鼎创自动进样仪

现在，空气质量关注度越来越高，空气治理的呼声越来越高，国家投入的支持资金越来越大，一线工作人员待检样品与日俱增，笔者近日查阅资料，日常的实验室气相色谱分析中，通常的气体进样方式为手动进样。手动进样方式必须靠人去定时操作进样，人工操作往往给气体进样带来一定的人为因素误差，如进样时间的不一致会造成气体出峰谱图重复性不好，研究分析认为，气体样品自动进样器需要进行很好国产化和有效地创新，必定会有很广阔的空间，长此以往可以向微型化穿戴化发展。 目前 GB/T16157-1996 大气污染物综合排放标准更新滞后，同时由于我国工业尤其是化工业发展迅猛，标准已经很难适应发展的新形势新要求,日常工作都深受其扰。但是，相对于液体自动进样 顶空进样等等来说，实验室气体直接自动进样一直是发展的空白，没有引起足够的关注，尤其是现在PM2.5关注度越来越高的今天，痕量化 快速化 便捷化 已经成为主流的今天，数年以后，人们已经不仅仅要求看到PM2.5的数值，而是需要看到某个区域污染物的种类名称以及浓度含量，因此，气体自动进样器必须加快研发速度，必须向精细化准确快捷方面持续发展。 以非甲烷总烃测定为例，气体自动进样器原理进样阀(InjectionValves) ：多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的，而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181547_527765_2328678_3.jpg如图所示，双六通阀，用流量计测定定量环是否充满溢出，利用手柄切换，反冲技术进入色谱分析，虽然这样改造较以往气密针抽取一定体积样品，进样口直接进样有一定优势，但是弊端也是依然存在1、必须时刻人工值守，不能实现序列分析；2、气袋直接进样以及进样完毕阀门切换和启动色谱仪的时间间隔，还有人工因素的干扰，如此来讲，直接影响工作效率的提高和数据的重现性和准确度，基于以上因素，决心继续改装。查找文献资料发现，目前国产气体自动进样器研发进展缓慢，积极性不高，仅仅有北分厂在做，但是创新不高，国外瑞士CTC以及美国ENTECH在系列性研发，如美国ENTECH 7032Aj就是一款气体自动进样器，主要由一个16向34孔样品选择阀 1个双向8孔的回路进样阀门 1个1毫升的定量环 以及一个真空泵组成，可以分析21个样品一次序列，全部实现电路控制,还可以与浓缩仪相连，浓缩以后在进入色谱或者质谱，如此来看的话，即实现了效率提高，数据重现性以及准确度也会提升不少,我认为，这套设备与INFICON的hapsite有相似之处，只不过没有实现样品自动进样过程.如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527772_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527773_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527774_2328678_3.jpg它可以实现直接进样分析的过程，可以实现浓缩不浓缩的过程，但是如果做实验室分析来讲的话，必须要有自动进样装置配套，可以配套设施里面都不含有自动进样器！因此，自动进样器这产品的发展，需要引起关注！

[align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中，能够定量的把样品送入色谱柱的装置，叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种，自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器，只需设置好进样参数、放入待检测样品，即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样，有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活，有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材，有的移液精准，适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成，各个部分之间紧密合作，共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上，装载着进样针，在圆形样品盘上以其转轴位圆心，在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后，产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号，进样臂在得到信号后方可进行吸样动作，从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置，其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”，样品不经过流路切换阀和配管的连接处，可以直接注入到色谱柱中，优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度，而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率，适合生物样本分析。另外，本台仪器还采用了SUS加固PEEK管，实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能，在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规，导致进样针吸取到固态物质后，系统压力会增高，导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器，排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后，我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器，首先进入的是自动进样器的高压阀，如图5所示。高压阀内部由六通阀组成，相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后，通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项，将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM，利用液相色谱泵泵入3 mL纯水，观察进样针的压力，正常为20 bar。进样针如果压力大，可选择低流速的高有机相长时间冲针，可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常，那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL，将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管，此时还需将进样阀关闭，在程序中选择INJ Close，否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水，观察进样管的压力，正常应为30 bar。若进样管堵塞，可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转，则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质，若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open，使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦，如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流，学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法，可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人，感谢你们为我们提供了这么好的交流平台，感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会，感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]

先来张照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647365_1687966_3.jpg仪器是瓦里安710-es，用了5年多了，现在每天样品量总共大约100个左右。去年就已经说要买自动进样器了，过了一年，终于买回来了，以后加班的日子会少很多。这款自动进样器是瓦里安软件本来就自带的控件，安装非常简单，不需要另外的软件来控制。工程师安装的时候也很快，不到半个钟就把安装和调试等给搞定了。那位工程师说，有些客户买了这款自动进样器之后都不用他们上门安装的，自己就搞定了。有了自动进样器固然方便，但是，之前没用过自动进样器，不敢直接把样品丢上去晚上测试，怕出问题，所以就在上班时间有人在的时候先尝试几天测样。第一次尝试测试样品，测了20多个样品之后发现样品浓度基本接近0，一大片红色的数据（瓦里安的软件结构小于空白就会显示红色数据），第一反应就是雾化器堵了，一看，果然雾化室没有气溶胶生成，矩管火焰也变粗了，尝试快泵看能不能排除堵塞的异物，结果没排出来，马上熄火，拆雾化器，清洗一通之后装上去，确认过雾化器已经疏通。用诊断密码进入气路控制页面。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261951_447901_1687966_3.jpg打开雾化气，打开蠕动泵，发现雾化室还是没有气溶胶，看到蠕动泵管里面的液体在抖动。看来不只雾化器堵，自动进样器那边的进样管也出了问题了，仔细检查发现自动进样器的采样管下端被堵住了（下端孔径很小，跟雾化器里面的毛细管差不多，这里照片拍不清楚就不上图了），没想到第一次用就被堵了，把进样泵管反接，接雾化器一端放水里，看能不能逼出堵塞的异物，发现逼不出来，拿出刷子的毛（专门用来捅雾化器的）小心捅自动进样器的采样管下端，发现慢慢有液滴流出来了，希望来了，继续捅了几下，堵塞物被逼出来了。降进样蠕动泵管反接回去，重新试了一遍看看雾化效果，正常，继续测试未测完的样品。后面几天陆陆续续出现堵采样管下端的情况，后面样品过了中速定性滤纸之后，再过一遍0.45μm的水系针式过滤器，基本就不出现堵的情况了，不过前处理人员的工作量就增加了。堵采样管的问题基本解决了，又无缘无故出现自动进样器离线，尝试关自动进样器电源再打开，关ICP软件再打开，关电脑再重新打开，都没能从根本上解决问题。后面打电话问工程师，工程师说可能后面连接电脑的数据线松了，那么就把数据线拧下来再重新插上去，还是不能解决问题。后面我想到之前打印机也出现过连接不上的情况，后面发现是电脑后面的接口生锈，导致接触不良。马上把自动进样器的数据线再次拆下来，电脑关机，拿出刀片对电脑后面的接口一阵刮，再重新接上数据线，打开电脑，开软件，开自动进样器，噢耶，连接上了。看来我们ICP室的环境实在太差了，酸气太重了，金属部件腐蚀比较厉害。不过有了自动进样器，以后就不用每天都一直待在里面了。有了自动进样器是比较方便，但是现在还有3个问题没解决。第一，仪器进完制备空白之后就会自动停止，有没有什么办法让制备空白进完之后不停下来？第二，该如何设置10个样品就进一个QC，把QC设置在自动进样器最右边的大瓶子上。目前我们是自己把QC倒在小管里面，自己排好顺序，麻烦。第三，清洗液用得很快，废液桶很快就满了，能不能调慢点？

[size=5][b][font=宋体]记一例石墨炉自动进样器错位的修复[/font][/b][/size][font=宋体][size=3]工作中的小小经历与阅历，将成为人生中成功路上的奠基石。[/size][/font][font=宋体][size=3]失败乃成功之母，小小原创乃经验之分享，愿与诸君共勉。[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]1、[/size] [/font][font=宋体][size=3]故障[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]2012[/font][font=宋体]年[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]月中旬的一天，按惯例开启[/font][font=Times New Roman]PE AA800[/font][font=宋体]用于石墨炉分析。在石墨炉自动进样器自检时，出现了异常的小小声音。起初并没有引起我太多的警觉，依然继续下一步工作，在启动石墨炉测定时，刻意地观察进样状态，进而发现，进样针进样错位。也就是说，进样针没有按设定的杯位进行吸样采集。[/font][/size][font=宋体][size=3]于是重启仪器主机和计算机，希望侥幸是通讯方面的问题，通过重启可以解决。然而，情况越来越糟糕，自检过程同样出现异常响声，进样也是错位的有序或无序地进行。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231211_392401_1766615_3.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]：正常状态下的进样针复位[/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231213_392402_1766615_3.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]：错位（目前）状态下的进样针复位[/font][/size][/font][size=4][font=宋体]电询厂商工程师，得到答复：电路有故障，需要带配件上门检修。[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、维修[/font][font=宋体]工程师到达后检查，再次确认为电路故障。于是拆卸自动进样器，将其底部打开，取出电路中的一个部件（图[/font][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=4][font=宋体]）。用万用表检查电路：有几段线路不通。将故障部件更换后重启仪器检查：一切正常。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231214_392403_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']3[/font][/size][size=4][font=宋体]：自动进样器拆卸之后[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231217_392404_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']4[/font][/size][size=4][font=宋体]：自动进样器底部电路[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231220_392405_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']5[/font][/size][size=4][font=宋体]：故障配件[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、经验[/font][font=宋体]试验过程处处需留心，发现问题越早越好，小心能使万年船。如果那天启动自动分析程序后离开，岂不白白损耗石墨管、元素灯以及仪器的使用寿命？[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]4[/size][/font][size=4][font=宋体]、建议[/font][/size][size=4][font=宋体]随着科学技术的发展，石墨炉测定多用自动进样器分析。当样品、标准、基体改进剂设定完成，启动自动分析程序后，切记观察进样是否正确，方能离开。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231223_392406_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']6[/font][font=宋体]：工作中的石墨炉自动进样器（为了方便观察和拍照，没有盖盖）[/font][/size]

自动进样器维修案例 重复性不良 -- 进样针堵塞概述：由于进样针堵塞带来的自动进样器重复性不良。用户处有一台Shimadzu的HPLC自动进样器Sil-20A，出现进样重复性差的故障。连续进样峰面积的误差可以达到30%以上。 抵达用户现场，用户系统为双泵单检测器、自动进样，未使用柱温箱。观察用户数据，连续两次进样的数据如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647310_1604036_3.jpg观察数据可以看出，目标峰的保留时间比较稳定，峰面积误差较大。用户室内温度控制也比较稳定。那么重复性差的原因不太可能来自泵系统和柱温不稳定。重点需要怀疑自动进样器部分。首先简化系统，将色谱柱卸下，用两通代替，色谱流动相换成甲醇，如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503769_1604036_3.jpg执行进样，进样器的基本动作正常（包括清洗、吸样、进样、再次清洗），可以顺利完成。但是在进样过程中观察到了系统压力的异常现象：进样前后，系统压力发生了变化。正常的系统，进样瞬间会有系统压力变化，但是应该迅速恢复原状。反过来考察一下用户的数据，打开压力显示曲线，也发现了类似的现象，如图（图中的曲线是压力变化监视）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503770_1604036_3.jpg看来自动进样器系统存在堵塞。考察一下自动进样器的结构原理图（自动进样器的门内侧就贴有示意图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503771_1604036_3.jpg自动进样器内有较多管路和阀通路，都有可能存在堵塞。最常见的是进样针堵塞，于是将自动进样器关机，将针头部分移到样品架上方，开泵考察定量环和进样针的压力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012141_503772_1604036_3.jpg此时泵压力较高，而且从针尖喷出的流动相明显不流畅。（图中改动了一下阀系统，直接将定量环连接于泵后了。带有铭牌的peek管就是定量环。）取下进样针，继续考察，泵压力较低，可以确诊定量环堵塞。超声清洗定量环，恢复系统，进样测试，数据结果良好。小结：定量环堵塞，会造成样品吸入定量环困难，造成重复性问题。

[b] 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]16位自动进样器进样推杆故障排除[/b]Agilent 16位自动进样器G4513A是分析化验室常用的自动进样设备，日常使用中会出现峰面积过小、卡针、针推杆或针尖折弯、进样针卡死在进样瓶上等各种故障，本文主要讲述自动进样器进样推杆故障排除（即进样器错误编码245：自动进样器进样塔推杆出现错误）。故障分析：在仪器长期使用过程中，由于灰尘、电磁等造成光滑的推杆积灰，使推杆出现错误卡死。故障排除：清洁推杆及自动进样针。故障处理：1.小心打开后盖板、外壳（注意外壳指示连接电源线），拆开样品盘。自动进样器推杆有4根，分别是两根固定杆，一根活动杆——进样针支架活动杆，一根进样针支架内进样量推杆。如下图看到两根固定杆及进样针支架活动杆。图1[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061603_02_1114490_3.jpg[/img]拆开固定杆螺丝可以直接取出3根需清洁的推杆，可以在侧面看到推杆上的积灰，小心清洁后重新安装调整就可以了。图2[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061604_01_1114490_3.jpg[/img]图3[img=,690,1227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061605_01_1114490_3.jpg[/img]当进样推杆安装后，还要把进样针支架打开，清洁进样针支架内进样量推杆及进样量刻度光电传感器（G4513-80554），这也是很容易忽略的清洁部位。图4[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061606_01_1114490_3.jpg[/img]清洁完成后重新复位安装上自动进样塔，确认安装完成，连接通信电缆，开启仪器，按【FrontInjector】键确认自动进样器已安装。自动进样器正常进样使用，本次故障处理完成。填写维修记录。总结：在仪器长期使用过程中，由于各种原因会造成积灰，在使用过程中要及时清洁，防止仪器使用过程中发生故障。

自动进样器臂“归位失常”的维修历程仪器：热电M6原子吸收仪购买时间：2005年出故障时间：2013.08.202013.08.20上午，把灯预热完毕，准备上机跑Cd标准曲线，先调整光路，后点击“准直进样”（观察毛细进样针能否准确插入石墨管孔），谁知，问题出现了，现象描述如下：现象：1、自动进样器臂的毛细进样针头无法准直进石墨管孔 2、自动进样器臂无法正常归位（原本应该回到清洗槽，实际跑到样品盘放标液R1的位置）软件提示：1、石墨炉自动进样器盘没有转到正确位置----检查盘子安装是否正确2、石墨炉自动进样器臂垂直移动失败----检查臂未被卡住3、石墨炉自动进样器臂水平移动失败----检查臂未被卡住4、当寻灯峰时无能量-----检查波长根据以上的提示，只能一步一步排查了1、自动进样器臂上的毛细进样针头无法准直进石墨管孔：1.1刚开始以为是石墨管没装到位，重新拿出来，用棉签沾点无水乙醇清洗了石墨炉腔和两边的石英窗，正确安装后，调整光路，点“准直进针”，不行；1.2连续调整控制进样针方位的“粗调弹簧”和“微调螺母”几次后，仍然无法“准直进针”；1.3依照前次的经验，以为是控制自动进样器臂的“马达”上的一根小圆柱形的“梢”掉出来，于是就拧松该处的两颗螺丝，看到那个“梢”没掉出来。1.4把样品盘拆下来，清洗瓶和废液瓶也都拆下，拧松样品盘下面的固定螺丝，看到样品盘里面的那块“电路板”粘有一些类似“污泥样”的东西，估计问题出在此处了，电路板极有可能被腐蚀了，如右图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301248_460944_2352694_3.jpg干净完好的电路板图片及电路板上各数字（代码）代表的元件名称（右图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301248_460945_2352694_3.jpg“原本干净的电路板上怎么会有这种东西呢？”于是把电路板上的一些线路拆下来并做好记号，然后用一根干净的试管刷沾些“无水乙醇”刷洗干净（这次还真的给“洗刷刷，洗刷刷”了），再用吹风筒吹干，插上那些相应的线路，安装回去，继续调试，看自动进样器臂能否正常归位。点“准直进针”，谁知，这下自动进样器臂连动都不动了。电路板拆下来的样品盘图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301249_460946_2352694_3.jpg推测原因可能是：1、控制自动进样器臂的“马达”失灵或者坏了，导致自动进样器臂一动不动。2、电路板上某些线路断了，没电流通过，故没能发出相应的信号到自动进样器臂的传感器，导致自动进样器臂一动不动。推测原因可能是：1、控制自动进样器臂的“马达”失灵或者坏了，导致自动进样器臂一动不动。2、电路板上某些线路断了，没电流通过，故没能发出相应的信号到自动进样器臂的传感器，导致自动进样器臂一动不动。排除法：1、用“电笔”，测一下马达处的几条线路有没电阻，最后排除第1点可能。2、再把电路板拆下来，电路板上有几条“凹型槽”，每条“凹型槽”里面嵌了一条“细小铜丝”，电流就是通过这些小铜丝传导的，中途有两处被中断了，另外，还有电路板上几个点（本来是凸的点，腐蚀后就变成平的了）是被腐蚀掉了，于是找了几根小铜丝，把断的两处连接起来（俗话说“搭桥”），另外，用“点锡”的方法，把几个被腐蚀掉的点补好，“点锡”的过程图，如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301249_460947_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301250_460948_2352694_3.jpg“搭桥”成功后，把电路板及其它器件装上，点“准直进针”， 自动进样器臂会动了，也能返回清洗槽，但是归位还不太准，位置偏向样品盘这边了，于是需要调节自动进样器臂处“马达”里面的一个叫“电眼”的楔形转角的角度，调了五六次，才能调得好。原来进样针插在清洗槽的角度是由这个“电眼”控制的，故电眼的角度也是有要求的，不是随便一摆就可以的。---这让我想起一台精密仪器能够正常运作，其内部构造是由好多个精细的零件组装并控制的，多一个，少一个都是不行的。跟我们人类一样，若有某个脏腑出问题，我们就会感觉不舒服或者生病等等。 “电路板”的线路在被腐蚀的情况下，还能导电？原因是：粘在电路板上的“污泥样”是（样品盘里面转动部件上附带的一些）润滑油与平时的样品溶液（稀酸溶液）的“混合体”---黏糊糊的感觉。由于酸液可以导电，故电路板仍能继续工作，自动进样器臂也会动。但是一旦把电路板上的“污泥”清除掉之后，缺少了导电的介质，才会出现把电路板清洁后反而让自动进样器臂一动不动的情况。温馨提示:每次上机时,不要把样品杯装得太满,免得样品盘在转动时,溶液就流到样品盘底部电路板或电线上去,日积月累,就腐蚀了。自动进样针能够准确返回到清洗槽的原先位置了。点“准直进样”，进样针能插到石墨管孔了，但从软件上的GFTV投影上观察到自动进样针插入太深了（一般要求针的末端离石墨管中央凹处1/3即可）。调了“微调螺母”和样品盘下面的“粗调弹簧”，都没有效果；再调了自动进样器臂上的“定位针”，软件就会提示“石墨炉自动进样器臂水平移动失败----检查臂未被卡住”的字眼，尽管自动进样针都已经返回清洗槽，调了十多次之后，没效果；重新换了根新的毛细进样针头（英文名是：Capillary Tips），再次点“准直进样”，针头插入的深度正常了。再重复点了几次，“准直进样”，一切正常。为何重新换了根新的毛细进样针头，针头的插入位置就恢复正常，不会插得太深呢？由于上机前，出现“石墨炉自动进样器臂水平移动失败----检查臂未被卡住”的故障，多次点击“准直进样”时，毛细进样针头曾扎到样品杯的边缘或者样品盘的硬板上，针头下不去，马达猛给力，两强相较劲，导致毛细进样针有点变形（肉眼观察不出），故无论是调“定位针”还是调“微调螺母”或者“粗调弹簧”，都无法让“毛细进样针头”插入石墨管孔浅些。----呵呵，这里说明仪器的感应总比我们人类强好多，差之毫厘都不行。总结：故障的罪魁祸首是：受腐蚀的“电路板”由此而引出以下三个问题：1、进样器臂无法正常归位；2、毛细进样针插入清洗槽的方位偏了；3、毛细进样针插入石墨管孔深度发生改变。解决问题，只能一步一步排查，特别是要发现电路板上那些凹槽小铜丝断了，很不容易，在这里，感谢一位电工师傅的帮忙（点锡和搭桥），经过一天的努力，终于让自动进样器臂恢复了正常。

GPC凝胶色谱分析时间一般都比较长，PL的凝胶色谱的控制软件和数据采集软件和数据分析软件都是分开的。而像agilent，waters等一些的都采用工作站的方式，相对整合得更好，各有千秋吧。由于我现在主要用的PL-50 GPC仪器，以前用agilent的1100加个GPC软件，agilent的数据采集和HPLC一样。这里说说PL的，不知道有多少人真正好好的用好了他的自动进样器，他有几个类型的自动进样器，有用高温GPC的，可以给样品加热的，这个比较高级，价格也比较贵，我们使用的是常温的自动进样器，型号：PL-AS RT，照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301336_474120_1608025_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301337_474121_1608025_3.jpg此自动进样器横向从1-12，纵向A到F为小瓶孔位，E到M为4毫升的瓶孔位，共72个2ml的小瓶位加84个4ml的大瓶位=156孔位。若要做完这100多个样品做完，流动相4L还不够呢。之前一直在仪器的控制界面，选择自动进样器，把样品一一选择，就采集数据。使用下来发现时间长了，基线容易偏移，但仪器不会在进样前自动归零。或者每次等到进样前手动归零，就觉得很麻烦，在控制界面发现有个sequence，打开后，发现和agilent的有很大区别，特摸索后，写个简单的SOP给大家参考。在控制窗口，先点击autosampler，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301520_474150_1608025_3.png将会出现自动进样器孔位图，按照你样品的位置，双击，在左边会在current injection sequence出现你选择进样的阀位，还可以选择进样次数，由于GPC进样量相对比较大，若是2ml的小瓶，建议不要超过重复进样两次。在控制界面中选择好所有的需要进样的样品和顺序，进样次数，这里也需要说明，先进了A1号位的样品一次，进A2号位后，不能再进A1号位置的样品了，这点不像agilent的可以在重复进同一个样品时掺插其他位的样品。在这个编辑好后，在数据采集软件中编辑各样品的信息，如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301521_474151_1608025_3.png完成这些后，其实也就可以点击自动进样器，开始自动进样了，但是就仪器只会自动进样和采集数据，不会有其他操作了，其实在打开sequence，还可以编辑更多，有更多的仪器控制操作的。可以打开一个默认schedule，选择编辑，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301509_474147_1608025_3.png可以添加process和sequence，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301532_474171_1608025_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301533_474172_1608025_3.png在procedure里可以选择autosample, pump, oven, RI, LS等你仪器上的各单元，也就是可以对这些单元分别操作，但这些操作只是操作一次，这个很重要，若你选择了自动进样器里的样品进样，不要以为他会完成你在控制界面上选择了的所有样品进样，他只进最前面的那个样品。也就是说你要进多少个样品，就要增加多少次自动进样。但这样的好处是在进一个样品后，我们还可以进行其他操作，比如RI的autozero，或者purge等操作。也可以在自动进样结束后，在pump的选项里选择stop，LS选择off，这样就不用担心流动相在样品做完后，还在一直冲洗，浪费。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301541_474186_1608025_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301543_474190_1608025_3.png若编辑好，就可以点击schedule中的开始，接着就仪器就会自动操作你schedule中的所有步骤了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301543_474191_1608025_3.png这样就可以看着你的仪器完成数据采集和完成样品分析后，冲洗柱子后关闭泵和检测器。