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(1)溶剂旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。(2)温度温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时必须恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。(3)浓度和旋光管长度在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。
[b] 手性异构体[/b]的物理和化学性质极为相似,而其光学活性、生物活性和毒性等通常存在较大差异。依据其光学活性的差异,目前主要开发了[b]旋光检测器 (OR) [/b]和[b]圆二色检测器 (ECD),[/b]可应用在手性异构体的检测中。这两类检测器可与HPLC直接连接使用,或串联在紫外或示差检测器之后。 以下简单介绍通用型旋光检测器的检测特征和应用范围:[b](一)旋光检测器(OR)原理[/b] 旋光检测器主要是利用左、右圆偏振光在被测物介质中折射率差异的原理而设计。 如图1所示,旋光检测器主要由四大部分组成:光源(L)、光调节器(P、F)、样品检测池(C)、检偏器(A)和光电信号处理器(D)。待测液体经过样品检测池(C)时,对光源发出的平面偏振光产生旋光偏振作用,被后端的检偏器(A)收集,最后将偏振光强和偏振角度转换成电压等信号(D),从而达到识别手性异构体的目的。[color=#333333] 在旋光检测器检测中,色谱峰呈现正峰(+)或负峰(-),通常对应手性化合物的右旋体和左旋体,如图2所示。[/color][color=#333333][img=,468,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171504226285_1693_2474245_3.png!w468x343.jpg[/img][/color][b](二)旋光检测器 [b](OR) [/b]的定性应用[color=#333333]1、[/color][color=#333333]区分手性异构体和非手性化合物[/color][color=#333333][img=,454,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171516046788_9491_2474245_3.jpg!w454x450.jpg[/img][/color][color=#333333][color=#333333]2、判断手性异构体的类型和洗脱顺序[/color][/color][color=#333333][color=#333333][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171514429866_9742_2474245_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/color][/color][color=#333333][color=#333333]3、[b]定量研究:[/b][/color][/color][/b][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color] 在一定的浓度范围内,旋光检测器可达到较好的线性和灵敏度。对不同结构类型的手性异构体,其灵敏度、线性范围皆有所不同。相比其他检测器而言,OR检测器灵敏度相对较差且应用范围较窄,较少用于化合物的含量测定,如章伟光教授课题组和B. Toussaint课题组就曾考察过OR检测器和UV、RI和ELSD检测器的灵敏度。 总的来说,旋光检测器因易受流动相、温度等因素影响,主要应用在手性对映体的检测、识别及色谱制备,较少用于定量检测。[b][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/b]
近红外能否检测比旋度指标?糖是具有旋光活性的化合物,旋光分析(简称旋光法)是利用直线偏振光,通过含有光学活性化合物的液体或溶液时引起旋光现象,使通过的偏振光平面向左或向右旋转,因此,在一定条件下,检测偏振光旋转的方向和度数,可以区别某些化合物的旋光性,或检测化合物的杂质、纯度和含量。物质的旋光度大小与下列因素有关:一是物质的旋光度与温度有关。有的物质随着温度升高旋光度增加,如石英等,有的物质随着温度升高而旋光度减少,如蔗糖等,因此在测试时,必须准确掌握温度,然后进行修正。二是物质的旋光度与平面偏振光的波长λ有关,波长不同,旋光度也不一样。三是物质的旋光度与旋光物质有关,不同的旋光物质有不同的旋光度。手头资料有限,不知道用近红外仪器能否检测比旋度这个指标?希望有这方面经验的专家给点建议