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农药稳定性直接影响检测结果,甲拌磷、辛硫磷、三氯杀螨醇、咪酰胺、百菌清、福美肿等农药稳定性差,易氧化、水解、分解或易热分解。对这些农药应采用合适的检测方法,并关注其代谢产物。辛硫磷可用液相检测,其它几种用什么方法检测呢?
乳液是热力学不稳定的体系,其寿命是有限的。预示乳液的稳定性是化妆品配方师重要的问题。市售化妆品必须有2—3年的货架寿命。乳液货架寿命可定义为乳液变坏至消费者不可接受的程度所经历的时间长短。市售化妆品由于分销、储存至消费者全部用完,需经历较长一段时间,一般化妆品货架寿命为2~3年,一些国家要求含防晒剂非处方药(OTC)的乳液,稳定性长于5年。由于实时货架寿命测定费时,一般化妆品公司较少进行实时货架寿命的研究,所以设计准确预示乳液货架寿命的试验是重要的。尽管目前这类方案也不少,但还是与实际有一定距离,预示乳液的稳定性不是一件简单的事情。 (一)乳液不稳定性的机理 当乳液陈化时,经历物理变化使乳液不稳定。其中包括重力作用分层、絮结和歧化作用。 重力作用分离可能的结果是絮凝,絮凝是一种沉降或分层现象,絮凝时仍然是被乳化,但富被分散相层浓集在上层(在O/W乳液中),或在下层(在W/O乳液中)。这两种重力引起变化是可逆的,摇动可使聚集的物料重新分散。这些情况服从Stokes定律,即分离速度与油相和水相之间的密度差,连续相的黏度和被分散相粒子大小成比例。因而,增加连续相的黏度,或使用胶体磨或均质作用降低粒子大小可增加乳液的稳定性。 当被分散相液滴聚到一起,结合形成较大的液滴,发生聚结作用。最终会产生相分离。如果当乳化剂的用量不足以使液滴保持较小的尺小,但足以防止絮凝,或进一步聚结成有较大粒子分布的乳液时,这样情况称为有限聚结作用。 歧化作用是由于液滴内部压力较液滴外部压力大引起的结果。这样推动力将引起化学组分由小液滴扩散至较大的液滴,或可能扩散至连续相。由于表面活性剂体系不同组分可能由以不同的速率由小液滴扩散至大液滴,结果小液滴变小,大液滴变大。
[align=center][b][font=等线][size=24px]快速评估均质条件对粉底液稳定性的影响[/size][/font][/b][/align][b][font=等线]实验目的:[/font][/b][font=等线]比较定转子均质机均质[/font]0-10min[font=等线]的粉底液样品[/font]F0[font=等线]、[/font]F2[font=等线]、[/font]F4[font=等线]、[/font]F6[font=等线]、[/font]F8[font=等线]、[/font]F10[font=等线]的稳定性。[/font]Test SOP:[table][tr][td][align=center]谱线数[/align][/td][td][align=center]时间间隔[/align][/td][td][align=center]转速[/align][/td][td][align=center]光强[/align][/td][td][align=center]试验温度[/align][/td][td][align=center]光源[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]60 s[/align][/td][td][align=center]4000 rpm[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]25 [font=宋体]℃[/font][/align][/td][td][align=center]865 nm[/align][/td][/tr][/table][font=&][size=13px][b]STEP专利介绍(空间与时间消光谱图)[/b][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733354271_47_5247763_3.jpeg[/img]LUMiSizer采用STEP技术可探测与时间,空间相关的光投射强度,记录预选时间内通过整个样品(从底部到顶部)的光透射走向,以及通过可探测的入射光的减弱量化局部分散颗粒浓度的变化。a.通过透光率-位置图谱(指纹图)可定性分析颗粒的分离行为。b.通过不稳定系数柱状图和曲线图可以定性分析样品的稳定性。c.利用软件里分析模块“积分透射率” (澄清速度)和“相界面的位置”可对分离过程进行详细分析。澄清速度和相界面的迁移速度也可定量得到。指纹图谱分析每个透光图谱均定性地显示了其体系的特性,如稳定性,分离行为(上浮,沉降),颗粒间相互作用(如聚并,絮凝等)…所以,这些图谱又可称之为分散体系的指纹图。横坐标对应样品管的位置,左边是样品管的顶部,右边是样品管的底部;纵坐标是透光率数值。谱线从初始谱线(红色)到结束谱线(绿色)随着时间的变化过程。样品原浓度下的指纹图:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733355160_4408_5247763_3.png[/img]由于样品图谱变化规律显示,以样品F0为例进行分析说明。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733356585_8968_5247763_3.png[/img]横坐标对应样品管的位置,左边是样品管的顶部,右边是样品管的底部;纵坐标是透光率数值。从初始谱线(红色)到结束谱线(绿色)是随着时间的变化过程。随着离心开始,体系开始分离。从指纹图谱可以看出,样品管顶部透光率逐渐变大,有向右移动的峰。显示体系内颗粒向下迁移,这部分逐渐变澄清。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733357637_4883_5247763_3.png[/img][align=center]每隔20条谱线显示一条[/align]为了更清晰地观察样品的变化,我们每隔20条谱线显示一条,局部放大样品顶部谱线。发现谱线间距几乎一致,推测体系内的颗粒相对均匀,以相对恒定的速度进行沉降。[b] 稳定性分析[/b]我们应用SEPView软件进行稳定性分析(Stability Analysis)。曲线图横坐标表示分离时间,纵坐标表示在该时间点时样品的不稳定性指数。曲线图的斜率越大,则表示样品分离的速度越快。数值越大,相对越不稳定。当曲线与横坐标平行,说明样品已经分离完全。且样品的不稳定性排序会因为实验时长的不同有差异。利用本公司的STEP技术,可以定量分析稳定性,得出每个样品的“不稳定性指数”。但这个数值也需要和标准样品的不稳定性指数相比较才有实际意义。原浓度样品稳定性分析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733358792_8895_5247763_3.png[/img][align=center]不稳定性指数随时间变化曲线图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733359845_34_5247763_3.png[/img][align=center]不稳定性指数柱状图[/align]对样品的不稳定性指数随时间的变化图进一步分析,曲线的斜率代表不稳定性指数随时间的变化。斜率越大,表明体系越不稳定。斜率发生变化,可能显示体系的分离速度也发生变化。从样品的不稳定指数柱状图可知,实验结束时样品的不稳定性顺序依次为:F8F4F10F6F2F0,样品F0表现最不稳定。[b]界面追踪[/b]分散体系的分离过程也是分散颗粒和连续相之间的分离。利用SEPView对体系相分离的界面进行追踪(相分离界面的位置随时间变化的斜率为界面迁移速度),结果如下图所示。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733360968_4339_5247763_3.png[/img][align=center]界面位置随时间的变化[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733362091_1175_5247763_3.png[/img][align=center]界面迁移速度[/align]从样品的界面迁移速度可知,到实验结束时样品的界面迁移速度顺序依次为:F2F8F6F4F10F0,样品F0在此时表现最不稳定。[b] 小结[/b]由指纹图谱、不稳定指数和界面迁移速度的数据可知,样品F0的稳定性最差,表明经过定转子均质机处理的粉底液样品稳定性显著提升。