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标准曲线的检验是实际操作中最大的难点,也是工作中误区和争议最多的话题,比如GB/T 5750.3-2006 就将标准曲线的检验分为:精密度检验,截距检验和斜率检验,但并未出示具体的检验方法。首先讲讲这三个检验,标准曲线的精密度检验,实际含义就是做出来的试验点在我拟合的直线方程左右的分布情况,标准曲线是所有点以最小二乘算法(OLS)拟合出来的,这条曲线到所有点的垂直距离的和(残差)是最小的。因此这条曲线并非通过所有点而是非常接近所有点,精密度检验就是看这些试验点距离拟合的直线的距离有无异常,所以也称线性检验(拟合检验)。这时的精密度(线性检验)需用F检验,P0.05,也就是说残差应该跟实验测定中的随机误差(变异)没有差别,你要看每次测定的随机误差(变异)就必须多次测定同一浓度,因此失拟检验要求每个浓度点至少重复2次。除此之外,最后我们还要看看这些残差的分布是否是正态的,因为正态才符合随机误差的特性。综上所述,标准曲线的检验应该是线性检验结合失拟检验,以及残差的正态性检验结合才是统计学上比较完备的。通常我们采用的相关系数0.99以上的说法缺乏统计完备性。正如大家经常看到的改变拟合的参数个数,如二次方程明显能提高相关系数,但是我们经常没有勇气去用二次曲线方程,因为你没有统计学上完备的支撑。如果你发现标准曲线在低浓度和高浓度点的变异程度不同(非等方差),此时你应该考虑权重最小二乘(WLS)。
国内金相检验标准一.钢材 **************** (1) 低倍检验 GB/T 226-1991 钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 1979-2001 结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 4236-1984 钢的硫印检验方法 GB/T 1814-1979 钢材断口检验法 YB/T 153-1999 优质碳素结构钢和合金结构钢连铸方坯低倍组织缺陷评级图 TB/T 3031-2002 铁路用辗钢整体车轮径向全截面低倍组织缺陷的评定 CB/T 3380-1991 船用钢材焊接接头宏观组织缺陷酸蚀试验法 **************** (2) 基础标准 GB/T 224-2008 钢的脱碳层深度测定法 GB/T 6394-2002 金属平均晶粒度测定方法 GB/T 10561-2005 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法 GB/T 13298-1991 金属显微组织检验方法 GB/T 13299-1991 钢的显微组织评定方法 GB/T 13302-1991 钢中石黑碳显微评定方法 GB/T 4335-1984 低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 JB/T 5074-2007 低、中碳钢球化体评级 JB-T 9211-2008 中碳钢与中碳合金结构钢马氏体等级 DL/T 652-1998 金相复型技术工艺导则 GB/T 15749-2008 定量金相测定方法 GB/T 18876.1-2002 应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法 第1部分:钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定 GB/T 18876.2-2006 应用自动图像分析测定钢和其它金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法 第2部分:钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定 GB/T 18876.3-2008 应用自动图像分析测定钢和其它金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法 第3部分 钢中碳化物级别的图像分析与体视学测定 **************** (3) 不锈钢 1 GB/T 6401-1986 铁素体奥氏体型双相不锈钢α-相面积含量金相测定法 2 GB/T 1954-1980 铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 3 GB/T 13305-1991 奥氏体不锈钢中α-相面积含量金相测定法 4 CB/T 1209-1992 0Cr17Ni4Cu4Nb(17-4PH)+马氏体沉淀硬化不锈钢金相检验 **************** (4) 铸钢 1 GB/T 8493-1987 一般工程用铸造碳钢金相 2 TB/T 2451-1993 铸钢中非金属夹杂物金相检验 3 TB/T 2450-1993 ZG230-450铸钢金相检验 4 GB/T 13925-1992 高锰钢铸件金相 5 YB/T 036.4-1992 冶金设备制造通用技术条件高锰钢铸件(高锰钢金相组织检验) 6 JB/T/GQ0614-1988 熔模铸钢ZG310-570正火组织金相检验 **************** (5) 化学热处理及感应淬火 1 GB/T 11354-2005 钢铁零件 渗氮层深度测定和金相组织检验 2 GB/T 9450-2005 钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 3 JB/T 7710-1995 薄层碳氮共渗或薄层渗碳钢件显微组织检测 4 QCn 29018-1991 汽车碳氮共渗齿轮金相检验 5 QC-T 262-1999 汽车渗碳齿轮金相检验 6 TB/T 2254-1991 机车牵引用渗碳淬硬齿轮金相检验 7 JB/T 6141.1-1992 重载齿轮 渗碳层球化处理后金相检验 8 JB/T 6141.2-1992 重载齿轮 渗碳质量检验 9 JB/T 6141.3-1992 重载齿轮 渗碳金相检验 10 JB/T 6141.4-1992 重载齿轮 渗碳表面碳含量金相判别法 11 GB/T 5617-2005 钢的感应淬火或火焰淬火有效硬化层深度的测定 12 GB/T 9451-2005 钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 13 JB/T 9204-1999 钢件感应淬火金相检验 14 JB/T 9205-1999 珠光体球墨铸铁零件感应淬火金相检验 15 NJ 305-1983 渗碳齿轮感应加热淬火金相检验 16 QC/T 502-1999 汽车感应淬火零件金相检验 17 CB/T3385-1991 钢铁零件渗氮层深度测定方法 **************** (6) 轴承钢 1. GB/T 18254-2002 高碳铬轴承钢 2. GB/T 3086-1982 高碳铬不锈轴承钢技术条件 3 JB/T 1255-2001 高碳铬轴承钢滚动轴承零件热处理技术条件 4 JB/T 1460-1992 高碳铬不锈钢滚动轴承零件热处理技术条件 5 JB/T 2850-1992 Cr4Mo4V高温轴承钢滚动轴承零件热处理技术条件 6 JB/T 6366-1992 55SiMoVA钢滚动轴承零件热处理技术条件 7 ZB/J 36001-1986 滚动轴承零件渗碳热处理质量标准 **************** (7) 工具钢 1 GB/T 1298-1986 碳素工具钢 2 GB/T 1299-2000 合金工具钢 3 GB/T 14979-1994 钢的共晶碳化物不均匀度评定法 4 GB/T 4462-1984 高速工具钢大块碳化物评级图 5 GB/T 9943-1988 高速工具钢棒技术条件 6 ZB/J 36003-1987 工具热处理金相检验标准 **************** (8) 零部件专用标准 1 GB/T13320-1991 钢质模锻件金相组织评级图及评定方法 2 ZB/J18004-1989 传动用精密滚子链和套筒链零件金相检验 3 ZB/J26001-1988 60Si2Mn钢螺旋弹簧金相检验 4 ZB/J94007-1988 柴油机喷嘴偶件、喷油泵柱塞偶件、喷油泵出油阀偶件金相检验 5 JB/T 3782-1984 汽车钢板弹簧金相检验标准 6 JB/T 8837-2000 内燃机连杆螺栓金相检验 7 NJ326-1984 内燃机活塞销金相检验标准 8 JB/T6720-1993 内燃机排气门金相检验标准 9 JB/T/NQ180-1988 内燃机气门座金相检验 10 JB/T/GQ1050-1984 45、40Cr钢淬火马氏体金相检验 11 JB/T/GQ1148-1989 机床用40Cr钢调质组织金相检验 12
如果不是每次检测都重新做标准曲线,那使用标准溶液检验可以用原来绘制曲线的标准溶液吗?相对偏差多少算合格?有相关标准规定吗?