反射薄膜分析仪

薄膜，通常是指形成于基底之上、厚度在一微米或几微米以下的固态材料。薄膜材料广泛应用于不同的工业领域，譬如半导体、光学器件、汽车、新能源等诸多行业。沉积工艺是决定薄膜成分和结构的关键，最终影响薄膜的物性；对薄膜成分、厚度、微结构、取向等关键参数进行测量可以为薄膜沉积工艺的调整和优化提供依据，改善薄膜材料性能。马尔文帕纳科的X射线衍射（XRD）和X射线荧光光谱（XRF）分析设备，可以对不同类型的薄膜材料进行表征。从1954年飞利浦第一台用于薄膜分析的X射线衍射仪诞生以来，马尔文帕纳科X射线分析技术应用于半导体薄膜材料测量已有非常悠久的历史。无论是针对单晶外延、多晶薄膜、非晶薄膜都有对应的专业分析解决方案，利用对称衍射、非对称衍射、反射率、摇摆曲线、双周扫描、倒易空间Mapping和正空间Mapping等测量方式，表征薄膜材料的厚度和超晶格周期、应力和弛豫；失配和成分；曲率半径；衬底材料取向；组分分析等等。马尔文帕纳科新推出的衍射超净间系统套件，搭配自动加载装置，可在1分钟内评估面内缺陷，最大程度降低生产成本，提高检测效率。此外，马尔文帕纳科全自动XRF晶圆分析仪，可以快速分析晶片或器件多层膜的成分及厚度，具有非常稳健的工作方式且符合超净间环境要求，在晶圆厂圆晶质量在线控制的环节倍受认可。（更多解决方案详见活动专题）基于此，马尔文帕纳科联合仪器信息网将于10月14日举办微观丈量▪“膜”力无限——X 射线分析技术应用于薄膜测量主题活动，特邀高校资深应用专家及马尔文帕纳科技术专家分享薄膜表征技术与应用干货，全面展示马尔文帕纳科针对薄膜材料测量的解决方案。此外，活动直播间还特别设置了答疑及抽奖多轮福利环节。专题页面：https://www.instrument.com.cn/topic/malvernpanalytical.html活动日程：时间环节嘉宾14:00-14:10开场致词，公司介绍与薄膜应用概述程伟马尔文帕纳科 先进材料行业销售经理14:10-14:50X射线衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用朱京涛同济大学 教授14:50-15:00答疑 & 第一轮抽奖定制马尔文帕纳科公仔一对15:00-15:30多晶薄膜应力和织构分析王林马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:30-15:40答疑 & 第二轮抽奖定制午睡枕15:40-16:25X射线衍射及X射线荧光分析技术在半导体薄膜领域的应用钟明光马尔文帕纳科 亚太区半导体销售经理16:25-16:35答疑16:35-16:55X射线荧光光谱在涂层镀层分析中的应用熊佳星马尔文帕纳科 中国区XRF产品经理16:55-17:00答疑 & 第三轮抽奖&结束语倍思车载无线充电器活动直播间，同济大学朱景涛教授将分享X衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用，主要采用掠入射X射线反射、X射线衍射、X射线面内散射等测试方法，表征周期、非周期、梯度多层膜，以及膜层厚度、界面宽度、薄膜均匀性、结晶特性、粗糙度等信息；马尔文帕纳科中国区XRD产品经理王林将分享X射线衍射法测量多晶薄膜的残余应力和织构分析方法；马尔文帕纳科亚太区半导体销售经理钟明光将展示马尔文帕纳科在半导体薄膜领域的专业分析解决方案；马尔文帕纳科中国区XRF产品经理熊佳星将分享X射线荧光光谱在涂层镀层无损分析中的应用。扫码免费报名抢位点击下方专题页面，详细了解马尔文帕纳科X射线薄膜测量技术沿革及相关产品。

1.项目编号：ZZ23632HW04310136。2.项目名称：东北师范大学物理学院高分辨X射线薄膜分析仪（进口）设备采购。3. 采购方式：公开招标。4.预算金额：39.7万欧元（人民币限额290万元）。5.采购需求：高分辨X射线薄膜分析仪；数量：1套（详见招标文件“第五章 项目需求”）。6.合同履行期限（供货期）：合同签订之日起8个月内完成交付、安装及调试。7.本项目不接受联合体投标。公开招标（进口货物）-东北师范大学物理学院高分辨X射线薄膜分析仪（进口）设备采购11.13.pdf

随着智能穿戴设备、消费电子设备应用兴起，生物识别、物联网、自动驾驶、国防/安防等领域对光电镀膜材料的需求日益旺盛。不同行业根据使用场景，对光学镀膜的性能提出了更加多样化的需求，越来越多需要测试镀膜样品的变角度透射、变角度反射信号。传统变角度反射测试一般为相对反射率测试，需要通过参比镜进行数据传递，往往参比镜在不同角度下的绝对反射率曲线很难获取，给测试带来很大困难，同时在数据传递中也会增加误差的来源。随着智能穿戴设备、消费电子设备应用兴起，生物识别、物联网、自动驾驶、国防/安防等领域对光电镀膜材料的需求日益旺盛。不同行业根据使用场景，对光学镀膜的性能提出了更加多样化的需求，越来越多需要测试镀膜样品的变角度透射、变角度反射信号。传统变角度反射测试一般为相对反射率测试，需要通过参比镜进行数据传递，往往参比镜在不同角度下的绝对反射率曲线很难获取，给测试带来很大困难，同时在数据传递中也会增加误差的来源。本文主要介绍采用PerkinElmer紫外可见近红外光谱仪配置可变角度测试附件，直接测试样品不同角度下绝对反射率、透射率曲线，无需参比镜校准，操作简单方便，测试结果更加准确。附件为变角度绝对反射、变角度透射率测试附件，如下图所示，检测器和样品台均可以360度旋转，通过样品台和检测器配合旋转，测试不同角度下透射和反射信号。PerkinElmer Lambda1050+ 光谱仪自动可变角附件光路图图1 仪器外观图固定布局 工具条上设置固定宽高背景可以设置被包含可以完美对齐背景图和文字以及制作自己的模板下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。以下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。以下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。样品变角度透射测试采用自动可变角附件可以方便快捷的测试样品不同角度下透射数据，自动测试样品不同角度下P光和S光下透射率曲线，一次设置即可完成所有角度在不同偏振态下透射率曲线测试，无需多次操作，测试曲线如下图所示。图2 样品不同角度和偏振态下透射率测试数据样品变角度透射/反射曲线测试同一个样品，可以通过软件设置一次性测试得到样品透射和反射率曲线，如下图所示，该样品在可见波长下反射率大于99.5%，透射率低于0.5%，可同时表征高透和减反性能。图3 样品45度透射和反射曲线测试NIST标准铝镜10度反射率曲线测试采用自动可变角附件测试NIST标准铝镜10度下反射率曲线，如下图所示，黑色曲线为自动可变角附件测试曲线，红色为NIST标准值曲线，发现两条测试曲线完全重合，进一步证明测试系统的可靠性，可以准确测试样品的光学数据。图4 NIST标准铝镜10度反射率曲线测试（红色为NIST标准曲线）样品变角度全波长反射曲线测试（200-2500nm）软件设置不同的测试角度和偏振方向，自动测试样品不同角度下P光和S光偏振态下反射率曲线，如下图所示，200-2500nm整个波段下测试曲线均有优异信噪比，尤其是在紫外区（200-400nm）,可以完成各波长范围的反射性能测试。图5 样品全波段（200-2500nm）变角度反射率测试不同膜系设计的镀膜样品性能验证测试样品600-1400nm下45度反射率曲线，该样品在1200nm以上属于高反射率，反射率大于99.5%，同时需要关注600-1200nm范围各个吸收峰情况，该波段下吸收峰非常尖锐，同时吸收峰较多，需要仪器具备高分辨率，从而准确测试出每一个尖锐吸收峰信号。图6 膜系设计验证样品45度反射率测试双向散射分布函数（BSDF）测试除了测试常规变角度透射和反射曲线外，自动可变角附件可以自动测试样品不同角度下透射和反射率信号，可以得出样品不同角度下的透射分布函数（BTDF）和反射分布函数（BRDF）信号，最终得到双向散射分布函数（BSDF）。采用该附件可方便测试样品双向散射分布函数（BSDF）、双向反射分布函数（BRDF）、双向透射分布函数（BTDF）等光学参数测试，测试结果如下图所示：图7 BRDF和BTDF测试如下图所示，测试样品不同波长下BSDF分布函数曲线（BRDF + BTDF），从而可以得出样品随不同角度下透射和反射信号变化情况。图8 样品不同波长下BSDF（BRDF+BTDF）测试窄带滤光片测试Lambda系列光谱仪为双样品仓设计，自动可变角测试附件可与标准检测器、积分球检测器自由更换。对于窄带滤光片样品，即需要准确测设带通区域的透过率、半峰宽，也需要准确测试截止区吸光度值（OD值），可直接切换标准检测器进行检测。图9 用于生物识别的滤光片透射和OD值测试数据图10 用于激光雷达的镀膜镜片透射和OD值测试数据综上，采用Lambda系列紫外/可见/近红外分光谱仪，搭配自动可变角测试附件、标准检测器、积分球等多种采样附件，可以组合出完备的材料光学性能测试平台，满足光学镀膜测试的多样化需求，更加准确便捷地得到样品的光学检测数据。

玻璃作为一种常见的材料，广泛应用于建筑、汽车、家具等领域。在玻璃行业中，透射和反射是两个重要的性质。透射涉及玻璃对可见光的透明程度和色彩表现，而反射关乎玻璃表面镀膜的效果。本文将介绍如何使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪来监控色彩质量和测量玻璃镀膜的反射率。透射是玻璃行业中最重要的光学性质之一，它决定了玻璃对可见光的透明程度和色彩表现。当光穿过玻璃时，会受到折射现象的影响。折射是光在从一种介质传播到另一种介质时改变方向的现象。这种折射现象使得玻璃能够将光有效地传播到玻璃的另一侧，使我们能够透过玻璃看到外面的世界。在玻璃行业中，透射率是一个重要的参数。透射率定义为通过玻璃的光强与入射光强的比值。透射率越高，玻璃对光的透明度就越好。而对于特定波长的光，其透过玻璃的能量与光谱分布有关，因此，不同类型的玻璃可能对不同波长的光具有不同的透射率。透射率的测量通常使用分光光度计来完成。在线ERX55分光光度仪是高精度的测量仪器，可以用于测量透明薄膜的色彩、可见光透射和雾度，持续监控色彩质量。通过持续监控透明薄膜的色彩质量，生产厂家可以确保产品的一致性和稳定性。反射是另一个在玻璃行业中需要关注的光学现象。反射率是一个指标，用于衡量光线在物体表面反射的程度。在玻璃制造过程中，常常会在玻璃表面进行涂层处理，这些涂层能够改变玻璃的反射性能。通过合理设计涂层，可以实现特定的反射率，使玻璃在特定波长范围内表现出所需的特殊光学效果，如防紫外线、隐私保护等。玻璃作为非散射性物体，在传统的直接照明测量设备中无法准确提供色彩数据。为解决这一问题，ColorXRAG3色度分析仪成为了一种重要工具。该设备具备宽波长范围（330nm到1,000nm）和高光学分辨率（1nm），可在实验室中安装在支架上，对放置在样品支架上的玻璃板进行测量。同时，它也可用于在线测量，安装在玻璃板上方的横梁用于测量低辐射玻璃，或安装在玻璃板下方用于测量遮阳镀膜。ColorXRAG3色度分析仪具有紧凑型设计，可从距离玻璃板10mm处捕获非散射性样品的光谱数据和色彩反射值，甚至能鉴定多银层镀膜。该仪器采用氙气闪光灯，同时采用+15°:-15°、+45°:-45°和+60°:-60°三种光学结构，每秒进行一次测量，以实现全方位的色彩数据获取。其中，±15°的测量值与传统实验室测量的积分球光学结构结果相同，而±45°和±60°的测量值则可以显示不同观察角度下的色彩变化。ColorXRAG3色度分析仪的应用为玻璃行业提供了一种高效、准确的色彩测量解决方案，使生产厂家能够更好地控制透射与反射性能，提高产品质量，并满足不同市场需求，推动玻璃行业的持续发展。透射和反射是玻璃行业中非常重要的光学现象。透射性能决定了玻璃的透明度和色彩表现，而反射率则与玻璃表面的涂层处理密切相关。使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪，可以对玻璃产品的透射性能和反射性能进行精确测量和监控，从而保证玻璃产品的质量和性能达到预期要求。“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌，总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。

光学镀膜材料在太阳能行业应用广泛：由化学气相沉降法生成的氧化锌涂层，自然形成金字塔形表面质地，在薄膜太阳能电池领域被用于散射太阳光。将不同折射系数的高分子材料排列组成的全息滤光镜，将太阳光在空间上分成不同颜色的色带（棱镜一样），将不同响应波长的光伏电池调到每个波长的焦距处，从而形成一种新型的多结太阳能电池。位于硅太阳能电池前部的纳米圆柱形硅涂层起米氏散射的作用，因此增加了在更宽入射角范围和偏振情况下的光被太阳能电池的吸收。曲面型光电模块的渲染和原理图。3M可见镜膜能够使模块在可见光区表现为镜像，而在近红外光区变为黑色。对于所有的光学涂层——特别是那些非垂直角度接收阳光或者阳光入射的涂层，表征波长、角度和偏振测定的反射和入射就尤为关键。PerkinElmer公司的自动化反射/透射附件ARTA，可以测定任何入射角度、检测角度、S和P偏振光在250-2500nm的范围内的谱图，从而告诉我们：所有的入射光都去哪儿啦？装备了ARTA的LAMBDA紫外/可见/近红外分光光度计样品3M可见光镜膜：吸收紫外光，反射可见光，透过红外光。仪器PerkinElmer公司的LAMBDA 1050+紫外/可见/近红外分光光度计。150mm积分球，Spectralon涂层积分球包含硅和InGaAs检测器，检测样品200-2500nm的范围内的总透射谱和总反射谱。装备了150mm积分球的LAMBDA紫外/可见/近红外分光光度计ARTA，配备PMT和InGaAs检测器的积分球（60mm），能在水平面上围绕样品旋转340°，进行角度分辨测量。3M薄膜固定在ARTA样品支架上的照片实验结果用150mm积分球附件测量的3M薄膜的总反射和总透射谱图。薄膜在750nm附近具有预期的突变，在此处有将近100%的可见光反射率和约90%的红外光透射率。3M薄膜对于s（左图）和p（右图）偏振光的角度分辨反射谱图。对于所有的偏振情况，直至50˚的范围内反射到透射的转变都很急剧，但是有轻微的蓝移。对于入射角在约50˚以上的情况，s偏振光的转换终止，并且薄膜开始失去对光谱的分光功能。这种情况的一个明显后果就是在冬天或者纬度高于30˚的区域的夏季月份，曲面型光电镜片的工作效率都很低。更多详情，请扫描二维码下载完整应用报告。

薄膜相变分析仪是一款对相变材料相变特性进行测量与分析的精密光电仪器，可通过自动测量分析薄膜或者粉体等相变材料的热滞回线、相变温度、热滞宽度、相变幅度等特性参数。先进的模块化设计理念、精密的光探针技术、高端的进口芯片、便捷的自动测试分析软件、以及时尚的外观，使该仪器成为二氧化钒等相变材料研究的不二选择。中国科学院广州能源研究所，深圳大学等单位为典型用户。薄膜相变分析仪技术特点：1、精密光学测量技术，可进行单层、多层和超小样品的测量,且灵敏度更高2、非接触式信号采集，避免了接触式探针测量对样品的损伤和不稳定性缺点3、先进的光探针技术，使得采样范围最小直径可达300微米4、全自动一-键测量，操作简单，省时、省事5、超高采样速率1测量快速、准确，工作效率高6、触摸屏操作与电脑操作两种模式,测量随心所欲7、升温速率无级可调，根据实际需求任意选择8、与DSC测量相比，具有超高性价比9、科研型与基础型，满足不同需求技术规格1、仪器型号PTM17002、工作波长1550nm (特殊需要波长可定制)3、样品台温度范围:室温~120°C，温度精度+0.1°C4、采样频率1Hz5、最小采样范围直径300um6、红外非接触测温模式7、自然冷却与风冷两种降温模式8、加热速率无级可调9、设定参数后自动测量出薄膜相变的热滞回线10、USB2.0高速数据接口11、测试分析软件可得到相变温度、热滞宽度等特性参数12.可以Exce形式导出各原始测试数据和分析数据，以word形式导出测试分析报告创新点：全自动薄膜相变分析仪是一款对相变材料相变特性进行测量与分析的精密光电仪器，可通过自动测量分析薄膜或者粉体等相变材料的热滞回线、相变温度、热滞宽度、相变幅度等特性参数。先进的模块化设计理念、精密的光探针技术、高端的进口芯片、便捷的自动测试分析软件、以及时尚的外观，使该仪器成为二氧化钒等相变材料研究的不二选择。中国科学院广州能源研究所，深圳大学等单位为典型用户。薄膜相变分析仪PTM1700型

2010年9月，美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)隆重推出最新的薄膜孔径分析仪器， Porometer 3G。　　该仪器是一款独特的全自动多功能分析仪，利用可侵润液体，如水，测定薄膜孔径及渗透率。与传统的压汞仪类似，Porometer 3G也是利用Washburn方程对孔径及渗透率进行计算。但是由于该仪器的测试原理为泡压法，使用的是可侵润的液体，如水，因此没有汞污染，无需实验室改造，更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。 测试原理： 采用泡压法，即气体渗透法，测定被侵润样品在气流作用下的压力变化。　　该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据.当毛细孔浸在某种液体中时，在表面张力的作用下，毛细孔中的液体将会上 升到某 一高度，当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡，此时可按此计算薄膜孔径及渗透率( Washburn 方程)。 如需了解该仪器详细信息及具体参数，欢迎垂询。

一、项目基本情况项目编号：3324-DH2333H4004（FTDL2023000007）项目名称：桌面薄膜分析仪采购项目预算金额：220.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：220.0000000 万元（人民币）采购需求：（1）标的名称：桌面薄膜分析仪采购项目（2）标的数量：1台。（3）简要技术需求或服务要求：详细内容请参阅招标文件第二章《招标项目需求》。合同履行期限：详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年02月01日 至 2023年02月08日，每天上午9:00至12:00，下午14:30至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：深圳市罗湖区太宁路2号百仕达大厦27B方式：现场投标报名或网上投标报名（报名资料均需加盖单位公章）售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2023年02月13日 14点30分（北京时间）开标时间：2023年02月13日 14点30分（北京时间）地点：深圳市福田区福田保税区槟榔道10号深圳国际量子研究院604四、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。无、其他补充事宜项目相关公告发布网站：中国政府采购网：www.ccgp.gov.cn深圳公共资源交易网:www.szggzy.com深圳市东海国际招标有限公司网：www.szdhit.com六、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：深圳国际量子研究院地址：深圳市福田区福田保税区槟榔道10号联系方式：沈老师 0755-239914152.采购代理机构信息名称：深圳市东海国际招标有限公司地址：深圳市罗湖区太宁路2号百仕达大厦27B联系方式：邹先生？135103436013.项目联系方式项目联系人：常女士、杨女士电话：0755-86959378或86959778转8002/8024

包装薄膜材料常使用传统红外光谱进行表征，但传统FTIR通常只能测单一红外光谱，不具备样品红外光谱成像功能或成像空间分辨率受红外波长限制，高也仅为5-10 μm。在实际应用中，层状材料越来越薄，这对常规FTIR技术的空间分辨率提出了大的挑战。 全新光学光热红外光谱技术光学光热红外光谱技术（O-PTIR）可在非接触反射模式下对多层薄膜进行亚微米的红外表征，同时探针激光器会产生拉曼散射，从而以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像。基于光学光热红外光谱技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统的工作原理是：光学光热红外光谱技术通过将中红外脉冲可调激光器与可见探测光束结合在一起，克服了红外衍射限。将红外激光调谐到激发样品中分子振动的波长时，就会发生吸收并产生光热效应。如图1所示，可见光探针激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸，通过散射光测量光热响应。红外激光可以在一秒钟或更短的时间内扫过整个指纹区域，以获得红外光谱。图 1． 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 红外和拉曼光谱的光束路径示意图。 红外&拉曼同步测量传统的透射红外光谱通常不能用于测量厚样品，因为光在完成透射样品之前会被完全吸收或散射，导致几乎没有光子能量到达检测器。由于光学光热红外光谱技术是一种非接触式技术，因此非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以对较厚的样品进行红外测量，大地简化了样品制备过程，提升了易用性。在图2中，作者使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统针对嵌入环氧树脂中的薄膜样品横截面进行了分析。图2线阵列中各点之间的数据间隔为500 nm。 由于非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统与传统FTIR光谱具有好的相关性，因此可以使用现有的光谱数据库搜索每个光谱。对红外光谱的分析对照可以清楚地识别出不同的聚合物层，聚乙烯和聚丙烯，以及嵌入的环氧树脂。图 2．上：薄膜横截面的40倍光学照片；中：红外光谱从标记区域收集；下：同时从标记区域收集拉曼光谱。 化学组分分布的可视化成像当生产层状薄膜时，产品内部的化学分布是产品完整性的重要组成部分。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统特地实现了高分辨率单波长成像，以突出显示样品中特定成分的化学分布。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以在每层的特吸收带处采集图像，以此实现显示层的边界和界面的观察。图3展示了多层膜截面的光学图像。从线阵列数据可以看出，中间位置存在一个宽度大约为2 μm的区域，该区域与周围区域的光谱差异很大。红色光谱显示1462 cm?1处C-H伸缩振动显著增加。图3. 上：薄膜截面的40倍光学照片；下：标记表示间距为250 nm的11 μm线阵列。红外单波长成像使我们能够清晰地可视化层状材料的厚度和材质分布，如图4所示。从图像中可以看出，非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统红外显微镜可以在非接触状态下进行反射模式运行，以佳的空间分辨率提供单波长图像。图4. 红外单波长成像层状材料的成分分布。 总结通过同时收集红外和拉曼光谱，科学家发现非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可被广泛用于分析各种多层膜。收集的光谱与传统的FTIR光谱显示出 99%相关性，并且可以在现有数据库中进行搜索。此外，使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统进行单波长成像可实现亚微米分辨率样品中组分的可视化。通过该技术，我们可以更好地了解薄膜材料的整体构成。总体而言，非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统次提供了可靠且可视化的亚微米红外光谱，目前它已在高分子、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境、物证分析等领域得到广泛应用并取得了良好的效果，显示出了广阔的应用前景。

GE分析仪器历来重视研发，并乐意投资开发新产品与新技术。至今我们已经拥有超过30个创新技术专利。其中，Sievers总有机碳（TOC）薄膜电导率检测技术，可谓GE TOC分析仪的王牌技术。以下介绍可以让您充分了解“Sievers 薄膜电导率检测技术”到底是怎么回事？Sievers 薄膜电导率检测技术用于检测总有机碳（TOC）含量，并被证明为十分精准可靠的检测方法。不同于非分散红外检测（NDIR，non-dispersive infrared）技术，Sievers 薄膜电导率检测法能显示六个数量级的动态范围，可以防止随时间的明显数据漂移，从而极具稳定性。因此使用薄膜电导率检测技术，设备无需频繁校准，所得到的检测结果十分稳定，具有不可比拟的分析性能，能成为用户在日常工作中依赖的主要工具。◆ ◆ ◆工作原理Sievers薄膜电导率检测技术使用了选择性气体渗透薄膜，只有氧化产生的CO2能通过这层薄膜进入检测舱。当水中有机物分子含有除碳、氢、氧以外的元素，如氮、硫、磷、卤素等，在氧化时会生成相应的离子，如硝酸根、氯离子等，干扰直接电导率检测。因此相比直接电导率法，Sievers薄膜电导率检测法减少了检测中的“假正”或“假负”现象，提供了无比优异的选择性、灵敏度、稳定性、精确度和准确度。下列动画，可以让您清楚了解Sievers薄膜电导率检测技术的工作原理。（如看不清楚视频，建议登陆 http://v.qq.com/x/page/k03230zad9n.html 查看，并在观看时将清晰度调整为超清。）◆ ◆ ◆相关仪器GE Sievers M9实验室型/在线型/便携式、M5310 C实验室型/在线型/便携式，500RL在线型和860实验室型TOC分析仪均采用Sievers薄膜电导率检测技术。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多通过以下方式联系我们800-915-9966（固话用户）0411-8366 6489（手机用户）geai.china@ge.com我们的专家将尽快与您联系！扫二维码关注“GE分析仪器”官方微信

本报讯(记者王大千)武汉在攻克纳米级薄膜材料检测的世界难题上再出硕果——“功能薄膜材料物理性能检测技术湖北省工程实验室”在武汉未来科技城挂牌成立,该实验室由武汉嘉仪通科技有限公司与华中科技大学共同筹建。随着新材料的发展与应用,纳米级薄膜材料在许多领域中被广泛使用,国际上却没有可直接检测薄膜热特性的设备。“1纳米仅为1根头发丝直径的六万分之一,如何检测薄膜的热特性成为国际难题。”嘉仪通公司总经理王愿兵表示,过去需要先把薄膜沉积得很厚,再把待测薄膜材料刮下来,形成一定质量的粉末后,才能进行破坏性检测。经多年技术攻坚,华中科技大学“长江学者”缪向水教授团队,率队研发出我国首台光功率热分析仪,检测薄膜厚度可至5纳米。据介绍,光功率热分析仪是将激光照射到纳米薄膜材料表面上,通过反射光功率检测薄膜的相变温度点和热膨胀系数。这项科技成果在嘉仪通成功转化,并走向产业化。作为国内首家功能薄膜材料物理性能检测技术研究基地,本次组建省级工程实验室后,将下设薄膜材料热分析、薄膜材料样品制备与加工、薄膜材料电磁分析、薄膜材料力学分析、薄膜材料光学分析5个垂直研究实验室。“薄膜材料是对全球科技进步的颠覆性技术,随着薄膜技术越做越薄,需要颠覆性的测试设备。”清华大学教授、国家重点研发计划专家组组长潘峰告诉长江日报记者,科技部已设立材料基因组重大研发专项,其中一个重要任务就是攻克高通量的表征检测技术,湖北可依托薄膜检测研发的领先优势,作出更大的科学贡献。

反射高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction）是观察晶体生长最重要的实时监测工具。它可以通过非常小的掠射角将能量为10～30KeV的单能电子掠射到晶体表面，通过衍射斑点获得薄膜厚度，组分以及晶体生长机制等重要信息。因此反射高能电子衍射仪已成为MBE系统中监测薄膜表面形貌的一种标准化技术。　　R-DEC公司生产的反射式高能电子衍射仪，以便于操作者使用的人性化设计，稳定性和耐久性以及拥有高亮度的衍射斑点等特长得到日本国内及海外各研究机构的一致好评和认可。特长 ◆可远程控制调节电压，束流强度，聚焦位置以及光束偏转◆带有安全闭锁装置◆镍铁高导磁合金磁屏蔽罩◆拥有高亮度衍射斑点◆电子枪内表面经特殊处理，能实现极低放气率◆经久耐用，稳定可靠◆符合欧盟RoHS指令 　　低电流反射高能电子衍射仪（Low Emission Reflection High-Energy Electron Diffraction）是利用微通道板技术，大幅减少对样品损伤的同时，并且保证明亮反射电子衍射图像的新一代低电流反射高能电子衍射仪。可以用于有机薄膜材料等结晶结构的分析研究。特长◆大幅度减少电子束对样品的损伤（相当于普通RHEED的1/500-1/2800）◆带有安全闭锁装置◆搭载高亮度微通道板荧光屏◆可搭载差动抽气系统◆kSA400 RHEED分析系统兼容◆符合欧盟RoHS指令

摘要：本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪（Glow Discharge Optical Emission Spectrometry，GDOES）的发展历程及特性，然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用，并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度（MRI）模型，最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代，但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1]，使得GDOES的商业化成为可能。随后射频（RF）电源的引入，GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料，而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges，PGDs)模式的推出，不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应，同时由于PGDs可以使用更高激发功率，使得激发或电离过程增强，大大提高了GDOES测量的灵敏程度，极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析，以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术，如俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）和二次离子质谱（SIMS）或二次中性质谱（SNMS），GDOES具有如下的独特性[2]：（1）分析样品材料的种类广，可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析，并可探测所有的元素(包括氢)；（2）分析样品的厚度范围宽，既可对微米量级的涂层/镀层，也可对纳米量级薄膜进行深度剖析；（3）溅射速率高，可达到每分钟几微米；（4）基体效应小，由于溅射过程发生在样品表面，而激发过程在腔室的等离子体中，样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响；（5）低能级激发，产生的谱线属原子或离子的线状光谱，因此谱线间的干扰较小；（6）低功率溅射，属层层剥离，深度分辨率高，可达亚纳米级；（7）因为采用限制式光源，样品激发时的等离子体小，所以自吸收效应小，校准曲线的线性范围较宽；（8）无高真空需求，保养与维护都非常方便。基于上述优势，GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6]，下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极，以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级，有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术，如AES，XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析，而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2（一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES，以下深度谱的实例均是用此设备测量），在Ar气压700Pa和功率55w条件下，测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱，测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪（DIP）对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看，GDOES测量信号强度稳定，未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应（信号强度随溅射深度减小的现象，见下），这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm，溅射速率达到4.2μm/min（70nm/s）。从插图来看， Ni的镀层约为1μm，在表面有~100nm的氧化层，Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧（4 vol%）混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下，测量的用于锂电池包装铝塑膜（总厚度约为120μm）的GODES深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升，表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂，所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物（如Al，Cr和P）膜层，其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显，图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构，同时降低碳、氮信号的相对强度，提高了无机物如铬信号的相对强度，非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析，而在脉冲模式下，选用合适的频率和占空比，能够有效地散发溅射产生的热量，从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层，特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES，XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征，但对于纳米多层膜，传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征，而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征，而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下，测量的一款柔性透明隔热膜（基材为PET）的GODES深度谱，如图3a所示，其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO（Al+ZnO）共溅射的膜层结构，如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合（见后），前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显，第二层Ag信号较第一层有较大的展宽，相应的强度值也随之下降，这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3（a）一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱；（b）其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下，测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度，由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s（=300nm/45.5s），也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm（=6.6nm/s*0.15s）。所以，GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量，这大大拓展了GDOES的应用领域，即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 （a）SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与（b）自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时，深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]：对一个理想（原子尺度）的A/B界面进行溅射深度剖析时，当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度，如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度，Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布，测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展，应用的薄膜越来越薄，探测元素100%（或0%）的平台无法实现，就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率，而只能通过对测量深度谱的定量分析获得（见下）。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布，但溅射会改变样品中元素的原始成分分布，产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中，可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素，提出相应的深度分辨率函数，并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析，最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验，可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于：①粒子轰击产生的原子混合（atomic Mixing）；②样品表面和界面的粗糙度（Roughness）；③探测器所探测信号的信息深度（Information depth）。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]： 其中引入的三个MRI参数：原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义，其值可以通过实验测量得到，也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数，测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]： 其中z'是积分参量，X(z’)为原始的元素成分分布，g(z-z’)为深度分辨率函数，包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后，已被广泛应用于AES，XPS，SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的，相应的深度分辨率就可表示为[13]：其中r为择优溅射参数，是元素A与B溅射速率之比（）。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下，测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]，结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构，特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层， B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致，可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据，选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm，AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14]，对于GDOES深度剖析，由于被测量信号源于样品最外层表面，信息深度λ取为0.01nm。利用（1）与（2）式，调节各元素的溅射速率，并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度，Mo、Si、B（C）元素同时被拟合的最佳结果分别如图7（a）、（b）和（c）中实线所示，对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s，拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显，Mo与Si元素的溅射速率相差不大，但是B4C溅射速率的两倍，这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值，由（3）式计算出深度分辨率为1.75 nm，拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度，与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线)：(a) Mo层，(b) Si层，(c) B层；相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到，GDOES深度剖析的应用非常广泛，可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜；从元素H到Lv周期表中的所有元素；从表层到体层；从无机到有机；从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布，深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析，不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布，而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善，但也存在着一些问题，比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”（溅射诱导的粗糙度），特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显，这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术，使得各个方向的溅射均等。此外，缩小溅射（分析）面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法，但需要考虑提高探测信号的强度，以免降低信号的灵敏度。另外，GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间，比如测量深度谱定量分析算法的植入，将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌，博士，汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部，专利十余件，论文150余篇，其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》，《Nature Communications》，《Advanced Materials》，《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网，昆山书豪仪器科技有限公司总经理，昆山市第十六届政协委员；曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月，作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司，2019年购买工业用地，出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼，现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖；2019年昆山市实用产业化人才；2019年江苏省科技技术进步奖获提名；2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖；2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖；2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖；多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利，其中发明专利 4 项，实用新型专利 25项，外观专利7项，计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》，《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人；主持编著的企业标准4篇；承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目；其中：旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目（现已成功验收，获政府补助660万元）、江苏省首台（套）重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等；主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定，实现了产业化。参考文献：[1] GRIMM, W. 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来自奥地利、美国和瑞士的科学家组成的国际科研团队，研制出了首个中红外波长范围超级反射镜，有望用于测量微量温室气体或用于切割和焊接的工业激光器等领域。研究论文发表于最新一期《自然通讯》杂志。在可见光波长范围内，现有金属反射镜的反射率为99%。在近红外范围，专用反射镜涂层的反射率高达99.9997%；但迄今最好的中红外反射镜的反射率为99.99%，光子丢失率是近红外超反射镜的33倍。人们一直希望将超反射镜技术扩展到中红外领域，以促进很多领域取得重大进展，如测量与气候变化有关的微量气体、分析生物燃料，以及提升广泛应用于工业和医疗领域的切割激光器和激光手术刀的性能等。此次，研究团队研制出的中红外超反射镜的反射率高达99.99923%。为制造出中红外超级反射镜，研究团队结合传统薄膜涂层技术与新型半导体材料和方法，开发出一种新涂层工艺。为此，他们先研制出直径为25毫米的硅基板，然后让高反射半导体晶体结构在10厘米的砷化镓晶片上生长，接着将其分成更小的圆形反射镜，再将这些反射镜安装到硅基板上，得到了超级反射镜并证明了其性能。研究人员指出，这款新型超反射镜的一个直接应用是显著提高中红外气体分析光学设备的灵敏度，可准确计量微量环境标志物，如一氧化碳等。

仪器信息网讯 2022年10月14日，由马尔文帕纳科携手仪器信息网联合主办的“微观丈量，‘膜’力无限——X 射线分析技术应用于薄膜测量专题网络研讨会”成功举办。本次活动吸引500余人报名参加，直播间气氛活跃，提问不断。马尔文帕纳科先进材料行业销售经理程伟为活动致开场词。程伟讲到，马尔文帕纳科隶属于英国思百吉集团，为微观领域材料表征技术专家，聚焦基础材料、先进材料、医药与食品三大市场，致力于释放微观世界的力量，促进宏观世界的改变。马尔文帕纳科的XRD、XRF产品可以为薄膜材料分析提供全面解决方案，帮助客户获得薄膜材料的元素构成、物相、厚度、取向、残余应力等关键信息。会议特邀高校资深应用专家及马尔文帕纳科技术专家分享精彩报告。同济大学朱京涛教授作《X射线衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用》主题报告，系统介绍国内外多层薄膜研究进展，并结合其团队研究实例，围绕X射线衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用开展探讨，采用掠入射X射线反射、X射线衍射、X射线面内散射等测试方法，表征周期、非周期、梯度多层膜，以及膜层厚度、界面宽度、薄膜均匀性、结晶特性、粗糙度等信息。从1954年飞利浦第一台用于薄膜分析的X射线衍射仪诞生以来，马尔文帕纳科X射线分析技术应用于半导体薄膜材料测量已有非常悠久的历史，目前可为世界各地的半导体制造商提供完整的物理、化学和结构分析解决方案，从薄膜厚度和晶向到组分、应力、结晶度、密度和界面形态等。马尔文帕纳科亚太区半导体销售经理钟明光详细介绍了公司X射线衍射及X射线荧光分析技术在半导体薄膜领域的整体解决方案，包括新一代X'Pert3 MRD(XL)高分辨X射线衍射仪、2830ZT波长色散X射线荧光圆晶分析仪等。多晶薄膜材料的晶型、残余应力和织构影响着薄膜的物理和力学性能，对这些参数进行测量和分析可以为薄膜沉积工艺的调整和优化提供依据。在衍射仪中构建适合薄膜分析的光路，在常规的晶型分析外，还可以对薄膜材料进行无损的残余应力和织构分析。马尔文帕纳科中国区XRD产品经理王林带来题为《多晶薄膜应力和织构分析》的报告，结合多晶薄膜分析示例，分享了马尔文帕纳科X射线衍射技术在多晶薄膜的物相、应力、织构表征方面的应用。Aeris台式衍射仪的演示短片通常，X射线衍射仪分析薄膜材料，都是在大型落地式的XRD上实现的，但马尔文帕纳科在2021年推出了新一代的Aeris台式XRD，可以通过增加掠入射功能附件，实现在占地面积更小的台式衍射仪上进行薄膜的物相和掠入射残余应力分析。报告间隙，特插播Aeris台式衍射仪演示短片，让用户更直观了解这款“一机多能”的多功能型台式X射线衍射仪。X射线荧光光谱通常被认为是一种成分分析技术，广泛应用于各类工业过程控制。追本溯源，其分析原理来自于X射线与物质的相互作用，因此该技术的应用也被延伸至各类薄层样品的表征，获取涂层和镀层中的层厚和薄层成分信息。在薄层样品的分析上，XRF具有无损分析、测量速度快、层间界面要求较低、样品尺寸灵活和适用多层分析的特点，被广泛用于半导体、金属、电子等领域。报告中，马尔文帕纳科中国区XRF产品经理熊佳星先生分享了X射线荧光技术用于涂层镀层分析的原理、方案及典型应用，并演示了实际样品的测量过程；视频中，Epsilon4台式XRF搭配专用的薄膜分析软件Stratos可以实现对涂层和镀层的快速、准确的无损分析。台式荧光仪镀层分析演示视频本次专题活动，马尔文帕纳科还为用户准备了丰富的礼品，随着第三轮抽奖活动的结束，会议进入尾声。未来仪器信息网和马尔文帕纳科也将一如既往为薄膜材料等先进材料用户提供更多更优质的服务。更多活动详情请点击下方专题。

膜过滤技术作为目前分离技术中最为便捷可行的手段之一，在全球范围内应用极为广泛。膜材料的表征有非常多的项目：拉伸强度、爆破强度、耐酸碱腐蚀性、孔径分布、孔隙率、通量、使用寿命等等。康塔仪器膜孔径分析测试目前常用的有压汞法、液体排驱技术和气体渗孔法（泡压法）孔径分析技术，适用于不同的压力（即孔径）和流速范围，以实现材料特性和仪器性能（灵敏度、准确度、再现性）的最佳匹配，来测定薄膜孔径、孔隙结构、渗透率及膜的力学性能。 为使更多科研人员能更深入的学习孔径分析仪器在膜材料分析检测领域的应用技术，帮助大家了解薄膜孔径分析仪的最新进展和应用中的注意事项，美国康塔仪器公司将安排科学家举办此次“薄膜孔径分析技术网络研讨会”，邀请全球客户共同研讨和分享。 讲座时间：北京时间2016年1月26日22:30主讲人：康塔仪器资深产品经理Steve Hubbard讲座语言：英文网络研讨会链接： http://www.quantachrome.com/webinars/webinars.html（点击注册） 薄膜孔径分析仪Porometer系列测量原理：采用泡压法，即气体渗透法，测定被侵润样品在气流作用下的压力变化。该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据．当毛细孔浸在某种液体中时，在表面张力的作用下，毛细孔中的液体将会上升到某一高度，当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡，此时可按此计算薄膜孔径及渗透率（ Washburn方程）。 薄膜孔径分析仪Porometer系列遵循标准：ASTM D6767-02 用毛管流测定土工织物开孔特征方法 ASTM F316-03 通过起泡点和平均流动孔试验描述膜过滤器的孔大小特征的试验万法 ASTM E1288-99 测量气体透过样品的透过率 ASTM C-522 ASTM D-726 ASTM D-6539 ASTM E 1294-89 (1999) 用自动液体孔率计检验薄膜过滤器的孔径特性的测试万法 BS 7591-4: 1993 材料的孔隙度和孔隙尺寸第4部分-去水评定法 BS 3321-1986 织物的等效孔径测量万法(气泡压力试验) BS EN240003 : 1993 测量气体透过样品的透过率 HY/T 051-1999 中空纤维微孔滤膜测试万法 HY/T 064-2002 管式陶瓷微孔滤膜测试万法 HY/T 20061-2002 中空纤维微滤膜组件 GB/T 14041. 1-2007 液压传动、滤芯、结构完整性的验证和初始冒泡点的确定 GB/T 24219-2009 机织过滤布泡点孔径的测定 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及极佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、竞争性气体吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问题的根源通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！

金刚石薄膜热导率测量的难点和TDTR解决方案金刚石从4000年前，印度首次开采以来，金刚石在人类历史上一直扮演着比其他材料引人注意的角色，几个世纪以来，诚勿论加之其因稀缺而作为财富和声望象征属性。单就一系列非凡的物理特性，例如：已知最硬的材料，在室温下具有最高的热导率，宽的透光范围，最坚硬的材料，可压缩性最小，并且对大多数物质是化学惰性，就足以使得其备受推崇，所以金刚石常常被有时被称为“终极工程材料”也不那么为人惊讶了。一些金刚石的物理特性解决金刚石的稀缺性的工业方案：金刚石的化学气相沉积（CVD）高温高压但是因为大型天然钻石的成本和稀缺性，金刚石的工业化应用一致非常困难。200 年前，人们就知道钻石是仅由碳组成（Tennant 1797），并且进行了许多尝试以人工合成金刚石，作为金刚石在自然界中最常见的同素异构体之一的石墨，被尝试用于人造金刚石合成。虽然结果确被证明其过程是非常困难因为石墨和金刚石虽然标准焓仅相差 2.9 kJ mol-1 （Bundy 1980），但因为一个大的活化势垒将两相隔开，阻止了石墨和金刚石在室温和大气下相互转化。有趣的是，这种使金刚石如此稀有的巨大能量屏障也是金刚石之所以成为金刚石的原因。但是终究在1992年，一项称之为HPHT（high-pressure high-temperature）生长技术的出现，并随着通用电气发布为几十年来一直用于生产工业金刚石的标准技术。在这个过程中，石墨在液压机中被压缩到数万个大气压，在合适的金属催化剂存在下加热到 2000 K 以上，直到金刚石结晶。由此产生的金刚石晶体用于广泛的工业过程，利用金刚石的硬度和耐磨性能，例如切割和加工机械部件，以及用于光学的抛光和研磨。高温高压法的缺点是它只能生产出纳米级到毫米级的单晶金刚石，这限制了它的应用范围。直到金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法以及金刚石薄膜的出现，该金刚石的形式可以允许其更多的最高级特性被利用。金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法相比起HPHT 复制自然界金刚石产生的环境和方法，化学气相沉积选择将碳原子一次一个地添加到初始模板中，从而产生四面体键合碳网络结果。化学气相沉法，顾名思义，其主要涉及在固体表面上方发生的气相化学反应，从而导致沉积到该表面上。下图展示了一些比较常见的制备方法金刚石薄膜一旦单个金刚石微晶在表面成核，就会在三个维度上进行生长，直到晶体聚结。而形成了连续的薄膜后，生长方向就会会限定会向上生长。因此得到的薄膜是具有许多晶界和缺陷的多晶产品，并呈现出从衬底向上延伸的柱状结构。不过，随着薄膜变厚，晶体尺寸增加，而缺陷和晶界的数量减少。这意味着较厚薄膜的外层通常比初始形核层的质量要好得多。下文中会提到的在金刚石薄膜用作热管理散热器件时，通常将薄膜与其基材分离，最底部的 50-100 um 是通过机械抛光去除。尽管如此，在 CVD 过程中获得的金刚石薄膜的表面形态主要取决于各种工艺条件，导致其性能表现个不一致，相差很大。这也为作为散热应用中的一些参数测量，例如热导率等带来了很大挑战。金刚石薄膜的热管理应用金刚石薄膜在作为散热热管理材料应用时，有着出色的前景，与此同时也伴随着巨大挑战。一方面，而在热学方面，金刚石具有目前所知的天然物质中最高的热导率（1000~2000Ｗ/(mK )），比碳化硅（SiC）大4倍，比硅（Si）大13倍，比砷化稼（GaAs）大43倍，是铜和银的4~5倍，目前金刚石热沉片大有可为。下图展示了常见材料和金刚石材料的热导率参数：另一方面，但人造金刚石薄膜的性能表现，往往远远低于这一高水平。并且就日常表现而言，现代大功率电子和光电器件（5G应用，半导体芯片散热等）由于在小面积内产生大量热量而面临严重的冷却问题。为了快速制冷，往往需要一些高导热性材料制成的散热片/散热涂层发热端和冷却端（散热器，风扇，热沉等等）CVD 金刚石在很宽的温度范围内具有远优于铜的导热率，而且它还具电绝缘的优势。早在1996年沃纳等人就在可以使用导热率约为 2 W mm-1 K-1 的大面积 CVD 金刚石板用于各种热管理应用。 包括用于集成电路的基板（Boudreaux 1995），用于高功率激光二极管的散热器（Troy 1992），甚至作为多芯片模块的基板材料（Lu 1993）。从而使得器件更高的速度运行，因为设备可以更紧密地安置而不会过热。 并且设备可靠性也有望提高，因为对于给定的器件，安装在金刚石上时合流合度会更低。比起现在流行的石墨烯，金刚石也有着其独特优势。飞秒高速热反射测量（FSTR）在CVD金刚石薄膜热学测量中的应用挑战金刚石薄膜的热导率表征不是一个简单的问题，特别是在膜层厚度很薄的情况下美国国防部高级研究计划局（DARPA）的电子热管理金刚石薄膜热传输项目曾经将将来自五所大学的研究人员聚集在一起，全面描述CVD金刚石薄膜的热传输和材料特性，以便更好地进一步改善热传输特性，可见其在应用端处理优化之挑战。而这其中，用于特殊需求材料热导率测量的飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）发挥了极其重要的作用，它在精确测量通常具有高表面粗糙度的微米厚各向异性薄膜的热导率的研究，以及在某些情况下，CVD金刚石薄膜的热导率和热边界改善研究，使其对大功率电子器件的热管理应用根据吸引力的研究上发挥了决定性指导作用。常见的材料热学测试方法，包括闪光法（Laser Flash），3-Ω法，稳态四探针法，悬浮电加热法，拉曼热成像法，时域热反射法（TDTR）等。而对于CVD金刚石薄膜的热学测量，受限于在过程中可能需要多层解析、精细的空间分辨率、高精度分析，以及解析薄膜特性和界面的能力，飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）已成为为过去十年来最普遍采用的的热导率测量方法之一。飞秒高速热反射测量（FSTR）飞秒高速热反射测量（FSTR），也被称为飞秒时域热反射（TDTR）测量，被用于测量0.1 W/m-K至1000 W/m-K，甚至更到以上范围内的热导率系统适用于各种样品测量，如聚合物薄膜、超晶格、石墨烯界面、液体等。总的来说，飞秒高速热反射测量（FSTR）是一种泵-探针光热技术，使用超快激光加热样品，然后测量其在数ns内的温度响应。泵浦（加热）脉冲在一定频率的范围内进行调制，这不仅可以控制热量进入样品的深度，还可以使用锁定放大器提取具有更高信噪比的表面温度响应。探测光（温度感应）脉冲通过一个机械级，该机械级可以在0.1到数ns的范围内延迟探头相对于泵脉冲的到达，从而获取温度衰减曲线。如上文提到，因为生长特性，导致典型的金刚石样品是粗糙的、不均匀的和不同厚度特性的这就为飞秒高速热反射测量（FSTR）的CVD 金刚石薄膜热学测量带来了一些挑战。具体而言，粗糙表面会影响通过反射而来的探测光采集，且过于粗糙导致实际面型为非平面，这对理论热学传递建模分析也会引入额外误差，在某些情况下，可以对样品进行抛光以降低表面粗糙度，但仍必须处理薄膜的不均匀和各向性质差异。对于各向异性材料，存在 2D 和 3D 各向异性的精确解析解，但这使得热导率和热边界电阻的确定更加困难，并且具有额外的未知属性。即使样品中和传导层铝模之间总是存在未知的边界热阻，但是通常使用单个调制频率可以从样本中提取两个未知属性，这意味着在大多数情况下测量可以提取层热导率。然而，对于金刚石样品，样品内纵向和横向热导率是不同的，这意味着需要额外的测量来提取这两种特性；这可以通过改变一些系统参数来实现校正，参见系统参数描述（详情联系请上海昊量光电）。另一个困难是确定金刚石 CVD 的热容量，根据生长质量和样品中存在的非金刚石碳（NDC）的数量，生长出来的金刚石的热容量值相差极大。在这种情况下对于5 um的金刚石薄膜，测量将完全穿透金刚石样品，抵达样品到下面的基底材料（上图不同情况下的金刚石薄膜TDTR测量分析手段将会有很大不同）这使得测量对金刚石-基底边界电阻也很敏感。这意味着测量可能总共有五个未知参数：1）铝膜-金刚石间边界热阻，2）金刚石内横向热导率，3）金刚石内纵向热导率，4）金刚石热容量，5）金刚石-基底材料间边界热阻即使结合一定分析处理手段，见设备说明（详情联系请上海昊量光电），准确提取所有未知参数也很困难。一些常见影响样品尺寸确认 测量相对于样本尺寸的采样量很重要；飞秒高速热反射测量（FSTR）通常是基于标准体材料传热建模，而现在一些测量的块体材料样品越来越小，对于高质量的单晶半导体，基于块体材料的传热模型分析假设是有效的，但是对于更多缺陷和异质材料，例如 CVD 金刚石，这个假设就只是一个近似值。纵向均匀性通常而言，金刚石生长过程中，颗粒梯度会非常大，这也可能会导致热导率梯度非常大。此外，非金刚石碳（NDC，non-diamond carbon）含量、晶粒尺寸或表面粗糙度的局部变化也可能影响热导率的局部测量。TDTR测量中，可以 通过控制调制频率，从而实现加热深度控制，从而实现采样深度控制（详细技术讨论联系请上海昊量光电）对于不同热导率样品和不同加热频率，测量薄膜中采样 可能从1-2 um 到 20 um 不等 （相对应的，薄膜厚度超过300微米）其他更多 挑战和技术细节，受限于篇幅，将在后续更新继续讨论，如您有兴趣就相关设备和技术问题进行交流，可联系上海昊量光电获取更多信息。关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是目前国内知名光电产品专业代理商，也是近年来发展迅速的光电产品代理企业。除了拥有一批专业技术销售工程师之外，还有拥有一支强大技术支持队伍。我们的技术支持团队可以为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等工作。秉承诚信、高效、创新、共赢的核心价值观，昊量光电坚持以诚信为基石，凭借高效的运营机制和勇于创新的探索精神为我们的客户与与合作伙伴不断创造价值，实现各方共赢！

SGC-10薄膜测厚仪，适用于介质，半导体，薄膜滤波器和液晶等薄膜和涂层的厚度测量。该薄膜测厚仪，由我公司与美国new-span公司合作研制，填补了国内多项空白。该产品采用new-span公司先进的薄膜测厚技术，基于白光干涉的原理来测定薄膜的厚度和光学常数（折射率n，消光系数k）。它通过分析薄膜表面的反射光和薄膜与基底界面的反射光相干形成的反射谱，用相应的软件来拟合运算，得到单层或多层膜系各层的厚度d，折射率n，消光系数k。该设备关键部件均为国外进口，也可根据客户需要整机进口。详细信息可直接登录我公司网站www.tjgd.com 。或者来电咨询 022-83711190 。

1. 前言光照射到物体上，由于物体的表面不同，通常会发生两种反射，镜面反射和漫反射，如图所示。图1 光在物体表面的反射示意图对于玻璃、镀膜基板、滤光片等表面光滑的零部件，镜面反射率是评价其光学特性的重要参数，测定反射率最常用的仪器是紫外可见近红外分光光度计。日立紫外产品线丰富，波长测试范围涵盖紫外可见区域到近红外区域，可以满足样品不同波长下的测量需求。2. 应用数据镜面反射根据测量方式的不同，分为相对反射率和绝对反射率。客户需要根据样品特征，选择不同的测量方式。日立具有5°到75°固定入射光角度的镜面反射附件，适用于多种样品的镜面反射测量。图2 绝对反射测量图3 相对反射测量绝对反射率通常使用V-N法进行测量，直接获得样品的反射特性，应用广泛。但是对于低反射率的样品，使用相对反射测量，可以有效扩大动态范围。 2.1 石英基板的相对反射率测量 • 测量附件图4 5o 相对反射附件• 测量结果 使用紫外可见分光光度计U-3900 的5o相对反射附件，以BK7玻璃为参考标准品测定石英基板的相对反射光谱。结果表明石英基板的相对反射率约为80%。 图5 石英基板的相对反射率通过日立U-3900的选配程序包，使用相对反射率得到转换后的绝对反射率，如下图所示。如果直接测定石英基板的绝对反射率，光谱易受噪声影响。图6 石英基板转换后的绝对反射率2.2 铝平面镜和金平面镜的绝对反射率金平面镜表面涂有金膜，该金膜在红外区域具有高反射率。铝平面镜是表面涂有铝膜，在可见光区到近红外区有较高的反射率和较小的角度依赖性。两者常作为相对反射测量时的标准面。• 测量附件图7 5 o绝对反射附件• 测量结果 使用紫外可见近红外分光光度计UH4150的5°绝对反射附件分析了金平面镜和铝平面镜的绝对反射率。 图8 金平面镜和铝平面镜的绝对反射率 结果表明，在可见光区域，铝平面镜的反射率超过80％。金平面镜的反射率在可见光区域较低，但其在近红外区域的反射率较高。因此在测量样品的相对反射率时，如果需要关注近红外区域，可以使用在近红外区具有高反射率的金平面镜作为标准面。 3. 结论样品的镜面反射率有两种测量方式，相对反射率和绝对反射率。对于低反射性样品，使用相对反射附件测量其相对反射率，可以获得信噪比良好的光谱，如玻璃基板上薄膜的反射率。对于通常的样品，可以直接使用绝对反射附件测量其绝对反射率。日立提供多种镜面反射测量附件，还可根据客户需求量身定制，满足各种样品的镜面反射率测量。

塑料薄膜的颜色是产品设计和品牌营销中至关重要的元素。通过选择适当的颜色，塑料薄膜能够吸引消费者的目光，从而增加产品的吸引力和销售潜力。同时，特定的颜色也可以建立品牌的识别度和差异化，使消费者能够迅速辨认出属于特定品牌的产品。颜色不仅传达产品的特性和价值，还能够激发消费者的情感共鸣，与他们建立情感连接。因此，塑料薄膜的颜色选择应该经过精心考虑，以确保与产品定位、目标受众和品牌形象相契合，从而实现市场竞争的优势和品牌的成功。本文将介绍ERX130在线色差仪在塑料薄膜的色彩颜色解决方案。ERX130在线色差仪用于测量和评估塑料薄膜颜色的准确性和一致性。它是一种高精度的仪器，采用先进的光学技术和色度学算法，可提供可靠的颜色测量结果。ERX130在线色差仪具有生产线反射测量、与ESWinQC或CLCC连接、300mm测量距离和90mm测量光斑以及在线反射测量等优点，提供便捷、准确和实时的塑料薄膜颜色测量解决方案。这种仪器专为小型结构化图案样品的反射测量而设计。它的目标是帮助操作人员及时预警色彩问题，以避免生产过程中可能导致昂贵的浪费、返工和推迟上市等问题。当与ESWinCLCC软件配套使用时，ERX130在线色差仪将成为自动化在线质量控制系统的关键组成部分，实现自动调整色彩，从而满足各种工业应用的要求。另外，ERX130非接触式在线色差仪可用于避免生产线出现错误。它可以在整个生产过程中进行反射测量，确保及时发现并纠正色差问题，无需停止生产。配合ESWinQC软件使用，该仪器能够为操作人员提供实用的指导，使其能够立即采取措施来纠正问题。该仪器操作简单，支持与特定标准或绝对测量值进行比较，能够在人眼察觉色差之前识别出问题，并及时进行调整，从而避免批次损失而且凭借同轴光学测量结构、远距离测量和大测量光斑特点，ERX130在线色差仪非常适合监测各种带纹理、精细图案和反光工业材料，包括乙烯基、纺织品、颜料、油漆、石膏、薄膜以及粉末和沙子等散装货物。ERX130在线色差仪作为高精度的工具，为塑料薄膜颜色的准确性提供了可靠的解决方案。它的使用能够提高生产效率、降低成本，并确保产品的色彩一致性和质量稳定性。作为色彩管理的可靠伙伴，ERX130在线色差仪为企业实现市场竞争优势和品牌成功提供了有力支持。“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌，总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。

【科学背景】随着材料科学和纳米技术的迅速发展，二维（2D）晶体材料作为一种重要的研究对象，因其独特的结构和性质而引起了科学家的广泛关注。尤其是在柔性电子、光电子以及分离等领域的应用，对于开发具有高强度、韧性和弹性的2D薄膜材料提出了迫切需求。然而，传统的2D晶体材料通常是多晶的，含有许多晶界，这导致其易碎和脆性，严重限制了其在柔性器件中的应用。共价有机框架（COF）作为一种新兴的2D晶体材料引起了人们的关注。COF由有机节点和连接物通过共价键构建而成，具有周期性和多孔结构。然而，现有的COF材料通常以不可加工的粉末形式存在，或者以部分晶化的片状材料或不连续薄膜的形式出现。这些材料存在着脆弱易碎、裂纹沿晶界传播严重等问题，严重限制了它们的应用范围。为了解决这些问题，中山大学郑治坤教授团队提出了使用线性小分子作为牺牲中介来引导2D COF的聚合和结晶的新方法。通过选择亚胺键连接的COF，并利用具有较高反应性的烷基双胺为中介，可以促进COF相邻结晶颗粒在晶界处的纠缠，从而增加薄膜的弹性。此外，选择聚丙烯酸作为聚合物表面活性剂来辅助界面合成，进一步优化了薄膜的制备过程。通过这一研究，研究者们成功地制备出了高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，其力学性能得到了显著改善。【科学图文】在本研究中，为了制备高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，研究人员采取了一系列实验步骤。首先，他们使用了5,10,15,20-四(4-氨基苯基)-21H,23H-卟啉（节点）和2,5-二羟基对苯二甲醛（连接物1）进行反应，形成了2DCOF-1（图1a）。在此过程中，通过在水中添加二乙烯三胺作为中介，以及利用聚丙烯酸在水表面促进节点的积聚和组装，最终得到了具有高度均匀性的2DCOF-1薄膜。傅立叶变换红外和拉曼光谱表明了亚胺键的形成以及节点和连接物的完全消耗。将薄膜沉积到铜网格上后，显微镜观察到除了与镊子接触导致的一个破裂区域外，其他区域均被完全覆盖（图1c）。扫描电子显微镜和原子力显微镜进一步证实了薄膜的结构和均匀性，显示了不同颗粒通过晶界连接而成的结构，晶界呈现出明亮的对比度，而整个薄膜的颗粒和边界形态非常相似。这些结果表明，通过所采取的实验方法，研究人员成功地制备了高度结晶的2DCOF-1薄膜，并且该薄膜具有较高的机械韧性和均一性。图1. 2DCOF-1薄膜的合成方案及形貌。为了了解二维COF薄膜的晶界结构和微观特性，作者首先假设形成了涉及交织结构的晶界，并计算得到了晶胞参数（图2a）。接着，通过广角X射线衍射（GIWAXS）观察到了清晰而多重的反射，表明薄膜具有高结晶度。尤其是在平面方向，反射被很好地索引，并呈现出简单的四方晶格，支持了模拟的交织结构在平面上的周期性。在垂直方向上也观察到了清晰的反射，给出了层间距的信息，进一步证实了交织结构的存在（图2b）。此外，通过缝合畸变校正的高分辨透射电子显微镜（AC-HRTEM）图像，观察到了薄膜的微观结构。图像显示，薄膜由单晶颗粒组成，并通过傅立叶滤波进一步确认了这一结论。这些结果表明，二维COF薄膜具有复杂的晶界结构和高度有序的微观排列，这为其在力学性能和应用方面的研究提供了重要参考（图2c）。图2. 2DCOF-1薄膜的结晶度和晶界结构。作者进行了一系列实验，以探究二维COF薄膜的聚合和结晶过程。首先，通过广角X射线衍射技术监测了反应过程中薄膜的结晶情况。在6小时的反应时间内，观察到了局部结晶的开始信号，但整体呈现无定形状态；而在7小时处，形成了多晶薄膜，反射环明显。随着反应时间的延长，反射的强度逐渐增加，反映了薄膜的整体结晶度逐渐提高。此外，AC-HRTEM提供了微观的图像，显示了不同颗粒重新取向的过程，以及单晶颗粒尺寸的逐渐增大和晶界数量的减少。通过对比实验，发现未使用二乙烯三胺的对照实验中形成了具有层间无序的薄膜，并且薄膜厚度在不同区域间变化较大。而使用其他化合物作为中介的对照实验也证实了交织晶界的形成。这些实验结果揭示了二维COF薄膜的聚合和结晶过程，为理解其形成机制提供了重要线索（图3）。 图3. 2D COF-1 薄膜的反应时间依赖性结构分析。图4展示了2DCOF-1薄膜的力学性能。通过在悬浮的薄膜上进行AFM纳米压痕实验，结果显示薄膜具有高韧性和弹性，加载和卸载曲线之间没有明显差异，表明薄膜在铜网上没有滑动。当薄膜被压痕直至破裂时，裂纹迅速扩散并大部分区域反弹回初始位置，表明薄膜存在能量消耗路径，可能是由于交织晶格的来回滑动。与此相反，对照实验显示2DCOF-1-A薄膜遇到严重的裂纹扩展。此外，薄膜的能量损失系数在70%和80%应变时均小于10%，并且在反复加载和卸载周期中保持稳定，表明了薄膜的高稳定性和韧性。通过对六个不同样品的力-位移曲线进行拟合，计算出薄膜的弹性性能和断裂应力，结果显示其平面弹性模量和断裂强度均远高于先前报道的晶体和多孔材料。这些实验结果表明了2DCOF-1薄膜具有优异的力学性能，展示了其作为有机二维COF纯晶膜的潜在应用前景。图4. 2DCOF-1薄膜的机械性能。【科学结论】本研究为克服传统2D晶体脆弱性提供了新思路。通过引入无定形聚合物中常见的交织结构，我们成功地将高强度、高韧性和高弹性引入了亚胺键多晶膜中，实现了这些膜的整体性能的显著提升。这一研究不仅为解决2D晶体材料的脆弱性问题提供了新途径，还揭示了从无定形材料中借鉴结构和性能的潜力。这种方法为多晶材料引入新的特性和应用打开了新的可能性，不仅可以加强现有材料的性能，还有望为新型应用的发展提供有力支持。这一创新将有助于推动材料科学领域的发展，为开发更加功能强大的材料和应用打开了新的前景。参考文献：Yang, Y., Liang, B., Kreie, J. et al. Elastic films of single-crystal two-dimensional covalent organic frameworks. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07505-x

近日，南京理工大学理学院陈漪恺博士与中国科学技术大学物理学院光电子科学与技术安徽省重点实验室张斗国教授合作，提出并实现了一种基于介质多层薄膜的光谱测量元器件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。研究成果以“Planar Photonic Chips with Tailored Dispersion Relations for High-Efficiency Spectrographic Detection”为题发表在国际学术期刊ACS Photonics。光谱探测技术被广泛应用在科学研究和工业生产，在材料科学、高灵敏传感、药物诊断、遥感监测等领域具有重要应用价值。近年来，微型光谱仪的研究受到了广泛关注，其优点在于尺寸小，结构紧凑，易于集成、便携，成本低。特别是随着纳米光子学的发展，光谱探测所需的色散元件、超精细滤波元件以及光谱调谐级联元件等，都可以利用超小尺寸的微纳结构来实现。如何兼顾器件的小型化、集成化，与光谱测量分辨率、探测效率一直是该领域的重点和难点之一。截至目前，文献报道的集成化微型光谱仪大多利用线性方程求解完成反演测算，信号模式之间的非简并性（不相似性）决定了重建光谱仪的分辨能力。这种基于逆问题求解的光谱反演技术易于受到噪音的干扰，从而降低微型光谱仪的探测分辨率和效率。近期研究工作表明，通过合理设计结构参数，调控介质多层薄膜的色散曲线，同时借助介质多层薄膜负载的布洛赫表面波极低传输损耗特性，可以实现了光源波长与布洛赫表面波激发角度之间的近似一一对应关系，如图1a,1b所示。它意味着无需方程求解，即可以完成光谱的探测与分析，避免了逆问题求解过程中外界环境噪声对反演过程的干扰，节约了时间成本，提升了探测效率。该介质多层薄膜由高、低折射率介质（氮化硅和二氧化硅）薄膜交替叠加组成，可通过常规镀膜工艺（如等离子体增强化学的气相沉积法）在各种透明衬底上大面积、低成本制备，其制作难度与成本远小于基于微纳结构的光谱测量元件。图1：一种基于介质多层薄膜的光谱探测元件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。作为应用展示，该光谱探测元器件被放置于微型棱镜或者常规反射式光学显微镜上，当满足布洛赫表面波激发条件时，即可实现光谱探测。如图1c，当激光和宽带光源分别入射到介质多层薄膜上时，采集到的反射信号分别为暗线和暗带，其强度积分及对应着光源的光谱（图1d,1e所示）。钠灯的光谱测量实验结果表明，该测量器件能达到的光谱分辨率小于0.6 nm (图1f所示)。不同于常规光谱仪需要在入射端加载狭缝，该方法无需狭缝对被测光源进行限制，从而充分利用信号光源，有效提升了光谱探测的信噪比和对比度，因此器件可以应用于荧光光谱和拉曼散射光谱等极弱光信号的光谱表征，展现出其在物质成分和含量探测上的能力，如图1g，1h所示。介质多层薄膜的平面属性，使得其可以在同一基底上加载不同结构参数的介质多层薄膜，从而实现宽波段、多功能光谱探测器件。该项工作表明，借助于介质多层薄膜负载布洛赫表面波的高色散、低损耗特性，可以实现低成本、高效率、高分辨率的光谱测量，为集成化微型光谱仪的实现提供了新器件。该项工作也拓展了介质多层薄膜的应用领域，有望为薄膜光子学研究带来新的生长点。陈漪恺博士为该论文第一作者，张斗国教授为通讯作者。上述研究工作得到了科技部，国家自然科学基金委、安徽省科技厅、合肥市科技局、唐仲英基金会等项目经费的支持。相关样品制作工艺得到了中国科学技术大学微纳研究与制造中心的仪器支持与技术支撑。

当光线照射到两种介质的分界面上时，一部分光线改变了传播方向返回原来的媒介中继续传播，这种现象称为光的反射。在自然界中，光的反射存在着镜面反射、漫反射和逆反射三种现象。光的反射示意图镜面反射是在光线入射到一个非常光滑或有光泽的表面上时发生的。光线在物体表面反射的角度和入射的角度，度数相同但方向相反。如果物体的表面和光源成精确的直角，那么反射光线会完整地反射回光源方向。光的漫反射是一种最常见的反射形式。漫反射发生在光线入射到任何粗糙表面上， 由于各点的法线方向不一致，造成反射光线无规则地向不同的方向反射。只有很少一部分光线可以被反射回光源方向，所以漫反射材料只能给人眼提供很少的可视性。逆反射（背面反射）是指反射光线从靠近入射光线的反方向，向光源返回的反射。当入射光线在较大范围内变化时，仍能保持这一特性。当石英片上镀膜后，石英片的逆反射会对镜面反射的结果有明显的影响。本文采用日立的UH4150紫外可见近红外分光光度计、5°绝对反射附件和60mm积分球测试分析逆反射的影响。 下面是2种不同工艺需求的测试数据图：左图为同一批次的2个镀膜样品，变量为基底是否进行了涂黑处理。通过数据可以明显的发现：涂黑处理后的反射率明显降低，在1370nm附近的反射率约为0.3%，这是因为涂黑处理使得基底的背面反射（逆反射）尽可能地消除。 右图为另一种工艺的产品，直接对样品进行测试，不需要额外的处理，可以得到1300 ~ 1600 nm范围内反射率低于0.2%的效果，符合产品的预期。一般遇到测试反射率低于0.5%的指标需求时，建议使用标准片测试。×总结根据测试的目的需求，基底是否处理对实际的测试结果有很大影响。样品的反射率测试，需要考虑背面反射的影响。日立的紫外可见近红外分光光度计UH4150结合镜面反射附件，可以准确的表征低反射率的样品性能。——the end——公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

芬兰KSV公司联合英国NIMA,德国NANOFILM公司主讲的2008年分子薄膜世界巡回展览暨08年KSV用户大会(LB world tour-China)在我公司全体员工的共同努力下于2008年10月24日在上海交通大学胜利闭幕!本次大会在中国地区共举办两次,10月20日在北京,10月24日在上海. 除了KSV,NIMA, NANOFILM的应用专家,我们很荣幸的邀请到了中国科学院化学所的刘鸣华研究员,郑州大学的李铁生教授,上海交通大学的王英副教授分别为北京\上海的大会做了精彩的报告!另外,本次大会展示了芬兰KSV公司的ISR界面流变仪,IRRAS界面反射红外光谱仪,QCM石英微天平分析仪, KSV公司的应用专家TAPANI博士还在大会现场进行了仪器演示,会场的学术气氛十分浓烈.

p　　2018年8月31日，教育部公布了《关于2018年度高等学校科学研究优秀成果奖(科学技术)通用项目/候选人形式审查结果的公示》。推荐工作截止后，累计收到高校、专家推荐或提名的项目与候选人共计1266项，经审查合格的有1069项，《薄膜材料热特性测试技术及仪器》位列技术发明奖候选名单。/pp style="text-align: center "strong薄膜材料热特性测试技术及仪器/strong/pp　　主要完成单位：span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong华中科技大学,武汉嘉仪通科技有限公司/strong/span/pp　　新材料是国家重点部署的五大颠覆性技术领域，颠覆性的新材料迫切需要颠覆性的测试技术，我国2万亿新材料产业的蓬勃发展催生了巨大的材料检测仪器需求。材料表征测试是决定产品质量的关键因素，是新材料研发不可或缺的重要手段,也是构建材料数据库和材料计算模型的基础，但是目前的材料测试技术尤其是热性能测试手段极其匮乏。此外，材料的薄膜化和小尺寸化是当前新材料产业的发展趋势，随着薄膜厚度逐渐减小到纳米尺度，传统的基于热量检测的热特性测试仪器由于热量检测灵敏度受限，对纳米尺度薄膜的热特性测试束手无策，且通常为破坏性的，并忽略薄膜材料本身显著的尺寸效应，因而带来极大的测试误差甚至完全不能反映薄膜材料的热性能。/pp　　围绕上述技术难点，在国家863等项目支持下，经过7年攻关，本项目突破了传统热分析仪器对薄膜材料热特性检测的限制,(1)提出了一种基于材料反射率变化原理的薄膜材料相变温度的新测试方法，发明了薄膜材料相变温度测试的新技术，实现了厚度低至5 nm薄膜材料相变温度原位、高灵敏度检测，填补了薄膜材料相变温度测试仪器的国内外空白 (2)提出了一种基于单一光源分束干涉的薄膜材料热膨胀系数测试方法，将可测量厚度下限提升了625倍，通过设计光路引入切换挡板，研发出基于光干涉原理的薄膜材料热膨胀系数测试设备，实现了透光材料和非透光材料的光干涉检测 (3)发明了薄膜材料热导率和热电参数动态测试方法，有效降低了黑体辐射及常规单点或稳态测量引起的误差，并设计横向双电极结构实现了基于频域动态法的薄膜面内热导率测量，开发出薄膜热电参数测试系统，实现了薄膜材料塞贝克系数的测试。项目共获授权发明专利13项(其中美国专利1项)、实用新型专利8项、计算机软件著作权4项。项目技术已实现产业化，开发出的薄膜材料相变温度、热膨胀系数、热导率及赛贝克系数等一系列热性能测试仪器已销售百余台，并出口至美国加州大学伯克利分校、英国南安普敦大学等海外市场，成功实现了国产自主材料测试仪器在国际市场上的突破。仪器在武汉新芯、武汉天马、福耀集团、清华大学和中国计量院等三十多家单位实现了示范应用，应用单位武汉新芯使用薄膜热导率测试仪和热膨胀系数测试仪突破了硅片翘曲的瓶颈问题，显著提高了存储器产品良率。/pp　　本项目近三年累计新增利润约1.1965亿元，新增税收1218.3万元。本项目开发的仪器已为包括3项国家“973”计划项目和30项国家自然科学基金在内的国家级项目提供了关键的测试数据，已有36篇SCI论文使用本项目仪器并标注了仪器型号。仪器荣获“湖北省十大科技事件”、“武汉地区最具影响力十大科技事件”等奖励，并被美国陶瓷学会主页报道，测试方法及结果被国际权威杂志Annu. Rev. Mater. Res.综述文章及权威学者Matthias Wuttig等多次引用。鉴定委员会认为该成果“创新突出，整体处于国际先进水平，在纳米级薄膜的相变温度测试以及薄膜面内热导率测试等方面达到国际领先水平”。/p

随着地球能源的不断枯竭，太阳能越来越受到人类的重视，太阳能光伏电池的研究也得到了空前的发展，目前的太阳能光伏电池主要以晶体硅电池为主，但随着科学的进步，研究的不断深入，越来越多的高效节能电池被开发使用，其中以薄膜电池为翘楚。薄膜电池以其高效、低耗、大面积电池等特点广泛受到人们的关注。薄膜太阳能电池的形态各异，结构也是多种多样，这对研究薄膜电池带来了不小的麻烦。在制造过程中我们不仅要了解电池的转化效率等直观因素，为了更好的提高工艺制造出更高效的太阳能光伏电池，我们更要深入了解电池的内部光电转化过程及其影响因素。在众多因素当中IV特性曲线和量子效率曲线图无疑是重中之重。图一：IV曲线图图二：量子效率量子效率：是指太阳能电池的电荷载流子数目与照射在太阳能电池表面一定能量的光子数目的比率。研究量子效率对了解电池内部光电转化有着重要意义。早在2009年期间我公司在中科院张建民老师的带领下就研发试制了国内首台一体化自动测试量子效率系统，：SCS100测试系统。产品一经推出就受到了国内外太阳能研究人士的青睐。随着在太阳能电池测试领域经验不断地积累，公司今年上半年又推出了全新一代产品，SCS10-FILM薄膜电池专用测试系统。系统针对薄膜电池的特点，加入了单光源双路可调偏置光，最大输出能够达到一个太阳强度。为了适应薄膜电池的宽光谱，光谱测试范围覆盖了0.3～1.70μm光谱带，并编写了功能强大的测试软件，不仅实现了自动计算量子效率曲线，而且能够计算出电池的短路电流密度，更加方便了评估电池的整体效率。同时系统还实现了漫反射测试和量子效率测试同步测试的功能，更加准确的计算电池的内量子效率。图三：系统整体图先进的光源配置：系统的测试光源由卤素灯和氙灯光源两种灯源构成，这样，补偿卤素灯在紫外区能量不足的问题，又能解决氙灯光源在近红外有很多尖锐波峰的问题，实现了整个测试范围内的光源光谱平滑，有效增加了洗系统的稳定性。图四：普通卤素灯的光谱图图五：普通氙灯的光谱图独特的测试光路设计：大部分的量子效率测试系统都受困于量子效率测试点和反射率测试点不能够实现位置的重复定位，导致两参数测试在不同位置，这对于均与性不是很高的样品或高精度测试的试验中影响很大，本系统通过独特的光纤输出反射聚焦结构实现了反射率和量子效率同时同地测量的方式，有效地解决了上述问题带来的烦恼。通过聚焦反射光路，系统更能够大大降低色差对测试过程中带来的影响。由于太阳能电池的光谱测试范围宽，如果采用传统的投射聚焦方式进行测试，当测试到红外区时，因不同波长折射率不同的缘故聚焦光斑开始扩散，而红外区有是不可见的，因为会对测试带来极大的不确定因素。强大的偏置光配置：为了提高太阳能电池的转化效率，我们可以扩展电池的光谱响应范围以接受更多的太阳能，从而提高转化率，因此多节电池孕育而生。然而测试多结电池要比普通电池复杂得多，我们不仅要考虑多结电池的最小限流问题，还要考虑电池的偏压测试问题，因此测试多结电池我们要配有功能强大的偏置光附件，既能够满足光谱范围的需求，又能够对光强的要求。我们设计的单光源双路可调偏置光正可满足多结电池的测试需求，偏置光不仅实现了两路光能够各自调节光强，同时根据测试电池的不同，可选配不同的滤光片。功能全面高效的软件：软件集量子效率测试、反射率测试、内量子效率测试三测试功能于一体，自动计算画图，强大的图表处理能力，方便用户修改、标记测试曲线。多种格式输出保证了用户处理数据的方便使用。一键式参数文件保存功能不仅方便存贮测试数据还能保留测试参数，方便分析实验。图六：功能强大的图标管理功能特点总结：1、实现内外量子效率同步测试2、双光源测试，契合IEC标准，提高测试准确性3、双路可调偏置光，轻松实现三节电池测试4、功能强大的测试软件

在半导体生产过程中，退火、切割、光刻、打线、封装等多个生产工序都会引入应力，而应力分为张应力和压应力；应力也分有益的和有害之分。应变 Si（strained Silicon 或 sSi）是指硅单晶受应力的作用，其晶格结构和晶格常数不同于未应变体硅晶体。应变的存在，使 Si 晶体结构由立方晶体特征向四方晶体结构特征转变，导致其能带结构发生变化，从而最终导致其载流子迁移率发生变化。研究表明，在 Si 单晶中分别引入张应变和压应变，可分别使其电子迁移率和空穴迁移率有显著的提升因而，从 Si CMOS IC 的 90nm 工艺开始，在 Si 器件沟道以及晶圆材料中引入应变，提高了器件沟道迁移率或材料载流子迁移率，从而提升器件和电流的高速性能。多晶硅薄膜是MEMS（micro-electro-mechanical systems）器件中重要的结构材料，通常在单晶硅基底上由沉积方法形成。由于薄膜与基底不同的热膨胀系数、沉积温度、沉积方式、环境条件等众多因素的综合作用，多晶硅薄膜一般都存在大小不一的拉应力或者压应力。作为结构材料多晶硅薄膜的材料力学性能在很大程度上决定了MEMS器件的可靠性和稳定性。而多晶硅薄膜的残余应力对其断裂强度、疲劳强度等力学性能有显著的影响。表面及亚表面损伤还会引起残余应力，残余应力的存在将影响晶圆的强度，引起晶圆的翘曲如图1所示。所以准确测量和表征多晶硅薄膜的残余应力对于生产成熟的MEMS器件具有重要的意义。图 1 翘曲的晶圆片图 2 Si N 致张应变 SOI 工艺原理示意图，随着具有压应力 SiN 淀积在 SOI 晶圆上，顶层 Si 便会因为受到 SiN 薄膜拉伸作用发生张应变应力的测试难度非常大。由于MEMS中的多晶硅薄膜具有明显的小尺度特征，准确测量多晶硅薄膜的残余应力并不是一件容易的事情。目前在对薄膜的残余应力测量中主要采用两种方法：一种是X射线衍射，通过测量薄膜晶体中晶格常数的变化来计算薄膜的残余应力，这种方法可以实现对薄膜微区残余应力的准确测量，但测量范围较小，且对试样的制备具有较高的要求，基本不能实现在线薄膜残余应力测量。另外一种就是显微拉曼谱测量法，该方法具有非接触、无损、宽频谱范围和高空间分辨率等优点。通过测量薄膜在残余应力作用下引起的材料拉曼谱峰的移动可推知薄膜的残余应力分布。该方法可以实现对薄膜试件应力状况的在线监测，是表征薄膜材料尤其是MEMS器件中薄膜材料残余应力的一种重要方法。用于力学测量的一般要具有高水平的波长稳定性的紫外或可见光激发光源，并具备高光谱分辨率（小于 1cm-1）的显微拉曼光谱系统。1. 测量原理1.1. 薄膜残余应力与拉曼谱峰移的关系拉曼谱测量薄膜残余应力的示意图如图2所示。激光器发出的单色激光（带箭头实线）经过带通滤波器和光束分离器以后经物镜汇聚照射到样品表面‚激光光子与薄膜原子相互碰撞造成激光光子的散射。其中发生非弹性碰撞的光束（带箭头虚线）经过光束分离器和反射滤波器后，汇聚到声谱仪上形成薄膜的拉曼谱峰。拉曼散射光谱的产生跟薄膜物质原子本身的振动相关，只有当薄膜物质的原子振动伴随有极化率的变化时，激光的光子才能跟薄膜物质原子发生相互作用而形成拉曼光谱。当薄膜存在拉或压的残余应力时，其原子的键长会相应地伸长或缩短，使薄膜的力常数减小或增大，因而原子的振动频率会减小或增大，拉曼谱的峰值会向低频或高频移动。此时，拉曼峰值频率的移动量与薄膜内部残余应力的大小具有线性关系，即Δδ＝ασ或者σ＝kΔδ，Δδ是薄膜拉曼峰值的频移量，σ是薄膜的残余应力，k和α称为应力因子。图 3 拉曼测量系统示意图图 4 拉曼光谱测试晶圆的示意图2. 多晶硅薄膜残余应力计算对于单晶硅，激光光子与其作用时存在3种光学振动模式，两种平面内的一种竖直方向上的，这与其晶体结构密切相关。当单晶硅中存在应变时，这几种模式下的光子振动频率可以通过求解特征矩阵方程ΔK－ λI ＝ 0获得。其中ΔK是应变条件下光子的力常数改变量（光子变形能）λi（i＝ 1 ，2，3）是与非扰动频率ω0和扰动频率ωi相关的参量（λi≈ 2ω0（ωi－ω0）），I是3×3单位矩阵。由于光子在多晶硅表面散射方向的随机性和薄膜制造过程的工艺性等许多因素的影响，使得利用拉曼谱法测量多晶硅薄膜的残余应力变得更加复杂。Anastassakis和Liarokapis应用Voigt-Reuss-Hill平均和张量不变性得出与单晶硅形式相同的多晶硅薄膜的光子振动频率特征方程式。此时采用的光子变形能常数分别是K11＝－2.12ω02 K12＝－1.65ω02 K33＝－0.23ω02是光子的非扰动频率。与之相对应的柔度因子分别是S11＝ 6.20×10-12Pa-1S12＝－1.39 ×10-12Pa-1S33＝ 15.17 ×10-12Pa-1对于桥式多晶硅薄膜残余应力的分析，假定在薄膜两端存在大小相等、方向相反（指向桥中心）的力使薄膜呈拉应力。此时，拉曼谱峰值的频移与应力的关系可以表达为Δω ＝σ（K11＋2 K12）（S11＋2 S12）/3ω0代入参量得Δω ＝－1.6（cm-1GPa-1）σ，即σ＝－0.63（cmGPa）Δω （1）其中σ是多晶硅薄膜的残余应力，单位为GPa；Δω是多晶硅薄膜拉曼峰值的频移单位为cm-1。3. 应力的拉曼表征桥式多晶硅薄膜梁沿长度方向的拉曼光谱峰值频移情况如图3所示。无应力多晶硅拉曼谱峰的标准波数是520 cm-1，从图3可以看出，当拉曼光谱的测量点从薄膜的两端向中间靠拢时，多晶硅的峰值波数将沿图中箭头方向移动，即当测量位置接近中部时，多晶硅薄膜的峰值波数将会逐渐达到最小。图中拉曼谱曲线采用洛伦兹函数拟合获得。通过得曲线的洛伦兹峰值的横坐标位置，就可以根据式（1）得到多晶硅薄膜的残余应力分布情况，如图4所示。由于制造过程的偏差，多晶硅薄膜的实际梁长L=213μm。图 5 多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移，随着应力增大，谱峰向左漂移。图 6 多晶硅薄膜的拉曼谱峰频移和残余应力分布从图6可以明显看出，多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移在它的长度方向上大致呈对称分布，也就是说，多晶硅薄膜的残余应力在其长度方向上呈对称分布。通过计算可知，在多晶硅薄膜的中部存在很大的拉伸残余应力（拉曼谱峰值向低波数移动），达到0.84 GPa。4. 应力的拉曼扫描成像某半导体晶圆厂家，采用奥谱天成Optosky的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪（www.optosky.com），测试晶圆的应力分布情况，经过数据处理后，测得了整个晶圆圆盘的应力分布。图 7 奥谱天成生产的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪，焦距为760mm，分辨率达到0.5cm-1图 8 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 9 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 10 共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪测得晶圆应力分布，红色的应力越大，蓝色的应力较小。5. 总结与讨论拉曼光谱具有无损、非接触、快速、表征能力强等特点，能够清晰地表征出晶圆的应力与应力分布，为半导体的生产、退火、封装、测试的工序，提供一种非常好的测量工具。奥谱天成致力于开发国际领 先的光谱分析仪器，立志成为国际一 流的光谱仪器提供商，基于特有的光机电一体化、光谱分析、云计算等技术，形成以拉曼光谱为拳头产品，光纤光谱、高光谱成像仪、地物光谱、荧光光谱、LIBS等多个领域，均跻身于世界前列，已出口到全球50多个国家。◆ 承担“海洋与渔业发展专项资金项目”（总经费4576万元）；◆ 2021福建省科技小巨人科技部；◆ 刘鸿飞博士入选科技部“创新人才推进计划”；◆ 国家高新技术企业；◆ 刘鸿飞博士获评福建省高层次人才B类；◆ 主持制定《近红外地物光谱仪》国家标准；◆ 国家《拉曼光谱仪标准》起草单位；◆ 福建省《便携式拉曼光谱仪标准》评审专家单位；◆ 厦门市“双百人才计划”A类重点引进项目（最 高等级）；◆ 国家海洋局重大产业化专项项目承担者；◆ “重大科学仪器专项计划”承担者。

近日，中国科学技术大学物理学院光电子科学与技术安徽省重点实验室/合肥微尺度物质科学国家研究中心教授张斗国研究组提出并实现了一种基于光学薄膜的平面型显微成像元件，用作被测样本的载波片，可在常规的明场光学显微镜上实现暗场显微成像和全内反射成像，从而获取高对比度的光学显微图像。研究成果以Planar photonic chips with tailored angular transmission for high-contrast-imaging devices为题，发表在Nature Communications上。光学显微镜利用光学原理，把人眼不能分辨的微小物体放大成像，进而拓宽人类观察物质结构的空间尺度范围。通用的光学显微镜是明视场显微镜（Brightfield Microscopy），它利用光线照明，样本中各点依其光吸收的不同在明亮的背景中成像。但对于一些未经染色处理的生物标本或其他透明样本，由于对光线的吸收少，其明视场显微镜像的对比度差，难以观测。为解决以上问题，科学家们发展出暗视场显微镜（Darkfield Microscopy）：其照明光线不直接进入成像物镜，只允许被样品反射和衍射的光线进入物镜。无样品时，视场暗黑，不可能观察到任何物体；有样品时，样品的衍射光与散射光等在暗的背景中明亮可见，因此其成像对比度远高于明场光学显微镜，如图1a所示。另外一个解决方案是，利用光线全反射后在介质另一面产生衰失波（又称表面波）来照明样品，无样本时，衰失波光强在纵向呈指数衰减的特性使得其不会辐射到远场，视场暗黑；有样品时候，衰失波会被散射或衍射到远场，从而在暗背景下形成物体的明亮像，该显微镜被称为全内反射显微镜（Total internal reflection microscopy, TIRM），同样可以提高成像对比度。衰失波光强在纵向呈指数衰减的特性，只有极靠近全反射面的样本区域会被照明，大大降低了背景光噪声干扰观测标本，故此项技术广泛应用于物质表面或界面的动态观察，如图1b所示。然而，上述两种显微镜均需要复杂的光学元件，如暗场显微镜需要特殊的聚光镜来实现照明光以大角度入射到样品；全内反射显微镜需要高折射率棱镜或高数值孔径显微物镜来产生光学表面波；这些元件体积大，不易集成，成像效果严格依赖于光路的精确调节，增加了其操作复杂度。研究提出的基于光学薄膜的平面型显微成像元件可有效弥补上述不足。图1c为该元件结构示意图，主要包含三部分：中间部分是掺杂有高折射率散射纳米颗粒的聚合物薄膜，利用纳米颗粒的无序散射来拓展入射光束的传播角度范围；上部和下部是由高低折射率介质周期性排布形成的光学薄膜，利用其来调控出射光束的角度范围。通过光子带隙设计，下部光学薄膜只允许垂直入射的光束透过，其他角度光束的均被抑制；上部光学薄膜在750 nm波长入射下，只有大角度的光束才能透射；在640 nm波长下任何角度的光均不能透射，只能产生全内反射。图1. 传统暗场照明（a）与全内反射照明（b）光学显微镜，基于光学薄膜结构的显微成像照明元件（c）因此，在正入射下，经过该光学薄膜器件的光束出射角度或大于一定角度（对应750 nm波长），或在薄膜表面产生光学表面波（对应640 nm 波长）。利用一块光学薄膜器件，在常规的明场显微镜上（图2a），可同时实现暗场显微成像与全内反射成像。成像效果如图2b，2c所示，相对于明场光学显微镜像，其成像对比度有大幅提升。该方法不仅适用于空气中的样品，也适用于液体环境中生物活细胞的成像，如图2d所示。进一步实验结果表明，该方法可以实现介质薄膜上的表面波，并可用于金属薄膜表面等离激元，如图3所示，研究利用其作为照明光源，实现了新的表面等离激元共振显微镜架构，相较于目前广泛使用的基于油浸物镜的表面等离激元共振显微镜，基于光学薄膜器件的表面等离激元显微镜结构简单，成本低、操作便利，易于集成。图2. 基于光学薄膜结构的全内反射照明与暗场照明显微成像图3. 利用光学薄膜结构激发表面等离激元实现新型表面波光学显微镜上述实验结果表明，无需改变现有显微镜的主体光路架构，通过设计、制作合适的显微镜载玻片可以有效提升其成像对比度，拓展其成像功能。研究工作得到国家自然科学基金委员会、安徽省科技厅、合肥市科技局等的支持。相关样品制作工艺得到中国科大微纳研究与制造中心的仪器支持与技术支撑。论文链接

运营一个公司需要不同部门的合作，打好一场胜仗，需要不同的兵种配合。在分析仪器世界里，如果将仪器巧妙组合，让它们充分发挥各自特长，也会事半功倍。因为各种仪器的侧重点不同，单一技术只能得到表面某一方面的信息，但不同仪器亲密合作，就可以对样品进行多方位、多角度、多层次的检测，终得到全面准确、甚至超出预期的科研结果。那你知道GDS都有哪些小伙伴吗？他们怎么相互合作呢？今天我们请了三位小伙伴，来认识一下他们吧！01拉曼光谱仪GDS可以获取不同深度处元素的含量分布信息，结合拉曼光谱仪能够进一步得到物质的化学结构信息。接下来，让我们一起看下两者是如何配合的。GDS和小曼今天收到了一份委托，需要测定不同实验条件下产物是什么，以及怎样分布。实验条件如下：采用阳溅射法在含氟乙二醇溶液中制备了具有纳米孔结构的氧化铁薄膜。在不同的温度（350℃、400℃、450℃）下进行退火。GDS和小曼分别对三份实验产物进行了检测，结果如下：GDS我测定了不同深度处实验产物的元素浓度变化，以350℃退火温度下的实验结果为例，可以明显看出：随着溅射时间的增加，不同深度处(X轴)Fe元素的浓度不断变化，其他元素亦是。综合400℃和450℃退火温度下的实验结果，元素浓度(谱峰强度)相近，可见实验产物较为类似。但产物是什么？还需让小曼揭晓。GDS分析图拉曼光谱仪将不同退火温度下强拉曼峰与拉曼谱图库做对比，我发现：350℃退火温度下主要产物是磁铁矿，400℃和450℃退火温度下是赤铁矿，与上图GDS的结果吻合。拉曼光谱图综合上述结果，我们获取了Fe、C等元素随深度改变的浓度变化信息，并在此基础上，进一步测得不同退火温度下产物分别为磁铁矿和赤铁矿。02椭圆偏振光谱仪由上文我们知道GDS能够得到薄膜在不同厚度的元素含量分布，此外，GDS还能从元素深度的变化来获取镀层的结构、均一性、厚度等信息。结合椭偏仪擅长解析薄膜厚度和其光学常数的优势，两者合作就能够准确获得镀层的结构，并对镀层光学特性有更全面的了解。椭圆偏振光谱仪Hi，我是椭小偏，做表面分析的同学应该对我很熟悉吧！我和GDS是老朋友了，我们经常协作完成测试。近我们对薄膜太阳能电池进行了分析，下面一起看下实验结果。GDS先来说说我的发现，下图我们可以看到电池镀层不同深度处各元素的含量变化，并且我发现Mo基底表面还有两层镀层：层主要含Cu、Se、Sn，而第二层含S、Zn，由此我得到了镀层的元素分布信息。椭圆偏振光谱仪我测试的是一款Cu2ZnSnS4太阳能光伏电池。下图张是电池的光学常数折射率n和消光系数k随波长的变化曲线；第二张图是我模拟出的镀层模型，由图可知：底层为Mo基底；中间是Cu2ZnSnS4层，厚度1472nm；上层厚度为227nm且镀层内存在孔隙，从上往下孔隙率从95%下降到6.8%。Cu2ZnSnS4太阳能电池的折射率n和消光系数k随波长的变化各镀层的厚度和表层孔隙率模型综合上面两种太阳能电池的实验结果，可知GDS能够测得镀层元素分布，椭偏仪可测得光学常数和镀层结构，两者合作为我们进一步解析材料提供了更为丰富的信息。03能谱仪（EDS）能谱仪（EDS）主要是利用不同元素X射线光子特征能量不同，来获取材料的元素种类以及含量等信息，如材料表面微区成分的定性和定量分析、固体材料的表面涂层分析等等，常和SEM扫描电镜、GDS等合作，来获取更为全面的镀层信息。EDS能谱仪大家好，我能够分析材料元素组成和含量等信息，但我获取的是镀层表面信息，无法探测较深的镀层，SEM姐姐推荐我来找GDS帮忙。GDS没问题，快将测定样品告诉我，我来帮你把表层剥蚀掉，你再分析~让我们来见证一下当GDS遇到EDS后产生的花火吧：GDS测试结果从上图的GDS结果可以看出，0~5.8μm为纯锌层，5.8~7.8μm为含有锌、铁和铝的合金层。为了方便能谱仪对合金层进行测试，GDS剥蚀掉了表面的纯锌层，露出铁铝合金层，以便EDS进一步剖析该层元素分布，结果图如下：EDS在GDS剥蚀后测试的结果从测试结果可以看出，在合金层中，Al、Fe、Zn元素的浓度比例分别为3.64%、71.32%和25.05%。铁铝合金层电镜图由上述实验结果可知，GDS能够帮助EDS和SEM剥蚀表面，制作可供分析的合格样品，全面立体地展示出样品结构信息和元素分布，并得到元素随深度变化的分布曲线，为进一步解析镀层提供了更为全面的信息。今天的测试结果到这里就结束了，至此我们知道GDS跟拉曼光谱仪、椭圆偏振光谱仪、EDS能谱仪合作，能够对物质进行全面表征，综合获得材料的化学结构、元素分布、光学常数等信息，这也为深入剖析材料提供了可供参考的方式。通过上面的几个例子，大家是不是对GDS与其他分析技术的合作有了更直观的认识呢？如果还有别的联用方式，也欢迎大家跟我们分享~至此，GDS微课堂全部结束啦！在这个系列里，我带大家了解了GDS的基本原理、基本功能、常用概念、应用范围，并详细讲解了GDS在钢铁、锂电池、太阳能电池以及LED行业中的应用，后，还和大家分享了GDS与其它表面分析技术是如何协作的。不知道同学们掌握的如何了？可以点击往期回顾，再复习一遍。不仅限于GDS，之后我们还将带来一系列其他光谱技术，请一直关注我们哟！往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密：如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚？【GDS微课堂-7】超快速表面处理，几秒获取高质量界面HORIBA光谱入门手册自2014推出以来备受好评，为了帮助大家更好地理解，我们发布了GDS微课堂系列文章。除了GDS，光谱入门手册还包括拉曼、辉光放电、椭圆偏振光谱等系列合集。您可点击阅读原文进行浏览，还可分享至朋友圈让更多科研工作者看到。 HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。点击阅读原文，查看更多光谱入门手册。

1.为什么要检测薄膜应力？薄膜应力作为半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜镀膜过程中性能测试的必检项，直接影响着薄膜器件的稳定性和可靠性，薄膜应力过大会引起以下问题：1.膜裂；2.膜剥离；3.膜层皱褶；4.空隙。针对薄膜应力的定量化表征是半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜制备工艺流程中品检、品控和改进工艺的有效手段。（见图一）图一、薄膜拉/压内应力示意图（PIC from STI 2020: Ultraviolet to Gamma Ray, 114444N）2.薄膜应力测试方法及工作原理目前针对薄膜应力测试方法主要有两种：X射线衍射法和基片轮廓法。前者仅适用于完全结晶薄膜，对于纳米晶或非晶薄膜无法进行准确定量表征；后者几乎可以适用于所有类型的薄膜材料。关于两种测试方法使用范围及特点，请参考表一。表一、薄膜应力测试方法及特点测试方法适用范围优点局限X射线衍射法适用于结晶薄膜1.半无损检测方法；2.测量纯弹性应变；3.可测小范围表面（φ1-2mm）。1.织构材料的测量问题；2.掠射法使射线偏转角度受限；3.X射线应力常数取决于材料的杨氏模量E；4.晶粒过大、过小影响精度。基片轮廓法几乎所有类型的薄膜材料激光曲率法：1.非接触式/ 无损；2.使用基体参数，无需薄膜特性参数；3.大面积测试范围、快速、简单。1.要求试样表面平整、反射；2.变形必须在弹性范围内；3.毫米级范围内平均应力。探针曲率法（如台阶仪）：1.使用基体参数，无需薄膜特性参数；2.微米级微区到毫米级范围。1.接触式/有损；2.探针微米级定位困难导致测量数据重复性不够好。速普仪器自主研发生产的FST5000薄膜应力测量仪（见图二）的测试原理属于表一中的激光曲率法，该技术源自于中国科学院金属研究所和深圳职业技术学院相关研究成果转化（专利号：CN204854624U；CN203688116U；CN100465615C）。FST5000薄膜应力测量仪利用光杠杆测量系统测定样片的曲率半径，参见图三FST5000薄膜应力测量仪技术原理图。其中l和D分别表示试片（Sample）和光学传感器（Optical Detector）的移动距离， H1和H2分别表示试片与半透镜（Pellicle Mirror），以及半透镜与光学传感器之间的光程长。 图二、速普仪器FST5000薄膜应力测量仪示意图图三、FST5000薄膜应力测量仪技术原理图3.速普仪器FST5000薄膜应力测量仪技术特点及优势a.采用双波长激光干涉法，利用Stoney公式获得薄膜残余应力。该方法是目前市面上主流测试方法，包括美、日、德等友商均采用本方法，我们也是采用该测量方法的国内唯一供应商。并且相较于进口友商更进一步，速普仪器研发出独特的光路设计和相应的算法，进一步提高了测试精度和重复性。通过一系列的改进，使我们的仪器精度在国际上处于领先地位。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）b.自动测量晶圆样品轮廓形貌、弓高、曲率半径和薄膜应力分布。我们通过改进数据算法，采用与进口友商不同的软件算法方案，最终能够获得薄膜应力面分布数据和样片整体薄膜应力平均值双输出。（参考中国软件著作权：FST5000测量软件V1.0，登记号：2022SR0436306）c.薄膜应力测试范围：1 MPa-10 GPa，曲率半径测试范围：2-20000m。基于我们多年硬质涂层应力测试经验，以及独特的样品台设计和持续改进的算法，FST5000薄膜应力测量仪可以实现同一台机器测试得到不同应用场景样品薄膜应力。具体而言，不但可以获得常规的小应力薄膜结果（应力值＜1GPa，曲率半径＞20m），同时我们还能够测量非常规小曲率半径/大应力数值薄膜（应力值＞1GPa，曲率半径＜20m）。目前即使国外友商也只能做到小应力测试结果输出。d.样品最大尺寸：≤12英寸，向下兼容8、6、4、2英寸。FST5000薄膜应力测量仪能够实现12英寸以下样品测试，主要得益于我们独特的样品台设计，光路设计及独特的算法，能够实现样品精准定位和数据结果高度重复性。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）e.样品台：电动旋转样品台。通过独特的样品台设计，我们利用两个维度的样品运动（Y轴及360°旋转），实现12英寸以下样品表面全部位置覆盖及精准定位。（参考专利：ZL201520400999.9）f.样品基片校正：可数据处理校正原始表面不平影响（对减模式）。通过分别测量样品镀膜前后表面位形变化，利用原位对减方式获得薄膜残余应力面型分布情况。同样得益于我们独特的样品台设计和光路设计，保证镀膜前后数据点位置一一对应。4.深圳市速普仪器有限公司简介速普仪器（SuPro Instruments）成立于2012年，公司总部位于深圳市南山高新科技园片区，目前拥有北京和苏州两个办事处。速普仪器是国家高新技术企业和深圳市高新技术企业。公司拥有一群热爱产品设计与仪器开发的成员，核心团队来自中国科学院体系。致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供敏捷+精益级制备、测量和控制仪器，帮助客户提高产品的研发和生产效率，以及更好的品质和使用体验。速普仪器宗旨：致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供一流“敏捷+精益”级制备、测量和控制仪器。速普仪器核心价值观：有用有趣。