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最近做纺织品中多氯苯酚测试,追溯到染料中多氯苯酚测试,然后继续追溯至合成染料的中间体中多氯苯酚测试,在用K2CO3萃取中间体时,中间体呈悬浮状,而且还有结块现象,对此,同时做了3个不同前处理方式来处理样品:得到的结果差异很大; 下面我把三个前处理方式列出来;大家帮忙分析分析:第1种: 0.2g样品+30ml K2CO3 萃取,过滤,乙酰化,振荡净化静置分层第2种:0.2g样品+2ml丙酮溶解,再加30ml K2CO3 萃取,过滤,乙酰化,振荡净化静置分层第3种:0.2g样品+2ml甲醇溶解,再加30ml K2CO3 萃取,过滤,乙酰化,振荡净化静置分层萃取图片如下:B=第一种 C=第二种 D=第三种[img=,642,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705111605_01_2691882_3.png[/img]过滤后状态为:[img=,639,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705111607_01_2691882_3.png[/img]最后测试结果第一种萃取方法:∑TriCP+ TeCP+PCP=5.8ppm第二种萃取方法:∑TriCP+ TeCP+PCP=246.16ppm第三种萃取方法:∑TriCP+ TeCP+PCP=56.11ppm讨论,为什么最终测试结果会差这么多,这是同一个样品;针对此类的样品用通用的样品前处理方式合适吗?
【求助】§ 64 LFGB B 82.02-8-2001 纺织品及皮革样品中多氯苯酚的测定
【求助】§ 64 LFGB B 82.02-8-2001 纺织品及皮革样品中多氯苯酚的测定