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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段,但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中加入过量的氯化钠使其饱和,以此作为提取溶剂,提取样品中的百草枯与敌草快,然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间,避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀,增加了更换频率,成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液,避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现,2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中如果不加入氯化钠,目标无得仪器相应会明显下降,敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作,该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后,也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职,加入氯化钠的原因也就不得而知,对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息,他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象,分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后,吸附现象的到了明显改善,灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到,制定标准时可能也没有发现这个现象,有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们,做检测分析时了解被测物的性质是很重要的,出现问题就不会向无头苍蝇一样,学无止境呀。
大家好: 我用液质来测定百草枯和敌草快,但是标准品不成线性,是什么原因?请大家指点一下,谢谢!
百草枯 敌草快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/ms分析时,用什么色谱柱和流动相?我用HILick怎么也不出峰