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有做口服液的同行可以聊一聊探讨一下相关知识
[align=center]五维他口服液中维生素的分析[/align][align=left]客户要求在分析五维他口服液中的维生素时,烟酰胺与其峰前杂质需得到有效分离。首先,我们按照客户提供条件,使用CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对客户提供五维他口服液样品进行分析,结果如图1所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.28,二者未得到有效分离。[/align][align=center][img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291035_05_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图1 五维他口服液分析色谱图(原条件)[/align][align=left]注:峰上标数字为分离度(下同)。[/align]HPLC Conditions色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d. × 250mm流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL,加三乙胺1.5mL,用磷酸调节pH值至2.3) , B:甲醇 A:B=80:20流 速: 1.0 mL/min温 度: 30 °C检 测: PDA 275 nm样 品: 客户提供五维他口服液样品进样量: 10 µ L接下来我们尝试在此条件基础上,将柱温由30°C调整到25°C,再次进行分析,结果如图2所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.35,分离度稍有改善。[align=center][img=,690,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291040_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 五维他口服液分析色谱图(25°C)[/align]HPLC Conditions色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL,加三乙胺1.5mL,用磷酸调节pH值至2.3), B:甲醇 A:B=80:20流 速: 1.0 mL/min温 度: 25 °C检 测: PDA 275 nm样 品: 客户提供五维他口服液样品进样量: 10 µ L在此基础上,将流速由1.0mL/min调整为0.8mL/min,希望通过延长保留时间来获得更好的分离效果,结果如图3所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.49,二者分离度得到明显改善。[align=center][img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291042_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 五维他口服液分析色谱图(25°C, 0.8 mL/min)[/align]HPLC Conditions色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL,加三乙胺1.5mL,用磷酸调节pH值至2.3), B:甲醇 A:B=80:20流 速: 0.8 mL/min温 度: 25 °C检 测: PDA 275 nm样 品: 客户提供五维他口服液样品进样量: 10 µ L我们继续尝试使用小粒径、分离效果更好的CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对五维他口服液样品进行分析,结果如图4所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为2.14,二者可得到有效分离。[align=center][img=,690,308]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291045_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图4 五维他口服液分析色谱图(25°C, 0.8 mL/min, AQ S3)[/align]HPLC Conditions色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL,加三乙胺1.5mL,用磷酸调节pH值至2.3), B:甲醇 A:B=80:20流 速: 0.8 mL/min温 度: 25 °C检 测: PDA 275 nm样 品: 客户提供五维他口服液样品进样量: 10 µ L
经历过当年三株口服液的疯狂,村里家家户户都能收到广告纸。开始时宣传调理胃肠道,后来就差包治百病了