推荐厂家
暂无
暂无
[align=center]植物油中其他油的色谱检测初探[/align] [align=left][size=18px] 前些天记者曝光,国内许多普货罐车运输的液体并不固定,既承接糖浆、大豆油等可食用液体,也运送煤制油等化工类液体。为了节省开支,不少罐车在换货运输过程中不清洗罐体,有些食用油厂家也没有严格把关,不按规定去检查罐体是否洁净,造成食用油被残留的化工液体污染。[/size][/align] 作为一个相关检测行业的一员,想为大家做些事情,于是按照现有的条件进行了对于大豆油中其他杂质油的残留检测试验,仅供大家参考。 首先,我们实验室现有检测方法中与植物油中有机物检测相关的方法就是GB 5009.262-2016食品中溶剂残留量的测定。依据这一方法,开始准备。 样品及试剂:大豆油,汽油,柴油,六号溶剂。 仪器设备:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](岛津-2030),顶空进样器(HSS-15A),天平等。 操作:称取植物油样品5g(精确至0.01g)于20mL顶空进样瓶中,向植物油样品中分别迅速加入迅速加入少量(约0.02g)汽油和柴油,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。 顶空进样器条件列出如下: 1) 平衡时间:30min 2) 平衡温度:60℃ 3) 进样体积:500μL。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件列出如下: 1) 色谱柱:DB-5, 30m×0.25mm×0.25μm 2) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min 3) 进样口温度:250℃ 4) 检测器温度:300℃ 5) 进样模式:分流模式,分流比50∶1 各样品色谱图如下: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181447335592_1285_1644380_3.png[/img] [align=center]图1 大豆油顶空色谱图[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181447337166_4260_1644380_3.png[/img] [align=center]图2 大豆油加六号溶剂顶空色谱图[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181447342903_3268_1644380_3.png[/img] [align=center]图3 大豆油加柴油顶空色谱图[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181447344614_1966_1644380_3.png[/img] [align=center]图4 大豆油加汽油顶空色谱图[/align] 实验总结:此次试验是模拟大豆油罐车中残留部分汽柴油(残留量约为4‰)的简单顶空检测,明显的,残留汽油样品中有大量的挥发性组分,在色谱图中非常明显;残留柴油样品中也有多个挥发性组分被检测出。但由于组分复杂色谱条件限制,难以对此次检测进行定性定量分析,只能期待国家或相关部门针对非食用油品在植物油中检测的相应标准出台。
前,针对市场上不断出现的地沟油乱象,卫生部新闻发言人表示,目前还没有较为有效的检测地沟油的方法,对此有关部门向社会征集有效可行的地沟油检测方法。虽然地沟油检测较难,但我们在日常生活中还是可以通过一些小技巧来分辨食用油的伪劣,看看哪些油很可能是地沟油!一看透明度:纯净的植物油呈透明状,在生产过程中由于混入了碱脂、蜡质、杂质等物,透明度会下降;看色泽,纯净的油为无色,在生产过程中由于油料中的色素溶于油中,油才会带色;看沉淀物,其主要成分是杂质。二闻不同油各自独特的气味。可以在手掌上滴一两滴油,双手合拢摩擦,发热时仔细闻其气味。有异味的油,说明质量有问题,有臭味的很可能就是地沟油;若有矿物油的气味更不能买。三尝其味道。口感带酸味的油是不合格产品,有焦苦味的油已发生酸败,有异味的油可能是地沟油。四听声音,取油层底部的油一两滴,涂在易燃的纸片上,点燃并听其响声。燃烧正常无响声的是合格产品;燃烧不正常且发出“吱吱”声音的,水分超标,是不合格产品;燃烧时发出“噼啪”爆炸声,表明油的含水量严重超标,而且有可能是掺假产品,绝对不能购买。五问商家的进货渠道,必要时索要进货发票或查看食用油检测报告。由于地沟油长期食用可能会引发癌症,对人体的危害极大。为了保障饮食安全,消费者外出就餐的时候,要选择持有《餐饮服务许可证》或《食品卫生许可证》的饭店,同时索要就餐凭证,以备维护自身合法权
地沟油是各种废弃食用油脂的统称。国家明确规定,不得将废弃油脂加工后再作为食用油脂使用或者销售。但出于利益驱使,个别不法企业或个人将废弃油脂经加工处理后,通过"地下渠道"流向市场,对消费者的餐桌安全造成了严重威胁。目前,我国还没有专门针对地沟油的检测标准,可喜的是近日北京市食品安全监控中心宣称找到了查出地沟油的 4 类有效指标。确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20 余项有重要鉴别意义的项目,初步建立了地沟油检测的指标体系。胆固醇是动物源性食物中常见成分,食用植物油中一般不含或含量极低,因此一旦检出胆固醇并超过一定范围,便可怀疑该油脂为地沟油。国内关于不同食品中胆固醇的测定方法主要有比色法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、超临界流体色谱法等,前处理方法主要是采用皂化法。但是上述方法在样品前处理过程中存在所需试剂多、净化效果不理想、成本高、回收率及重现性差等缺陷。而植物油基质中的胆固醇的检测报道更是少有提及。应用实验室积极响应,迅速建立了采用ProElut SPE固相萃取小柱对植物油样品进行前处理净化,气相色谱测定胆固醇的方法。该方法为相比较于国标及同类文献中胆固醇的检测方法具有操作简单、方法快速,净化效果优异,回收率稳定等优点,可作为鉴别地沟油的指标之一。 4 类指标让地沟油现出原形第一项指标:多环芳烃(PAHs)。多环芳烃是食用油加热如炒、烤、炸、煎等后产生的含多个苯环的芳香化合物,属于持久性有机污染物,绝大多数 PAHs 已被国际癌症研究中心列为致癌物。第二项指标:胆固醇。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低,而地沟油中可能含有动物源性成分,如果检出胆固醇并超过一定范围,可怀疑该油脂为地沟油。第三项指标:电导率。正常油脂几乎是不导电的,但油脂酸败后产生的各种极性物质可使油脂产生导电性。地沟油由于掺杂了大量金属离子而产生导电性,电导率较高。第四项指标:特定基因组成。地沟油是多种不同来源的废弃油脂混合而成,往往含有动物油脂,根据分子生物学基因鉴定方法,鉴定油脂中的动物基因,来判定食用油中是否含有动物源性成分。