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生化检测

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生化检测相关的论坛

  • 求助：不用衍生化检测茶叶中草甘膦的方法

    我们一直用气质检测茶叶中草甘膦。但由于要做衍化，前处理比较复杂。为此还专门购进能制冷零下60度的超低温冰箱。文献上草甘膦的检测大部分要用衍生化。随着LC-MS/MS的推广，已经有专家研究在LC-MS/MS上不用衍生化检测草甘膦的方法。我们今年也购进了AB的Triple Quad 4500。我们想利用手中的这一利器，研究不用衍生化检测茶叶中草甘膦的方法。不知哪位同行有相关的资料？

  • 生化检测仪器主要应用

    生化检测仪器在医药上主要用来检测人体生化指标，如　1.肝功类 　　GPT/ALT(谷丙转氨酶) ALP(碱性磷酸酶) Alb(白蛋白) 　　GOT/AST(谷草转氨酶) T-Bil(总胆红素) CHE (胆碱脂酶) 　　TTT (麝香草酚浊度) D-Bil(直接胆红素) FB(纤维蛋白原) 　　NH3 (血氨) TP(总蛋白) 　　2.肾功离子 　　BUN(尿素氮) K(血清钾) Na(血清钠) 　　Cr(肌酐) Fe(血清铁) Ca(血清钙) 　　UA(尿酸) Mg(血清镁) Cl(血清氯) 　　CO2-Cp(二氧化碳结合力) Zn(血清锌) P(血清磷) 　　血糖血脂 T-CHO(总胆固醇) HDL-C(高密度脂蛋白胆固醇) 　　TG(甘油三脂) LDL-C(低密度脂蛋白胆固醇) 　　GLU(血糖) 　　心肌酶谱 　　CK(肌酸激酶) 　　LDH(乳酸脱氢酶) 　　GOT(谷草转氨酶) 等

  • 甾醇的提取、衍生化和检测

    [color=#444444]最近在提取海洋小型浮游动物的甾醇，衍生化效果不好，导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的效果不好。请问有童鞋在做这方面的研究么，想请教一二。谢谢！[/color]

  • 【原创大赛】检测新手浅谈衍生化反应

    【原创大赛】检测新手浅谈衍生化反应

    在检测行业中大家对衍生并不陌生，我们通过衍生反映的场所可以将衍生化反应分为柱前衍生、柱上衍生和柱后衍生三种，另外还可以通过是否与仪器一起使用分为在线衍生、离线衍生和旁线（自动化）衍生。目前在高效液相色谱中使用最多的是离线柱前衍生法（下文简称柱前衍生）和在线柱后衍生法（下文简称柱后衍生）。 柱前衍生简而言之就是在先通过衍生化反应，得到衍生化产物，然后再进入色谱柱进行分离检测。这种衍生方法具有反应速率和反应条件相对自由、不受限制，不需要很复杂的仪器设备，衍生剂选择种类较多等优点，同时它也有操作步骤繁琐，稍有不慎就会影响定量的准确性，在反应过程中会产生衍生副产物，无法进行预处理的会给色谱分离带来较大的困难。且在进行衍生化反应时容易出现杂质，导致出现干扰峰。 柱后衍生呢就是先将样品在色谱柱上进行分离，样品组分经分离后从色谱柱中流出，在特定的条件下进行衍生化反应，是待测样品中的组分可以被检测器检出。它的优点是没有其他物质引入，影响检测的因素较少，重现性好。它的缺点呢是需要安装额外的仪器设备，因流动相流速和管路长度的限制，对反映的速率和时间要求相对严格。柱后衍生在氨基甲酸酯类农药残留、食品中牛磺酸和黄曲霉毒素含量以及伏格列波糖的检测中运用最多。 我们在检测黄曲霉毒素含量是通常使用HX-G柱后光化学衍生系统，对黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度进行增强。在此衍生过程中不需要使用化学药品，有效的避免了实验人员接触有毒物质。没有腐蚀性的试剂流经毛细管道，不会对液相色谱仪造成伤害，且操作起来比电化学和溴/碘衍生简单，结果也优于电化学和溴/碘衍生。[img=,337,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041508300684_651_3763765_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041509042219_9879_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 在检测氨基甲酸酯类农药残留时，采用了HX-2000二级柱后衍生系统，氨基甲酸酯类化合物与氢氧化钠进行水解反应后，产生的甲胺与邻苯二甲醛和2-疏基丙酸通过反应生成一种异吲哚产物，在荧光检测器下进行定量。此方法分析的速度快，分离能力较强，检测灵敏度较高。[img=,444,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041514078662_9742_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [img=,444,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041514341966_8143_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,444,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041515046936_2681_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [img=,444,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041515347299_9085_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 这些是我们在实验中涉及到的衍生化系统及反应，请大家多多指导。

  • 升华硫在线监测

    请问各位大虾，市场上有关于升华硫在线监测的仪器吗？另外有大虾在线监测过含升华硫的气体吗？

  • 质谱技术在临床生化检测中的应用

    早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。　　质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小； 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。　　一、质谱在临床生化检测中的应用　　由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。　　1. 新生儿遗传代谢病筛查 新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。　　2. 维生素D检测 维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。　　3. 激素检测 对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。　　4. 血药浓度监测 在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。　　5. 痕、微量元素检测 人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。　　6. 其他项目 除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。　　二、总结与展望　　质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。　　相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。

  • 【原创大赛】【开学季】衍生化对于气相质谱检测的作用

    【原创大赛】【开学季】衍生化对于气相质谱检测的作用

    羧酸。此外，还用到双乙烯酮（见乙烯酮）和羧酸酯等酰化可分为以下三种主要类型①C-酰化　是一种形成新的碳－碳键的缩合反应，其中最重要的是酰基取代芳环上的氢生成芳酮的过程。例如醋酐与萘在二氯乙烷溶剂中，在90°C发生如下酰化反应：②N-酰化　伯胺基或仲胺基上的氢被酰基取代生成酰胺的过程应通式： (RCO)2O + R`NH2 → R`NHCOR + RCOOH③O-酰化　醇或酚分子中羟基的氢原子被酰基取代或炔烃与酸反应的过程，因为生成的产物是酯，所以又称酯化常用的酰基化试剂有：乙酸酐、三氟乙酸酐、五氟丙酸酐、七氟丁酸酐、N-甲基二（三氟乙酰胺）、1-(三氟乙酰基)咪唑等。3）烷基化是烷基由一个分子转移到另一个分子的过程。是化合物分子中引入烷基（甲基、乙基等）的反应。如汞在微生物作用下在底质下会烷基化生成甲基汞或二甲基汞。工业上常用的烷基化剂有烯烃、卤烷、硫酸烷酯等①烷烃的烷基化，如用异丁烯使异丁烷烷基化得高辛烷值汽油组②芳烃的烷基化，如用乙烯使苯烷基化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251121_515546_1738073_3.jpg③酚类的烷基化，如用异丁烯使对甲酚烷基化常用的烷基化试剂有重氮甲烷等4）硅烷化通过硅烷基取代羟基上的活性氢进行的（气相/气质使用最多）硅烷是一类含硅基的有机/无机杂化物，其基本分子式为：R'(CH2)nSi(OR)3。其中OR是可水解的基团，R'是有机官能团如：BSTFA 与TBBP-A 的衍生化反应是通过硅烷基取代TBBPA 羟基上的活性氢进行的。衍生反应的产物是硅醚（我这次要检测的物质,衍生试剂为BSTFA+TMCS 99:1）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251124_515547_1738073_3.pngTMCS本身也是硅烷化试剂，只是硅烷化较弱，加入BSTFA中主要是作为催化剂。衍生化温度大致70度左右。在衍生过程中加入稍过量的衍生化试剂可减少容器表面的吸附和可能存在的少量水常用的硅烷化试剂有：1、N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N，O－双三甲基硅基乙酰胺（BTA）：能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。 2、N－甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺（MTBSTFA）：常用于药物、类固醇的检测。由于叔丁基二甲基硅基有较大的空间效应，有些胺基较难衍生化。在质谱检测中，该衍生物很容易失去叔丁基形成较强的(M-57)+离子，有利于作为MS-MS的母离子。 3、N－甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）：最常用的硅烷化试剂之一。衍生化也是引入三甲基硅基4.衍生化对气质的作用1）GC－MS方法分析样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用，主要表现在a、改善样品的气相色谱性质。如羟基、

  • 关于克拉维酸柱前衍生化检测的问题？

    克拉维酸紫外吸收很弱，查阅了很多文献之后决定用柱前衍生化法处理后再HPLC分析。文献报道：用0.2g/mL的咪唑溶液（pH6.8）作为衍生化试剂，按1体积的咪唑溶液与4体积的克拉维酸溶液进行混合，静置20min后进行测定。现在遇到了这么个问题：在同样的检测波长（311NM）下，单独进样咪唑溶液在药物峰位置也会出峰，也就是说咪唑峰对药物峰有干扰。请教群里的朋友，这个问题该怎么解决？

  • FID检测器测乳酸是不是必须衍生化啊

    我有个客户，做乳酸，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]fid检测器测定，我记得直接进样是不行的，需要把乳酸转化为酯吧。他问我为什么，我说乳酸高温不稳定而且在fid上响应低，他说250度乳酸才分解，他这个进样口才200度，所以可以测，响应低无所谓。各位大神怎么帮我劝劝他做衍生化...

  • GC-MS衍生化样品非靶向检测数据数据分析

    [font=&][color=#4d5865]想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测后的数据分析怎么做，网上看了一些资料，基本都是做的靶向，有目标物，且没有做衍生化的，但是我的实验室样品做了衍生化再上机检测，而且是非靶向检测，这样的话在数据分析的时候流程和没有做衍生化的样品分析是不一样的吧，也没有找到相关可以学习的资料。有没有做过的大佬指点一下，或者推荐一些学习资料，课程啥的[/color][/font]

  • 纯水质量对自动生化分析仪及检测结果的影响

    0.2MΩ·cm)的标准。三级纯水虽然已经去除了大部分杂质，但其中的离子等杂质浓度还较高，会影响生化分析仪的微量检测，因此必须将三级纯水进一步去离子以达到一级纯水(电阻率≥lOMΩ·cm)的标准才能用于生化检测。1.3.1方法：离子交换树脂法是纯水制备的常用方法，所用的部件就是离子交换纯化柱（罐），包括阴离子交换柱、阳离子交换柱和混合柱等，试剂为阴阳离子交换树脂。阴阳离子交换树脂一般是由苯乙烯聚合成后再通过二乙烯苯交联得到多孔网状骨架结构，然后在骨架上连接活性基团而形成的高分子聚合物。离子交换树脂所连接的活性基团可分为酸性基团和碱性基团两大类型。连接酸性基团的离子交换树脂称为阳离子交换树脂，连接碱性基团的树脂称为阴离子交换树脂。1.2.2原理：①阳离子交换柱原理即硬水软化原理：阳离子交换树脂中的酸性基团有磺酸基(-S03H)、羧基(一COOH)和苯酚基(-C6H40H)等酸性基团，其中的氢离子能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换。②阴离子交换柱的原理：阴离子交换树脂中的碱性基团有季氨基、氨基(-NH2)和亚氨基(=NH)等。它们在水中能生成OH-离子，可与各种阴离子起交换作用。③混合柱：当两者串联使用或混合使用时，产物就只有水。1.2.3影响因素：①离子交换树脂的质量：离子交换树脂是有使用寿命限制的，当离子交换达到一定量时就达到饱和，需要进行再生处理，因此质量越好总量越大其使用期限越长。②阴阳离子交换树脂的连接方式：复床式：若干个阳离子交换柱和若干个阴离子交换柱串联而成，阳在前阴在后，其优点是再生方便，缺点是出水质量不高(单级复床式出水电阻率只有0.5 MΩ·cm，双级复床式出水电阻率为2 MΩ·cm)。混床式：将阳离子树脂和阴离子树脂以1:2容积比均匀混合装入同一个交换柱内而成，优点是出水纯度高（电阻率≥1OMΩ.cm），缺点是再生困难。联合式：将复床式和混床式串联起来即成，出水质量高（电阻率最高可达18. 3MΩ.cm，即超纯水），使用寿命长。③三级纯水的纯度：当三级纯水质量不合格，其中一些非离子杂质通过离子交换柱时就会影响离子交换柱的使用寿命并造成出水水质的降低。有些开放性的纯水系统将生成的三级纯水储存于水箱中以备其它用途使用时储存时间过长或其它原因导致的二次污染也会使水纯度下降2.1 不合格纯水中的杂质成分 纯水质量不合格也就意味着纯水系统水纯化的失败，可能出现在原水预处理过程、反渗透过程、离子交换过程和纯水储存中的任何一步。无论哪一步失败，其杂质来源无外乎自来水和纯水机水通道的污染物，主要有：①离子，常见的有H+，Na+，K+，NH4+，Mg2+，Ca2+，Fe3+，Cu2+，Mn2+，Zn2+，Al3+等阳离子和F-，CI-,N03-,HC03-,S042-,P043-,H2P04-,HSi03-等阴离子；②有机物质，如农药、烃类、醇类和酯类等；③颗粒物，如自来水管道中的铁锈和泥沙等；④微生物；⑤溶解气体(Nz，02，C12，H2S，CO，CO2，CH4等)。2.2不同杂质成分对生化分析仪及检测结果的影响2.2.1 离子含量高的影响：①最直接的影响就是对血清（浆）中同种离子测定结果的升高，如对Mg2+，Ca2+，Fe3+，Cu2+，Zn2+等的测定，同时也对这些项目的标定产生影响；②由于很多金属离子都是酶的辅酶因子，因此当金属离子含量高时往往影响酶活性的检测（如Mg2+是多种磷酸化激酶的激活剂，水中含量超标时会导致这些酶活性测定值的升高；而许多重金属离子则对酶有抑制作用，导致酶活性下降）；③很多阴离子也作为酶的辅因子存在，对酶活性测定产生影响（如CI-对α-淀粉酶就有激活作用）；④离子含量高的水更容易形成结晶和导致蛋白等有机物变性附着于管道系统，从而使得生化分析仪管道系统更易堵塞，最终造成测定失真或失败；同时，在使用其对反应杯进行清洗时也很难清洗干净，会加速反应杯的老化和损坏，使杯空白升高。2.2.2有机物质的影响：有机物质的影响主要在于对类似物质测定时导致类似物质测定结果的升高。同时，有机物含量升高也会加速管道系统和反应杯的清洗困难及老化。2.2.3颗粒物的影响：颗粒物一般很难通过纯水系统进入生化分析仪管道和反应系统，其来源一般都是储水箱发生二次污染，但是一旦进入除了会导致吸光度升高外，还很容易堵塞管道和损坏反应杯。2.2.4微生物的影响：微生物的去除主要依赖原水的预处理，有些纯水系统还在超纯水处加装紫外杀菌或者微滤、超滤等装置，进一步除去水中残余的细菌、微粒、热源等。但一旦预处理失败或纯水储存箱被二次污染，微生物及其产物就能进入生化分析仪管道系统和反应系统，可能出现的情况有两种：①微生物在管道及反应系统孳生，导致管道堵塞，同时令吸光度和杯空白升高；②微生物产生特定的酶对生化分析仪酶测定产生影响，具体产生什么影响取决于污染菌的类型。 2.2.5溶解气体：溶解气体增多产生的影响有：①对同种气体的测定的影响；②对水的pH值也产生影响，如C02，Cl2，H2S等溶解增多导致水pH值的下降，也对pH值依赖性较强的生化项目测定产生影响；③某些气体如C12增多，因其自身氧化性较强，会对与氧化还原反应相关的生化测定项目产生影响，如对基于340 nm处NADH和NADPH有吸收峰而建立的ALT，AST，BUN等的测定方法，会导致测定值的升高。 2.2.6其它杂质的影响：有些纯水系统也将最终生成的超纯水或一级纯水储存于水箱中，当水箱有生锈情况时导致铁测定不正常，通常会出现在压力水箱中；还有当机械装置密封不严造成的漏油时导致TG测定结果升高。这些情况虽然少见，但也最容易被忽视。 3讨论3.1 实验室常用的自动化纯水系统有两种：①大型蒸馏器系统，日出水量在100 L左右，原水利用率10%—15%，能耗大，自动化程度低，制备的蒸馏水纯度一般较低，适用范围较窄，现在基本已经被淘汰。②反渗透的中央纯水系统，由机械过滤、活性炭吸附、反渗透膜和离子交换树脂等组成，日产水量500 L左右，原水利用率30%—40%，自动化程度高，能耗低，主部件可反复使用，出水纯度高，目前使用广泛。另外，有些实验室因条件所限，直接购买商品化纯净水使用，但商品化纯净水多为饮用水，其标准与实验室用水标准有所不同，很容易对检测造成影响。3.2评价水质的常用指标①电阻率，是衡量实验室用水导电性能的指标，其随着水内无机离子的减少而增大，但由于水自身的解离作用，电阻率最大只能达到18.2MΩ.cm左右，是检测水中离子浓度的主要指标；②总有机碳，是指水中碳的浓度，反映水中有机化合物的含量；③颗粒，反映水中颗粒物的浓度；④热原，通常为革兰氏阴性细菌的细胞壁代谢产物。3.3

  • 三聚氰胺检测中的衍生化产物是什么？

    用GC-MS对三聚氰胺进行检测时，需要采用BSTFA+TMCS对三聚氰胺进行衍生化处理后再分析。我不确定自己是否成功进行衍生化反应了，想知道衍生后的产品名称，最好能提供CAS号或者结构式，万分感谢！着急啊，试验老是做出来感觉不对。。。。

  • 质谱技术在临床生化检测中的应用

    早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。一、质谱在临床生化检测中的应用由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。1. 新生儿遗传代谢病筛查新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。2. 维生素D检测维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。3. 激素检测对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。4. 血药浓度监测在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。5. 痕、微量元素检测人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。6. 其他项目除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。二、总结与展望质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。参考文献[1] 韩丽乔, 庄俊华, 黄宪章. 质谱技术及其在临床检验中的应用[J]. 检验医学, 2013, 28(3): 252-256. 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  • 【求助】毒品检测的衍生化与检测灵敏度[SOS]

    求助,毒品检测是采用GC-MS好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS好呢?目前我在测毒品中的吗啡项,经文献检索,有同仁采用GC-MS直接测吗啡以及用三氟乙酸酐衍生后再测。然而，本人在直接测高达5ppm的标准，连峰都没，条件基本上是按文献进行的，但标准是盐酸吗啡，我也一直质疑文献的直接测的方法，因为毒品的标准都是用盐酸盐类的盐，能在250度下气化吗？即使能气化，所形成的是什么样的气态物质呢？在高温下铵盐会不会裂解呵？衍生化的方法还在等待衍生试剂中......然而采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS则效果很好，但给的方法是GC-MS呵。郁闷中......GC-MS能达到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的灵敏度吗？还有请各位做过相关研究的达人给予指点一二。大恩不言谢

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