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反射高能衍射仪

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反射高能衍射仪相关的论坛

  • 高能反射电子衍射图案的一个问题(消光与方位)

    高能反射电子衍射图案的一个问题(消光与方位)

    一个单抛SrTiO3(001)单晶基片,由于实验疏忽,把未抛光的一面当作正面,放入真空室。文件STO1为方位入射,文件STO2为方位入射。对比两者,后者并没出现消光,而前者(hkl)两偶一奇时的衍射点没观察到。类似的现象在文献中也有,只是说“The reason of the appearance and disappearance of the (100) point along the and azimuths, respectively, is not clear at present”,后来我在其它材料也碰到相关问题,想在这里请高手帮忙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606061310_19642_1345663_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606061311_19643_1345663_3.jpg[/img]

  • 【转帖】X射线衍射原理

    特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。   当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。  X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:   物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。   精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。   取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。   晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。   宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。   对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。   合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。   结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。   液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。   特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。   此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。   X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助

  • 【资料】x射线衍射中单晶衍射与多晶衍射的区别!

    [size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。  [b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法,因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。  [b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。  [b]周转晶体法[/b]:周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。  [b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动,以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动,χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动,ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动,2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]

  • 衍射光栅与闪耀光栅的原理?

    衍射光栅与闪耀光栅的原理有何不同?   现在紫外分光光度计都是用闪耀光栅吧?   有人说闪耀光栅是一种衍射光栅,也有人说是反射光栅,我觉得是属反射。   但为何有的书上在闪耀光栅上又提到衍射角?   请高手解释下。

  • 请问透射模式是不是只有某些特定型号的X射线衍射仪才能做?

    如题,X射线衍射仪通常我们都是用反射模式下做的,不知道透射模式的哪些型号可以做呢?另外,我不太理解反射模式和透射模式在本质上有什么区别?透射模式是否可以有一些独特的优势,比如说测什么透射模式能做,而反射模式不能做呢?请高手给解释一下,最好能推荐一些介绍透射模式的参考资料,多谢啦

  • 【原创大赛】怎样用好你的衍射仪 ---- XRD的基础知识

    【原创大赛】怎样用好你的衍射仪  ----   XRD的基础知识

    怎样用好你的衍射仪 ---- XRD的基础知识Xiaodong (Tony) Wang, Curtin University不久前有版友问起要XRD的基础知识, 说实话这应该去踏踏实实的看一本介绍XRD的书. 版友们虽然可针对某具体问题回复, 但不太可能具有系统性. 但为了避免版上只有几个高手过招的局面, 我还是应该给新手们做点普及基础知识的工作. 虽然主要是写给XRD衍射仪使用者的, 但租仪器的用户看了也会有帮助, 因为你付了钱, 就要对实验结果有要求.要用好XRD衍射仪, 先要明确你想要从衍射实验中得到什么; 你能调整哪些变量; 怎样调整这些变量以获取你想要的结果; 此外还要定期检查衍射仪的性能.一般来说我们从粉晶XRD谱中能得到的结果包括:1.鉴定物相 — 那么你需要准确的衍射强度以及产生这些衍射的准确的晶面间距2.定量相分析 — 那么你需要可重复的衍射强度(强度的统计性要好, 磨细你的样品10微米)3.解晶体结构 — 那么你需要可重复的衍射峰形+峰越多越好(角度分辨率要好以防止峰重叠, 尽量测到高角)4.求晶粒尺寸(相干衍射畴尺寸) — 那么你需要尽量减小仪器峰宽以突显样品展宽5.求应力和应变 — 同上, 尽量测到高角6.求晶胞参数 — 那么你需要准确的峰位(晶面间距) (要分清是固溶体还是化合物)但实际上: 峰位能测到多准: IUCr曾经做过Round Robin世界上多个实验室的衍射仪测Znic Oxide和Calcite的峰位, 其误差能达到0.05 2θ°强度能测到多准: 世界上多个实验室的衍射仪测Znic Oxide和Calcite的强度误差分别能达到13%和50% (由于后者还有择优取向问题)此外还要考虑你的样品是什么样品:如果是多聚物, 小晶粒如催化剂: 它们的衍射峰可能很差, 需要入射X射线强度大, 还可能是馒头峰所以角度分辨率其实不重要, 注意馒头峰太宽可能和背景无法区分开了.如果是半导体, 蛭石, 药物: 它们的结晶一般很好(峰尖锐), 所以角度分辨率很重要. 注意因为机械或化学处理它们常常出现多形 (将改变晶体学对称性)如果是多相无机混合物: 则应该考虑各相的峰位是否重叠: 如果没有重叠则应尽量增大入射强度, 追求高信噪比以尽量获取痕量物相. 如果峰位有重叠则要追求好的角度分辨率和好的信噪比以尽量区分主相.对扫描速度是否有要求(你付得起多少个小时做一个样): 可根据其调整入射强度, 步长, 计数时间, 和狭缝宽度等你拿到一张XRD衍射谱, 它一般都包含以下的组成部分:粉晶XRD衍射谱实际上是"衍射强度"对"2倍衍射角"的散点图. 所谓的"衍射强度"其实包含X射线衍射信号, X射线散射信号, 和X射线荧光信号. X射线衍射信号中还有你不需要的衍射波长(Kα波长以外的其他波长)引起的信号, 需要剔除 (当然现在的全谱拟合是把Kβ也拟合进去).X射线散射信号中分样品相干散射和非相干散射, 这些会构成谱图的背景. 此外还可能来自样品架的散射也是需要避免的, 它会在低角处产生额外的高背景.X射线荧光信号需要避免, 它会造成均匀(随2θ不变)背景. 因为入射光子的能量是一定的, 荧光产率上去了, 衍射信号就少了, 记住你是在做XRD不是做XRF.目前的精修软件一般可拟合衍射信号, 但是背景里面的散射和荧光是不可拟合的(也很难区分开), 所以做实验(扫描)的时候就要尽量减小这些非衍射现象. 典型的例子: 不能用Cu靶XRD扫铁矿样品, 因为会产生荧光, 要换成用Co靶XRD来做.光源有哪些:实验室X射线光管(X射线的产生装置)基本上是靠高能电子束轰击阳极金属表面而产生X射线. 不同的阳极金属会给出不同能量(波长)的X射线. 常见的阳极靶材有: Cu Co Cr Fe Mo等 显然在参见的测试范围内(5-140 2θ°), 这些波长所能测试的d值范围是不同的, 如下图所示: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408310221_512277_1986542_3.jpg这个图的作用是让你正确选择起始角度, 曾经有版友问粘土矿物的001峰怎么没有, 给出的谱图却是从10°开始扫的- -|||基本上扫XRD谱主要是扫晶面间距d值, d值能测到多准? 你对Bragg公式做全微分就能看出来: 主要是看测角仪的角度能测到多准. 如下图. (注意全微分后θ是弧度. 我看了很多书里这个图的y轴都是画错了的, 就是没注意到这个问题) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408310225_512278_1986542_3.jpg所以峰位测得准,你的d值才会准. y轴的负号表示:高估角度将会低估d值.那么为什么角度会有偏差呢? 主要是因为你的衍射实验可能有如下的主要偏差来源:1. 样品面高度不在仪器圆中心 (这是最常见的也是唯一可简单避免的偏差, 因为下面的偏差不容易发现与矫正)2. 光路各组件没对准 (工程师调的时候就要他对准)3. 两个转臂2:1角度关系不准 4. 2θ零点误差5. 低原子序数元素样品的穿透太深, 造成平均衍射面低于仪器圆中心6. 平板样品偏差7. 光线在测角仪轴方向上有发散, 再密的sollor狭缝也是有宽度的8. 计数器记录误差9. 由Kα2带来的峰形畸变你可控制的变量:1. 光源: 选择X射线光管阳极金属材料, 在常见的靶材 Mo, Cu, Co, Fe, Cr 的Kα能量中找出对你的样品中各物相的质量吸收系数小的, 且各相间的质量吸收系数相差不大的. 用点光源还是用线光源(目前普遍用的是线光源long fine focus). Kβ滤片根据阳极靶材的不用而不同. Mo靶用Zr滤片, Cu靶用Ni滤片, Co靶用Fe滤片, Fe靶用Mn滤片, Cr靶用V滤片. 或者考虑用不用, 用什么单色器, 是放在入射束还是反射束. 光管阳极发光区域射向各个方向的强度是不同: 基本上沿被轰击的矩形区域呈圆柱状分布: Be窗口只采用低出射角的光线主要是为了让出射X射线更细, 其实强度在垂直方向上确实最强的. (现在有人用光纤把射向其他方向X射线也利用起来.) 如果要用line-fine focus, 阳极靶上受轰击面积将非常小, 尽管光管功率开低, 减少受照射面积使能量密度W/mm^2升高的. 当面积持续减小使能量密度高于350W/mm^2以上时, 普通水冷已经不够散热了, 需要改用转靶或者液态金属阳极.光管出射的X光线既包含连续谱也包含特征谱, 但你的XRD实验只需要一种波长的X射线, 这就需要滤光: 用对应的kβ滤光片可以可以去掉大部分kβ和连续谱. 探测器本身也有一定的能量分辨率, 闪烁计数器最宽(差), 正比计数器稍微好点, 反射束单色器更窄, 最窄的还是入射束单色器. 但要注意: 越窄也意味着XRD谱图的强度更低, 你需要在强度和角度分辨率中作权衡. 总的来说, 优良的单色器可以减小半高宽, 使峰之间的重叠减小.2. 样品: 虽然大多数粉晶XRD是用的Bragg-Brentano反射几何, 但你也可以把样品装进毛细管中用Debye-Scherrer透射几何的, 粒径一定要细10微米, 如果是针状或者板状的样品要防止择优取向, 要用侧装样品架.3. 狭缝: 一般是固定宽度狭缝, 也有程控狭缝随2θ逐渐张开的, 入射狭缝和接受狭缝的宽度都决定强度和角度分辨率.4. 信号检测: 扫描程序由样品的类型而定, 主要是决定扫描角度范围, 步长, 每步驻留时间. 峰尖锐的把扫描步长设密点, 峰宽的把步长减小,适当增加驻留时间.衍射仪各光路组件对最终峰形的影响:1. 光源: 光管内钨灯丝发射电子轰击到阳极靶上是基本呈矩形(长l近似于钨灯丝长度,宽w),在常用的long-fine focus 下,从光管出来的x光线宽度为w Sinα,长近似于l. 光源峰形基本上是对称的Voigt峰形. 2. 降低轴偏差的soller狭缝: 用于防止光线偏出仪器圆所在平面: 如光源左端的光线射到样品再射入接受狭缝右端将使被记录信号的2θ偏低. 注意在高角下此误差将使峰位往高角移动: 这是因为光源左端的光线射到样品右端再射入接受狭缝的左端.3. 平板样品偏差: 大家会用AutoCAD的去画个图可知, 只要不是射向仪器圆心的光线, 都会被样品反射到接受狭缝的低角处. 所以平板样品偏差将使峰形往低角偏.4. 样品穿透等效于样品平面低于仪器圆中心, 将使峰形往低角偏.5. 发散狭缝和接收狭缝再窄也有宽度, 这会使峰形增宽.6. 各组件若对得不好也将产生一个对称的发散.所以, 除了kα2和高角轴偏差会使峰位往高角移以外, 其他都使峰位往低角移.发射狭缝有固定的也有程控的. 固定

  • 米氏散射与弗朗和弗衍射的差别?

    米氏散射理论是通过麦克斯韦电磁理论严格推导出的、用来描述表面光滑的球体对光的散射规律的解析解。它考虑了散射体(颗粒)的光学特性(折射率和吸收系数)以及介质的光学特性。由于米氏理论考虑了样品的折射率、吸收率、反射率,考虑了介质的折射率等因素,因此它对具有不同光学特性的样品都能精确得到解析解,由此得到的粒度测试结果更准确,并且适用于从超细的亚微米级颗粒到较粗的毫米级颗粒,是现代激光粒度仪普遍采用的理论基础。虽然米氏散射理论运算起来更复杂,但在计算机技术如此发达的今天,这已经不是什么缺点了。现在几乎所有品牌的激光粒度仪都用米氏散射理论。弗朗和弗衍射理论是早期激光粒度仪采用的一种光学理论,它是米氏散射理论的简化版,它不考虑样品和介质的折射率、吸收率和反射率等因素,因此计算简便,所以为早期激光粒度仪所采用。它描述大于 25 微米(激光波长的 40 倍)的颗粒的衍射规律是精确的,对小于 25um 的颗粒误差较大,并且颗粒越小误差越大。为了与以前的激光粒度仪进行数据对比,大部分的激光粒度仪还保留弗朗和弗衍射理论这一选项。

  • X射线衍射仪技术(XRD)

    [font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-14048.html[/url]射线衍射仪技术(X-ray diffraction,XRD)。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]测试内容[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]1. D8 Advance X射线衍射谱中的衍射峰与晶体中的不同晶面为一一对应关系,可以标定出各个衍射峰对应的晶面指数。根据衍射峰的位置、衍射峰的强度和形状,通过索引已建立的XRD标准卡片库,可检索出样品中存在何种物相。 [/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]2. 物相定性分析 结晶度及非晶相含量分析 结构精修及解析 物相定量分析 点阵参数精确测量 无标样定量分析 微观应变分析 晶粒尺寸分析 原位分析 残余应力 低角度介孔材料测量 织构及ODF分析 薄膜掠入射 薄膜反射率测量 小角散射[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]可检测范围[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]1.常用于无机物。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]2.有机晶体单晶不合适。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]3.角度5-80度,快扫,慢扫。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]4.物相是定量分析,相对定量。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font]

  • 【资料】X射线衍射原理及应用介绍

    X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。   X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:   物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。   精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。   取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。   晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。   宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。   对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。   合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。   结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。   液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。   特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。   此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。[color=#DC143C][size=4]希望对大家有用。[/size][/color]

  • 衍射仪石棉分析的相关问题

    了解衍射仪测试石棉的一些问题,求高手解:1、石棉分析一般实际的检出限到底可以做到什么程度?2、高功率相对于高能探测器,哪一种可以获得更低的检出限呢?3、哪里可以买到石棉的标准品?中国有法定的标准品吗?求实际做过实验的高手,请没有实际测试经验的沉默是金!谢谢

  • 【转帖】DNA衍射图谱?

    用X射线照射DNA分子,观察射线在照相底片上产生的点子(衍射花样),计算点子的分散角度等(每一点子的分散角度代表DNA分子的一个原子的位置或若干原子团的位置)推测分子排列。 最关键的第51号图谱是下图,1952年5月拍摄。 照片中心X射线反射(使X射线底片变黑)的图象是交叉的,说明它是螺旋形的,顶部和底部最浓黑的部分,说明嘌呤碱和嘧啶碱垂直于螺旋轴,每隔3.4埃规律出现一对。 对A型DNA、B型DNA拍了好多张X射线衍射图谱,这两张是截面的,也有丝状(链形态的),可以得到34埃的数据。富兰克林还发现在翻转180度之后看起来还是一样,沃森与克里克在得到这一信息后,意识到两条链是反向的。 在得到51号图时,还得到的了一些数据。 1953年2月24日富兰克林经过计算分析得出双股螺旋的结论,而沃森与克里克则是尝试以双螺旋模型与这些数据信息吻合。当时自然杂志同时发表了三篇论文,另二篇是威尔金斯的和富兰克林与蓝道夫的。 解读DNA晶体X射线衍射图谱,要用到很复杂的数学计算。 X射线衍射原理: 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理 。

  • 【资料】 反射式衍射光栅的色散原理

    分光计是用来把光源激发出来的复合光展开成光谱的一种仪器,这种仪器的主要作用使复合光色散。使之成为各种不同波长的光叫做光的色散或叫分光。有棱镜和光栅二种,以棱镜为色散元件做成的分光仪,有水晶、玻璃、萤石等多种分光仪。以光栅为色散元件的分光仪又有平面衍射光栅或凹面衍射光栅分光仪之分。由于光栅刻划技术和复制技术进一步的提高,光栅已广泛应用于光电直读光谱仪中。光栅与棱镜比较具有一系列优点。首先棱镜的工作光谱区受到材料透过率的限制;在小于120nm真空紫外区和大于50微米的远红外区是不能采用的,而光栅不受材料透过率的限制,它可以在整个光谱区中应用。 光栅的角色率几乎与波长无关,光栅角色散在第一级光谱中比棱镜大,不过在紫外250nm时石英角色散比光栅角色率大。光栅的分辨率比棱镜大;由于光栅具有上述优点将更进一步得到应用。

  • X射线衍射仪与X射线荧光光谱仪有什么不同?

    X射线衍射仪简称XRD( X-ray diffractometer ),特征X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。X射线荧光光谱仪简称XRF( X Ray Fluorescence ),人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线照在物质上而产生的次级 X射线被称为X射线荧光。利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为9号元素 (F)到92号元素(U)。

  • [活动]谁有X射线,衍射,衍射仪,衍射方法,衍射仪检定等方面相关的标准请在此回帖并上传

    衍射及X射线衍射与衍射仪等作为一个行业,一定有一些国家标准或者国际标准,不知道哪位牛人能方便弄到一些,请上传。先说一声谢谢!通过搜索,发现本论坛的资料库中已有几个标准:超细粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法 GB8359-87高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法 GB8360-87金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法 GB8362-87钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法水泥X射线荧光分析通则水泥X射线荧光通则 四圆单晶X 射线衍射仪测定小分子化合物转靶多晶体X 射线衍射方法通则 发现特别缺少“X射线衍射仪检定方法的国家标准”。这个标准对于购买X射线衍射仪的单位和个人在选择合适的厂家的时候非常重要。有些国外的厂家就不认我们的标准,而我们事先可能还不知道国家有这个标准,等到东西到货了,发现有些技术指标不如意,却又没有办法。如果事先了解了这些东西,知道该怎么去看人家的宣传资料中介绍的各种技术参数,无疑对我们的使用单位和使用人是很有用的。发现还有其它的标准,如仪器辐射量的大小的标准等等,都是对大家有用的东西。有些东西本人看到过,但手头上却没有,有时候特别想看看,相信做这一行的人都有这种想法,哪位牛人能上传无疑是大功一件啊。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22130]各种标准名称[/url]

  • X射线衍射仪!

    请教各位大侠,粉末X射线衍射仪,单晶X射线衍射仪和多晶X射线衍射仪在结构和应用性能有什么区别啊?

  • 请教:多晶衍射仪与单晶衍射仪

    有啥区别???在学校用的时候只知道是X衍射仪但是具体不知道啊学校那台可以作材料的物相分析,就是拿个块材去就可以作出很多个峰,然后标定的,不知道这个是多晶衍射仪呢还是单晶衍射仪?谢谢帮助~

  • X射线衍射仪

    想知道X射线衍射仪高压开启但不使用光管,会对X射线衍射仪的光管寿命产生影响吗?

  • 怎样区分二次衍射一次衍射斑点呢?

    怎样区分二次衍射一次衍射斑点呢?

    对镁铝合金样品做传统的电子衍射时,要获得取向关系时,就要设法拍摄同时含有基体和析出相的两套衍射普,这时候,可能由于析出相与基体的交互作用、样品厚度过厚、样品表面氧化等问题,往往伴随着二次衍射的发生,这对我正确标定衍射斑带来了一些问题。衍射普里面不仅有镁基体的一次衍射,析出相的一次衍射,也有以镁基体较强的一次衍射作为析出相的入射束而产生的二次衍射。造成衍射普异常复杂。 问题是,我们在对析出相进行标定的过程中,该如何去鉴别哪些是析出相的衍射斑点,哪些又是由于二次衍射而带来的斑点呢? 看过清华的张文征老师的文章讲到过关于二次衍射的模拟,进而对衍射普进行合理解释。如果要模拟的话,需不需要哪款软件来模拟呢?关于二次衍射模拟事例详情见下图。(取自张文征教授,Philosophical Magazine Letters,2013)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501122123_532042_2762168_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501122124_532043_2762168_3.png

  • 【讨论】X射线薄膜衍射和粉末衍射的区别

    最近想做X射线衍射来看聚噻吩的结构,涉及到用薄膜做衍射或粉末做衍射,我个人认为两者的区别就是:薄膜的可以看出一定的取向的,在某些衍射峰比较强,除此之外在没有任何区别了。但师兄不同意我的观点,不知道各位大侠是怎么看待这一问题的,请赐教

  • 【讨论】分光光度计入射狭缝的衍射对仪器性能有影响吗?

    【讨论】分光光度计入射狭缝的衍射对仪器性能有影响吗?

    前几天与祥子讨论了比色皿的界面反射与光强损失问题,虽然在搞专业光学仪器人员看来,这可能只是简单的问题,但是对于我们这些“未入流”的人来说,也算是有点深度的基础问题了。讨论过程中感到祥子确实认真,善于查阅/运用资料,很有见地,真是受益良多啊!近两天,与一位搞等离子体物理方面研究的老师讨论问题,顺便到他实验室看看,见到一个演示狭缝衍射的简易装置,大概是上实验课用的。那装置里的狭缝与分光光度计单色器里的狭缝好像也差不多。回来后不由想到,我们使用的分光光度计从来没人提到过衍射问题,这会有什么问题吗?回家想试试,就随手拿张比较薄的名片纸用剪刀剪了个细缝,大约0.3mm宽度(大约相当于一些分光光度计上0.5-1nm狭缝宽度吧),用电熨斗熨平整,作为狭缝。光源要单色光,就用激光笔吧,图像就投射到墙上。一试可试出疑问来了,以下是当场用相机拍下的两个图像。狭缝是垂直放的,距离墙约80cm,因为激光是良好的平行光,因此光源与狭缝距离没什么影响:红色激光笔,波长650nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012012306_263697_1633752_3.jpg绿色激光笔,波长523nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012012309_263698_1633752_3.jpg图中,主光斑两边的衍射斑都非常明显,只是由于自剪的狭缝质量较差,其中有一些纤毛,散射了部分光线,因此上下方都能看到不少散射光。在室内灯光下,可以明显看到的衍射斑总的宽度约有5cm,关了灯看大约有7cm以上。如果将狭缝与投影墙的距离缩小到10cm,看得见的总宽度也有1cm左右。10cm距离,这个长度在分光光度计的狭缝到比色皿算个中等距离吧,有些双样品室的距离约有30cm。一般比色皿架窗口宽度大约8mm。这样问题就来了:1. 投射到比色皿上的光束是不是也有这样衍射斑,或者太暗了看不出1、2、3级衍射?我想应该有衍射。2. 被比色皿架挡住的部分衍射光是不是会增加杂散光?是不是仪器设计者应该尽可能将狭缝、比色皿、检测器距离设置得近些,减少被挡住的衍射光?3. 比色皿架位置的定位是不是变得非常重要了,因为少许定位不准,就可能造成衍射斑被阻挡情况变化,这是不是导致测试偏差大的因素?不知道各位版友,特别是熟悉仪器的版友如何看这个问题。

  • 衍射图像中衍射条纹形成的原理

    各位大神,小弟是TEM新手,最近遇上一些问题想请教下你们,问题如下:1.TEM明场相中,知道电子入射方向和沉淀相与基体的位相关系后,怎么分辨明场相中的沉淀相(同时有几个不同沉淀相)2.衍射图谱中,几乎与入射方向平行的晶面产生衍射斑点,而衍射条纹是怎么产生的?什么样的晶面产生衍射条纹3.知道沉淀相与基体的位相关系后,怎么在衍射图谱中分辨这些沉淀相(同时有多个沉淀相)

  • 【讨论】关于国产X射线衍射仪的问题

    实验室想买一台X射线衍射仪,可经费不够,只能买国产的,对国产仪器有些疑惑,请大家帮帮忙:[B][color=#DC143C]大家有谁用过国产X射线衍射仪?用的是哪家产的?型号是什么?不知道国产X射线衍射仪的辐射防护做的怎么样?[/color][/B]

  • 【分享】X射线衍射仪

    [url=http://baike.baidu.com/image/8b527d278fe8dd10918f9de9][img]http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/8b527d278fe8dd10918f9de9.jpg[/img][/url]X射线衍射仪是利用[url=/view/59839.htm]衍射[/url]原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.  X射线衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器,广泛应用于各大、专院校,科研院所及厂矿企业。  基本构造 X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 图4为X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。  (1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。  (2) 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。  (3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。  (4) 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。

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