推荐厂家
暂无
暂无
2012年8月1日,美国联邦法典CFR TITLE 21§180.518部分修订对农药二甲嘧菌胺Pyrimethanil的残留限量要求。 删除对下列物质的残留限量要求:产品中文名称产品英文名称限量要求葡萄Grape5 ppm洋葱鳞茎Onion, bulb0.1 ppm青洋葱Onion, green2 ppm草莓Strawberry3 ppm 新增对下列物质的残留限量要求:产品中文名称产品英文名称限量要求缓生浆果,第13-07G亚组Berry, low growing, subgroup 13–07G3 ppm小型蔓生水果,13-07F亚组,除猕猴桃Fruit, small, vine climbing, subgroup 13–07F, except fuzzy kiwifruit5 ppm人参Ginseng1.5 ppm洋葱,鳞茎,第3-07A亚组Onion, bulb, subgroup 3–07A2 ppm青洋葱,第3-07B亚组Onion, green, subgroup 3–07B3 ppm 美国农药残留限量要求可登录下述网址查询:http://www.tbt-sps.gov.cn/FOODSAFE/XLBZ/Pages/pesticide
1.分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2.仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3.试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶:将柱色谱用硅胶(粒径63~200μm)在130℃加热12小时以上,干燥器中放冷,加5%的水。 4.标准品 二甲嘧菌胺: 含二甲嘧菌胺99%以上,熔点为96℃~97℃。 5.试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类: 将样品粉碎,过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。 加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中,在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
如题,要检测一样品的n,n-二甲基乙酰胺的残留量。初步打算用DMSO做溶剂,DB-624的柱子,检测器是MS。不知道方法合适不合适?请各位版友不吝指教,谢谢!