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动态颗粒图像仪

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动态颗粒图像仪相关的论坛

  • 动态颗粒图像分析仪的研制

    动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状;颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响; 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离;3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有:1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好; 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高;4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差;粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能;6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念;由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

  • 自清洗样品窗在动态颗粒图像技术的应用

    自清洗样品窗在动态颗粒图像技术的应用

    自清洗样品窗在动态颗粒图像技术的应用一、 从静态图像仪到动态图像仪早期的颗粒图像仪都是静态颗粒图像仪,基本上是基于显微镜设备改装的观测设备,制作静态样品,虽然在一定程度上解决了颗粒样品的形貌分析统计问题,但是也表现出了其固有的弱点,即因其参与观测统计的颗粒数量少,导致数据的代表性差。人为误差较大。因此在上世纪90年代末国外就开始进行动态颗粒图像仪的研制,英、法德等国家均推出过动态颗粒图像测试设备。而在本世纪初,国内的上海理工、天津海洋研究所等机构也开始探索颗粒动态测试的有效方法。直到2007济南某厂家首次正式面向市场推出真正意义上国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。中国才真正具有了动态颗粒图像分析能力。二、 动态图像技术分析对微小颗粒而言,成像光路系统放大倍率越大,其景深也就越小,这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展,如何将流动中的颗粒约束到一个平面上,这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国外现有的比较成熟的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术,即将待测颗粒样品流入鞘液中,鞘液对其进行约束,形成一个一个从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够解决颗粒聚焦问题,但是其制备鞘液比较复杂,成本也很高,测量时间也较长,而且鞘液中的颗粒数量仍然不能够太多,因此对于颗粒测试的代表性仍然不强。关键部件鞘流池如果有大的颗粒进入很容易发生堵塞现象,清理疏通也都很费时费力。以国外很多粒度仪厂家也多采取这种实用价值有限的测试技术。近年国内厂家推出一种新型技术,即以流体力学的原理,使用液流的压力将颗粒约束在样品窗表面,使其基本在一个焦平面上运动,使成像效果显著提高。但是问题随之而来,在样品窗表面运动时,经常有颗粒粘连在表面上,越积越多无法处理。因此,此方法的使用价值也大打折扣。2014年济南微纳颗粒推出了一款带超声波自清洗装置的样品窗,才真正解决了这种颗粒在样品窗上粘连的问题,使其实用化程度大大提高,现在在碳化硅、氧化铝等磨料相关等行业已经广泛开始使用,并得到了用户的高度认可。三、 自清洗样品窗技术在以往的动态图像仪中,样品窗污染就会造成测试结果的准确性差。因此样品窗必须每隔一至两周就必须拆卸下来清洗,去除附着在上面的颗粒残留,非常麻烦,而且有的样品自身带有粘性或者静电的,甚至在测试过程中就会粘连到样品窗上,严重影响测试结果。济南微纳推出的可以进行自清洗的样品窗,彻底解决了以上问题,大大减少了样品窗的清洗频次,增加了样品窗寿命,有的甚至可以终生不必拆洗。 自清洗样品窗技术已经应用在微纳的Winner100D动态图像仪、Winner219动静态双模式全自动图像仪上,并解决了样品窗清洗问题。并且自清洗样品窗技术还可以应用在湿法激光粒度仪上,微纳也将进一步自清洗样品窗技术广泛的推广应用,为推动中国颗粒测试事业的发展尽最大努力。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511201552_574512_3049057_3.png

  • 全能型颗粒图像测试设备——WINNER219全自动颗粒图像仪

    全能型颗粒图像测试设备——WINNER219全自动颗粒图像仪产品图片 济南微纳科技有限公司独家推出全自动颗粒图像仪——WINNER219。可以采用动态、静态两种测试模式针对1——5000微米范围内的颗粒进行粒径分布、形貌分布等参数检测。是颗粒测试领域的全能型设备。功能特点file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AC.tmp.png 颗粒形貌的分析:对于球形度、圆形度、磨圆度、长径比、球度等行业专用的颗粒形貌参数的分析是其他颗粒测试设备所不具备的。值得一提的是,本产品软件中新增了对于颗粒圆形度(磨圆度)的计算模块,对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准:API_RP58。并且适合应用此图版的地质、磨料、石油天然气等行业规范,此计算模块为国内唯一,对于以上行业具有重要意义。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AD.tmp.png 动态、静态双模式测试:1. 静态模式时,可以获得最佳观测效果,清晰地看到样品的状态表面等。2. 动态模式时,颗粒样品不断快速通过样品窗,持续采集可获得大量样品数据,解决了以往图像仪测试代表性差的问题。如果选配我们的样品窗自清洗配件和在线版软件,甚至可以实现简易的在线检测。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AE.tmp.png 全自动控制系统:本设备采用高精度三轴控制机构,可自动控制平台移动和焦距调节,通过软件的人性化设置,可以实现:自定义路线采集、记忆多点采集、自动对焦、记忆对焦等功能。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21AF.tmp.png 主机系统内置:富士康微型主机内置,独立操作环境避免冲突易维护。设备参数file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21B0.tmp.png 外形尺寸file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21B1.tmp.png 重量:20KGfile:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21B2.tmp.png 光学组件1. 物镜组:韩国产4X、10X、40X、100X(油)长距消色差(平场)物镜组,可选:奥林巴斯组件2. 目镜组:1X、10X大视野摄像目镜3. 场镜:带抗畸变场镜以减轻边缘畸变并加大景深4. 倍率范围:4倍——16000倍(含数码放大倍率)5. 光学照明:可调式LED照明器。可选工业高亮度LED点式照明器file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C3.tmp.png 运动组件1. 移动平台:二维电动平移台,有效行程60MM×60MM。带霍尔磁性感应器。可选:有效行程100mm×100mm2. 对焦机构:电动对焦系统,有效行程50mm。3. 电机参数:高精密式步进电机,微动细分最高可达1微米。4. 驱动模块:内置式RS232驱动端口,可用USB控制。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C4.tmp.png 图像设备1. 成像元件:1/1.8英寸 progress scan CMOS 可选:1英寸或1/2英寸CCD芯片2. 像素数:310万 可选:最高可选800万像素3. 最高分辨率:2048×1536 可选:最高可获得3264*24484. 帧率:6fps@2048×1536 / 10fps@1600×1200 / 15fps@1280×1024 / 30fps@640×480file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C5.tmp.png 内置系统1. CPU:AMD低功耗CPU2. 内存:4G3. 硬盘:500G4. 操作系统:WIN7file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C6.tmp.png 软件功能1. 任务管理机制:按照任务进行管理,保证资料管理井井有条。2. 视像采集:随时进行视频和图片的采集,保留需要的视像资料。3. 测量:可以进行长度、圆周、多边形、角度等多种测量操作。4. 图片拼接模式:采用此模式,可将采集的图片拼接为一整副大图。5. 图片批处理模式:采用此模式,可边采集边处理,不受内存限制,通过处理海量图片获得更加准确的数据。6. 颗粒自动处理工具集:自动消除颗粒粘连、自动消除杂点、自动消除边界不完整颗粒、自动填补颗粒的空心区域、自动平滑颗粒边缘等12项自动处理工具7. 静态处理模式:选择此模式,适用于处理静态样品。8. 动态处理模式:选择此模式,适用于处理动态流动的样品。9. 平台自由运动模式:选择此模式,可使用按钮自由控制平台移动10. 平台编程运动模式:选择此模式,可预设平台的移动轨迹,一般适用于定点扫描或者蛇形扫描等特定模式。11. 平台记忆模式:可设置10个记忆点,可随时回到记忆点。12. 自动对焦:软件可根据焦平面的清晰程度自动选择合适的对焦点。13. 记忆对焦:如果每次都观察高度相同的样品,则可记忆上次的对焦位置,最简便快捷的对焦方式(例如每次都观察静态玻片)file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C7.tmp.png 输出参数1. 单个颗粒数据:面积等效直径、周长等效直径、马丁径、周长、投影面积、颗粒长、颗粒宽、表面积估算值、体积估算值、X切线、Y切线、切线径、球型度长径比2. 统计平均径:Xnl、Xns、Xnv、Xls、Xlv、Xsv等常用统计平均径3. 粒径分布:颗粒粒径的分布图表4. 球形度分布:颗粒球形度分布的图表5. 长径比分布:颗粒长径比分布的图表。6. 圆度分布:颗粒圆度(磨圆度)分布的图表7. 原始图片/缩略图:可以将带有测量数据信息的图片保存,便于发表论文等。file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps21C8.tmp.png 备选配件1. 动态测试组件:拆下运动平台后可安装动态测试组件,自带循环水路,形成一个简易的动态颗粒图像分析系统,可以实现对样品的动态测试。2. 自清洗样品窗:选配动态测试组件时可以选择此备件3. 在线软件系统:选配动态测试组件时可以选择此备件,能够自动生成阶段性的分布规律图表并可设定超标报警等功能。测试实例1. 静态测试示例2. 动态测试实例:在附件中,请登录网站或致电获取更多测试视频。售后承诺1, 一月内达不到用户使用要求可退换货。2, 一年内免费上门保修,维修或更换零件均不收任何费用。3, 提供10年内上门保修、维护、调试、培训等服务。4, 同型号产品软件终生免费升级。

  • 动态图像仪与静态图像仪的发展

    动态图像仪与静态图像仪的发展一、图像法基本原理 根据在测量过程中颗粒是否运动,颗粒图像分析技术可分为静态颗粒图像分析仪与动态颗粒图像分析仪两种。 图像法是颗粒分析中唯一具有形貌分析能力的方法,可进行球形度,长径比等参数的分析统计,对某些行业有重要的意义。 颗粒在图像仪上成像,组成图像的最小单位是像素,每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少,然后计算出它的面积,进而求出等面积圆的直径。准确的图像法测量都依赖于两个方面。一是图像获取,获得高质量额颗粒图像;二是图像处理,要有高效而准确的图像处理算法。二、我国动态图像仪的发展 静态图像仪是上个世纪八十年代才研发推出,由于静态颗粒图像仪取样的颗粒数有限,影响统计的代表性,以及存在颗粒数取向误差。上世纪末国外开始研发态图像仪,如荷兰、英国、法国、德国等不同品牌产品相继推出。我国上海理工大、天津国国家海洋研究中心也跟着研究过,但直到2007济南微纳才首次研发出国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。并通过了济南市科技局的鉴定,专家评定为国内首创,达到国际先进水平。三、静态图像仪与动态图像仪的对比Winn99E显微颗粒图像仪是济南微纳研制的一款静态图像仪。使用过程是把少量样品放在载玻片上,用相应的分散介质分散均匀后。把载玻片放在显微镜载物台上,将物镜调至相应的放大倍数,让颗粒在镜头内显示清晰为止,即可观察颗粒的大小分布与形貌特征。也可以通过软件在电脑屏幕上直接观察颗粒的大小分布与形貌特征,通过图像分析,包括:灰度图、自动二值化、收缩、膨胀、消除边界黑点、消除颗粒粘连、消除空心、颗粒分析8种操作。软件会自动完成一系列图像处理操作,并进行颗粒的分析。静态图像分析仪最大的优点就是可以直观的观察样品的形貌,在小颗粒分布及形貌分析上更占优势。虽然静态颗粒图像仪有观测直观、数据丰富,但是取样量少、测试代表性不强。但是静态图像仪的市场价格比较便宜,在行业应用也比较普遍。 Winner100D动态颗粒图像仪,测样原理是由湿法激光粒度仪的循环系统配备先进的高速摄像系统,动态进样采集,通过软件分析获得具有代表性的粒径分布数据。 Winner100D在winner100的原理基础上,创新设计出封闭式大远景深远心光路,配合约束式平槽样品窗,大大提高颗粒清晰度。Winner100D已经解决了动态图像仪对运动图像易出现拖尾现象,成像质量也差,看不清颗粒形貌等问题。值得一提的是,本款产品软件中增加了颗粒圆形度(磨圆角)的计算模块,对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准:API_RP58.并且适应应用此版图的地质、磨料、石油天然气等行业规范、此计算模块为国内唯一,对于以上行业具有重要意义。此外,winner100D还是第一台应用了样品窗自清洗装置的颗粒测试设备,延长样窗寿命,但换洗频次大大降低,甚至可以终身不需拆洗。动态颗粒图像仪比较静态颗粒图像仪而言,测量的颗粒数目要更多,取样好代表性强;并且在介质中分散流动中进行测量,分散效果好,无需后续软件进行分割处理(注:图像分割算法再好结果也会损失颗粒信息)。动态颗粒图像仪在实际应用中更加的智能、快捷,操作简单,也是图像技术发展主要方向。四、图像技术的领先发展动态图像仪对微小颗粒而言,成像光路系统放大倍率越大,其景深也就越小,这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展,如何将流动中的颗粒约束到一个平面上,这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国内外现有的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术,即将待测颗粒样品流入鞘液中,鞘液对其进行约束,从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够很好的解决颗粒聚焦问题,但是其制备鞘液比较复杂,成本也很高,测量时间也较长,而且的关键部件鞘流池如果有大的颗粒很容易发生堵塞现象,清理疏通也都很费时费力。Winner100、Winner219采用新技术对动态颗粒进行平面约束,使得颗粒在流动的过程中都能够保持在一个平面内流动,从而获得清晰的颗粒图像,且操作简单方便。其中Winner219采用静态动态双模式进行测量,采用同一光路,只需更换测量平台即可进行方便切换。静态图像测量模式平台采用二位运动控制精密平台,可选择上部光源或者背部光源进行打光,制备好样品后,将样品放置于平台上即可进行自动化测量,采集图像完毕后软件会自动进行图像拼接,能够将样品拼接成完整图像,从而使得测量结果更加智能精确可靠。动态图像测量模式下,更换为动态颗粒测量平台(液路循环系统),颗粒在约束平面内流动的过程中进行拍照测量,简单实用,易于操作。Winner219全自动颗粒图像仪是目前国内最先进的图像仪器,也是机械视觉技术工业实用化的经典之作。随着技术的发展,相信不久的将来微纳将会在技术上自我超越,研发出更高端的图像仪器。

  • 网络讲堂:11月6日 3D颗粒图像分析技术及应用案例(最新3D颗粒图像PartAn 3D分析仪开发者主讲)

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif3D颗粒图像分析技术及应用案例(最新3D颗粒图像PartAn 3D分析仪开发者主讲)讲座时间:2014年11月06日 10:00主讲人:Dr. Terje JorgensenDr. Terje Jorgensen 专业从事动态颗粒图像研究超过30年,最新3D颗粒图像PartAn 3D分析仪开发者 全英文讲解,中文同声翻译http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】2014年麦奇克全新推出拥有专利技术的3D颗粒图像分析仪,实现动态颗粒图像实时分析,提供多于30种不同的形态参数,本次网络讲堂邀请到3D颗粒图像技术主研发者Dr. Terje Jorgensen 亲自讲解3D图像分析技术及应用案例。颗粒的大小形状与颗粒材料的结构和产生颗粒时的工艺工程有关,复杂的颗粒形状对粒径测量方法会产生很大的影响。目前,基于激光散射原理的颗粒测量仪器被广泛应用,适合不同类型的干法/湿法样品分析。但是,由于该方法是典型的统计分析方法,颗粒的散射信号由多元光电探测器接收,经过数学模型处理后得到相应的粒度分布结果,而不能得到颗粒的实际形状信息,而且,其粒度直径D定义为等效球形的光学当量体积直径。但实际上我们所测的颗粒形状千差万别,在很多对颗粒形状有要求的应用领域,例如,在磨料涂料,建筑材料,食品工业,矿物加工,制药原料,石油石化等领域会产生较大的影响。通常,一般采用显微镜法来观察颗粒的形貌和测量颗粒的大小,所谓“眼见为实”,但是所能测量的样品量极少(约0.01g),而且必须经过一定的样品制备程序,所以美国Microtrac推出了最新的动态颗粒图像分析方法,配合先进的3D图像分析技术,实时统计并显示颗粒图像及粒度分布信息,提供描述每个颗粒30多种的大小和形状的参数(直径,周长,面积,体积,圆度,球度,凹凸度,延伸度以及长宽比等),为颗粒的分析提供了最全面的参数分析。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年11月06日 9:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/12225、报名及参会咨询:QQ群—231246773

  • 颗粒测试技术的进展与展望

    颗粒测试技术的进展与展望摘 要:本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展,对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望,提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题,对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词:颗粒测试;技术进展;发展趋势;基本问题;知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展,颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展,谈一点个人的浅见,请各位指教. 本文谈及的问题有:颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快,表现在以下几个方面:1) 激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术,现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率,采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02?2000微米,不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上,已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率,但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数,才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注,大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料,云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起,他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响,北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展.马尔文,布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品,马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米,可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法,(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱,光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术,他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性,比通常的光谱仪分辨率高一个数量级,因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数,说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起

  • 【原创】常见粒度测量仪器的原理和性能特点(包括颗粒图像处理仪、电阻法颗粒计数器)

    本文简介:[B]颗粒图像处理仪[/B]是用显微镜放大颗粒,然后通过数字摄像机和计算机数字图像处理技术分析颗粒大小和形貌的仪器,能给出不同等效原理(如等面积圆、等效短径等)的粒度分布,能直接观察颗粒分散状况、粉体样品的大致粒度范围、是否存在低含量的大颗粒或小颗粒情况等等,并增加了详细的圆度分析功能,是其他粒度测试方法的非常有用的辅助工具,是我国现行金刚石微粉粒度测量标准的推荐仪器。适用于磨料、涂料、非金属矿、化学试剂、填料等各种末颗粒的粒度测量、形貌观察粉和分析。 [B]电阻法(库尔特)颗粒计数器[/B]是根据小孔电阻原理,又称库尔特原理,测量颗粒大小的。由于原理上它是先逐个测量每个颗粒的大小,然后再统计出粒度分布的,因而分辨率很高,并能给出颗粒的绝对数目。其最高分辨率(通道数)取决于仪器的电子系统对脉冲高度的测量精度。此文为专业普及文档,PDF文档,请用Acrobat Reader浏览相关链接:http://www.omec-tech.com/products-01-gs.html[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66309]其他常见粒度测量仪器的原理和性能特点[/url]

  • 国内颗粒测试行业唯一上市企业

    济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为中国颗粒测试行业的第一支股票,于2014年1月24日在北京“全国中小企业股份转让系统”(俗称“新三板”)挂牌上市。证券名称为:“微纳颗粒”,证券代码为:430410。济南微纳颗粒仪器股份有限公司,是集研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备于一体的高新技术企业,其研制的激光粒度仪、纳米粒度仪、颗粒图像分析仪、喷雾粒度仪等系列颗粒分析仪器,均代表了国内同行业的最高水平。在公司董事长任中京看来,现今中国的激光粒度仪发展存在巨大潜力。但国内企业要赶超世界一流水平,必须提升至新的高度和平台。“新三板的政策支持和IPO预期,是推动企业发展的动力。为此我们公司于2010年进行了股份制改造,并顺利于2013年通过新三板上市流程。”任中京说,“作为中国颗粒测试行业的第一家挂牌企业,这标志着微纳颗粒在企业发展道路上迈上了一个新台阶,成功从一家公众公司转型进入资本市场,以全新的面貌开始新的征程。”微纳一直以“普及当代最先进的颗粒测试技术”为己任,研制的便携式、台式、干粉等系列的激光粒度仪均代表了国内同行业的最高水平,并于2006年推出代表世界先进水平的在线测试激光粒度仪,2007年推出动态颗粒图像分析仪,2008年推出国内第一台动态光散射原理的光相关纳米粒度仪,将中国颗粒测试技术推向一个全新的高度。发展历史:1985年 任中京教授主持“水泥颗粒级配在线分析仪的研制”项目列为国家七五科技攻关项目。1990年 国家七五科技攻关项目“水泥颗粒级配在线分析仪”通过鉴定验收,专家评价为国内首创,达到90年代国际先进水平。1993年 “水泥颗粒级配在线分析仪”获得中国首届科技博览会金奖。1994年 承担山东省八五科技攻关项目,研制成功“JL9200便携式高分辨率激光粒度分析仪”,同年获得国家专利。1995年 “JL9200便携式激光粒度仪”列为国家级重点新产品。1996年 承担山东省九五科技攻关项目,研制成功“JL9300干法激光粒度分析仪”该产品获得山东省科技进步三等奖。2000年 济南微纳仪器有限公司正式成立。2002年 微纳激光粒度分析仪产品Winner2000型通过国家标准物质研究中心定型鉴定。2003年 微纳激光粒度分析仪Winner2000型获得山东省质量技术监督局计量器具新产品证书。2004年 微纳公司通过中华人民共和国制造计量器具许可证CMC证。2006年 获得济南高新技术企业称号。2007年 微纳公司通过ISO9001:2000国际质量体系认证。2007年 研制成功我国第一台动态颗粒图像分析仪,通过济南市科技局的鉴定,专家评价为国内首创,达到国际先进水平。2008年 微纳研制的数字相关器CR128取得重大突破。2009年 微纳推出中国第一台使用数字相关器的“光相关纳米粒度分析仪”。2010年 微纳获得全国高新技术企业称号。2010年 微纳完成股份有限公司改制。2013年 微纳实验室获得中国合格评定国家认可委员会“CNAS1 TO168细微颗粒的粒度分析”能力验证评定。2013年 微纳通过新三板上市内审。2014年 微纳成功登陆新三板。

  • 颗粒测试基础知识

    颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体,是组成物体的能独立存在的基本单元,宏观很小,但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来,空气中的雾滴,水中的气泡,乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质,形成2种相,2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例,细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小,与周围介质(水)接触的表面积大,表面的分子多,因此活性就大,,与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小,表面分子的比例越大,因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4.颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度,对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体,难以用一个尺度来表示,于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径;等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径;沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径;筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出,颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言,使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同,测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒?根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径,也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果,不会有公认的粒径,所以不能用作标准物质。6.怎样表示颗粒群体的粒度大小?由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标,以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量(体积含量、个数含量、表面积含量等)为纵坐标,绘出的曲线称为粒度分布曲线(又称频率分布)。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线(又称积分分布)。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义,它们之间差别很大。常用的是体积含量,因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布,常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征,如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%,10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径(中位径)用途最广。平均径,比表面积,或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7.粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律,可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系,这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布,罗辛.拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8.通常说我的样品通过多少“目”筛,目是什么意思?目是表示筛孔大小的一种方法,筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准,因此“目”的含义也不相同。9.颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言,颗粒按大小可分为纳米颗粒;超微颗粒(亚微米);微粒,细粒,粗粒,比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10.测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜,筛分,重力沉降,离心沉降,电阻计数(库尔特),激光衍射/散射,电镜,超声,bet法,透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较1.筛分 原理:依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小,常用于大于40μm的颗粒测定。 缺点:速度慢,一次只能测量一个筛余值,不足以反映粒度分布;微小筛孔制作困难;误差大,通常达到10%-20%;小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难;有人为误差,导致可信度下降。2.沉降 原理:斯托克斯定律。缺点:动态范围窄;小粒子沉降速度很慢,对非球型粒子误差大;由于密度一致性差,不适用于混合物料;重力沉降仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则需要离心沉降。3.库尔特电阻法 原理:颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点:可以测定颗粒总数,等效概念明确;操作简便。缺点:动态范围小,1:20左右;对介质的电性能有严格要求;容易出现堵塞小孔现象。4.显微镜法 原理:光学成像。优点:简单直观;可作形貌分析。缺点:动态范围窄,1:20;测量时间长,约20分钟;样品制备操作较复杂;采样的代表性差;对超细颗粒分散有一定的难度,受衍射极限的限制,无法检测超细颗粒。5.电镜 原理:电子成像。优点:直观;分辨率高。缺点:取样量少,没有代表性,样品制备操作复杂;仪器价格昂贵。6.激光粒度仪 原理:激光衍射/散射。优点:测量速度快,约1分钟;动态范围大,约1:1000以上;重复性好;准确度高,分辨率高;操作简便;可对动态颗粒群进行跟踪测试分析,是目前最先进的粒度仪,在很多场合可替代其他测量方法,是粒度仪发展的方向。

  • 济南微纳颗粒测试 用户使用情况

    济南微纳颗粒测试 用户使用情况

    单位名称:蚌埠硅基材料产业技术研究院样品名称:硅微粉使用仪器:Winner99E 测试过程:将显微镜、摄像头、计算机软件连接完毕后,进行以下操作:1、将少量硅微粉放到载玻片上,加水分散均匀,盖上盖玻片。2、将载玻片放到载物台上,调节物镜放大倍数和焦距,至颗粒在镜头内显示最清楚,从图像中可看样品为类球形颗粒。开始采集图像,移动载玻片位置,采集尽量多的图片。4、用软件中的多幅图拼接功能,将采集的图片拼接到一起,在“颗粒分析”功能区中选择自动分析,软件自动完成一系列图像处理操作,包括灰度图、二值化、自动分割、消除边界黑点等,然后自动进行颗粒分析。图像处理前处理后对比如图: 图像处理前 图像处理后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510101637_569663_388_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510101641_569666_388_3.png 5、自动分析完毕,可导出颗粒形状分析报告和颗粒粒度分析报告。 l 结果分析:1. 重复性:好2. 稳定性:好3. 其他:样品尽量分散, 虽然软件自带自动分割功能,但样品不能粘连太严重。边界粘连可以分割好。尽量多的采集图像,这样分析出的数据更具代表性。客户反馈:非常满意。硅微粉经分散后,用Winner99E检测数据准确,图像清晰。

  • 喷金10s,如何判断图片中是否金颗粒?

    喷金10s,如何判断图片中是否金颗粒?

    以下图像为溶胶凝胶法制备的SiO2薄膜,第一张未喷金,为了降低电子束对样品的伤害,选择了低电压,小工作距离。但是感觉不够清晰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211061112_401743_1868302_3.jpg因效果不好,喷金10s,喷金电流15mA,金膜厚度约2nm,所得图片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211061114_401746_1868302_3.jpg相较于不喷金的图片,喷金后多出了很多小颗粒,能否说明这些小颗粒是金?还是说喷金后图像更清晰,小颗粒是膜本身的颗粒呢?

  • 【国产好仪器讨论】之钢研纳克检测技术有限公司的动态断口图像分析仪(NCS DFAI—Ⅲ型)

    仪器介绍 本产品为金属材料动态断口形貌分析仪。可快速、准确进行金属材料动态撕裂试验中的纤维断面率的测量;铁素体钢落锤撕裂中的剪切面积百分比的测量(包括手工不能完成的测量);冲击断口的纤维断面率及侧膨胀值的测量;静、动态断裂力学裂纹长度的测量。严格满足相应的ASTM、ISO、GB/T标准。 仪器参数 1、上下LED背景光源,亮度可调 2、镜头放大倍数:12.5 倍可变焦镜头,带光圈 3、水平清晰度:700线 4、360°旋转载物台 5、CCD分辨率:1280×1024像素 6、传感器类型:CMOS 7、光学尺寸:1/1.8〞 8、像素尺寸:5.2μm 9、工作环境温度:室温~+30℃ 工作环境湿度:85﹪RH以下 其他参数 软件功能: 1、断口形貌实时采集、原始图像存储 2、图像数据分析处理 3、用户历史记录存储及再分析功能 4、试验项目实时添加与删除 5、具备EXCEL 导出格式,可使试验数据输出至用户的数据库 6、完备的数据库功能具有按试验项目查询、历史照片浏览、断口图像打印、数据库打印等功能 7、异常断口测量 8、动态断裂力学KId裂纹长度测量 9、动态断裂力学JIc裂纹长度测量 仪器特点 动态断口图像分析仪是国际上新型高科技动态断裂试验断口图像分析系统,能够完成动态撕裂及落锤动态撕裂实验中的断口分析测量,同时也可以进行冲击试样断面纤维率和侧膨胀值的测定以及断裂韧度试样中裂纹长度等项目的测定。该设备可完成的测试指标: 1、测量冲击断口侧膨胀值 2、测量冲击断口断面纤维率 3、测量DWTT 断口断面纤维率 4、测量DT 断口断面纤维率 5、断裂力学试样的断口裂纹长度测量【了解更多此仪器设备的信息】

  • 碳基底上的球缺状金颗粒

    碳基底上的球缺状金颗粒

    金颗粒是怎样固定在碳基底上的呢?没有这方面的资料。是不是有下面的四种可能性,它们在二次电子像中的表现各有什么不同?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406292121_503476_1609375_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406302249_503596_1609375_3.jpg上面图中金颗粒亮度均匀,下面图中小的金颗粒亮度降低(下图来源于驰奔)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407021854_504114_1609375_3.jpg上图显示加速电压对金颗粒表征的影响。10kv下金颗粒亮度均匀,30kv下100nm左右的金颗粒背散射电子明显减少或消失,亮度降低。箭头所指处金颗粒脱落。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407070819_505651_1609375_3.jpg上图是金刚石,在其周围有阴影。图片来源资料http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407070822_505652_1609375_3.jpg上图石墨基底上的金颗粒,在其周围有白色亮边。图片来源资料结合以上两张图分析,石墨基底上的金颗粒有两种存在模型如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407070827_505653_1609375_3.jpg模型1是正常的存在模型。从上面看下来似乎是球状,实为球缺状。这种金颗粒在扫描图像上不会产生阴影。模式2是非正常的存在模型。在蒸金过程中由于温度波动,在温度偏低,特别是石墨温度偏低时金颗粒会以模型2的状态存在。这种存在模式高压观察时会在扫描图像上形成阴影。这是由于这种金颗粒的周边背散射电子减弱所致。如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407070855_505654_1609375_3.jpg上图金颗粒周边的阴影。图片来源驰奔。再增加一种模型就比较完善了,如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407081831_505896_1609375_3.jpg第三种模型是在蒸金过程中碳背底温度控制比较高,当附着其上的液态金颗粒在缓慢冷却过程中,可结晶成为单晶体,呈现出晶体的多边形特征。如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407081840_505904_1609375_3.jpg上图,有多边形金颗粒。

  • 【求助】请教TEM图片颗粒统计分析方法

    我的许多TEM照片都是由底片用扫描仪扫描来的,现在在找一些个颗粒数量,粒径统计软件。因为数量大的关系,在photoshop用直接测量和数数,工作量太大。 发现好些软件(image pro plus,digitalmicrograph等)不能识别我图片上的颗粒(不论是扫描仪扫来的图,或是CCD照的数码照片),都是把背底勾勾圈圈一塌糊涂。 也想试着用photoshop这样类似的软件先把我原先图片处理一下,例如把粒子从背底抠图出来,研究了好长时间效果也不理想,因为有的TEM照片上是密集的许多点,边界复杂、不清晰,用photoshop魔术棒、橡皮擦一点点修改很麻烦的,所以想请教大家,有没有好的办法,哪怕用到几种软件,曲折一点的,可以尽可能地分析我这种图像质量不够高的TEM照片。万分感谢!!!

  • 【原创大赛】单颗粒冷冻电镜技术的发展前景(译)

    近日,清华大学施一公研究组通过单颗粒冷冻电子显微技术(冷冻电镜)解析了酵母剪接体近原子分辨率的三维结构,并在此结构的基础上进行了详细分析,相关文章发表在《科学》周刊上。这一重要研究成果再次让冷冻电镜技术进入了大家的视野。  施一公表示,如果没有冷冻电镜,就完全不可能得到剪接体近原子水平的分辨率。而早在2007年清华大学采购冷冻电镜时,也没想到冷冻电镜会出现飞跃性的进展。  确实自从2013年以来,随着单电子计数探测相机的问世,以及图像处理算法的发展,冷冻电镜技术在结构生物学研究中的应用越来越多,其重要性也日益凸显,吸引了许多以前从事X射线晶体学研究的研究人员关注。那么冷冻电镜技术未来的发展前景如何呢?  2015年4月,单电子计数探测相机的研发人员之一华人学者程亦凡(Yifan Cheng) 在Cell杂志刊登了《Single-Particle Cryo-EM at Crystallographic Resolution》,其中有一个部分专门介绍了单颗粒冷冻电镜技术未来的发展。现将原文翻译如下,与版友们共享。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~  毫无疑问,单颗粒冷冻电镜(single-particle cryo-EM)不再是‘‘blobology’’,而是一种可与X射线晶体学方法分辨率相媲美的新方法。然而,与X射线晶体学不同的是,单颗粒冷冻电镜总是产生一些信息(尽管并不都是原子分辨率级别的信息),甚至对分辨率并不是很高的图像进行重构,也能够获得如何改进样品制备的信息,以及宝贵的生物学见解。因此,在大分子研究方面,单颗粒冷冻电镜技术比X射线晶体学更具吸引力。  然而,单颗粒冷冻电镜技术还远非完美,而且技术发展仍然非常快。目前单颗粒冷冻电镜技术的分辨率水平,依然无法满足许多方面的应用要求。例如,如果分辨率能够突破3埃,这样就能清楚的看到离子的位置,同时不仅能观察到小分子,还能观察到小分子配体与目标蛋白是如何结合在一起的,这一点对于制药公司来说颇具吸引力,因为它能够为基于结构的药物设计和优化提供便利。  最近有一篇综述文章详细探讨了单颗粒冷冻电镜技术的局限性,尤其是在获取更高的分辨率方面,并介绍了可能的解决方法(Agard et al., 2014))。由于分辨率不足,建立新模型和精修所花费的时间常常远远超过了三维重构本身。尽管许多X射线晶体学工具可以被应用在冷冻电镜密度图模型的建立和精修,它也需要显著的改进(Amunts et al., 2014; Brown et al., 2015)。此外,X射线晶体学传统的验证准则,例如自由R-因子,对于建立冷冻电镜密度图的模型并不适用。因此,对于单颗粒冷冻电镜技术来说,建立、精修和验证有效的模型的工具和方法都需要进一步的发展。  除了提高技术本身,还有其他一些因素限制单颗粒冷冻电镜技术的广泛应用。首先,单颗粒冷冻电镜技术并不是一个“交钥匙”方法。即使有自动数据采集技术和流程化数据处理、图像采集和加工处理等,它依然是一个十分复杂的技术,对于一个新手来说,很难通过短时间的培训或使用说明书就能学会操作。其次,必要的基础设施需要价值不菲的投资,包括功能齐全的冷冻电镜设备,用于数据处理和存储的计算机资源等。另外,除了最初的投资,目前高端冷冻电镜设施运行所需要的投资也是巨大的。第三,目前几乎没有类似同步辐射光源向社会大众开放的、致力于高通量数据采集的冷冻电镜设施。 这些限制使得进入冷冻电镜领域的门槛太高,要想有所改变,将需要多方面的努力。  因此,使得冷冻电镜技术更加可靠耐用,并且相对容易掌握,降低设备和运行成本,提供现成的设备及专家,也是促使冷冻电镜技术能够像X射线晶体学技术广泛应用的重要步骤。尽管,单颗粒冷冻电镜技术的未来是光明的,但是需要科学界以及政府投资机构的大力支持,才能使得单颗粒冷冻电镜技术能够像X射线晶体学技术一样受欢迎。

  • 常见颗粒物分析方法比较

    零件表面的残留颗粒物污染物会对零件的使用寿命造成影响,因此在精密制造领域需要对零件表面的清洁度进行分析检测,从而确保产品的可靠性。以下是常见颗粒物分析方法的比较。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151203/201512031108357900.jpg  (1)筛分法。  优点:简单、直观、设备造价低,常用于大于40um的样品。  缺点:结果受人为因素和筛孔变形影响较大。  (2)颗粒物图像分析法。  优点:简单、直观,可进行形貌分析,适合分布窄(最大和最小粒径的比值小于10:1)的样品。  缺点:代表性差,分析分布范围宽的样品比较麻烦,无法分析小于1um的样品。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151203/201512031106239491.jpg德国安捷莱清洁度检测仪可用于ISO 16232以及VDA-19的清洁度检测。  (3)沉降法(包括重力沉降和李新沉降)。  优点:操作渐变,仪器可以连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较广。  缺点:测试时间较长,操作比较繁琐。  (4)电阻法。  优点:操作渐变可测颗粒数,等效概念明确,速度快,准确性好。  缺点:不适合测量小于0.1um的颗粒样品,对粒度分布宽的样品更换小孔管比较麻烦。  (5)激光法。优点:操作简便,测试速度快,测试范围广,重复性和准确性好,可进行在线测量和干法测量。缺点:结果受分布模型影响较大,仪器造价较高,分辨力低。  (6)电子显微镜法。  优点:适合测试超新颗粒甚至纳米颗粒,分辨力高,可进行形貌和结构分析。  缺点:样品少,代表性差,测量易受人为因素影响,仪器价格昂贵。  (7)光阻法。  优点:测试便捷快速,可测液体或气体中颗粒数,分辨力高。  缺点:不适用粒径小于1umde样品,进行系统比较讲究,仅适合对尘埃、污染物或已稀释好的药物进行测量,对一般粉体用的不多。  (8)透气法。  优点:仪器价格低。不用对样品进行分散,可测测性材料粉体。  缺点:只能得到平均粒度值,不能测粒度分布;不能测小于5um细粉。

  • 【转帖】颗粒表征确保碾压工艺的稳定性

    在碾压过程中,颗粒分布是影响下游工艺性能和最终片剂产品质量的最为关键的参数之一。在碾压过程中使用颗粒表征,可将工艺控制参数与产品质量直接关联在一起。 使用 FBRM 颗粒表征优化碾压工艺在碾压过程中,颗粒分布是影响下游工艺性能和产品质量的最为关键的参数之一。颗粒分布会影响下列操作单元: (图) 利用碾压工艺获得稳定的后处理压片,从而保证溶出度均一和含量均匀。一个成功的工艺能生产出粒度、密度和孔隙度控制均匀的颗粒。但是,在制粒放大生产过程中由于原材料的变化或工艺的动态变化将导致不均匀性。与 Patheon 的合作证明了 FBRM® 在线具有了解设计空间和优化一系列碾压运行单元的能力,同时具有不同的垂直/水平进料速度、碾压力和粉碎速度。确定颗粒分布特征可使用户能够直接将工艺控制参数与产品质量关联在一起。通过设计稳定可靠的工艺,即能实现从干法制粒到压片一系列稳定的工艺处理。实验设计进行了 19 批次的实验设计以了解工艺参数对下游产品质量的影响。使用 FBRM® 技术来测量和控制颗粒粒数和粒度变化。将 FBRM® 探头在线3插入 Comil 下游收集漏斗,当粉末流过探针尖端时,由于压缩颗粒系统中的内嵌4 或在线5测量,可获得具有代表性的测量结果,样品量的增加会提高细小颗粒高灵敏度。在此情况下更需要使用在线测量方法6。在下游取 10 克粉末样品,并分散于 100 克矿物油中。由于浓缩了取样量,测量具有代表性。中位数(第 50 个百分位)统计中的样品重复率小于 1%。 结果碾压和粉碎后,预混分布比分布具有更少的粗颗粒(图 1)。试验 10、12、13 和 19 具有最高数量的细颗粒、高孔隙度和密度。它们也具有 4000 磅/英寸的碾压力和 1000 rpm 的粉碎速度。细粉总数是下游流动特性和可能的溶出度不均一的早期指征。试验 6 和 11 具有最高数量的粗颗粒、低孔隙度和密度。它们亦具有 8000 磅/英寸的碾压力和 2000 rpm 的粉碎速度。 统计结果对上游碾压力和粉碎速度参数的压缩孔隙度和变化而言,颗粒分布平均值、每秒钟的细颗粒 (0-50μm) 计数和粗颗粒 (200-2000μm) 数量是高灵敏度的早期指征。平均粒度和每秒钟计数的细颗粒、粗颗粒数量亦是下游流程和溶解度或崩解时限的早期指征。通常,碾压力显著影响到粉碎密度、孔隙度挤压和粉碎挤压粒径。 平均值与孔隙度相关性的关系通过实时测量颗粒粒径,可以将碾压工艺条件控制在特定的平均粒径的目标上。由于平均粒径与颗粒孔隙度相关,实时控制就能确保均匀性。 结论碾压是一种复杂工艺,存在粉碎和聚集相互竞争的机制。采用 FBRM®,可以量化关键工艺参数的影响变化并将此与粉碎参数关联在一起。通过确定这些影响,可使用工具 (FBRM®) 来减少放大时间,充分减少扰动以及可能出现的问题。在该研究中,高碾压力和粉碎速度能获得低孔隙率、低密度的粗颗粒,而低碾压力和粉碎速度导致出现高孔隙率、高密度和高数量的细颗粒。在线颗粒表征亦用于确定过筛问题、硬件故障,从而降低制造成本。 参考文献1. Sheffield Products2. Peter Greven3. Arp, Z. et al.AAPS, Atlanta, GA, 10 November 20084. Wiesweg, S. et al.Tablet Tech Seminar, Brussels; Belgium; 25 October 20075. Hu, X. et al.International Journal of Pharmaceutics 347 (2008) 54–616. Michaels J. N. et al.Powder Technology Volume 189, Issue 2, 31 January 2009, 295-303 鸣谢Arasu Kondappan(Patheon)对碾压粉碎物物理特性的检测。Diane Lillibridge(Patheon)提供统计设计方面的指导并执行统计分析。Russ Neldham(梅特勒-托利多)进行 FBRM® 测量。

  • 大气颗粒物PM10和PM2.5的分类及分析方法

    大气颗粒物的分类及分析方法 颗粒物分类缩写定义分析方法手工分析自动分析总悬浮颗粒物TSP环境空气中空气动力学当量直径≤100μm颗粒物重量法GB/T15432 可吸入颗粒物PM10环境空气中空气动力学当量直径≤10μm颗粒物重量法HJ618β射线法、微量震荡天平法细颗粒物PM2.5环境空气中空气动力学当量直径≤2.5μm颗粒物重量法HJ618β射线法、微量震荡天平法一、 重量法我国目前对大气颗粒物的测定主要采用重量法。其原理是分别通过一定切割特征的采样器,以恒速抽取定量体积空气,使环境空气中的PM2.5和PM10被截留在已知质量的滤膜上,根据采样前后滤膜的质量差和采样体积,计算出PM2.5和PM10的浓度。必须注意的是,计量颗粒物的单位ug/m3中分母的体积应该是标准状况下(0℃、101.3kPa)的体积,对实测温度、压力下的体积均应换算成标准状况下的体积。环境空气监测中采样环境及采样频率要按照HJ.T194的要求执行。PM10连续自动监测仪的采样切割装置一般设计成旋风式,它在规定的流量下,对空气中10um粒径的颗粒物具有50%的采集效率、以下为其技术性能指标表。二、 微量振荡天平法TEOM微量振荡天平法是在质量传感器内使用一个振荡空心锥形管,在其振荡端安装可更换的滤膜,振荡频率取决于锥形管特征和其质量。当采样气流通过滤膜,其中的颗粒物沉积在滤膜上,滤膜的质量变化导致振荡频率的变化,通过振荡频率变化计算出沉积在滤膜上颗粒物的质量,再根据流量、现场环境温度和气压计算出该时段颗粒物标志的质量浓度。微量振荡天平法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、滤膜动态测量系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后,成为符合技术要求的颗粒物样品气体。样品随后进入配置有滤膜动态测量系统(FDMS)的微量振荡天平法监测仪主机,在主机中测量样品质量的微量振荡天平传感器主要部件是一支一端固定,另一端装有滤膜的空心锥形管,样品气流通过滤膜,颗粒物被收集在滤膜上。在工作时空心锥形管是处于往复振荡的状态,它的振荡频率会随着滤膜上收集的颗粒物的质量变化发生变化,仪器通过准确测量频率的变化得到采集到的颗粒物质量,然后根据收集这些颗粒物时采集的样品体积计算得出样品的浓度。三、 Beta射线法/β射线法Beta射线仪则是利用Beta射线衰减的原理,环境空气由采样泵吸入采样管,经过滤膜后排出,颗粒物沉淀在滤膜上,当β射线通过沉积着颗粒物的滤膜时,Beta射线的能量衰减,通过对衰减量的测定便可计算出颗粒物的浓度。Beta射线法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、样品动态加热系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h的环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后成为符合技术要求的颗粒物样品气体。在样品动态加热系统中,样品气体的相对湿度被调整到35%以下,样品进入仪器主机后颗粒物被收集在可以自动更换的滤膜上。在仪器中滤膜的两侧分别设置了Beta射线源和Beta射线检测器。随着样品采集的进行,在滤膜上收集的颗粒物越来越多,颗粒物质量也随之增加,此时Beta射线检测器检测到的Beta射线强度会相应地减弱。由于Beta射线检测器的输出信号能直接反应颗粒物的质量变化,仪器通过分析Beta射线检测器的颗粒物质量数值,结合相同时段内采集的样品体积,最终得出采样时段的颗粒物浓度。配置有膜动态测量系统后,仪器能准确测量在这个过程中挥发掉的颗粒物,使最终报告数据得到有效补偿,理接近于直实值。

  • Phenom 飞纳颗粒统计分析测量系统在中国计量院的应用

    Phenom 飞纳颗粒统计分析测量系统在中国计量院的应用

    最近实验室买了一批 PS 聚苯乙烯小球做实验模板,形状非常规则,直径也非常均匀,标称直径分别为 1.5 μm 和 10 μm 。为了验证其准确性,我们使用复纳科学仪器(上海)有限公司北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜观察并统计。在本试验中,利用 Phenom 飞纳电镜的颗粒统计分析测量系统帮助我们获得了漂亮的统计结果,同时极大简化实验流程,加快了实验进度。下图为北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜,小而精致,左边的显示器用于呈现样品在扫描电镜下的微观形貌,右边的电脑及软件可以做能谱分析,超大视野全景拼图,3D 粗糙度重建,纤维统计分析测量,颗粒统计分析测量,孔径统计分析测量等,每个软件在完成统计后,会输出相应的报告,本文截取颗粒统计分析测量系统的部分报告说明。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261325_562983_2913526_3.jpg实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜在使用颗粒统计分析测量系统之前,先借助扫描电镜观察 PS 聚苯乙烯小球的微观形貌。这个过程类似于搜集样本,借助 Phenom 飞纳电镜的光学导航,自动马达样品台,找样的过程非常简单。光学导航相当于有了地图,从而有了找到最佳位置的方向,自动马达样品台可以在瞬间将视野移动到需要观察位置,只需点击该位置一次。借助 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以一次处理大量数据,该软件最多可以一次读取 400 张扫描电镜图片,完成对所有图片的分析统计,给出统计结果的图表报告。如果一次需要几百张扫描图片作为样本的话,不用担心拍照取照时间过长,结合 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图,可以自动完成拍照取照的功能,原因是飞纳电镜有光学导航,自动聚焦,和自动马达样品台,这些设计通过计算机的指令控制,可以自动连续扫描指定大小区域,每分钟可采集超过 100 张 1024 x 1024 分辨率的图像,这些图像自动存储在电脑的指定文件夹内,同时,这些图像可以自动拼合为一副全景图像。Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以快速读取指定文件夹内的图像,即可以读取由 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图自动采集的图像。因此可以快速处理样本量大的统计工作,节省人力。以下是本次实验中使用的 PS 聚苯乙烯小球在Phenom 飞纳台式扫描电镜下的部分图片,低倍下可以观察到小球的排列情况,高倍可以观察小球表面的细节。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261328_562984_2913526_3.jpgPS 聚苯乙烯小球放大倍数:1万倍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261329_562985_2913526_3.jpgPS 聚苯乙烯小球放大倍数:2万倍样本准备好后,开始用 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统进行试验,我们最先使用标称直径 1.5 μm 的 PS 聚苯乙烯小球试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261331_562986_2913526_3.png上图为标称直径 1.5 μm 的 PS 聚苯乙烯小球的识别效果,识别得非常完美,5 秒钟快速给出结果,同时给出关于该小球的众多如长轴,短轴,面积,周长等参数,大大方便了我们去识别买来的 PS 聚苯乙烯小球的质量。下图为其众多参数,可以看到该小球的平均直径为 1.4 μm,总的来说质量还不错。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261331_562987_2913526_3.png[

  • 任中京教授受邀参加2013年SAC/TC168颗粒分技术委员会年会

    任中京教授受邀参加2013年SAC/TC168颗粒分技术委员会年会全国颗粒表征与分检及筛网标委会颗粒分技术委员会(以下简称“分委会”)年会于10月19日-21日在安徽池州召开。会议由国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心承办,共有28名委员和代表参会。会议讨论了立项项目的拟定标准及其颗粒分析技术在国内的适用性、应用领域、标准名称的适宜性以及与国际标准的关系等。作为全国颗粒测试技术的领航者济南微纳颗粒仪器股份有限公司的董事长任中京教授受邀参加了此次会议。任中京教授从事激光颗粒分析理论与技术研究工作30年有余。期间主持并完成国家省部科技攻关项目4项。发表论文60余篇,其中收入美国工程索引(EI)研究论文20余篇,在国际颗粒学研究领域享有很高声誉。--------------- 中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪,粒度仪,粒度分析仪,激光粒度分析仪,纳米激光粒度仪,颗粒图像分析仪,喷雾激光粒度仪等。

  • 润滑油颗粒粒度检测

    润滑油颗粒粒度检测 随着汽车飞速行驶入寻常百姓家,汽车的触角和影响力已经覆盖到各个社会领域,中国已逐渐步入了车社会(Auto Society)时代。与此同时原本仅为业内人士所涉及的润滑油,因为其对于汽车性能的影响及不可或缺性,也日益为大众所认知并重视。 实则润滑油从能源行业到制造业,小到造纸大到钢铁行业,各领域都应用相关产品。而润滑油质量的偏差会引起设备损耗故障、修理、停工甚至导致灾难性的后果。下面引入一组数据: 2012国家工业调查报告显示:Ⅰ 由于设备润滑故障导致部件异常磨损而引起设备失效中约80%;Ⅱ 柴油机中约70%的故障是因为润滑油品污染引起的;Ⅲ 滚动轴承中约40%的失效与损坏是由于润滑油不当而导致;Ⅳ 齿轮箱中约50%的故障与齿轮的润滑不良和异常磨损有关;Ⅴ 液压系统中约70%的故障来自于液压介质的污染,导致液压元件的失效。 为避免类似润滑油质量偏差,必须在生产阶段进行理化指标实验分析,及实施在用润滑油动态监测。润滑油的原品质及污染变质状态,可通过润滑油中各种微粒的性态表现出来。针对润滑油粒度测试济南微纳颗粒技术有限公司对应开发了Winner2000ZD系列全自动激光粒度仪,此款仪器在采用全方位散射光探测系统等国际高端技术的同时更赋予了自动化、智能化等一系列时代性的标志,能够实现全自动一键测试。使操作更简便,结果更稳定. Winner2000ZD系列激光粒度仪通过对设备油液使用的现状进行分析,为设备给油脂标准提供技术依据。以此技术为依托,为用户节约油液消耗,降低能源介质类设备电力消耗。 对于润滑油生产及使用厂家来说,Winner2000ZD激光粒度仪具备为设备提供油液合理选型、延长寿命、精确润滑以及开展节约石油资源和电力能源等技术能力。是润滑油相关生产使用企业进行理化实验分析,及实施在用润滑油动态监测首选搭档和得力助手。

  • 当代激光颗粒分析技术的进展与应用

    当代激光颗粒分析技术的进展与应用

    当代激光颗粒分析技术的进展与应用任 中 京( 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 济南 250022)摘 要:简要介绍了当代激光颗粒分析技术的最新主要的进展。内容涉及测试原理的发展、仪器结构的改进、数据处理技术的突破、多次散射的处理、样品分散系统的多样化、颗粒形状对测试的影响、颗粒散射模型、工业在线应用等一系列理论和应用问题。关键词:激光,粉体,颗粒,散射,测试1 前言著名物理学家费曼曾说: 假如由于某种大灾难,所有的科学知识都丢失了,只有一句话传给下一代,那么怎样才能用最少的词汇来表达最多的信息呢? 我相信这句话是原子的假设,所有的物体都是用原子构成的 。”可见物质组成在人类文明中具有多么重要的意义。20 世纪,人们对于宏观与微观的物理世界已经有了相当深入的了解,但是对于微观粒子到宏观物体之间的大量物理现象却知之甚少。颗粒正是二者之间的中介物。如大颗粒主要表现为固体特性。随着颗粒变小,流动性明显增强,很像液体;颗粒进一步变小,它将像气体一样到处飞扬了;颗粒尺度再小,它的表面积则迅速增大,表面的分子所处状态与大颗粒完全不同,颗粒的性质将发生突变,显示出某些令人震惊的量子特性! 现在, 世界上许多优秀的科学家正在这个介观领域辛勤耕耘,大量具有特殊性能的材料将在这一领域诞生。导致颗粒性质发生如此变化的第一特征是它的大小。颗粒大小在人们的生活和生产中也非常重要。如水泥颗粒磨细些,水泥早期强度将明显提高;药品粒度越细,人体对它的吸收越好;磁性记录材料越细,存储密度越高。这样的例子不胜枚举。因此,颗粒超细化已经成为提高材料性能的重要手段。颗粒大小测定受到人们重视也就不足为奇了。人们为了测定颗粒大小,几乎采用了可以想到的一切办法。由于篇幅所限,本文只介绍激光颗粒分析技术的概况。2 激光怎样测量颗粒大小激光测量颗粒大小的方法有多种,其中包括光散射、光衍射、多普勒效应、光子相关谱、光透法、消光法、光计数器、全息照相等,本文所说的激光颗粒分析专指通过检测颗粒群的散射谱分布,分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 颗粒分析技术。众所周知,一束平行激光照射在颗粒上,将发生著名的夫琅禾费衍射,使用傅里叶变换透镜汇集衍射光,在透镜后焦面可得到此颗粒的衍射谱。如果颗粒是球体,则衍射谱是著名的Airy 图形,中心的Airy 斑直径与颗粒直径成反比。若将一同心环阵光电探测器置于后焦面用于衍射谱的检测,再配以信号处理系统, 即构成基本的激光衍射颗粒分析系统 (见图1) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221524_579009_3049057_3.jpg当光束中无颗粒存在时,光会聚在探测器中心; 当小颗粒进入光束时, 探测器的光强分布较宽;当大颗粒进入光束时,探测器光强分布较窄。如果进入光束检测区的是具有一定粒度分布的颗粒群, 则探测器的输出为全部颗粒衍射谱的线性叠加,使用反演技术可根据衍射谱反求被测颗粒群的粒度分布 。激光衍射颗粒分析系统适用于粒度大于激光波长很多的颗粒,测量范围大约在6Lm 以上,测量上限决定于透镜焦距,已知最大可测到2000Lm.激光颗粒分析系统的优点是非常突出的,其中包括(1) 测量速度快,其他方法无法比拟;(2)测量过程自动化程度高,不受人为因素干扰,准确可靠;(3)衍射谱仅与颗粒大小有关,与颗粒的物理化学性质无关,因此适用面极广。3 从衍射到散射使用衍射原理的激光颗粒分析系统的主要缺点是在小颗粒范围测量误差很大,特别是无法测量亚微米颗粒的大小。随着颗粒技术的进步,颗粒粒度迅速向超细发展,夫琅禾费衍射已不能满足测试要求,必需采用更精确的Mie 理论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221525_579010_3049057_3.jpgMie 散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解。夫琅禾费衍射是Mie 散射理论在特定条件下的近似。Mie 散射理论指出,当颗粒直径比入射光波长小得多时,颗粒的前向散射与后向散射场分布对称;当颗粒直径与入射光波长近似时,前向散射比后向散射强,且散射场关于入射光轴呈周期分布;当颗粒直径比入射光波长大得多时,颗粒将只有前向散射场,这正与夫琅禾费衍射理论一致(见图2) 。由此可见,Mie 散射理论比夫琅禾费衍射理论适用范围更广,更精确。为了适应小颗粒散射谱的测量,光路也发生了重大变化,原平行光路由会聚光路取代。颗粒样品由置于透镜前改为透镜之后,可接收的散射角达到70b。经改进的颗粒分析新光路测量范围从0.1um 至数百um,只要改变样品位置即可方便地调节测量范围,不必更换透镜 。至此,Mie 散射理论正式担当了颗粒分析的主角。4 多重散射激光散射颗粒分析在原理上要求被测颗粒无重叠随机分散在与光路垂直的同一平面内。但是这一要求在实际上很难做到,例如干粉从喷嘴喷出往往呈三维分布,前面的颗粒使平行激光发生散射,散射光遇到后面的颗粒再次散射,此过程经历多次,散射谱分布大大展宽,这种现象称为多重散射。可以证明,N 次散射光场的复振幅是单次散射光场的复振幅的N重卷积。颗粒分布得越厚,散射谱展宽越严重,颗粒分析结果将严重地向小颗粒偏移。为了抑制多重散射,人们曾采用了多种办法。我国学者分析了多重散射与颗粒浓度的关系,发现颗粒三维分布时仍存在最佳衍射浓度,在此浓度下,多重散射可以得到有效抑制。颗粒分布越厚,最佳衍射浓度则越小。在此理论指导下,我国研制的干粉激光颗粒分析仪,其测量结果可以同湿法激光颗粒分析仪相比。5 反演——追求真实的努力我们的测量对象很少有单一粒径的颗粒集合,往往是有一定粒度分布的颗粒群。我们所测得的谱分布是由颗粒分布函数为权重的颗粒散射谱分布对所有粒径的积分。在颗粒分析中的反演运算即通过所测谱分布反求粒度分布(颗粒的散射谱分布作为理论已知)。反演正确与否直接关系到此技术的成败。本文不想全面论述反演技术,只简要介绍两种反演思路。流行的一种方法是先假定被测颗粒粒度服从某种分布函数( 如正态分布、对数正态分布、R - R 分布等,然后叠代求取分布参数。如果预先的假定是错的,那么反演结果必错。怎样才能获得真实可靠的结果呢? 我国研究人员发展了一种无约束自由拟合反演技术,即对粒度分布函数不作任何约束,令每一权重因子独立地逼近最佳值。此技术已在仪器上应用并取得良好效果,提高了颗粒大小分辨率,保证了反演结果的真实可靠性。此技术在其他场合也有应用价值。6 大小与形状有关吗?通常认为物体的大小与物体的形状是互不相关的两个概念。近期关于颗粒学的研究表明,颗粒大小的表征不仅与颗粒形状有关,而且与颗粒测试的方法有关,这恐怕是人们预料不到的。以沉降法为例来说明。在重力场中,某非球形颗粒A 的最终沉降速度与另一同质球体B的最终沉降速度相同,则定义颗粒A 的粒径即为颗粒B 的球体直径,称为沉降粒径。二者实际体积并不相同。与此相反,体积相同的两颗粒,若形状不同,一为球体另一为非球体,则其沉降粒径也不同。由此看来颗粒大小与形状有关。与沉降法类似,激光散射法所测粒径也与形状有关。截面积相同的两颗粒,非球体的衍射谱比球体的谱宽。若用球体衍射谱度量非球体,则测试结果偏小。为了解决这种矛盾,我国学者引入椭圆颗粒衍射模型,即取非球体颗粒的最小外圆直径为长轴,取其最大内圆直径为短轴,所作椭圆即为该颗粒的椭圆模型。颗粒的球体模型发展到椭圆模型是颗粒学的一个进步,椭圆模型引入的实质就是承认颗粒大小与颗粒形状有关,并把形状因素引入大小度量的范畴。椭圆模型的引入,为激光颗粒分析用于非球形颗粒奠定了理论基础,并有效地提高了测量精度。7 从实验室到工业生产第一线事实上颗粒测试生产线早已需要一种颗粒在线检测设备。例如粉磨设备的主要功能是将原料磨细,因此颗粒大小就成为粉磨工艺的首要检测指标,但是无论是沉降法还是库尔特法,无论是图像法还是超声波法,均难担此重任。目前人们只能靠检测磨机负荷与监听磨机发出的声音来判断它的工作状态,至于产品粒度则需数小时一次间隔取样,到试验室分析,再返回现场调整磨机,由于检测不及时,导致产品过粗或过粉磨现象司空见惯,造成的浪费无法计算。现在,激光颗粒分析技术的出现与成熟,为颗粒在线测试提供了可能。激光颗粒分析技术除前面谈到的许多优点外,还有一些优点尚未引起人们的注意:(1)它可用于运动颗粒群的实时颗粒分析;(2)它不但适用于液体中的颗粒,也适用于气体中的颗粒。所有这些优点都注定了这种测试方法必定要在现代化的颗粒生产线担任在线粒度测试的主角。此技术在粉磨系统的应用必将改变磨机的控制模式,磨机将发挥出更大的潜力,能耗也将得到最大限度的节约。我国在气流粉碎机方面的粒度在线测控研究工作业已取得可喜的成果。预计不久,选粉、造粒、喷雾、干燥、结晶等许多工艺过程都将由激光颗粒分析仪担当在线分析的重任。到那时,此种技术的潜力才可得到较为充分的发挥。8 结束语激光颗粒分析技术的研究从70 年代起步,到今天才不过20 年的时间,它已经在测量精度、测量速度、分辨能力、动态检测能力等方面远远超过传统分析方法,在世界许多实验室与生产企业应用表现出无可比拟的优越性,越来越多的产品正在选择激光颗粒分析技术作为产品检验标准。此种

  • 生物质颗粒检测

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