推荐厂家
暂无
暂无
有关实验室应用标准学的文章在《中国认证认可》杂志2013年第四期发表的文章文章亮点:1、第一次较为全面的介绍了应用标准学;2、关于技术监督标准的6个分类;3、详细描叙了以光谱-原子吸收检验为例的应用标准学应用举例。请大家多提意见和建议
[i]《中国石油和化工标准与质量》;2006/03:29-31[/i][b]浅谈标准样品标准物质的认识与应用[/b][i]刘斌[/i]随着科技的发展以及国际贸易的日益频繁,测量结果的准确性、可靠性以及技术标准在不同时间空间实施的一致性日益受到有关方面的重视。REFERENCE MATERIAL(我国国内比较普遍地称为标准样品或标准物质,以下简称为RM)作为能够校准计量器具、评价测量方法以及给材料赋值的特定产品,在确保技术标准在不同时间和空间实施的一致性方面起着日益重要的作用。RM 在 ISO 导则 30 中的定义为“RM 是具有一种或多种足够均匀和足够好,确定了特性的材料或物质,它用于对仪器的校准、对检测方法的评定和对材料的赋值”。RM 在工农业生产、国际贸易以及科研等方面的应用日益广泛,特别是越来越多的向社会提供公正数据的实验室通过广泛采用RM作为证明其实验室能力的依据。这就要求涉及 RM 生产、使用与管理的人员应对 RM 的概念有正确、清楚的认识,这样才能充分发挥RM在相关应用领域中的作用。但笔者认为目前存在一些问题给人们在认识、使用和管理RM上造成一些影响,问题主要体现在如下几个方面。一 关于 RM 的称谓问题目前我国文献上对 R M 的称谓不统一。如将 RM 称为标准样品、标准物质、参考物质等。我国在计量领域习惯将 RM 称为标准物质,而标准化领域习惯将R M 称为标准样品。中文本身内涵丰富,因此称谓不统一就容易造成人们认识上的混乱,甚至造成名称的滥用。如在化学分析中经常接触到的“色谱标准物质”其实该类样品只是纯度较高、杂质含量较低的试剂(如:只标明纯度不低于 99.5% ),因为它并不具备量值的准确性,当然不能作为 RM 使用,但却仍以标准物质命名。另外,我国对国产RM 的编号也不统一,既有GSBххх又有GBW ххх。如:国家质量技术监督局批准的水泥生料成分分析标准物质编号为GB W03203,而国家质量技术监督局批准的水泥熟料 成 分 分 析 标 准 样 品 编 号 为GSB08 - 1355 -2004。笔者认为标准样品概念的外延要大于标准物质,因为标准样品不仅包含可用于定量检测的 R M ,其量值可溯源到SI基本单位或其导出单位,而且包含那些量值无法溯源到 SI 基本单位或其导出单位的RM,例如用于定性检测(感官性质的定性定级)的标准样品以及生物性质的标准样品等就属于后者。而计量领域中的标准物质是特指那些特性值可以采用定量检测技术测定,并且可以溯源到SI基本单位或其导出单位的 R M ,因此将应用于计量领域中的标准物质等同于 R M 的认识是错误的。目前 RM 称谓的不统一就容易造成人们对 R M 认识上的混淆,而且不利于 RM 的使用和管理。 二.有关 RM 的选择问题 许多文献中建议RM 的使用者应从国家技术监督局发布的“标准物质目录”中选择与预期应用测量量值水平相适应的RM。但实际上该目录收录的 RM 只是编号为 GWB 或GBW (E)的 RM,具有 GSB 编号的 RM 在该目录中并没有摘录。另外,目前有些检测所要求使用的RM 国内厂家无法提供,只能依赖进口。所以仅仅通过国家技术监督局发布的“标准物质目录”查找RM具有很大的局限性。有关部门是否能通过建立一个信息共享平台,提供国际范围内的RM的相关信息,从而方便广大 RM 使用者的需求。
关键词: 标准物质网 国家标准物质网 中国标准物质网 北京标准物质网 国家标物中心 1 (实验室)方法重复性(精密度) 通过分析一种有证标准物质来评价一个分析方法的重复性(精密度),或实验室使用哪种方法的重复性,必须已知标准物质认定值的实验室内标准偏差的平均值,并且应该至少有2组重复结果。 如果式(5•1)成立,分析方法或实验室应用这种方法的重复性是可以接受的。 (5。。/dR。)。≤(磊。。/(n--1)) (5.1)式中:n——重复测量次数(n应该≥2); SwL——重复测量结果的标准偏差; 口Rm——认定值的实验室内标准偏差(the within一1aboratory standard deviation);z瓢。j——z。分布的0.95~分位数(o.95一quartiIe。f th。zz distributi。n),自由度为n。 注:建议开展这种测试至少要有三个测量结果。 2 (实验室)方法的准确度 分析一种有证标准物质(cRM)来评价一个分析方法的准确度,或实验室使用这种方法的准确度,必须已知认定值的实验室间标准偏差。一种方法或实验室使用一种方法应该在两组或多组重复(测量)结果的平均值基础上相对于准确度来进行评价。虽然这样的评估使用一组结果也可以做到,但标准物质认定值和认可的单个结果之间的差值可能会太大,这样就不可能做出一个有意义的评价。 (1)两组或多组重复分析结果 如果有两组或多组重复结果,分析方法或实验室应用哪种方法的准确度水平是可以接受的,条件是式(5.2)成立 i Xc—X-I≤2石i而 (5.2)式中:X。——认定值;乱m——认定值的实验室间标准偏差(the between一1aboratories standard deviation):X。——重复(分析测量)平均值; s。L——义I,的标准偏差。 ①虽然没有什么理论或统计学的基础,但人们还是普遍观察到这样一种关系存在,即对认定值来说口。。≈2口Rm,而对重复(测量)结果来说乱。乏2%,。 在对重复结果而言关系a。。≈2 s。。成立时,人们可以假设这种分析方法或实验室应用哪种方法的准确度水平是以可接受的,如果 f Xc—X-l≤2a。,。 (5.3) 注:这种假设范、围的有效性是未知的,用户应该知道接受这种假设存在的风险。例如:这种假设对于低含量水平金标准物质是无效的,而此时一。。≈dn。。 ②当有证标准物质的d:。是未知的时,可以假设 口L。≈2 s。L (5.4) 那么,这种分析方法或实验室应用哪种方法的准确度可以接受的条件就是 I Xc—x。I≤4 s。。 (5.5) ③如果无论是乱。还是a。。都是未知的,实验室就必须至少分析这个标准物质3遍,以便提供一个对s。。很好的估计。 (2)单个分析结果 如果只有一个分析结果,分析方法或实验室应用哪个方法的准确度可以接受的条件是 1 x。一x。,l≤2、//口i。+口☆。 (5.6) ①如果认定值存在着o。。≈2 a。。关系时,可以假设分析方法或实验室应用哪种方法的准确度是可以接受的,如果式(5.3)可以成立 I Xc—XL l≤2口L。 (5.3) ②当有证标准物质(CRM)的口。。是未知的,又只有一个测量结果时,可以假设 口L。≈2 dR。 (5.7) 此时,分析方法或实验室应用哪种方法的准确度是可以接受的,只要式(5.8)条件成立 j Xc—XL l≤4口R。 (5.8) 3 举 例(1)实例1实验室A和B分析某金标准物质。标准物质的参数 金(Au)的值认定值 17.O肚g/g 口Lm O.70肚g/g dRm O.42址g/g 口I。。≈2口Rm 实验室A 实验室B 18.6p.g/g 17.8,ug/g 16.5/Lg/g 结果 16.8ug/g 17.4“g/g 17.1王上g/g 平均值(xL) 17.12p.g/g 标准偏差(s。I,) 0.49tLg/g 本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料!