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腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig
食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性,长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险,国际癌症研究署(IARC)已将其列为2B等级的致癌物,禁止作为食品添加剂使用。但是,我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法,固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势:迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄,以乙酸乙酯和水为提取液,采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好,重现性好,回收率高。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测,方法检出限是0.03μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品(易乳化的样品需加1.0 g氯化钠),加入2 mL水,涡旋混匀,加入5 mL乙酸乙酯,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat.#65914) a活 化:3 mL乙酸乙酯活化;b上 样:c 淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙酸乙酯,弃去流出液(推干小柱);d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;e重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用流动相定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件:色谱柱:Endeavosil C18,100× 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈 A:B=20:804.2质谱条件:电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V (m/z) (m/z) (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/
指示剂3:二甲基黄指示剂的CIE 1976(L*,a*,b*)色空间数字化特征 摘要:用CIE 1976(L*,a*,b*)色空间方法对二甲基黄在不同pH环境进行了测量,发现其变色点有8个,与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标,发现在其在高pH环境有新的颜色变化,拟补了传统资料的不足。关键词:二甲基黄,CIE,色度值,数字化 前言 二甲基黄(Dimethyl yellow)是常用指示剂,也称苏丹黄,油溶黄,甲基黄,奶油黄,溶剂黄,对二甲氨基偶氮苯。英文别名:4-(Dimeth ylamino)azobenzene,N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)benzenamine ,N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)aniline;Methyl yellow ,Butter yellow , Oil yellow 。分子式C14H15N3,分子量225.29,线性分子式C6H5N=NC6H4N(CH3)2,CAS号60-11-7。 固体外观为金黄色片状物,由苯胺与亚硝酸钠重氮化,再与二甲苯胺偶合而得。能溶于醇、苯、氯仿、醚、石油醚、强酸和油类,不溶于水。pH变色域:2.9(红)~4.0(黄),常用语测定游离盐酸、油脂的过氧化值中用作指示剂。经典资料中的颜色突变点依靠人眼确定,致使其准确性受到影响,滴定过程和终点用语言描述,不能实现精确的实现量值传递。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669382_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究二甲基黄指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了二甲基黄指示剂的L*、a*、b*等色度值参数,与pH值的对应关系,绘制出二甲基黄指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图,找到了颜色突变的色度值对应参数。实验数据证实其变色范围远远超出传统范畴,色空间技术用于变色反应,可极大提高检测精度,实现量值溯源。 1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5 mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,二甲基黄溶液(二甲基黄0.1 g,加乙醇溶解、定容至100 ml)。UV2600分光光度计,色度测量系统(自研)。测量条件:光谱范围380 nm~780 nm,△λ5 nm,10 mm光程,CIE 1976(L*,a*,b*)色空间,D65,以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 二甲基黄指示剂溶液的吸收峰将二甲基黄指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中,在分光光度计测量其吸收峰,见表1、图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090214102581_01_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄指示剂在pH环境的吸收曲线 图1显示,二甲基黄在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时,吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2时,吸收峰的波长是510 nm;在pH3时,吸收峰向短波长方向移动,最大吸收峰在480 nm;pH4以后,最大吸收峰在450nm左右不变,说明分子结构在pH3和pH4之间发生的变化已经趋于稳定,不在变化。表1. 不同PH环境下二甲基黄指示剂最大吸收峰的变化 波长PH4504805101 3.77635 2 2.78515 3 1.72642 43.03053 54.23431 62.12599 71.69417 82.59834 91.97875 102.92285 112.96589 [/