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各位前辈,现在在做胶印油墨中芳香烃化合物的测定,在定量测试环节遇到几个问题。引用的是HJ/T370-2007 中附录B的测试标准。。(见附件)在样品定性定量中,是这么表述的(1)定性检测样品中的组分:取0.1g左右样品,按照标准测试从色谱图中和标品比对是否存在被测物。如果检出被测物质,记录下被测物质的峰面积(2)混合标准溶液的配置:按定性检出的被测物质以甲醇为溶剂配置混合标准溶液。混合标准溶液中各组分的量,按下述要求确定:A 确定加入到式样中很和标准溶液的量,按所取试样量的10%左右;B混合标准溶液中每个标准组分在色谱图上的峰面积应该小于各个试样各被测组分在色谱图上的峰面积(3)样品测定:取0.1g左右的试样,精确至0.0001g,分别注入两个是样品中,准确吸取混合标准溶液,注入其中一个样品瓶,吸取标准溶液的体积按照上述方法确定,并尽快封闭样品瓶。把两个样品瓶置于顶空中,加热平衡,带平衡后开始测试,并计算测试结果。我认为和样品定量有关的是上述有颜色部分,其中对于蓝色字体部分理解不是和明白,希望有做过油墨检测的前辈多加指导。还有就是,因为检测的油墨都是含有芳香烃化合物很微量的样品,那么如何选择合适的标品浓度和样品的面积进行比较呢?
本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,做的项目是工作场所空气有毒物质测定芳香烃化合物,包括苯、甲苯、乙苯、对、间、邻二甲苯、苯乙烯。在做方法确认的时候,要测定方法的检出限,如何做?是仪器信号3倍的噪声所对应峰面积吗?要把这个峰面积都带到这7种物质的标准曲线上,算出7个浓度值?如果是的话,这7个浓度值就是这7种物质检测方法的检出限吗?恳请各位前辈指导。
分析空气样本中的苯,甲苯,二甲苯,乙苯。老师建议用DB-WAX极性柱。但是好像芳香烃化合物是非极性或弱极性化合物。这个是不是违反同性相融的原理了?小弟是新手,不是很明白。希望高人指教![em01] [em01] [em01]