反射高能衍射仪

反射高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction）是观察晶体生长最重要的实时监测工具。它可以通过非常小的掠射角将能量为10～30KeV的单能电子掠射到晶体表面，通过衍射斑点获得薄膜厚度，组分以及晶体生长机制等重要信息。因此反射高能电子衍射仪已成为MBE系统中监测薄膜表面形貌的一种标准化技术。　　R-DEC公司生产的反射式高能电子衍射仪，以便于操作者使用的人性化设计，稳定性和耐久性以及拥有高亮度的衍射斑点等特长得到日本国内及海外各研究机构的一致好评和认可。特长 ◆可远程控制调节电压，束流强度，聚焦位置以及光束偏转◆带有安全闭锁装置◆镍铁高导磁合金磁屏蔽罩◆拥有高亮度衍射斑点◆电子枪内表面经特殊处理，能实现极低放气率◆经久耐用，稳定可靠◆符合欧盟RoHS指令 　　低电流反射高能电子衍射仪（Low Emission Reflection High-Energy Electron Diffraction）是利用微通道板技术，大幅减少对样品损伤的同时，并且保证明亮反射电子衍射图像的新一代低电流反射高能电子衍射仪。可以用于有机薄膜材料等结晶结构的分析研究。特长◆大幅度减少电子束对样品的损伤（相当于普通RHEED的1/500-1/2800）◆带有安全闭锁装置◆搭载高亮度微通道板荧光屏◆可搭载差动抽气系统◆kSA400 RHEED分析系统兼容◆符合欧盟RoHS指令

滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本著名高科技研究设备生产厂家R-DEC公司的新型反射高能电子衍射仪（绑定美国专用高级解析软件k400-FW）近期在西安的陕西师范大学投标中中标.近日将签定技术协议和外贸易合同. 该仪器主要用于实时监控MBE等制膜装置中成膜过程中结晶状态.对研制新材料具有极其重要价值.虽然该公司在世界范围内已经有三百多台业绩,但是在中国则鲜为人知.尤其是同时绑定美国专用高级解析软件k400-FW的导入方式在中国尚属首例.相信陕西师范大学使用这套绑定美国专用高级解析软件的新型RHEED将获得世界最高水准的RHEED像,相信它将帮助国家千人计划获得者刘生忠博士/教授在中国仍然得以使用世界一流设备继续从事世界最高水平的研究.预计这种绑定美国专用高级解析软件的新型RHEED将越来越受到中国用户的青睐.

X射线衍射是获取材料晶体类型、应力状况、择优取向等结构信息的一种重要检测方法。近年来，X射线衍射仪更是凭借着无损、便捷、测量精度高等特点被应用于诸多领域。随着科技的不断进步和市场竞争的加剧，X射线衍射仪生产企业也不断地研发新产品以提升自身竞争力，满足用户的多样化需求。值此年末之际，回顾2023，仪器信息网特对两款让人印象深刻的X射线衍射仪新品进行盘点，以飨读者。布鲁克D6 PHASER一体化台式X射线衍射仪布鲁克（Bruker）作为全球领先的分析仪器企业之一，在过去的几十年里，创造了一系列革新的产品，为科学和工业界用户提供支持。2023年6月，布鲁克正式推出D6 PHASER台式X射线衍射仪，这款产品不仅大大拓展了衍射仪除粉末衍射以外的分析潜能，还填补了传统台式衍射仪与落地式衍射仪之间的功能性差距。D6 PHASER可用于X射线粉末衍射反射与透射几何、掠入射衍射与反射法薄膜分析以及块体样品应力和织构分析。其X光管功率为600W和1200W，最小步进角度0.002°，测角仪精准度0.01°，分辨率0.03°。功能强大的同时，D6 PHASER还兼具着可操作性与灵活性。基于布鲁克简单易用的软件及其对XRD分析方法的广泛了解，D6 PHASER能够以直观的方式对用户进行指导，让用户无需经过培训即可上手。奥龙 组合多功能X射线衍射仪AL-Y3500丹东奥龙传承了中国射线仪器五十余年发展史，是一家射线仪器行业技术力量与综合实力雄厚的高科技企业。2022年4月，丹东奥龙通过“揭榜挂帅”的形式揭榜了国家发改委高端仪器设备关键核心技术攻关项目，以研制国产高精度X射线衍射仪为目标，重点解决关键核心部件“卡脖子”问题，攻克关键部件的产业化，实现X射线衍射仪生产自主安全可控。在此背景下，X射线衍射仪AL-Y3500于今年重磅亮相。AL-Y3500采用固态X射线发生器，极大提高了衍射仪测量结果的稳定性；金属陶瓷X射线管，具有散热性好、运行功率高（40kV×40mA、50kV×40mA）、使用寿命长等特点；衍射角驱动采用步进电机驱动+光学编码控制技术，测角仪内藏式设计；在衍射角度测量范围内，衍射角度线性度小于0.02°。作为一款高性能、高精度的国产X射线衍射仪，AL-Y3500可对金属和非金属的样品进行定性、定量、晶体结构分析，配置相应附件后还可进一步用来研究高温、低温对材料结构的影响，以及薄膜样品结构分析，金属材料织构、应力测量等。众所周知，仪器创新对于科技进步具有重要的推动作用。希望X射线衍射仪生产企业能积极研发、持续创新，推出更多具有特色和核心竞争力的产品，助推相关产业高质量、快速发展。

x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制，目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类：以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件；基于反射，全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件，还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片，其底层原理和晶体、光栅、波带片一样，都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片：kb、wolter、超环面镜… … 毛细管：玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜：抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说，反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期，并使反射界面等周期重复排列，相邻界面上的反射线有相同的相位差，就会发生干涉，如果相位差刚好为2pi的整数倍，则会干涉相长，得到强反射线。从布拉格公式可以看出：多层膜就是通过对d值的控制，来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面，目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有：磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺，即在基板上交替沉积金属和非金属层，通过选择材料，控制镀膜的厚度及周期的选定，实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα（183ev）用多层膜，d：10nm单层膜厚：1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射，弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到：周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制，将x光的塑形和单色统一起来。当然，这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时，从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到：长度为150mm的基底上，单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm，公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上，厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形；通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色；0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平！多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色，还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制，来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜，以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨：首先要选择对比度较低的镀膜材料，如be、c、b4c、或al2o3；其次减小膜的厚度，多层膜的厚度降为10~20å；最后增加镀膜层数，几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配；d/2d值的设计和控制；带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前，多层膜的主流应用方向和场景主要有：粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中，常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下，利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相；由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，尤其是需要将微束的x光，精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心，将多层膜镜片与微焦点x光源耦合，我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源，使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。可以看到：300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地，对于银靶，由于其能量更高，可以压缩倒易空间，在固定的2thelta角范围内，可以获得更多的衍射信息，这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据：多层膜耦合mo靶（左）和ag靶（右）曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中，泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后，一路用于激发超快x射线脉冲，也就是探针光；另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节，控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔，可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？如何同时兼顾以上的实验要求？都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标，所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合，然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑：激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸：10um 打靶产额：4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到：弯晶和多层膜的工艺控制精度很高，实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差，而是反射型器件的色差导致的，不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献，导致光斑较大。而各种组件的工艺误差，导致的强度不均匀分布，则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额：4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd，在单光子条件下，测量有无光学组件时的强度和能谱，可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中，大多数用户最为关注，同时也是对于实验最为重要的，主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到：典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平，而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是：毛细管并不具备单色的能力，虽然有效立体角大，但输出的是复色光。对于时间展宽的比较，很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果，所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片，光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444)，8kev对应的布拉格角约为70度，x光的衰减长度约为28um，对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片，因为它属于掠入射型的衍射组件，x光的衰减长度在um量级，对应的时间展宽甚至可以到10fs水平，因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件，光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管，光程差在10fs水平，对于多毛细管，位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的，光程差可达ps水平。小结1. 弯晶：单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低；2. 多层膜：单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高；3. 单毛细管：复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高；4. 多毛细管：复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景，对于非单色的超快应用，如超快荧光、吸收谱，毛细管可能更为合适，而对于追求单色的超快应用，如超快衍射，多层膜是比较好的选择，兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角（输出通量）三个核心指标！如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务！

Webinar仪器信息网：网络讲堂X射线衍射技术是通过对物质进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得物质的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。物质结构分析尽管可以采用中子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但X射线衍射技术是最有效、应用最为广泛的手段，应用范围已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中。仪器信息网将于2022年7月15日组织“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会。在X射线衍射分析中，不同靶材的特征辐射会激发与之对应的某些元素极强的荧光效应，引起测试数据整体背景偏高，弱衍射峰检测灵敏度降低，干扰样品的精确分析。马尔文帕纳科在锐影衍射仪上搭建了独特的高清光路，以准单色化入射光路模块BBHD或聚焦光反射镜模块配合全新的全波长能量色散检测器1Der，为用户提供全元素无荧光干扰的高质量衍射数据。高清光路技术适用于衍射仪中常用的铜、钴、钼、银等靶材，用户可根据样品情况自由选择靶材，获得最佳可能测试结果。此外，传统台式衍射仪受体积限制，一般仅用于常规粉末衍射测试。马尔文帕纳科新一代台式衍射仪Aeris可配备基于PreFIX预校准概念设计的薄膜掠入射附件和透射衍射附件，将样品测试范围拓展至多晶薄膜、高分子、药物等受困于择优取向的轻吸收样品，为空间受限的用户提供更多选择。7月15日（周五），马尔文帕纳科将参与仪器信息网网络讲堂“X射线衍射技术及应用进展主题网络研讨会”，由XRD产品经理王林博士为大家带来《X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展》为主题的报告，向您介绍不断发展的功能附件搭配PreFIX专利技术，解锁立式或台式XRD的新技能。主题网络研讨会现已开放报名通道，期待您的关注和参与！■ 会议日期：2022年7月15日（周五）■ 会议时间：09:30-17:00■ 报告时间：14:30-15:00■ 活动类型：网络会议直播，需提前注册可以通过微信公众号“马尔文帕纳科”在线报名免费会议~ 报告嘉宾介绍 王 林 博士中国区 XRD 产品经理马尔文帕纳科王 林 博士，马尔文帕纳科中国区XRD产品经理。2004年毕业于清华大学物理系获学士学位，2011年于澳大利亚University of Wollongong伍伦贡大学获得博士学位，博士期间研究方向为超导薄膜材料。毕业后即加入帕纳科公司，从事XRD应用研究及技术支持。微观世界大有可为We' re BIG on small!Info关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物理和结构分析，打造出客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生切实的经济影响。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如大程度地提高生产率、开发更高质量的产品及帮助产品更快速地上市。联系我们：马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱：info@malvern.com.cn官方网址：www.malvernpanalytical.com.cn收录于合集 #XRD 12个下一篇【网络研讨会】线上线下同步直播，金属行业X射线分析技术高级培训班

在超快时间尺度上获得物质的动力学演化过程一直是人们努力的重要方向。基于激光等离子体相互作用产生的飞秒硬X射线源由于具有脉宽短、亮度高和源尺寸小等突出的优点，可广泛应用于瞬态微成像/相衬成像、时间分辨吸收谱学和X射线衍射等实验研究中。其中，激光泵浦--超快X射线衍射的手段能为我们提供飞秒级时间尺度、亚埃级空间尺度上材料的结构动力学信息。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心光物理实验室L05组博士研究生朱常青（指导教师为原物理所陈黎明研究员、现上海交通大学物理与天文学院教授），利用L05组的高脉冲能量(100mJ)、低重频(10Hz)激光器，研制了一套飞秒时间分辨的X射线衍射系统。该装置工作在相对论的激光强度(2×1019W/cm2)下，可以有效地激发高Z金属材料的Kα射线，并且能够通过优化X射线多层膜反射镜，进一步提高X射线的聚焦强度。利用该装置对SrCoO2.5薄膜样品的瞬态结构进行了探测，结果表明该装置不仅可以用来分析样品的超快动力学行为，并且和KHz等小能量装置相比对于不同的特殊应用具有高度的灵活性。该装置有望将来在物理、化学和生物领域的超快动力学探测方面发挥重要作用。相关成果以“快速通讯”的形式发表于最近的Chinese Physics B上，并被选为该期的亮点文章。这也是该团队利用激光超快X射线源在成像和衍射应用方面，最新获得的创新成果。前序成果包括Rev. Sci. Instrum. 85 113304 (2014)、Chin. Phys. B 24 108701 (2015)等。该实验室装置的建成，也为物理所怀柔综合极端条件用户装置中的超快X射线动力学子系统（XD3）的建设，提供了有益的经验。该成果的取得也得到了XD3研制团队成员鲁欣副研究员、李毅飞博士和王进光博士的大力支持。这项工作及相关研究得到了国家重点研发计划、科学挑战计划、国家自然科学基金和中科院先导专项的支持。文章链接：http://cpb.iphy.ac.cn/EN/10.1088/1674-1056/ac0baf 图1. 超快X射线衍射装置示意图图2. 在光泵浦下超快X射线衍射信号随延时的变化：（a）泵浦光作用20ps后劳厄衍射斑的角移；（b）不同的泵浦-探针延时，所对应的光致拉伸度。

现代化商用多晶X射线衍射仪具备无损、便捷、测量精度高等很多优点，同时配备有先进的陶瓷光管、高精度的测角仪、高灵敏度的探测器以及各种分析计算软件，因此它的应用范围是非常广泛的，不仅可以实现材料物相的定性表征，还可以对很多参数实现定量化的分析。常规的分析包括：材料的晶型结构分析、点阵参数的测定、物相定量、晶粒尺寸和结晶度计算等，还可以对材料的宏观微观应力以及取向织构进行测定；同时还包括诸如小角散射、薄膜衍射、反射率测定以及微区分析等新的技术。而在X射线衍射分析表征中，样品的制备过程、仪器参数设定以及数据分析这三个步骤往往决定了X射线衍射数据结果的质量。本文主要从这三方面进行阐述，与大家分享下多晶X射线衍射的应用要点。一、样品制备X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量结果与样品的制备有很大关系，在进行材料的X射线衍射分析时应合理制备样品。样品制备主要分为粉末样品的制备和块状类样品的制备。1. 粉末样品首先要控制它的颗粒粒径，原则上要保证颗粒尺寸适中并且均匀，对于大多数样品来讲可以通过研磨加过筛的方式来实现；而对于受外力易产生晶体结构变化的样品而言，通常采用不研磨直接过筛的方式进行处理。在样品的整个研磨过程中要掌握研磨力度柔和均匀的原则，适中的粒度可以让样品中大部分或全部的晶粒参与衍射，从而可以获得反应样品真实晶体结构信息的实验数据；如果研磨不充分，会造成样品的粒度粗大，从而会引起参与衍射的晶粒数目减少，衍射强度降低，峰形变差，分辨率降低的情况；如果用力过度研磨，对材料的晶体结构会产生不同程度的破坏，衍射强度会降低，同时晶粒细化会带来衍射峰的宽化效应，不利于得到结构清晰的衍射谱图。至于研磨的程度，一般研磨到没有颗粒感，类似面粉的滑腻感即可，也不能研磨的过细。过筛这一步是为了保证样品粒径的均匀性，如果样品颗粒尺寸不够均匀，会产生一定的择优取向。图1是一个矿物样品的分析案例，红色谱图是未经研磨和未经过筛处理的样品，而黑色谱图是样品经过研磨和过筛处理的。从叠加图中可以明显看到：样品经过研磨过筛后，粒径尺寸适中且均匀，这就保证了参与衍射的晶粒数目。在X射线衍射谱结果中，经过处理的样品不论从衍射峰数目、强度、峰型和分辨率都要优于未处理的样品，从而确保了分析结果的真实性。图1 经过处理与未经过处理的矿物样品的叠加X射线衍射谱图在粉末样品的装填方面，需要准备的样品量一般在3g左右，最小不少于5mg。压片方法采用常规的正压法操作，在压片过程中让粉末样品最好能够铺满整个样品槽，关键要让粉末样品压平，如果样品表面不平整、存在凹凸起伏的情况，会导致出射的角度变大或变小，直接引起大角度的某些衍射峰偏移，还会造成入射X射线散射至任意方向，导致探测器接收到的峰值降低。这对于精修分析而言，会造成最终解析的晶体结构常数出现严重错误。压片过程中需要注意的是不要用力压太紧，否则容易影响样品的自由取向。2. 块状类样品从样品形态区分，常见的块状类样品有块状、板片状、圆柱状。在分析过程中需要把握样品的测试面面积、表面洁净度与表面平整程度。测试面的面积通常要大于1cm2，如果面积太小可以将几块样品粘贴在一起进行测试，同时样品的底面要与测试面相平行，从而保证衍射面的水平状态；在测试前，应该尽可能将测试面磨成平面，并进行简单的抛光，这样做不但可以去除金属表面的氧化膜，还可以消除表面的应变层，之后再用超声波清洗去除表面的杂质，保证测试面的平整光滑。二、仪器参数设置1. 扫描参数的设定X射线衍射的扫描方式主要分为步进扫描和连续扫描，步进扫描是将扫描范围按照一定的步进宽度（如常用的0.01度/步或0.02度/步）将整个扫描范围分成若干步，在每一步停留若干秒，并将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度，一般用于角度范围内的精细扫描，可以获得高质量的衍射数据结果，用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Rietveld全谱拟合精修等应用；而连续扫描是测角仪从起始2θ角度到终止2θ角度进行的匀速扫描，其具备较高的扫描效率。这里面有两个关键参数——步长和扫描速度。步长一般是根据衍射峰的半高宽来决定，最好要小于全谱中最尖锐衍射峰半高宽的1/2。步进扫描的停留时间或者连续扫描的扫描速度要根据步长（数据点间隔）进行设定，要搭配合适，遵循步长小扫速慢，步长大扫速快的原则。否则，在图谱中会出现基线噪声过大和上下波动增大的情况，会把一些可能的弱峰掩盖掉。图2是一个陶瓷样品的分析案例，采用连续扫描模式、5度/分钟的扫描速度分别使用0.01度/步和0.02度/步的步长进行分析测试，可以看出快速扫描速度配合稍大步长的分析效果要好于小步长；下图按照步长小扫速慢，步长大扫速快的原则进行测试，都可以较为准确的表征出晶体的结构信息，特别是慢速扫描的数据质量更高。图2 不同扫描速度与步长匹配得出的X射线衍射谱图对于扫描范围而言，表1列举了一些常见材料的扫描角度范围，对于需要进行精修的衍射数据截止扫描角度一般要到100度或120度。表1 常见材料的扫描角度范围扫描总时间的计算对于衡量总体测试时间成本以及合理选取扫描参数是很有必要的。步进扫描和连续扫描的计算如式（1）、式（2）所示：如从3度到90度使用步进扫描模式采集某样品的衍射谱，步长设定为0.02度/步，停留时间为0.2秒/步，则通过计算可以得到测量总时间为14.5分钟。连续扫描的总测量时间根据式（2）计算，但是实际的总测试时长还需要包括光源移动到起始角度的时间。2. X射线光源的参数设置（1）X射线管的管电压和管电流X射线管的工作电压一般为靶材临界激发电压的3~5倍，以铜靶为例，它的Kα能量为8.04KeV，为了获得靶材的有效激发，电压通常设置为40kV，这里需要说明的是，电压一般不能低于20kV，否则就不能对Cu靶的特征X射线进行有效激发。选择管电流时功率不能超过X 射线管的额定功率，较低的管电流可以延长X 射线管的寿命。除非特殊要求，通常X射线管使用的负荷不超过最大允许负荷的80%左右。（2）靶材的选择依据样品元素成分来合理地选择工作靶的种类，应保证样品中最轻元素（原子序数小于等于20的元素除外）的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2～4的话，那么X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象，不利于衍射的分析效果（比如分析Fe试样，应该尽量使用Co靶或Fe靶，如果采用Ni靶，则背底噪音会很高）。如果采用不同的靶材对相同材料进行分析，所获得的谱图相同吗？使用不同的靶材，首先其特征X射线波长是不同的，而材料晶体结构的晶面间距值是其固有的。根据布拉格方程可知，样品衍射峰的角度决定于实验使用的波长，因此，采用不同靶材测试相同材料所得衍射图谱中衍射峰的位置是不相同的、呈规律性变化的，与靶材的种类是无关的。（3）狭缝的选择狭缝的大小主要依据材料的表征目的以及探测器的类型来进行选择，原则就是在保证强度的情况下提高分辨率。一般的衍射仪配置有三种可变的狭缝（发散狭缝、防散射狭缝和接收狭缝），另外两个索拉狭缝的层间距是固定的。发散狭缝越大，衍射强度越高，但峰型的宽化越明显；防散射狭缝用于限制由于不同原因产生的附加散射进入探测器，有助于降低背景；接收狭缝越小，分辨率越高，强度越低，反之。分析测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝保持一致，接收狭缝尽量小，这样可以提高衍射谱的分辨率和信噪比，从而获得高质量的衍射结果，还可以起到保护探测器的作用。（4）样品放置高度的控制样品的放置高度对于获得高准确度的数据结果是非常重要的，高度的略微偏移都会对实验结果产生影响，具体来讲就是会造成衍射峰的位移以及衍射峰强度的变化。通过图3可以看出：低于正确的高度，衍射峰向左偏移，同时峰强降低；如果是高于正确的高度，衍射峰向右偏移，样品表面与防散射刀片的间隙更小，衍射峰强明显降低。图3 样品的不同放置高度所得到的衍射谱图三、数据分析1．获取的数据信息和物相定性分析首先，从X 射线谱的峰型中可以得到包括峰位、峰强以及峰型轮廓宽度形状的这些信息，通过衍射峰的峰位和峰强可以对物相进行定性定量分析，同时还可以通过计算获得点阵常数和晶体结构的相关结果；通过峰型轮廓宽度形状可以得到样品峰型的展宽，进而可以计算出晶粒尺寸和微观应力。物相定性分析是X射线衍射分析的基础，最重要的环节就是将样品谱图与标准卡片进行比对，以确定样品的物相组成。比对的过程中要遵循以下4点原则：（1）计算材料的晶面间距d值，这是材料晶体结构所固有的；（2）材料低角度的衍射线与标准卡片的匹配情况；（3）重点关注谱图中的强衍射线；（4）要尤为重视特征线。2．衍射谱比对功能的运用将衍射谱进行叠加比对是衍射数据分析中较为常用的一个方法，比如鉴定药物晶型结构的一致性，通常就采用谱图比对的方法进行晶型分析。在《药典》中明确规定判断两个晶态药物晶型状态的一致性，应满足“衍射峰数量相同、衍射峰强弱顺序一致、衍射峰角度误差范围在±0.2°内以及相同角度衍射峰相对峰强度误差在±5%内”这四个条件。以一批送检的降糖药为例，判断其晶型状态的一致性。首先对两种药物进行谱图叠加比对，如图4所示，可知这两个样品满足“衍射峰数量相同和衍射峰强弱顺序一致”这两个条件。图4 药物X射线衍射谱叠加图而后对两个样品进行衍射峰峰位和强度的定量比对，通过计算可以得出：两个样品的峰位一致，符合“二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2⁰内”的条件；同时相同位置衍射峰的相对峰强度存在偏差，有的甚至超过了15%，因此不符合“相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%内”的条件。表2 样品衍射峰的峰位和强度比较通过谱图定性比较和衍射峰的定量计算，比对结果满足前三个条件，但是晶粒生长方向存在差异造成相同角度衍射峰相对峰强度的误差超出了《药典》中给定的范围。X射线衍射谱的比对法可以为挑选药物晶型和优化药物生产工艺参数提供帮助。在分析表征过程中，需要根据样品特性以及表征目的把握好样品制备、仪器参数设置以及数据分析这三方面的要点，以获得准确、高质量的X射线衍射数据，充分发挥出多晶X射线衍射的技术优势，为科学研究、技术创新以及材料评价等方面持续提供强有力的数据支撑。附：作者简介黎爽，高级工程师，2008年就职于北科院分析测试研究所至今，主要应用电子显微镜、X射线衍射仪等大型科学工具作为表征手段，从事材料的电子显微分析、晶体结构表征以及相关科研工作。针对新材料的研究表征，建立了多种特色分析技术，涵盖了材料制备和分析测试表征等方向。特色分析技术广泛应用于日常科研工作中，已通过专业领域内多项能力验证和国家司法鉴定能力验证项目考核。

7月3日，中国散裂中子源（CSNS）高分辨中子衍射仪成功出束，开始带束调试，标志着高分辨中子衍射仪设备研制的成功。高分辨中子衍射仪是我国首台超高分辨中子粉末衍射仪，具备国际先进的超高分辨能力。谱仪样品位置处的中子飞行时间谱据悉，高分辨中子衍射仪由散裂中子源科学中心与北京大学深圳研究生院合作建设，也是CSNS第七台成功出束的合作谱仪。谱仪自2020年初开始设计建设，中国科学院高能物理研究所东莞研究部以及北京大学深圳研究生院相关部门通力协作，攻克设计、加工制备和安装调试等关键技术，解决设备研制、安装、调试和标定等技术难题，确保谱仪设计、研制、安装与调试工作按计划实施。高分辨中子衍射仪出束后，现场科研人员合影高分辨中子衍射仪将为基础研究以及应用研究提供一个突破传统结构分析极限的研究平台，为新材料、新能源、生物医药、电子信息等领域的研发提供支撑，推动并实现我国关键新材料研发的强有力发展。

毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究邵金发，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着自然科学的不断进步，诸多领域都朝着微观层面发展，人们对物质的分析随之深入到微区范畴。微束X射线衍射分析技术是一种无损分析微小样品或样品微区物相结构的有利工具，凭借着无损、微区、空间分辨率高等特点被应用于诸多领域中。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与X射线衍射分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线衍射仪。它利用毛细管X光透镜的特点，将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级，从而实现对小样品或者样品微区的物相分析，为解决金属文物、陶瓷文物等的无损微区物相分析提供了解决方案。1. 引言微束X射线衍射(micro-X-ray diffraction，µ-XRD)是一种可靠的、无损的物相结构分析技术，已被广泛应用于生物化学、材料科学、地球科学、应力分析等领域[1-6]。目前获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线衍射仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但是与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，导致获得的衍射信息变弱，难以达到理想的分析效果[3,4]。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于一焦点。因此可以以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[7]，且具有低的发散度，非常适合微小样品和样品微区物相结构无损分析的研究。目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪通过添加一个由微焦点X射线源和多毛细管X光透镜集成的附加模块实现μ-XRD分析的功能[8]；意大利LANDIS实验室开发了一个集成多毛细管半透镜的μ-XRD衍射[9,10]仪。但由于仪器均缺乏二维、三维自动控制平台，难以实现样品微小测量点的准确定位，更无法实现样品微区的二维μ-XRD分析。面向微小样品和样品微区µ-XRD分析的需求，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线衍射仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线衍射仪外观如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Cu靶，焦斑大小50 μm×50 μm）、毛细管X光透镜（Cu-Kα能量处束斑大小为100 µm）、接收狭缝、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25 mm2）、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、测角仪，XYZφ四维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。图1 微束X射线衍射仪的外观图控制程序的主界面具有微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光（micro energy dispersive X-ray fluorescence，μ-EDXRF）分析两种模式，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-XRD分析的需求，以便实现对感兴趣区域内物相分布的分析等相关问题。图2 微束X射线衍射仪控制程序的主界面与Si (4 0 0)的X射线衍射图3. 实验分析3.1 氮化钛薄膜的分析薄膜具有强大的性能，但同时也会因为各种内部或者外部因素而发生失效。因此，薄膜微观区域特征的变化对宏观尺度特征的研究具有重要的作用。本文选择TiN薄膜作为研究对象，以期了解薄膜中TiN晶相生长的择优取向并对其进行快速评估。该TiN薄膜的是利用金属真空蒸汽电弧离子源（MEVVA）先进行离子注入，再经磁过滤真空阴极电弧沉积系统（FCVA）气相沉积而成。被测样品如图3所示，A部分和B部分是TiN薄膜，C部分为304不锈钢衬底，其中A部分更靠近整个样品的边缘，感兴趣的区域标识在中间的矩形条框中（0.5 mm×5.0 mm）。由于图中各部分形状不规则，易被常规X射线仪器的射线束无差别的覆盖，因此在这里进行微区分析十分必要。图3 TiN薄膜与304不锈钢衬底以及被测位置图片在μ-EDXRF分析模式下，X射线管电压为30 kV，管电流为0.5 mA，X射线束与样品表面的夹角θ1和X射线探测器铍窗的中心线与样品表面的夹角θ2均为45°，探测器探测活时间为60 s，测量得到的μ-EDXRF光谱见图4。同时，选择如图3中所示的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。扫描步距为50 μm，每个点的测量条件与μ-EDXRF分析保持一致，每步的探测活时间为500 ms。经过数据处理，得到扫描区域内各元素的分布如图5所示。在µ-XRD分析模式下，X射线管的设置与µ-EDXRF分析模式下相同，测角仪2θ范围为10°~120°，步距角为0.1°，每步的探测活时间为1 s，测量得到的X射线衍射图谱如图6所示。图4 TiN薄膜测量点的μ-EDXRF光谱图5 TiN薄膜扫描区域中Fe和Ti元素的分布图6 TiN薄膜测量点的μ-XRD图从图4可以看出，TiN薄膜测量点a和b的主要荧光峰来自Ti元素，同时，测得的304不锈钢衬底的主要合金元素为Fe、Ni和Cr。通过荧光峰的强度可知，a点Fe与Cr的相对含量较b点高，而b点Ti的相对含量较a点高，即b点处沉积了更多的Ti。从图5中可以看出，从中部到边缘位置Ti的含量发生了明显的改变，这主要受沉积束流在304不锈钢衬底上的覆盖面积所影响，而这种含量的改变与薄膜物相的变化有一定的联系。图6的测量结果表明，在该TiN薄膜中TiN所呈现的取向分别为（1 1 1）、（2 0 0）、（2 2 0）和（3 1 1）。在a点中最强的衍射峰来自于TiN的（2 2 0）晶面；在b点中TiN的（1 1 1）晶面呈现为最强，而（2 2 0）晶面消失了。结合图5中的元素分布可知，Ti的含量在物相变化的过程中起到了重要作用，随着沉积Ti的增加，膜内积聚的内压力促进了相变。因此，使用本微束X射线衍射仪可以实现对TiN薄膜，尤其是镀在微小零件上的薄膜的定点性能监测。同时，借助本微束X射线衍射仪，可从元素组成、元素分布、物相组成几方面对薄膜的微区进行表征。可以帮助认识了薄膜微区的性质，并为宏观的薄膜失效或者薄膜强化提供了研究数据。3.2 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行物相二维μ-XRD分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象。调节样品台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域（图7）。选择图7中A（白釉），B（红彩）和C（绿彩）进行μ-XRD分析。µ-XRD分析的测量条件与上文保持一致，所得μ-XRD图如图8所示。从图8中可以看出，A点白釉XRD谱图在15 °~35 °之间出现一个驼峰，这是白釉在高温烧制过程中形成的非晶相所致；同时，经过对比ICCD PDF卡，A点白釉中主要存在的晶相为钾长石KAlSi3O8 (PDF 25-0618)、石英SiO2 (PDF 46-1045)和莫来石3Al2O32SiO2 (PDF 15-0776)等；B点红彩中主要存在的晶相为Fe2O3 (PDF 47-1409)和石英SiO2（PDF 46-1045)等；C点绿彩中主要存在的晶相为Pb8Cu(Si2O7)3 (PDF 31-0464)等。图7 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图8 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-XRD图此外，选择如图7中2 mm×2 mm的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-XRD二维扫描分析。该区域被划分为21×21个被测试点，扫描步距为100 µm，每个点的测量条件为：X射线管电压为30 kV，电流为0.5 mA，2θ探测范围为24.5°到30.5°，步距角为0.3°，每步探测活时间为0.8 s。由此得到的扫描总谱经数据处理得到的晶相分布图如图9所示。图9 扫描区域中Pb8Cu(Si2O7)3、3Al2O32SiO2、KAlSi3O8和Fe2O3的晶相分布4. 结论本实验室将毛细管X光透镜技术与X射线衍射分析技术相结合，设计和研发成一种新型微束Ｘ射线衍射仪。该微束Ｘ射线衍射仪具备无损分析微小样品和样品微区的物相结构的能力，且能实现样品微区中感兴趣区域的μ-XRD二维扫描。同时，该仪器还可实现样品的μ-EDXRF分析和μ-EDXRF二维元素分析，可为物相结构的研究提供了元素种类的参考信息，扩展了微束Ｘ射线衍射仪的功能。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。 参考文献[1] Lin C , Li M , Youshi K , et al. 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Enamel paint techniques in archaeology and their identification using XRF and micro-XRF[J]. Radiation Physics & Chemistry, 2016: S0969806X16300573.[6] Scrivano S, Ruberto C, B Gómez-Tubío, et al. In-situ non-destructive analysis of Etruscan gold jewels with the micro-XRF transportable spectrometer from CNA[J]. Journal of Archaeological Science: Reports, 2017, 16: 185-193.[7] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405. .[8] Berthold, C. , Bjeoumikhov, A. , & Lutz Brügemann. (2009). Fast XRD2 micro diffraction with focusing X-ray microlenses. Particle & Particle Systems Characterization, 26(3), 107-111.[9] Rotondo, G. G. , Romano, F. P. , Pappalardo, G. , Pappalardo, L. , & Rizzo, F. . (2010). 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日立分光光度计的衍射光栅技术 衍射光栅覆盖了从软X射线到远红外的各种波长，扩展了光谱仪中光学元件的应用领域。日立的衍射光栅在全球多个领域获得了高度评价。比如日本的国立基础生物学研究所的冈崎教授使用90cm*90cm的衍射光栅（刻有36条15cm*15cm的光栅格子）实现了一种人造彩虹，其强度是赤道处太阳光的20倍。此外，美国宇航局发射的探测卫星的极紫外分光光度计采用了日立变间距平面和凹面衍射光栅。 衍射光栅的原理图1衍射光栅衍射的过程衍射光栅是各种光学仪器的核心部件，是一种色散元件，可以将混合了不同波长的光（白光）分成单个波长的光（单色光）。其原理是根据衍射现象将入射处的白光分成不同波长的光，因此单色器中常用光栅作为色散元件。在单色器中，夹缝通常设置在光栅后面，选取特定波长的单色光。在凹面衍射光栅中，一般每毫米有几百或几千个凹槽，如图2所示。图2 凹面衍射光栅 光栅刻划机光栅刻划技术是世界上一种罕见的技术之一，使用机刻光栅能够制造出高质量的单色器。日立优异的衍射光栅刻制技术，能够将光栅刻槽精确到nm级别。光栅刻划机一般使用金刚石刀具，这样制作的光栅衍射效率高，同时凹槽设计具有像差校正功能。详细光栅种类和应用信息请参考：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/down_917717.htm 总结日立开发的反射平面光栅和凹面光栅致力于满足前沿科学领域的需求，丰富的产品线能够适应多样化的实际应用。

X射线衍射技术是通过对物质进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得物质的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。物质结构分析尽管可以采用中子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但X射线衍射技术是最有效、应用最为广泛的手段，应用范围已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中。为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告。 会议日程 报告嘉宾及报告内容（按报告时间排序）《原位X射线衍射技术及其应用》报告嘉宾：程国峰（中国科学院上海硅酸盐研究所研究员）报告摘要：原位X射线衍射结构表征技术，即在样品上加载温度场、电场、力场、磁场等外场，或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号，该技术可以应用在粉末衍射仪、单晶衍射仪、高分辨衍射仪、和二维衍射仪上，通过数据分析，就可以得到材料结构信息与温度、力、电、磁等的关系，电化学、电催化等反应的实时结构变化。本报告对原位X射线衍射技术及相关应用进行介绍。《安东帕全自动粉末X射线衍射仪先进技术及其应用介绍》报告嘉宾：郭健宁（安东帕(上海)商贸有限公司 应用工程师）报告摘要：自20世纪50年代以来，安东帕在X射线技术领域持续开展研发，1957年推出全球首台商业化实验室SAXS仪器Kratky camera。安东帕延续SAXS的创新精神，凭借着精密加工技术， 成为非环境XRD附件的市场领导者，有着最广泛的产品组合。后相继推出高亮度光源Primux系列，高精度多层膜光学元件和X射线衍射仪。本次报告介绍安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪- XRDynamic 500。这是一款多功能粉末衍射仪，提供全自动的和真空的光学器件以及自动化仪器和样品校准程序，结合了无与伦比的数据质量和最高的测试效率，使初学者和专家都可以轻松快速地收集高质量地XRD数据。《掠入射X射线衍射原理、测试方法及其应用》报告嘉宾：张吉东（中国科学院长春应用化学研究所研究员）报告摘要：掠入射X射线衍射是一种用于薄膜材料结晶结构表征的高级测试方法，具有可以消除或减小基底信号的影响、增强衍射信号、得到薄膜的三维结晶结构信息等优点，目前被广泛应用于功能薄膜材料的研究中。本报告将介绍掠入射X射线衍射的原理和测试方法以及数据分析方法，并结合其在有机高分子薄膜材料中的典型性结果展示该方法的应用。《布鲁克全新台式XRD-D6 Phaser跨界而来》报告嘉宾：王通（布鲁克(北京)科技有限公司 XRD销售经理）报告摘要：布鲁克全新台式XRD-D6 Phaser，突破了台式XRD的限制，对大型落地式仪器发起挑战，拥有与大型设备相同甚至超过大型设备的信号强度 原位变温测试、薄膜掠入射衍射、薄膜反射率、应力测试、织构测试、毛细管透射、甚至PDF测试这些以前只能在大型仪器上实现的功能，如今D6 Phaser都可以实现！本报告详细介绍了布鲁克新款D6 Phaser台式衍射仪的特点和功能。《XRD研究单晶超导薄膜过热熔化机制》报告嘉宾：饶群力（上海交通大学表面与性能分析平台副主任/研究员）报告摘要：在熔融织构法制备超导块材过程中，需要高质量的超导薄膜作为籽晶。具有高过热熔化能力的超导薄膜是这一制备工艺的关键。通过X射线衍射技术，揭示了过热熔化的微观机制，利用该机制成功制备了世界最大的单晶超导块材。《X射线原理及其应用技术》报告嘉宾：董学光（中铝材料应用研究院高级工程师）报告摘要：本报告主要涉及以下内容：X射线的发现；X射线的产生机制-普通X光；X射线的产生机制-同步辐射X光；X射线衍射应用技术；X射线衍射的核心原理；X射线应用举例；X射线残余应力测试技术难点解析。《基于XRD数据精修晶体结构模型的数学原理》报告嘉宾：贺蒙（国家纳米科学中心正高级工程师）报告摘要：晶体结构精修过程本质上是一个不断调整结构模型参数以使结构模型与XRD数据最为吻合的过程，本报告将讲述这一过程背后的数学原理。通过了解相关数学原理，加深对于结构精修本质的认识，了解单晶结构精修和Rietveld法粉末衍射结构精修的区别，并正确理解各种结构精修残差因子（R因子）的意义。《XRD数据分析--物相鉴定和定量分析》报告嘉宾：徐春华（国际衍射数据中心中国区首席代表）报告摘要：利用粉末X射线衍射仪来分析物相的种类和含量已经成为材料分析的重要手段之一，本报告主要围绕粉末XRD数据的分析展开，包含XRD数据物相分析的来源、物相鉴定方法和定量分析方法的介绍等。《X射线衍射技术在药品研发和申报环节中的应用》报告嘉宾：周丽娜（天津大学化工学院国家工业结晶技术研究中心高级工程师）报告摘要：2020年版药典通用技术方法0451明确指出单晶X射线衍射技术是检测样品成分与分子立体结构的绝对分析方法，它可独立完成对样品化合物的手性或立体异构体分析、及共晶物质成分组成及比例分析（含结晶水或结晶溶剂、药物不同有效成分等）、纯晶型及共晶物分析(分子排列规律变化）等。粉末X射线衍射法适用于对晶态物质或非晶态物质的定性鉴别与定量分析。常用于固体物质的结晶度定性检查、多晶型种类、晶型纯度、共晶组成、晶型稳定性等分析。报告将结合药物申报过程中的具体要求，重点介绍x射线衍射技术在药品申报过程中的应用。《X射线衍射技术的应用要点、常见问题以及解决方法》报告嘉宾：黎爽（北京市科学技术研究院分析测试研究所高级工程师）报告摘要：X射线衍射技术具备无损、便捷、测量精度高等优点，如今已成为研究人员获得材料晶体结构等信息的重要手段，已广泛应用于航空航天、地质、医药研发、新能源、化工等领域。在科研表征过程中，需要根据样品特性以及表征目的进行样品制备、仪器参数设置以及数据分析等相关操作。本次报告主要就X射线衍射技术在表征过程中的应用要点、常见问题以及解决方法进行介绍。 参会指南 1、进入会议官方页面（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年7月17日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（微信号：iamgaolingjuan 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：周老师（微信号：nulizuoxiegang 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

本着为国内客户提供高端的X射线/SXR/EUV产品及解决方案的想法，众星联恒再一次提高了我们的解决方案提供能力。经过长期的调研及深刻的讨论后，众星联恒与德国SIRIUS公司正式签署了代理协议，成为了SIRIUS在中国区的授权代理。Sirius公司成立于2015年，是一家材料科学和半导体行业X射线分析解决方案的提供商。作为一家独立的仪器集成商，Sirius不仅向同步辐射用户提供薄膜，表面和原位表征的完整实验室解决方案，还提供X射线半导体计量解决方案以及X射线衍射分析服务。Sirius可提供的解决方案：1. 实验室解决方案此套分析仪器集成了Huber的衍射系统和Eulerian CRADLE、及光子计数像素化X射线探测器。-可以在Linux操作系统或Windows 10上操作此实验室仪器。-该X射线衍射系统是为同步辐射用户量身定制的。-同步辐射实验前测试和教学2. 定制解决方案实验室表面衍射系统-软件和硬件集成了最新的2D探测器和X射线技术-微区衍射 -原位层生长的快速定性分析-平面x射线衍射多用途的薄膜分析装置，从亚纳米厚度到毫米的小样品-高分辨X射线衍射 -平面X射线表面衍射-掠入射荧光/ 反射率 用于四圆x射线衍射的Eulerial Cradle-结晶薄膜和大块样品-晶圆mapping可达200mm-倒易空间图-织构 / 应力3. X射线半导体计量系统专门用于研发实验室或中试线的X射线半导体计量学实验室设备，特别是化合物半导体，MEMS，高功率器件和后端工艺。-通过XRR, HRXRD和RSM, GID，晶圆Mapping进行薄膜计量。-样品台可支持大至200mm的晶圆或200mm x 200mm的刚性/柔性样品。-自动化测量和分析。-最先进的专有分析和测量软件。-设备尺寸：1.2m x 1.3m x 2.1mX射线薄膜分析是一种确定膜厚，结构参数，组成和应变的成熟技术。膜厚度范围可以从亚纳米到毫米。根据不同薄膜类型，将使用不同的X射线技术以确定感兴趣的参数。此前，众星联恒在系统集成方面提出了自主品牌桌面超快X射线诊断装置，如今Sirius的解决方案将会是我们在系统方案方面的有力补充。作为高端X射线组件及解决方案提供商，众星联恒将持续携手来自全球的高科技领域合作伙伴，为中国广大科研用户提供更加专业的服务和本地技术支持。

招项目编号：0762-2241CBNB3002招项目名称：北京航空航天大学宁波创新研究院X射线衍射仪等设备采购及安装项目项目实施地点：中国浙江省宁波市采购预算：子包一：人民币195万元；子包二：人民币180万元。采购用途：科研交货期：子包一：合同签订后 8个月内（含国定节假日）完成安装调试并验收合格。子包二：合同签订后 6个月内（含国定节假日）完成安装调试并验收合格。交货地点：宁波，北京航空航天大学宁波创新研究院指定地点招标产品列表（主要设备）：子包产品名称数量简要技术规格一X射线衍射仪1套1、该设备能够精确地对金属、陶瓷、粉末、薄膜等多晶样品进行物相定性定量分析、结晶度分析、晶胞参数计算、固溶体分析、晶粒大小分析、薄膜掠入射、薄膜反射率、微区分析、取向度分析、织构与应力分析。具体详见招标文件第八章。二扫描电镜1套1、电子枪：钨灯丝电子枪；2、样品室：宽度或者内部直径≥300mm, 高度≥200mm；3、样品室二次电子探测器；具体详见招标文件第八章。

2021年11月8日，日本理学发布两则公告：将推出适合材料质量控制的小型X射线衍射仪MiniFlex XpC，并在全球进行销售；此外，将开始在日本销售SMARTLAB STUDIO II 软件。理学自成立以来，向市场提供了很多有助于药物研发、新材料研究和新产品开发的X射线分析仪器。新推出的MiniFlex XpC，正是基于理学70年发展历程中积累的X射线技术而实现投产的，是更适合于适合材料质量控制的小型X射线衍射仪。MiniFlex XpC搭载了X射线衍射设备旗舰产品——“SmartLab”的要素技术，虽然是小型仪器，仍具有高分辨率、高精度、简便的性能优势。此外，新开发了样品加载装置，可与各自动化系统、样品搬运用机器人相连接。MiniFlex XpC标准配置筛选/质量管理软件——EasyX，使其的分析软件的操作更加简单，分析结果更加稳定。不论在线离线，都能够帮助工作人员提高品质管理现场的工作效率，尤其对制药、电子产品、电池材料、水泥等的筛选和品质管理非常有帮助。预计开始供货：2022年2月第一年度销售目标：100台（全球）MiniFlex XpC的主要特点：适用于品质控制的高耐用性、高精度样品卧式小型仪器；紧凑且大功率的新型X射线发生器；具有较大范围的高速一维检测器D/teX Ultra250；样品加载装置；角度分辨率和低角度测量能力可与高端机型相媲美；质量控制的优质软件EasyX；可连接各个自动化系统和样品传送机器人；作为在线设备，实现了世界最小级别的安装面积（约1平方米）。SmartLab Studio II 是一款集成软件，可使用全自动多功能X射线衍射仪 SmartLab 测量和分析获得的数据。 SmartLab Studio II 支持所有 X 射线分析任务，包括调整、测量、分析和报告。通过采用插件技术，将SmartLab所需的功能划分为多个插件。测量插件配备了“零件活动”，汇集了理学专家的专业知识，旨在即使初学者也能始终获得最佳数据；使用分析插件，任何人都可以轻松地沿着提供的流程条进行分析；为专家准备了解决方案树，并且还实施了一种易于执行更高级别分析的机制。SmartLab Studio II 的主要特点：实现从测量到分析和报告实现无缝操作的一个软件；除了定性、定量、微晶尺寸、Rietveld分析等粉末分析插件外，还支持反射率、锁定曲线、极值点、PDF等多种分析；便于数据可视化和集群分析等各种数据处理（SLS页面）；21 CFR Part11；支持数据完整性(SLS页面)；支持允许10台PC同时使用的网络许可证（SLS页面）。关于日本理学：理学的前身是理学电机制作所，创立于1923年，是世界上研制和生产Ｘ射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社，十年后1962年又创立理学电机工业株式会社，此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。发展至今，理学已经成长为X射线分析、测量和测试仪器行业的领先技术公司，主要专注于XRD（X射线衍射）和XRF（X射线荧光）设备，在全球拥有10,000多个客户，覆盖学术和研究机构以及半导体，电子设备、制药、钢铁和水泥等诸多行业。2021年1月6日，理学宣布美国凯雷与理学总裁兼首席执行官Hikaru Shimura先生达成协议，将成立一家新控股公司，共同收购理学全部已发行股份。收购后，凯雷将持有新控股公司约80%的股份，而Hikaru Shimura先生将持有新控股公司约20%的股份。

近日，浙江大学衢州研究院发布招标公告，预算475万元，采购1套X射线衍射仪和1套原位X射线衍射仪。其中，X射线衍射仪用于测定固体和粉末样品的晶体结构，织构及应力，进行物相的定性定量分析、结晶度分析；无机和高分子薄膜外延膜等样品的结晶性、织构和应力分析。原位X射线衍射仪用于变温条件下样品的原位X射线衍射分析；电池材料（包括软包电池）充放电过程中进行变温原位X射线分析；小角散射、对分布函数分析。招标项目基本情况如下：一 项目编号：QSZB-Z(H)-A22047(GK)LL二 项目名称：X射线衍射仪、原位X射线衍射仪三 预算金额：4750000元四 最高限价：3980000元五 采购需求：序号名称数量单位是否允许采购进口产品1X射线衍射仪1套是2原位X射线衍射仪1套是六（功能或者目标）、质量、安全、技术规格、物理特性等要求：X射线衍射仪：1、X射线光源1.1、X射线发生器部分：1.1.1、最大输出功率：≥3kW；1.1.2、最大输出电压：≥60KV；1.1.3、最大输出电流：≥60mA；1.2、X射线光管部分：1.2.1、X射线光管：Cu靶，陶瓷光管，功率不小于1.8kW；1.2.2、焦斑大小：不大于0.4x12mm，点线焦斑两个出口；1.2.3、寿命不少于两年或4000小时；1.2.4、X射线防护：安全联锁机构、剂量优于国际，辐射量小于1μ Sv/h；2、测角仪部分2.1、q/q立式测角仪，样品水平放置，且测样时不会倾斜；2.2、2q转动范围：0°≤2q≤160°；2.3、测角仪半径：≥285mm；2.4、可读最小步长不低于0.0001°，角度重现性不低于0.0002°；2.5、验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.02°；2.6光路各器件，均带有智能识别标记，可被衍射仪自动识别；测角仪具有全自动调整程序,可进行全自动实时光路调整，避免人工操作误差；3、探测器部分：需为以下几种探测器之一：3.1、能量色散阵列探测器：子探测器不少于15×190个，单个探测器的像素尺寸不大于75µm；线性范围不低于4x107cps，最小背景不高于0.1cps；扫描方式：零维模式（点探测器），一维模式（阵列探测器），二维模式（面探测器）；探测器能量分辨率：探测器本身能量分辨率优于380eV，通过探测器本身的能量分辨率可以完全分辨Kα,Kβ射线，获得单色Ka衍射谱线，可以通过探测器能量窗口的调整采用单色的Kβ开展衍射；3.2、矩阵探测器：最大计数：≥3x1010cps；99%线性范围：≥6.5x109 cps；矩阵像素数至少255*255，大于65000个；独立单元像素大小为55µm；具有0维（点探测器），1维（阵列探测器模式），2维（面探测器模式）三种工作模式，由计算机自动切换，无需人工调整硬件；3.3、高速半导体阵列探测器：能量分辨率≤20%；单道动态范围≥106cps；动态范围108cps；探测器通道≥256；探测器窗口面积≥384 mm2；具有高强度和高分辨测试两种测试模式；4、光路部分4.1、入射光路三光路系统：粉末、薄膜、高分辨平行光自动三光路系统，高分辨平行光由平行光+单色Ka1系统（如Ge（220））构成，光束发散度优于31弧秒；或由多功能智能入射光路模块+独立高强度高分辨单色器构成，高分辨单色器发散度优于27弧秒；4.2、衍射光路系统：采用聚焦光路与平行光路，切换采用全自动计算机控制；4.3、采用全光路自动狭缝系统：包括自动防散射狭缝、自动发散狭缝、自动接收狭缝；4.4、准直系统：最少提供2mm，1mm，0.5mm，0.3mm准直器；5、样品台5.1、自旋样品台带不少于48位的自动进样装置，不少于96个样品架；5.2、五轴尤拉环薄膜样品台；5.3、进口单晶硅样品架不少于5个；国产单晶硅样品架不少于20个；空气敏感样品架（金属类不少于5个，塑料类不少于20个）；6、仪器控制和数据采集系统6.1、计算机：四核主频3.0GHz以上，8G 内存，1T HD，CD-RW，27寸液晶显示器，网卡；6.2、仪器控制和数据采集软件；7、应用软件：要求提供以下应用分析软件：7.1、自动物相检索软件；7.2、已知结构的定量相分析以及无标样定量分析软件；7.3、粉末数据指标化、结构精修；7.4、薄膜反射率软件、高分辨衍射分析；7.5、薄膜高分辨分析软件；7.6、织构分析软件；7.7、应力分析软件；8、国产水冷8.1、工作要求：连续工作，供水流量满足发生器要求；8.2、控温精度：≤±2℃；8.3、进水温度：可调，保证主机正常运转；9、技术支持以及售后服务9.1、仪器到货前，协助采购人进行安装前的准备工作,提供实验室建设安装资料并作相应的指导。仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后1周内执行安装调试直至达到验收指标。中标人免费提供全套专用安装工具，并由原厂工程师免费安装；9.2、仪器安装后，安装工程师为用户提供现场培训。仪器使用一段时间后，中标人派应用工程师提供一周现场培训，培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等，解决疑难问题，所有费用由中标人承担。培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等。在厂家实验室提供5人次免费培训，培训免费，差旅费用户自理，时间不少于5天；9.3、安装验收后24个月整机免费保修，X射线光管保修叁年；9.4、如果仪器出现故障，在接到维修服务的请求后，仪器公司工程师应在4小时内作出应答；必要时，在72小时内到达现场；9.5、提供有关的设备硬件、软件说明书两套；9.6、中标人提供的随机专用软件应具有自主知识产权（或软件产品厂商授权书），用户享有该软件的终身使用权。中标人承担免费为用户提供升级的义务；10、工作条件10.1、工作温度：15°C-25°C；10.2、相对湿度：≤75％；10.3、仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作；11、仪器及制造商必须满足的相关国际、国内安全标准，提供相关安全证明。原位X射线衍射仪（核心产品）1、X射线光源1.1、X射线发生器部分：1.1.1、最大输出功率：≥3kW；1.1.2、最大电压：≥60KV；1.1.3、最大电电流：≥60mA；1.2、X射线光管部分：1.2.1、X射线光管：Cu靶陶瓷光管一支，功率不小于1.8kW，Ag陶瓷光管一支，功率不小于2.2kW；1.2.2、焦斑大小：不大于0.4x12 mm，点线焦斑两个出口；1.2.3、寿命不少于两年或4000小时；1.2.4、X射线防护：安全联锁机构、剂量优于国际，辐射量小于1μSv/h；2、测角仪部分2.1、q/q立式测角仪；2.2、2q转动范围：0°≤2q≤160°；2.3、测角仪半径：≥285 mm ；2.4、可读最小步长不低于0.0001°，角度重现性不低于0.0002°；2.5、验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.02°；2.6光路各器件，均带有智能识别标记，可被衍射仪自动识别；测角仪具有全自动调整程序,可进行全自动实时光路调整，避免人工操作误差；3、探测器部分：需为以下三种之一：3.1、二维阵列探测器，有效探测器面积77.2 mm×38.6mm，子探测器个数大于1,030*514=529,420，单个探测器的像素不大于75*75µm；线性范围不低于4x109cps，最小背景不高于0.1cps；零维（点探测器）、一维（阵列探测器）、二维（面探测器）三种工作模式，软件上选取任意像素及范围，并设置测量模式，无需任何硬件操作；探测器可实现0度/90度自由旋转；3.2、一维能量色散探测器与二维CdTe重元素半导体高性能矩阵探测器的组合（一维能量色散探测器需满足：能量分辨率≤340 eV (Cu Kα)，能量分辨功能可用于铜、钴、钼、银等多种靶材辐射，2q方向通道数127，2q方向通道宽度70微米，最大计数： 3.8x107 cps）；二维CdTe探测器需满足：计数矩阵≥501×465像素，像素大小60×60微米，最大计数2.4*1011cps，99%线性范围3.9*109cps，对Ag Kα效率100%）；3.3、高速全能矩阵探测器（Ag靶和Cu靶Kα效率均不小于50%，能量分辨率≤20%；单道动态范围≥106 cps；动态范围108cps；探测器通道≥256；探测器窗口面积≥384mm2；具有高强度和高分辨测试两种测试模式）；4、光路部分4.1、入射光路双光路系统：4.1.1、光路一：Bragg-Brentano几何粉末衍射聚焦光路（包括Cu与Ag靶光源）；4.1.2、光路二：包括对应Cu靶光源和银靶光源的透射式粉末衍射聚焦光路；4.1.2.1、对应Cu靶光源：平板和毛细管样品：采用Ge（111）聚焦单色器的高分辨透射式粉末衍射聚焦光路；4.1.2.2、对应Ag靶光源：配置多层膜聚焦镜透射式粉末衍射聚焦光路；4.2、采用全光路自动狭缝系统：包括自动防散射狭缝、自动发散狭缝、自动接受狭缝；4.3、微区准直系统：最少提供2mm，1mm，0.5mm，0.3mm准直器；4.4、动态光学系统：包括样品上方全自动高度调整防空气散射罩，程序控制自动发散狭缝，测试过程中程序自动调整有效照射面积；5、样品台5.1、旋转反射与透射样品台；5.2、毛细管样品台，配置不少于1000根不同尺寸的毛细管；5.3、高低温样品台：第三方优质高低温样品台（低温段：液氮温度到至少600度，配置真空系统；高温段：室温-至少1600度，配置真空系统）；5.4、变温原位电池充放电附件：5.4.1、优质变温充放电附件；5.4.2、变温充放电附件可做软包（透射）电池和纽扣电池（可分开成纽扣和软包两个变温充放电附件）；5.4.3、充放电附件变温范围：低温段：-40到室温，高温段：室温-100度；且低温到高温可以连续程序变温； 6、仪器控制和数据采集系统6.1、计算机：四核主频3.0G Hz以上，8G 内存，1T HD，CD-RW，27吋液晶显示器，网卡；6.2、仪器控制和数据采集软件；7、应用软件：要求提供以下应用分析软件：7.1、自动物相检索软件；7.2、最新数据库；7.3、已知结构的定量相分析以及无标样定量分析软件；7.4、粉末数据指标化、结构精修；8、国产水冷：满足仪器长时间运行；8.1、工作要求：连续工作，供水流量满足发生器要求；8.2、控温精度：≤±2℃；8.3、进水温度：可调，保证主机正常运转；9、技术支持以及售后服务9.1、仪器到货前，中标人协助采购人进行安装前的准备工作,提供实验室建设安装资料并作相应的指导。仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后1周内执行安装调试直至达到验收指标。中标人免费提供全套专用安装工具，并由原厂工程师免费安装；9.2、仪器安装后，中标人安装工程师为用户提供现场培训。仪器使用一段时间后，派应用工程师提供一周现场培训，培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等，解决疑难问题，所有费用由中标人承担。在厂家实验室提供5人次免费培训，培训免费，差旅费用户自理，时间不少于5天；9.3、安装验收后24个月内，整机免费保修，X射线光管保修叁年；9.4、如果仪器出现故障，在接到维修服务的请求后，仪器公司工程师应在4小时内作出应答；必要时，在72小时内到达现场；9.5、提供有关的设备硬件、软件说明书两套；9.6、中标人提供的随机专用软件应具有自主知识产权（或软件产品厂商授权书），用户享有该软件的终身使用权。中标人承担免费为用户提供升级的义务；10、工作条件10.1、电力供应：单相220V（±10%），50Hz；10.2、工作温度：15°C-25°C；10.3、相对湿度：≤75％；10.4、仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作；11、仪器及生产商必须满足的相关国际、国内安全标准；11.2、射线防护标准：参照中国射线防护豁免证明。七 获取招标文件1. 时间：2022年7月11日至2022年8月1日，上午00:00至12:00，下午12:00至23:59（北京时间，线上获取法定节假日均可，线下获取文件法定节假日除外）2. 地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）3. 方式：供应商登录政采云平台（https://www.zcygov.cn）在线申请获取采购文件（进入“项目采购”应用，在获取采购文件菜单中选择项目，申请获取采购文件）。4. 售价（元）：0八 提交（上传）投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年8月1日13:30:00（北京时间）投标地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）开标时间：2022年8月1日13:30:00（北京时间）开标地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）/杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼（求是招标会议室4）九 对本次招标提出询问、质疑、投诉请按以下方式联系1. 采购人信息名称：浙江大学衢州研究院地址：衢州市九华北大道78号项目联系人（询问）：黄老师项目联系方式（询问）：0570-8015192质疑联系人：钱老师质疑联系方式：0570-80106822. 采购代理机构信息名称：浙江求是招标代理有限公司地址：杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼项目联系人（询问）：陈宵、王娜项目联系方式（询问）：0571-87666119质疑联系人：余水星质疑联系方式：0571-81110356质疑邮箱：jdkh@qszb.net【近期会议推荐】会议日程2022年7月15日“X射线衍射技术及应用进展”网络会时间报告题目报告嘉宾09:30--10:00Rietveld结构精修原理及应用程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员10:00--10:30安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理10:30--11:00粉末XRD数据分析---物相鉴定徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表11:00--11:30二维衍射技术的最新进展杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理11:30--12:00X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师11:30--14:00午休14:00--14:30毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究程琳 北京师范大学 教授14:30--15:00X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:00--15:30X射线衍射仪使用要点分享余娜 上海科技大学 高级工程师15:30--16:00赛默飞实时XRD技术及原位应用进展居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家16:00--16:30如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师16:30--17:00激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用陈黎明 上海交通大学 教授参会方式（手机电脑均可听会）1、官网免费报名（点击此处链接或扫描下方二维码，报名听会）；2、报名成功，通过审核后您将收到通知；3、会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。扫一扫，进入会议页面免费报名听会

X射线衍射技术是通过对物质进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得物质的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。物质结构分析尽管可以采用中子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但X射线衍射技术是最有效、应用最为广泛的手段，应用范围已渗透到物理、化学、材料科学以及各种工程技术科学中。为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2022年7月15日召开“X射线衍射技术及应用进展”网络会议，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法，以及材料科学、药物研发等热点应用领域分享报告。会议日程2022年7月15日“X射线衍射技术及应用进展”网络会时间报告题目报告嘉宾09:30--10:00Rietveld结构精修原理及应用程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员10:00--10:30安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理10:30--11:00粉末XRD数据分析---物相鉴定徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表11:00--11:30二维衍射技术的最新进展杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理11:30--12:00X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师11:30--14:00午休14:00--14:30毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究程琳 北京师范大学 教授14:30--15:00X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:00--15:30X射线衍射仪使用要点分享余娜 上海科技大学 高级工程师15:30--16:00赛默飞实时XRD技术及原位应用进展居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家16:00--16:30如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师16:30--17:00激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用陈黎明 上海交通大学 教授报告嘉宾及报告内容（按报告时间排序）报告嘉宾：程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员报告题目：《Rietveld结构精修原理及应用》报告摘要：目前对材料结构演化的表征普遍采用离位手段，这是一种对撤除温度、压力等诱导因素后的样品进行的表征，它虽具有借鉴意义，但只能给出材料的终态结构，而无法获得真实变化过程的准确信息。原位X射线衍射技术可以得到温度、气氛等对材料晶体结构影响的实时动态信息，该方法可以直观地反映结构的变化过程，是目前最先进的结构相变及结构演化的研究手段。本报告将结合具体实例，阐述原位衍射技术原理及其在材料研究中的应用。报告嘉宾：李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理报告题目：《安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500》报告摘要：本次报告介绍安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪- XRDynamic 500。这是一款多功能粉末衍射仪，提供全自动的和真空的光学器件以及自动化仪器和样品校准程序，结合了无与伦比的数据质量和最高的测试效率，使初学者和专家都可以轻松快速地收集高质量地XRD数据。报告嘉宾：徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表报告题目：《粉末XRD数据分析---物相鉴定》报告摘要：物相鉴定是粉末XRD数据分析的基本分析之一，物相鉴定分析必须调用比对标准的衍射卡片即PDF卡片。国际衍射数据中心ICDD致力于收集、编辑、出版、发行PDF卡片已有80多年的历史，主要用于材料的物相鉴定和定量分析。本报告主要围绕粉末XRD数据的物相鉴定的原理、分析方法、数据质量等方面讲解。报告嘉宾：杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理报告题目：《二维衍射技术的最新进展》报告摘要：二维衍射功能是衍射仪发展的趋势之一，也极大的促进了很多应用领域的快速发展。二维衍射的普及和发展得益于近些年二维探测器以及光源技术的发展。 本报告将探讨二维衍射技术的最新硬件和软件技术，并介绍二维衍射应用的最新成果和实例。报告嘉宾：周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师报告题目：《X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用》报告摘要：近年来，关于药品晶型的研究被越来越多的药物研发者所重视。在药物晶型开发过程中，x射线衍射技术作为一种重要的晶型分析手段常被用于药物晶型的定性定量分析，特别是在对于药物稳定性的考查、多晶型及共晶筛选、结晶度分析，不同晶型定量分析等方面都有广泛的应用。报告嘉宾：程琳 北京师范大学 教授报告题目：《毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究》报告摘要：本报告介绍本实验室研制的两种毛细管聚焦的微束X射线衍射仪的特点及其应用研究。第一种微束X射线衍射仪是利用毛细管聚焦的50W小功率的X射线衍射仪的特点及其应用研究，分析样品的微区直径在30微米～100微米；第二种是利用毛细管微会聚透镜的特点，建立一种自适应束斑的X射线衍射分析。实现分析样品的焦斑直径在0.5mm～5mm的点光源的X射线衍射分析，既能实现0.5ｍｍ的微区分析，也能实现大面积的常规分析，并介绍这种自适应束斑的X射线衍射分析的应用研究。报告嘉宾：王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理报告题目：《X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展》报告摘要：在X射线衍射分析中，不同靶材的特征辐射会激发与之对应的某些元素极强的荧光效应，引起测试数据整体背景偏高，弱衍射峰检测灵敏度降低，干扰样品的精确分析。目前，马尔文帕纳科在锐影衍射仪上搭建了独特的高清光路，以准单色化入射光路模块BBHD或聚焦光反射镜模块配合全新的全波长能量色散检测器1Der，为用户提供全元素无荧光干扰的高质量衍射数据。高清光路技术适用于衍射仪中常用的铜、钴、钼、银等靶材，用户可根据样品情况自由选择靶材，获得最佳可能测试结果。台式衍射仪受体积限制，传统上仅用于常规粉末衍射测试。马尔文帕纳科新近发布了台式衍射仪Aeris上基于PreFIX预校准概念设计的薄膜掠入射附件和透射衍射附件，将样品测试范围拓展至多晶薄膜、高分子、药物等受困于择优取向的轻吸收样品，为空间受限的用户提供更多选择。报告嘉宾：余娜 上海科技大学 高级工程师报告题目：《X射线衍射仪使用要点分享》报告摘要：第一部分：实验室仪器介绍；第二部分：具体举例介绍实验过程中学生容易遇到问题的地方以及对应的解决方法；第三部分：介绍上科大XRD实验室原位测试相关的工作。报告嘉宾：居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家报告题目：《赛默飞实时XRD技术及原位应用进展》报告摘要：粉末X射线衍射 (XRD) 是材料实验室常用的现代分析技术，能够准确获得详细的材料结构和物相信息。作为通用型仪器，XRD的常规的功能以及应用已经逐渐在高校、研究机构以及一些工业用户中普及，近年来越来越多的用户关注到原位应用。 本报告将介绍赛默飞的实时XRD技术，及其在原位测试方面应用进展。报告嘉宾：董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师报告题目：《如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？》报告摘要：1. 金属材料晶体学取向-织构概念？ 2. 为什么要研究织构？ 3. 有哪些方法能够测试织构，优势、劣势如何？ 4. X射线织构计算最底层的“代码”是什么？ 5. 面心立方金属中常见的织构有哪些？有怎样的演化规律？ 6. 什么是X射线衍射原位拉伸？其技术怎样？报告嘉宾：陈黎明 上海交通大学 教授报告题目：《激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用》报告摘要：X射线光源具有很高的时空分辨能力，对物质的瞬态结构和超快动力学过程研究意义重大。目前由于电子的库伦效应，激发辐射源的电子束密度较小，导致要么是连续的辐射（X光管）不能满足超快诊断的要求，要么辐射装置体积庞大、造价昂贵（如同步辐射），加上较长的泵浦-探针同步精度制约了其在超快领域的应用。飞秒激光驱动的台面化超快X射线源具有超亮、极短、精确同步等特征，是传统光源在超快领域的有力补充，成为领域重要的研究热点。我们长期致力于激光超快X射线领域的国际难点问题研究，揭示了制约辐射源品质提升的根源，在X射线产生效率、信噪比等方面突破了多项瓶颈，创造性地提出了多项新的物理机制（概念）并通过实验予以验证，从而开拓了系列具有重要应用价值的超强极短X射线光源，源品质参数引起了领域广泛关注并已经应用于国家重大科技基础设施建设之中。其在超快成像、超快衍射中的飞秒时间分辨能力，已经得到实验了验证。这些成果和用户装置，可广泛应用于物质的瞬态结构和超快动力学研究之中。参会方式（手机电脑均可听会）1、官网免费报名（点击此处链接或扫描下方二维码，报名听会）；2、报名成功，通过审核后您将收到通知；3、会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。扫一扫，进入会议页面免费报名听会

详细信息 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目-公开招标公告 河南省-新乡市 状态：公告 更新时间： 2023-07-11 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目-公开招标公告 中小微企业融资申请 项目概况 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目招标项目的潜在投标人应在登录河南省公共资源交易中心（http://www.hnggzy.net/）获取招标文件，并于2023年08月02日09时00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号：豫财招标采购-2023-545 2、项目名称：河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目 3、采购方式：公开招标 4、预算金额：11,000,000.00元 最高限价：11000000元 序号 包号 包名称 包预算（元） 包最高限价（元） 1 豫政采(2)20230842-1 包一：X射线光电子能谱仪 8000000 8000000 2 豫政采(2)20230842-2 包二：双光路超高能量分辨率X射线衍射仪 3000000 3000000 5、采购需求（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） 5.1采购内容：序号 采购物品名称 是否可投进口产品 计量单位 数量包一1 X射线光电子能谱仪 是 台 1包二1 双光路超高能量分辨率X射线衍射仪 是 台 1注：包括但不限于货物的购置、安装、调试、验收、培训、质保期内外服务及其他伴随服务等，具体内容详见招标文件。5.2交货期：合同签订后180个日历天内5.3质量标准：合格5.4质保期：自验收合格后1年 6、合同履行期限：合同签订后至质保期结束 7、本项目是否接受联合体投标：否 8、是否接受进口产品：是 9、是否专门面向中小企业：否 二、申请人资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、落实政府采购政策满足的资格要求： 无； 3、本项目的特定资格要求 3.1根据《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号)的规定，对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商，拒绝参与本项目政府采购活动；采购人或代理机构查询渠道：通过“信用中国”网站（http://www.creditchina.gov.cn/）“信用服务”→“失信被执行人”→跳转至“中国执行信息公开网（http://zxgk.court.gov.cn/shixin/）”查询企业，通过“信用中国”网站（http://www.creditchina.gov.cn/）“信用服务”→“重大税收违法失信主体”查询企业，通过“中国政府采购网”网站（www.ccgp.gov.cn）中查询“政府采购严重违法；3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商（投标人），不得参加同一合同项下的政府采购活动。供应商（投标人）需出具承诺函，格式自拟。3.3若所投产品为进口产品，需提供制造商或国内总代理商对于本项目的授权和售后服务承诺函。 三、获取招标文件 1.时间：2023年07月12日 至 2023年07月18日，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:55（北京时间，法定节假日除外。） 2.地点：登录河南省公共资源交易中心（http://www.hnggzy.net/） 3.方式：投标人需要完成信息登记及CA数字证书办理后，凭CA数字证书（CA密钥）登录市场主体系统按网上提示自行下载招标文件及相关资料（详见http://www.hnggzy.net/公共服务-办事指南），未按规定在网上下载招标文件的，其投标将被拒绝。 4.售价：0元 四、投标截止时间及地点 1.时间：2023年08月02日09时00分（北京时间） 2.地点：河南省公共资源交易中心远程开标室（http://www.hnggzy.net/） 五、开标时间及地点 1.时间：2023年08月02日09时00分（北京时间） 2.地点：河南省公共资源交易中心远程开标室(二)-2 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次招标公告在《河南省政府采购网》、《河南省电子招标投标公共服务平台》、《中国招标投标公共服务平台》、《河南省公共资源交易中心门户网站》上发布， 招标公告期限为五个工作日 。 七、其他补充事宜 1.执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》[财库（2020）46号]；2.执行《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）；3.执行《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库[2017]141号）；4.执行《关于进一步加大政府采购支持中小企业力度的通知》（财库[2022]19号）；5.执行关于印发节能产品政府采购品目清单的通知（财库〔2019〕19号）；6.执行关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知（财库〔2019〕18号）；7.本项目采用“远程不见面”开标方式，不见面开标大厅网址为http://www.hnggzy.net/，投标人无需到河南省公共资源交易中心现场参加开标会议，投标人应当在招标文件确定的投标截止时间前,登录不见面开标大厅签到解密等。8.不见面服务的具体事宜请查阅河南省公共资源交易中心网站“办事指南”专区的《河南省公共资源“智慧交易”平台-不见面开标大厅投标人操作手册V1.0.doc》。9.投标人编制投标文件时，应根据招标文件相应要求，涉及营业执照、资质、业绩、获奖、人员、财务、社保、纳税、各类证书等内容，必须在河南省公共资源交易中心市场主体信息库中已登记的信息中选取。未在市场主体信息库中登记的上述内容，不作为评标依据。投标人应及时对河南省公共资源交易中心市场主体信息库的相关内容进行补充、更新。 八、凡对本次招标提出询问，请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称：河南师范大学 地址：河南省新乡市建设东路46号 联系人：王老师 联系方式：0373-3326357 2.采购代理机构信息（如有） 名称：河南正禄招标代理有限公司 地址：郑州市郑东新区通惠路与白沙路交叉口东盛广场9层01号 联系人：张华 联系方式：0371-53301569 18237166651 3.项目联系方式 项目联系人：张华 联系方式：0371-53301569 18237166651 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：X射线衍射仪,X光电子能谱 开标时间：2023-08-02 09:00 预算金额：1100.00万元 采购单位：河南师范大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：河南正禄招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目-公开招标公告 河南省-新乡市 状态：公告 更新时间： 2023-07-11 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目-公开招标公告 中小微企业融资申请 项目概况 河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目招标项目的潜在投标人应在登录河南省公共资源交易中心（http://www.hnggzy.net/）获取招标文件，并于2023年08月02日09时00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号：豫财招标采购-2023-545 2、项目名称：河南师范大学2023年离子液体研究平台建设采购项目 3、采购方式：公开招标 4、预算金额：11,000,000.00元 最高限价：11000000元 序号 包号 包名称 包预算（元） 包最高限价（元） 1 豫政采(2)20230842-1 包一：X射线光电子能谱仪 8000000 8000000 2 豫政采(2)20230842-2 包二：双光路超高能量分辨率X射线衍射仪 3000000 3000000 5、采购需求（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） 5.1采购内容：序号 采购物品名称 是否可投进口产品 计量单位 数量包一1 X射线光电子能谱仪 是 台 1包二1 双光路超高能量分辨率X射线衍射仪 是 台 1注：包括但不限于货物的购置、安装、调试、验收、培训、质保期内外服务及其他伴随服务等，具体内容详见招标文件。5.2交货期：合同签订后180个日历天内5.3质量标准：合格5.4质保期：自验收合格后1年 6、合同履行期限：合同签订后至质保期结束 7、本项目是否接受联合体投标：否 8、是否接受进口产品：是 9、是否专门面向中小企业：否 二、申请人资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、落实政府采购政策满足的资格要求： 无； 3、本项目的特定资格要求 3.1根据《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号)的规定，对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商，拒绝参与本项目政府采购活动；采购人或代理机构查询渠道：通过“信用中国”网站（http://www.creditchina.gov.cn/）“信用服务”→“失信被执行人”→跳转至“中国执行信息公开网（http://zxgk.court.gov.cn/shixin/）”查询企业，通过“信用中国”网站（http://www.creditchina.gov.cn/）“信用服务”→“重大税收违法失信主体”查询企业，通过“中国政府采购网”网站（www.ccgp.gov.cn）中查询“政府采购严重违法；3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商（投标人），不得参加同一合同项下的政府采购活动。供应商（投标人）需出具承诺函，格式自拟。3.3若所投产品为进口产品，需提供制造商或国内总代理商对于本项目的授权和售后服务承诺函。 三、获取招标文件 1.时间：2023年07月12日 至 2023年07月18日，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:55（北京时间，法定节假日除外。） 2.地点：登录河南省公共资源交易中心（http://www.hnggzy.net/） 3.方式：投标人需要完成信息登记及CA数字证书办理后，凭CA数字证书（CA密钥）登录市场主体系统按网上提示自行下载招标文件及相关资料（详见http://www.hnggzy.net/公共服务-办事指南），未按规定在网上下载招标文件的，其投标将被拒绝。 4.售价：0元 四、投标截止时间及地点 1.时间：2023年08月02日09时00分（北京时间） 2.地点：河南省公共资源交易中心远程开标室（http://www.hnggzy.net/） 五、开标时间及地点 1.时间：2023年08月02日09时00分（北京时间） 2.地点：河南省公共资源交易中心远程开标室(二)-2 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次招标公告在《河南省政府采购网》、《河南省电子招标投标公共服务平台》、《中国招标投标公共服务平台》、《河南省公共资源交易中心门户网站》上发布， 招标公告期限为五个工作日 。 七、其他补充事宜 1.执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》[财库（2020）46号]；2.执行《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）；3.执行《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库[2017]141号）；4.执行《关于进一步加大政府采购支持中小企业力度的通知》（财库[2022]19号）；5.执行关于印发节能产品政府采购品目清单的通知（财库〔2019〕19号）；6.执行关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知（财库〔2019〕18号）；7.本项目采用“远程不见面”开标方式，不见面开标大厅网址为http://www.hnggzy.net/，投标人无需到河南省公共资源交易中心现场参加开标会议，投标人应当在招标文件确定的投标截止时间前,登录不见面开标大厅签到解密等。8.不见面服务的具体事宜请查阅河南省公共资源交易中心网站“办事指南”专区的《河南省公共资源“智慧交易”平台-不见面开标大厅投标人操作手册V1.0.doc》。9.投标人编制投标文件时，应根据招标文件相应要求，涉及营业执照、资质、业绩、获奖、人员、财务、社保、纳税、各类证书等内容，必须在河南省公共资源交易中心市场主体信息库中已登记的信息中选取。未在市场主体信息库中登记的上述内容，不作为评标依据。投标人应及时对河南省公共资源交易中心市场主体信息库的相关内容进行补充、更新。 八、凡对本次招标提出询问，请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称：河南师范大学 地址：河南省新乡市建设东路46号 联系人：王老师 联系方式：0373-3326357 2.采购代理机构信息（如有） 名称：河南正禄招标代理有限公司 地址：郑州市郑东新区通惠路与白沙路交叉口东盛广场9层01号 联系人：张华 联系方式：0371-53301569 18237166651 3.项目联系方式 项目联系人：张华 联系方式：0371-53301569 18237166651

中国学生在哈佛大学做博士后研究发现　　人工界面改写光的反射和折射定律　　光的折射和反射定律是几何光学的基础。但是美国哈佛大学物理学家用一系列实验演示了光线的传播可以不遵从这些经典定律。这意味着，或许有一天当你用一块平面镜端详自己容貌时，看到的却是哈哈镜的变形效果。　　光在不同介质中的传播速度不一样。当一束光从空气中斜射向水中，光束的传播方向会发生改变，这就是所谓的折射现象。它的准确表述即折射定律是很多年前由物理学家斯涅尔、数学家笛卡尔以及费马确立的。这一定律表明，光线在界面的折射角仅由光在两种物质中的传播速度决定。而早在古希腊时期由欧几里德发现的反射定律更简单：光的反射角等于入射角。　　经典的反射和折射定律都很自然地认为一个界面仅仅是区分两种物质的理想边界，换句话说，是两种介质而不是它们的截面影响了光的传播。哈佛大学研究人员的创新在于意识到界面可以成为决定光的传播的因素。他们的实验表明，精巧设计的界面能够干预光的传播。　　研究人员利用硅片和空气界面处一层薄薄的金属阵列来演示一系列违背经典反射和折射定律的现象。这个阵列中的每个组成单元都类似微小的英文字母“V”，其大小和间距都远小于光的波长以及入射光束横截面的尺寸。这些“V”字形的单元的大小、夹角和朝向都不同，这样设计是为了控制光波和不同单元的相互作用时间：每个金属“V”都类似一个光的陷阱，能够将光波“囚禁”一段时间再释放出来。　　阵列的设计使得这个“囚禁”时间沿界面从右向左线性增加，这样即使垂直入射，光束不同部分经历不同的时间延迟，透射以及反射光束就不再沿着垂直于界面的方向传播了。而当光以倾斜的角度入射，按不同的“界面”设计，反射和折射光可以被操纵朝向任何方向。反射角不一定等于入射角，反射光甚至可以被“反弹”回光源方向，而不是像一般情况那样折向远离光源方向。这就是平面镜可以有哈哈镜的效果的原因。　　这项成果2日发表在美国新一期《科学》杂志上，第一作者虞南方目前在哈佛大学工程和应用科学学院做博士后研究，虞南方2004年本科毕业于北京大学电子学系，2009年在哈佛大学获博士学位。　　利用界面来控制光束不同部分的时延是一个具有革新意义的概念。虞南方告诉新华社记者，他们已用这种人工界面产生了“光涡旋”，这种奇异的光束在空间里螺旋前进，因而可以用来操纵旋转微小的悬浮颗粒。他预计，这一概念将衍生出一系列有用的光学元件，比如可以纠正相差的超薄平面聚焦镜片、可以采集大范围入射阳光的太阳能汇聚装置。哈佛大学目前已就这一成果提出专利申请。

6月28日，布鲁克AXS衍射仪新品发布会隆重召开，正式面向用户推出新一代D6 PHASER台式X射线衍射仪，吸引近4500人观看了仪器信息网视频号的直播。布鲁克X射线衍射仪开发团队揭晓D6 PHASER在过去的几十年，布鲁克创造了一系列革新的分析仪器，为科学界和工业界用户提供支持。2009年，布鲁克发布了D2 PHASER X射线衍射仪，发布之初即在用户群体中引起强烈反响。之后，布鲁克又陆续发布了一系列升级版本，例如可选配的自动进样器和线性阵列探测器LYNXEYE XE-T。现在，布鲁克正式推出D6 PHASER台式X射线衍射仪，不仅大大拓展了衍射仪除粉末衍射以外的分析潜能，还填补了传统台式衍射仪与落地式衍射仪之间的功能性差距。鲁克专家团队介绍新品布鲁克AXS X射线衍射应用专家唐红杰博士介绍新品D6 PHASER可配备高达1200 W的高压发生器，其性能足以挑战传统的落地式X射线衍射仪。高功率加上较小的测角仪半径，使这款设备的信号强度相比于之前的D2 PHASER提高了四倍以上。此外，仪器的检出限和定量极限是之前的两倍，且测量与样品周转时间大大缩短，这将使用户极大受益。该设备的X射线管由内部冷却回路进行冷却，不再需要外部水冷机，大大降低了安装使用要求，并保持原有的生态足迹，同时降低获取成本。而对于实验室已配备冷却回路的用户，还可选择继续使用其现有的冷却设施。信号强弱的一个关键因素在于探测器。D6 PHASER可搭配使用布鲁克LYNXEYE系列探测器的全部三个成员，包括SSD 160-2、LYNXEYE2和LYNXEYE-XE-T。能量分辨型的XE-T探测器，能够有效地分离Kβ和Kα辐射，而无需传统的金属滤光片，在增加有用信号的同时，大大消除杂散信号。另外，这三款探测器均可分别在0D、1D和2D模式下工作。多功能性和优异的数据质量是D6 PHASER的标志性特色。首先，在初级光路光学器件方面，它允许基于狭缝或平行光配置下的测试。借助于动态防散射遮挡屏和可变探测器开口，D6 PHASER支持动态光束优化下的测量。在该模式下，用户只需简单输入样品尺寸，系统即可完成必要的调整。此外，D6 PHASER配备专用的初级和次级光路光学器件，可进行Bragg Brentano几何形态以外的测量，比如毛细管和掠入射几何，以及X射线反射。为确保D6 PHASER能够应对各种各样的样品和实验，布鲁克不仅设计了多款样品台，还设计了一款全新的机械与电气连接接口，不仅用户能够轻松地添加当前可用的样品台并自主切换，也使布鲁克日后能更容易地进行样品台开发。对于标准粉末衍射，D6 PHASER提供了一个位置的旋转台和多位旋转进样器，新型的多位进样器最多可支持12个样品。此外，布鲁克还开发了一款新型样品台，它既支持标准的反射式测量，也支持平面样品透射测量。该仪器的另一项创新在于全新的毛细管样品理念。毛细管可装在固定的或可细调的样品台上，之后可被磁设备位于中心的旋转器上。如果测量温度要求超出了实验室当前的温度条件，D6 PHASER可支持安东帕的BTS 150和BTS 500样品台，以便在-10至150摄氏度、以及室温至500摄氏度条件下测试样品。D6 PHASER的通用样品台结合了高精度的样品倾斜与高度调节模块，以便用户能够完成残余应力、X射线反射和掠入射衍射等材料研究测量。这款样品台可用作一系列附加部件的安装平台，包括用于小型晶圆片的真空指形吸盘和专利的phi模块用于织构测量。当然，phi模块还可支持Bragg Brentano反射几何中的常规粉末衍射测量，真正使得该样品台变成通用性的。此外，布鲁克还投入了大量努力来提升用户体验。当用户走近D6时，首先会看到一个触摸屏，用于显示仪器的当前状态。开门、启动发生器和启动测量模板均可直接通过触摸屏操作来完成。对于更细致的研究，可以使用熟悉的DIFFRAC.SUITE软件来控制D6 PHASER、评估测量结果，并以与大型落地式机器相同的方式来呈现测量结果。总的来说，D6 PHASER是一款功能强大、应用广泛的台式X射线衍射仪。其平台化设计，将使得布鲁克能够在未来很多年利用更多的工具和附件来扩展台式概念，不断推动台式XRD超越标准的粉末衍射。

在现代科学研究和工业应用中，精确的物质性质测量是至关重要的。特别是在材料科学、光学工程以及生物医学领域，透射测量与反射测量技术的应用日益增多，它们在各自的领域内发挥着不可替代的作用。透射测量是指测量光线通过物质后的强度变化，以此来分析物质的特性；而反射测量则是基于光线打到物质表面后反射回来的光强变化进行分析。这两种测量技术虽然操作原理不同，但都旨在通过光与物质的相互作用来揭示物质的内在属性。一、透射测量与反射测量的比较分析透射式和反射式分光光度计均能利用光源的闪烁特性，覆盖360至750纳米范围内的全部波长光线进行照射。通过对透射光或反射光的测量，这些设备能够创建出色彩的量化图谱（即色彩“指纹”）。在反射光谱中，主要波长决定了颜色的属性。紫色、靛蓝及蓝色属于短波段，波长介于400至550纳米之间；绿色处于中波段，波长在550至600纳米；而黄色、橙色及红色表示长波段光。对于光亮增白剂（OBA）和荧光剂这类特殊物质，它们的反射率甚至可以超过100%。反射式分光光度仪通过照射光源至样本表面并记录以10纳米步长测得的反射光比例，以此来分析颜色。这种方法适用于完全不透明的物质，通过反射光的量化，可以准确测量其色彩。而配备透射功能的分光光度仪则是通过让光穿透样本，使用对面的探测器来捕获透过的光。这一过程中，探测器会测量透射光的波长及其强度，并把它们转换成平均透射率的百分比，以量化样本的特性。尽管反射模式能够用于分析半透明表面，但准确了解样本的透明度是必须的，因为这直接关系到最终数据的准确性。二、样品确实不允许光线穿透吗？测量透射率与评估不透明度并不总是等同的，因为不透明度涉及两个方面：是否能遮挡视线穿过的表面或基质，以及材料允许光线通过的程度。通常，您可能会认为您的手是不透光的，从某种角度来看，这是正确的。然而，当您把手电筒紧贴手掌并开启时，会发现光线能够从手的另一侧透射出来。半透明与透明材质的本质区别半透明材料允许光线穿透，却不允许清晰的视线通过。举个例子，经过蚀刻处理的浴室塑料门便是半透明的。相比之下，透明材料，如普通的玻璃板，可以让人从一侧清楚地观察到另一侧的物体。三、实际应用及解决方案考虑到涂料，当其涂布于墙面时，其不透明性足以覆盖下层材料，阻止透视效果。但要准确评估涂料的不透明度，我们需采用对比度分析法。一旦应用于基底，涂料通常表现出高不透明度，使得Ci7500台式色差仪成为其测量的理想工具。至于塑料，虽然肉眼看来我们可能无法通过塑料样本看穿，但它们可能具备一定的光透过性。比如，外观不透明的塑料瓶，在未经测试前其真实透光性难以判断。以过氧化氢瓶为例，其内容物若暴露于阳光下会迅速分解，因此这类瓶子通常呈棕色，以屏蔽阳光。然而，置于强烈光源下，这些瓶子是能透光的。鉴于成本考虑，过氧化氢瓶的制造尽量保持不透明。在纺织品的应用上，选择分光光度仪时需考虑具体的使用场景。美国纺织化学师与印染师协会（AATCC）推荐将样品折叠至四层以确保不透明度的测量。这一方法对于测量厚实的织物如灯芯绒裤或棉质卷料足够有效，但对于透明或薄的半透明尼龙材料，采用其他量化技术可能更为合适。请记住，在测量特定允许一定光线透过的纺织品时，按照ASTM的203%遮光测试标准，必须使用具备透射功能的分光光度仪进行测量。Ci7600台式分光光度仪、Ci7800台式分光色差仪和Ci7860台式色差仪均支持透射和反射模式测量，它们为需要同时评估不透明与半透明样本的应用场景提供了理想解决方案。这些设备能够执行三种主要测量方式：①直接透射测量：针对完全透明的样本设计，如塑料拉链袋和清晰的玻璃板。②全透射测量：适合那些允许光线穿透但视线模糊的半透明样本，比如橙汁、洗涤液以及2升容量的塑料瓶。③雾度测量：针对那些能够散射光线的半透明样本，如汽车尾灯的塑料覆盖件，这类样本散射红色光线，而不直接显露灯泡和灯丝。若您的需求仅限于测量完全不透明的表面，Ci7500台式色差仪或许更符合您的需求。然而，如果您的主要测量对象为不透明表面，偶尔也需测量一些允许光线透过的物体，那么具备透射测量功能的设备，如Ci7600台式测色仪或更高端的型号，将是更合适的选择。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

2018年，《Science》评选出“年度十大科学突破”，MicroED微晶电子衍射技术便是其中之一。这一技术采用高能电子束，可以在纳米级晶体颗粒上产生足够强的衍射信号。不需要进行单晶培养，只需要微小尺度（~100 nm）的粉末晶体样品就足以产生电子衍射图案供晶体结构解析，大大降低了对晶体样品在形状、尺寸、纯度方面的要求，可以帮助研发人员摆脱对单晶的依赖。“英雄”需有用武之地 ——MicroED技术应用场景MicroED技术是一个普适性的晶体结构解析方法，原则上说，有机小分子、盐、水合物、共晶等晶体结构相对简单的体系，以及金属-有机框架材料（Metal-Organic Framework， MOF）、共价有机框架材料（Covalent-Organic Framework， COF）、多肽，甚至蛋白质等复杂晶体体系，都可以通过MicroED获取其晶体结构。当然，样品需要是晶体，这是测试的前提。过去需要经过漫长培养单晶过程才能获取的晶体结构，现在依靠MicroED技术，可快速得到解析结果，大大加速了新药研发进程。MicroED，是当之无愧的“科学突破”。晶泰科技MicroED微晶电子衍射平台晶泰科技开发的高度自动化的MicroED晶体结构解析平台, 无需单晶培养，仅需要少量（mg）粉末样品，最快可在1天内完成高精度的晶体结构测定，至今已成功完成100多个小分子药物的晶体结构解析。● MicroED微晶电子衍射平台应用场景● 晶体结构解析● 绝对构型判定● 盐与共晶区分● 混合物组分结构测定● 同分异构确定● 技术优势 (对于理想样品）● 无需单晶培养● 1mg样品消耗量● 1天完成样品结构解析● 95%以上解析成功率● 100%绝对构型解析● 测试过程案例分享● 案例 1：盐与共晶区分——盐酸育亨宾成盐位点确定在药物固体形态研究中，常常需要确定API分子与配体分子之间的相互作用，例如在盐型/共晶筛选时，研发人员需要确定获得的样品究竟是盐还是共晶。如果样品是盐，还需要进一步确定具体的成盐位点。而直接观测到氢原子位点则可以帮助研发人员解决这些问题。可我们该如何判断氢原子位点呢？传统方法：传统的固态表征手段的弊端在于难以确定API与配体分子是否发生质子转移以及具体的转移位点，同时由于氢原子对于X射线的散射能力非常微弱，较难通过单晶XRD解析直接观测到氢原子所在。晶泰方法：由于氢原子对电子有较强的散射能力，因此相比于传统方法，MicroED技术的优势则是更易于定位氢原子，从而判断API分子与配体之间是否形成盐或者共晶，如果成盐还可确定API分子的成盐位点，方便快捷。通过MicroED解析即可确定下图中所指氮原子被质子化，从而确定盐酸育亨宾的成盐位点。盐酸育亨宾成盐位点确定● 案例 2 ：手性样品绝对构型判定——某手性样品绝对构型解析准确判断手性药物分子的绝对构型是药物研发过程中的关键步骤。很多项目需要通过晶体结构解析来研究其所合成的药物分子的准确构型。传统方法：通过单晶XRD解析样品晶体的绝对结构来获知其中API分子的绝对构型，这样的难点在于需要培养大尺寸高质量的样品单晶，而这对于很多药物分子是非常困难的。晶泰方法：晶泰科技利用MicroED技术，其优点是可以直接基于粉末样品进行晶体结构解析，很好地解决了单晶XRD解析中必须培养大尺寸单晶的难题。通过结合动力学精修，不需要更改现有MicroED实验流程，不需要任何额外的实验步骤，也对样品数据没有任何额外需求，只需要额外的3-5天计算所需时间即可获取手性样品的绝对构型。手性样品绝对构型解析流程

由中国物理学会 X 射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的全国 X-射线衍射学术大会暨国际衍射数据中心(ICDD)研讨会是X-射线衍射技术最专业、最全面的学术会议。该系列学术会议每三年举办一次。本次为第13届该研讨会，于7月28日至8月1日在兰州组工大厦顺利召开，共吸引到约400多位国内外X射线专家从业者及仪器厂商与会，堪称业内一次盛会。 此次会议共安排学术报告129个，分大会和分会报告进行分享和交流。其中根据涉及前沿领域，设立了4个分会场，包括：衍射理论和方法、新材料和衍射应用、薄膜和低维材料、工业应用及其它。另外，为满足广大X射线衍射从业者的需求，特别安排了4个专题报告的培训班，涉及残余应力分析、织构测量、小角X射线散射等，得到了与会代表的一致好评。大会现场 作为有着100多年历史，从事X射线设备研发、生产、销售一体的仪器厂商，岛津企业管理(中国)有限公司受邀参加了此次会议。并带来了X射线全线产品展示，包括X荧光光谱技术、电子探针显微镜、X射线衍射技术、X射线光电子能谱技术，受到了与会代表的广泛关注。岛津展位关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

CPB仪器与测量栏目最新发文：基于177.3nm激光的真空紫外光调制反射光谱仪，此装置将有望成为高效无损地探测宽禁带半导体材料电子能带结构高阶临界点的有效光学表征手段，并广泛用于超宽禁带半导体材料及其异质结的电子能带结构研究。光调制反射光谱是通过斩波器周期性地改变泵浦光源对样品的照射来测量半导体材料反射率相对变化的一种光谱分析技术。由于所测差分反射率作为能量的函数在材料电子能带结构的联合态密度奇点附近表现出明显的特征，光调制反射光谱已成为研究具有显著电子能带结构的半导体、金属、半金属及其微纳结构和异质结等材料联合态密度临界点的重要实验技术之一。光调制反射光谱中所使用的泵浦激光的光子能量一般要高于被研究材料的带隙，随着第三代宽禁带与超宽禁带半导体材料相关研究和应用的不断深入，需要更高能量的紫外激光作为光调制反射光谱的泵浦光源。目前国际上已报道的光调制反射光谱系统中，配备的泵浦光最大光子能量约5 eV，尚未到达真空紫外波段。因此，迫切需要发展新一代配备高光子能量和高光通量的泵浦光源的光调制反射光谱仪，使其具备探测超宽带隙材料的带隙和一般材料的超高能量临界点的能力。中科院理化所研制的深紫外固态激光源使我国成为世界上唯一一个能够制造实用化深紫外全固态激光器的国家，已成功与多种尖端科研设备相结合并取得重要成果。此文详细介绍了由中科院半导体所谭平恒研究员课题组利用该深紫外固态激光源搭建的国际上首台真空紫外光调制反射光谱仪（图1）的系统设计和构造，将光谱仪器技术、真空技术、低温技术与中科院理化所研制的177.3 nm深紫外激光源相结合，同时采用双单色仪扫描技术和双调制探测技术，有效避免了光调制反射光谱采集中的荧光信号的干扰，提高了采集灵敏度。该系统将光调制反射技术的能量探测范围从常规的近红外至可见光波段扩展至深紫外波段，光谱分辨率优于0.06 nm，控温范围8 K~300 K，真空度低至10-6 hPa, 光调制反射信号强度可达10-4。通过对典型半导体材料GaAs和GaN在近红外波段至深紫外波段的光调制反射信号的测量对其探测能力进行了性能验证（图2）。此装置将有望成为高效无损地探测宽禁带半导体材料电子能带结构高阶临界点的有效光学表征手段，并广泛用于超宽禁带半导体材料及其异质结的电子能带结构研究。该系统基于中科院半导体所承担的国家重大科研装备研制项目“深紫外固态激光源前沿装备研制（二期）”子项目“深紫外激光调制反射光谱仪”，目前已经初步应用于多种半导体材料在深紫外能量范围内的能带结构和物性研究，并入选《中国科学院自主研制科学仪器》产品名录，将有望在推动超宽禁带半导体材料的电子能带结构研究、优化超宽禁带光电子器件的性能方面发挥重要作用。图1. 深紫外激光调制反射光谱仪图2. 177.3 nm（7.0 eV）激光泵浦下的GaAs在1.2 eV至6 eV内的双调制反射光谱及对应能级跃迁

事关安危，辨别危险物质有妙招Sep.20.2021布隆迪经济首都布琼布拉市中心发生连环爆炸袭击事件！“据中国驻布隆迪大使馆日前消息，9月20日晚19时左右，布隆迪经济首都布琼布拉市中心发生连环爆炸袭击事件 。袭击者向人群密集处投掷了至少3枚手榴弹，其中2枚在前中央市场附近的停车场爆炸，1枚在加贝市场爆炸。布官方称袭击造成至少2人死亡，多人受伤。”(图片仅作示意)如今，世界范围内的爆炸事件频发，为了保障人们生活和国家的安全，对于爆炸物，未知粉末以及海关违禁品等的检测是不可缺少的。对于此类物品的检测，常见的方法有拉曼和红外光谱法，但是这两种检测方法都有一定的局限性，如无法进行非透明物质检测，掺杂质毒品检测困难，热激发源容易引起爆炸等。目前利用X射线光谱的相关检测技术已经逐渐成熟，并被广泛使用。奥林巴斯的XRD衍射仪有助于执法人员顺利完成工作，因为这些衍射仪可以对各种物质进行定性和定量的相分析，可分析的物质包括毒品、爆炸物/危险物，以及需由法医专家和海关人员分析的材料。这款分析仪带有一个用于处理样品的独特系统，因为无需完成复杂的样品准备工作，因此操作人员可以方便地将分析仪运送到不同的地点。多类样品检测，样品制备极其重要不同的应用会对样品处理提出不同的要求。奥林巴斯XRD衍射仪提供了可由用户灵活选择的样品舱，从而可最大程度地减少样品准备和装载的工作量。样品振荡器可使工作人员方便地完成样品的装载工作。对于非含能材料，建议其粉末粒度要小于150 μm，或可被研磨到这个程度。当样品不能被研磨（如：爆炸物）、样品量少于 10 mg、液体，或有些潮湿时，我们建议用户使用旋转样品舱（图1）。旋转样品舱的样品池很容易装配，而且可被存放起来，以便日后进行分析。（左）奥林巴斯旋转样品舱的样品池可被方便地装配，还可被贴上标签，以方便归档工作。（右）可以简单直接地将样品装载在旋转样品舱中。使用奥林巴斯XRD衍射仪，化繁为简，效率至上少量样品：≤15mg样品制备简单：不需技能熟练专业人员快速完成采集：几分钟之内可获得分析结果易携带：电池供电，坚固耐用机身设计，无移动部件独立操作：无需水冷装置及大型外置电源无需持续维护：XRD衍射仪可以持续正常地工作，很少出现停工现象自动分析：内置的SwiftMin软件可以自动给出检测结果接下来，我们可以通过几个案例，来了解不同样品检验可能会遇到的问题、需求以及解决策略：案例分析①：安保——爆炸材料鉴别警察和安保部门需要一种安全可靠的分析技术用来快速分析可疑爆炸物，奥林巴斯XRD衍射仪是理想选择，独特的高低含量爆炸材料XRD指纹图谱信息有助于鉴别未知和可疑材料。可快速辨别爆炸物及其前体物质辨别和量化不纯的和稀释的爆炸物及其前体物质分析有机和无机晶体材料，而不考虑它们的反射光谱或成键类型不需要热源就可以对样品进行分析可以使用取样旋转器安全地分析含能样爆炸材料XRD指纹图谱案例分析②：安保——毒品检测大多数非法药品都混合有填充材料或掩蔽剂。很多在现场或实验室使用的分析仪（如：红外线拉曼光谱仪）都不能对这些不纯的物质进行辨别。而使用奥林巴斯的便携式X射线衍射分析仪，则既可以辨别又可以量化这些非法物质。下图显示，这个样品中除了含有非法药品：可卡因（Cocaine）和脱氧麻黄碱（即冰毒，Methamphetamine），还含有数量可观的石膏（填充材料，Gypsum）。使用红外光谱法，不能将这种不纯的药品辨别为可卡因或冰毒。使用奥林巴斯的X射线衍射技术，则不仅可以将其辨别为非法药品，还可以对其进行定量分析，从而有助于完成进一步的调查。在现场快速辨别和量化受控物质及其前体化学物质辨别和量化不纯的和稀释的受控物质及其前体物质分析潮湿的样品使用奥林巴斯X射线衍射技术分析的受控物质案例分析③：法医取证——未知粉末鉴别法医取证专家常使用各种分析技术鉴别公安或者安全部门提供的未知粉末，奥林巴斯XRD衍射仪提供了从无机物到有机物、天然材料到人工合成材料的数据库信息，能够方便客户快速鉴别未知化合物粉末材料。对各种各样的材料进行无损分析（如：土壤、涂料）在现场分析等于或小于≤ 15 mg的样品，无需技术复杂的样品准备程序使用奥林巴斯的便携式X射线衍射分析仪，法医专家组可以灵活地选择是否直接在现场还是回到实验室，对犯罪物证进行分析。通过在现场对犯罪物证样品进行分析，法医专家组可以确定保留哪些样品以用于进一步分析。下图中，法医专家可对图中不同颜色的曲线进行比较分析。红色曲线来自从受害人的鞋底收集的土壤样品，蓝色和粉色曲线分别来自从两个嫌疑人的鞋底收集的土壤样品。在现场采集的X射线衍射跟踪图表明蓝色曲线代表的嫌疑人不在犯罪现场，因为在7°2θ和34°2θ处，蓝色曲线出现了峰值，而在代表受害人的红色曲线上没有出现峰值。X射线衍射跟踪图案例分析④：药物——假药检测制药公司花费巨资研发新药和销售药品，打着它们牌号的假药不仅损坏公司声誉和利益，而且让患者得不到及时治疗。药物同样具有详细的XRD指纹图谱信息有利于分析鉴别是否为假药。下图中，可疑药品中可见明显的石膏和烧石膏XRD衍射峰，代表着其以石膏和烧石膏充当有效药物成分。简便样品处理快速鉴别仿冒假药检测存在的活性和非活性成分、国外或替代材料可疑药品与标准标品XRD指纹图谱对比案例分析⑤海关——麻醉剂鉴定在货物离开或进入一个国家时，了解货物的组成成份非常重要。由于我们的仪器不需要操作人员了解高深的技术就可以装载或卸载样品，因此可以在现场方便地对样品进行分析，并可将数据通过电子邮件传送给海关人员，完成进一步的分析。核查进口或出口商品的组成成份在现场分析未知样品快速方便地准备样品通过电子邮件将数据传送到地区中心进行分析 可靠、迅速——您身边的“安保专家”在面对诸如安保类、药品类等对样品制备、检测效率有着高要求的检测项目中，检测的速度和精准度的需求，也对检测设备有着非常高的要求。奥林巴斯XRD衍射仪先进可靠的技术源自于美国宇航局“好奇号”火星探测器的“CheMin”装置——NASA火星探测实验室的一部分。TERRA II和BTX III分析仪使用粉末法XRD技术鉴别晶相化合物，BTX III是小型台式实验室分析仪， TERRA II则具电池供电系统的分析仪，能够携带到现场分析。它们都配备了独特的粉末处理技术，使得样品处理快捷简便，所需样品量少，这也是奥林巴斯XRD衍射仪成为这些行业及案例中，最为合适的检测仪器的重要原因。

项目编号：1210-2241YDZB4936项目名称：高通量X射线衍射仪等设备采购采购方式：公开招标预算金额：5,350,000.00元采购需求：合同包1(高通量X射线衍射仪等设备采购):合同包预算金额：5,350,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表高通量X射线衍射仪1(套)详见采购文件2,600,000.00-1-2其他专用仪器仪表多功能差式扫描量热仪1(套)详见采购文件900,000.00-1-3其他专用仪器仪表波长色散型X射线荧光光谱仪1(套)详见采购文件1,850,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同生效240天内完成货物安装调试并交付使用。

掠入射X射线衍射是一种用于薄膜材料结晶结构表征的高级测试方法，具有可以消除或减小基底信号的影响、增强衍射信号、得到薄膜的三维结晶结构信息等优点，目前被广泛应用于功能薄膜材料的研究中。7月18日，中国科学院长春应用化学研究所张吉东研究员将于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会期间分享报告，介绍掠入射X射线衍射的原理和测试方法以及数据分析方法，并结合其在有机高分子薄膜材料中的典型性结果展示该方法的应用。关于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告，欢迎大家参会交流。会议详情链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023

1. 引言　　通过吸入方式将药物直接输送到人体肺部，已是世界公认的治疗哮喘和慢性阻塞性肺病的最好方法，同时肺部及呼吸道也可作为一个通道，递送的药物通过气道表面进入人体血液系统，然后再进入到身体其他器官，达到全身作用的目的。然而影响药物在肺部及呼吸道沉积的因素有很多，其中气雾的粒度大小分布就是最重要的影响因素之一。目前吸入制剂粒度大小测量最经典的方法还是惯性撞击器法，其利用不同大小的药物颗粒具有不同的动能，从而具有不同的动力学特征而将其分离，不但能够得到雾滴中不同大小的活性成分的绝对含量，而且也是美国药典和欧洲药典评价吸入制剂体外粒度分布推荐使用的方法。但惯性撞击器法本身也存在不足，比如测试比较麻烦，尤其是其洗涤干燥以及色谱分析过程，往往测试一个样品需要较长的时间，这在现代医药研发过程中就显得&lsquo 节奏&rsquo 偏慢，同时随着吸入制剂研究的发展，大家不但对揿次之间的稳定性有更高的要求，而且希望对于每一揿次的吸入或者喷射过程能够获得更多的信息，而在这些方面，惯性撞击器法都略显不足，而激光衍射技术恰恰可以弥补。激光衍射技术是基于不同大小的颗粒其衍射光在空间分布的不同，利用米氏理论反演计算而获得颗粒体系的粒度分布，其本身快速无损的测试方式、对于喷雾细节的展现、以及快速比对的特点，使其在吸入制剂研究和筛选过程中大大提高研究效率，尤其是其本身可以跟惯性撞击器以及USP人工喉联合使用，大大拓展了其应用范围。本文将根据其特点选取一些剂型和领域就激光衍射技术的应用研究跟大家做一些沟通和介绍。　　2. 鼻喷剂　　近年来，通过鼻粘膜给药已被认为是一种药物能被快速高效吸收的给药方式，鼻粘膜细胞上有很多微细绒毛，因此大大增加了药物吸收的有效面积，粘膜细胞下有着丰富的血管和淋巴管，药物通过粘膜吸收后可直接进入体循环，此外，鼻腔内酶的代谢作用远远小于胃肠道，因此，鼻腔给药系统正日益受到人们的重视，比如，在肽类和蛋白质类药物的剂型研究领域。图1. 马尔文喷雾粒度仪测试鼻喷剂粒度分布　　在众多给药剂型中，喷雾剂是比较常见的剂型，仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出，由于其不含抛射剂，不使用耐压容器，目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中，对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要，即药物配方和喷射装置，下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。　　首先简单介绍一下激光衍射技术测量鼻喷剂的一个过程。图1为马尔文的喷雾粒度仪，两端竖起的装置分别为激光的发射端和接收端，其可以自由移动以调整空间位置，中间的装置为鼻喷的触发装置，通过该装置我们可以按需求设置不同的触发压力或者触发速度(也有用触发时间的)，同时可以调整喷射角度，这样我们就可以灵活快速地调整测试参数。　　测试完成后，激光粒度仪将会实时给出整个喷射过程的状态。图2为鼻喷剂一个揿次的数据。其中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，几条不同颜色的曲线分别代表D10、D50、D90以及喷射浓度随喷射时间的变化。在整个0.16秒的喷射过程，可以被被分为三个阶段，0-0.02秒为触发阶段，此时颗粒喷出还不稳定，粒度迅速变小，浓度也迅速变低 0.02-0.09秒为稳定阶段，此时粒度分布数据趋于稳定 0.09-0.16秒为消散阶段，此时粒度分布变得极其不稳定，有大量大颗粒出现。激光衍射技术不但可以给出清晰的变化过程，而且可以给出整个测试过程或者每个阶段的平均粒径，图3给出每个阶段的平均粒度分布及粒径数据。图2. 鼻喷剂一个揿次整个过程图3. 鼻喷剂一个揿次三个阶段的分别的粒度分布及累计数据　　从这也可以看出，初始阶段平均粒径在68微米左右，而稳定后粒径变小达到37微米，而消散阶段粒径进一步变大达到45微米左右。而图4则给出了连续4个揿次的喷射数据，这样我们不仅可以看到每个揿次的粒径变化、粒径平均值等，而且还可以方便快捷地看到其不同揿次间的数据变化及稳定性。图4. 鼻喷剂4个揿次的喷射数据　　图5为一款设计为50揿次的喷雾剂配方整个喷射周期内的粒径数据，从该数据可以看出，除第一揿次粒径偏大外，一直到60揿次数据都还是比较稳定，其中41揿次可能是由于操作失败造成喷射粒径明显变大，这样对于鼻喷剂以及罐体设计的喷射周期及稳定性提供了良好的数据基础。图5. 一款设计为50揿次的鼻喷剂整个喷射周期内的粒径数据　　除了看揿次间的稳定性，我们还可以观察不同配方、不同喷射泵以及不同喷射口径对于喷射粒径的影响。图6为同一鼻喷剂配方采用不同的喷射泵条件下的液滴粒径大小。图6. 同一种鼻喷配方在两种不同泵条件下的喷射粒径影响　　从该图可以看出，两种泵随着触发压力增大，液滴粒径都在显著减小，但相比之下，B泵对压力并不敏感，而A泵在压力比较低的时候，随着压力变化粒径会发生巨大变化，这些在泵体设计和选型时必须考虑的问题。图7. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(A泵)　　当然药物配方对于喷射粒径也会产生较大的影响，在这里我们通过一个模拟实验来观察结果。我们在同样的装置、同样的泵速条件下(40mm/S)，分别采用不同浓度的PVP水溶液来观察雾化效果，PVP浓度分别为0、0.25%、0.5%、1.0%以及1.5%。图7给出了五种配方下的喷雾中值粒径结果，从中可以看到，随着PVP浓度的增加，雾化的粒径逐渐变大，而且雾化稳定期越来越短，当PVP浓度达到1.5%时，基本已经无法找到稳定的雾化状态了。产生这样的原因可能是随着PVP浓度的增加导致雾化液粘度增加，从而导致雾化液滴粒径显著变大，但对于同样趋势的配方，我们更换了喷射泵B，结果见图8。图8. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(B泵)图9. 孔径更小的喷嘴实验结果(B泵)　　从该图可以看到，虽然随着PVP浓度增加粒度变大的趋势没有变，但喷雾稳定性明显增加，这也说明B泵提供的剪切力完全克服了雾化液粘度增加带来的波动。为了进一步考察影响喷雾粒径的影响因素，在保持图8的实验条件下，我们更换了更细的喷嘴观察雾化效果。图9展示了PVP浓度在0、0.5%和1.0%三种情况下，在更细的喷嘴下的雾化粒径结果，可以发现雾化液粒径分布显著变小，尤其是1.0%PVP浓度下，其雾化液滴中值粒径由200微米降到120微米左右。　　3. Nebulizer喷雾剂　　喷雾剂是指通过压缩空气驱动药液通过喷孔达到分散药物的给药剂型，其无需抛射剂、储罐容器无需加压、一般采取水性配方辅以固定的辅料等，同时对于吸入剂量较高的药物(比如诺华公司300mg妥布霉素)其雾化递送也具有明显的优势，再加上可以采取潮式呼吸的方式，因此目前喷雾剂广泛应用于医院急救室，特别是患哮喘或慢阻肺的儿童和老年患者。喷雾剂也是一个非常强调配方和雾化方式的剂型，换句话说，只有一个好的配方搭配以合适的雾化方式，才能够做出一款好的喷雾剂。当然由于呼吸的模式不同，可能也会对吸入雾滴粒径产生影响，因此我们在研究过程中，就必须三方都要考虑到，即雾化配方、雾化方式以及呼吸模式等。　　图10是马尔文喷雾粒度仪测试喷雾制剂的一个示意图。其中两边是激光的发射和接收端，紧贴中间的是一个吸入式样品池，模拟人的呼吸道，而上面白色的弯管为USP人工喉，而吸入式样品池下面是接泵或者呼吸装置，这样液雾通过上面人工喉进入激光测试区域，然后通过我们的吸入样品池被泵抽走。图10. 马尔文喷雾粒度仪测试液雾示意图　　图11是一个持续液雾雾化的粒径分布结果，图中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，三种颜色的曲线分别为雾滴粒径的D10、D50以及D90，可以看到雾滴的粒径分布在长达10分钟的雾化时间内相对比较稳定。下面我们就将结合一些实验来考察影响雾化粒径的各种因素。我们知道，液雾雾化的方式较多，比如常见的喷射雾化、振动雾化或者超声雾化等，每种雾化都有各自的优缺点，其中喷射雾化就是比较常见的一种方式，其主要原理是通过一定速度的压缩空气携带药液通过狭小喷嘴而雾化，这时候压缩空气的流动速率就对雾化效果产生非常大的影响，图12给出了同一喷嘴在不同空气流速下的雾化粒径结果。图11. 持续的nebulizer雾化粒度测试结果图12. 压缩空气流动速率对雾化粒径的影响　　从图中可以看出，随着空气流速速率增大，雾化液滴的粒径参数D10、D50以及D90都呈下降趋势，当流速达到11L/min时，雾化粒径达到最小，随后空气流速进一步增大，其雾化粒径反而变大，这可能是流速太大导致部分大的液滴越过挡板造成的。　　同时马尔文喷雾粒度仪可以跟呼吸模拟机相连使用，从而对雾化进行更加深入的研究。图13给出了一个雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果，刚开始随着吸入速率逐渐增大，雾化液滴浓度迅速增加并趋于稳定，而雾化液滴粒径迅速减小然后缓慢增加，而当吸入速率逐渐变小时，雾化液浓度迅速衰减并且雾化液粒径开始显著增加并且很不稳定，这个数据也很好地体现了呼吸过程中发生的变化。图13. 某雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果图14. 不同呼吸频率下的雾化液滴粒径结果　　当然我们也可以改变呼吸的方式，比如保持相同的配方和管路结构，增加呼吸频率，观察呼吸方式对于雾化粒径的影响(图14)。从图中可以看出，随着呼吸频率的增加，吸入时间也相应减少，同时吸入雾滴的流动速率也跟着增加，液滴粒径显著减小。　　除了呼吸方式，雾液配方对于雾化粒径也会有显著的影响，图15给出了三种不同浓度的PVP溶液的雾化粒径结果。可以看出随着PVP的加入以及浓度的增加，其雾化粒径显著增加，这主要是由于PVP的加入增加了雾化液的粘度造成的。图15. 不同浓度的PVP溶液雾化粒径结果图16. 不同浓度的PVP溶液雾化吸入浓度的结果　　同时图16给出了上述三种雾化液在吸入过程中雾液吸入浓度的变化，从图中可以看出，随着PVP的加入以及浓度增加，吸入浓度明显变小，这也就意味着，要想达到相同的递送剂量，对于粘度较高的雾化液可能需要更长的吸入时间。　　4. DPI干粉吸入剂　　干粉吸入剂(DPI)又称吸入粉雾剂，是在定量吸入气雾剂的基础上，结合粉体输送工艺而发展起来的新剂型。它是将微粉化药物单独或与载体混合后，经特殊的给药装置，通过患者的主动吸入，使药物分散成雾状进入呼吸道，从而达到局部或者全身给药的目的。干粉吸入剂具有自身显著的特点：比如无需氟利昂抛射剂，不存在大气污染问题 不含酒精、防腐剂等溶媒溶剂，减少对于喉部的刺激，同时也更加易于保存 不受药物溶解度限制，可以携带的剂量较高 固体剂型，尤其适合多肽和蛋白类药物。然而干粉吸入剂虽然不需要考虑溶解悬浮等问题，但由于粉体颗粒之间容易产生团聚，同时活性成分与辅料载体之间包覆或者相互作用因素也必须详细考量，这就对吸入装置有着更高的要求，换句话说，必须是合适的活性成分及载体，控制合适的颗粒大小，并配以合适的吸入装置，才能达到稳定安全的剂量输送。　　为了进一步说明这个问题，我们用了两种不同的药物采取不同的吸入装置观察雾化效果。其中两种粉体药物分别为柳丁氨醇和布地奈德，表1给出了雾化细颗粒所占的比例。表1. 两种粉体在不同的吸入装置下的细颗粒比例　　其中可以看出，同一种物料在不同的吸入装置中分散效果差异非常大，比如布地奈德的细颗粒比例可以从14%变为63%。而如果单从粉体物性角度来说，布地奈德的分子表面能是柳丁氨醇的5倍以上，这意味着分散布地奈德的颗粒要比柳丁氨醇难得多，但我们看到最终结果却恰恰相反，布地奈德粉体分散的细颗粒更多，这也进一步说明粉体吸入分散并不是简单的按照其物理性质的规律进行的，因此如果要进行干粉吸入制剂的研究开发，就必须将粉体配方和吸入装置同时相互考量。　　接下来，我们就通过一个小的实验来看看粉体配方工艺、吸入装置以及吸入速率是如何影响雾化效果的。我们选了三种配方的粉体(见表2)，第一种就是普通微粉化的乳糖粉体，第二种是微粉化的乳糖添加了5%的MgSt，采取实验室普通的混合设备加工，第三种同样是微粉化乳糖添加5%的MgSt，但采用的是高强度的混合设备混合(该技术由Vectura开发)。由于硬脂酸镁本身作为一个两性的物质，可以对微粉化的乳糖形成包覆结构，从而减少乳糖的团聚，但同时混合的方式和效率也将极大地影响乳糖的包裹效率和均匀程度，这也就直接导致粉体输送的复杂性。图17给出了纯的微粉乳糖在不同吸入速率下的粒径分布情况，从图中可以看出随着吸入速率增大，其颗粒粒径明显减小，这说明虽然乳糖本身颗粒是比较小的，但由于细颗粒具有较强的团聚作用，因此随着吸入速率增加，剪切作用力增强，导致颗粒越来越小，但团聚情况依然明显。　　表2. 三种不同配方及加工工艺的粉体图17. 纯微粉化乳糖在不同吸入速率下的粒径分布图18. 普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布图19. 采取高能混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布　　图18则给出了普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径大小，相比较纯的乳糖，首先在低吸入速率条件下，其颗粒分散粒径更小，尤其是大颗粒方面显著减小，这说明硬脂酸镁的包裹从一定程度下减小了乳糖团聚，但随着吸入速率增大，其粒度变化不明显，而且团聚依旧非常明显，这说明硬脂酸镁的包裹并不均匀，换句话说其并没有形成单个乳糖颗粒表面的包裹，而是多个乳糖团聚颗粒被包裹，这样这些大的包裹颗粒并不会随着吸入速率增加而分散，因此就造成了在高流速下，其粒径反而要比纯乳糖的要大。但如果改善了加工方式，提高了硬脂酸镁的分散均匀性和包裹效率，实现了单个乳糖颗粒的包裹，则可大大改善其分散粒径。图19则是采取高能混合方式的粉体在不同吸入条件下的粒径结果，从图中可以发现其分散粒径大大减少，基本上都在20微米以下，而且其粒度分布对于吸入速率并不敏感，这些都说明乳糖的包裹效率和均匀性得到了显著提升。　　5. 激光衍射&撞击器连接图20. 激光衍射粒度仪和安德森撞击器相连接　　为了能够使激光衍射的测量条件跟碰撞法的测试条件一致，激光粒度仪还可以跟相关碰撞器相连接。图20是马尔文喷雾粒度仪跟安德森撞击器相连接的示意图，其中吸入制剂通过上面的人工喉进入到吸入样品池中进行粒度检测，然后通过下部的接口进入到撞击器中，由于是在同一通路中，大大提高了测试条件的匹配性，同时激光衍射作为一种无损检测技术，其本身不会对通路中的液滴、雾滴造成任何影响，因而大大扩展了其应用性。　　6. 总结　　现在吸入制剂越来越受到大家的重视，不论是气雾、液雾还是粉雾，不论何种形式，粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程，因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性，同时其结果比对性又非常强，能够快速提供大量粒径检测的相关数据，为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。　　(作者：李雪冰，英国马尔文仪器公司激光衍射产品专家，负责激光衍射及颗粒图像等产品的技术支持。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

在超快时间尺度上获得物质的动力学演化过程一直是人们努力的重要方向。基于激光等离子体相互作用产生的飞秒硬X射线源由于具有脉宽短、亮度高和源尺寸小等突出的优点，可广泛应用在瞬态微成像/相衬成像、时间分辨吸收谱学和X射线衍射等实验研究中。其中，激光泵浦--超快X射线衍射能为我们提供飞秒级时间尺度、亚埃级空间尺度上材料的结构动力学信息。图1. 超快X射线衍射装置示意图 中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心光物理实验室L05组博士研究生朱常青（指导教师为原物理所陈黎明研究员、现上海交通大学物理与天文学院教授），利用L05组的高脉冲能量(100mJ)、低重频(10Hz)激光器，研制了一套飞秒时间分辨的X射线衍射系统。该装置工作在相对论的激光强度(2×1019W/cm2)下，可以有效地激发高Z金属材料的Kα射线，并且能够通过优化X射线多层膜反射镜，进一步提高X射线的聚焦强度。利用该装置对SrCoO2.5薄膜样品的瞬态结构进行了探测，结果表明该装置不仅可以用来分析样品的超快动力学行为，并且和KHz等小能量装置相比对于不同的特殊应用具有高度的灵活性。该装置有望将来在物理、化学和生物领域的超快动力学探测方面发挥重要作用。图2. 在光泵浦下超快X射线衍射信号随延时的变化：（a）泵浦光作用20ps后劳厄衍射斑的角移；（b）不同的泵浦-探针延时，所对应的光致拉伸度。 相关成果以“快速通讯”的形式发表于最近的Chinese Physics B上，并被选为该期的亮点文章。这也是该团队利用激光超快X射线源在成像和衍射应用方面，最新获得的创新成果。前序成果包括Rev. Sci. Instrum. 85 113304 (2014)、Chin. Phys. B 24 108701 (2015)等。文章链接：http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/202110/P020211011413338249349.pdf我们提供专业、细致的技术论证只选取最优方案众星联恒作为德国Incoatec公司在中国的授权总代理，很荣幸为该超快X射线衍射装置提供了Montel多层膜镜片。在基于激光驱动的超快X射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？又如何能同时兼顾以上的实验要求？...... 这些都是需要考虑的问题。所以在实验前期，我们的技术团队与该小组成员就这些问题进行了深入的交流与探讨，详细的对比了四种常见（弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管）的光学组件和激光驱动X射线源的耦合效果，由于多层膜聚焦镜，单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、Kα输出通量高的特点，最后选取了Montel multilayer mirror用于收集并聚焦Cu-alpha射线的技术方案。关于Montel的详细介绍可参考我们之前的文章：X射线多层膜在静态和超快X射线衍射中的应用。我们提供贴心、本地化的售后服务解决用户后顾之忧我们的售后工程师均为接受过原厂深度培训，经原厂认证的专业技术团队，为国内用户提供贴心、本地化的安装调试服务，同时在后期使用过程中提供持续的技术支持，为用户的实验保驾护航，解决用户的后顾之忧。此次我们也有幸参与，与用户就Montel多层膜镜片的安装、调试及与X射线源耦合进行了交流探讨，并与用户一起完成了镜片与光源的耦合。在这个过程中不仅进一步强化了我们售后工程师针对特定用户实验场景的镜片调试与耦合能力，也体会到了作为科研人的快乐。图3 我司售后工程师正在调试 Montel 多层膜镜片众星X射线实验平台等你来联在专业、敬业、拼搏的理念指导下，不断进取学习，时刻关注顶尖科学领域的发展和创新，北京众星联恒科技有限公司一直致力于引进高端的EUV/SXR/X射线产品、及新孵化高新技术产品给中国的同步辐射，研究所，高校及高端制造业的客户。作为制造商与中国科研用户的桥梁，我们尊重知识产权、接纳不同的文化习俗、信仰专业技术，在和制造商和用户的沟通中不间断在提升自己的技术能力，以给用户提供最优的产品及技术方案和快捷、专业的本地化服务。为了更好地为客户服务，满足客户试用需要，为客户提供更直观更专业的售前演示，众星正在搭建我们自己的X射线实验室（新实验室即将落成：众星联恒研发中心落户电子科大科技园 ），目前配备多台X射线源、各种光学镜片及探测器。可以实现X射线衍射，荧光及成像等多种实验配置。如果您有感兴趣的产品想体验产品性能如果你目前暂时没有经费支撑，想免费借用我们的产品如果您有新的idea想与我们共同实现如果你想加入我们以上所有请不要犹豫马上联系我们

来自奥地利格拉茨大学的研究人员近日开发了一种新的测量和成像方法，可在不需要任何染料或标签的情况下解析小于光衍射极限的纳米结构。这种激光扫描显微镜新方法弥补了传统显微镜和超分辨率技术之间的差距，有朝一日或可被用来观察复杂样品的精细特征。　　在国际光学出版集团的高影响力期刊《光学》上描述的这种新方法，是对激光扫描显微镜的改进，它使用强聚焦激光束照射标本。研究人员扩展了这项技术，不仅可以测量光与被研究标本相互作用后的亮度或强度，还可以检测光场中编码的其他参数。　　“我们的方法可帮助扩展用于研究各种样品中纳米结构的显微工具箱。”研究小组组长彼得班泽说，“与基于类似扫描方法的超分辨率技术相比，我们的方法是完全非侵入性的，这意味着它不需要在成像前向标本中注入任何荧光分子。”　　研究表明，新方法可测量金纳米颗粒的位置和大小，精度为几纳米，即使在多个颗粒接触的情况下也可做到。　　在激光扫描显微镜中，光束在样品上扫描，并测量来自样品的透射光、反射光或散射光。大多数显微方法测量来自样品的光强度或亮度，但大量信息存储在光的其他特性中，例如它的相位、偏振和散射角。为了捕捉这些额外信息，研究人员检查了强度和偏振信息的空间分辨率。　　研究人员表示，光的相位、偏振和强度，在空间上都会发生变化，这种变化方式包含了与之相互作用的样品细节，然而，如果只在相互作用后测量总体光功率，那么大部分信息都会被忽略。　　研究人员研究了含有不同大小的金属纳米颗粒的简单样品，通过扫描感兴趣的区域，然后记录传输光的偏振和角度分辨图像展示了这种新方法。他们使用一种算法对测量数据进行评估，该算法创建了一个粒子模型，模型可自动调整，以尽可能精确地模拟测量数据。　　班泽说，尽管这些颗粒及其距离比许多显微镜的分辨率极限要小得多，但新方法能够解决这一问题。更重要的是，该算法能够提供有关标本的其他参数，如颗粒的精确大小和位置。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前，研究药物多晶型的方法有单晶X射线衍射法(SXRD)、粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱法(RM)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、毛细管熔点法(MP)、光学显微法(LM)、偏光显微法(PM)、固态核磁共振(SS-NMR)等。其中，粉末X射线衍射法比其他方法更具有优势，即其是非破坏性的，药物暴露于高温、低温或高湿的环境下也可以进行研究。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6924c99a-db14-45ce-9a74-0a6982682580.jpg" title="摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD的基本原理是一束单色X射线穿过晶体被原子的电子云散射并以不同角度弯曲的过程。每一种药物晶体结构与其粉末X射线衍射图谱一一对应，即使对于含有多成分的固体制剂而言，其中原料药与辅料各自对应的粉末X射线衍射图谱不会发生变化，可作为药物晶型定性判断的依据。定量方面，除了《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则中提及的标准曲线法外，多变量拟合法(又称为全谱拟合法)的应用也越来越广泛，其优势在于只需要提供药物结构信息，无需标样，操作过程简单，测定结果准确等。本文查阅相关文献归纳总结 PXRD 在药物多晶型定性与定量分析等方面的研究应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1 粉末X射线衍射法在药物多晶型定性分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD在药物多晶型定性应用上体现在2个方面：①对原料药多晶型的鉴定。②对固体制剂中原料药的鉴定。对于原料药的鉴定，PXRD直接表征或者其他方法辅助PXRD对原料药进行鉴定；对于固体制剂而言，则需重点考虑赋型剂(辅料)的影响。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/75432a3f-a80f-45ea-bdfa-93fddbf868a6.jpg" title="摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1 原料药/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.1 PXRD表征并鉴定原料药多晶型PXRD鉴定原料药多晶型是从已有数据库中查到原料药的晶体结构数据并产生相应的模拟图谱，与实测图谱比对，能快速判定该药物的多晶型物是什么。多晶型物相互之间的区分，通过比对实测图谱中衍射峰位置、强度及d值来进行。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.2 PXRD联合其他方法在药物多晶型上的应用/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD鉴定结构相似的多晶型物，所得到的粉末衍射图谱差异较小，难以判定，需结合其他方法鉴定多晶型物。有研究者用同步加速器X射线粉末衍射和透射电镜(TEM)联用的方法证实并区分了罗昔非班(roxifiban)2种多晶型物Ⅰ和Ⅱ。关键在于电子衍射技术的使用，克服了粉末衍射数据在低对称晶体系统中确定宽视差单晶格困难的缺点。有些多晶型物是经过一定处理产生如熔融重结晶，DSC只能对其进行单向测定，不能很好地解释在DSC测定过程中的晶型变化，需借助PXRD对此过程发生的现象进行表征。有研究者用DSC测定灰黄霉素(griseofulvin)多晶型Ⅰ在熔融过程中的变化，PXRD表征此变化中观察到的晶型，最终鉴定出2种新多晶型物Ⅱ和Ⅲ。此外，人工神经网络(ANNs)分析方法的提出为传统分析技术提供了选择，已经应用于各种图谱分析。相关研究者将漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)与PXRD结合并得到相应图谱数据，通过ANNs分析盐酸雷尼替丁晶体(ranitidine-HCl)确定2种多晶型Ⅰ和Ⅱ的纯度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/665761df-de31-479c-9094-c5452fafd8a2.jpg" title="摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2 固体制剂/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD对固体制剂中原料药多晶型的研究主要考察赋形剂或小分子添加剂对其的影响。这些辅料的晶型多数是无定型的。不同的赋形剂或小分子添加剂影响着固体制剂中原料药的晶型或导致原料药非晶化。原料药与赋形剂或小分子添加剂形成的固体制剂的研磨方式也会使原料药的晶型改变，如低温或室温研磨。但在粉末图谱中原料药衍射峰并未受到赋形剂或小分子添加剂衍射峰的干扰。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2 粉末X射线衍射法在药物多晶型定量分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 多变量拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多变量拟合法是通过峰型函数将理论数据与实测数据拟合，改变峰型参数和结构参数使得理论谱与实测谱不断接近，得到完整的理论衍射谱。多变量拟合法提供较多的物相信息，分析更加完整，故多变量拟合法在药物晶型定量分析上应用更为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.1 图谱模式拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线粉末衍射图的模式拟合程序是分析定量固体制剂中具有单斜晶体或斜方晶体的药物的潜在有力手段。将X射线粉末衍射数据拟合成解析表达式，通过最小二乘法进行优化， 从而确定体系中每个组分的质量分数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.2 化学计量法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于化学计量学的PXRD利用全谱图方法，结合布拉格衍射和漫散射分析，从而提高信噪比、灵敏度和选择性。有研究者利用3种化学计量算法(经典最小二乘回归CLS、主成分回归PCR、偏最小二乘回归PLS)预测由2种结晶材料和2种无序材料组成的整合4组分系统中个别组分浓度所建立的校准与传统的衍射-吸收单变量校准进行统计学比较，发现多变量校准增强了线性关系，降低了预测误差，而传统的单变量校准受到峰值失真，变量选择等的影响，其中PLS建模为组分浓度的量化提供了最好的统计结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.3 Rietveld法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Rietveld法是采用步进扫描获取X射线粉末衍射数据的方法，与计算机软件技术相结合， 使衍射数据处理过程简化。经过不断地发展提高了各种传统数据的质量，在其内容上越来越丰富，应用也越来越广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 标准曲线法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则9015规定通过配制2种或多种晶型比例的混合物，建立混合物中的各种晶型含量与特征峰衍射强度关系的标准曲线，可以实现对原料药的晶型种类和比例的含量测定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 小结/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物多晶型的研究在制药行业中已是关注焦点，本文主要归纳了PXRD对药物多晶型定性和定量方面的应用。PXRD对原料药晶型的表征普遍为粉末图谱对比，这种方法简单、快速，但是结构相似的多晶型物的粉末图谱差异较小，难以区分，需联合其他方法来解决这类问题，并且PXRD也能有效地说明其他方法对多晶型物的测定。所以，联合技术的应用将会成为药物多晶型研究领域的一种发展趋势。不同的赋形剂和小分子添加剂(辅料)或研磨方法均会对固体制剂中的原料药多晶型产生不同的影响，PXRD对原料药多晶型的变化能够直接地通过粉末图谱表达出来，作为判定辅料和原料药的有力手段。多变量拟合法相比标准曲线法能提供更多的物相信息，与计算机软件的结合，使处理数据更加简单化，分析更加完整，逐渐成为药物多晶型定量研究的潜力手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i文章摘自：夏婉莹,郝英魁,唐辉,傅琳,蒋庆峰.粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用[J].中国新药杂志,2019,28(01):40-43./i/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong【近期会议推荐】/strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ad9574be-e083-43ad-a522-22d4dbb606cc.jpg" title="1125-480.jpg" alt="1125-480.jpg"//ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="595" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"pspan style="color: rgb(227, 108, 9) "strong“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会（07月23日）/strong/span/p/td/trtrtd width="90" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p13:30-14:00/p/tdtd width="195" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p原位X射线衍射技术在材料研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p程国峰/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all "p中国科学院上海硅酸盐研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:00-14:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞实时XRD系统及其特色应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p居威材/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞世尔科技（中国）有限公司应用工程师/p/td/trtrtd 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