二苯乙烯类激素

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  • 聚苯乙烯载塑片
    聚苯乙烯（Polystyrene）载塑片又称塑料载玻片。l 本系列产品由Nunc制造（原货号160005和160004），大小25*75l 适用于细胞固定和染色l 剪刀可剪的载玻片注意：溶液浸泡时间过长引起变形，二甲苯和甲苯为包埋即时避免使用 订购信息：货号产品名称规格71888 Polystyrene Microscope Slide聚苯乙烯载塑片20/盒71889 Polystyrene Microscope Slide聚苯乙烯载塑片100/包
    供应商： 海德创业（北京）生物科技有限公司
    品牌： NUNC
    价格： 面议
  • 苯乙烯-二甲胺型─ DIAION WA30
    北京绿百草科技提供阴离子交换树脂苯乙烯-二甲胺型─ DIAION WA30。WA30是高多孔弱碱性阴离子交换树脂，以苯乙烯/二乙烯苯共聚物为基体，具有再生效率高的叔丁基胺基官能团。多孔性的苯乙烯共聚基体有优良的化学稳定性，良好的机械性和渗透性（磨损小），热稳定性好，耐有机污染性高。DIAION WA30的高多孔基体具有高的反应速率。DIAION WA30是所有大孔型弱碱性阴离子交换树脂比较的标准。WA30的应用非常广泛，如高分子量有机物质的去除，含有机污染的原水前处理，淀粉水解的脱色、脱离子(如榖类糖浆、葡萄糖、HFC' S及糖液) 以及甘油、酵素的纯化。
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 沃特世
    价格： 面议
  • 磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱
    磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱 最新咨询：磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱工业应用、磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱具体参数、磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱生活应用。 磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱BP-100Ca介绍： 磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱BP-100Ca分离山梨醇、甘露醇、木糖醇、阿拉伯糖醇、核糖醇等各种糖醇的阳离子交换色谱柱 BP-100Ca。BP-100Ca型碳水化合物色谱柱，基体为磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯树脂，符合USP L19。BP-100Ca，交联度6%，规格 7.8*300mm ，货号1000-0。BP-800Ca，交联度8%，规格 7.8*300mm ，货号8000-0。2010年中国药典标准：山梨醇，甘露醇分离条件：高效液相色谱法（附录V D）试验，用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离相当的色谱柱），以水为流动相，流速为每分钟0.5ml，柱温72-85℃，示差折光检测器（药典二部 P32）。 磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱BP-100Ca应用： 烤制品、蔬菜、果汁、软饮料、啤酒酿造、奶制品。 如果您还有什么疑问对磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱，请登录北京绿百草科技发展有限公司的官方网站进行咨询。
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 大赛璐
    价格： 面议
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  • 赛多利斯 Sartolab Bottle 一次性无菌聚苯乙烯储液瓶 400-805-0826
    Sartolab 一次性无菌聚苯乙烯（PS）储液瓶Sartolab Single-Use Polystyrene (PS) Storage Bottle赛多利斯一次性聚苯乙烯（PS）储存瓶设计用于组织培养基、血清、缓冲液及其他水溶液的安全储存。这些瓶子经预消毒处理，可随时使用，容量多种多样。- 一次性聚苯乙烯瓶，用于储存培养基、缓冲液及其他水溶液- 瓶子采用小型化设计，单手抓握方便- 瓶盖设计符合人体工程学特征，可供刚性抓握并单手处理每个瓶子- 瓶子底部凹陷，可堆叠使用，从而节省冰箱和冷冻柜的空间- 瓶盖（45 mm）带有气密密封，尽可能将污染风险降低- 瓶子可与颈部尺寸为45 mm的所有Sartolab RF | BT 真空过滤装置搭配使用- 瓶子上的刻度标记确保准确性且易于读取- 指定书写区域，可清晰标记样品信息- 生产Sartolab瓶所使用的材料为医疗级，品质卓越，不含任何动物来源- 无菌、无内毒素货号描述包装规格180-22---------ESartolab bottle, 150 mL12180-23---------ESartolab bottle, 250 mL12180-24---------ESartolab bottle, 500 mL12180-25---------ESartolab bottle,1000 mL12
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    厂商： 德国赛多利斯集团
    品牌： 赛多利斯/SARTORIUS
    型号： Sartolab&#174 Bottle
    价格： 面议
  • 聚光科技CEMS-2000 B VOC烟气在线监测系统” 400-877-2799
    产品介绍 挥发性有机化合物是指沸点在50℃～260℃之间、室温下饱和蒸气压超过133Pa的易挥发性化合物，其主要成分为烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他化合物等, 是大气、水质、土壤和其他沉积物中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。它的成分复杂，所表现出的毒性、刺激性、致癌作用对人类健康造成较大的影响，因此，研究环境中挥发性有机物的存在、来源、分布规律、迁移转化及其对人体健康的影响逐渐受到人们的重视，对它的排放监控迫在眉睫。聚光科技集多年环境监测系统的研发与应用经验成功推出CEMS-2000 B VOC烟气排放连续监测系统（挥发性有机物），主要应用于对各种工业污染源排放有机物的实时监测。本系列在线气相色谱仪采用国际先进技术，性能稳定可靠，自动化程度高，检测范围宽；高品质的硬件和高集成的智能化处理软件使仪器满足实时监测的苛刻要求性能特点和优势1.精确控制 采用EPC技术进行载气压力控制，控压精确稳定 氢气、空气流量全部采用电子流量控制，不受环境压力、温度变化影响，读数准确可靠 柱箱控制精度优于±0.05 oC，可编程的最大3阶线性升温，重现性好2.安全性 FID检测器具有自动点火功能，火焰熄灭后自动切断氢气，安全可靠 超温自动保护功能，免于器件的损坏 可靠稳定的色谱部件和气路设计 采用进口Valco六通或十通隔膜阀，死体积小，无移动部件，操作次数达100万次无需维修，维护量低，使用寿命长 分析部分包括预柱和分析柱，采用反吹技术防止高沸点组分化合物进入分析柱，延长分析柱的使用寿命，并大大缩短由于高沸点组分化合物分离而导致的较长分析时间 色谱柱采用进口的Agilent毛细管色谱柱或不锈钢填充柱，分离度好，使用寿命长3.高灵敏度检测器 微型FID检测器，维护简单，耗气量小，节省气体 高灵敏度的PID检测器，比FID灵敏度高50～100倍，紫外灯寿命高达两年以上，除载气外无需其他燃烧气和助燃气 PID检测器和FID检测器串联技术大大增强对不同有机物种的分析能力 还有其他检测器包括热导检测器（TCD），电子捕获检测器（ECD）等，以满足灵敏度和选择性的不同需求4.自动化及智能化 可实现全系统的自动无人运行 完善的自检及错误报警功能 仪器定期可进行自动校正，保证长期测定的准确性5.优秀的图形化人机交互界面和强大的数据处理功能 内置标准工业PC机，高清晰彩色液晶触摸显示屏 采用优秀的人机交互控制软件界面，基于微软视窗操作系统。用触摸屏可完成所有的 维护及诊断功能操作，还可对仪器参数和分 析方法进行编辑和设置 可实时显示仪器运行状态、色谱图及结果和报警信息等，自动存储数据及图谱，储存时间长达6-8年应用领域 CEMS-2000 B VOC烟气排放连续监测系统（挥发性有机物）广泛应用于各种固定污染源有机物排放的实时监测，例如炼油企业、制药企业、化工企业、汽车企业、半导体企业、制革企业、铸造企业以及油品的存储、运输和加油站等各个领域。通过对测量主机不同的内部配制，例如定量环与浓缩管、常温富集与冷凝阱富集、填充柱与毛细柱、恒温炉与程序升温炉、FID与PID检测器等的选择可以实现单组份、多组份或不同物质的分析需求。通过配制不同的预处理系统，还能实现对水源或土壤中挥发性有机物的监测。主要监测项目为：苯、环氧乙烷、环氧丙烷、丙烯腈、1,3-丁二烯、苯乙烯、氯乙烯、二氯乙烷，以及其他需要监测的有毒碳氢化合物。典型应用 连续自动分析RTO出口烟气中的污染因子浓度 有机尾气回收治理 化工车间苯系物监测 ABS树脂生产厂区监测 环氧乙烷和环氧丙烷生产厂区监测 石油化工厂区空气监测
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    厂商： 聚光科技（杭州）股份有限公司
    品牌： 聚光科技/FPI
    型号： CEM-2000 B VOC
    价格： 面议
  • 烟色聚苯乙烯干燥柜 400-860-5168转1082
    仪器简介：干燥柜的工作温度范围为40至180华氏度（4至82摄氏度）。其做工坚固可进行堆放而且具有烟色聚苯乙烯结构可以对用户的光敏样本进行保护。在下面转动的氯丁橡胶内衬垫圈的门不影响通行。干燥柜包括两个带通风孔的成型搁板，四套不可调搁板滑轨以及一个干燥剂托盘。技术参数：0890400场地节省型干燥柜；聚苯乙烯外形尺寸为10英寸宽x 10英寸高x 10英寸厚内部尺寸为9英寸宽x 9英寸高 x 8英寸厚。运输重量为5.2磅（2.4千克）主要特点：该型干燥柜是空间狭小区域的理想选择烟色聚苯乙烯是光敏样本的理想选择
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    厂商： 北京中科科尔仪器有限公司
    品牌： 未知
    型号： 0890400
    价格： 面议
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  • 一文解读苯乙烯类弹性体种类鉴别方法

    一文解读苯乙烯类弹性体种类鉴别方法

    热塑性弹性体TPE，具有高弹性、高强度、高回弹性，又具有可注塑挤出加工的特征，相对聚氯乙烯PVC具有环保无毒安全，硬度范围广，有优良的耐候性、抗疲劳性和耐温性，且可循环使用，因此TPE具有非常广泛的用途，如线缆、鞋材、包胶料、医疗制品等等。[list=1][*][img=,690,587]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021005430122_4620_2879355_3.jpg!w690x587.jpg[/img][/list] TPE制品配方基本上包含弹性体、白油、改性树脂（PP、PE、PPO、PS）、阻燃剂、填料、抗氧剂、其它加工助剂及颜料等 。作为弹性体，常用的苯乙烯类弹性体为SBS和SEBS。由于不同厂家生产的原料，苯乙烯含量、分子量大小又不尽相同，这些不同必然会引起产品性能的差别，拿到样板时如何快速的选择合适的弹性体，是缩短开发周期较为重要的一步。下面将详细介绍如何通过微谱大型仪器分析，助你快速选择合适的苯乙烯类弹性体。[b]1、利用红外光谱区分弹性体种类[/b] SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，SEBS是SBS加氢后的产物，具体结构如下：[align=center][img=,624,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021006394712_3942_2879355_3.jpg!w624x136.jpg[/img][/align][align=center][b]图1-1 SBS的结构[/b][/align][align=center][b][img=,624,120]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021007086200_7631_2879355_3.jpg!w624x120.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图1-2 SEBS的结构[/b][/align] 在红外光谱中，两种均有苯乙烯链段的出峰，不同之处在于SBS中在1640cm[sup]-1[/sup]、911cm[sup]-1[/sup]和966cm[sup]-1[/sup]为丁二烯的特征出峰，而加氢后的SEBS无丁二烯双键的特征出峰，因存在甲基（CH[sub]3[/sub]）在720cm[sup]-1[/sup]有特征出峰，参考图1-3。[align=center][b][img=,574,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021007442346_3359_2879355_3.jpg!w574x359.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图1-3 样品A的红外谱图（含有SBS和SEBS）[/b][/align][b]2、利用NMR区分弹性体种类[/b] 不同的氢所处的位置具有不同的化学位移，SBS中丁二烯双键上的质子出峰在5.0-5.5ppm（见图2-1），而加氢后的SEBS不存在双键上氢的特征出峰，而在0.8-0.9ppm出现了CH[sub]3[/sub]质子的化学位移（见图2-2）。[align=center][b][img=,690,586]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021011085272_9524_2879355_3.jpg!w690x586.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图2-1 SBS的NMR谱图[/b][/align][b][/b][align=center][b][img=,690,592]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021008529242_9808_2879355_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图2-2 SEBS的NMR谱图[/b][/align][b]3、利用NMR计算SBS、SEBS中的PS链段含量[/b] 图2-1和图2-2中6.4-7.1ppm为SBS及SEBS中苯环上的质子化学位移，在明确了SBS及SEBS各质子的归属后，由核磁谱图可得到各种质子的积分值，根据核磁共振原理，积分面积跟质子的含量成正比，从而可以求出各种质子的积分值。如SBS而言，设PS的摩尔分数为M[sub]ps[/sub]，则[align=center][b][img=,246,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021013239472_1388_2879355_3.jpg!w246x83.jpg[/img][/b][/align][b] 式中A[sub]ps[/sub]为苯环上质子面积积分图，A为除苯环外其余质子的面积积分图。 根据该方法对图2-1和图2-2中的SBS及SEBS分别计算得到聚苯乙烯的含量分别为31.0%和32.8%。[b]4、利用NMR计算SEBS中聚丁烯-1结构单元含量[/b] SBS中的聚丁二烯软段有顺、反1,4-结构和1,2-结构，前者氢化后成无侧基的碳链结构（与聚乙烯结构相同），后者氢化后成丁烯-1结构，只有当软段中1,2-结构含量大于40%，且与1,4-结构呈无规序列时，氢化后成为乙烯和丁烯-1的无规共聚物软段，才能保证SEBS的高弹性。由聚丁烯-1含有-CH[sub]3[/sub]，而SBS的NMR谱图中无0.84ppm的出峰，说明-CH[sub]3[/sub]为1,2-结构加氢后生成，从而可以根据—CH[sub]3[/sub]的面积积分跟其它质子的积分之比求出SEBS中聚丁烯-1结构单元的含量。设聚丁烯-1的摩尔分数为M[sub]丁烯-1[/sub]，则有：[/b][align=center][b][img=,316,78]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021013518922_8048_2879355_3.jpg!w316x78.jpg[/img][/b][/align][b] 其中：A[sub]-CH3[/sub]为—CH[sub]3[/sub]的质子面积积分值，A为其余质子的面积积分值。[b]5、利用NMR对SBS和SEBS进行定量[/b] 利用SBS和SEBS在NMR谱图中的出峰不同，可以对SBS和SEBS的共混体系进行半定量。因不同厂家生产的SBS和SEBS的不同牌号中，最多的且应用最广泛的是苯乙烯含量为30%的牌号，所以可以假设样品中使用的苯乙烯含量为30%的牌号进行定量计算。如图5-1中，按照积分面积计算得到SBS与SEBS的比例的测试值为0.2446（理论值为0.25%）。[/b][align=center][b][img=,690,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021014264098_6251_2879355_3.jpg!w690x600.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图5-1 样品B的NMR谱图（SBS与SEBS的理论比例为1:4）[/b][/align][b]6、利用GPC对SBS和SEBS进行牌号选材[/b] 确定好一款样品中使用的是SBS还是SEBS，以及添加比例后，就要面临着该使用何种牌号的问题，简单来说，如SEBS按照分子量大小来分，可以分为低分子量、中等分子量、高分子量和超高分子量。表1是行业内关于国际国内SEBS的不同规格对照表，可粗略根据其对同等分子量选择不同厂家的牌号。[b]表1 国际国内SEBS规格对照表[/b][table][tr][td=1,5][b][b][/b][/b][align=center][b]SEBS牌号[/b][/align][/td][td][b]台橡[/b][/td][td][b]科腾[/b][/td][td][b]巴陵石化[/b][/td][td][b]戴纳索[/b][/td][td][b]可乐丽[/b][/td][td][b]旭化[color=white]成[/color][/b][/td][/tr][tr][td]6150[/td][td]G-1650[/td][td]YH-501[/td][td]H 6120[/td][td]S-8004[/td][td]H1077F[/td][/tr][tr][td]6151[/td][td]G-1651[/td][td]YH-503[/td][td]H 6170[/td][td]S-8006[/td][td]H1285[/td][/tr][tr][td]6152[/td][td]G-1652[/td][td]YH-502[/td][td]H 6110[/td][td]S-8007[/td][td]H1053[/td][/tr][tr][td]6154[/td][td]G-1654[/td][td]YH-504[/td][td]H 6140[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][b][/b][/align][b][b] 另外通过分子量的测试，可以很好的判断所选用的弹性体分子量在什么范围，然后与数据库里的所测已知牌号的分子量对比，可以更加精确的选择合适的原料。（PS：分子量的测试是根据聚苯乙烯标线进行标定测试的，不同厂家的测试值可能存在偏差）。[/b][/b][align=center][b][b][img=,690,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021016595202_3826_2879355_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/b][/b][/align][b][b][/b][/b][align=center][b]图6-1 台橡6151的GPC曲线[/b][/align]图6-1是台橡6151的GPC曲线，可以从GPC数据中得到数均分子量、重均分子量等数据，而不同仪器、不同PS标定曲线、不同测试条件都会导致测试结果的差别。[align=center][b]表2 常用SEBS牌号的分子量（微谱技术测试）[/b][/align] [table][tr][td] [align=center][b]牌号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]GPC（Mw）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]厂家[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]理论分子量[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]YH-503[/b][/align] [/td][td] [align=center]33.1万[/align] [/td][td] [align=center]巴陵石化[/align] [/td][td] [align=center]22万[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]YH-502[/b][/align] [/td][td] [align=center]16.1万[/align] [/td][td] [align=center]巴陵石化[/align] [/td][td] [align=center]10万[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]YH-501[/b][/align] [/td][td] [align=center]8.2万[/align] [/td][td] [align=center]巴陵石化[/align] [/td][td] [align=center]7万[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]6154[/b][/align] [/td][td] [align=center]17.5万[/align] [/td][td] [align=center]台橡[/align] [/td][td] [align=center]17万[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]6153[/b][/align] [/td][td] [align=center]10.8万[/align] [/td][td] [align=center]台橡[/align] [/td][td] [align=center]12万[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]6151[/b][/align] [/td][td] [align=center]28.4万[/align] [/td][td] [align=center]台橡[/align] [/td][td] [align=center]27万[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]6150[/b][/align] [/td][td] [align=center]11.6万[/align] [/td][td] [align=center]台橡[/align] [/td][td] [align=center]10万[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]G1650[/b][/align] [/td][td] [align=center]9.9万[/align] [/td][td] [align=center]美国科腾[/align] [/td][td] [align=center]10万[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]G1651[/b][/align] [/td][td] [align=center]29.4万[/align] [/td][td] [align=center]美国科腾[/align] [/td][td] [align=center]32万[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]G1652[/b][/align] [/td][td] [align=center]7.7万[/align] [/td][td] [align=center]美国科腾[/align] [/td][td] [align=center]8万[/align] [/td][/tr][/table] 总之，通过红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱这些大型仪器的分析，可以应用在加氢生产SEBS中SBS的质控，也可以快速的确定某一款产品所选择的是哪一类的弹性体及相对性的结构信息，便于材料的选择。[b][b]参考文献：1. 镍系催化剂的SBS加氢_SBS及其SEBS结构的分析表征. 姚明, 张永健.2004年国际橡胶会议论文集.2. 氢化SBS结构与组成的表征. 梅铭, 李蕾. 弹性体, 2004-2-25, 14(1):20~24.声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/b][/b]

  • 【原创大赛】一文解读苯乙烯类弹性体种类鉴别方法

    热塑性弹性体TPE，具有高弹性、高强度、高回弹性，又具有可注塑挤出加工的特征，相对聚氯乙烯PVC具有环保无毒安全，硬度范围广，有优良的耐候性、抗疲劳性和耐温性，且可循环使用，因此TPE具有非常广泛的用途，如线缆、鞋材、包胶料、医疗制品等等。[list=1][*][img=,690,587]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021005430122_4620_2879355_3.jpg!w690x587.jpg[/img][/list] TPE制品配方基本上包含弹性体、白油、改性树脂（PP、PE、PPO、PS）、阻燃剂、填料、抗氧剂、其它加工助剂及颜料等 。作为弹性体，常用的苯乙烯类弹性体为SBS和SEBS。由于不同厂家生产的原料，苯乙烯含量、分子量大小又不尽相同，这些不同必然会引起产品性能的差别，拿到样板时如何快速的选择合适的弹性体，是缩短开发周期较为重要的一步。下面将详细介绍如何通过微谱大型仪器分析，助你快速选择合适的苯乙烯类弹性体。[b]1、利用红外光谱区分弹性体种类[/b] SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，SEBS是SBS加氢后的产物，具体结构如下：[align=center][img=,624,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021006394712_3942_2879355_3.jpg!w624x136.jpg[/img][/align][align=center][b]图1-1 SBS的结构[/b][/align][align=center][b][img=,624,120]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021007086200_7631_2879355_3.jpg!w624x120.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图1-2 SEBS的结构[/b][/align] 在红外光谱中，两种均有苯乙烯链段的出峰，不同之处在于SBS中在1640cm[sup]-1[/sup]、911cm[sup]-1[/sup]和966cm[sup]-1[/sup]为丁二烯的特征出峰，而加氢后的SEBS无丁二烯双键的特征出峰，因存在甲基（CH[sub]3[/sub]）在720cm[sup]-1[/sup]有特征出峰，参考图1-3。[align=center][b][img=,574,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021007442346_3359_2879355_3.jpg!w574x359.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图1-3 样品A的红外谱图（含有SBS和SEBS）[/b][/align][b]2、利用NMR区分弹性体种类[/b] 不同的氢所处的位置具有不同的化学位移，SBS中丁二烯双键上的质子出峰在5.0-5.5ppm（见图2-1），而加氢后的SEBS不存在双键上氢的特征出峰，而在0.8-0.9ppm出现了CH[sub]3[/sub]质子的化学位移（见图2-2）。[align=center][b][img=,690,586]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021011085272_9524_2879355_3.jpg!w690x586.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图2-1 SBS的NMR谱图[/b][/align][b][/b][align=center][b][img=,690,592]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021008529242_9808_2879355_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图2-2 SEBS的NMR谱图[/b][/align][b]3、利用NMR计算SBS、SEBS中的PS链段含量[/b] 图2-1和图2-2中6.4-7.1ppm为SBS及SEBS中苯环上的质子化学位移，在明确了SBS及SEBS各质子的归属后，由核磁谱图可得到各种质子的积分值，根据核磁共振原理，积分面积跟质子的含量成正比，从而可以求出各种质子的积分值。如SBS而言，设PS的摩尔分数为M[sub]ps[/sub]，则[align=center][b][img=,246,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021013239472_1388_2879355_3.jpg!w246x83.jpg[/img][/b][/align][b] 式中A[sub]ps[/sub]为苯环上质子面积积分图，A为除苯环外其余质子的面积积分图。 根据该方法对图2-1和图2-2中的SBS及SEBS分别计算得到聚苯乙烯的含量分别为31.0%和32.8%。[b]4、利用NMR计算SEBS中聚丁烯-1结构单元含量[/b] SBS中的聚丁二烯软段有顺、反1,4-结构和1,2-结构，前者氢化后成无侧基的碳链结构（与聚乙烯结构相同），后者氢化后成丁烯-1结构，只有当软段中1,2-结构含量大于40%，且与1,4-结构呈无规序列时，氢化后成为乙烯和丁烯-1的无规共聚物软段，才能保证SEBS的高弹性。由聚丁烯-1含有-CH[sub]3[/sub]，而SBS的NMR谱图中无0.84ppm的出峰，说明-CH[sub]3[/sub]为1,2-结构加氢后生成，从而可以根据—CH[sub]3[/sub]的面积积分跟其它质子的积分之比求出SEBS中聚丁烯-1结构单元的含量。设聚丁烯-1的摩尔分数为M[sub]丁烯-1[/sub]，则有：[/b][align=center][b][img=,316,78]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021013518922_8048_2879355_3.jpg!w316x78.jpg[/img][/b][/align][b] 其中：A[sub]-CH3[/sub]为—CH[sub]3[/sub]的质子面积积分值，A为其余质子的面积积分值。[b]5、利用NMR对SBS和SEBS进行定量[/b] 利用SBS和SEBS在NMR谱图中的出峰不同，可以对SBS和SEBS的共混体系进行半定量。因不同厂家生产的SBS和SEBS的不同牌号中，最多的且应用最广泛的是苯乙烯含量为30%的牌号，所以可以假设样品中使用的苯乙烯含量为30%的牌号进行定量计算。如图5-1中，按照积分面积计算得到SBS与SEBS的比例的测试值为0.2446（理论值为0.25%）。[/b][align=center][b][img=,690,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021014264098_6251_2879355_3.jpg!w690x600.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b]图5-1 样品B的NMR谱图（SBS与SEBS的理论比例为1:4）[/b][/align][b]6、利用GPC对SBS和SEBS进行牌号选材[/b] 确定好一款样品中使用的是SBS还是SEBS，以及添加比例后，就要面临着该使用何种牌号的问题，简单来说，如SEBS按照分子量大小来分，可以分为低分子量、中等分子量、高分子量和超高分子量。表1是行业内关于国际国内SEBS的不同规格对照表，可粗略根据其对同等分子量选择不同厂家的牌号。[b]表1 国际国内SEBS规格对照表[/b][table][tr][td=1,5][b][b][/b][/b][align=center][b]SEBS牌号[/b][/align][/td][td][b]台橡[/b][/td][td][b]科腾[/b][/td][td][b]巴陵石化[/b][/td][td][b]戴纳索[/b][/td][td][b]可乐丽[/b][/td][td][b]旭化[color=white]成[/color][/b][/td][/tr][tr][td]6150[/td][td]G-1650[/td][td]YH-501[/td][td]H 6120[/td][td]S-8004[/td][td]H1077F[/td][/tr][tr][td]6151[/td][td]G-1651[/td][td]YH-503[/td][td]H 6170[/td][td]S-8006[/td][td]H1285[/td][/tr][tr][td]6152[/td][td]G-1652[/td][td]YH-502[/td][td]H 6110[/td][td]S-8007[/td][td]H1053[/td][/tr][tr][td]6154[/td][td]G-1654[/td][td]YH-504[/td][td]H 6140[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][b][/b][/align][b][b] 另外通过分子量的测试，可以很好的判断所选用的弹性体分子量在什么范围，然后与数据库里的所测已知牌号的分子量对比，可以更加精确的选择合适的原料。（PS：分子量的测试是根据聚苯乙烯标线进行标定测试的，不同厂家的测试值可能存在偏差）。[/b][/b][align=center][b][img=,690,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021016595202_3826_2879355_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/b][/align][b][b][/b][/b][align=center][b]图6-1 台橡6151的GPC曲线[/b][/align]图6-1是台橡6151的GPC曲线，可以从GPC数据中得到数均分子量、重均分子量等数据，而不同仪器、不同PS标定曲线、不同测试条件都会导致测试结果的差别。[align=center][b]表2 常用SEBS牌号的分子量（微谱技术测试）[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]牌号[/b][/align][/td][td][align=center][b]GPC（Mw）[/b][/align][/td][td][align=center][b]厂家[/b][/align][/td][td][align=center][b]理论分子量[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]YH-503[/b][/align][/td][td][align=center]33.1万[/align][/td][td][align=center]巴陵石化[/align][/td][td][align=center]22万[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]YH-502[/b][/align][/td][td][align=center]16.1万[/align][/td][td][align=center]巴陵石化[/align][/td][td][align=center]10万[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]YH-501[/b][/align][/td][td][align=center]8.2万[/align][/td][td][align=center]巴陵石化[/align][/td][td][align=center]7万[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]6154[/b][/align][/td][td][align=center]17.5万[/align][/td][td][align=center]台橡[/align][/td][td][align=center]17万[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]6153[/b][/align][/td][td][align=center]10.8万[/align][/td][td][align=center]台橡[/align][/td][td][align=center]12万[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]6151[/b][/align][/td][td][align=center]28.4万[/align][/td][td][align=center]台橡[/align][/td][td][align=center]27万[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]6150[/b][/align][/td][td][align=center]11.6万[/align][/td][td][align=center]台橡[/align][/td][td][align=center]10万[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]G1650[/b][/align][/td][td][align=center]9.9万[/align][/td][td][align=center]美国科腾[/align][/td][td][align=center]10万[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]G1651[/b][/align][/td][td][align=center]29.4万[/align][/td][td][align=center]美国科腾[/align][/td][td][align=center]32万[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]G1652[/b][/align][/td][td][align=center]7.7万[/align][/td][td][align=center]美国科腾[/align][/td][td][align=center]8万[/align][/td][/tr][/table] 总之，通过红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱这些大型仪器的分析，可以应用在加氢生产SEBS中SBS的质控，也可以快速的确定某一款产品所选择的是哪一类的弹性体及相对性的结构信息，便于材料的选择。[b][b]参考文献：1. 镍系催化剂的SBS加氢_SBS及其SEBS结构的分析表征. 姚明, 张永健.2004年国际橡胶会议论文集.2. 氢化SBS结构与组成的表征. 梅铭, 李蕾. 弹性体, 2004-2-25, 14(1):20~24.声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/b][/b]

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    作者： 海岸鸿蒙
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
    时间： 2024-05-29
    作者： 瑞士步琦
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