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自清洗样品窗在动态颗粒图像技术的应用一、 从静态图像仪到动态图像仪早期的颗粒图像仪都是静态颗粒图像仪,基本上是基于显微镜设备改装的观测设备,制作静态样品,虽然在一定程度上解决了颗粒样品的形貌分析统计问题,但是也表现出了其固有的弱点,即因其参与观测统计的颗粒数量少,导致数据的代表性差。人为误差较大。因此在上世纪90年代末国外就开始进行动态颗粒图像仪的研制,英、法德等国家均推出过动态颗粒图像测试设备。而在本世纪初,国内的上海理工、天津海洋研究所等机构也开始探索颗粒动态测试的有效方法。直到2007济南某厂家首次正式面向市场推出真正意义上国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。中国才真正具有了动态颗粒图像分析能力。二、 动态图像技术分析对微小颗粒而言,成像光路系统放大倍率越大,其景深也就越小,这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展,如何将流动中的颗粒约束到一个平面上,这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国外现有的比较成熟的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术,即将待测颗粒样品流入鞘液中,鞘液对其进行约束,形成一个一个从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够解决颗粒聚焦问题,但是其制备鞘液比较复杂,成本也很高,测量时间也较长,而且鞘液中的颗粒数量仍然不能够太多,因此对于颗粒测试的代表性仍然不强。关键部件鞘流池如果有大的颗粒进入很容易发生堵塞现象,清理疏通也都很费时费力。以国外很多粒度仪厂家也多采取这种实用价值有限的测试技术。近年国内厂家推出一种新型技术,即以流体力学的原理,使用液流的压力将颗粒约束在样品窗表面,使其基本在一个焦平面上运动,使成像效果显著提高。但是问题随之而来,在样品窗表面运动时,经常有颗粒粘连在表面上,越积越多无法处理。因此,此方法的使用价值也大打折扣。2014年济南微纳颗粒推出了一款带超声波自清洗装置的样品窗,才真正解决了这种颗粒在样品窗上粘连的问题,使其实用化程度大大提高,现在在碳化硅、氧化铝等磨料相关等行业已经广泛开始使用,并得到了用户的高度认可。三、 自清洗样品窗技术在以往的动态图像仪中,样品窗污染就会造成测试结果的准确性差。因此样品窗必须每隔一至两周就必须拆卸下来清洗,去除附着在上面的颗粒残留,非常麻烦,而且有的样品自身带有粘性或者静电的,甚至在测试过程中就会粘连到样品窗上,严重影响测试结果。济南微纳推出的可以进行自清洗的样品窗,彻底解决了以上问题,大大减少了样品窗的清洗频次,增加了样品窗寿命,有的甚至可以终生不必拆洗。 自清洗样品窗技术已经应用在微纳的Winner100D动态图像仪、Winner219动静态双模式全自动图像仪上,并解决了样品窗清洗问题。并且自清洗样品窗技术还可以应用在湿法激光粒度仪上,微纳也将进一步自清洗样品窗技术广泛的推广应用,为推动中国颗粒测试事业的发展尽最大努力。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511201552_574512_3049057_3.png
动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状;颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响; 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离;3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有:1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好; 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高;4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差;粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能;6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念;由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac
颗粒测试技术的进展与展望摘 要:本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展,对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望,提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题,对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词:颗粒测试;技术进展;发展趋势;基本问题;知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展,颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展,谈一点个人的浅见,请各位指教. 本文谈及的问题有:颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快,表现在以下几个方面:1) 激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术,现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率,采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02?2000微米,不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上,已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率,但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数,才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注,大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料,云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起,他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响,北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展.马尔文,布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品,马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米,可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法,(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱,光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术,他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性,比通常的光谱仪分辨率高一个数量级,因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数,说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起