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我们现在正在分析pvc中氯乙烯单体的残留量,但是发现氯乙烯单体与溶剂N,N-二甲基乙酰胺的保留时间一样,请问是什么原因,检测器FID,毛细管柱,固定相HP-1,另外注射空气进去会有峰出现,又是什么原因呢?
VCM是氯乙烯单体,DMAC是N,N-二甲基乙酰胺,用的是GC/FID,顶空GC进样,VCM中肯定含有DMAC,因为分析PVC成品中的VCM残留量要用DMAC做溶剂,分析条件有什么要求吗?
药品的残留溶剂,又称有机挥发性杂质,是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则,为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后,国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过,被推荐至国际协调大会(ICH)的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留,就应对这个药品进行检测,并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少,可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量,则该药品无需进行残留溶剂检测;如果累加量高于推荐量,则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径,但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料,也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期(小于30天)或局部应用下,视具体情况,溶剂的高残留量也可接受。按照毒性大小和对环境的危害程度,该指导原则将溶剂分成三类(所列举的溶剂并不完全,应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估):第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下,应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂,除非能证明其合理性,残留量必须控制在规定的范围内,如苯(2ppm)、四氯化碳(4ppm)、1,2-二氯乙烷(5ppm)、1,1-二氯乙烷(8ppm)、1,1,1-三氯乙烷(1500ppm)。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下,乙腈(410ppm)、氯苯(360ppm)、氯仿(60ppm)、环己烷(3880ppm)、二氯甲烷(600ppm)、二氧杂环己烷(380ppm)、1,1,2-三氯乙烯(80ppm)、1,2-二甲氧基乙烷(100ppm)、2-乙氧基乙醇(160ppm)、2-甲氧基乙醇(50ppm)、环丁砜(160ppm)、1,2,3,4-四氢化萘(100ppm)、嘧啶(200ppm)、甲苯(890ppm)、甲酰胺(220ppm)、1,2-二氯乙烯(1870ppm)、N,N-二甲基乙酰胺(1090ppm)、N,N-二甲基甲酰胺(880ppm)、乙烯基乙二醇(620ppm)、正己烷(290ppm)、甲醇(3000ppm)、甲基环己烷(1180ppm)、N-甲基吡咯烷酮(4840ppm)、二甲苯(2170ppm)。第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示,这些溶剂毒性较低,基因毒性研究结果呈阴性,但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下,残留溶剂的量不高于0.5%是可接受的,但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇、乙酸丙酯。