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向各位大虾们跪求一份残留分析方法:吡嘧磺隆残留量测定方法,最好是英文的,中文的小弟也要。十分感谢!
最近在做这个方法: 《粮谷中敌草快残留量的测定 GB/T5009.221-2008》,遇到几个问题请教下大家: 标准溶液配制问题:直接用敌草快标准溶液配制曲线,还是用经过前处理过程后得到的反应物来配制? 如果是直接用敌草快标准溶液配制,标准中敌草快是用水和95%乙醇配制,不能直接进GC-MS; 如果是用反应产物配制,反应产物是什么,我用标准品进行反应后,谱图上出来的几个较明显的峰离子丰度跟标准都不一样,判断不出来哪个才是敌草快的反应产物。
辣椒油中敌草快残留量的检测方法1 范围本标准规定了辣椒油中敌草快残留量的检测方法。本标准适用于辣椒油中敌草快残留量的气相色谱-质谱测定。本标准的检出限为0.020 mg/kg,线性范围为0.020~1.000 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。3 方法提要样品用氯仿溶解,加入水振荡提取残留敌草快,与硼氢化钠反应后,用正己烷提取衍生化产物,经无水硫酸钠干燥,气相色谱-质谱检测器测定,外标法定量,选择离子检测方式进行确证和定量。4 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为超纯水。4.1 氯仿。4.2 正己烷。4.3 硼氢化钠(化学纯),配制成5 %水溶液。4.4 NaOH溶液:5 mol/L。4.5 无水硫酸钠:经650℃灼烧4 h后,置于干燥器中待用。4.6 95 %乙醇溶液。4.7 敌草快二溴盐标准品:纯度≥99 %。4.8 敌草快标准溶液:准确称取适量敌草快二溴盐标准品,精确至0.0001g,以少量水溶解后,用95 %乙醇溶液配制成100 μg/mL的标准储备液,于4℃冰箱中保存,使用时,根据需要以95 %乙醇溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。5 仪器和设备5.1 气相色谱-质谱联用仪。5.2 快速振荡混匀器。5.3 离心机:10 000 r/min以下。5.4 具盖塑料离心试管:10 mL。5.5 玻璃尖嘴吸管。6 测定步骤6.1 样品处理6.1.1 提取与净化称取试样1 g,精确至0.01 g,置于具塞塑料试管(5.4)中,加入1 mL氯仿(4.1),1 mL水,于快速振荡混匀器(5.2)上快速振荡3 min,3 500 rpm离心2 min,用玻璃尖嘴吸管(5.5)将上层水相转移入另一塑料离心试管中,下层有机相再用1 mL水提取一次,合并提取液。6.1.2 衍生化上述提取液中加入1 mL 5 % NaBH4溶液(4.3),旋紧试管盖,混