实验室打算采购一台“多功能热裂解器Pyrolyzer ”,销售说是可以与现有的GCMS联用,请问有用过多功能热裂解器Pyrolyzer的吗?是直接与GCMS进样口连接进样吗?多功能热裂解器Pyrolyzer 还有没有其他的什么功能?目前对这台仪器一无所知。
请问热裂解仪器生产厂家、种类、型号和性能。如何选型。
做实验时不小心把样品洒在热裂解器的裂解管内了,现在做什么样品都有残留。不会清洗啊,哪位大师能出个主意,说明书说卸掉裂解管和针,必要时再换掉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的衬管。可是那么多螺丝要怎么卸啊![em09512]
(一)几种主要裂解器的比较 表(上)对四种主要裂解器的原理作了总结,可以作为选择裂解器的参考。有人通过比较不同裂解器的性能发现,对于特定的样品,居里点裂解器可以给出特征性谱图,但这种裂解器容易被污染,且样品附着在铁磁载体上比较困难。若使用传统的管式炉裂解器,则难以获得重复性的结果。实验过程中污染不断增加,从而导致裂解谱图的逐渐变化。对于挥发性有机物来说,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]裂解器可以给出与理论预测一致的裂解产物分布。而热丝裂解器和居里点裂解器则给出不同的结果。在研究聚合物结构表征时,居里点裂解器比管式炉裂解器更为有效,用热丝裂解器也可获得与居里点裂解器相同的结果,但所用裂解温度应低于后者。作为一个典型的例子,表(下)列出了聚苯乙烯(PS)在不同裂解器上得到的产物分布。显然,不同的裂解器所得的结果是不同的。虽然不同的样品会有不同的裂解产物分布,但研究证明,样品的性质如分子量对裂解产物分布的影响是很小的。因此,引起产物分布差异的主要原因是裂解器和裂解方法的不同。[img=,690,811]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801051623_5871_2384346_3.jpg!w690x811.jpg[/img](二)选择与安装裂解器 从上面的比较可知,不同的裂解器有不同的特点,所以在选择裂解器时要考虑具体情况,如样品的来源和性质、研究目的、现有仪器装置等等。如果只是在实验室内部研究聚合物的裂解谱图,而不做实验室之间的比较,那么,原则上各种裂解器均可使用,每种裂解器都能为这种实验室内部的比较研究提供有用的信息。如果改变裂解器的类型,以前装置上所得数据就可能失去意义,这是因为同一样品在不同类型的裂解器上往往难以得到完全重现的结果。对于复杂的生物样品来说,裂解谱图的区别往往在于某些裂解碎片产率的不同,因此必须严格控制裂解条件。在Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 研究中,只有对样品量、样品在裂解器中的负载情况和裂解器的加热特性进行严格控制,方可获得长期的和实验室之间的重现性。当对裂解产物进行定量分析,研究反应机理和反应动力学时,应最大限度地减少二次反应,同时严格控制裂解条件。综上所述,我们推荐首先选择使用热丝裂解器和大功率居里点裂解器。 管式炉裂解器由于二次反应严重而较少用于聚合物和生物样品的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]研究。当然,微型炉裂解器的性能要好得多,在聚合物的表征应用方面获得了很好的结果。尽管如此,热效裂解器和居里点裂解器的应用还是更为广泛一些,其中热效裂解器的实用性更强。居里点裂解器由于受铁磁材料种类的限制,裂解温度不能连续调节。在研究裂解机理和动力学以及优化裂解调条件时,这一点是很重要的。此外,在分析复杂的混合物时,或者分析无机物基体中的有机成分时,用热丝裂解器还可进行多阶裂解,即对同一样品进行不同温度(由低到高)下的裂解研究。 至于激光裂解器,虽然也可用于聚合物的裂解分析,但由于其裂解温度不易精确控制,故使用较少。它的应用领域主要在有机地球化学方而。如岩矿中有机物的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析,采用一般的裂解器所获挥发性产物的产率较低,激光裂解器则可获得较为理想的结果。在研究挥发性样品的裂解时,多用管式炉裂解器。此外,静态裂解是管式炉裂解器的长处。例如用静态裂解法分析石油馏分就比用热丝裂解器的动态法更为有效。总之,裂解器的选择要根据具体情况,综合考虑。必要时还可改装仪器,以适应特定的研究目的。 裂解器选定之后,就可将其安装在色谱仪上。现在的商品化裂解器一般都适用于各种 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 仪器,大都采用一根细不锈钢管通过硅橡胶密封垫或 O 形圈及锁紧螺母将裂解器直接装在色谱仪进样口上。在裂解器和色谱柱之间死体积应尽可能小,否则会降低分离效率。同时要注意裂解器和色谱仪之间连接管的保温问题,以防裂解产物在此处冷凝。图示为裂解器和色谱仪连接的典型载气气路图。仪器之前气路上的三通主要是用于保护色谱柱,其中一路载气的流速可用色谱仪固有的气路系统控制。当打开裂解器进样时,通过裂解器的载气就被放空,此时,直接进入色谱柱的载气仍能保持一定的流速,不至于因空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。而当老化色谱柱时,或者维修裂解器时,也可让载气直接进入色谱柱,而不通过裂解器。[img=,300,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801051623_4230_2384346_3.png!w300x376.jpg[/img] 需要强调指出,色谱仪汽化室是构成Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统死体积的一个重要因素,因此必须予以考虑。比较理想的方法是在其中的衬管中装填一些涂有固定液的填料(与填充柱的填料相同,且要注意所用固定液与色谱柱固定液相同,用石英玻璃毛堵塞衬管两端以防止填料被吹入色谱柱)。这样,既大大减少死体积,又能防止高沸点裂解产物可能对色谱柱的污染。它还相当于预柱,能起到预分离的作用,而次预柱的温度可以方便地用原仪器的汽化室控制系统控制。 仪器安装好后应检漏,以确保气路系统的密闭性。在进样前,还应对裂解器进行空载加热,以消除本底的影响。然后,就可以用待测药品来选择和优化裂解条件了。
热裂解哪家好
请教各位前辈,连在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]前面的热裂解器大概多少钱?型号是CDS 5000!谢谢![em0715]
我用的是Agilent 6890/5975的GC-MS,我最近做了几个样品后,发现系统中有很多残留,因为空白试验出了几个峰,把脱附管也老化了,没用。肯定不是色谱柱的问题,因为单独GC-MS运行时,没有任何峰出现。问题就出在热裂解器上,我又找不到其他的方法了,请高人指教。
高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。
摘要:热裂解应用于分析食品包装材料等样品的成分剖析,使用热能将不能够直接进入色谱分析的高分子材料等物质断链打成小分子的化合物,转移到色谱进行分析,从而得到物质成分,含量等信息。热裂解原理、介绍及应用。热裂解几种不同原理的介绍。热裂解在化工、制药、烟草等行业的应用。[~79883~][~79884~][~79885~][~79886~][~79887~][~79888~][~79889~][~79890~][~79881~]
1.裂解器 裂解器是完成裂解反应的装置,它可控制样品裂解的温度和时间,因此,裂解器的性能对结果的影响是不言而喻的。我们将在下一节详细介绍裂解器的性能指标,这里仅就裂解器的选择作一简单讨论。 目前商品化的四类裂解器为热教(带)裂解器、居里点裂解器、管式炉(包括微型炉)裂解器和激光裂解器。这些裂解器各有其优缺点(见下一节),选择裂解器首先要根据研究的目的和样品的性质,其次是实验室现有条件。当涉及到样品的降解机理时,必须考虑加热元件对样品的催化作用。热丝(带)裂解器和微型炉裂解器的样品负载元件多由铂制成,居里点裂解器则由铁、镍、钻的合金材料制成。裂解室(裂解时样品负载元件置于其中)多由内衬玻璃或石英的不锈钢制成。样品在这些加热的金属表而可能受到催化作用,或发生二次反应,从而造成分析结果的误差。尤其当研究生物大分子的裂解,或者是其他能产生强极性、热不稳定裂解产物的样品时,更应考虑这一点。这时就应选择那些有玻璃和石英内衬的裂解器,或者用石英样品管将样品与金属隔开。2.裂解温度 裂解温度一般是指裂解器的设定温度,而裂解时样品实际达到的温度常被称为平衡温度,后者低于或等于前者。合适的裂解温度应当使样品的裂解过程以初级反应为主。温度过高,样品裂解的初级反应加剧,二次反应大为增加。温度过低,样品裂解不完全。对于大多数样品,合适的裂解温度在400-800℃之间。如合成高分子样品多采用600℃左右的裂解温度,微生物和生物大分子样品多采用500-1000℃,而药物分析的裂解温度则为350-600℃。当然,实际选择时还应考虑具体的样品性质、形态、样品量以及裂解时间、升温速率等因素。3.裂解时间和升温速率 裂解时间是指样品开始升温到裂解完成所用时间。原则上讲,裂解时间越短,二次反应越少,对分析越有利。但必须保证在此时间内样品达到设定裂解温度且裂解基本完全。对于升温速率可调的裂解器,升温速率慢时,裂解时间应相应长一些。同样,裂解温度越高,裂解时间也应越长。一般情况下,采用最高升温速率(如20℃/ms) ,裂解时间为10s左右。对于采用程序升温裂解的研究则另当别论。有些裂解器,如管式炉裂解器,其升温速率是不可调的,这时可依据裂解器的 TRT (从加热开始到达设定温度所需的时间)来设定裂解时间。原则当然是裂解时间要大于TRT。总之,最终裂解条件的确定要通过实验来优化。4.裂解室温度(即样品的初始温度) 对于管式炉裂解器(连续式裂解器)这一温度常常等于室温,而对于热教和居里点裂解器(脉冲式裂解器),该温度是可以控制的。图所示为上述两类裂解器的温度——时间曲线,可见二者是很不同的。图a中设定裂解室温度为250℃,裂解温度600℃。样品进入裂解室(时间为0)后,其温度先由室温升至250℃,裂解时快速升温至600℃,裂解结束后降温至250℃;图b中裂解温度同样为600℃,但裂解开始前样品处于室温,裂解时样品才进入裂解室,快速升温至600℃,此后,直到将样品取出裂解室,样品温度一直维持在600℃。[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711160756_01_2384346_3.png!w690x319.jpg[/img] 裂解室温度太低,会使裂解产生的高沸点产物冷凝在内壁而失去有用的信息。反之,裂解室温度太高,可能使样品在裂解前就发生挥发或部分裂解,还可能使高沸点产物进入色谱柱后冷凝(如果色谱柱温度不是很高)。使用连续式裂解器就不存在这个问题。另一方面,如果样品在裂解前必须除去挥发性成分,如溶剂,那么,使用脉冲式裂解器是有利的,而且很容易实现多阶裂解,即同一个样品可在不同的温度下裂解,以研究每次裂解后残留的样品情况。5.裂解器的清洗 前面我们己提到样品负载元件的材料性质可能对裂解有催化作用。同样品的污染一样,负载元件的污染也三角影响实验重现性的重要因素。任何类型的裂解器,在每次裂解之后,样品负载元件的表面状态都会有所改变。这是因为碳化物、氮化物或/和金属氧化物残渣会在上述表面形成,而这些活性残留物常常会对其后的裂解起催化作用。所以,为了获得重现的裂解结果,样品负载元件表面应尽可能保持干净,起码应当除去前次裂解的残留物。 清洗样品负载元件的方法主要有三种:一是用溶剂清洗,例如用丙酮、乙醇、甚至某些酸浸泡、清洗,然后烘干。二是用工具清洗,如用小刀刮去表面残留物。二是高温灼烧,例如在裂解器的最高温度下灼烧,或者将样品负载元件置于酒精灯或酒精喷灯上灼烧,以除去污染物。以上三种方法可以视具体情况而结合使用。此外,裂解室内壁也应注意清除污染物。
本人最近刚开始做Py-GC-MS, 昨天做了一个沉积物腐殖质的样品,称取1mg左右,装入石英管,610度热裂解20秒,分流比是20,GC-MS检测出很多峰来。之后用一干净的石英管做了一个空白,结果发现能检测出很多物质,大多为长链烷烃,还有一些芳香类化合物。断开热裂解装置后,GC-MS的空白同样出现类似的物质,将GC-MS老化后发现空白好了很多。连上热裂解再用干净石英管做空白后又出现了很多之前出过的杂质峰。将热裂解装置的interface升温至300度,然后吹扫5分钟左右,再用干净石英管走空白,结果出现的杂质峰比前面的还要多,峰面积还要大。请问高手,这种情况要怎么处理?在此先谢啦!
如题,朋友咨询我,想买一台色谱的热裂解进样口,用于分析油页岩中的烃类含量。需要把油页岩粉碎后热裂解成气体后,进入色谱仪。谁知道哪家企业生产这个?给个企业名称或者联系电话均可。谢谢了!
我现在想做的是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],急需一裂解器用于固体样品的热裂解(不需考虑接口问题,是离线分离)。如有那位老师有请速与我联系!!!邮箱是whliu@mail.ustc.edu.cn太感谢了!!
最近有意向购买热裂解仪,听说热裂解有很多谱库,不知道这些谱库是厂家自己做的还是需要我们去第三方购买?
上周末,去媳妇的实验室耍,碰巧她们实验室买了一台气相(GC-2010PLUS),要加一个热裂解装置,因为她们主要是做高分子,如果进行气相或者气质分析的话需要先进行裂解,因此就在现场看了个够,第一次看见这玩意儿,比较新鲜,热裂解仪是SGE的,只知道SGE的微量注射器比较牛,没发现还做这玩意儿,仔细看了一番之后,感觉这个东西并不是很复杂,简单说就是一个高温装置,通了一路气体。比较奇妙的是那个固体样品进样针,就是一个看起来和普通微量注射器差不多的针,可以进固体样品,挺神奇的。 还有个小插曲,就是仪器装好之后,工程师做验收,先进了一针乙醇,结果没出峰!我也挺纳闷的,为啥没出峰,后来把裂解进样装置的压力调大以后进样就出峰了,原因比较简单,就是裂解装置的压力和进样口的压力差别太小,压力梯度不明显,造成样品难以进入柱子,所以没出峰,通常裂解装置的压力都要比进样口的高10个psi左右你们实验室有没有热裂解装置?使用效果如何?主要分析什么样品?欢迎大家分享
各位工程师, 我最近需要做裂解色谱PYGCMS测试。请问怎么确定裂解器的裂解温度呢?热重分析表明,我的样品的最快裂解温度是260度 (TGA的升温速率是20度/min)。请各位达人帮帮我吧。 另外,怎么确定PYGCMS升温速率和裂解时间呢? 再次感谢大家!
各位:你们有高分子材料热裂解质谱分析的资料吗?我在这方面是个新手,不知道这方面的书籍文献有哪些,请各位指指方向!另外,请教:“杂原子外层未成键电子被电离的容易程度,按周期表至上而下,由右向左方向增大”?请各位帮助解答!
逛了整个论坛,发现很少关于热裂解的讨论,不知道在哪个版面有这方面的技术探讨
最近有点掉进气中油的圈子出不来了。从荧光、紫外、红外、总烃、再到色谱。对于大组分样品,色谱有一种裂解进样法,有使用过此装置的版友吗?其能承受的进样量有多大?裂解温度范围最大能做多少温度?有单卖此部件的厂家吗?此次就算能解决问题,我也想从各方面都做个尝试。因为我始终放不下我的总烃法,此法快捷方便,如能解决加温裂化、裂解问题,我相信总烃法可能是最方便的。
请大家分享CDS5000热裂解仪操作使用规程,谢谢!
高聚物几乎没有什么蒸气压,因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是,可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子,然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上,由于热裂解(Py-GC)具有的可重复性,能较好地反映单体特征的裂解谱图,因而成为高分子材料剖析的两大主要工具之一。与红外吸收光谱相比,它在分析各种形态的高分子样品,包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC与Py-GC/MS相比,显然后者拥有的结构信息量大,因而具有更为广阔的应用前景。图是一张Py-GC/MS的总离子谱图,样品来自一种用于静电复印机碳粉体的高分子树脂,它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。[img=2962315df0849ba64d4a4971c691888.png,389,235]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643162140245993.png[/img]裂解总是与GC/MS在线连接。聚合物在高温下进行裂解,裂解产物被载气导出裂解室后送入GC的进样口,由此进入 GC/MS系统。裂解器目前常用的为三种装置,即热丝裂解器、管炉裂解器以及居里点裂解器,各种装置各有利弊。但是,从形成有特征性强的裂解谱图,又有高的重复性的角度看,裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快 减缓升温过程中所发生的连续分解 高温区裂解产物的二次反应要小 能快速导人样品和快速将裂解产物导出高温区 使裂解产物的剖面清晰,谱图易于解析 裂解温度的调节和精确控制容易实现,使用方便且易清净 死体积于减小裂解广产物色谱峰的加宽。GC/MS的实现条件和方法基本上与常规的 GC/MS操作相同。色谱柱的选择要考虑到高分子材料的裂解产物的沸点范围较宽、极性变化大等特点,因而色谱柱的工作温度尽可能高且能适应从非极性到中低极性化合物的分析,并具有良好的分离性能。一般推荐聚甲基硅氧烷类作固定相的熔融石英毛细管柱,柱箱的程序升温条件则取决于被分析的高聚物性质,并适当调整升温程序
[font=宋体]发帖人:[/font]zzsdgg[font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6058416][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6058416[/color][/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体]什么热裂解色谱法,主要应用于哪些场合?[/font]
大家对热裂解熟吗?我想问下什么叫有氧裂解?带催化反应的高压裂解又是什么呢?一般应用在什么方面?谢谢指点
实验室有一台岛津PY-GCMS,热裂解单元原来没有加配自动进样器,现在想加,可以单独加配吗?大约多少钱?有没有国产的配套替代。谢谢!
刚接手一台岛津的GC-MS ,GC2010+QP2010PLUS,领导要求加一个热裂解器,请问各位有哪些好的品牌推荐?对这方面真的不熟悉,以前没有用过,谢谢
不知哪位高手曾经用过或正在使用SGE的高温裂解器,实验室有一台,但零件都已经完全卸下来了,我想重新使用,不知是否可以指点一二。
请教各位老师,用于GCMS进样的热裂器有哪些品牌呢?目前只了解到frontier的,GCMS为安捷伦的。
如题。.网上查下,大多数认为裂解吸热,少数认为放热,还有一部分人认为需要具体分析。..限制一下条件:纯氮环境下高分子的热裂解 是吸热还是放热?
我拟在GC-MS仪器前加一个居里点裂解器,请问各位高手里能够买到?最好是国产的,进口的太贵了。。。。
热裂解gcms联用测高分子还是有一定优势的,传个手册大家分享