无卤检测

随旅行社出门旅游，购物点是导游最喜欢去的地方，出门多了，形形色色的购物陷阱，也是一幕幕展露眼前。今天我们就一起来聊聊珠宝吧。旅游购物陷阱与鉴定之珠宝检测:1、你知道珠宝检测都有用哪些仪器？2、征集珠宝检测标准3、谈谈你知道的珠宝陷阱（可用检测依据揭露的）4、翡翠的检测，密度、硬度...等等，可是往往容易被人造玻璃给忽悠了5、珍珠又该如何鉴别呢？话说珍珠粉还是当食品，富含氨基酸、.....6、旅游购物点演示：话说真的玉器可以有很好的导热性，拿跟绳子捆上面，用火烧，烧不断的就是玉，真的吗？....................一起来扒扒你知道的那些陷阱吧，晒晒我们检测人员的火眼金睛！！！

GB20950-2007 《储油库大气污染物排放标准》 4.2规定泄露浓度检测方法参见GB20950-2007附录A。GB37822-2019《挥发性有机物无组织排放标准》12.4 明确要求设备与管线组件泄露，监测采样和测定方法按HJ733规定执行。而新的《储油库大气污染物排放标准》GB20950-2020 4.4 [font=宋体][color=#000000]企业中载有油品的设备与管线组件及油气收集系统，应按 [/color][/font][font=TimesNewRomanPSMT][color=#000000]GB 37822 [/color][/font][font=宋体][color=#000000]开展泄漏检测与修复工作。[/color][/font][font=宋体][color=#000000]到底这个泄露浓度检测方法是依据哪一个？还有泄露浓度与油气泄露体积分数是不是一回事？[/color][/font][font=宋体][color=#000000]求教各位大神了[/color][/font]

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-40797.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]电磁炉又称为电磁灶，电磁炉的炉面是耐热陶瓷板，交变电流通过陶瓷板下方的线圈产生磁场，磁场内的磁力线穿过铁锅、不锈钢锅等底部时，产生涡流，令锅底迅速发热，达到加热食品的目的。电磁炉检测范围煲汤炉、炒炉、台式电磁炉、埋入式电磁炉、单头炉、双头炉、多头炉等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]电磁炉检测项目外观质量、耐高温性能、湿热环境储存、耐低温性能、倾跌性能测试、自动关机性能、最大输入功率、功率调节范围、热效率测试、加热性能测试、噪声测试、连续工作时间、卸载性能、温度控制精度、待机状态功率、耐候性能测试等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]电磁炉[/td][td]电磁炉[/td][td]CNS 12339-1992[/td][/tr][tr][td]电磁炉[/td][td]电磁灶[/td][td]QB/T 1236-1991[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]电磁炉检测流程1、沟通需求（在线或电话咨询）；2、寄样（邮寄样品支持上门取样)；3、初检（根据客户需求确定具体检测项目）；4、报价（根据检测的复杂程度进行报价）；5、签约（双方确定--签订保密协议）；6、完成实验（出具检测报告，售后服务）；

我们平常进行的锅炉等的颗粒物检测一般是用自动烟尘测试仪进行的，但是有一些污染源不是锅炉的如抛丸机、粉磨站、水泥污染物中的煤磨等怎么进行检测呢，这种废气没有经过燃烧，只是单纯的鼓风，废气中氧气含量跟空气中一样，空气过量系数很大，换算成标况下就非常的大，即使你的测量值非常的小也是这样，这种情况下该怎么办？？

[size=4] 圣元奶粉可能致婴幼儿性早熟一事几天来一直是各方关注的焦点。据卫生部最新检测结果，专家尚未发现性早熟现象与特定食物或环境有密切关系。民众在担心那几名婴儿命运的同时，也在讨论相关标准的制定与执行问题，认为患儿家属遭遇的“检测无门”实则是我国相关标准缺失所致，检测采用的仅仅是国家推荐标准检测方法《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》[/size][url=http://www.csres.com/detail/190269.html][size=4]GB/T21981-2008[/size][/url][size=4]（标准详情：[/size][url=http://www.csres.com/detail/190269.html][color=#800080][size=4]http://www.csres.com/detail/190269.html[/size][/color][/url][size=4]）对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测，并没有采用国际通行标准检测。同时也折射出我国目前监管措施的落后。尽快对相关标准拾遗补漏，制定适合于当前经济社会发展的新标准才是关键。 标准空白制造了“检测无门” 一边是无数家长的焦急等待，一边却是工商、质检、医院等部门表示“此事不归我管”，“没有该检测项目”。如果说“问题奶粉”的出现，再次给消费者带来恐慌的话，有关部门的“无关回应”和消费者的“检测无门”，则暴露了食品安全标准的软肋：在一个激素食品如此泛滥并引起广泛关注的年代里，我们对激素的监管使用，仍处于一片空白。 当三聚氰胺奶粉事件出现时，权威专家披露“奶粉三聚氰胺检测属空白”；“激素门”出现，激素检测也属于空白。试问，婴儿奶粉究竟还有多少项检测空白？是不是每一项检测空白都需要婴儿们付出健康甚至生命的代价来填补？ 法律监管漏洞导致标准滞后 从相关检测机构推脱，到检测标准空白，奶粉“激素门”暴露了不少问题： 首先，检测空白不仅暴露了检测标准低，同时也暴露了检测方法落后。不能适应社会发展的检测标准和检测方法，存在究竟还有多少现实意义？在我看来，奶粉检测标准的滞后也是法律监管的滞后。 其次，相关检测部门推脱检测有失职之嫌。无论是质检部门推到药检部门，还是药检部门不受理个人检测申请，这些公共部门不对公众健康负责，无疑有失职嫌疑。质检部门失职，还有谁能保障公众健康？质检部门检测不了，难道说让婴儿家长自己来检测？还是让婴儿家长送到国外去检测？ 与这样的时代要求相比，我们的一些食品卫生标准，就显得滞后甚至缺失，不少迄今还是上世纪“食品短缺”时代制 定 的 。 即 使 去 年 《 食 品 安 全法》施行后，全国人大常委会在执法检查中发现，食品安全标准依然存在数量少、指标粗、缺乏风险评估依据等问题。他建议，一些国家的经验值得借鉴：监管部门尤其重视食品安全的预见性与风险评估，对食品安全的标准，往往实施动态管理，经常增设项目，调整标准。 “私利”严重干扰标准的科学性 此次奶粉遭遇“检测无门”只是表面现象，更深层次的原因是我国在相关产品的标准制定中存在致命性的漏洞，从而使一些无良厂商可以打擦边球，无视消费者生命安全。 中国的大量国家标准和行业标准，尤其涉及食品安全的产品质量方面，标龄长、标准低，检测方法落后，测标准多年未改变。而且，据有关人士还披露，不少行业产品检测标准是由这些行业里的几家大企业牵头制定的，这样的标准掺杂了很多企业的私利。看来，奶粉检测空白是有复杂的背景和原因的。[/size]

http://www.ponytestqd.com/img/gls.jpg水是工业的血液，锅炉是工业的心脏，锅炉水处理则是为心脏提供合格血液，保证锅炉安全经济运行的必不可少的手段。水处理不当给锅炉所造成的后果可概括为结垢、腐蚀和汽水共腾，因此锅炉水质处理工作，具有十分重要的现实意义。 工业锅炉水质检测简介结垢直接影响传热和汽水正常循环，轻则造成垢下腐蚀、燃料浪费和缩短锅炉寿命，重则引发胀管、变形或爆管事故。腐蚀直接影响材料强度，轻则缩短锅炉寿命，重则造成裂纹、泄漏甚至爆炸事故。汽水共腾直接影响蒸汽质量，可能导致过热器及其它用汽设备结垢甚至引起安全事故。因此锅炉水质处理工作，具有十分重要的现实意义。检测标准PONY谱尼测试集团提供工业锅炉用水检测服务，并按照2009年3月1日起实施的新《工业锅炉水质》为您提供工业锅炉运行时的水质检测服务。检测项目 ■ 悬浮物■ 溶解氧 ■ 总硬度■ 溶解固形物 ■ 总碱度 ■ 含油量等 ■ pH值 文章来源：http://www.ponytest.com/shuizhi.html

在锅炉监测过程中存在的问题，小锅炉存在间歇燃烧，燃烧时间大都在五分钟以内，而实际监测测定二氧化硫等物质时，需要的条件为5~15分钟监测数据平均值，监测条件无法满足，我们该如何处理。

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39931.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，又称碳水化合物，是多羟基醛或多羟基酮及其缩聚物和某些衍生物的总称。糖类在生命活动过程中起着重要的作用，是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。植物中最重要的糖是淀粉和纤维素，动物细胞中最重要的多糖是糖原。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]总糖含量检测可溶性总糖含量检测还原糖含量检测糖组分(葡萄糖、果糖和蔗糖)单糖组分检测(DL-木糖、DL-木糖、蔗糖、鼠李糖、 阿拉伯糖、麦芽糖、棉子糖、D-半乳糖、甘露醇、海藻糖、D-山梨醇、D-果糖)多糖含量检测可溶性固形物含量检测β-葡聚糖含量检测多糖检测植物样本：植物干样、鲜样[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]植物[/td][td]总糖含量检测 可溶性总糖含量检测 还原糖含量检测 糖组分(葡萄糖、果糖和蔗糖) 单糖组分检测(DL-木糖、DL-木糖、蔗糖、鼠李糖、 阿拉伯糖、麦芽糖、棉子糖、D-半乳糖、甘露醇、海藻糖、D-山梨醇、D-果糖) 多糖含量检测 可溶性固形物含量检测 β-葡聚糖含量检测[/td][td]实验室方法[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]菲优特检测服务形式委托检测：环境检测、食品/医药/保健品检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测等。科研服务：高校科研服务(氨基酸类、维生素类、脂肪类、糖代谢类、有机酸类、动/植物激素类、核苷酸类、生物胺类、花青素类、黄酮酚酸类、皂苷类、氮代谢类、植物提取物类、神经递质类等。生物项目研发(毒理测试、动物饲养、动物模型构建、保健食品功能性评价服务、动物实验技术服务等)。仪器共享：HPLC检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测平台、动物实验服务平台。方法开发及咨询：实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等

本人新人最近很恼火颗粒物的检测 锅炉烟尘和GB16157两个方法测颗粒物浓度有什么区别，最后计算是一样的吗，锅炉烟尘里面的计算都看不懂呀

GB 1576-2008 工业锅炉水质 附录G氯化物的测定，当水样中氯离子含量大于100mg/L时，怎样怎样！！我想问怎么才知道他氯离子含量大于100mg/L？有什么快速检测的方法么？附录G 碱度的测定，残余氯对碱度测定有影响，怎样才能快速测定残余氯的含量？

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

工业锅炉水质 油的检测标准 GB/T 1576-2008 已过期，新标准 GB/T 1576-2018 中已取消油的检测项目，请问下工业锅炉水质中还需要检测“油”吗？如果检测，用哪个标准？

采用《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481-2009)标准监测环境空气氟化物，现有如下疑问，希望各位专家解答：1、空白值测定，标准说空白石灰滤纸氟含量每张不应超过1微克，现在我的滤纸每张都在10微克左右，我单位是电解铝厂，是否有影响，大家的都是多少？2、HJ 481-2009上空白测定时要求，抽取 4 张～5张未采样的石灰滤纸，剪成小碎块(约为 5mm×5mm） ，放入 100 ml 聚乙烯塑料杯中，加入10.0μg/ml 的氟化钠标准溶液 0.50ml，依次加入 TISAB溶液 10.00ml、水 24.50ml，读取毫伏值，根据回归方程计算氟含量或从标准曲线上查得氟含量，空白石灰滤纸的氟含量为测定值(μg)减去加入的标准氟含量 5μg。此时溶液体积是35ml，而标准曲线分别取 2.00ml 标准使用液，依次加入TISAB 溶液 25.00ml、水23.00ml，以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行直线回归，溶液总体积是50ml。按照标准曲线求空白值，所加TISAB缓冲永夜体积不同，PH值不就不相同了吗？对检测没有影响吗？溶液总体及不相同，最终单张空白值不还得转换求值吗？为什么不直接按照标线加入体积检测？3、样品滤纸暴露在空气中的面积——应该是直接与空气接触的面积？不包括用环状塑料卡圈压的滤纸边面积？检测时是把整张滤纸剪碎？还是用刀沿环状塑料卡圈边缘把暴露在空气中的滤纸割下来检测？环状塑料卡圈压的滤纸边是否会吸收环境空气氟？4、电解铝厂氟化物是只要污染物，环境空气中氟化物含量高，用一张滤纸采样是否存在吸收不完全的情况？应该一张滤纸短时间采样吗？可否多压几张滤纸，延长采样天数？5、电解铝厂氟化物是只要污染物，环境空气中氟化物含量高，采样时是否可以用环状塑料卡圈间隔压两张滤纸采样，防止吸收不完全，这样样品滤纸暴露在空气中的面积怎样计算，按一张还是两张滤纸面积计算？

卤代烃是不是必须用ECD检测器检测才准确？水溶液中二氯甲烷用顶空做，怎样的顶空方法会比较稳定，用FID检测器对检验是否会有影响？

求助！！！ 做环境扩项，根据HJ 584-CS2溶剂解析法用岛津气相GC-2010plus（FID检测器）做空气中苯系物的检测，但是之前完全没有用过气相，标准看过了，但是关于上机的详细步骤不懂，恳请大虾们不吝赐教！

请问有谁知道对于锅炉的水质的检测需要进行哪些指标的化验?我们老总让我检测锅炉水是否达标,可是我不清楚该检测什么?[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/sad.gif[/img] 希望大家帮帮忙啊!

最近接到监测任务，是乡村居民投诉高速路噪声，高速路桥是新建的，距离投诉房屋约10米。目前手上有历史车流量小时均值数据，打算依据GB3096附录C噪声敏感建筑物监测方法C2.(b)在房屋户外1米布点昼夜各监测20min。有以下问题：1.需不需要测背景值？如果要，高速路不能停，是否选择在背景噪声对照点测量？2.夜间需不需要评价突发噪声（车辆经过、或许存在的鸣笛是否属于突发噪声？）最大声级 Ｌ ｍａｘ？

有没有参加这次环保部组织的水中卤代甲烷检测的？

电离式火焰监测器主要用于燃气工业燃烧器、锅炉的火焰监测。检测性能可靠，可以排除积炭、布线分布电容的影响，只对火焰敏感，对高温无反应，具有强抗干扰性能。锅炉离子式火焰检测器故障排除方法：1.燃烧器火焰正常，并且检测中心电极能接触到火焰，而监测器判断无火。　　A. 关断电源，测量检测端对地的绝缘电阻，如果电阻小于20 MΩ，则是检测电极高温陶瓷绝缘管积炭严重或检测线绝　缘破坏所致，如陶瓷管积炭严重，清理积炭即可，如检测线绝缘不良，需更换检测线。　　B. 如果检测线对地电阻大于20 MΩ，可能由于导线吸潮使分布电容增大，请测量检测线对地电容，在电容不大于　　　　　　　　　　　0.1μF的情况下，请重新调节模块中央的匹配电位器。如果电容大于0.1μF，最好考虑缩短模块与探头的距离。　　2.燃烧器灭火，而监测器显示有火。是由于模块中间的阻抗匹配电位器超调所致，请重新调试。

离子色谱泵没有反应了今天早上开机，泵的压力都是0PSI，郁闷啊，我检查过常见故障了，无管路泄露，气体压力够，排过气泡了，可是压力还是无的，是怎么回事啊？大家帮帮忙，救救我啊

请问各位大侠有作溶剂型涂料中卤代烃检测的吗，国标上推荐的是内标法，但是此法不太适合大批量分析。我们想用内标标准曲线法，检测化合物有二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，内标物是溴丙烷。因为各化合物在ECD上的响应值不一样，而且有的差别很大，所以配标液时配相同浓度的话不合适。请问应该如果二氯甲烷配10PPM的话，其他的化合物应该配多大浓度呢？你们是怎么做的呢？急用，请各位大侠帮帮忙，小弟就这么多分了

岛津GC-MS 2010plus 是我现在操作的仪器，想借着岛津的工作站学习下其他项目的检测方法参数的设置。希望能得到各位朋友的支持，讲本帖做成资源贴。岛津GC-MS 2010plus 各类检测方法，qpm格式。偶氮染料三聚氰胺富马酸二甲酯TVOCsPAHs多环芳香烃Phthalates邻苯二甲酸酯PFOS全氟辛烷磺酰基化合物PFOA全氟辛酸及盐类和酯类HBCDD六溴环十二烷多氯化萘PCNs多氯联苯PCBs聚氯化三联苯PCTs五氯苯酚PCPsSCCP短链氯化石蜡 EPA3550 10克中链氯化石蜡MCCP特定苯并三唑化合物UV320/UV327/UV328有机锡化合物Organostannic Compounds三氯生Triclosan双酚A(BPA) 四溴双酚A

最近老板提出让做一种农药里的二噁英的残留检测，主要检测里面的2,3,7,8-TCDD的含量， 要求检测限达到10ug/kg,我看了一下相关资料，好像难度很大啊,一般都用HRGC-HRMS进行检测，我们的仪器是GCMS-2010plus，不知道能不能达到检测要求啊···请各位大虾指教一下。我们的实验室主要是做农药研发的，农残做的很少，而且看资料，这个二噁英的毒性相当大，不想做啊不想做···········在顺便问一下，高分辨气谱指什么，是柱子的分离度高吗

水中三卤甲烷的检测标准有哪些？望老师不吝赐教

上回说到：2014若用压力控制，精度是X.XX，流量控制是X.X。据说流量是根据压力和阻尼来控制的。问：这个精度为什么差1位？流量控制效果不佳？还是公式转换问题，这个公式是什么？此问仍无答案。再问：也是关于岛津的，AFC和APC是关于进样口气路调节的。检测器气路控制是手动调节，每次方法和维修后都需重做标定？是否存在该现象？如何重做标定？

上个月做农残检测。。结果在一西葫芦样品中检测到氧化乐果，含量还很高大概0.8毫克/公斤。气相定量、定性，后又用串接质谱确认。理论上结果应该没有错，同时又复测了一次。疑问、氧化乐果是内吸性药，西葫芦水份含量又那么高，这个量倒推，要施多大量的农药呀！有人检测到这个结果吗？或者请给我个解释。谢谢了！

水 中 总 三 卤 甲 烷 检 测 方 法— 吹 气 捕 捉 气 相 层 析 法 — 　　　　　　　　　　　　　　　　　来源：中国台湾一 ﹑ 方 法 概 要 　 　 含 挥 发 性 三 卤 甲 烷 之 水 样 ， 以 密 封 瓶 采 样 并 保 存 在 低 温 状 态 下 ， 再 以 注 射 针 取 出 水 样 注 入 吹 气 捕 捉 设 备 中 浓 缩 。 经 浓 缩 后 之 样 品 继 以 载 流 气 体 导 入 气 相 层 析 仪 分 离 测 定 ， 以 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 （ Electrolytic Conductivity Detector， 简 称 ELCD； 或 Hall Detector ， 简 称 HD ） 检 测 水 样 中 总 三 卤 甲 烷 之 浓 度 。 二 、 适 用 范 围 　 　 本 方 法 适 用 于 自 来 水 、 矿 泉 水 、 饮 用 水 、 河 川 水 、 水 库 水 、 湖 泊 水 及 地 下 水 中 三 氯 甲 烷 （ Chloro-form ） 、 一 溴 二 氯 甲 烷 （ Bromodichloromethane ） 、 二 溴 一 氯 甲 烷 （ Dibromochloromethane ） 及 三 溴 甲 烷 （ Bromo- form ） 等 4 种 三 卤 甲 烷 之 分 析 。 试 剂 水 中 三 氯 甲 烷 、 一 溴 二 氯 甲 烷 、 二 溴 一 氯 甲 烷 及 三 溴 甲 烷 之 方 法 侦 测 极 限 分 别 为 0.061μg/L﹐ 0.048μg/L﹐ 0.13μg/L 及 0.27μg/L。 三 、 干 扰 （ 一 ）分 析 过 程 中 主 要 的 干 扰 来 自 试 剂 水 中 所 含 之 　 　 　挥 发 性 有 机 物 。 试 剂 水 须 经 加 热 ， 同 时 通 入 　 　 　流 经 去 除 有 机 质 管 柱 之 氮 气 以 去 除 水 中 之 干 　 　 　扰 物 ， 处 理 过 之 试 剂 水 须 储 于 玻 璃 瓶 内 密 封 　 　 　保 存 ， 以 避 免 污 染 。 （ 二 ）干 扰 亦 可 能 来 自 吹 气 用 之 气 体 （purge gas） ， 　 　 　或 来 自 前 次 分 析 高 浓 度 样 品 时 所 残 留 的 记 忆 　 　 　效 应 ， 或 者 室 内 之 有 机 物 吸 附 在 吹 气 捕 捉 浓 　 　 　度 设 备 之 捕 捉 管 柱 上 而 造 成 干 扰 。 因 此 ， 每 　 　 　次 开 机 时 均 须 先 通 气 ， 在 高 温 下 清 洗 捕 捉 管 　 　 　柱 及 管 线 ， 再 经 仪 器 空 白 试 验 后 ， 才 可 进 行 　 　 　实 验 。 四 ﹑ 设 备 （ 一 ）吹 气 捕 捉 设 备 （ 吹 气 捕 捉 系 统 之 捕 捉 及 脱 附 　 　 　模 式 如 图 一 、 图 二 ） 1. 捕 捉 管 柱 ： 含 吸 附 剂 TENAX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 之 管 柱 ， 12〞 × 1/8　〝 或 其 他 性 质 相 当 之 管 柱 。 2. 捕 捉 浓 度 之 建 议 条 件 ： 　待 机 温 度 （ Standby temp.） ： 35℃ 　干 吹 气 时 间 （ Dry purge time） ： 11min　吹 气 流 率 （ Purge flow rate） ： 40mL/min　脱 附 时 间 （ Desorb time） ： 4min　脱 附 温 度 （ Desorb temp.） ： 180℃ 　烘 焙 净 化 温 度 （ Bake temp.） ： 200℃ 　烘 焙 净 化 时 间 （ Bake time） ： 10min （ 二 ）气 相 层 析 仪 1. 须 附 有 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 ， 并 具 有 控 温 程 式 之 　气 相 层 析 仪 。 2. 层 析 用 积 分 仪 、 记 录 器 或 电 脑 。 3. 层 析 管 及 建 议 操 作 条 件 ： DB-5MS， 30m× 0.53mm， 　1.5μ m（ 膜 厚 ） 或 其 他 性 质 相 当 者 。 　层 析 管 初 温 ： 30℃ 　层 析 管 初 温 保 持 时 间 ： 6min　层 析 管 升 温 速 率 ： 8℃ /min　层 析 管 末 温 ： 150℃ 　层 析 管 末 温 保 持 时 间 ： 2min　载 流 气 体 （ HE） 流 率 ： 12mL/min　补 充 气 体 （ HE） 流 率 ： 30mL/min4. 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 之 建 议 操 作 条 件 ： 　反 应 槽 ： 镍 1/16“ （ 外 径 ） ， 0.02“ （ 内 径 ） 　反 应 温 度 ： 900℃ 　反 应 基 座 温 度 ： 200℃ 　电 解 液 ： 正 丙 醇 　电 解 液 流 率 ： 0.05 mL/min 　反 应 气 体 （ H_2） 流 率 ： 100mL/min （ 三 ）纯 水 制 造 装 置 ： 在 25 ℃ 时 可 使 所 制 造 之 纯 水 　 　 　电 阻 大 于 17 MΩ ﹣ cm 之 设 备 。 （ 四 ）分 析 天 平 ： 可 经 秤 至 0.1mg。 （ 五 ）加 热 板 ： 具 搅 拌 功 能 者 。 （ 六 ）样 品 注 射 系 统 ： 自 动 或 手 动 ， 注 入 之 样 品 体 　 　 　积 为 5mL。 （ 七 ）冷 藏 箱 （ 或 柜 ） ： 可 保 持 4 ℃ 者 。 （ 八 ）玻 璃 容 器 与 样 品 容 器 （ 注 一 ） ： 1. 定 量 瓶 ： 硼 砂 玻 璃 材 质 ， 10 mL， 附 玻 璃 盖 。 2. 样 品 瓶 （ 含 铁 氟 龙 垫 片 旋 转 盖 ） ： 硼 硅 玻 璃 材 质 　， 40 mL。 （ 九 ）除 水 气 装 置 。 五 ﹑ 试 剂 （ 一 ）溶 剂 ： 甲 醇 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 ； 　 　 　正 丙 醇 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 （ 二 ）标 准 品 （ 注 二 、 注 三 ） ： 1. 三 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 2. 一 溴 二 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 3. 二 溴 一 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 4. 三 溴 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 （ 三 ）样 品 保 存 用 去 氯 剂 ： 抗 坏 血 酸 （ Ascorbic acid）　 　 　， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.7 ％ 以 上 。 （ 四 ）试 剂 水 ： 取 3L纯 化 的 去 离 子 水 ， 加 热 至 沸 腾 　 　 　， 保 持 15 分 钟 ， 再 通 入 氮 气 ， 加 热 1 小 时 ， 　 　 　此 时 温 度 保 持 约 在 90 ℃ ， 趁 热 倒 入 含 铁 氟 龙 　 　 　垫 片 旋 转 盖 之 玻 璃 瓶 内 密 封 保 存 。 （ 五 ）三 卤 甲 烷 储 备 溶 液 ： 1. 取 约 9.8 mL 甲 醇 ， 至 于 10 mL 定 量 瓶 中 ， 静 置 数 分 　钟 后 秤 重 ， 用 10 μL 注 射 针 迅 速 由 密 封 瓶 取 出 标 　准 品 加 入 定 量 瓶 （ 注 意 ： 标 准 品 不 可 碰 到 瓶 颈 及 　液 面 ） ， 再 秤 重 。 以 求 取 重 量 差 的 方 式 得 知 所 加 　入 之 标 准 品 量 。 再 以 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 混 合 后 秤 　重 ， 应 记 录 至 0.1 mg。 2. 将 定 量 瓶 内 标 准 溶 液 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜 　中 储 存 。 3. 本 储 备 溶 液 之 有 效 保 存 期 限 为 4 星 期 。 （ 六 ）三 卤 甲 烷 中 间 储 备 溶 液 　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 适 量 纯 甲 醇 ， 以 定 量 注 　 　 　射 针 加 入 适 当 量 之 储 备 溶 液 ， 在 加 入 甲 醇 至 　 　 　刻 度 ， 混 和 均 匀 后 ， 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 　 　 　藏 柜 中 储 存 。 （ 七 ）混 合 标 准 溶 液 　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 纯 甲 醇 ， 在 一 标 准 品 之 　 　 　化 合 物 沸 点 由 高 至 低 依 次 将 适 当 体 积 的 中 间 　 　 　储 备 溶 液 加 入 定 量 瓶 内 ， 在 加 入 甲 醇 至 刻 度 　 　 　， 混 合 均 匀 后 ， 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜 　 　 　中 储 存