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作者:汪杰; 刘元瑞; 刘祖德;(武警部队药品检验所; 武警总医院 北京;)摘要:目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量。方法 用DM-624毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以甲醇为内标进行测定。结果 二氯甲烷、丙酮、异丙醇的线性范围分别为2.633-1 316.8μg·mL-1(r=0.999 8),1.569-784.4μg·mL-1(r=0.999 9),1.562-781.2μg·mL-1(r=0.999 9);二氯甲烷、丙酮、异丙醇的平均回收率分别为100.8%,98.3%,99.3%;RSD分别为2.0%,2.3%,1.6%(n=5)。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于注射用氨苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271108_386366_1606903_3.jpg
SN/T2050-2008 方法测定6种β-内酰胺抗生素的残留量,结果阿莫西林和氨苄西林的回收非常低,约20和10%左右,后来经过排查,发现是加缓冲液(pH8.5)后两组分就会显著降低,大家有没有什么好的建议?方法大概是:5g样→乙腈水(15:2)溶液40ml提取→取20ml在37℃旋蒸至近干→加25ml磷酸盐缓冲液(pH8.5)溶解→上HLB小柱萃取→乙腈洗脱→氮吹→磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶样,过滤→上机有哪位专家做过这俩组分的方法,指导下,急盼http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
我做的是生物制品中的氨苄西林残留,内标选的阿莫西林。仪器:美国AB3200,液相是岛津LC-20AD。流动相条件:乙腈,甲酸水(甲酸调PH3.1)梯度程序:0.01min 乙腈5%2min 乙腈5%6min 乙腈80%7min 乙腈5%8min 乙腈5%由于基质里面含有不挥发性盐,所以用了切换阀,前三分钟打进废液,后面再进质谱。这个条件一直做的很好,内标在4min出峰,氨苄西林在5.4min出峰。现在的问题是:条件不能重复了,内标峰形很怪(峰分叉,很毛糙),而且出峰时间延迟了0.5min.而氨苄西林没有变化。如果轻微变一下梯度条件,内标峰就变的很好了,所以我认为质谱是没有问题的。现在的问题就出在液相条件上,我找了很多原因,最开始换了色谱柱,换了两根(同品牌,同规格),一根还是新的,但内标出峰还是一样怪!现在就排除了柱子的问题,那么问题是不是就出在流动相条件上?!乙腈用的牌子是默克的,应该没问题吧。水是制的超纯水,以前也一直这样用的,调PH前是校正了PH仪的,PH值应该还是没问题。但问题还是没有解决!是否是梯度程序问题呢?(但以前一直都是用的这个梯度,重复性很好啊)请教高手,帮忙找下原因啊!这个问题困扰我好久了,方法学已经做完了,现在要测样品了,确出现了这种问题,小妹真的很急啊!