推荐厂家
暂无
暂无
有没有人测过六氟异丙醇的残留的呢?想知道是如何测的谢谢
1.分析目标化合物 硅醚菊酯 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈 甲醇4.标准品 硅醚菊酯:含硅醚菊酯97%以上,沸点为200℃(减压:0.0027kpa)。 5.试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类 将样品粉碎过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。 加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正已烷。 残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作二次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留(六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯),样品均为未检出,标准曲线的系列浓度为:各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL,各化合物的线性关系是不错,可是就是样品的农药残留均为未检出,我们也有做加标回收率,问题是加标回收的样品:氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰,也就是回收率为0啊,我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的:称取25.0克蔬菜样品,加入50.0mL乙腈提取,加6克氯化钠使乙腈层与水层分层,取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干,用正已烷:丙酮=90:10溶解,过艾捷尔的Carb/NH2复合柱(1000mg/6mL)净化除色素,氮吹,用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢,每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液,标准溶液的测定数据正常啊,为什么就是加标回收的样品不正常?