多通道真空系统

[color=#000099]摘要：在微流控芯片进样、化学反应进样和长时间药物注射领域，都需要能提供正负气压可精密控制的压力控制器。本文特别针对微流控芯片进样对多通道压力控制器的技术要求，提出了相应的解决方案，并详细介绍了方案中多通道气路结构、控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和PID控制器等内容和技术指标。通过此解决方案，完全能够满足各种微流体控制对多通道压力控制器的要求。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#000099]一、背景介绍[/color][/size]在微流控芯片进样、化学反应进样和长时间药物注射领域，都需要能提供正负气压可精密控制的多通道压力控制器，并且通过气体压力来控制流体的流量或流速。图1所示为这种压力控制器在微流控芯片进样中的典型应用。[align=center][img=微流控芯片用压力控制器,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206271559098143_8354_3384_3.png!w690x318.jpg[/img][/align][align=center]图1 多通道压力控制器在微流控芯片进样中的典型应用[/align]在微流控芯片进样中，要求压力控制器需具备以下几方面的功能：（1）多通道，每个通道可独立控制和操作。（2）每个通道都可按照编程设定输出相应的正负压力。（3）正负压力控制范围：绝对压力1Pa~0.5MPa（表压-101kPa~0.6MPa）。（4）压力控制精度：0.1%~1%。 针对上述微流控芯片进样对压力控制器要求，本文提出了相应的解决方案，并详细介绍了方案中多通道气路结构、控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和PID控制器等内容和技术指标。通过此解决方案，完全能够满足各种微流体控制对多通道压力控制器的要求。[size=18px][color=#000099]二、解决方案[/color][/size]本文所提出的解决方案是实现在1Pa~0.7MPa绝对压力范围内的精密控制，控制精度极限可达到0.1%。即提供一个可控气压源解决方案，采用双向控制模式的动态平衡法，结合高精度步进电机和微小流量电动针阀、高精度压力传感器和多通道PID控制器，气压源可进行高精度的各种真空压力的可编程输出，同时也可用于控制不同的流体流量。本文所涉及的解决方案，主要针对用于微流控芯片进样用多通道正负压力控制器，这主要是因为微流控芯片所用压力基本在一个标准大气压附近变化，相应的多通道压力控制器相对比较简单。而对于更低压力，如气压小于1kPa绝对压力的多通道控制，要实现精密控制则整个压力控制器将十分复杂。微流控芯片进样用多通道压力控制器工作原理如图2所示。[align=center][img=微流控芯片用压力控制器,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206271559436818_6219_3384_3.png!w690x350.jpg[/img][/align][align=center]图2 微流控芯片进样用多通道压力控制器工作原理图[/align]微流控芯片进样用多通道压力控制器的工作原理为：（1）多通道压力控制包括多个控制通道，每个控制通道包括正压气源、进气调节阀、出气调节阀、抽气泵和PID控制器单元。其中的正压气源和抽气泵提供足够的负压和正压能力，并且可以多通道公用。同样，多通道压力控制器也公用一个进气调节阀。需要注意的是，由于微流控进样所需的负压气压值较大并接近一个标准大气压，对于微流控芯片进样的压力控制，只需固定进气调节阀的开度，近靠调节出气阀开度极可实现正负压的精密控制，因此可以公用一个进气调节阀。如果要进行较低负压气压值（较高真空度）的精密控制，配置恰恰相反，每一通道配置的进气阀进行调节，但可以公用一个抽气阀。（2）精密压力控制原理基于密闭空腔进气和出气的动态平衡法。多通道压力控制器的每一个通道都是典型闭环控制回路，其中PID控制器的每一通道采集相应通道的真空压力传感器信号并与此通道的设定值进行比较，然后调节相应通道的进气和抽气调节阀开度，最终使此通道传感器测量值与设定值相等而实现该通道真空压力的准确控制。（3）为了覆盖负压到正压的所要求的真空压力范围，需要配置一个测试量程覆盖要求范围内的高精度绝对压力传感器，如果一个压力传感器无法覆盖全量程，则需要增加压力传感器数量来分段覆盖。采用绝对压力传感器的优势是不受各地大气气压变化的影响，无需采取气压修正，更能保证测试的准确性和重复性。（4）绝对压力传感器对应所覆盖的真空压力范围输出数值从小到大变化的直流模拟信号（如0~10VDC）。此模拟信号输入给PID控制器，由PID控制器调节进气阀和排气阀的开度而实现压力精确控制。（5）当控制是从负压到正压进行变化时，一开始的进气调节阀开度（进气流量）要远小于抽气调节阀开度（抽气流量），通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的负压控制，最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度，由此实现负压到正压范围内一系列设定点或斜线的连续精密控制。对于从正压到负压压的变化控制，上述过程正好相反。[size=18px][color=#000099]三、方案具体内容[/color][/size]解决方案中所涉及的正负压力控制器的具体结构如图3所示，主要包括正压气源、电动针阀、密闭空腔、压力传感器、高精度PID控制器和抽气泵。[align=center][img=微流控芯片用压力控制器,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206271602023624_9954_3384_3.png!w690x393.jpg[/img][/align][align=center]图3 微流控芯片进样用多通道正负压力控制器结构示意图[/align]在图3所示的正负压力控制器中，每个通道都对应一密闭空腔，每个密闭空腔上的外接接口作为此通道的压力输出口。密闭空腔左右安装两个NCNV系列的步进电机驱动的微型电动针阀，电动针阀本身就是正负压两用调节阀，其绝对真空压力范围为0.0001mbar~7bar，最大流量为40mL/min，步进电机单步长为12.7微米，完全能满足小空腔的正负压精密控制。由此，压力控制器中的每个通道可实现正负压任意设定点的精确控制，也可以从正压到负压的压力线性变化控制，也可以从负压到正压的压力线性变化控制。微流控芯片进样过程中一般要求微小正负压控制，要求是在标准大气压附近的真空压力精确控制，如控制精度为±0.5%甚至更小，一般都需要采用调节抽气阀的双向动态模式，即通过控制器使得进气口处电动针阀的开度基本不变，同时根据PID算法来调节排气口处的电动针阀开度。由于进气阀的开度基本处于固定状态，使得微流控芯片进样所用的多通道压力控制器可以公用一个调节进气流量的电动针阀。另外，所有通道都需要具备抽气功能，抽速也是一固定值，因此多通道压力控制器也可以公用一个抽气泵。在微流控芯片进样过程中压力控制，除了上述恒定进气流量调节抽气流量的控制方法之外，决定压力控制精度的因素还有压力传感器、PID控制器和电动针阀的精度。本方案中的PID控制器采用的是24位AD和16位的DA，电动针阀则是高精度步进电机，因此本解决方案的测试精度主要取决于压力传感器精度，一般至少要选择0.1%精度的压力传感器。在微流控芯片进样过程中，往往会要求密闭容器在正负压范围内进行多次往复变化和按照设定曲线进行控制，因此本方案采用了可存储多个编辑程序的PID控制器，每个设定程度是一条多个折线段构成的曲线，由此可实现正负压往复变化的自动程序控制。在本文所述的解决方案中，为实现正负压的精密控制，如图3所示，针对负压的形成配置了抽气泵。抽气泵相当于一个负压源，但采用真空发生器同样可以达到负压源的效果，负压源采用真空发生器的优点是整个系统只需配备一个正压气源，减少了整个系统的造价、体积和重量，真空发生器连接正压气源即可达到相同的抽气效果。[size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size]本文所述解决方案，完全可以实现微流控芯片进样系统中压力的任意设定点和连续程序形式的精密控制，并且可以达到很高的控制精度和速度，全程自动化。本方案除了自动精密控制之外，另外一个特点是系统简单，正负压控制范围也可以比较宽泛，整个系统小巧和集成化，便于形成小型化的检测仪器。本文解决方案的技术成熟度很高，方案中所涉及的电动针阀和PID控制器，都是目前特有的标准产品，其他的压力传感器、抽气泵、真空发生器和正压气源等也是目前市场上常见的标准产品。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：本文针对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节，介绍了相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、排气电动球阀和双通道高精度PID控制器，并采用上游和下游控制模式可实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000] [size=18px]一、背景介绍[/size][/color]微激光束焊接 (LBW) 也称为微焊接，是通过投射出的微小直径激光光束，产生微观焊缝将不同金属熔合在一起。最近有客户提出定制要求，要求在微激光束焊接的系统中，配备用于精确压力调节的真空控制系统。具体要求是焊接腔室内充入惰性气体，焊接腔室内的绝对气压在10Pa至一个大气压（0.1MPa）的真空范围内精确恒定控制，在任意控制点上的气压波动小于±1%。本文将针对上述客户对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节技术要求，提出相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、出气电动球阀和双通道高精度PID控制器，并针对不同真空度量程分别采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]微激光束焊接 (LBW) 真空控制系统的压力调节解决方案如下图所示。[align=center][img=微激光束焊接中的真空控制系统,400,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209201618016926_439_3221506_3.png!w590x819.jpg[/img][/align]由于微激光束焊接所要求的气压调节范围（绝对压力）为10Pa~0.1MPa的真空度，并实现全量程任意设定真空度在恒定过程中的波动率小于±1%，而且还要求对焊接过程中所引起的气压波动进行快速调节并恒定能力，故本解决方案采用两个控制回路来覆盖全量程。第一个控制回路负责控制1kPa~101kPa范围的高气压，采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第一通道，PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动球阀，使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。第二个控制回路负责控制10Pa~1kPa范围的低气压，采用了10Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第二通道，PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动针阀，使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。为保证控制精度和稳定性，此解决方案中要求电动针阀和球阀需要具有1秒以内的响应速度，并要求双通道PID控制器具有24位AD和16位DA的高精度。此解决方案已成功得到广泛应用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：本文针对真空型热离子能量转换器（发电装置）中真空压力和温度的关联性复杂控制，提出一个简便的控制方式和控制系统的解决方案，控制系统仅采用一个双通道高精度PID调节器。方案的核心技术思路是将一个可调参量转换为两个，即将阴极加热电源替换为两个串联形式的小功率电源，分别调节这两个电源的功率即可实现真空室气压和阴极温度的同时控制，由此可大幅减小设备造价且无需使用任何软件。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000][b]一、问题的提出[/b][/color][/size][size=14px] 热离子能量转换器（TEC）是一种将热能直接转化为电能的静态装置，是一种基于热离子发射的转换方法。TEC可分为真空、带有正离子的铯离子和由辅助放电产生的惰性气体（如氩气）等形式。[/size][size=14px] 真空型TEC的简化示意图如图1所示，电极被放置在高真空环境中。阴极与热源热连接，阳极与热沉连接。电极颜色反映了它们温度之间的关系。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=01.真空热离子能量转换器结构示意图,500,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230931128921_2824_3221506_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 真空热离子能量转换器结构示意图[/color][/align][size=14px] 一般情况下，最常见的商用温度控制器都能控制TEC阴极的温度，但如果使用了钡钨分压器阴极，因其氧化性问题则对加热过程有特殊的要求并不可忽视。在使用前，阴极必须烘烤并激活。为了保护阴极免受来自周围结构或焙烤过程中产品的氧化和污染，在真空室中必须保持必要的超高真空水平。此外，为了防止阴极可能被水分永久性污染而造成发射能力降低和钨阴极表面损伤，阴极必须允许浸泡在200~400℃足够长的时间，以允许完全的水蒸气出气。[/size][size=14px] 为了防止上述情况出现，最佳控制指标就是真空压力，即真空室中的压力必须始终小于1.33E-04Pa。因此，在TEC运行过程中，当给阴极加热器通电时，由于出气，温度会升高，真空室压力会增加。如果压力超过1.33E-04Pa，则需要关闭加热器电源，直到压力降到这个水平以下。真空室排气和焙烧后的活化是通过将钨基体中的氧化钡转化为阴极表面的游离钡来实现的。活化速率是真空室清洁度、阴极污染、时间和温度的函数。一般来说，阴极在工作温度或略高于工作温度时被激活。阴极温度不应超过1473K。[/size][size=14px][/size][size=14px] 由此可见，在TEC运行过程中，一个重要前提条件是供电加热和温度控制应确保整个过程的真空压力水平不应超过设定的超高真空度，即在运行过程中，除了温度控制之外，还需控制真空室内的真空度始终不超过额定值，但只有加热功率一个可调装置。[/size][size=14px] 从上述真空型TEC的运行要求可以看出，阴极的加热过程是通过调节一个可控变量（加热功率）来实现两个参数（气压和温度）的同时控制。[/size][size=14px] 为了实现这个特殊的控制过程，文献1采用一种复杂的控制机构，此控制机构基于类似的串级控制方法，使用了一个典型的PID控制器结合一个PXI单元，并编制了专用程序进行整体控制，其控制框图如图2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=02.文献1中使用的控制框图,600,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230931510435_9811_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2 文献1中使用的控制框图[/color][/align][size=14px] 从图2所示的控制框图可以看出，整个控制装置结构较复杂，还需编制控制软件，整体造价也高。为了实现更简便的控制，本文提出一个更简便的控制方式和控制系统的解决方案，控制系统中仅采用一个双通道高精度PID调节器。方案的核心技术思路是将一个调节参量转换为两个，即将阴极加热电源替换为两个串联形式的小功率电源，分别调节这两个调节小功率电源来实现真空室气压和阴极温度的控制。[/size][size=18px][color=#ff0000][b]二、解决方案[/b][/color][/size][size=14px] 由于在真空型TEC运行过程中只能调节阴极加热温度而同时不能使真空室内的气压超过设定值，这使得整个工作过程只有阴极加热功率一个可调节变量。为了实现阴极温度和腔室真空度的同时控制，解决方案采用了两个串联电源的新型结构，如图3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=03.新型真空压力和温度同时控制系统结构示意图,600,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230932179007_2110_3221506_3.jpg!w690x318.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3 新型真空压力和温度同时控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 如图3所示，解决方案中采用了一个高精度的两通道PID控制器，此控制器具有两个独立的PID控制通道。第一通道与真空计和电源1组成第一闭环控制回路，第二通道与安装在阴极上的热电偶温度传感器（TC）和电源2组成第二闭环控制回路。这里的第一控制回路提供阴极的基础温度，其主要用于较低温度段的烘烤，并同时起到控制腔室真空度的作用。第二控制回路是在阴极温度达到一定温度后（如600℃）才开始起作用，其主要作用是将阴极温度最终恒定控制在设定的高温温度上。整个过程的真空压力和温度的控制效果基本与文献1所述的图4和图5所示相同。[/size][align=center][color=#ff0000][size=14px][img=04.全温域的真空压力和阴极温度的变化,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230932441901_8566_3221506_3.jpg!w690x449.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center]图4 全温域的真空压力和阴极温度的变化[/align][align=center][size=14px][/size][/align][align=center][size=14px][img=05.加热初期的真空压力和阴极温度的变化,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230933014212_1816_3221506_3.jpg!w690x449.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图5 加热初期的真空压力和阴极温度的变化[/color][/align][size=14px] 在实际运行过程中的控制步骤如下：[/size][size=14px] （1）首先抽取腔室真空，使其达到2E-06Pa的超高真空水平。然后运行第一控制回路，真空计采集腔室压力，然后自动调节电源1的加热功率使得阴极温度从室温逐渐升高，其中的压力控制设定值为5E-06Pa。在此控制期间腔室压力始终不会超过设定值，但温度则会逐渐快速升高，且电源1始终有一定的输出功率。[/size][size=14px] （2）当第一控制回路控制中阴极温度达到初级设定温度（如600℃）后，第二控制回路自动开始运行，这使得电源2开始输出加热功率，此时电源1和电源2同时输出，使得阴极温度进一步升高，最终恒定在第二控制回路的温度设定值上。[/size][size=14px] （3）在第二回路工作期间，阴极温度进一步上升，势必会造成腔室气压升高而超出设定值5E-06Pa水平，此时第一回路会自动减小电源1的输出功率，使得阴极温度变化速度放缓。在第二回路运行过程中，第二回路相当于一个正向调节作用，第一回路实际上则是一个反向调节作用，这样既能保证腔室气压不会超出设定值，又能保证阴极温度逐步升高而达到设定的高温温度。[/size][size=14px] 总之，通过上述解决方案及其自动控制，可很便捷的实现热离子能量转换器中真空压力和温度的同时控制，压力水平和阴极恒定温度可根据阴极材料要求任意设定。而且整个控制装置得到了大幅度的简化，且无需进行采用任何软件。[/size][size=18px][b][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]三、参考文献[/color][/b][/size][size=14px][1] Kania B, Ku? D, Warda P, et al. Intelligent Temperature and Vacuum Pressure Control System for a Thermionic Energy Converter[M]//Advanced, Contemporary Control. Springer, Cham, 2020： 253-263.[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

[color=#ff0000]摘要：本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程，分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题，这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容，改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作，CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性，材料性能波动性较大，分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题，客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构，发现造成真空压力控制效果较差的原因，主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题，而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。（1）真空计选择不合理：对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉，其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa（绝对压力），并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉（包括其他品牌产品）中，为了节省造价，管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计，但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%，0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%，比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计，而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。（2）控制方法错误：对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式，势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大，同时造成工作气体的极大浪费。（3）多种比例混合气体控制结构错误：在CVD工艺中，反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体，但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制，除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述，客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题，文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造，需要达到的技术指标如下：（1）真空度控制范围：1Pa~0.1MPa（绝对压力）。（2）真空度控制精度：±1%（全量程范围）。（3）控制形式：定点控制和曲线控制。（4）输入形式：编程或手动。（5）PID参数：自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉，为实现真空控制系统的上述技术指标，所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示，升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动：（1）还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量，更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内，增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa，以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。（2）对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。（3）对于多种比例混合工作气体的CVD工艺，继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合，但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节，由此既能保证工作气体的准确混合比，又能实现上游进气流量的精密调节。（4）为实现下游控制模式，在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀，此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要，这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式，一方面是真空度控制波动太大，另一方面是会无效损耗大量工作气体。（5）真空度的控制精度，除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外，还会受到PID控制精度的严重制约。为此，技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器，且具有定点和可编程控制功能，同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。（6）由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度，在实际真空度控制过程中，就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此，这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。（7）在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中，使用了上下游两种控制模式，这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能，也可以采用2通道可同时工作的PID控制器，一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题，分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题，本文提出了相应的升级改造技术方案，更换了精度更高的薄膜电容真空计，采用了控制精度更高的上下游控制方法，在多种气体混合管路上增加了缓存罐，并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统，可在全量程的真空度范围（1Pa~0.1MPa）内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计，使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题，本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控，以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程，其控制精度严重影响产品质量，对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此，为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行，必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力，这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度，直接影响产品升华界面温度，因此准确平稳的控制压力，对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中，在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题： （1）压力控制器不匹配问题：尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计，其精度可达到满量程的0.2%~0.5%，但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制，PLC的A/D和D/A转换精度明显不够，严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 （2）进气控制阀不匹配问题：对于冷冻干燥中的真空压力控制，其压力恒定基本都在几帕量级，因此一般都采用上游进气控制模式，即在真空泵抽速一定的情况下，通过电动调节阀增加进气流量以降低压力，减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节，严重影响压力控制精度和重复性，而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题，本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度，控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器，如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品，但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下： （1）精度：24位A/D，16位D/A。 （2）多通道：独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 （3）多种输出参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 （4）多功能：正向、反向、正反双向控制。 （5）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。 （6）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中，VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计，其中电容压力计用作真空压力控制，皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化，当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节，我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀，其磁滞远小于电磁阀，如图3所示，价格只有国外产品的三分之一，详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计，电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气，然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后，分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达，则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出，整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%，显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适，还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#6666cc][b]摘要：针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa，控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求，本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度，基于动态平衡法，技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术，所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器，此技术方案可以达到控制精度要求，并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统，主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块，其技术要求如下：[/size][size=16px] （1）真空稳压室体积为1L；[/size][size=16px] （2）真空稳压室含有10路VCR转接接头；[/size][size=16px] （3）真空稳压室加热烘烤温度范围：室温到200℃；[/size][size=16px] （4）冷阻复合真空测量模块量程为（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]）Pa；[/size][size=16px] （5）冷阻复合真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （6）电容薄膜真空测量模块量程为10Torr，测量精度为0.5%；[/size][size=16px] （7）电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口；[/size][size=16px] （8）电容薄膜真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （9）高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr；[/size][size=16px] （10）高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%；[/size][size=16px] （11）配备高精度真空测量模块的控制器，满足真空测量模块的使用要求，包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出，整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压，具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa，其中包含了高真空（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa）、低真空（1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压（1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa）的精密测量和控制，更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现，特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明，其他通用性的装置，如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理，即在一个密闭容器内，通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中，只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器，可以顺利实现设计精度的控制。为此，针对本项目提出的技术指标，基于动态平衡法，本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求，图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求，具体内容如下：[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于高真空控制，需要采用上游控制模式，在分子泵全速抽气条件下，需要在上游（进气端）通过精密调节微小进气流量，来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示，高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器，这三个装置构成一个闭环控制系统，它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵，高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵，而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言，可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计，其测量精度最终决定了控制精度，一般而言，控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中，关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示，微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成，可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时，首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力，使泄漏阀流出相应的微小流量气体，然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于低真空控制，则需要分别采用上游（进气端）和下游（排气端）两种控制模式。如图1所示，两种控制模式的具体内容如下：[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内，需要采用10Torr量程的电容真空计，并在机械泵全速抽气的条件下（电动球阀全开），通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内，需要采用1000Torr量程的电容真空计，并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下，通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样，在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器，两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计，两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀，由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度，但要实现项目0.5%的控制精度，需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度，电动针阀要求小于1s，而电动球阀要求小于3s，另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度，这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器，并采用了串级控制方法。如图1所示，正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案，我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示，其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论：[/size][size=16px] （1）配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] （2）由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案，同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示，其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa，选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度，将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示，以检测测定正压压力的稳定性，图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果，证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制，具体结论如下：[/size][size=16px] （1）采用串级控制和模式，并结合后外置超高精度（0.05%）的压力传感器和真空压力控制器，完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度，可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] （2）如果选择更合适和狭窄的压力控制范围，还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] （3）高精度0.1%的压力控制过程中，真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标，解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比，证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求，解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制，考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是，解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置，这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题，为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]

[align=center][img=真空控制系统中关键技术和产品的国产化替代现状,600,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260956335616_6667_3221506_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：真空度控制技术关键部件主要有真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类。本文在真空度控制技术基本概念和技术要求基础上，详细介绍了真空度控制技术关键部件国外产品的分布和类型，特别介绍了相关的国产产品现状。总之，除了高端电容真空计之外，真空度控制技术中的绝大多数关键部件已实现了国产化，并已得到广泛应用，后续的国产化重点将主要集中在开发MOCVD工艺中的受控蒸发混合器。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#990000]=============================[/color][/b][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 真空度控制技术简述[/b][/color][/size][size=16px] 在长、热、力、电这些基本物理量中，真空度作为力学领域内的一个物理量通常是各种生产工艺和科学研究中的一个重要环境参数，真空度的控制也基本都采用闭环控制模式。典型的真空度控制系统结构如图1所示，其特征如下：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.真空度控制系统典型结构,400,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959279297_7143_3221506_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 真空度控制系统典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）系统构成：如其他物理量的闭环控制回路一样，真空度控制回路由传感器、控制器和执行器三部分组成。对于真空度控制，执行器还包括进气流量调节装置和排气流量调节装置两部分。[/size][size=16px] （2）控制方法：真空度的控制方法一般都采用动态平衡法，即使得进气流量和出气流量达到某一平衡状态，从而实现不同真空度的准确控制。[/size][size=16px] （3）控制模式：真空度的具体控制模式有上游控制和下游控制之分。在绝对压力1kPa~100kPa的低真空度范围内，需采用下游控制模式，即恒定进气流量的同时，调节排气流量。在绝对压力小于1kPa的高真空度和超高真空度范围内，需采用上游控制模式，即恒定排气流量的同时，调节进气流量。[/size][size=16px] 在真空度控制技术的具体应用中，很多生产工艺和科学实验要求真空度控制需要达到一定的控制精度和响应速度，这些技术要求往往由以下几方面的综合精度和速度决定：[/size][size=16px] （1）传感器精度和速度：具体测量中会根据真空度工作范围选择不同测量原理的真空度传感器，如电容真空计、皮拉尼计和电离规等。其中电容真空计的精度最高，一般为0.2%或更高0.01%精度，且真空度和输出信号为线性关系。皮拉尼计和电离规的精度较差，最高精度一般也只能达到15%，且真空度和输出信号为非线性关系。特别需要注意的是，在较高精度真空度控制过程中，需要对这些非线性信号进行线性处理。真空度传感器的响应速度普遍都很高，一般都在毫秒量级，基本都能满足测控过程中对响应速度的要求。[/size][size=16px] （2）执行器精度和速度：在真空度控制系统中，执行器一般是各种阀门以及集成了阀门的各种气体质量流量控制器，因此阀门的精度和速度是执行器的重要技术指标。执行器的精度和速度主要由真空工艺容器决定，对于小于1立方米的真空容器，一般要求执行器的精度较高，特别是要求具有小于5秒以内的开闭合速度，真空容器越小要求响应速度越快，在大多数半导体材料制备所用的高温和真空腔体的真空控制中，基本都要求响应速度小于1秒，由此来快速消除温度和气压波动带来的影响而实现真空度准确控制。[/size][size=16px] （3）控制器精度和速度：[/size][size=16px]控制器精度的速度是充分利用真空度传感器和执行器精度和速度的重要保证，因此要求控制器具有足够高的AD采集精度、DA输出精度和数值计算精度。一般要求是至少16位AD采集、16位DA输出和0.1%最小输出百分比，控制速度在50毫秒以内。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 真空度控制系统关键部件的主要国外产品介绍[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度控制系统中，如图1所示，关键部件主要分为真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类别。这些关键部件很多都是国外产品，特别是一些高端部件基本都是国外产品，图2为这些关键部件的国外典型产品示意图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.国外真空度控制相关典型产品,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959592438_3991_3221506_3.jpg!w690x491.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 国外真空度控制系统中的各种典型产品[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]3. 真空度控制系统关键部件的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 随着近几年的国产化浪潮的兴起，真空度控制系统关键部件的国产化进程也在快速发展，以下将按照四个大类对国产化现状进行详细介绍。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.1 真空计的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空计作为真空领域的传感器，多年来一直有大量的国产产品，但绝大多数集中在皮拉尼计和电离规等这些真空度测量精度较差的真空计领域，对于测量精度较高的薄膜电容真空计国内产品基本都是购买国外OEM核心部件后进行组装和拓展。国内目前只有个别机构开发出了薄膜电容核心探测部件并已能批量生产电容真空计，但存在成品率低和货期长问题，国内也有其他研究机构在进行薄膜电容真空计的技术攻关。[/size][size=16px] 如图3所示国内现状，国内真空计目前基本能够满足工业生产的需要，但对于一些需要高精度（0.01%）真空计的测量和控制场合，国内还无法生产，有些更高端的国外产品对国内还处于禁运状态。对于皮拉尼计和电离规这些大多已经国产化的真空计，国产真空计还缺乏具有线性处理能力的高级功能，这使得国产真空计普遍只能在真空度测控精度要求不高的场合下使用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=03.真空计国产化相关产品示意图,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000162441_9663_3221506_3.jpg!w690x166.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空计国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]3.2 进气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 进气流量调节装置主要用来调节真空容器的进气流量以实现不同工艺气体的流量要求和相应真空度的高精度控制。如图4所示，目前国外进气流量调节装置主要有电磁或电机型流量调节阀、气体质量流量控制器和微小流量控制器三大品类以满足从各种流量量程气体输入控制要求。[/size][size=16px] 在进气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，完全可以替代国外产品，并已开始得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=04.进气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000271489_6174_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图4 进气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在小型快速电控调节阀门的国产化方面，国产产品已采用微型步进电机技术，直接跨越电磁阀结构，开发出了高精度、低磁滞和高线性度的系列规格的电控针型阀门，响应速度达到了1秒以内，具有超低漏率且阀门不受工作气体类型的限制，还可以用于液体流量的调节，同时还具有强耐腐蚀性。目前这种电控针阀已广泛用于真空度控制领域和流体流量精密控制领域，正逐步取代以INFICON、PFEIFFER、VAT和MKS公司为代表的进气流量调节阀产品。[/size][size=16px] 在气体质量流量控制器的国产化方面，近两年内已有许多国内公司完成了国产化，技术指标已于国外产品相差无几，目前已在各个领域内进行着国产化替代。[/size][size=16px] 微小流量控制器主要用于高真空和超高真空条件下的微小进气流量控制，且要求具有超低漏率，以往只有国外AGILENT和VATAGILENT公司生产这种可变泄漏阀，且价格昂贵和货期漫长。最近国内公司在微小流量控制方面已取得突破，采用了与国外产品不同的技术路线，在同样实现国外产品功能、技术指标和自动控制的前提下，大幅降低的成本，已可以完全替代进口产品。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.3 排气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 排气流量调节装置主要用来调节真空容器的排气流量以实现相应真空度的高精度控制。如图5所示，目前国外排气流量调节装置主要有分体式和集成式电动蝶阀，其中集成式电动蝶阀（又称下游排气节流阀）是在蝶阀上集成了高速电机和PID控制器。[/size][size=16px] 在排气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，且更具有灵活的不同口径规格系列，完全可以替代国外产品，并已得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=05.排气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000430375_6356_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图5 排气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在排气流量调节装置国产化过程中，我们发现绝大多数真空工艺腔体的体积较小，在真空度精密控制过程中无需使用较大口径的蝶阀结构，仅通过较小口径的电动球阀极可很好的进行控制。另外，很多工艺设备自带控制系统而无需在电动阀门再集成PID控制器。为此，国内公司在国产化过程中开发了独立结构的电动球阀，有7秒和1秒两种规格，如图5所示。这种独立结构的电动球阀可由任何外部PID调节器进行控制，具有很好的灵活性且降低成本，同时还具有极小的真空漏率，非常适合真空设备的排气流量和低真空度的精密控制，并已在各种真空工艺设备和科学仪器设备中得到了广泛应用。[/size][size=16px] 对于大口径蝶形压力控制阀，国内有机构也完成了国产化，模仿国外电动蝶阀结构将PID控制器与蝶阀进行了集成，并配有相应的计算机操作软件，但在价格上对国外产品的冲击有限。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.4 真空度控制器的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空度控制器作为一种典型的PID控制器，主要用来检测真空计的输出信号，并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号，驱动外部进气或排气调节阀开度进行快速变化，最终实现真空度测量值与设定值达到一致。目前国内外生产真空计的厂家普遍都提供真空度控制器产品，但这些真空度控制器普遍存在以下问题，而国内产品的问题则略显严重。[/size][size=16px] （1）国内外真空度控制器的共性问题是测量和控制精度不高，普遍采用较低精度的AD和DA转换器，无法发挥真空计（特别是电容真空计）的高精度优势，国内产品这方面的问题尤为严重。能实现高精度测量和控制的国外产品，则价格昂贵。[/size][size=16px] （2）国产真空度控制器大多为单通道形式，无法进行全真空度范围精密控制中进气和排气流量的同时调节，而国外的高端真空度控制器多为2通道以上结构。[/size][size=16px] （3）对于皮拉尼计和电离规这样的非线性输出信号，国产真空度控制器缺乏线性化处理功能，而国外高端真空度控制器基本都具有线性化处理功能，能更好保证真空度测量和控制精度。[/size][size=16px] （4）国产真空度控制器普遍缺乏计算机控制软件，无法简便和直观的进行过程参数的设置、显示、存储和调用。国外高端真空度控制器基本都配有相应的计算机软件。[/size][size=16px] 为了解决上述问题，目前新型的国产真空度控制器已经开发成功，如图6所示，已可以生产工业用单通道和双通道两个规格系列的多功能型真空压力控制器，基本可以替代国外高端产品。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=06.真空度控制器国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000588787_2774_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图6 真空度控制器国产化相关产品示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在国产化的单通道和双通道系列控制器中，采用了目前国际上工业用控制器最高精度的芯片电路，即24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可充分发挥高精度真空计和精密电动阀门的测控优势，已实现0.1%的真空压力控制精度。这种新型真空压力控制器的重要特点之一是带有线性化处理功能，通过八点最小二乘法拟合来提高非线性信号的测量精度。[/size][size=16px] 这种新型真空压力控制器是一种多功能控制器，除了可以进行真空压力控制之外，更可以进行各种温度和张力控制，同时还具有串级控制、分程控制、比值控制和远程设定点等高级复杂控制功能。控制器系列具有标准的工业控制器小巧尺寸，面板安装方式，并配备了计算机软件。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述，在真空度控制系统关键部件的国产产品中，除了高端电容真空计之外，绝大多数部件已实现了国产化。后续的国产化重点将主要集中在受控蒸发混合器的开发，以在各种化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积CVD工艺中，如ALD、APCVD、MOCVD和PECVD等，实现前驱体流量的精密控制。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体]恒流补偿仪、多通道、自动化、独立、芯体、电桥、扩展、远程通讯、通信RS232、以太网、操作简单。[/font][b][font=宋体]概述：[/font][/b][font=宋体]LCC6000[/font][font=宋体]多通道恒流补偿仪简称恒流补偿仪，由恒流源模块、线路切换模块、控制器、液晶显示器、系统软件等几部分组成。设备内置线路切换模块，实现芯体电阻、线路自动切换并显示在液晶屏上，便于用户读取数据，触摸屏操作界面简洁大方，方便简捷。[/font][font=宋体]多模块设计模式，可按客户需求定制，多功能自由切换。[/font][b][font=宋体]技术参数：[/font][/b][font=宋体]1) [/font][font=宋体]通道数量:1-80通道（按需订制）[/font][font=宋体]2) [/font][font=宋体]工作模块:1入多出；多入1出；多入多出；[/font][font=宋体]3) [/font][font=宋体]功能:芯体电阻切换功能；恒流源功能；线路切换功能；（以实际要求为准）[/font][font=宋体]4) [/font][font=宋体]恒流源输出范围:1mA；1.5mA；2mA[/font][font=宋体]5) [/font][font=宋体]恒流源精度:基础：0.02mA，标准：0.01mA，特优：0.005mA，特优：0.001mA[/font][font=宋体]6) [/font][font=宋体]阻值:小于30mΩ[/font][font=宋体]7) [/font][font=宋体]线路电流:大5A@ 48V [/font][font=宋体]8) [/font][font=宋体]寿命20,000,000次以上[/font][font=宋体]9) [/font][font=宋体]操作频率:典型10ms/次[/font][font=宋体]10) [/font][font=宋体]控制:触摸屏操作或远程通讯操作[/font][font=宋体]11) [/font][font=宋体]工作温度范围:0 ~ 50°C (32 ~ 122 °F)[/font]功能（1）多通道恒流补偿仪内置线路切换模块，实现线路自动切换并显示在液晶屏上，便于用户读取数据。（2）多种功能自由切换。（具体为实际要求为准）（3）触摸屏操作（4）多通道模式，可按用户需求选择装配。（5）通用的RS232通信模式，与上位机通信。（6）操作界面简洁大方，便于用户操作。[font=宋体]北京莱森泰克科技有限公司[/font][font=宋体]地址：北京市通州区东燕郊留山大街10号13B[/font][img=,520,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206101022566890_2366_5627570_3.jpg!w520x516.jpg[/img][img=,520,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206101022566890_2366_5627570_3.jpg!w520x516.jpg[/img]

真空式太阳能集热管性能测试系统太阳能热水器测试管路连接器，是连接被测热水器与检测设备之间的专业管线部件，采用高温胶管与不锈钢材料制作，管线末端装有电磁阀们与传感器测试接口，外表面包裹保温材料，专业管路连接件，可以与热水器快速连接，经久耐用。绿光新能源太阳能集热管性能测试系统。软件支持在WindowsXP以上环境即可运行，动态图形显示运行状态，实时更新各路数据及分析图表，界面可以自动控制设备开关，阀门，水泵等运行功能，检测太阳能热水器性能测试数据自动存储，绘制太阳能热水器的系统得热量与太阳辐照量的曲线图，与打印机相连自动打印检测报告，数据存储格式为EXCEL标准格式可供其它软件调用。[img=太阳能集热管性能测试系统,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206010924283517_960_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能集热管性能测试系统组成分别有测试传感器（管路温度，环境温度，水流量，太阳总辐射，风速，电功率），太阳能测试系统数据采集仪，水温控制装置，全自动水路运行控制装置，自动控制台，热水器测试管路连接器，太阳能热水器测试系统平台（含软件），遮阳罩板及配件。太阳能集热管性能测试系统各部件技术指标与特点：精度2%的测试传感器用于测量太阳辐射、温度（水温）、环境温度、环境风速、水流量、电功率等参数。太阳能集热管性能测试系统数据采集仪：用高性能微处理器为主控CPU，大容量数据存储器，数据采样率高于0.5秒/通道，工业控制标准设计，便携式防震结构，大屏幕汉字液晶显示屏，轻触薄膜按键，操作简单。适合在恶劣工业环境使用。具有停电保护功能，当交流电停电后，由充电电池供电，可维持24小时以上。[img=太阳能集热管性能测试系统,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206010927299900_7367_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：本文将针对CVD和MPCVD工艺设备中存在的问题，介绍一种国产的两通道24位高精度多变量PID控制器，此一台控制器可对温度和真空度同时进行控制，大大缩小了仪表占用空间和造价。两通道可一次共接入4个传感器，每个通道可以连接备用的温度和真空度传感器，由此可保障长时间钻石生长的安全性又可满足宽量程测控的需要，同时还可用来进行差值和平均值监测。[/color][/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=CVD工艺生长宝石,450,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107291558344977_8369_3384_3.png!w690x453.jpg[/img][/color][/size][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]1. 问题的提出[/color][/size][size=14px]　　目前，高等级钻石生长的首选工艺是采用化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（CVD）和微波等离子体CVD（MPCVD）技术，另外CVD和MPCVD工艺还可用于在钻石以外的基材上进行钻石沉积，这为许多行业带来了技术上的进步，如光学、计算机科学和工具生产。在CVD工艺中，通过采用气体原料（氢气、甲烷）在低于1个大气压和800~1200℃的温度下，采用外延生长的方式获得完全透明无色大尺寸金刚石单晶，其成分、硬度和密度等与天然钻石基本一致，而价格远远低于天然钻石。[/size][size=14px]　　在采用CVD和MPCVD工艺进行钻石生长过程中，需要严格调节和控制CVD工艺的温度、真空压力和气体成分，这三个变量中的任何一个变化或波动都会影响钻石的生长速度、纯度和颜色。这三个变量在实际工艺中分别代表了温度、真空压力和工作气体的质量流量，即在CVD工艺中一般是在进气口处采用气体质量流量计控制氢气和甲烷以达到设定的混合气体成分，通过温度传感器和加热装置来调节和控制工作腔室内的温度，最后在出气口处通过真空计和电动阀门来调节和控制工作腔室内的真空压力。[/size][size=14px]　　目前这三个变量的同时控制，在国内的CVD工艺设备上还存在以下几方面问题：[/size][size=14px]　　（1）在气体质量流量和温度这两个变量的测控方面，国内仪表已经非常成熟和可靠，但在真空压力的测控方面，普遍还在使用测量精度较差的皮拉尼真空计及相应的控制器，这会严重影响腔室内工作气压的测控精度，而对钻石质量带来影响。[/size][size=14px]　　（2）在CVD工艺设备中，上述三个变量都需要独立的传感器和控制器进行独立操作和控制，由此造成一方面的所占空间比较大，另一方面是设计操作复杂且成本无法进一步降低。[/size][size=14px]　　（3）部分CVD工艺设备在真空度测控中采用了成熟的国外产品，但价格昂贵且功能单一，只能进行真空度的测控，同时还需要准确的控制算法来适应温度突变情况下的真空度稳定控制，而且还需配套国产的气体质量流量计和温度控制仪表。[/size][size=14px]　　总之，国内的钻石生长市场在近几年发展快速，据统计，2018年，国内自主生产供应的宝石级培育钻石约37.5亿元，相比2016年的0.4亿元，呈现了几何级的增长。然而国内掌握CVD技术，特别是MPCVD技术的厂家并不多，目前依旧是欧美厂家占主导，国内很多大厂家都已经涉足该领域，但量产一直是难点，而量产这一难点的根源在于CVD和MPCVD在真空环境下的控制很难。[/size][size=14px]　　本文将针对CVD和MPCVD工艺设备中存在的问题，介绍一种国产的2通道24位高精度多变量PID控制器，此一台控制器可对温度和真空度同时进行控制，大大缩小了所占空间和造价。2通道可一次共接入4个传感器，每个通道可以连接备份用的温度和真空度传感器，由此可保障长时间钻石生长的安全性又可满足宽量程测控的需要，同时还可用来进行差值和平均值监测。[/size][size=18px][color=#ff0000]2. 真空压力上游和下游控制模式的选择[/color][/size][size=14px]　　在如图2-1所示的工作腔体内部真空压力控制过程中，一般有上游和下游两种控制模式。上游控制是一中保持下游真空泵抽速恒定而调节上游进气流量的方式，下游控制是一种保持上游进气流量恒定而调节下游真空泵抽速的方式。[/size][align=center][img=典型CVD工艺设备框图,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107291600257733_6411_3384_3.png!w690x366.jpg[/img][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2-1 CVD工艺设备典型结构示意图[/color][/align][size=14px]　　针对CVD和MPCVD工艺设备中的真空压力控制，国内外普遍都采用下游控制模式，也有个别国外公司推荐使用上游控制模式，这里将详细分析上下游两种控制模式的特点和选择依据：[/size][size=16px][color=#ff0000]2.1. 下游控制模式[/color][/size][size=14px]　　（1）在采用CVD和MPCVD工艺进行宝石生长过程中，对气体成分有严格的规定并需要精确控制。因此在CVD和MPCVD工艺设备中，通常会在工作腔体进气端采用气体质量流量控制器对充入腔体内的每种工作气体流量进行准确控制，也就是说对进气端调节控制的是气体流量，而且至少是两种工作气体。[/size][size=14px]　　（2）在进气端实现对工作气体成分准确控制后，还需要对工作腔体内的真空压力进行控制。下游控制可通过调节真空泵的抽速快速实现真空压力的准确控制，而且在控制过程中并不会影响工作腔室内的气体成分比例。[/size][size=14px]　　（3）在CVD和MPCVD工艺过程中，温度变化会对腔体内的真空压力会给真空压力带来很大影响，由此要求真空压力控制具有较快的响应速度，使腔体内的真空压力随温度变化始终恒定控制在设定值上，因此采用下游控制模式会快速消除温度变化对真空压力恒定控制的影响。[/size][size=14px]　　（4）在CVD和MPCVD工艺过程中，工作腔体内的真空压力一般在几千帕左右这样低真空的范围内进行定点控制。对于这种低真空（接近一个大气压）范围内的真空压力控制，较快速有效和经济环保的控制方式是下游控制，在进气流量恒定的前提下，只需较小的抽速就能快速实现真空压力的准确控制，排出的工作气体较少。[/size][size=16px][color=#ff0000]2.2. 上游控制模式[/color][/size][size=14px]　　（1）上游控制模式普遍适用于高真空（真空压力小于100Pa）控制，即真空泵需要全速抽气，通过调节上游进气的微小变化，即可实现高真空准确控制。[/size][size=14px]　　（2）采用上游控制模式对低真空进行控制，在真空泵全速抽气条件下，就需要增大上游进气量，增大进气量一方面会造成恒定控制精度差和响应速度慢之外，另一方面会带来大量的废气排出。因此，在这种低真空的上游控制模式中，一般还需在下游端增加手动节流阀来减小真空泵的抽速。[/size][size=14px]　　（3）在真空压力控制中，一般在流量和压力之间选择其中一个参量进行独立控制，也就是说控制了流量则不能保证压力恒定，而控制了压力则不能保证流量恒定，因此在一般真空压力控制中，上游控制模式在一定范围内比较适用。但在CVD和MPCVD工艺过程中，如果在进气端进行流量调节来实现进气成分比例和真空压力的同时恒定，而且还要针对温度变化做出相应的调整，这种上游控制方式的难度非常大，如果不在下游增加节流阀调节，这种上游控制方式几乎完全不能满足工艺过程要求。[/size][size=14px]　　（4）有些国外机构推荐在CVD和MPCVD工艺设备中使用上游控制模式，一方面是这些机构本身就是气体质量流量控制器生产厂家，并不生产下游控制的各种电动阀门，因此他们在气体质量流量控制器中集成了真空传感器，这种集成真空计的气体质量流量控制器确实是能够用来独立控制进气流量或腔室内的真空压力，但要同时控制流量和压力则几乎不太可能，还需下游节流阀的配合才行。另一方面，这些生产气体质量流量控制器的机构，选择使用上游控制模式的重要理由是下游控制模式中采用电动阀门的成本较高，情况也确实如此，国外主要电动阀门的成本几乎是气体质量流量控制器的好几倍，但目前国产的电动阀门的价格已经只是气体质量流量控制器的四分之一左右。[/size][size=18px][color=#ff0000]3. 成分、温度和真空压力三参量同时控制方案[/color][/size][size=14px]　　在宝石生长专用的CVD和MPCVD工艺设备中，针对气体成分、温度和真空压力这三个控制参数，本文推荐一种全新的控制方案，方案如图3-1所示。[/size][align=center][img=双通道控制器同时控制温度和真空压力示意图,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107291601353557_9929_3384_3.png!w690x348.jpg[/img][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3-1 CVD工艺设备中三变量控制结构示意图[/color][/align][size=14px]　　控制方案主要包括以下几方面的内容：[/size][size=14px]　　（1）进气端采用气体质量流量控制器进行控制，每一路进气配备一个质量流量控制器，由此实现进气成分的精确控制。[/size][size=14px]　　（2）采用双通道24位高精度PID控制器对温度和真空压力控制进行同步控制，其中一个通道用于温度控制，另一个通道用于真空压力控制，由此在保证精度的前提下，可大幅度减小控制装置的空间占用和降低成本。[/size][size=14px]　　（3）温度控制通道连接温度传感器输入信号和固态继电器或可控硅执行机构，可按照设定点或设定程序曲线进行温度控制，PID控制参数可通过自整定方式进行优化。[/size][size=14px]　　（4）真空压力控制通道连接真空计输入信号和电动阀门，同样可按照设定点或设定程序曲线进行真空压力控制，PID控制参数可通过自整定方式进行优化。为了保证真空度测控的准确性，强烈建议采用薄膜电容式真空计，其精度一般为0.25%，远高于皮拉尼计。最重要的是薄膜电容式真空计内部不带电加热装置，在氢气环境下更具有安全性。[/size][size=14px]　　（5）双通道控制器除了具有两路控制信号主输入端之外，还有两路配套的辅助输入端，这两路配套的辅助输入端可用来连接温度或真空压力测控的备用传感器，在主输入端传感器发生故障时能自动切换到辅助输入端传感器继续进行测量和控制，这对较长时间的CVD和MPCVD工艺过程尤为重要。[/size][size=14px]　　（6）双通道控制器可连接4个外部信号源，在进行两路独立变量的控制过程中，4个外部信号源的组态形式可为控制和监测带来极大的便利，除上述备用传感器功能之外，还可以用来进行差值和平均值的监测等。[/size][align=center]=======================================================================[/align] [align=center][img=CVD和MPCVD工艺生长钻石,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107291602272138_6714_3384_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align]

液氦低温系统用真空泵的更换与验证原创：大陆2015-09-23一、前言真空泵是很多高电压、低温、色谱等仪器的保障部件，因而非常重要，在仪器论坛上可以找到的关于机械泵的维护、维修的好文章有不少，比如：wccd君的“岛津PDA-5500/7000直读光谱维护更换真空泵油” 与 “ARL3460，ARL4460直读光谱仪真空泵维护 —— 换油操作”；花开见我的 “机械泵漏油维修——更换密封套件”。但目前还未看见针对低温系统的真空泵需要特别注意的地方进行讨论的文章，因而借9.13大阅兵假期间严格安保停供低温液体致使系统停用，期间购置一台普发真空本到货，恢复时顺便更换旧机械泵的机会，将液氦低温系统用的真空管路维护需要注意的事项做一下整理。由于基本的机械泵维护的注意事项wccd君已经做了较详细的讲解，下面我以量子设计公司的低温强场物性测量系统(PPMS-14H)为例着重介绍液氦低温系统的真空维护需要注意的事项。二、几个技术问题及对策2.1 油气隔离与普通真空系统有一个明显不同，液氦低温测量系统的整个气路要求全氦密封，机械泵的前后级分别接到氦低温系统与氦回收系统(物理所自建的全国屈指可数的氦低温保障系统，可将贵重的稀有氦气体资源回收冷凝成液氦重复利用)，故而其配套真空泵除了通常的真空管路密封要求外，其本身有两个地方有可能导致氦污染也需要设法避免：一是机械泵油的挥发，无论进入本地仪器的低温系统还是流到氦回收系统中的低温系统都容易给低温系统带来损害；二是空气加热排水汽的blaster功能会引入大量空气，这个功能对水汽较重的真空系统来说很必要，但对于氦系统来说不仅没有正面作用，反而由于误触动blaster过程导入的大量空气会给氦回收系统带来无谓的分离负荷。如图01所示，为了防止泵油破坏低温真空管路，一方面在真空泵的进气口与排气口分别加入油滤模块，其中进气口部分使用氧化铝微球或碳粉油滤器，如图02所示，以阻断泵油与空气进入氦低温测量系统；另一方面在机械泵排气口增加油滤，好在新机械泵自带了泵油回收系统，将大大降低氦低温仪器自带滤油系统的负荷，直接串联接上即可；此外，为了彻底避免机械泵旋钮误触动导致blaster功能，除了将blaster旋钮放到零位外，氦将其进气口使用裹着生料带和真空脂的螺丝封死。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567263_1611921_3.png图01 液氦低温系统真空泵前后气路图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567264_1611921_3.jpg图02 连接真空泵进气口与低温系统的油滤器2.2 接口匹配新真空泵的真空接头与仪器对接部分并不匹配的情况下(比如不同直径KF快捷法兰、VCR接头等，或空间受限需要将真空管路做90度直角变换)，使用真空接头转换或直接焊接，对于进行了焊接或过渡的部件，接入真空系统之前需要单独进行真空密封测试，如图03所示，这里本人将更改的连接器一端堵上，另一端接分子泵，抽到分子泵的极限真空8.6e-7mbar(合8.6e-5Pa)，故认为连接件无碍，接入真空系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567265_1611921_3.png图03 焊接金属软管的真空密封检验2.3 电隔离对于低温测量系统，尤其是弱信号测量系统，真空泵因为电机旋转产生的噪声通过共信号地电流通道会较容易干扰到测量过程，因而尽可能断开测量系统与真空泵系统之间的电连接，一种方法是使用非金属卡箍(有的卡箍内置金属铜片，要抠掉)；另一种方法是使用绝缘直通转换，如图04所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567266_1611921_3.png图04 电隔离用真空配件照片2.4 降温监控i) 确认软件配置，真空管路接好后，准备灌液氦降温的时候，发现系统的气压、温度、状态指示异常，原因是关机过程中系统丢失关机前的系统传感器、阀门、加热器电阻等参数的配置信息，使用系统自带的EPROM写入程序将配置文件写入系统控制设备。ii) 清洗设备管路，ppms有一套独特的控温系统，管路示意图与状态监控截屏分别如图05与图06所示，其控温原理有两个亮点，一是使用环腔设计，用于样品腔与低温氦的隔离与缓冲，这样既提高温度均匀性与稳定性，又可获得较快的变温速率，同时对氦的消耗也较少；另一个是虚拟温度计，通常对目标对象进行大范围控温时会碰到传感器位置和被控位置总或多或少存在距离，而且单个温度传感器很难在极低温与400K之间都能很好工作，ppms的解决方法是使用多个位置点放置低温与高温两种温度计，被控点位置并不是通过实际的温度计测量到，而是周围多个传感器测量值的在宽范围标定获得的某多元函数计算得到的虚拟温度。控温系统的独特构造带来了真空管路的复杂，如图05显示的阀门有5个，不过幸运的是，系统自带有配套的控温软件，将复杂的真空管路对用户做了隐藏，拿清洗过程来说，用户只需在灌液氦之前将温度设定到2K，系统会自动打开环腔的阀门，此时需要设置记录log文件，以记录接下来的系统变化过程。然后如图07由两个人开始液氦灌注，期间注意手套防护与气压气流的稳定。开始灌液氦10~15分钟后，点击几次Purge/Seal来清洗几遍样品腔。开始灌液氦后过30min，可以开始灌液氮。灌完液氮后在系统软件中点击Utilities Helium Fill…来开启灌液氮状态窗口，让液面计读数处于随时更新的状态。监控氦液面变化情况，当液氦面高度达到30%以上时，流量计读数在2500cc/min以上说明流阻流量正常，此时，通过点击Instrument shut down… 来禁用系统温度控制。继续灌注液氦直到其到达90%，停止气瓶对液氦罐的加压，让余压完成后面10%左右的灌注。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567267_1611921_3.png图05 ppms管路连接示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567268_1611921_3.png图06 PPMS气路监视面板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567269_1611921_3.jpg[/ali