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测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690,手动进样0.8UL,都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品,总峰面积1690为1080W,9790的为998W,结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍,做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气,空气,氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标?本人接触色谱不久对内标不是很懂,对叔丁醇选什么内标物好?内标物是不是要特别买?我看试剂的含量都是个范围。
最近要测定原辅料磷酸三丁酯(TNBP)的含量,可我不知道怎么测定,看到药典上用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的,但我又从来没做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],所以也不清楚,而且药典上的步骤是测样品中的TNBP残余量的,这个原辅料的TNBP含量又很高(〉98%),我不知道该怎么测定,请哪位高人指点一下,给个好方法把,谢谢了。
我实验室要按国标分析化学试剂磷酸三丁酯(TBP)的含量,国标方法是气相色谱,但是含量测定国标上写的不是很清晰,只给了检测条件,定量是归一法,没有详细的操作步骤(比如是否要对化学试剂磷酸三丁酯(TBP)进行前处理,是否可以直接进样等),要是有做过这方面的或是对气相经验丰富的,介绍一下经验啊,你们是怎么做的啊,主要是操作的步骤,谢谢分享啊,附件是国标。