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有老师遇到这样的问题:用色谱做环氧乙烷残留量,做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高,标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢?
环氧乙烷的峰型奇怪诚恳请教各位:我用的色谱条件是:HP-FFAP(30*0.25*0.25),柱温60℃,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;FID200;氮气流速25cm/min,分流5:1, 10:1, 50:1都做过。样品就是对照品的水溶液。环氧乙烷的峰类似于方波:上升很陡,顶部波浪一样,下降也很陡。开始以为是超载,降低浓度,结果峰型还是一样。如果用水溶液直接进样,峰型很漂亮。是什么原因,请朋友们指教,谢谢啊!另:ChP2010中明胶空心胶囊环氧乙烷测定采用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱,5%甲基聚硅氧烷是什么固定相?是不是描述有误啊?我觉得应该是5%苯基甲基聚硅氧烷,不知道对不对?打算结贴了:谢谢各位朋友的支持!问题已经搞清楚了:我用的是PE TurboMatrix HS40的顶空,不同于Agilent的阀进样,是采用压力-时间进样,由于环氧乙烷的沸点太低,正常的进样时间下,有严重的峰展宽,造成了峰型的变异,缩短进样时间后,峰型恢复正常。本打算再发个帖子,把实验过程和图片让各位朋友分享一下,同时也挣点积分,但做起来比较麻烦,就暂时算了。再次感谢各位的帮助!!
1. 配0.01g/L的环氧乙烷,取一ul溶液打入GC测得谱图。2.取该溶液5ml放入20ml的顶空进样瓶中密封,放入60度水浴锅中培养40分钟。3.时间满后。抽取顶空瓶中气体组分,一ul气体打入GC测得谱图。4.在打开顶空瓶抽取培养后的液体,取一ul溶液打入GC测得谱图。5.计算步骤2和4便可以算出气体中的环氧乙烷浓度6.取一罐待测气体打入1ul该气体进入GC测得谱图7.比较步骤3和6可得待测气体环氧乙烷浓度。..........................................................8.配置不同浓度的环氧乙烷重复1—7可得精确值