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我想请问下大家,TCD热导检测的桥电流大小跟哪些因素有关?
热导池检测原理在一块不锈钢块上钻上孔道,装入热敏元件(热丝),就构成热导池。热敏元件用钨丝或铼钨丝等制成,它们的电阻随温度的升高而增大,并且具有较大的温度系数,故称为“热敏”元件。钨丝的电阻温度系数为6.5×10欧/(欧度)。将两个材质、电阻相同的热敏元件,装入一个双腔的池体中,构成双臂热导池(图7-12)。一臂联接在色谱柱之前,只通载气,称为参考臂;另一臂联接在色谱柱之后,称为测量臂。两臂的电阻分别为R与R。将R、R与两个阻值相等的固定电阻R、R组成桥式电路(图7-13)。 当载气以恒定的速度通入热导池,并以恒定的电压给热导池通电时,热丝温度升高。 所产生的热量主要经载气由热传导方式传给温度低于热丝的池体;其余部分由载气的“强制”对流所带走;热辐射散失的热量很小,可忽略不计。当热量的产生与散失建立热动平衡后,热丝的温度恒定。若测量臂无样气通过,即只通载气时,两个热丝的温度相等,R=R。根据惠斯敦电桥原理,当R/R=R/R时,A、B两点间的电位差V=0。因此,此时检流计G中无电流通过(IG=0),检流计指针停在零点。 当样品由进样器注入色谱柱,分离后,某组分被载气带入测量臂时,若组分与载气的热导率不等,则测量臂的热动平衡被破坏,热丝的温度将改变。若组分的热导率小于载气的热导率,则热传导散热减少,热丝的温度升高,电阻R增大。R<R;R/R≠R/R;V≠0;IG≠0,检流计指针偏转。当组分完全通过测量臂后,指针又恢复至零点。若用记录器(电子毫伏计)代替检流计,则可记录mV-t曲线,即色谱流出曲线。 由于V的大小决定于组分与载气的热导率之差,以及组分在载气中之浓度,因此在载气与组分一定时,峰高(V)与组分在载气中的浓度成正比。
热导池检测器 (TCD) 是动态比表面仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,精微高博动态比表面仪中的热导池检测器灵敏度很高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,了解热导池检测器损坏的因素,可以避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1. 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2. 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3. 仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4. 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5. 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。 6. 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7. 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8. 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9. 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10. 热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1. 桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2. 热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3. 载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4. 热敏元件阻值的影响[font=Arial