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1. 发贴背景 拿到这个样品的时候,是经过硅胶柱分离得到的一个结晶,估计是个单一化合物。但是,没有任何信息提示此样品是否为酸性样品、结构如何等等。唯一值得高兴的是,它的极性不大,所以选用了50%的甲醇/水进行洗脱(硅胶柱“跑”多了,你就知道你需要选多大的流动相,经验,呵呵),下面就写写分析过程。2. 仪器与试剂 水:娃哈哈纯净水 甲醇:天津大茂产的色谱甲醇 HPLC:Waters 高效液相——Waters Model 600 controller液相色谱配Waters 996 DAD检测器3. 色谱条件 流动相:详见后面介绍 流速:0.8ml/min 柱温:室温; 检测波长:全波长检测; 进样量:15微升;4. 样品处理 由本人提取分离得到,取少量用甲醇溶解,过滤备用。5. 实验结果普通50%的甲醇/水洗脱,“跑”了将近半个小时,居然跟我玩“隐身”,没出现任何东西,有图有真相,看看这张图吧,真的比凤姐还难看(话说回来,凤姐都结婚了,我再也不相信爱情了)。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241427_301350_1745326_3.jpg当时心想,不对啊,这样品附近也分了不少化合物了,偏偏就这个没紫外吸收?依着平时的套路及习惯,决定在流动相中加点酸尝试尝试。加入的酸为乙酸,浓度算了一下大概是0.01%。。。结果,它出峰了,是的,它出峰了!!此时此刻,它不是一个人在战斗,因为。。。我也在战斗!!汗。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241428_301351_1745326_3.jpg虽然是出峰了,但是这峰形,也比凤姐好看不到哪去。于是决定加大酸的用量,大概是0.05%。效果不错,由原来出峰时间7min(12.2-19min)变成现在出峰时间4min(11.6-15.6min),虽然还是“拉长着脸”,但是,至少是比之前漂亮多了。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241428_301352_1745326_3.jpg已经用到0.05%的乙酸浓度了,不想再加大浓度了。正想着是不是换一种别的酸,运气来了,当时分析的时候,刚好实验室有人在边上放了一瓶含0.05%三氟乙酸的水,顺手拿过来跑一针试试,结果。。。我的天啊,天上掉下个林妹妹啊,哈哈哈,瞧瞧这火辣辣的身材。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241431_301356_1745326_3.jpg上面这张图,紫外吸收跟前面两张不太一样(前两张215nm,这张233nm),解释一下,DAD检测器得出的紫外吸收,只是一个参考值,随着浓度的变化而变化。事实上,将最后一张图放大,浓度较小的地方,紫外吸收还是215nm的,看图说话。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241434_301357_1745326_3.jpg分析之后就知道了,此样品为单一化合物,进行核磁测试,确定其结构属于单环单萜苷元类化合物(酸性)。。。
萜烯(C10H16)类物质除了用快速气相色谱和气质分析之外,还有什么仪器可以快速定性并且定量的么
想请问大师们 如何选择合适的色谱柱,我想用来测花香成分,主要是萜类(异戊二烯、单萜和倍半萜)、苯基/苯丙烷类、脂肪酸衍生物、氨基酸衍生物,应该选择选择什么柱子,用什么分析方法效果好