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电热蚊香液的气相色谱-质谱联用仪分析 蚊子(mosquito),属于昆虫纲双翅目蚊科,全球约有3000种。是一种具有刺吸式口器的纤小飞虫。通常雌性以血液作为食物,而雌性则吸食植物的叶汁。吸血的雌蚊是登革热、疟疾、黄热病、丝虫病、日本脑炎等其他病原体的中间寄主。除南极洲外各大陆皆有蚊子的分布。其中,以按蚊属、伊蚊属和库蚊属最为著名。液体蚊香的主要是一种叫做拟除虫菊酯类的化学成分,此外还会加入一些氯仿、苯、乙醚等作为溶剂,这些化学成分可以通过消化道、呼吸道吸收,并有一定的毒性,如果长期过量接触会有致癌、致畸作用。而一些劣质蚊香,含有对人体危害极大的药品,如滴滴畏等农药。用气相色谱-质谱联用仪分析液体蚊香的可挥发成分,初步探讨里面的有毒成分是否超标。1 实验部分1.1 材料和方法。从天津超市购买一款品牌电热蚊香液。除去外包装的图片如下(样品为无色透明液体,由于本人技术太渣,照成了浅黄色)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291656_612635_2651621_3.jpg溶解性实验;取少量电热蚊香分别加入水、酒精、丙酮、正己烷等观察互溶情况。结果显示:1.电热蚊香液与水完全不容,有清晰的界面。2.与酒精混合出现乳白色絮状物。3.与丙酮、正己烷均能完全溶解。进样后洗针用丙酮或正己烷。1.2 仪器和实验条件 仪器:气相色谱-质谱联用仪,型号:6890-5975(美国安捷伦公司,带7683B自动进样装置) 色谱条件:HP-5毛细管柱,(60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司)以氦气为载气,恒流流速1.0mL/min,进样口250℃,分流比100:1,进样量0.2uL,升温程序:50℃保持5分钟,以3℃/min升到180℃,然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟。 质谱条件:接口温度280℃,电离方式EI,电子轰击能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃溶剂延迟4min,全扫描范围33-330amu,NIST11谱图与自建谱库检索。2 结果与讨论2.1 分析结果 不敢贸然直接进样,先让同事用气相(FID检测器)分析了一下,没看到有奇怪的峰。直接进样了,按上述仪器条件对电热蚊香液进行GC-MS分析,经计算机检索NIST11标准谱库与自建谱库,也结合人工解析和查对相关资料,鉴定了其中11个成分,http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif用面积归一化法计算出各成分的相对含量,结果见表1.表1 电热蚊香液的化学成分和相对含量 序号保留时间名称含量%118.061D-柠烯0.018218.1921,8桉叶素0.007321.719芳樟醇0.029422.17015932-80-60.007524.409薄荷酮0.023625.367薄荷脑0.023738.047己二醇二异丙酯约7.2840.502BHT约0.6949.317己基桂醛0.0441053.045佳乐麝香0.0331153.437吐纳麝香0.008 图2:电热蚊香液的TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291741_612665_2651621_3.jpg2.2 讨论从表1中看出,电热蚊香液中大部分物质是烷烃,大概在C13-C17的范围内。由于其支链较多,没有挨着个的鉴定。统一归结为烷烃。香原料太少,约0.5%,BHT约占0.6%,己二醇二异丙酯占7.2%,其余的烷烃占了近91%。由于没有前处理导致香料数目少的可怜,如果采用SPME或者旋转搅拌子吸附萃取做前处理,可能效果会好些。从谱图上没有看到氯仿和苯,采用了溶剂延迟,乙醚的是否出峰已经看不到。也没有看到拟除虫菊酯类化合物,也许用本方法无法检测出来,还带后续的进一步改进。本方法采用面积归一法作为定量方法,显然存在很大的误差。以后会慢慢补充。希望大家多提意见。
GBT 13917.6-2009 农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分:电热蚊香液
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