清陶能源发展有限公司19、 Lithium-ion Battery Cathode: From Cobalt-rich to Cobalt-free——刘奇 副教授 香港城市大学20、 全固态电池-固固界面下的压力困境：失效，机理，与应用——宁子杨 博士 宁德时代新能源科技股份有限公司/固态电池首席技术官21、 锂离子电池多尺度力学和膨胀表征方案——齐琼琼 研发经理 元能科技（厦门）有限公司22、 全固态电池界面电阻的直接计算——施思齐 教授 上海大学23、 硫化物全固态锂电池的研发进展——孙焕丽 电池开发部部长 一汽研发总院24、 提升硫化物全固态电池循环寿命——邵敏华 教授 香港科技大学25、 Li3Zr2Si2PO12固态电解质及其固态电池研究进展——汤卫平 教授 上海交通大学26、 聚合物基固态电解质及其固态电池设计——汤育欣 教授 福州大学27、 工况XPS技术在全固态电池中的应用研究——陶剑铭 讲师 福建师范大学28、 快充固态电池的挑战与机遇——王家钧 教授 哈尔滨工业大学29、 硫化物（卤化物）全固态电池研究进展——王建涛 副总经理 国联汽车动力电池研究院有限责任公司30、 固态锂金属电池的“模型化”TEM原位表征——王鸣生 教授 厦门大学31、 全固态电池界面解析与调控——王雪锋 研究员 中国科学院物理研究所32、 锂离子电池新型固态电解质研究——尉海军 教授 北京工业大学33、 全固态电池技术研究进展——吴凡 研究员 中国科学院物理研究所34、 聚合物固态电池研究及产业化——谢海明 教授 东北师范大学35、 高性能锂钠硫化物固态电解质设计——谢佳 教授 华中科技大学36、 富锂锰基正极材料的结构调控与性能优化——谢清水 教授 厦门大学37、 固态金属空气电池关键材料研究——徐吉静 教授 吉林大学38、 复合固态电解质的微纳结构与界面调控——徐林 教授 武汉理工大学39、 面向产业化的固态电池开发进展及未来展望——徐航宇 技术总监 北京卫蓝新能源科技股份有限公司40、 固态聚合物电解质的分子结构调控——许恒辉 教授 华中科技大学41、 高能量密度固态锂电池研究开发进展——许晓雄 教授 南方科技大学42、 锂硫催化：从液态到固态——杨全红 教授 天津大学43、 脱嵌-转化卤化物正极材料的合成及反应机制研究——杨晓飞 研究员 中国科学院大连化学物理研究所44、 新型氯化物固体电解质及其全固态锂电池——姚宏斌 教授 中国科学技术大学45、 硫化物全固态电池——姚霞银 研究员 中国科学院宁波材料技术与工程研究所46、 功能型硫银锗矿电解质设计合成及高性能全固态电池构筑——余创 教授 华中科技大学47、 固态钠电池关键材料探索——余彦 教授 中国科学技术大学48、 全固态电池关键材料热安全特性——禹习谦 研究员 中国科学院物理研究所49、 硫化物/卤化物固体电解质材料的改性研究——张隆 教授 福建师范大学50、 600Wh/kg电池研究进展——张强 教授 清华大学51、 硅基固态电池性能提升策略与机理解析——张桥保 教授 厦门大学52、 金属锂在全固态电池中的沉积问题——张跃钢 教授 清华大学53、 基于离子液体凝胶一体化改性的耐高温固态锂金属电池的设计研究——郑春满 教授 国防科技大学54、 柔性复合固态电解质的构筑及界面行为研究——郑云 教授 福州大学55、 固态锂硫电池的设计制备——周光敏 副教授 清华大学深圳研究生院56、 基于新型固态电解质开发固态电池——周豪慎 教授 南京大学57、 聚合物基固态电池关键材料——周伟东 教授 北京化工大学58、 固态钠电助力双碳目标——周震 教授 郑州大学59、 全固态电池关键材料薄膜技术——朱凌云 教授 安徽大学60、 固态电池关键技术及攻关进展——朱星宝 首席科学家 合肥国轩高科动力能源有限公司三、大会日程安排四、大会注册及缴费【会议注册】本次会议由于嘉宾席位有限，请务必提早注册，若延后报名，不能保证安排会议酒店住宿及参会席位。参会代表请扫描下面二维码注册。扫码报名注册【缴费标准】1.学生代表需凭有效学生证件报名；2.注册费标准以缴费日期为准。温馨提醒：首轮报名优惠截止至9月30号，请参会者尽快提交报名信息。【缴费方式】1.现场缴费方式：现场注册缴费的参会人员，统一在签到处签到缴费后领取参会证方可入场；2.网上缴费方式：银行转账或扫码支付。如下所示：缴费方式一：银行转账户名：福建省电池技术协会账号：3515 0198 7901 0000 0067开户行：建设银行厦门翔安火炬园支行（备注须填写：参会人的单位+姓名+电话）缴费方式二：微信或支付宝（备注须填写：参会人的单位及姓名）五、大会注册及缴费1.会议将制作摘要集，有意投稿者请先下载“摘要投稿格式”文件，按照要求书写。联系人：李益孝，13599537970投稿邮箱：liyixiao@xmu.edu.cn投稿截止日期：2024年10月10日2.墙报展出：参会时须携带墙报进行展出交流，墙报尺寸：宽90CM × 120CM （自带），现场提交并登记备注。本次面向青年教师和研究生设立墙报奖。投稿时，请按照此论文形式命名文件名称：“邀请报告：单位+论文题目”或“墙报：单位+论文题目”。六、赞助参展为了共同办好这次大会，热烈欢迎各企业赞助本次会议。会议有多种赞助形式（大会独家冠名、晚宴独家冠名、茶歇赞助、资料印刷赞助、胸牌赞助、纪念品赞助、会刊赞助以及展位赞助等）。如有意愿，请联系会务组：【大会独家赞助】深圳市新威尔电子有限公司【大会晚宴赞助】厦门厦钨新能源材料股份有限公司【高级赞助】江苏前锦炉业设备有限公司厦门固纳新能源材料股份有限公司（持续征集中 王老师：13400667617）【展位赞助】深圳市科晶智达科技有限公司佛山微迈科技有限公司宜兴精新粉体设备科技有限公司Energy & Environmental Materials沃特世科技（上海）有限公司米开罗那（上海）工业智能科技股份有限公司劢强科技（上海）有限公司耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司厦门韫茂科技有限公司元能科技（厦门）有限公司（持续新增中 王老师：17750761320）七、联系会务组注册联系刘小利，18965119380，xiaoli.liu@iesttech.com 投稿联系李益孝，13599537970，liyixiao@xmu.edu.cn 赞助参展联系王斌，17750761320，bin.wang@iesttech.com 王伟立，13400667617，wlwang@xmu.edu.cn 缴费联系王江莉：18059211502，2732226485@qq.com 住宿与餐饮咨询刘小利，18965119380，xiaoli.liu@iesttech.com 总协调高军，13950094580，gaojun@xmu.edu.cn

2021年3月11日，由中国粉体网联合中国颗粒学会能源颗粒材料专委会主办的“第二届高比能固态电池关键材料技术大会暨第四届能源颗粒材料制备及应用技术高峰论坛”在湖南长沙吉美国际会展酒店隆重开幕。来自全国各地300余名电池材料界专家和厂家代表参加了本次会议。丹东百特仪器有限公司携激光粒度仪和粉体综合特性测试仪参会，为电池厂家提供粒度、物性分析一站式解决方案。相较于传统的锂电池来说，全固态电池具有不易燃、无腐蚀性、不漏液等特性，从而提升了电池使用的安全性。它功率密度较低，能量密度较高，在轻薄化后柔性程度也会有明显的提高，是电动汽车的理想电池。作为传统电池行业的一个新领域，全固态电池的开发是机遇，更面临着挑战。如何满足正负极和固体电解质的离子传输？循环过程中，正负极材料如何良好接触？金属锂电极的体积变化等都是研发团队需要克服的问题。在本次会议上，丹东百特技术总监李雪冰博士做了《固态电池中关键材料颗粒检测面临的问题和挑战》的报告。粒度分布作为电池行业质量把控的重要指标之一，样品分散、数据的稳定性一直是业内关注的焦点。李博士通过应用案例和实测数据就目前颗粒检测面临的问题做出详细分析，提供合理详尽的解决方案，赢得阵阵热烈的掌声。在仪器展示区，丹东百特展出了Bettersize2600激光粒度仪和BT-1001智能粉体特性测试仪。Bettesize2600激光粒度仪采用正反傅里叶技术，量程达到0.02-2600μm，高精度的数据采集与处理系统使测试结果达到同类进口仪器水平，它还具有一键式SOP智能化操作，十分钟就可以学会操作流程。BT-1001智能粉体特性测试仪可测试包含安息角、平板角、振实密度、松装密度、分散度、流动性等14个项目，通过自动控制技术、CCD摄像技术和触摸屏等现代技术，使粉体物性测试进入了科学化、智能化和精确化时代，是电池材料行业物性分析的标准仪器。 作为国内专业的粒度、粒形、粉体物性检测仪器的研究制造企业，丹东百特仪器有限公司始终致力于创新发展，在提供具有国际先进水平的粒度粒形分析仪器的同时，还为各个材料行业提供颗粒检测应用方案。未来，百特将继续发挥技术优势，助力电池材料行业蓬勃发展。

—2月23-24日中国-溧阳—天目湖先进电池产业创新论坛暨固态电池研讨会 参会联系人史女士：18115066088（参展联系人）周先生：18151976268（参展联系人）邢女士：18961291736（参会、发票、住宿对接人）如申请参会请填写左方二维码 论坛信息论坛时间2023年2月23-24日论坛地点江苏溧阳天目湖豪生大酒店组织机构l 指导单位工业和信息化部产业发展促进中心溧阳市人民政府长三角物理研究中心l 主办单位江苏省溧阳高新技术产业开发区管理委员会天目湖先进储能技术研究院江苏省储能行业协会中国汽车动力电池产业创新联盟固态电池分会北京清洁能源前沿研究中心江苏省储能材料与器件产业技术创新战略联盟 l 赞助单位赛默飞世尔科技（中国）有限公司溧阳储慧智能软件科技有限公司上海微纳国际贸易有限公司林德（中国）投资有限公司康模数尔软件技术（上海）有限公司牛津仪器科技（上海）有限公司上海交通大学绍兴新能源与分子工程研究院广东光华科技股份有限公司深圳市科晶智达科技有限公司上海米开罗那机电技术有限公司天津三英精密仪器股份有限公司深圳市新威尔电子有限公司合肥科晶材料技术有限公司博亿（深圳）工业科技有限公司威格科技（苏州）股份有限公司北京并行科技股份有限公司苏州易拓联国际贸易有限公司天美仪拓实验室设备（上海）有限公司苏州越视精密仪器有限公司瑞士万通中国有限公司深圳市迪斯普设备有限公司徕卡显微系统（贸易）有限公司广东欧科空调制冷有限公司杭州蓝固新能源科技有限公司东莞市琅菱机械有限公司咸阳科源新材装备有限公司深圳市泰能新材料有限公司苏州鸿昱莱机电有限公司复纳科学仪器（上海）有限公司复阳固态储能科技（溧阳）有限公司荷兰IVIUM艾维电化学（天津德尚科技有限公司）上海荆谱若科技有限公司天目湖先进储能技术研究院中科海钠科技有限责任公司北京卫蓝新能源科技有限公司l 合作媒体environmental advances、储能科学与技术、电化学期刊、电源技术杂志、高低温特种电池、金属空气电池、锂电联盟会长、锂电新能源、锂想生活、连线新能源、纳米materials、能源学人、石墨时讯、无人机、新材料资讯、新能源情报局、新威、伊曼如歌、仪器信息网、中国颗粒学会 组织委员会名誉主席：陈立泉 执行主席：温兆银，李泓组织委员会主席：李泓委员（按姓名首字母排序）：薄首行、别晓非、曹安民、曾伟国、陈立桅、崔光磊、郜明文、关敬党、金東規、李泓、李晶泽、刘敏、刘张波、陆浩、史冬梅、王建涛、王尊志、尉海军、吴凡、夏晖、徐吉静、许晓雄、阳如坤、杨全红、姚霞银、易昊昊、赵伟、周伟东报告日程 固态十大焦点问题圆桌讨论期间邀请资深专家进行解答1、全固态锂电池相对于液态锂离子电池，是否有足够的的不可替代的优势，它的出现能否更好的解决安全性问题和里程焦虑？2、适合固态电池的电芯构型是什么？圆柱、软包和方壳？制造工艺选择叠片还是卷绕？制备极片选择干法还是湿法？3、有报道称，LG放弃全固态，这是否意味着全固态电池商业化短期内看不到希望？中国能否后发先至？4、原位固态化技术的意义和优势是什么？其主要难点和挑战在哪？5、为克服锂资源瓶颈，发展固态钠离子电池是否可行？固态钠离子电池相比于固态锂离子电池，可能有哪些优势和不足？6、硫化物全固态电池量产必须引入哪些新的制备技术和装备，大规模制造有哪些挑战？制造成本是否可以接受？7、目前硫化物全固态电池能量密度最高达到什么水平？循环性能达到什么水平，室温倍率特性如何？关键性能指标距离动力电池应用需求还有多大距离？8、固态电池技术在大规模储能市场的应用前景如何？是否有必要开始布局？哪些材料体系需要重点布局？9、目前混合固液电池技术在能量密度、安全性、循环寿命方面达到了什么水平？是否存在技术指标的天花板，是否是全固态电池的过渡技术？10、固态锂硫电池具备高能量密度、低成本和解决多硫离子穿梭问题的可能，目前还有哪些技术影响其量产？ 赞助单位 参会单位 报名参会和住宿预订01参会费用如申请参会请填写左方二维码*注：1、参会费用包含：论坛注册费、餐费（含晚宴）、茶歇、资料费等，不包含酒店住宿费用。2、由于酒店餐饮容纳人员有限，超出部分用餐自理，敬请谅解。02缴费付款方式：银行转账公司名称：溧阳深水科技咨询有限公司地 址：江苏省溧阳市昆仑街道上上路87号（江苏中关村创智园1号楼）电 话：0519-87300136开 户 行：建设银行溧阳燕山路支行账 号：32050162634800000124付款请注明：“固态电池+姓名”，并将付款凭证保留，便于报到时查验。缴费成功后，请保持手机畅通，会务组会尽快与您联系，感谢您的支持！03住宿会务组在天目湖豪生大酒店以优惠价格为本次会议联系了一定数量的房间，参会人员可享受会议优惠价，鉴于会议规模，房间数量有限，先到先得。请各位嘉宾及时与工作人员联系确认，以免错过优惠价，费用自理。 会议联系人会务组邮箱ties-conference@aesit.com.cn联系电话史女士：18115066088（参展联系人）周先生：18151976268（参展联系人）邢女士：18961291736（参会、发票、住宿对接人）

传统锂电池内的气体释放通常是由高度电解的阴极分解和SEI的形成和分解引起，对电池安全构成极大威胁，会导致电池膨胀、变形、热失控等安全危害。由于固态电池采用固态电解质取代了传统的液态电解质，在消除传统锂电池的安全焦虑方面，人们对固体电池有很高的期望。 那么是不是固态锂电池就不会有内部产气和压力升高的顾虑了呢？ 德国卡尔斯鲁厄理工学院的Timo Bartsch等人研究了一种基于β-Li3PS4固体电解质和富镍层状氧化物阴极的典型全固态电池的产气行为。研究显示，在45°C时，Li/Li+在4.5 V以上电位时检测到明显的氧气和二氧化碳产气。 中科院物理所聂凯会等人对PEO基固态电池体系，结合实验和计算系统地研究了其在高电压状态下的产气行为，发现了尽管PEO基聚合物电解质的电化学窗口只有3.8V，但是单纯PEO电解质直到负载电压达到4.5V时才开始出现明显的产气分解的行为。 以上研究说明固态电池同样存在电池内部产气并产生内部压力的问题， 因此对固态电池的产气行为和内压研究同样重要。 电弛的解决方案2023年，武汉电弛新能源有限公司研发团队经过技术攻关，成功推出了DC IPT原位气体内压测定仪，为锂电池测试提供了全新的解决方案。该产品方案得到了行业内先进企业的认可，其具有以下优点： （1）直接穿刺，精准测量大道至简，摒弃“间接法”测量方式，采用类似于外科穿刺方式，直接对锂电池内部气体及压力进行取样和测量。通过锂电池穿刺取样这种直接测量方法，可以快速获取真实、准确的数据，从而极大地提升检测质量效率。这种直接测量方法的实现原理是，利用专门设计的密封穿刺装置在电池表面制造一个局部密封的小孔，然后将电池内部气体导出到测量探头，直接测量电池内部的压力或进行进一步的气体成分分析。这种测量方式不仅可以避免系统漏气而产生的误差，还可以实现对不同类型锂电池（如软包电池、方形电池、圆柱电池等）的快速取样。 （2）气体采样，兼容并包“间接法”测量的另一大弊端在于其兼容性。由于这种方法只能针对特定类型的锂电池进行测量，这无疑增加了测试成本和时间。为了解决这一问题，我们开发了一种全新的锂电池气体采样接口，该接口具有广泛的兼容性，可以同时测量不同类型的锂电池，包括软包电池、方形电池和圆柱电池等。这一创新性接口的设计与开发基于我们对电池内部气压监测的深入理解和多年的专业经验。通过这种新型气体采样接口，我们可以快速、准确地获取各种类型锂电池的气体内压数据，从而更好地评估其安全性能。这种兼容并包的测量方式不仅提高了测试效率，也降低了测试成本和风险。①　兼容性强：DC IPT创新性地引入了“锂电池气体采样接口（GSP）”这一技术，类似于广泛使用的Type-C接口，实现了不同品牌和类型电池测试的兼容性和互换性。DC IPT锂电池气体采样接口（GSP）打破了传统测量方法的局限性和弊端，可同时进行软包电池、方形电池、圆柱电池的测试，无需因不同类型的电池更换不同的测量设备或方法。②　高效便捷：用户无需在不同的测量设备之间切换或等待适配，提高了测试效率，降低了时间和人力成本。③　数据准确：采用先进的测量技术和算法分析，确保数据的准确性和可靠性。④　高重复性：由于采用了标准化的接口设计和测量流程，保证了测量结果的可重复性和一致性，有利于结果的比较和分析。 （3）网络接口，云端数据数据也是生产力，高效率的信息传递可以提升企业测试效率，对每块电池的质量状态做出快速预判。为了满足这一需求，DC IPT预设网络接口，实现了数据联云上网，以及与其他测试设备或系统进行数据交互和共享。这使得企业可以构建一个完整的电池测试和管理系统，实现对电池测试数据的全面管理和分析。用户可以跨平台（PC 、手机、Pad等）访问每块电池的气体内压测试数据，掌握质量情况。 （4）多通道定制，高通量测试在电池测试中，通道数量是衡量设备测试能力的重要指标之一。单台设备的通道数量越高，可承载的测试容量就越大，高通道带来的经济优势，不言而喻。DC IPT标准款为8通道设计，可以大大提高测试效率，降低测试时间和成本。也可以根据客户需求，定制设计更多通道提高测试通量，使得设备可以适应多种测试场景和需求，具有更强的灵活性和可扩展性。无论是大型企业还是研究机构，都可以根据自身的测试需求和规模，选择适合的通道数量和配置。此外，DC IPT的多通道设计还具有优秀的稳定性和可靠性。每个通道都采用了独立的测量电路，确保了测试的准确性和一致性。 参考文献Increasing Poly(ethylene oxide) Stability to 4.5V by Surface Coating of the Cathode. DOI: 10.1021/acsenergylett.9b02739Gas Evolution in All-Solid-State Battery Cells. DOI: 10.1021/acsenergylett.8b01457

中国科学技术大学中国科学院微观磁共振重点实验室杜江峰、石发展等人在固态体系中开展了首个类原子缺陷全同性检验的工作，频率检验精度达赫兹级，基于这一结果提出了新型固态原子钟方案。该成果日前发表在《物理评论快报》上。(中国科大供图)精密测量是人类深化认知自然界的重要手段，如原子钟和引力波探测等领域都以精密测量为基础，而粒子的全同性是开展高精度测量的前提。但是，对于固体中的类原子缺陷，由于固态晶格的复杂性，目前尚未对固体中的类原子缺陷进行过高精度的全同性检验。近十年来，金刚石中的一种类原子缺陷——氮-空位色心得到了广泛关注。这种缺陷具有很多优良的性质，基于这些优势，氮-空位色心已经在量子精密测量和量子计算等领域被广泛应用。在室温大气条件下，研究组对氮-空位色心的全同性进行了赫兹级水平的检验，通过采用拉姆齐干涉法对该系统的哈密顿量进行了测量，在赫兹级水平上对不同色心进行了比较。其中，对氮核自旋的电四极矩耦合的测量最为精确，测量值的精度比以往实验提高了四个数量级。实验惊奇地发现，即使在室温大气条件下，不同的色心仍能在赫兹水平上表现为全同，而不均匀的晶格应力可使色心产生数十赫兹的差异。基于以上全同性检验的结果，研究组提出了一种具有高鲁棒性和集成性特点的固态原子钟的新方案。相较于现有商用原子钟，该固态原子钟具有高鲁棒性和易于集成的特点，更适合在低温、高压、移动平台等具有挑战性的复杂环境下工作。该成果提供了一种在固态自旋中开展精密测量的方法，加深了对固态类原子缺陷的认识。未来，测量精度可在低温下进一步提升至毫赫兹水平。在应用层面上，该工作提出了一类具有高鲁棒性和集成性特点的固态原子钟，相关成果已申请专利。

p 　　2019年1月25日，清华大学材料科学与工程学院南策文院士和李亮亮副研究员团队通过系统实验结合第一性原理计算，探究了一种新型的PVDF基固态电解质与锂金属阳极之间的界面，发现原位形成具有稳定、均匀镶嵌结构的纳米级界面层可以有效抑制锂枝晶的生长。研究成果以“Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes”为题发表在Advanced Materials上。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 215" title=" Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" style=" width: 500px height: 215px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/65f43a48-13ea-4629-b162-95b1cb55e798.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　意大利米兰-比科卡大学的Piercarlo Mustarelli教授团队对上述工作中“纯PVDF基固态电解质”这一概念提出质疑，他们认为不可能利用纯PVDF聚合物制备出无溶剂的锂离子导体固态电解质，而且由于DMF溶剂的存在，文中所报道的固态电解质实际上应该是凝胶电解质。相关评论以“Is It Possible to Obtain Solvent‐Free, Li+‐Conducting Solid Electrolytes Based on Pure PVdF? Comment on “Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes””为题，于2020年2月27日在线发表在Advanced Materials上。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 209" title=" Comment on Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" style=" width: 500px height: 209px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" Comment on Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8d830fb1-9742-4479-b38c-d4a221db4e79.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　Piercarlo Mustarelli教授等人认为DMF沸点高达153℃，即便在真空条件下也不可能从聚合物基质中完全移除。而且，南策文院士团队的文章中并没有给出相应的热重表征数据来证实DMF已经被完全从PVDF电解质中移除。 /p p 　　为验证这一说法，PiercarloMustarelli教授团队根据南院士文中的描述，采用同样的PVDF-LiFSI(3:2, w:w)电解质体系和DMF-THF(3:7, v:v)的溶剂体系进行研究，并且同样在80℃真空干燥20h。然而， 热失重曲线表明，即使是沸点相对较低的THF溶剂(66℃)，经过上述处理后都没被完全除去。而且由于DMF的蒸发，曲线几乎呈线性下降趋势，甚至持续到250℃的高温都没能完成，说明PVDF电解质体系中至少含有13%以上的DMF溶剂。TGA曲线(N sub 2 /sub 氛围)同样证实，上述电解质体系中含有大约14%的溶剂残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" PVDF电解质薄膜的热重分析结果.jpg" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" PVDF电解质薄膜的热重分析结果.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b3bf7fa0-b712-4e4c-89e0-b6e4d0a51676.jpg" / /p p style=" text-align: center " PVDF电解质薄膜的热重分析结果 /p p 　　同日，Advanced Materials在线发表了南策文院士与李亮亮副研究员团队正面回应上述质疑的文章，文中认为少量溶剂残留并不代表该电解质就一定是凝胶电解质，“含有自由溶剂分子”的才算是，而文中报道的PVDF电解质中不存在自由DMF溶剂分子，因此实质上是不含自由溶剂的固态电解质而非凝胶电解质。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 210" title=" Response to Comment on “Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" style=" width: 500px height: 210px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" Response to Comment on “Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8737b43e-c5f7-47e4-91c4-dd176f220965.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　南策文院士与李亮亮副研究员团队从自由溶剂存在形式、离子传导机制以及性能优越性等角度出发，针对质疑进行了正面回应：之前文章所报道的PVDF基固态电解质薄膜中确实存在着少量DMF溶剂的残留。气相色谱和固态核磁共振光谱结果证实，PVDF-LiClO4体系和PVDF-LiFSI体系中溶剂的残留量分别为13%和15%。然而，他们认为尽管有少量的溶剂残留，但是并不代表该电解质就一定是凝胶电解质。 /p p 　　虽然文中报道的PVDF基电解质薄膜中有少量溶剂存在，但是其中溶剂并不是以自由分子的形式存在。由于大量吸收液体电解质，普通PVDF基凝胶电解质的溶剂含量通常超过50%，其中含有大量的自由溶剂分子。而我们所制备的电解质薄膜中溶剂含量(13%-15%)远低于凝胶电解质中的溶剂含量，更重要的是，薄膜中不存在自由DMF溶剂分子。拉曼光谱和红外光谱证实， PVDF基电解质薄膜中经过80℃长达12小时或20小时的真空干燥处理后检测不到自由DMF分子的拉曼或红外信号，这说明残留的DMF溶剂分子全部与Li+发生配位形成了[Li(DMF)x]+的离子复合物。因此，南策文院士团队认为，他们制备的PVDF基电解质中残留的DMF溶剂分子以键合态而非游离形式存在，与那些含有大量游离溶剂分子的普通凝胶电解质是不同的。 /p p style=" text-align: center " img title=" PVDF基电解质膜与常规PVDF基凝胶电解质中溶剂含量对比.jpg" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" PVDF基电解质膜与常规PVDF基凝胶电解质中溶剂含量对比.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/47a9676d-3ed0-4ae3-8f74-afd50a66dbd2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 南院士团队所制备的PVDF基电解质膜与常规PVDF基凝胶电解质中溶剂含量对比 /p p style=" text-align: center " img title=" PVDF电解质薄膜中DMF溶剂分子的存在形式表征.jpg" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" PVDF电解质薄膜中DMF溶剂分子的存在形式表征.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/768065f5-f623-4a00-9f31-34787388fc4b.jpg" / /p p style=" text-align: center " PVDF电解质薄膜中DMF溶剂分子的存在形式表征 /p p 　　全固态型电解质是由锂盐和高分子基质络合而成，而凝胶型电解质则是由锂盐与液体塑化剂、溶剂等与聚合物基质形成稳定凝胶的电解质材料。毫无疑问，固态电解质是非溶剂体系，而凝胶电解质中含有大量的溶剂。那么，含有少量非游离溶剂残留且具有类固体机械性能的电解质属于固体电解质还是凝胶电解质呢? /p p br/ /p

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G240222492项目名称：中国科学院近代物理研究所RFQ固态功率源采购项目预算金额：700.000000 万元（人民币）采购需求：采购项目的名称、数量：包号货物名称数量是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）1RFQ 固态功率源4台否700投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。技术要求详见公告附件。合同履行期限：合同签订并评审后8个月本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：OITC-G240222491项目名称：中国科学院近代物理研究所040固态功率源采购项目预算金额：660.000000 万元（人民币）采购需求：采购项目的名称、数量：包号货物名称数量是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）1040固态功率源6台否660投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。技术要求详见公告附件。合同履行期限：合同签订并评审后8个月本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年10月15日 至 2024年10月22日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：www.oitccas.com；北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式：登陆“东方招标”平台www.oitccas.com注册并购买。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：中国科学院近代物理研究所　　　　　地址：甘肃省兰州市城关区南昌路509号　　　　　　　　联系方式：0931-4969256　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：吴旭 李媛 冯宇图 010-68290510、010-68290524、010-68290550、15010068103、xwu@osic.com.cn　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：吴旭 李媛 冯宇图 xwu@osic.com.cn电　话：　　 010-68290510、010-68290524、010-68290550、15010068103、xwu@osic.com.cn

硅负极商业化应用的瓶颈硅负极具有极高的理论比容量（＞3500 mAh/g）、较低的充放电电压平台（0.5 V vs. Li+/Li）以及非常丰富的自然储量等优势，被认为是下一代高能量密度锂离子电池最具发展潜力的负极材料之一。然而，在实际应用中，硅负极面临着一个迄今尚未解决的技术瓶颈，即较差的循环稳定性。特别是硅基全电池，其循环性能往往不超过100圈，这主要归功于硅负极的本征缺陷：1）硅负极在嵌锂和脱锂过程中会发生较大的体积变化(300%)，极易导致硅颗粒的破裂和粉化，以及与集流体的剥离；2）由于Li-Si 合金的高反应性，会导致固体电解质界面膜（solid electrolyte interphase, SEI）的不断破裂和重新生成，造成电解液和活性锂的持续消耗，最终造成硅负极的容量快速衰减。针对硅负极存在的问题和挑战，科学家们开发了许多先进的改性策略来缓解容量衰减，如纳米结构设计、探索新型聚合物粘结剂、电解液改性、不同的预锂化策略和硅/石墨复合等等。尽管这些策略均在一定程度上提高了硅负极的循环性能，但是没有一种策略能够同时解决上述所有问题，硅负极的商业化应用之路仍然任重道远。突破瓶颈，新型微硅全固态电池稳定循环500次，容量保持率高达80%2021年9月24日，加州大学圣地亚哥分校的华人美女科学家孟颖（Ying Shirley Meng）教授团队提出了一种全新的方案可以一次性解决硅负极面临的上述问题，即通过使用硫化物固态电解质以及不含碳的99.9 wt.%微硅(μSi)阳极的组合，组装了一种高性能的纯硅阳极全固态电池（ASSB）。所制备的全电池不仅能够在高面电流密度（5 mA cm-2）和宽温度范围内（-20 ℃到80℃）稳定运行，还可以提供高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量。研究表明，该电池可以在5 mA cm-2的电流密度下稳定循环 500 次，容量保持率高达 80% ，且平均库伦效率高达99.9% ，是迄今为止报道的微硅全电池的最佳性能。如此优异的性能主要归因于微硅阳极和硫化物电解质之间理想的界面特性以及锂硅合金独特的化学机械行为，从而彻底解决了硅负极存在的连续的界面生长和不可逆的锂损失等问题。上述研究成果以“Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes”为题，发表在国际顶级期刊《Science》上。文章的第一作者是加州大学圣地亚哥分校的Darren H. S. Tan博士，通讯作者是孟颖（Ying Shirley Meng）教授和Zheng Chen教授。值得注意的是，早在2017年，Darren H. S. Tan、ERIK A. WU、ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng便共同创立了一家专注于全固态电池技术的初创公司 UNIGRID Battery。其中，Darren H. S. Tan为公司的CEO，ERIK A. WU担任公司的CTO，ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng教授担任公司的技术顾问。目前，该公司已经获得文章所开发的技术的使用权。微硅全固态电池的设计思路和创新之处1）选择基于硫化物的固态电解质(SSE)可以保证优异的界面特性。由于硅负极的稳定性问题主要来自阳极与液体电解质的界面，因此作者选择使用SSE，因为它能够形成稳定且钝化的 SEI。同时，与传统的液态电池结构不同，SSE 不渗透多孔 μSi 电极（图 1），且将SSE 和 μSi 电极之间的界面接触面积减少到二维（2D）平面。在 μSi 锂化后，尽管体积膨胀，但二维平面仍被保留，从而防止了新的SEI界面产生。2）制备出由99.9 wt% μSi 和0.1%PVDF组成的纯硅阳极，去除阳极中碳导电添加剂，可以减少SSE的分解和不必要的副反应。碳的消除显着减少了与固体电解质的界面接触（和不需要的副反应），避免了液体电解质通常发生的连续容量损失。同时，如图 1 所示，负极 μSi 颗粒保持彼此直接的离子 (Li+) 和电子 (e-) 接触，确保了 Li+ 的快速扩散和 e- 在整个电极中的传输，不受任何电子绝缘成分（如 SEI 或电解质）的阻碍。鉴于此，作者使用由 99.9 wt% μSi 组成的 μSi 电极、硫化物SSE和锂镍钴锰氧化物 (NCM811)组装了一种纯硅μSi||SSE|| NCM811全固态电池。在锂化过程中，在 μSi 和 SSE 之间形成钝化 SEI，然后在界面附近对 μSi 颗粒进行锂化。然后，高反应性的 Li-Si 与其附近的 Si 颗粒发生反应。反应在整个电极中传播，形成致密的 Li-Si 层。值得注意的是，得益于 Li-Si 和 μSi 颗粒之间的直接离子和电子接触，在 μSi 锂化过程中，Li-Si 的形成可以在整个电极中传播（图 1）。而且，这个过程是高度可逆的，不需要任何过量的锂。图 1.ASSB 全电池中 99.9 wt% μSi 电极的示意图。无碳纯硅阳极减少了SSE的分解，Si-SSE界面的钝化阻止了不必要的副反应为了证明消除阳极中碳的重要性，以及 Si-SSE 界面的钝化性质，研究人员制备了两种有20wt%碳添加剂和无碳添加剂的硅阳极，并表征和量化了 SSE 分解产生的 SEI 产物。CV曲线显示，不含碳的电池表现出大约 3.5 V 的初始电压平台，这是 μSi||NCM811 全电池的典型特征（图2A）。然而，含 20 wt % 碳的电池却在2.5 V 处出现电压平台，这说明在达到 3.5 V 以上的锂化电位前发生了SSE 电化学分解。XRD表征同样证实，在使用碳的电池中，大部分原始 SSE 的衍射信号不再存在（图2B），表明电解质严重分解。XPS分析进一步表明，碳的存在会导致更大程度的 SSE 分解。与不含碳的电极（图 2C 中间）相比，含碳电极（图 2C，底部）的 PS43-硫代磷酸盐单元信号的峰值强度下降幅度更大。因此，与传统的含碳电极相比，无碳电极将大大减少 SSE 分解，从而提高电池的首次循环库仑效率 (CE%) 和倍率性能。图 2. Si-SSE 界面SI成分的表征。同时，研究人员还采用滴定气相色谱 (TGC) 来量化 SEI 增长并确定其钝化和稳定性质。通过组装五个 μSi||SSE||NCM811 全电池，并分别进行 1 到 5 次循环（图 3A）发现：所有电池的首次库伦效率均大约76%，第二圈就迅速上升至 99%。结果表明，在第一次循环后，发现形成的 SEI 总量为电池容量的 11.7%，而在第二次循环中这一数量略有增加至 12.4%。在随后的循环中，发现累积的 SEI 和活性 Li+ 均保持稳定且相对不变，表明界面钝化可防止 Li-Si 与电解质之间发生不必要的连续反应。为了评估延长循环期间的 SEI 稳定性，研究人员制造了一个 Li-Si 对称电池，并在 5 mA cm-2 下循环，每次循环使用 2 mAh cm-2 的容量（图 3C）。电化学阻抗谱 (EIS) 测量发现阻抗在 200 次循环后保持稳定（图 3D），证实 SEI 在本质上是钝化的。图 3. SEI 增长的量化效应。(A) 滴定气相色谱中使用的全电池的电压曲线， (B) Li-Si 和 SEI 相对于电池容量的相对含量， (C) Li-Si 对称电池的电压曲线，和 (D) EIS奈奎斯特图。Li-Si 和 SSE独特的化学和机械性能保证了良好的界面接触为了可视化 Li-Si 的形态演变，研究人员采用聚焦离子束SEM技术表征了在原始、锂化和脱锂状态下三个单独的 μSi 电极的横截面形貌：1）在原始状态下（图 4A），观察到离散的 μSi 颗粒（2 至 5 μm），压延后电极孔隙率为 40%；2） 锂化后（图 4B），电极变得致密，大部分孔隙在原始 μSi 颗粒之间消失。此外，单独的 μSi 颗粒之间的边界已经完全消失，整个电极已成为相互连接的致密锂硅合金；3）脱锂后（图 4C），μSi 电极并没有恢复到其原始的紧密微粒结构，而是形成了大颗粒，且大颗粒之间存在空隙。能量色散 X 射线 (EDS) 成像证实孔隙确实是空隙，没有证据表明每个脱锂颗粒之间存在 SEI 或 SSE。相比之下，由于整个颗粒表面形成了SEI，液态体系下的锂化 μSi 颗粒不会合并并保持分离。为了进一步量化循环过程中的厚度增长和孔隙率变化，研究人员还制备了质量负载约为 3.8 mg cm-2 的 μSi 电极，并在充电和放电状态下测量了它们的厚度。在原始状态下，电极的厚度为约 27 μm，在锂化为 Li3.35Si 后，厚度增加到约 55 μm，脱锂后厚度达到约 40 μm，计算出的孔隙率为约 30%。与原始 40% 相比，脱锂状态下的孔隙率较低。尽管厚度和孔隙率变化相对较大，但在多次循环后观察到相似的形态和厚度，SSE 层和脱锂的 Li-Si 的多孔结构之间仍然保持良好的接触（图 4C）。这表明 Li-Si 和 SSE 的机械性能在保持界面完整性以及沿 2D 界面保持与阳极的接触方面起着至关重要的作用。图 4. 99.9 wt % 微硅负极的锂化和脱锂的可视化。(A) μSi 电极的原始多孔微结构， (B) 锂化后具有致密互连 Li-Si 结构， (C) 脱离后形成大而致密的 Si 颗粒，且颗粒之间形成空隙。纯硅阳极全电池性能得益于上述的 组合优势，该μSi||SSE|| NCM811全固态电池可以实现高达 5 mA cm-2 的电流密度、-20° 和 80°C 之间的工作温度范围以及高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量（图5）。同时μSi||SSE|| NCM811在 5 mA cm-2 下进行500 次循环后仍然可提供 80% 的容量保持率，证明了纯微硅阳极全固态电池具有优异的循环稳定性。图 5. μSi||SSE||NCM811 全固态电池性能：(A) 高电流密度测试， (B) 宽温度范围测试， (C) 高面积容量测试， (D) 室温下的循环寿命。总体而言，这种方法为解决μSi阳极存在的基本界面和性能问题提供了新的解决方案，对推进硅负极商业化具有重要的意义。作者简介通讯作者：孟颖 (Ying Shirley Meng)孟颖教授在中国杭州出生并长大，在新加坡接受高等教育。2005 年获得新加坡-麻省理工学院联盟微纳米系统高级材料博士学位，随后进入麻省理工学院从事博士后研究。2011 年获得美国国家科学基金会 (NSF) CAREER 奖，2013 年获得加州大学圣地亚哥分校校长跨学科合作奖，2014 年巴斯夫和大众汽车电化学科学奖，电化学学会 CW Tobias 青年研究员奖（2016 年），IUMRS-新加坡青年科学家研究奖（2017 年）、国际储能与创新联盟（ICESI）首届青年职业奖（2018 年）、美国化学学会 ACS 应用材料与界面青年研究员奖（2018 年）和 Blavatnik 国家奖（2018 年）入围者。孟颖教授目前是加州大学圣地亚哥分校 (UCSD) 纳米工程和材料科学教授， Zable Endowed 能源技术讲座教授，UCSD可持续电力和能源中心 (http://spec.ucsd.edu) 的创始主任。主要从事能源转换与储存设备（锂离子电池，锂金属电池，锂空气电池，钠离子电池，全固态电池，太阳能电池）的研究，在Science，Nature，Nature Energy等学术期刊上总共发表论文500余篇，h-index 86，被引用25400余次。参考文献：Tan et al., Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes. Science 373, 1494–1499 (2021). DOI: 10.1126/science.abg7217

日前，由新材料技术领域专家组责任专家、项目总体专家组专家和组外专家组成的中期检查专家组，对“十一五”863计划新材料技术领域“全固态激光器及其应用技术”重点项目进行了中期检查，项目顺利通过检查。 　　该项目以全固态激光器技术的重大需求为牵引，以实现激光先进制造、激光显示与激光医疗等三大领域产业化应用为目标，通过人工晶体、大功率半导体量子阱材料与器件、全固态激光器与系统的关键制备、批量生产和应用技术攻关，保持和发展我国在人工晶体与全固态激光技术国际领先的整体优势。 　　通过汇报和现场检查，中期检查专家组认为，该项目总体进展情况良好。其中，“高功率5kW全固态激光器”、“汽车加工用5kW全固态激光器”、“超大屏幕激光数码影院技术研究”等课题进度超前，完成了合同书规定的考核指标，取得了较为显著的成果。 　　中期检查专家组充分肯定了项目各课题取得的成绩，同时对部分课题的实施工作提出了具体的意见和建议，为项目研发的持续推进和下一阶段的验收工作打下了坚实的基础。

液态锂电池是目前新能源领域最主要的能源解决方案，但是不论是磷酸铁锂还是三元材料都很难突破350Wh/kg的能量密度，在提高能量密度的同时还伴随着很多安全隐患。而固态电池与传统锂电池最大的区别在于电解质，它使用固体电解质代替了电解液和隔膜。 传统锂电池（左）和固态电池（右）结构固态电池的优点1、固态电解质大大降低热失控风险；2、固态电池电化学窗口更高,可以匹配高能的电极,大幅提高理论能量密度；3、固态电池可以简化封装,缩减电池重量,提高体积能量密度。固态电池现阶段的发展障碍1、大部分固态电解质电导率较低,快充性能不佳；2、循环过程中物理接触变差,影响使用寿命；3、制备工艺复杂。而固态电池电极之间、电极与电解质之间的形貌和结构对于电池整体的性能和安全性有重要的影响，也是研究固态电池性能的关键。目前，日本在固态电池领域的研究相对领先，其中以氧化物、硫化物路线为主。本文中我们利用日立扫描电镜、离子研磨仪、真空转移系统和原位样品台等设备，对固态电池在充放电过程中电极之间的形貌和结构变化进行了观察。固态电池正极中含有金属锂，在空气状态下容易发生反应，因此我们需要对整个制样和观察过程隔绝空气。日立独特的真空转移系统可以将样品在手套箱、电子显微镜、离子研磨仪以及原子力显微镜之间隔绝空气转移，从而避免了样品在转移过程中的氧化。 日立真空转移系统由于固态电池的电极界面需要通过切割才可以观察到，本文采用日立的离子研磨仪（IM4000Plus）对整个电池进行无损切割，从而获得电池电极的界面。离子研磨仪采用Ar离子加工，可以大大减少加工损伤，同时加工过程是在真空下完成的，配合真空转移系统可以将样品转移到扫描电镜中观察。离子研磨截面加工过程和日立离子研磨仪IM4000Plus为了实现通电状态下的原位观察，我们采用了可以原位通电的样品台，且此样品台可以配合真空转移系统工作，可以保证样品从离子研磨仪切割完后隔绝空气转移到原位样品台上，再通过扫描电镜的交换仓转移至样品仓观察。 原位真空样品台本次观察的固态电池由NCA（Ni-Co-Al）正极、硫化物固态电解质和铟对极组成，分别对电极施加不同的电压和时间，观察电极界面的变化。从下图（a）可见，在施加3.1V电压时，固态电极和铟对极之间有一层In-Li合金层；从（b）图可见在施加3.5V电压60min后合金层向In层扩散（箭头所示）；从（c）图可见在施加3.7V电压110min后，Li的扩散更加明显。由此可见，在高电压或者长时间通电下In-Li合金层会逐渐变宽，Li向In层逐渐扩散。整个过程都是通过日立高端冷场电镜Regulus8230在低电压下观察实现的。Regulus8230可以在低电压下获得背散射电子图像，看到In-Li合金层与电极之间的成分衬度，从而判断Li是否扩散。 固态电池截面原位观察(a)电压3.1V(b)电压3.5V,60min(c)电压3.7V,110minSEM型号:Regulus8230,加速电压:1.5kV,放大倍率:1,000x,信号:HABSE日立为固态电池的原位观察提供了离子研磨仪、真空转移系统、原位样品台和扫描电镜一整套方案，可以满足新能源客户对锂电池形貌和结构的研究。参考文献：Long, Lizhen. et al. Polymer Electrolytes for Lithium Polymer Batteries. Journal of Materials Chemistry A. 26 (2016): 138-169.Zhu, Gaolong, et al. Fast Charging Lithium Batteries: Recent Progress and Future Prospects. Small 2019, 1805389-1805402.公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

北京海菲尔格科技有限公司即将亮相第九届全国固态电池研讨会！在新能源汽车产业蓬勃发展的时代背景下，固态电池技术以其卓越的高能量密度和本质安全性，成为新能源汽车行业未来发展的核心驱动力。尽管固态电池技术拥有广阔的发展前景，但固态电池技术的研发与应用之路并非坦途，高昂的成本、复杂的制造工艺、界面阻抗及诸多技术难题仍亟待解决。第九届全国固态电池研讨会将于2024年11月1-3日在厦门香格里拉酒店盛大启幕。本次研讨会以“固态电池技术的现状及其发展”为主题，汇聚了全球范围内的专家学者和行业精英，共同探索固态电池技术的最新研究成果和未来发展之路。北京海菲尔格科技有限公司将携带Timegate时间门控拉曼光谱仪及Pixact在线原位监测系统亮相此次盛会（展位号：A04），全方位展示设备在固态电池领域中的应用场景和技术优势。我们的技术工程师也会在现场解答参会者的疑问，为参会者提供全方位的技术支持和服务。Timegate时间门控拉曼光谱仪结合了皮秒脉冲激光、时间门控装置和SPAD阵列检测器，使得测量强荧光材料和高温材料的拉曼光谱成为可能。PicoRaman M3原位拉曼光谱仪可快速表征氯化物或其他固态电解质，不仅可以提供消除荧光的拉曼光谱，还可以测试荧光随时间的变化信息；设备体积小巧，能够置于手套箱、或其他绝氧环境中进行测试。PicoRaman M3原位拉曼光谱仪能够完成高达2000℃的高温热辐射环境下的拉曼测试，可用于识别矿物的不同晶型及晶型转化，可用于表征锂辉石等材料在高温下的晶型转变过程并获得转化率曲线。针对极微小的样品, PicoRaman M3 Microprobe显微拉曼光谱仪可快速聚焦样品，即使在高荧光情况下，也可获得高质量的拉曼光谱。PicoRaman ProbePro在线拉曼光谱仪可实时在线监测反应过程，有助于我们了解全固态电池中硫的“固-固-固”的反应机理。Pixact在线原位监测系统采用透射光原理设计，由仪器探头末端发出的激光透过测试样品，由探头另一端的高分辨率CCD相机接收透射光并对晶体成像，并通过功能强大的图像算法分析图像上每一个颗粒的轮廓，得到等效颗粒尺寸、颗粒尺寸分布、颗粒尺寸（D10、D50、D90等）变化趋势、颗粒形态、径长比、颗粒生长速率等数据。PCM结晶监测系统专为在线结晶工艺过程而设计，能够为六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、碳酸乙烯酯等的结晶过程提供量化、全面、系统的结晶行为数据。PBM气泡监测系统是为工业过程中在线分析仪气泡悬浮液和泡沫体系而专门设计，可以用于在线监测动力电池浆料中的微米气泡的气泡尺寸分布、气泡数量、气泡平均粒径、索特直径和累积分布等。PPM颗粒监测系统配备了在线取样和自动稀释，可用于在线测试锂电前驱体材料的粒度分布，显著提高了工艺指标和自动化程度。海菲尔格将积极参与固态电池技术核心问题和关键科学难题的探讨，分享在固态电池领域的成功经验，并积极参与本次研讨会的各项活动，与参会的高校、科研机构和企业建立紧密的合作关系，共同推动固态电池技术的研发和应用。我们诚邀各位业界同仁莅临A04展位，共同探讨固态电池技术的未来发展趋势，共同推动新能源汽车产业的蓬勃发展！

ONT今天宣布收购 Northern Nanopore Instruments (NNi)，这是一家加拿大初创公司，集中在固态纳米孔制造和工具化方面。ONT通过此次并购增强了固态纳米孔专业知识和专利组合，逐渐布局固态孔，扩大了其生物孔之外的长期技术管线。 NNi创立于2020年，本质上是将渥太华大学物理系全职教授Vincent Tabard-Cossa 实验室开发的固态纳米孔制造的受控击穿方法进行了商业化。NNi定位是一家仪器公司，提供研究工具和解决方案，以支持固态纳米孔的基础和应用研究。NNi 专门从事低成本、精确的固态纳米孔制造和原位尺寸控制，提供用于制造纳米孔和执行高带宽、低噪声传感的仪器。NNi 还提供易于使用的数据分析软件及可能需要的其他定制研究解决方案。Vincent Tabard-Cossa实验室发明了受控击穿 (Controlled Breakdown) 制造纳米孔的方法，可直接在溶液（例如 1M KCl pH8）中创建单个固态纳米孔，简单、快速且经济高效。传统的透射电子和聚焦离子束钻孔方法速度慢、繁琐、产量低，并且需要由专业用户操作的昂贵设备。相比之下，CBD 方法只是简单地在固态膜上施加电场，其强度接近膜的介电击穿强度。监测隧道电流，直到急剧增加表明纳米孔的自发形成和离子电流的开始。这样就可以通过施加时变电压波形精确地扩大孔径。该课题组发表的PLoS ONE原始文章和Nature Protocols文章展示了 CBD 纳米孔制造的流程，并免费向研究界提供软件、构建硬件的计划以及可靠地自动化制造低噪声、精确尺寸固态纳米孔所需的最新操作协议。NNi公司的四名核心创始成员也加入ONT公司作为顾问。NNi /渥太华大学团队将继续与ONT合作开发和扩展固态纳米孔制造技术，包括速度、精度和阵列尺寸等，长期目标是开发固态纳米孔阵列。无论是检测DNA、量化一组蛋白质生物标记物，还是读取下一代分子硬盘中编码的数字信息，固态纳米孔都具有巨大的变革潜力。通过NNi进入固态纳米孔，ONT无疑将能有力补充现有的高性能纳米孔传感技术，为未来的分析物的测量铺下垫脚石。通过并购NNi，ONT获取了一种高效制备固态纳米孔的技术路线，但CBD并不是制造相对较小纳米孔的唯一技术路线。当然，这也只是万里长征的第一步，固态纳米孔不管是开发用于测序还是其他分子的感测，还都有很多问题需要解决，包括制造的一致性稳定性、如何持续提高阵列的密度、如何对孔做修饰，在测序上如何控速以及信号端的重新学习训练等等。但毫无疑问，巨头入局，这可能会带来固态纳米孔开发的一次注目。我们国内也不乏一些固态孔公司的身影，包括罗岛纳米、儒翰基因、丽纳芯、纳生科技Genvida等，也期待在固态纳米孔上，我们不输海外。

工欲善其事，必先利其器。高功率全固态激光器技术就是先进制造领域的一把利器。长期以来，国外在高功率激光技术领域一直对我国实行严密的技术封锁，严重制约了我国先进制造领域工业关键激光成套装备的发展。为摆脱我国在这一技术领域的长期被动落后局面，抢占战略主动权，自&ldquo 十五&rdquo 开始，863计划持续对该项技术进行大力支持，经过多年攻关，相继突破3kW、4kW、6kW和8kW的激光输出，到&ldquo 十一五&rdquo 中期，成功研制了具有完全自主知识产权的工业级5KW全固态激光器，打破了国际禁运。 　　为加速成果转化应用，&ldquo 十二五&rdquo 期间，863计划继续设立&ldquo 先进激光材料及全固态激光技术&rdquo 主题项目，中国科学院半导体研究所牵头承担，以工业应用需求为导向，研制系列化的高稳定、高可靠的工业级全固态激光器及其装备，并在激光焊接、表面处理等领域实现产业化应用。目前，在项目研究成果基础上，我国首个具有自主知识产权的高功率全固态激光器生产线已在江苏丹阳建成，并实现批量生产 在汽车零部件激光焊接领域，自主研制的全固态激光器成功打破国外垄断，实现了产业化应用突破，自2012年以来，已为奇瑞汽车焊接了超过10万套自动变速箱的核心部件，为北京奔驰汽车焊接了近3万套天窗 攻克无预热情况下的激光熔覆防微裂纹、微气孔等核心技术，为全球第三大石油装备制造商威德福公司成功研制出超高耐磨转井部件，实现威德福首次将该类高难度核心部件从英国的剑桥转移到亚洲进行生产。 　　经过863计划长期的持续支持，我国的高功率全固态激光器产品已初步形成了从自主研制激光器到成套装备集成再到应用的完整产业链。随着我国激光技术的不断进步，更多的高功率全固态激光器产品走上成熟的工业化进程，将为提升我国先进制造产业核心竞争力，扭转关键成套装备基本依靠进口的被动局面，加强国防建设提供有力的装备保障和技术支撑。

p 　　“未来五年，锂电池行业将迎来大发展，或能持续十年的好光景。而以三元主导，金属固态电池将获得进一步发展。”知名锂电材料及产业化专家肖向前日前表示。3月30-31日， “2018中国新能源汽车动力电池先进技术高峰论坛”在上海举办 在活动间隙，肖向前接受了记者的采访，深入分析了未来锂电材料及新能源行业的发展方向。 br/ /p p 　　近几年，全球新能源汽车产业取得爆发性增长。我国新能源汽车产业受政策扶持，2017年销量高达77.7万辆。受益于电动汽车爆发式发展，动力类电池需求增长速度远超过3C数码类和储能类电池，未来市场空间巨大。预计2020年，中国动力锂电池产业规模有望突破1600亿元，可以说中国锂电市场已经提前步入动力电池驱动时代。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/774ef100-d291-4476-98ab-c214a8cfe4db.jpg" title=" 02083047965748.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　锂电材料及产业化专家肖向前 /p p 　　肖向前深耕新能源领域20年，现为青岛乾运高科新材料股份有限公司高管。当回顾锂电池行业的发展，肖向前感叹这几年的进步之快，可以用“惊人”“飞速”来形容。 /p p 　　1972年，M.Stanley Whittingham等人联合研发锂离子电池，然而在30年左右的时间里都处于实验室阶段，由于技术和成本等因素，无法实现产业化和商业化。一直以来，动力电池还是由铅酸电池主导，随着电子产品的发展，固态电池或胶体电池有了长足的进步，3C行业主要用镍氢电池，但其能量密度受制于材料本身的局限性，成本无法有效大幅降低，循环次数及“记忆性”使其寿命大大受限，环保等一系列问题决定了这只能是阶段性使用，必须开拓新的方向。 /p p 　　进入21世纪，经历长期的摸索，业内逐渐确立了锂离子电池的发展方向，但在具体方向上还没有确立，仍处于摸索状态。“因当时的技术原因，主要用钴酸锂做正极材料，但钴酸锂价格昂贵、有很大的毒性、环境污染大、循环性能差，也只能暂时用于3C电池，手机和笔记本电脑及其它便携式电子设备的电池多是钴酸锂作为正极材料制备的。” 肖向前介绍说，“新能源汽车及储能行业使用量较大，远远大于3C行业，钴酸锂用钴量大，而钴的有限性也难以支撑。” /p p 　　随着锂电池大方向基本明确，空间巨大，只是具体金属配比方向上需要技术探索。为此，我国在2004-2006年出现了第一波发展热潮，就像当初光伏行业一样的热潮，但它还算健康，并非简单盲目。以比亚迪为代表的公司大力投入，当时单是比亚迪就宣布投入50亿元进行磷酸铁锂的研发。国际上，日本三井、松下，韩国三星领先，国内同它们差距两年左右。 /p p 　　“因投资有过热之嫌而广为业内诟病，但投资极大地促进了技术进步，使中国成为锂电行业主要国家。同时，技术进步、国家政策、国内市场、潜在需求等决定了行业相对健康，不会走光伏行业的老路。”肖向前认为，随后行业尽管进入整合期，但技术进步没有停下脚步，磷酸铁锂、锰酸锂的逐渐成熟，推动了行业的发展。2010年前后，业内逐渐认识到三元和锰酸锂将是具有前景的锂电池正极材料。经历两轮整合后，2015年国家公布新能源汽车发展政策，补贴力度较大，行业迎来大发展机会。 /p p 　　肖向前表示，三元方向明确，同时伴随着技术的快速进步，近年来电池的成本平均以15-20%的速度下降，很快将达到不用补贴电动车也有竞争力的时代。三元是个广义的概念，目前国内主流的523将过度到622，当然622也是个过度，最后将升级到811。高镊三元NCA镍钴铝酸锂、NCM镍钴锰酸锂等实验室技术续航里程可达500公里，特斯拉宣布近900公里，5V锰酸锂也是正极材料的一大突破，但配套技术还需要突破，如高端电解液、电芯等。 /p p 　　在肖向前看来，现在国内和国外的差距主要在纯度上，在成品率上，所以做出的高端电池价格不占优势。行业技术进步之快，每年都有明显的进步，甚至按季度计，结合材料易得、安全性、低成本、比容量、便携性、使用方向等需求，未来必将是依需求不同的百花齐放式发展。而负极材料也将发生大的变化，金属固态锂电池将可能是非常有潜力的方向。“当前磷酸铁锂、三元等锂离子电池在放电过程中，电芯温度逐渐上升，绝对的安全性难以通过电池自身解决，金属锂固态电池是锂电的终极目标。” /p p 　　“行业的未来必将更加成熟，前景更加光明，能源将发生革命性变化，可再生、分布式、储能系统、智能化将形成全新的绿色能源生态循环系统。”肖向前判断说。 /p

【研究背景】钠离子电池（NIBs）因地球上丰富的钠资源，在大规模经济型能源储存等领域被视为锂离子电池的潜在替代品。与传统的锂离子电池相比，钠离子电池具有成本低、资源丰富等优点。然而，NIBs存在较低的能量密度（约160 Wh/kg）和使用易燃的有机液体电解质带来的安全问题，这给其在实际应用中带来了巨大的挑战。近日，来自加拿大西安大略大学孙学良院士，同济大学杨孟昊等团队在全固态钠离子电池（ASSNIBs）研究中取得了重要进展。该团队设计并制备了一类基于双阴离子框架的非晶钠离子导体（Na2O2–MCly, M = Hf, Zr, Ta），通过引入氧氯化物双阴离子结构，成功实现了室温下离子导电率高达2.0 mS/cm的电解质材料。这类新型电解质不仅具备宽广的电化学稳定窗口，还具有优异的机械性能。通过将这种Na2O2–HfCl4电解质直接应用于全固态钠离子电池中，并与Na0.85Mn0.5Ni0.4Fe0.1O2正极材料搭配，该团队显著提高了电池的倍率性能与循环稳定性。在室温下以0.2C速率进行700次充放电循环后，该电池仍能保持78%的容量，这一结果远超现有报道。该研究为高性能全固态钠离子电池的发展提供了新的技术路径，展现了未来钠离子超离子导体材料的广阔应用前景。【表征解读】本文通过多种先进表征手段对所制备的钠离子固态电解质（SSEs）进行了深入分析和解读，从而揭示了其优异的性能来源。首先，采用X射线衍射（XRD）技术对材料的晶体结构进行了表征，结果发现这些Na2O2–MCly（M = Hf, Zr, Ta）氧氯化物电解质具有双阴离子亚晶格结构。这种特殊的结构通过氧桥键和非桥氧协同作用，促进了钠离子的快速迁移，从而显著提高了材料的离子导电性，最高可达2.0 mS cm&minus 1（25°C）。XRD的结果揭示了材料中独特的离子传导通道，为深入理解其高离子导电率提供了直接的证据。针对钠枝晶生长这一长期困扰全固态钠离子电池（ASSNIBs）应用的问题，本文利用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对电解质与钠金属负极界面处的微观形貌进行表征。结果表明，在使用Na2O2–HfCl4（NHOC）电解质时，电池在长期循环过程中未观察到明显的钠枝晶生长，这说明该类电解质能够有效抑制钠枝晶的形成。通过界面结构的微观分析，进一步揭示了Na2O2–HfCl4电解质与金属钠之间的稳定界面作用机制。为了进一步挖掘材料的电化学性能，本文结合了电化学阻抗谱（EIS）对电解质的电化学稳定性和离子导电行为进行了系统表征。EIS结果显示，这些氧氯化物电解质不仅具有优异的导电性能，而且在高压下也表现出较宽的电化学稳定窗口，特别是在Na2O2–HfCl4电解质中，宽达4.5V的电化学窗口为其在高能量密度钠离子电池中的应用提供了可能性。此外，材料的杨氏模量测试表明，该电解质具有适中的机械性能，易于通过冷压成型，与固态电池的实际应用相契合。在此基础上，本文进一步通过循环伏安法（CV）和恒电流充放电测试，对基于Na2O2–HfCl4电解质的ASSNIBs进行了详细的电化学性能研究。结果表明，该电池在0.2 C倍率下经过700个充放电循环后，仍能保持较高的容量，表现出优异的循环稳定性和倍率性能。通过这些电化学表征手段，研究人员深入分析了Na2O2–HfCl4电解质的电化学行为，证实其与高电压正极材料Na0.85Mn0.5Ni0.4Fe0.1O2之间的良好匹配性能，进一步展示了该类电解质在实际电池应用中的巨大潜力。总之，经过XRD、SEM、TEM、EIS、CV等多种表征手段的深入研究，本文全面分析了Na2O2–MCly氧氯化物电解质的微观结构、电化学性能和钠离子传导机制，揭示了其作为固态电解质的优异性能。在此基础上，成功制备了性能优异的ASSNIBs新材料，为全固态钠离子电池的进一步发展提供了新的思路和技术支撑。【图文速递】图1：xNa2O2–MCly (M = Hf, Zr和Ta）固态电解质solid-state electrolytes，SSE的合成和性质。图2：无定形Na2O2–MCly，NMOC 固态电解质SSE局部结构分析。图3：NHOC固态电解质SSE的全固态钠离子电池all-solid-state Na-ion batteries，ASSNIB电化学性能。图4：全固态钠离子电池ASSNIB中的界面相容性。【结论展望】本文的研究揭示了基于双阴离子框架的非晶钠离子导体在提升钠离子电池性能方面的巨大潜力。通过引入氧氯化物结构，研究者们成功实现了室温下高达2.0 mS cm&minus 1的离子导电率，并且展现出宽广的电化学稳定窗口和优良的机械性能。这一成果不仅克服了传统单一阴离子框架的固有局限，还为全固态钠离子电池的设计提供了新的思路。具体而言，采用Na2O2–HfCl4电解质与Na0.85Mn0.5Ni0.4Fe0.1O2正极的全固态电池，在700个循环后仍能保持78%的容量，显示出优异的循环稳定性和倍率能力。这一发现为未来探索新型超离子导体开辟了新的方向，促使科研人员进一步关注双阴离子化学在电池技术中的应用，推动钠离子电池向更高能量密度和更安全的方向发展。总之，本研究为提升钠离子电池的整体性能奠定了基础，具有重要的科学价值和应用前景。文献信息：Lin, X., Zhang, S., Yang, M. et al. A family of dual-anion-based sodium superionic conductors for all-solid-state sodium-ion batteries. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-02011-x

镓基液态金属（LM）由于其优异的金属导电性以及室温流动性特点，被认为在柔性电子领域具有广泛的应用前景。基于镓基LM材料，目前已成功开发出各类柔性电子器件，如可穿戴传感器、柔性电容器、柔性电感器以及柔性变阻器等。LM柔性器件的集成性和可靠性一直以来是该领域的研究热点，其中3D柔性电子被普遍认为是提高集成性的有效解决方案之一。然而，液态金属的流动性是一把双刃剑，虽然它为LM柔性器件提供了优异的可变形性，但同时给3D结构柔性电路的制备带来了巨大挑战。目前报道的3D打印、冷冻打印、通道填充等方法在复杂3D结构电路的制备、工艺成本以及功能性芯片的集成等方面仍存在不足。近期，哈尔滨工业大学（深圳）马星教授联合中科院深圳先进技术研究院刘志远研究员，提出了一种通过将镓基液态金属转变为固态并通过塑性变形制备复杂3D结构柔性导体的方法。作者基于金属材料的合金化及相关理论，着重考量材料的相变温度、机械强度和塑性加工性能，筛选出Ga-10In作为3D柔性电子制备的基础材料。固体Ga-10In的高塑性特点允许通过机械弯曲、缠绕等方式制备复杂3D结构导体，在熔点以下温度将3D导体与功能芯片连接并使用硅胶封装后，熔点以上温度加热(22.7 °C)便可使Ga-10In熔化并恢复其流动性。此外由于过冷效应，Ga-10In导体可以在低于熔点的一定的温度范围内保持液态，保证了柔性电子器件的服役温度区间。为证明该方案的实用性，作者设计了具有超高灵敏度的3D应变传感器、由3D跳线导体构成的二极管 (LED) 阵列以及由3D螺旋结构的可穿戴传感器和多层柔性电路板组成的手指动作监测装置。相关工作以“Three-dimensional flexible electronics using solidified liquid metal with regulated plasticity”为题发表于电子领域权威期刊《Nature Electronics》，2019级博士生李国强同学为该论文第一作者。在本项研究中，由摩方精密25 μm精度的nanoArch P150设备3D打印的高精度模具，为制备2D应变传感电路和3D拱形跳线提供了精密支持。图1：基于可调塑性的凝固态液态金属的3D柔性电子简介说明。(a) 液态的Ga-10In转变为固态的片状和棒状示意图；(b) 塑性变形能力对比；(c) Ga-10In低温拉伸性能；(d) Ga-10In相变性能测试；(e) 基于该方案制备的3D柔性电子。图2：Ga-In合金材料表征及性能测试。(a) 凝固态Ga-10In显微组织；(b) Ga-In合金中A6相体积分数于In元素含量的关系；(c) Ga-10In和Ga-15In显微组织表征；(d) Ga-10In拉伸样断口附近显微组织表征；(e) Ga-In合金力学性能测试；(f) 图(e)对应的屈服强度和延伸率；(g) Ga-In合金相变测试；(h) Ga-In合金熔点与In元素含量的关系。图3：2D应变传感器的电力性能测试及3D高灵敏度应变传感器设计。(a) 2D应变传感器电阻-应变关系；(b) 2D应变传感器平均GF值与应变的关系；(c) 2D应变传感器横向及纵向拉伸性能测试；(d) 3D应变传感器照片及其性能；(e) 3D应变传感器挤压位置的CT微观表征；(f) 与已报道LM应变传感器的灵敏度对比。 图4：Ga-10In 3D拱形导体及其LED柔性阵列应用。(a) 熔化前后拱形Ga-10In导体图像；(b) LED阵列示意图；(c) LED阵列电流-电压性能测试；(d) 控制装置和LED阵列电路图；(e) 控制系统和LED柔性阵列照片；(f) LED阵列动态弯曲图像。图5：3D结构的可穿戴手指动作监测柔性装置。(a) 装置示意图；(b) 3D柔性传感器及其变形性能；(c) 3D柔性传感器的手指动作传感测试；(d) 3D传感器疲劳性能测试；(e) 3D柔性电路板俯视图像；(f, g) 3D垂直电路图像；(h) 该柔性装置的手指动作测试。通过凝固态Ga-10In液态金属的塑性变形制备复杂结构3D柔性导体具有显著优势，但作者表示，该3D柔性电子制备方案目前在导电线径、柔性器件制备效率、以及自动化制造设备等方面仍存在限制。原文链接：https://doi.org/10.1038/s41928-022-00914-8

磁性材料中，拓扑自旋结构具有比传统材料稳定耐久的优势，在信息处理储存领域应用潜力巨大，但因其尺度小、依赖低温和磁场环境等特点，一直在应用方面难以突破。近日，厦门大学半导体研究团队康俊勇教授、张荣教授、吴雅苹教授通过物理学、材料学、电子学的交叉研究在该领域取得重大进展，提出利用强磁场调控原子轨道的新思想，成功将拓扑自旋结构用于半导体器件，研制出拓扑自旋固态光源芯片，实现了拓扑自旋结构从理论到器件的关键突破。相关成果以吴雪峰、李煦、康闻宇为共同第一作者于7月13日发表在《自然电子学》期刊上。拓扑自旋固态光源芯片示意图。课题组研究人员介绍，为了发挥拓扑自旋结构的优势作用，并实现在半导体器件领域的应用，团队通过理论模拟，大胆预测拓扑自旋结构可能反向操纵电子和光子。在这一思想火花的指引下，团队自主设计搭建设备，通过优化材料体系，在宽禁带半导体衬底上成功生长出大尺度、长程有序且在室温及无外磁场环境下高度稳定的拓扑半子晶格，为自主研发拓扑自旋固态光源芯片打下坚实基础。(a)磁力显微镜下的大面积meron晶格(b)电子在meron结构中运动轨迹示意图(c)T-LED结构设计及其粒子手性传递机理示意图。随着研究的深入，团队进一步证实此前预测，即当电子注入半子晶格时，其输运轨迹可受到有效调控，进而产生自旋极化。在此基础上，团队进一步将自旋极化电流注入半导体量子阱中，完成了从拓扑保护的准粒子到电子再到光子的手性传递，实现了高效的自旋光发射，成功研制出拓扑自旋固态光源芯片。该新型拓扑自旋固态光源芯片有望满足未来量子科技等发展需求。

2018年（第九届）中国压铸、挤压铸造、半固态加工年会继续围绕“压铸、挤压铸造、半固态加工”为学术主题。本次年会，是继2001年在山东烟台、2003年在广东深圳、2005年在浙江宁波、2007年在重庆、2009年在广东深圳、2012年在苏州、2014年在广州、2016年在江苏南通之后举行的第九次中国压铸、挤压铸造、半固态加工学术年会，是一次高水平的学术交流和技术交流会议，也将是对近年来中国在压铸、挤压铸造和半固态加工等方面科技成果的一次大检阅。飞纳电镜期待与参会人员就扫描电镜在压铸、挤压铸造、半固态加工的应用进行详细讨论。诚挚邀请参会人员莅临飞纳电镜展位参观指导。会议时间：2018 年 11 月 23 日 - 26 日会议地点：广东珠海德翰大酒店会议主题铝、镁、钛、锌、铜等合金及复合材料；压铸、低压铸造、挤压铸造、差压铸造、半固态加工工艺；压铸机、低压铸造机、挤压铸造机、差压铸造机、半固态加工设备；模具；涂料、脱模剂；熔炼、精炼；CAD/CAM/CAE；数值模拟；检测及过程控制；市场与管理；金属微连接成形；结构强度轻合金的开发、成形与应用。飞纳台式扫描电镜在金属领域的应用一、金相样品背散射成像分析飞纳电镜背散射探头成像可以显示出材料的成分衬度，而背散射探头属于被动信号采集，对灯丝亮度有着极高的要求。飞纳电镜采用高亮度 CeB6 灯丝或肖特基场发射电子源，使其背散射成像可以反映更多材料信息，同时也保证优异的二次电子形貌像。图1. 为金相样品的背散射成像。沿着箭头方向从内到外可以看到 4 种不同的成分衬度，且分界线非常明显。代表这 4 个位置不同种类元素的含量各不相同，并且沿着箭头方向，重元素占比越来越低。二、污染、夹杂等缺陷能谱分析压铸工件由于原材料、脱模剂、工艺控制等原因，往往存在污点、霉斑或夹渣等缺陷。在进行缺陷分析时，需要通过能谱测定成分种类，进而判定缺陷产生的原因，为工艺调整提供指导。得益于良好的灯丝亮度、超薄氮化硅窗口和大面积能谱活性面积，飞纳电镜在能谱分析中有着出色表现。通过能谱面扫可以获取材料元素的分布情况，如图 2 所示。三、失效工件的分析在失效分析中，背散射成像与二次电子成像各有优势：背散射成像可以看到不同的成分衬度，二次电子成像在刻画表面形貌起伏时更具立体感，细节更丰富。结合两种成像模式，可以更准确的反映出材料的结构特征、杂质种类和失效机理。 铸件中析出物背散射电子图像和二次电子图像 断口背散射电子图像和二次电子图像四、飞纳电镜全景拼图飞纳电镜大样品室卓越版 Phenom XL，有较大的仓室空间，方便观察大件样品。同时配有全景拼图功能，可以得到极大视野的扫描电镜图像，大小随心，一览无余。 五、高效、便捷、稳定飞纳电镜全自动操作、15秒快速抽真空、不喷金观看绝缘体、2-3年更换灯丝等特点，无需防震环境，可放置在任意楼层，能谱无外接部件，无需液氮冷却。高效、便捷、稳定的优势，帮助用户在保证检测质量的前提下，大幅提升工作效率。目前，飞纳电镜已入驻多家高校、研究所和企业，助力金属领域的研究与开发。

中国科学院院士、中国科学技术大学教授郭光灿团队在二维范德瓦尔斯材料固态自旋色心领域取得重要进展。该团队李传锋、唐建顺研究组与匈牙利魏格纳物理研究中心教授AdamGali等合作，实验研究并理论解释了六方氮化硼（hexagonalboronnitride，hBN）中带负电硼空位（VB-）色心受磁场调制的自旋相干动力学行为，揭示了hBN中VB-色心电子自旋与核自旋之间的相干耦合和弛豫机制，这对发展基于二维范德瓦尔斯材料的相干自旋系统及低维量子器件具有重要意义。9月29日，相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。 近年来，研究发现，宽禁带范德瓦尔斯材料hBN是室温自旋色心的优秀宿主。范德瓦尔斯材料通过简单的机械剥离便可制备为原子厚度的二维结构，且可与多种微纳结构相耦合，在低维量子器件制备和近场传感探测等方面比三维体材料具有天然优势，因而hBN中的自旋色心成为固态自旋色心领域的研究热点。目前，研究最广泛的hBN自旋色心为VB-色心，且集中于VB-的电子自旋，而对VB-电子自旋周围的核自旋缺乏深入研究及观测。由于色心周围的核自旋是固态自旋维度扩展的主要途径之一，且是造成固态自旋弛豫的主要因素。因此，VB-色心的电子自旋与周围核自旋耦合形成的多自旋体系的相干动力学研究，对推动基于范德瓦尔斯材料的固态量子自旋技术至关重要。本工作中，研究组使用中子辐照技术在hBN中制备出高浓度的VB-色心样品，并利用ODMR（optical probing magnetic resonance）技术探测VB-自旋能级结构，观测到VB-色心中电子自旋与3个最近邻14N核自旋相互作用产生的超精细劈裂以及14N核自旋偏振随磁场增强的极化现象。同时，研究组对VB-进行多项室温相干操控和探测，包括Rabi振荡、自旋回波、Ramsey干涉探测等。探测结果表明，VB-自旋受到明显的核自旋相干调制，且核自旋调制效应会随磁场增加而变强。为进一步揭示相关现象的内在动力学机制，研究组理论构建了VB-电子与最近邻14N核自旋组成的4自旋系统，并对该4自旋系统的多种动力学性质进行无参数（parameterfree）的理论模拟。结合实验与模拟结果，研究组发现VB-色心中存在较强的电子与核自旋相互作用，同时最近邻14N核自旋极化也受到显著的驱动微波动态调制。此外，研究组还在理论模拟中引入了包含127个14N和11B的多体核自旋环境，并模拟了与之相互作用的开放4自旋VB-系统的动力学行为。通过对照实验和理论结果，研究组发现11B核自旋环境主导了VB-色心的自旋弛豫，而磁场能够减弱核自旋环境的弛豫效应并增强VB-电子与最近邻14N的相干耦合。（a）VB-色心的原子结构示意图；（b）VB-色心的电子自旋能级结构；（c）不同磁场下VB-色心的ODMR信号；（d）不同磁场下VB-色心的Rabi振荡信号。该研究从实验和理论上揭示了VB-色心中存在显著的电子和最近邻14N核自旋相干耦合，以及多体11B核自旋环境导致的VB-色心自旋弛豫。该工作为将VB-相干操控自旋拓展至核自旋以及发展相关低维固态量子系统奠定了基础。研究工作得到科技部、国家自然科学基金、中科院和合肥国家实验室等的支持。

仪器信息网讯，2009年11月27日下午，由中国计量科学院和清华大学、中国地质大学等单位研制的便携式质谱和全固态ICP光源新仪器发布会于BCEIA2009期间在北京展览馆A会议室成功召开，近100位相关部门领导、专家学者、仪器厂商代表和媒体记者参加了此次发布会。发布会由清华大学张新荣教授主持。 清华大学张新荣教授 便携式质谱 　　目前，质谱仪已经成为许多领域的必备分析仪器之一，在制药、生命科学、环境监测、食品安全、航天和军事技术等诸多热点领域发挥着越来越重要的作用。目前质谱仪大多体积庞大、价格昂贵且维护费用高，大范围推广使用有一定困难，特别是在制药和生物学领域。 　　由中国计量科学院和清华大学等单位共同研制开发的便携式质谱，小巧轻便，没有过多的耗材，可以在运动环境或恶劣气候环境下工作，不需外接电源，不需过多前处理，气、液、固态样品均可引入分析。此外，便携式质谱还可对未知样品进行鉴定和分析，实现快速痕量检测，能达到ppb级别的灵敏度。目前，便携式质谱已应用于环境样品分析、香精香料分析、农药残留和食品安全分析等领域，还可应用于突发事件、军事航天、有机物药物和有机毒物、公共安全等现场分析领域。 全固态ICP光源 　　目前ICP光源所用的射频电源正向全固态化、高稳定度、智能控制方向发展，提高ICP光源所用的射频光源的频率稳定度和功率稳定度、智能控制、轻便体积一直是ICP光源研制努力的方向。 　　由中国计量科学研究院和中国地质大学(武汉)共同开发的数字式高效全固态ICP光源为全数字化设计，其状态参数均可通过计算机采集、设置和控制 具有较高的工作效率、频率稳定性和功率稳定性 光源系统具有故障诊断功能、自动阻抗匹配功能和自动保护功能。目前该成果已申请1项发明专利和2项实用新型专利。 中国计量科学院黄泽健教授 　　中国计量科学院的黄泽健教授向大家介绍了便携式质谱的性能参数及构造特点。 清华大学分析中心林子青先生 　　清华大学分析中心的林子青先生重点介绍了低温等离子体离子源与便携式质谱仪联用的优势，以及常压便携式低温等离子体质谱仪的分析测试特性。 中国地质大学(武汉)机械与电子学院金星教授 　　中国地质大学（武汉）机械与电子学院的金星教授首先介绍了目前国内外ICP光源的研究现状，随后重点介绍了数字式高效全固态ICP光源的组成、设计思想、特点及相关研究结果。 中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士 　　中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士表示：便携式质谱及全固态ICP光源的成功研发，表明我国在分析仪器科学技术自主创新方面已经取得了重大进展，成果的发布代表科学仪器研制项目的成功，但通向产业化的道路仍很漫长，希望在领导和相关部门的支持下，更快实现产业化。 中国科技部财条司郑健博士 　　中国科技部财条司郑健博士首先代表科技部条财司吴学梯副司长向研发便携式质谱及全固态ICP光源的成功研发表示祝贺，之后郑健博士谈到：在有关领导和专家的支持与关注下，中国科学仪器硕果累累，自主创新能力已经达到一定高度，为“十二五”推动科学仪器自主创新奠定了基础。 国家质量监督检验检疫总局姚泽华副处长 　　国家质量监督检验检疫总局姚泽华副处长谈到：国家质量监督检验检疫总局非常关注科学仪器国产化、专用仪器的开发及方法的研究。他非常高兴地看到目前国产仪器取得的成就，希望在相关部门领导的关怀下，研发单位和相关企业一起努力，共同推进国产科学仪器的产业化进程。 清华大学精仪系分析主任王晓浩教授 　　清华大学精仪系分析主任王晓浩教授首先代表金国藩院士感谢科技部等相关部门多年来的支持，并希望便携式质谱仪在技术上能有所突破，能够更快更早地进入市场，期待和中国计量科学院能在相关领域有更深入更广泛的合作。 中国计量科学研究院化学所李红梅所长 　　中国计量科学研究院化学所李红梅所长表示：在科技部、应用领域专家和其他企业的关注下，研发项目取得了阶段性的成功，并希望在今后产业化发展的道路上，能够得到更广泛的支持和鼓励。同时，李所长代表研发团队作出承诺：再接再砺，在分析仪器领域做出自己应有的贡献。 国家标准化管理委员会副主任方向研究员 　　国家标准化管理委员会副主任方向研究员发言：便携式质谱及全固态ICP光源是“十五”和“十一五”成果的延续。这些技术是属于国家的，也是属于大家的，选择在BCEIA2009这种技术氛围的环境下举行发布会，是希望业内同仁共同努力，将成果转换成产品，推进新成果的产业化进程。 专家观看仪器现场演示 发布会现场

中国科学院太赫兹固态技术重点实验室揭牌仪式暨首届学术委员会第一次会议于3月28日在中科院上海微系统与信息技术研究所召开。中科院计划财务局和高技术研究与发展局领导、实验室依托单位领导、学术委员会成员以及实验室成员等参加了本次会议。 　　揭幕仪式上，中科院上海微系统所所长王曦院士代表依托单位对参会领导和专家的到来表示热烈的欢迎。高技术局综合规划处处长于英杰宣读了重点实验室主任和副主任、实验室学术委员会主任、副主任以及学术委员会成员名单。计划财务局局长孔力对中科院太赫兹固态技术重点实验室的成立表示祝贺，并与王曦共同为实验室揭牌。 　　学术委员会主任封松林研究员主持了学术委员会。实验室主任曹俊诚研究员做了实验室工作进展和发展规划报告，李凌云博士和伍滨和博士分别做了题为“太赫兹电子学器件与成像系统研究”和“太赫兹量子级联激光器物理与研制”的学术报告。与会领导和专家对实验室的发展目标、学科建设规划、拟开展的研究工作、人才队伍规划以及开放交流机制等提出了很多重要的建议，希望实验室紧密围绕国家中长期规划和中科院“创新2020”的战略部署，坚持面向国家战略需求和太赫兹科技发展前沿，发扬开拓创新的科学精神，争取“十二五”末期在太赫兹固态器件及其应用系统研究方面取得突破性进展，在太赫兹固态技术领域做出更有显示度的创新成果。 　　最后，孔力对实验室的发展方向和发展模式提出了具体建议和要求，希望实验室在未来的建设过程中能充分发挥自身优势，强化实验室运行与管理体制，担负起中科院乃至国家在太赫兹技术方面的发展重任，为我国太赫兹技术的发展做出重要贡献。

导语2020开年新气象，电镜科研新成就。困扰业界许久的锂枝晶生长机理问题取得重大突破，全固态电池距离量产迈进一大步。近日，燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室黄建宇教授、沈同德教授和唐永福副教授等人联合美国佐治亚理工学院朱廷教授、宾夕法尼亚大学张宿林教授，通过巧妙地设计实验过程，实时直观地记录了锂枝晶生长的微观机制，精准测定了其力学性能和力-电耦合特性。更难能可贵的是，该研究团队还提出了一种固态电池中抑制锂枝晶生长的可行性方案。锂枝晶的生长机理难题困扰业界许久，至此终于有种“拨开云雾见天日,守得云开见月明”的感觉了。论文链接：www.nature.com/articles/s41565-019-0604-x据悉，该研究成果已在权威国际期刊《自然-纳米技术》(Nature Nanotechnology)刊登发布。《自然-纳米技术》是材料与纳米科技领域的国际顶级学术期刊，2019年的影响因子高达33.407，该研究成果的突破性和重要性由此可见一斑。为什么这项研究成果能够引发业界广泛关注呢？这就不得不提到目前在电动汽车上广泛使用的液态锂离子电池，其主要结构包括正负极材料、隔膜和电解液。因内部构造原因，液态锂离子电池容易受环境温度影响，而且很容易产生不可控的锂枝晶。锂枝晶非常“锋利”，可以刺破隔膜导致电解液泄漏，导致电池内部短路，从而造成电池起火甚至汽车自燃事故，近年来为提升电池的能量密度，企业把隔膜厚度从十几毫米降低到了五六毫米，2019年特斯拉、蔚来等大牌电动汽车相继“走火”，或许也间接反映了这个问题。概括言之，在材料体系没有创新的条件下，目前商品化的液态锂离子电池的能量密度已经逼近“极限”（300Wh/kg左右），“里程焦虑”、“可能自燃”等问题重创消费市场。既然液态电解液不行，那改用机械刚性的固态电解质不就完事了么？于是乎，全固态锂离子电池（简称：全固态电池）进入了公众视野。顾名思义，全固态锂离子电池采用的是固态电解质，不含任何液态组份，结构更加安全。与液态锂离子电池相比，全固态锂离子电池的能量密度最高潜力达900Wh/kg，因此，固态电池被视作为下一代锂电池技术革命，其量产与普及将会彻底解决电动汽车发展的最大瓶颈问题，国内外车企巨头已然纷纷布局涉足，“固态热潮”一时风头无两。然而，全固态电池的研发之路也并非一马平川。全固态电池以金属锂作为负极材料，仍然绕不开“不可控锂枝晶”的这个坎儿，实验结果表明，锂枝晶生长到一定程度时，也可以穿透固态电解质，造成电池短路失效。尽管诸多研究致力于探索如何抑制锂枝晶的产生，但是以往研究主要停留在宏观尺度，对于锂枝晶生长的微观机理、力学性能、刺穿固态电解质的机制及抑制其生长的科学依据缺乏足够了解。赘述至此，相信您应该充分了解黄建宇教授、沈同德教授等人的研究成果的重要性了吧？！___AFM-ETEM纳米电化学测试平台，可实现原位观测纳米固态电池中锂枝晶生长机制及其力学性能和力—电耦合精准定量测量。___据悉，该研究团队基于AFM-ETEM平台发现，在室温下，当对AFM针尖施加电压（过电位）时亚微米晶须开始生长，其生长应力高达130 MPa，远高于此前研究报道。此外，研究人员还发现锂晶须在纯机械载荷作用下的屈服强度可达244Mpa，远高于宏观金属锂的屈服强度（～1MPa）。可以说，该研究成果颠覆了研究者对锂枝晶力学性能的传统认知，为抑制全固态电池中锂枝晶生长提供了新的定量基准，为设计具有高容量长寿命的金属锂固态电池提供了科学依据，这项研究成果得到应用之后，全固态电池将有望加速实现商业化量产。很荣幸，赛默飞世尔科技旗下Thermo Scientific品牌的两大拳头电镜产品能够深度参与此项研究工作，并帮助研究团队发明了一种基于原子力显微镜—环境透射电镜（AFM-ETEM）原位电化学测试平台，建立起了一种有效的研究锂枝晶的动态原位实验表征新技术。它们是Themis™ ETEM环境气氛球差校正透射电子显微镜（左图）与Helios PFIB双束电镜（右图）：Helios PFIB Themis™ ETEM Themis™ ETEM 300kV原子分辨扫描/ 透射电子显微镜可以一体化解决纳米材料在接触活性气体环境和升温的过程中的时间分辨动态特性原位研究，包括材料的结构性能关系、原子尺度的几何结构、电子结构以及化学组成。Helios PFIB系统结合了Elstar电子镜筒和Vion氙等离子体离子镜筒，既可以实现纳米分辨率和最高衬度成像，又能确保尺度样品加工的速度和精确度。基于此，赛默飞推出了一系列针对锂电池行业的多尺度二维及三维表征解决方案，主要包含多功能计算机断层扫描系统、扫描电镜、镓离子双束电镜、Xe等离子双束电镜、透射电镜等产品，涉及电芯表征、电极表征、隔膜表征等应用，希望从广度和深度两个方面，为客户在锂电池开发的各个阶段提供强力支持的产品组合，助力攻克电池研发技术难题，让全固态锂离子电池的量产与普及不再是梦，让电动汽车“充一次电跑1000公里”不再是梦！

日前，大连化物所承担的“十五”科技攻关项目专题“微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置”通过科技部组织的专家验收。专家组认为：该课题主要针对茶叶、烟草、乳制品、软饮料和水样等样品中农药残留分析的样品处理，攻关目标明确，立项合理，具有广阔的应用前景；微型固态吸附棒采用溶胶-凝胶法制备吸附涂层，耐温高，使用寿命长。 　　大连化物所于2001年开始进行该专题攻关，从实验室原理样机开始，尝试了多种技术路线，在两年的时间里完成了整套微型固态吸附棒和热解吸装置的研制与开发工作。本项目所研究的萃取棒萃取相的制作工艺及原理与其它商品化的萃取棒有着很大的区别，本项目中采用的制膜技术为溶胶凝胶法，制得的萃取相耐溶剂冲洗且在高温下不发生热解吸。微搅拌吸附棒可以实现批量生产。热解吸装置设计巧妙，体积小，容易与气相色谱仪联用，与国外同类仪器相比，本装置借助气相色谱进样口完成样品传输线加热，在分析过程中采用保留间隙技术而避免了由于使用冷阱需对样品聚焦，因此设备简化、可靠并大大降低制造成本。所制得的萃取棒耐用、成本较低，解吸器设计合理，结构简单，适合大规模工业化生产，设备适合我国的国情。 　　该装置可广泛应用于芳香烃、多环芳烃、多氯联苯、农药、香味物质、酚类等挥发性半挥发性物质的分析，同时实现对非挥发性物质的分析检测。我国有1万多个农科所/站、卫生防疫站、产品质量监督检验所/站，进出口商品检验检疫局，其中的绝大多数需要对农产品和食品的农残进行分析，所以在这些领域推广应用该项技术，对提高我国农副产品的进出口监测水平有重要意义。

【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料，但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长，从而解决以上问题，并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而，室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容，会发生剧烈的化学反应。基于此，中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层，实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法，成功地解决了界面副反应的关键问题，使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上，通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员，共同第一作者为彭健博士，伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中，固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响，如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面（SEI）和暴露的表面会消耗锂源，降低循环性能/放电效率，增加内阻，产生气体，并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此，对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面，研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性，或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层，以获得良好效果。硫化物固体电解质（SE）表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而，硫化物SE和有机液体电极（LE）之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战，研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决，硫化物SE的应用范围可以从全固态电池（ASSB）系统进一步扩大到半固态电池（SSSB）系统。例如，在锂硫（Li-S）电池系统中，硫化物SE被用来形成固-液混合电解质，可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应，进一步提高循环性能。此外，在这项工作和以前的相关工作中，硫化物SE被应用于液体金属锂（Li-BP-DME）电池。在这种新的电池配置中，带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面，从而提高循环稳定性。然而，深入的降解机制仍然是缺失的，没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制，本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究，如X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）等。此外，基于对界面的深入研究，有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此，在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs（液态金属锂-BP-DME）和硫化物SEs（LPS）兼容的界面保护层，包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂（Li-BP-DME）与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外，在使用两种界面保护层的硫化物SE（LPS）/界面保护层/有机LE（Li-BP-DME）对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中，在循环1000小时后，阻抗和极化电压值仍然很小。同样，带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h，而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性，它们可以长期稳定硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE（LPS）-有机LE（Li-BP-DME）电池体系中界面副反应的关键问题。因此，"液态金属锂（Li-BP-DME）"可以提供优异的性能，如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+，以及室温下12mS cm-1的高电导率，并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE（Li7P3S11）和液体金属锂BP-DME之间的SEI，我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池（图1a-1c）。有机LE与硫化物SE接触，形成固-液界面，如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线，显示了逐渐增加的过电位（从0.123V到2.45V）和不稳定的循环，在30℃下电流密度为0.127mA cm-2，持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应，硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实（图1d）。循环后，LPS片材表面的特征峰几乎完全消失，表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大，LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区，另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区，如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像，它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示，许多界面侧面反应的产物堆积在反应区，而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量，未反应区的P和S元素含量明显高于反应区，而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明，界面副反应导致了硫化物SE的分解，大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比，在从非反应区向反应区过渡的过程中，界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积，而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒，有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起，形成一个更厚的界面层，它是崎岖不平的，有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示，反应后的LPS片变得松散，具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应，产生了更多的反应产物。反应产物很大，导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱，而且整个电解质片的离子传导通道不均匀，对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层，厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出，SEI层中C和O元素的含量高于LPS片，而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明，SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物，导致其具有蓬松而非致密的特点，离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰，分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧，P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中，P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝，这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中，S 2p信号可由三种不同的硫物种描述，在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值，它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1，与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区，属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降，这也证实了P2S7相的溶解。此外，在严重反应区，159.9 eV的新峰被赋予Li2S，这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱，Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键，这归因于样品杂质（脂肪族、不定形碳）。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区，在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号，它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区，也检测到了来自碳酸盐物种（如Li2CO3和ROCO2Li）的-OCO2-（在289.6 eV）。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-（Li2O）和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区，发现来自酯类（-COOR）的C=O键（在532.4 eV）。在严重反应区，C=O（-COOR和-OCO2-）的峰面积比明显增加，这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中，55.4 eV的峰可以归属于Li-O（Li2O，LiOH，Li2CO3）或Li-S（Li-S-P，Li2S），这些材料的BEs非常接近，因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI，通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱，其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片，包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC（C-）、LiH（Li2H+）、Li2O（Li3O+）、多硫化锂LiSx（S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+）、Li3P（P-）、Li3PO4（P-、PO2-、Li2PO2+）、Li2SO3或LiSxOy（SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+，Li3SO+），LiOH（LiO2H2-），LiSH（SH-，Li2SH+），Li2CO3（Li3CO3+），一些硫化物的分解产物（PS-，PS2-，PS3-，PSO-，PS2O-），以及由一些杂质元素产生的LiF，LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li（O-）、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li（SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+）、乙炔化合物（CH-、C2H-）、烷基化合物（CH3+）、非芳香族化合物硫醇RSH（SH-）、甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰基锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区（轻度反应区和重度反应区）的SEI形态特征不同（图1j-1l所示），但不同区域的离子碎片基本相同，而只有个别离子种类不同。例如，Li2S+（m/z=46)、Li2SO+（m/z=62）、Li3SO+（m/z=69）和Li2PO2+（m/z=77）无机离子碎片没有出现在严重反应区，而CH3OLi2+（m/z=45）、CH3O2+（m/z=47）和 C6H5+（m/z=77）有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物，这样，严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布，测量了负离子和正离子模式的映射图像，如图3a，图3b所示。从图3a中可以看出，C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度，而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面，即靠近有机LE的一侧，主要由有机物组成，而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高，说明在SEI形成过程中，锂源被部分消耗，SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线（图3c-3f），无机离子片段（Sx-（S-，S2-，S3-），SxOy-（SO-，SO2-，S2O-），PSxOy-（PS-，PS2-，PS3-，PSO-），P-，PO2-，SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片（C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+）的强度随着深度的增加而降低，表明SEI是双层结构，外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的（即SEI层由两层物质组成，靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物）。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度，大于166nm（10nm min-1 SiO2标准，1000s），比传统液态电解质金属锂电池的厚度（10~20nm）。从二次离子的三维分布（图3g），可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是，硫化物SE （Li7P3S11）的分解产物（PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-）的含量随深度增加，说明大量的硫化物SE （Li7P3S11）被分解，分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之，裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层，其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME，而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应，从而消耗了电池中的锂源，降低了电池的循环性能，导致电池的内阻增加，最终失效。 根据上述特征分析，由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此，有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料，包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S（图4a-4d）。LIPON界面层的厚度为200纳米，通过磁控溅射在硫化物SE片上，如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时，由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位（0.08V），但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触，但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此，LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性，这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的，实验过程见图4b。从界面层的照片（图4g）可以看出，界面层的厚度均匀性较差，界面层中出现了材料聚集的现象，部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示，这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后，极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V，表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用，因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性，可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层，起到良好的界面保护作用。因此，尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中，具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片，它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h，极化电压0.115V几乎没有变化，表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性，在室温下具有高的Li+导电性，以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示，它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片，它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示，显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环，以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此，β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之，通过实验筛选，从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料（即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S）。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层，对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数，一个是界面层的厚度，另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度，如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度（EO/Li+=24和EO/Li+=8）的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度，PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明，在两种锂盐浓度下，不同量的PEO溶液（或不同厚度）的PEO界面层，对称电池在稳定循环200h后，在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来，我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性（图5b）。在固定的PEO溶液体积（40μL）下，研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明，在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下，具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性（200小时）。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明，PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数（图5c）。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出，随着拉动时间增加到10，对称电池的稳定性明显提高，但提拉次数为20和40时，对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄，与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚，在原位加热过程中出现裂纹现象（图6i-m）。因此，Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应，导致对称电池失效。因此，当提拉次数为10时，β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化，界面阻抗也没有增加，说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。经过一系列的表征分析，得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息，如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构（图9a）由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层，它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层，其中分布着少量的有机物。因此，Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI，继续与硫化物SE反应，导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构（图9b）。这个SEI层由PEO框架组成，它与Li-BP-DME的化学性质稳定，其中存在大量的无机Li+导电成分（LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH）。这些无机成分相互合作，以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷（CH2OF-）的作用，SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构，它由两层组成，靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合，提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后，组装了具有两个界面层的对称电池，以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位（PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V）。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时（电压上升到0.8V），而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时（电压上升到0.2V）。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比，这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性（~1000小时和~1100小时）。