金银检测

[提要] 8月24日10时，国家金银饰品质量监督检测中心在和平区龙通大厦正式揭牌。作为中立的第三方检测机构，未来检测中心将对受检饰品出具国家质检总局认可的检验证书，为消费者维权提供依据。　　 　　中国网・ 滨海高新讯 8月24日10时，国家金银饰品质量监督检测中心在和平区龙通大厦正式揭牌。检测中心在为企业提供检测服务的同时，还将为消费者提供检测服务。消费者只要花50元钱左右，便可为饰品做出检测，检测中心将出具国家承认的检验证书。 　　尽管目前天津市金银饰品检测水平居国内前列，但因贵金属及珠宝作假和优化处理技术发展较快，对某些新出现的赝品，如铍扩散处理蓝宝石、压制琥珀、珍珠的色上加色处理等难以提供特别有效的诊断性结论。在市质检院金宝检验中心基础上申请筹建的该检测中心，筹建期为18个月。检测中心将在和平区开设实验室，并引进专业人员组建专门的珠宝首饰研究中心，提升仪器装备检验以及解决疑难样品能力。检测中心将根据珠宝首饰市场需求开展新的检验项目，如首饰饰品有害元素检测方法性研究、珠宝放射性检测方法和限量的研究等，同时将加快珠宝首饰质量评价标准的研究和制定。 　　提醒一 　　购买贵重珠宝首饰 　　要到权威部门复检 　　市黄金饰品协会秘书长李贵泉提醒消费者，为确保质量可靠，消费者应到正规商场购买金银饰品。市产品质量监督检测技术研究院金银饰品监督检验中心负责人崔建军介绍，目前中心在检验过程中，优化处理的珠宝玉石虽不是主流，但也经常会检测到。虽然赝品数量不多，不过由于珠宝玉石价值高昂，一件假货往往会给消费者带来很大的经济损失。“比如翡翠、祖母绿、红宝石，有的颜色经过处理后，原本粉色的变成了红色的，处理后的价格可能增长十几倍甚至更多，一件原本几千元钱的东西，摇身一变就成了几万元了。”崔建军建议，购买贵重珠宝首饰后，一定要及时到权威部门复检，目前单件饰品的检验费用一般为50元左右。作为中立的第三方检测机构，未来检测中心将对受检饰品出具国家质检总局认可的检验证书，为消费者维权提供依据。 　　提醒二 　　一定让销售者注明 　　宝石准确中文名称 　　崔建军提醒消费者，购买珠宝玉石时，一定要让销售者在发票上注明实物的真实名称和中文标识，为将来维权提供依据。“如果卖宝石的号称是天然红宝石，那就叫他在发票上注明‘天然红宝石’。”异地购买珠宝首饰应慎之又慎，崔建军建议，无论在国内还是国外购买珠宝玉石，都应要求销售者提供有中文说明的质量保证书。“有的英文质量保证书上写的产品名称按英文看是天然提纯，翻译成中文其实就是合成宝石的意思，不少消费者以为它的含义是天然宝石，常常花几万元钱购买了价值只有几千元的宝石，上当受骗。”

“对于这些品牌珠宝店都有K金产品成分不足的问题，难道每买一件首饰都要拿去检测，要将饰品破坏掉?” 　　近期，媒体报道让一批企业上了问题产品黑名单，成分掺假让中国黄金市场陷入恐慌。同时，也对国内金银珠宝在检测方面的问题产生了诸多的怀疑。 　　通常不使用有损方法检测 　　报道称，过去假黄金饰品要么质地粗糙，甚至肉眼都能识别，但最新一批假黄金的复杂性仅凭看和摸，都很难以识别。它们大都通过了基本检测，只是在进行高温和化学制剂等更为复杂的检测时，才被识破。 　　“仿造的技术是非常高的。”就该事件，云南省金银质量监督检验站质检人士表示，通常造假是针对无损检验方式进行的，比如包金饰品，当包金层很厚的时候，X射线无法渗透造成误判。 　　据质检人士介绍，目前国内质检机构通常使用无损方法。目前，检验金银饰品的方法主要分无损检验和有损检验两种，有损检验主要有火试金、ICP等离子光谱仪器检测等方法，无损检验目前流行使用X射线荧光光谱仪等仪器进行检测。 　　金银饰品检测无强制规定 　　“前几年对于金银饰品的检测都是强制性的，但近几年则是委托式的检测。” 据该质检专家介绍，目前国内的鉴定机构的资质要求主要有3种类型：计量认证CMA、审查认可CAL和实验室认可CNAS。 　　而从市场上来看，目前国内金银饰品并没有第三方检验的硬性规定。业内人士表示，金银饰品没有企业自检，一般情况都是委托第三方检测(除K金饰品以外)。一些对信誉和质量要求较高的企业会通过检验机构进行产品检验，并借助机构颁发的证书证明产品质量。 　　“对于出售黄金饰品是否必须经过检验，国家并没有硬性规定。”也有业内人士介绍。 　　而就云南省的金银饰品，据该质检人士称，有品牌的金银饰品，均经过省质检部门的专业性检测，且附有质检部门的检验标识牌。最后，她还提醒消费者，如果消费者对自己购买的，具有云南省金银饰品质量监督检验站检验标识牌的金银饰品存在质疑，可以到质检部门免费复检。

我要测讯 金银花，忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主要成分为绿原酸和木樨草甘，是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花，并且今年由药用转向食用和日用化工等因素，价格持续上涨，由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似，其主要成分为绿原酸，多被不法商贩掺入金银花中，代替金银花。虽然山银花也为药材，但因其成分中不含木樨草甘，在药用价值和价格上还是有别于金银花。 金银花 金银花的检测方法(高效液相色谱法) 　　一、实验原理 　　试样经粉碎、过筛后，采用甲醇-水溶剂超声提取，后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值，再根据药典规定鉴别其真假判定其质量，主要区别金银花和山银花。 　　二、仪器和试剂 　　高效液相色谱仪带紫外检测器，AS3120超声波发生器 甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。 　　三、试验方法 　　1. 提取 　　测定绿原酸、木犀草苷提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。 　　测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。 A B C 图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C) A B 图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B) 　　2 仪器参数 　　2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件 　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 350nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱) 　　流速：1.0mL/min 　　进样量：20μL。 　　2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件 　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 203nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40) 　　流速：1.0mL/min 　　进样量：20μL。 　　3 结果计算和评价 　　采用外标法计算各种物质的含量，再根据下表作出评价。 名称 绿原酸 木犀草苷 灰毡毛忍冬皂苷乙 灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙 金银花限量指标（%） ≥1.5 ≥0.05 不得检出 不得检出 山银花限量指标（%） ≥2.0 不限 不限 ≥5.0 　　4 检出限 　　本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL，灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。 　　附图： 　　1、样品粉碎 　　2、检测仪器——高效液相色谱仪 　　3、测试谱图 　　附：中国广州分析测试中心 　　中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心，是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构，已有50年历史。 　　中广测于1990年通过省级计量认证，1991年通过国家级计量认证，2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展，中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构，可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求，因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议，中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。 撰稿人： 中广测 高级工程师 黄芳 我要测 杨改霞