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最近做一种胶囊的药物分析,测定药效成分含量,我老师让我检测之前先把胶囊里的辅料去除掉,他怕辅料对药效成分检测产生干扰,并对除辅料的条件进行单因素优化。我想问的是,有必要去除辅料吗?辅料去除过程中,药效成分肯定也有损失,这样检测出来的结果就不是此药物实际的结果,也就没有意义。我这样想对吗?
一个关于油性制剂中辅料检测的色谱条件开发。制剂中的辅料是乙醇、苯甲醇、乳酸乙酯和大豆油。因为是几种辅料在一起,为了检验项目的简便可行以及检验成本的节约,考虑准备一个色谱条件把所有的辅料全部检测出来。主成分是用液相方法检测的。辅料准备用气相方法检测。因为用到的辅料的沸点大小还是有一定的层次差别的。而且一般来说,相对于液相的实验时间来说的话,气相的检测时间还是能效率高一些。基于上述的考虑,对色谱条件进行了尝试。辅料中沸点最低的是乙醇,因此初始温度设置到了50℃。然后逐渐升温至150℃。而通过对样品稀释溶剂的选择,最终筛选了甲醇最为稀释溶剂。为了更有效的把甲醇和乙醇的色谱峰分离开来,于是把初始温度调整到了40℃。于是得到了下面的色谱条件。色谱条件:仪器,Agilent7890A气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,初始温度40℃,保持3min,然后以20℃/min的速率升温至150℃,保持6.5min;进样口温度200℃;检测器温度,250℃。分流比10:1。混合对照色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404192236_496786_1609327_3.jpg色谱峰从前到后依次为:甲醇、乙醇、乳酸乙酯、苯甲醇。样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404192236_496787_1609327_3.jpg结论:1. 各组分之间分离的非常好,分析时间可以控制在13min以内。2. 蓖麻油和主成分在本条件中不出峰。不出峰情况在单个对照的定位中也得到过印证。
盐酸是药物辅料,我最近发现几家公司盐酸含量测定方法却不一样,比如指示剂,有的用甲基红、有的用甲基橙、有的用溴甲酚绿、有的用酚酞。都是用氢氧化钠标准溶液滴定。我查阅法规:国家药典2010版用甲基红,国家标准《GB 320-2006 工业用合成盐酸》和《GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸》和化工行业标准《HG/T 2778-2009 高纯盐酸》用溴甲酚绿,电力行业标准《DL 422.2-91 工业盐酸含量的测定——容量法》用甲基橙,酚酞的使用没有找到法规依据。请问:①药用辅料比如盐酸的检测方法必须按照国家药典方法检测吗,可以用国家标准或行业标准吗?②没有法规依据的检测方法,比如使用酚酞检测,是不是要做药用辅料的方法验证,并报主管部门备案?③电力行业标准是否适应化工行业和化工制药的检测标准。