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选择R-(+)-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,通过反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法实现对映体的分离分析。非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9992,0.9989),日内、日间精密度均小于10%。建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。 详见姚青青等,浙江大学学报(医学版). 2014,43(02)。
建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法: ODS C18柱为分离柱,0.01mol/L的KH2PO4 (pH3.5)∶甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为220nm。结果 盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离,有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论:本法快捷、简便、准确,能很好地控制非索非那定的质量。
该用哪种电极进行非水滴定?总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面,因此降低了噪声。 第三个问题则非电极本身的问题,而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以,要避免这种现象发生,电极需要经常浸没在水中反复调节。