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大家好,请教各位一个分析水样中多环芳烃的方法,我要用薄层色谱分离和测试,实验室配有薄层扫描仪,但是我目前没有找到怎么用薄层色谱分离和测试的方法,那位高手做过,请帮帮忙!如果有相关资料的话,麻烦发给我,多谢! caihm@163.com
薄层色谱法简介 薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 2.操作方法(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果
据说聚谷氨酸对肥料有缓释作用,领导要求我做一个实验方案.我大概整了一个如下,请大家指点.尤其是聚谷氨酸的缓释原理一块,有研究的版友务必给点指导哦.聚谷氨酸用作肥料缓释剂试验方案背景资料:聚谷氨酸是一种水溶的高分子化合物,具有高吸水性、生物降解性。在农业应用中,聚谷氨酸的作用有三方面:1,保水剂;2,病害抑制剂,3,肥料增效剂/缓释剂。其中做病害抑制及、肥料增效剂的报道较多,做肥料缓释剂的报道很少。聚谷氨酸作为肥料增效剂使用,据报道在肥料用量减少20%的情况下,产量与对照持平,还有报道聚谷氨酸可以抑制黄瓜病害,增加黄瓜生物量。还有资料称聚谷氨酸对肥料具有缓释作用,但是对缓释原理缺乏详细清晰的阐述。对于聚谷氨酸对药物的缓释原理,有文献是这样解释的:聚谷氨酸分子链上具有大量活性较高的侧链羧酸(-COOH),易于和一些药物结合生成稳定的复合物。这个原理或许可以借用来解释聚谷氨酸对肥料的缓释作用,这样的缓释机理与腐殖酸类物质有相似之处。据专利200710052667聚γ谷氨酸增效肥料,“实验证明,将聚γ谷氨酸或其盐与熔融尿素混匀造粒,成粒率提高2-3%,粉状产品减少,借助尿素和聚γ谷氨酸分子间化学键的结合作用,使尿素在土壤中缓慢释放,释放时间由原来的50天提高到200天左右,肥料利用率提高20%以上,在达到同样效果的前提下,可节约肥料20%以上,显著提高作物硝酸还原酶和过氧化酶的活性以及植物根系活力,效果明显优于添加其它脲酶抑制剂的尿素产品”。聚谷氨酸也有制作包膜肥料的先例。据VEDAN公司的资料,用聚谷氨酸浓度为0.05%、0.075%、0.1%浓度的溶液对尿素进行包膜,用紫外分光光度计测定尿素完全释放时间延长到300分钟(未包膜尿素的释放时间为75分钟)。达不到GB/T23348-2009缓释肥料标准的要求。根据上述背景资料,认为聚谷氨酸做包膜肥料产品效果并不理想。如果聚谷氨酸有缓释作用,添加聚谷氨酸的肥料产品缓释机理与包膜肥料、脲醛肥料、稳定性肥料都不同。测定聚谷氨酸添加肥料的缓释性能的试验方法也应与之不同。拟采用间隙淋洗法测定含有聚谷氨酸的尿素在土壤中的存留时间。 试验方案:试验原理:将待测肥料加入土壤,并加适量水,培养至一定时间后,用100.00ml 0.02mol/L的CaCl2溶液,分两次淋洗,收集淋洗液,加碱,蒸馏。馏出组分用硼酸吸收,最后用硫酸滴定,并计算出铵的含量。根据各阶段淋洗液中铵态氮的含量,判断聚谷氨酸对铵态氮肥的保蓄作用。土壤与肥料样品的选择:为了先找到合适的试验方法,简化操作,计划使用硫酸铵为肥料样品,取用广东酸性土为供试土壤,这样氮肥在土壤中的转化可以降至最低,最后可以通过检测淋出液中的铵态氮含量,来判断聚谷氨酸对肥料的保蓄作用。确定试验方法可用后,再扩展到其他形态 氮肥、磷、钾肥。所需仪器、试剂:直径6cm,长10cm的锥底硝化管(拟用100毫升注射器代替,试验前在底部垫一小块棉花,以防止土壤颗粒堵塞小孔),半透膜,蒸馏装置,滴定装置,紫外可见分光光度计,火焰光度计、其他实验室常用装置。蒸馏水、0.02mol/LCaCl2溶液、硼酸吸收液、浓氢氧化钠溶液、硫酸滴定液。一、准备肥料样品根据博尔日公司产品宣传资料,聚谷氨酸在造粒肥料中的添加量可达到千分之一或千分之三左右。取硫酸铵100g,聚谷氨酸1g,将两者研磨均匀,得到聚谷氨酸添加量为千分之十的肥料样品A;取样品A 50g,加硫酸铵50g,研磨均匀,得到聚谷氨酸添加量为千分之五的肥料样品B;取样品B40g,加硫酸铵60g,研磨均匀,得到聚谷氨酸添加量为千分之二的肥料样品C。二、准备土壤样品取广东酸性土壤,风干、粉碎、过筛备用。三、试验步骤1, 取硝化管8支,塞入一小团棉花(或者玻璃毛),先加土壤至距管口5cm处,再分别取粉末状硫酸铵、上述肥料样品A、B[font=宋