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我们实验室由于某些客观原因,在氨氮测定之前只进行絮凝沉淀,不蒸馏,一般加2滴管硫酸锌和3-4滴氢氧化钠。充分摇晃静止几分钟后,再次摇晃,再过8-10分钟后,观察到锥形瓶内絮凝物基本沉淀下来后,就倒入比色管内,加酒石酸钾钠和纳氏试剂,放置10分钟进行测定。我们不进行过滤,因为过滤对滤纸的要求非常高,客观原因时间不够。有时候氨氮测定的时候观察到测试样品非常干净,时候却是会有白色浑浊。看了几个大家分析的帖子之后,有人认为是酒石酸钾钠的问题。有人认为是水体中本身的干扰物质导致的。我们在实验中观察到在絮凝沉淀的瓶璧上也有这类白色颗粒物质(具体如下图),出现这个情况,我们清洗的时候使用1:12的稀盐酸进行浸泡,但是有时候第二天还是会出现同样的问题,在清洗比色管的时候,比色管璧上也有这种白色颗粒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409111120_513470_2925096_3.jpg我有几个问题想请教一下大家:(1)絮凝沉淀出现这种情况是正常的吗?(2)氢氧化钠和硫酸锌的加入量在水温不同的时候有些什么要求吗?(我们这边样品pH一般为8.3左右)(3)样品测定的时候白色浑浊是由于絮凝沉淀的问题?还是酒石酸钾钠的问题?还是有可能是水中有机物的问题?(4)有哪些实验可以让我们自己做了之后来排除是不是(3)中说的那些问题?第一次发帖,有什么不足的地方请见谅,谢谢.
今天在药店见到好多小儿氨酚黄那敏颗粒(检测标准见40楼),包装精美图案精致,各个厂家对包装上是下了不少功夫了?土豆想:一个品种这么多药厂生产,大家都符合药典规定,质量上无法分出高低,只好在别的方面一较高下了。最近搜集好妹妹上瘾了,看到不同的小儿氨酚黄那敏颗粒我就拍下来,也向各位征集图片了,凡是能提供和我这不重复的小儿氨酚黄那敏颗粒图片的,一张图加10分,十分啊!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108251407_312180_1645752_3.jpg好可爱的小宝宝啊,是不是?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108251407_312182_1645752_3.jpg这是个小鸡还是小龙人的卡通图案呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108251408_312183_1645752_3.jpg宝宝看到这么可爱的图案,一定减少了吃药的抗拒性了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108251409_312184_1645752_3.jpg这个卡通好像不太可爱了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108251410_312186_1645752_3.jpg佩夫人登场-----
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif支持分坛团队和化学药分析版。小儿氨酚黄那敏片原质量标准控制崩解时限,按标准提高要求,需进行溶出度研究。因此我们对小儿氨酚黄那敏片的对乙酰氨基酚溶出度进行了研究。【处方】马来酸氯苯那敏 0.5g对乙酰氨基酚 125g人工牛黄 5g共制成 1000片供试品来源马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)小儿氨酚黄敏片(某公司上市产品,批号:0511141)对乙酰氨基酚溶出曲线的测定溶出曲线应与体内过程一致。初步研究为简便起见,取上市产品同法测定,对比溶出曲线,看是否有相关性。溶出介质的选择溶出介质首选水,对乙酰氨基酚在水中略溶,即1g能在溶剂30~不到100ml中溶解。本品每片含对乙酰氨基酚0.125g,不考虑其它成分干扰的话,0.125g对乙酰氨基酚应该能在1000ml的水中完全溶解。溶出方法的选择一般认为,桨法50转相当于篮法100转。本研究先从缓和的条件篮法50转开始。溶出度曲线测定方法参照中国药典2005年版对乙酰氨基酚片溶出度项下的有关规定,拟定为“取本品,照溶出度测定法(附录X C第一法),以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经5分钟、15分钟、30分钟、45分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液3ml,加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在[