坩埚炉顶部加样

当冻干工艺放大过程中遭遇过冷度难题，该如何解决？1、预冻及成核冻干过程分为三个主要阶段： ● 预冻 ● 主干燥（一次干燥） ● 次级干燥（二次干燥） 预冻阶段主要是样品中的溶剂（多数情况下是水）凝固，形成冰，从溶质中分离出来；主干燥阶段主要是将预冻阶段形成的冰通过升华的方式去除，也是整个冻干过程中最长的一个阶段；次级干燥是利用扩散和解吸附的原理进一步去除未冻结的水分。 第一步的预冻尽管时间相对来说不是很长，但是很关键，因为：1. 它决定了样品的形态，进而决定一次干燥和二次干燥产品的性能；2. 极大地影响产品的物理化学性质（如成分的结晶）；3. 对API施加了不稳定的应力（如冷冻浓缩影响）。预冻过程中产品温度随时间的变化，如图1：图1：预冻过程产品温度随时间变化图1--层板进口温度（降温速率0.5℃/min）2--成核之前样品温度（降温速率约0.3℃/min）3--成核温度Tn: 初次形成冰核的温度4-平衡凝固点Tf* Tn和Tf之间样品处于过冷状态 Q：液体的水是如何变为固体的冰？ 1. 一次成核：最初的晶核出现在超过临界尺寸的分子团簇中； 2. 二次成核：冰核向冰晶的生长（“结晶”）；结晶的放热事件停止了二次成核； 3. 最终固化：通过层板冷却的小瓶底部向顶部行进，是一个缓慢的过程，热量必须通过已经固化的基质和小瓶的底部传递到层板，当继续冷冻浓缩，直到达到Tg’，玻璃态的高粘度基质阻止了水的进一步结晶。在这个过程中我们通常会面临一个问题，一次成核是一个随机和自发的过程，整个批次样品的成核会发生在一定的温度和时间范围内（样品成核温度相差约9.1℃，全部成核经历的时间大约47min）（见图2），这种不同跟样品所处的环境条件以及降温速率有关。图2：同一批次样品成核温度和时间关系图50 mg/mL Sucrose 10 mL Vial 3 mL Fill Volume这种随机的不受控制的自发过程会导致：1. 同一批次中不同小瓶的成核温度不同，最 终干燥产品性能的异质性；2. 实验室（非GMP）和无菌中试或生产规模之间成核温度的批次可变性；3. 两种可变性都会影响产品和工艺性能；4. 过程控制问题（一次干燥终点指示）；5. 产品质量面临风险（一批产品中不同的初次干燥时间！）6. 放大：成核温度降低1°C（较低的过冷度），初级干燥时间缩短约3%。这种预冻行为的可变性是工艺放大化转移面临的一个严重的问题，通常我们可以通过退火来改善同一批次样品的孔径大小分布，来减少批次内和批次之间冰晶形态的差异，提高样品的均一性。退火是一种比较成熟并且已被普遍接受和认可的用于冻干过程中改产产品均一性的一种方法，最佳的退火温度（在样品的Tg’和Te之间）和时间（几小时到6h不等）也需要根据不同的配方产品进行摸索来决定，然而，退火也并不是适用于所有的样品，有些时候，退火可能反而会起到不好的作用，如加剧产品的降解，因此需要对具体的工艺及储存稳定性进行详细的研究，退火也需要谨慎使用。Q:那么是否有新的技术或方法能够直接控制成核温度来改善这种差异性呢？什么是控制？ A:控制就是要有使产品能够在指 定的温度和时间下完成成核的能力。2、成核控制技术种类针对目前存在的以上问题，科学家门研究出了各种不同的成核控制技术：添加成核种子或小瓶预处理诱导成核使用添加剂（例如碘化银/丁香假单胞菌）或小瓶预处理（刻划、刮擦或表面粗糙化）以产生额外的成核位点，从而促进晶核的形成。● 不适用于生产冻干肠外产品（无菌/颗粒物！）● 没有Tn的“控制”● 只是提高了平均的成核温度电诱导成核 通过强电脉冲（U=3 kV）诱导成核；需要一个与产品直接接触的电极；不能直接用于含有大量盐（如NaCl）的溶液。超声波诱导成核在过冷（亚稳）系统中使用振动诱导成核（声脉冲：10 ms，10–40 kHz）；没有大规模应用的报告。真空诱导表面冻结成核通过将腔室压力降低至稍低于大气压（约1mbar），并在约-10℃下预先平衡液体产品来诱导表面冻结；过度沸腾的风险（产品外观损害、产品损失）。冰雾诱导成核将产品冷却至低于Tf（例如-5℃）的所需成核温度并平衡一定时间，然后降低腔室压力至中等负压（约50Torr），将冷氮气注入腔室，冰雾（微小冰晶）迁移到小瓶中诱导成核。冰雾成核的方法可用在实验室及生产规模的冻干设备上，但是需要考虑无菌的问题，冰雾分布的均一性以及是否能够实现瞬时成核。加压卸压法诱导成核采用加压瞬间卸压的方法，当加压到一定压力，降低层板温度至期望的成核温度，维持一定时间，瞬间降压的同时成核，压力调节采用无菌的惰性气体，无任何污染源引入到腔体中，在中试以及生产型冻干机上均可实现。具体的机理，目前有几种假说：1. 产品腔体中的气体在卸压的过程中经历了膨胀会冷却，冷却的气体接触到亚稳态的液体样品表面，诱导成核；2. 卸压会引起样品液体表面的局部蒸发，蒸发导致的冷却诱导成核；3. 突然的卸压可能会产生压力波或震动干扰，从而诱导成核；这种方法可以使整批样品在瞬间成核（几秒的时间），形成高度均匀的冰晶尺寸，但是需要耐压的产品腔才可以实现，并且价格昂贵。各种成核技术各有优缺点，不管是哪种成核技术，应用在制药行业，首先需要维持产品的无菌性，系统的完整性，另外需要考虑其适用性、有效性，针对具体产品的价值性等。3、成核控制技术案例分享材料和方法实验目的采用成核控制、传统退火程序和随机成核三种方法用于产品性能和关键指标以及冻干工艺优化潜力的比较。实验设计对于工艺1-4，二次干燥程序均为0.1℃/min升温至40℃, 维持360 min；一次干燥真空度均为57mTorr 一次干燥终点判断压力灵敏度 1mTorr(Pice和Pc差值)。实验结果图图3：不同工艺产品内部结构图 图4：不同工艺产品一次升华干燥阻力数据图图5 不同工艺一次干燥产品升华界面温度数据图图6：不同工艺一次干燥产品底部温度数据图图7 ：不同工艺产品一次干燥时间图图8 ：不同工艺产品最 终水分含量数据根据实验数据结果得出如下结论● 在较高的温度下成核，能够获得更大尺寸的内部孔径结构（图3）；● 经过成核控制或退火处理，在一次升华过程中具有较小的升华阻力（图4）；● 成核控制或退火处理检测到的产品升华界面的温度较低，这是由于升华阻力较小导致的，这样可以设置更高的层板温度，进而提高升华速率，缩短干燥时间（图5）；● 在主干燥过程中，使用热电偶产品温度探头检测到的产品温度中，成核控制或退火处理获得的产品温度较低（图6）；● 成核控制可以缩短一次干燥的时间（图7）；● 成核控制能够获得较大的冰晶结构，有利于一次干燥，但是反过来产品具有较小的比表面积，不利于二次干燥水分的去除，因此具有相对高的残留水分，需要调整二次干燥的条件来优化（图8）。4、总结成核控制除了能够提高冻干效率，改善产品均一性外，经过研究发现，它还在改善某些产品的性能及外观方面具有良好的效果，如解决产品表面结壳，产品开裂或萎缩，裂瓶，缩短复水时间，提高产品稳定性等，成核控制技术对于冻干工艺及产品的潜在优势也在不断地探索和进一步研究中，最终的效果可以根据不同的样品通过具体的实验来验证。5、成核控制冻干设备德祥科技旗下莱奥德创提供高品质的冻干设备，具备成核控制技术功能，如果感兴趣的客户也欢迎到我们实验室来进行具体的实验实践和结果的验证。ATS SP Scientific提供的Lyostar冻干机仅需运行一个遁环即可自动摸索和开发冻干工艺。结合冻干PAT技术使漫长复杂的工艺摸索变得简单快捷有效。PAT技术——Smart 全自动工艺开发技术，Controlyo控制成核技术，TDLAS实时水蒸汽测量技术。Controlyo控制成核技术在相同的温度下，以瞬间减压的方式在同一时间让所有小瓶瞬间成核，在较高的温度下成核，产生更大、更均匀的晶体尺寸，使干燥更加一致。● 提高批次均匀性；● 无引入污染或外来物质的风险；● 增加冻干产品的蒸汽通道尺寸，进而减少干燥层的阻力；● 加快主干燥过程；● 减少产品复水时间；● 改善冻干产品的外观。莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多脑、脂质体、IVD、食品等领域。依托于合作伙伴美国ATS SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握前沿的冻干理念与技术，使用高品质的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission 莱奥德创冻干工场专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供优质制剂产品解决方案。

p　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 概述/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0201ab52-22db-4843-80b1-e8429e42d613.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 概述.jpg"//pp　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 金属/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/64d28504-2643-4f6a-91dc-bc0c9f3417b5.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 金属.jpg"//pp　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 陶瓷/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/badcc0ce-3b1f-4765-8f35-538e6cc43193.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 陶瓷.jpg"//pp　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 无机物/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/91c33e45-fba9-42d8-b165-d7b29c044579.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 无机物.jpg"//pp　　span style="color: rgb(0, 176, 80) "√/span 最佳选择/pp　　?* 可能在高温下反应/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "No/span 不建议使用/pp　　** 熔融前或过程中会发生反应，导致坩埚和传感器损坏，请特别注意/pp　　※ 以上内容源于各类文章，仅供参考。/pp　　※ 对于未知材料、或不确定材料是否会与坩埚发生反应的情况下，建议在其它炉子中预先测试。/p

各相关单位：根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定，由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准，经我会评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制的相关工作。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 2024团标立项公示5.14.pdf

各相关单位：根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定，由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准，经我会评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制的相关工作。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com2024团标立项公示7.15.pdf

11月24日 英媒称，地球zui高处和最深处都出现了微塑料。此前在太平洋11公里深的马里亚纳海沟发现了塑料微粒，如今又在珠穆朗玛峰上探测到了。英国普利茅斯大学的伊莫金纳珀及其同事从珠穆朗玛峰多个地点采集了8个900毫升的溪水样本和11个300毫升的积雪样本。该研究小组发现，在所有积雪样本和3个溪水样本中都发现了微塑料。微塑料进入环境后很难被降解，在环境中的半衰期长达数百年，给自然环境及生态系统造成极大危害，还可能通过食物链威胁到人类，因此微塑料的污染问题引起了全球的重视。微塑料的来源解析是当前的重点，微塑料的检测是来源解析的重要手段。本文主要是基于化学表征微塑料的检测技术汇总，为未来的研究开展提供思路。化学表征分析最常用的是傅立叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ ）、拉曼光谱、 ＥＳＭ－ＥＤＳ和气相色谱－质谱联用技术。1、ＦＴＩＲＦＴＩＲ依靠物质偶极矩改变产生红外光谱，可以实现２０μｍ以上的微塑料的鉴定。不受滤膜和杂质的干扰，尤其适用于极其微小尺寸微塑料的检测。2、拉曼光谱拉曼光谱依靠分子化学键极化率的变化产生指纹图谱，可以实现２０μｍ以下微塑料的鉴定，和 ＦＴＩＲ 相比，拉曼光谱空间分辨率更高、光谱覆盖范围广，但是容易受色素、添加剂、污染物等有机质和矿物质产生的荧光干扰，奥谱天成拉曼光谱仪1064nm 系列在抗荧光干扰方面有着出色的表现，加上软件的优化处理，将结果调到zui优状态，用于微塑料检测方面有着独特的技术优势。3、气相色谱－质谱联用技术通过对微塑料的热降解产物进行分析判断其种类，将峰面积与同位素标记的内标进行比较实现微塑料的定量，但是应用范围较窄。微塑料检测方法虽然多，但还有很多问题需要解决，微塑料在环境中存在的不规则性问题，不仅困扰着检测手段，同时也对采样有较大的挑战。

手持式HAND O2/FOOD O2用于测定各种气调包装（MAP）中顶部空间的氧浓度。小于140μm的光学传感器可实现微创测量。 n 原理l 带有光学透射的光学传感器与智能软件相结合, 瞬即在很小的顶部空间中测量氧浓度。 n 用途l 药厂：罩板包装，小瓶，试管，贴剂和密封袋等中的氧浓度；l 食品和饮料厂：咖啡，肉，乳制品中的氧浓度，所有MAP包装；l 科学：生物技术，微呼吸测定法，海洋研究和研发。 n 优点l 气相和液相测量；l 无需取出样本；l 精度高；l 无氧浓度消耗；l 小瓶中不同盐度样品输入；l IQ＆OQ认证；l 可消毒；l 快速标定；l 电池或常规电源。 n 技术规格l 测量范围：0-50％或0-100％O?；l 精度：+/- 0.4％在20.9％O?，+/- 0.05％在0.2％O?；l 温度测量范围：0-50°C；l 压力测量范围：150 mb-1150 mb；l 响应时间（t90）15秒；l 可清洗：3％H2O?或乙醇或肥皂溶液；l 校准：2点校准，使用氮气和合成空气；l 尺寸：180 x 90 x 270 mm；l 重量：1 kg；l 直径为0.4毫米，0.8毫米，1.2毫米的各种长度的针（根据需要）；l 接口：USB，RS485，以太网。创新点：装有光学透射的光学传感器与智能软件相结合消除了人为错误的可能性智能测量头可实现自动校准和自我控制传感器状态ECHO顶空氧浓度测定仪HAND O2/FOOD O2

最是一年春好处，绝胜烟柳满皇都，在这春意盎然的时光里，华粤行一行三人应邀参加了 3月22日至23日于福建省三明市召开的全国首饰标准化技术委员会年度会议。本届会议吸引了国内众多知名珠宝首饰质检机构、生产商及仪器供应商参加，是国内珠宝生产与质检企业及珠宝行业的一次大型的盛会。会议由华昌珠宝承办国家标委会组织，在会议上，国家标准化管理委员会相关组织方向各位委员汇报了2011年标委会的工作总结和2012年标委会的工作计划。在为期两天的会议里，华粤行参会代表积极参与了会议相关议题的讨论，并且利用会议间隙向与会的委员和代表们介绍了公司本次参会重点宣传的专业贵重金属检测设备&mdash CF系列灰吹炉，CF系列灰吹炉是一款符合ISO11426:199标准和英国United Kingdom Assay Offices测定合金的标准方法及国际Hallworking协定的参数比方法的产品。其独特的进气口及气流调节阀设置能有效控制气流量，同时将空气预热后送入炉膛；炉膛上、下方的硅碳棒加热元件能够提供均匀加热，达到耐热冲击，使用寿命长的作用；而烟雾则由隔热排气管排至位于烟囱下可移动的收集器中，可以有效收集冷凝的铅；炉膛、炉顶部及底部的碳化硅片，则可以达到防止灰化过程中烟雾腐蚀的作用。CF系列以其最优的温度均匀性、低能耗和最佳的有毒烟控制体系的良好声誉获得了与会委员的极高评价，到会的代表与商家对CF系列灰吹炉更表示了极大的兴趣和高度的关注。通过本次会议，我们不仅了解了国内首饰行业的前沿资讯及最新的测试方法，掌握了贵重金属行业发展的最新动向，还了解了业务伙伴与竞争对手的发展状况，同时更向全体与会代表和商家对公司CF系列灰吹炉产品作了一次全面深入的产品介绍和品牌宣传，为公司相关业务发展领域的市场开拓与产品定位提供了更为有力的支持与参考。通本次会议，我们相信CF系列灰吹炉定将在贵重金属行业领域发挥更为重要的作用。

冻干工艺是将液体产品在容器内进行冷冻，然后在低压环境下，通过升华形式进行干燥。而冻干制剂生产过程中可能会遇到的一个问题，就是作为容器包材的玻璃西林瓶偶尔出现破裂或破损，虽然这种现象相对罕见，但一旦发生，就可能是一个严重的问题，因为它会导致产品损失、甚至带来溢出产品和破碎玻璃渣对设备内部造成的污染。由于整个冻干过程会处于一定温差范围内进行，因此一些观点认为，这种破损现象与包材热应力有关，可以通过改变西林瓶的热性能来减少发生概率。 但事实是这样吗？本文将告诉你答案。西林瓶破损原因及种类分析在本篇引用文章中，作者通过分析西林瓶破裂形式来寻求答案，尽管文章研究的主体针对管制瓶，但破损现象在模制瓶和管制瓶上都可能发生。当然精确判断西林瓶破损的原因是复杂的，因为在冻干过程中可能会出现几种明显不同类型的破损。这些破损类型有不同的原因，需要采取不同的纠正措施。此文将重点介绍更常见的管制西林瓶的破损类型，即在大多数情况下，断裂模式如下图1所示。这种模式的特点是在玻璃瓶外表面下侧壁区域出现垂直断裂，有时在原点上方和/或下方出现分叉。 图1：冻干过程中的典型瓶裂现象当力作用在玻璃物体上时，玻璃会发生弹性变形（应变），从而产生压缩应力和拉伸应力。这些应力在玻璃中的独特分布取决于瓶型设计因素、玻璃厚度分布以及施加在物体上的力的类型。玻璃只有在拉伸应力的影响下才会破损，裂纹会沿着垂直于拉伸应力分布的方向扩展。因此，裂纹样式对应于破损时作用在玻璃物体上的力的类型是仅有的，从而有助于识别导致破裂事件的力。破裂西林瓶的不同裂纹样式示例如下图2和下图3所示。图2中的西林瓶被一个内部压力打破，这个压力是通过将西林瓶装满水，并使装满的瓶子承受液压而产生的。 图2：由于内部压力而造成的瓶裂压力最初很低，一直升高，直到小瓶破裂。断裂样式由垂直裂纹组成，该裂纹在断裂发生的精确位置上下出现分支。上图2-a)中的西林瓶显示出广泛的破裂，这是典型的相对高压。上图2-b)中的小瓶在低得多的压力下破损，显示出一个相对简单的样式，仅由一条直直的垂直裂缝构成，在下端为环状裂缝。下图3中的西林瓶被热冲击力打破，热冲击力是通过西林瓶在烘箱中加热，然后浸入冷水浴中产生的。断裂样式包括许多弯曲裂纹贯穿侧壁和瓶底区域。下图3-a)中的西林瓶在侧壁上显示出广泛的裂纹，表明在破损时存在相对较高的温差。下图3-b)中的西林瓶在较低的温差下破损，并且显示出一个相对简单的样式，该样式仅由瓶子底部周围的单个环向裂纹构成。 图3：由于热冲击而导致的瓶裂根据一些文献中总结的断裂判断方法，如上图2和上图3中的示例所示，可以得出一个假设判断，即上图1中所示的断裂样式是由于施加在西林瓶内表面的力导致瓶子向外膨胀而破裂的独特特征。同时，对在正常商业操作条件下生产的一种管制瓶进行了计算机应力分析。分析中使用的玻璃瓶的轮廓和玻璃厚度分布如下图4所示，并模拟了水冻结成冰时的膨胀水平力。下图5中显示的分析结果表明，向外膨胀力在玻璃内外表面产生的拉伸应力几乎相等，同时伴随厚度远小于圆柱体直径的薄壁圆柱体的膨胀。断裂起源将发生在外表面的该区域，因为与内表面相比，该表面具有足够严重缺陷的可能性更大。冻干过程中温度梯度是否会影响西林瓶破损？破损是否也可能是由于温度梯度产生的应力引起的呢？毕竟冻干过程中存在假定的温度梯度现象。如果温度梯度引起的断裂应力被认为与冻干过程中玻璃瓶的破损有关，则断裂样式将包括侧壁和底部区域的弯曲裂纹，其起源很可能位于底部或跟部区域的玻璃外表面，如图3所示。这与图1所示的商业生产期间破裂的西林瓶观察到的破裂样式形成直接对比。另外事实上，在正常的冻干过程中，装满药品的小瓶放在冻干机腔体内的板层上。冷量通过板层内的导热流体传导板层金属面，再缓慢冷却西林瓶的支承面区域，同时伴随辐射、对流冷却西林瓶周围的环境。由于装满产品的西林瓶瓶从室温到大约-40°C的总冷却时间通常需要较长时间才能完成，因此假设玻璃瓶内外表面之间可能产生的任何瞬时温度梯度都相对非常小。为了验证这一假设，使用理论公式来估计产生许多商业破损事件中观察到的应力大小所需的温度梯度。为了达到27.6 MPa的总断裂应力，玻璃瓶内外表面之间需要125°C的温差。对于69.0 MPa的断裂应力，需要314°C的温差。而在正常的商业冻干过程中，西林瓶冷却的方式相对柔和，玻璃中不太可能产生如此高的温度梯度。冻干过程中西林瓶破损原因总结 为证明上述论断，作者进行了如下几种实验，观察不同情况下的裂痕样式，进行进一步对比分析：Freezer test 冷冻设备试验（仅外向力）Liquid Nitrogen Immersion 液氮浸泡（加上显著的热梯度）GDFOvento Cold Bath Thermal Shock Test 烘箱至冷浴热冲击试验（仅热梯度） *得出结论：文章讨论的常见破损断裂类型是由于冷冻药品在预冻过程中产生的向外膨胀力导致的，而不是由于温度梯度。因此，玻璃瓶热性能的变化（玻璃瓶的设计变化或使用具有较低热膨胀系数的玻璃）不太可能对典型冻干过程中可能经历的破损频率产生显著差异。解决破损断裂问题的方法是进行详细的断裂分析。这种分析将清楚地区分破裂的原因，要么是由于西林瓶在生产、运输或灌装过程中的问题导致的玻璃强度降低，要么是由于产品在冻预过程中膨胀导致的作用力过大所导致的。如何减少冻干过程中的西林瓶破损？那么，如何减少产品在预冻过程中由于膨胀而产生的应力，从而减少冻干过程中西林瓶的破损呢? 让我们一起先来了解一下预冻过程中的成核理论。传统冻干的预冻过程中，晶核的形成都是随机的，如下： 图6：随机成核成核温度不同，产生的冰晶形态和大小各不相同，晶核生长的方向也是杂乱无章，导致产品在冻结过程中膨胀产生的应力比较大，从而导致西林瓶破损现象，尤其是瓶子比较大，装样量比较多时，破损现象更明显。经Controlyo技术控制成核后，所有样品在同一时间、同一温度瞬间成核，晶体生长方向也比较规则，*可以显著减少预冻时的应力，减少西林瓶破损现象。 图7：Controlyo控制成核经典案例分享用于治疗癌症的小分子药物 配方：2.5 wt% API 2 wt% NaCl (pH 7.7-7.9)100ml西林瓶，22ml 的灌装量每批85个样品 图8：随机成核与控制成核对比 从上图可以看出：用Controlyo技术在预冻过程中控制成核后，冻干后的产品显著降低了西林瓶破损率。Controlyo技术不仅可以显著减少破瓶率，还具有以下优势：样品更均一适用于高剂量样品或灌装体积较大的样品保证同一批样品及不同批次样品的均一性提高药效缩短干燥时间（30%左右）改善产品外观减少破瓶率提高产量减少产品复水时间以下引用是FDA出版并认可的结论：Controlyo晶核控制可以显著减少主干燥时间，提高蛋糕状外形，蛋糕形态，减少比表面积，提高瓶子间的均匀性，缩短复水时间。[文章摘译]：David R. Machak and Gary L. Smay，Failure of Glass Tubing Vials during Lyophilization，PDA J Pharm Sci and Tech 2019, 73 30-38*本文图片来源于网络，版权归原作者所有，如有侵权请立即联系我们删除。

济南赛成仪器顶空气体分析仪采用全新手持式设计，配备进口传感器，可以准确、便捷的测定密封包装袋、瓶、罐等中空包装容器中 O2含量； 通过选配传感器可测试CO2含量，N2含量。济南赛成仪器顶空气体分析仪产品特点：◎ 高清触摸版彩色显示屏◎ 可用于氧气或氧气/二氧化碳组合测量◎ 采样量至少为 3 ml◎ 通过以太网、USB传输数据 ◎ 可选无线微型打印机◎ 自动数据记录能够节省劳动时间和文书工作◎ 手持式设计，单手操作，轻便易携，适用于生产现场测试◎ 轻松将品控数据传输到 DK-190计算机软件或第三方软件◎ 气调产品的可靠品控 ◎ 快插式采样针防护套，保障测试安全◎ 内置数据存储可达 1500条，满足大数据量存储的需 测试原理 试样内气体取到传感器中，仪器通过获取传感器输出的信号计算气体中 O2、CO2（选配）的比例，到达试验结束条件后，试验停止 应用范围： 适用于各种食品包装袋，药品包装袋内的气体含量测定。如薯片包装、罐装奶粉、饮料包装、气调包装药品包装、等各种非负压包装袋内气体含量测试适用于安瓿瓶顶部气体中 O2、CO2（选配）含量的测试 DK-190顶空气体分析仪技术参数测量气体种类 O2（标配） CO2（选配） 测试原理：电化学 红外吸收 传感器寿命 约两年（空气中） 15 年分辨率 0.01 % 0.01 % 测量精度 ±0.2% ±（0.03%＋示值 5%） 取样量 ＜3ml（标准模式）外形尺寸 230mm (L) ×120mm(W) ×82mm(H) 电源 220VAC±10% 50Hz / 120VAC±10% 60Hz 净重 0.5kg 产品配置标准配置 主机、采样针、过滤器、密封垫可选择配置：无线打印机，DK-190PC测试软件，安瓿瓶测试装置，便携标准工具包创新点：采用全新手持式设计，配备进口传感器，可以准确、便捷的测定密封包装袋、瓶、罐 等中空包装容器中 O2含量； 通过选配传感器可测试CO2含量，N2含量。赛成仪器DK-190 顶空气体分析仪 残氧仪

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中国蜂行业今年可谓风波不断。继不久前蜂蜜被曝掺蜜精等勾兑后，近日被业内誉为“紫色黄金”的蜂胶又被推到风口浪尖，有报道称中国蜂胶市场近9成为假货，一时舆论哗然。行业专家表示，假蜂胶横行，蜂农和蜂行业都很受伤，而技术受限是这一问题持续长达十余年的主要原因。　　树胶当蜂胶 一场长达十年的行业骗局　　蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂(树胶)，混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种具有芳香气味的胶状固体物。因其具有增强免疫力、降血糖、降血脂等功效而倍受推崇，但其产量却很有限。有数据显示，一个5～6万只的蜂群一年只能生产蜂胶100-150克，蜂胶也因稀而贵，被誉为“紫色黄金”。　　但近日“紫色黄金”遭遇了尴尬。有媒体报道称，我国每年实际的蜂胶销量近1000吨，而中国蜂行业协会秘书长赵小川表示“我国年产蜂胶350吨”，两者之间有近650吨的出入。　　据报道，这650吨是被“潜规则”了，“树胶”冒充“蜂胶”，长期霸市。该报道称中国蜂胶市场近9成为假货。对此，赵小川表示没有做过相关统计，不能做相关评价。　　而据记者了解，涉及制假的企业从1998年就开始拿树胶当蜂胶，这个潜规则已在蜂胶行业内潜伏了十余年，甚至成了医药公司共识。本次被曝光名单中，甚至涉及中国蜂行业协会多家会员单位，而浙江全金药业等知名制药公司等悉数在列，树胶变蜂胶几乎成了一场行业骗局。　　参与《蜂胶国家标准》制订的我国知名蜂产品研究专家、浙江大学教授胡福良在接受记者采访时表示，目前市场上确实存在部分蜂产品企业利用树胶假冒蜂胶问题，“有些是出于自我保护，别的企业在做，成本低，他们就跟风。”　　胡福良曾经和他的博士生们一起利用自己发明的检验技术对市面上的蜂胶产品做过检测，而对检测所得假蜂胶比例问题，胡福良教授显得很保守，“只能说较多。”　　芦丁：蜂胶中的“三聚氰胺”　　树胶如何能充当真蜂胶不被识破?一场行业骗局为何十年后才被拆穿?　　原来，蜂胶制假者利用“蜂胶来源于植物树枝”这一原理，采集杨树树皮、叶等加入水进行压榨和熬煮，取得粘手的树胶，而其与蜂胶在外观、气味上等极其相似，感官上难以辨别。　　尽管通过此种手段提取的树胶在外观上与蜂胶基本无异，但它并不含黄酮——一种蜂胶含有的并且是有关部门检测时的质量指标物质。于是制假者在树胶中加入人工提取的黄酮类物质槲皮素和芦丁，这恰与假劣奶粉为过氮成分检验关就添加三聚氰胺的手段类似。有些假蜂胶产品甚至还堂而皇之地打出“选蜂胶看黄酮”、“蜂胶黄酮含量越高越好”之类广告蛊惑消费者。　　据胡福良介绍，黄酮是目前我国对蜂胶检测的主要质量指标，真蜂胶中含有包括芦丁、槲皮素在内的100多种黄酮物质，统称为总黄酮。但目前我国对蜂胶的检测以检测“芦丁”含量换算总黄酮为主，称为“芦丁法”，也有部分检测“芦丁”和“槲皮素”两种成分。　　“由于检测成分单一，制假者就有可趁之机，他们利用人工合成的芦丁和槲皮素，计算好成分，来替代本来应该是蜜蜂合成的动物性黄酮，有关部门在检测时是无法做出判别的。”胡福良表示，技术性问题是这场骗局得以维持十余年的主要原因，目前国际上还没有很纯熟的检验蜂胶的技术。　　胡福良同时表示，在和他的博士生们一起推广检验蜂胶的新技术时，“受到了一些阻力，主要是一些蜂产品企业家们，但目前我们已经申请了专利。”　　浙江省食品药品监管局已介入调查　　记者昨天从浙江省食品药品监管局官方网站获悉，由于浙江省内的浙江全金药业股份有限公司等涉及此次蜂胶产品质量问题，浙江省食品药品监管局已于22日下发紧急通知，加强对该省所有以蜂胶为原料的保健食品企业的监管，并将对所有蜂胶产品进行抽样调查。

冻干可以通过去除样品中的水分，限制分子的流动性，减慢药物成分的物理/化学反应来延长产品的保质期，然而固体状态的配方也不是一直稳定的，由于在干燥过程中，蛋白质暴露在许多应力作用下，在长期的储存过程中，仍然容易发生物理/化学反应。在冻干及储存过程中，我们常常会加入一些稳定剂来保护蛋白免受应力的影响，主要有两种稳定机理来解释：水替代假说和玻璃化假说；但是两种稳定机制都需要将蛋白质分子分散在稳定剂中，使得蛋白质和稳定剂都处于相同的单一无定形相，即不发生相分离。那么相分离是如何发生的？为什么会发生？相分离主要发生在冻干的预冻步骤，在一定程度上取决于冻干的工艺和配方成分。1、相分离的机理 图1：冻干分为三个步骤冻干主要分为三个步骤：预冻，主干燥及次级干燥。（如图1所示）在预冻过程中，溶液被降到一个很低的温度，晶核形成并且生长，样品中的溶质浓度不断浓缩，可以达到初始浓度的约50倍，如果在热力学和动力学上均利于反应发生的条件下，高浓度的溶质可以导致相分离。2、相分离热力学当溶液为成分A 和成分B的混合物，会发生下面的相互作用（如图2所示）。熵和焓之间的竞争决定了相分离的过程。相分离的热力学基于混合物的自由能（弗洛里-哈金斯理论），聚合物由于尺寸大小和连通性，不能充分利用可用体积，大分子量聚合物的熵变化较小，因此，混合物热力学更容易受到较大焓贡献的支配，当ΔGmix 0: 热力学上有利于相分离 (A-A和B-B相互作用优于A-B相互作用)。 图2：溶液A和B发生的相互作用如果相分离是热力学自发以及动力学上利于反应（足够的移动性和时间），蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相，富含稳定剂的无定形相以及富含蛋白的无定形相，后者由于缺乏稳定剂的保护，蛋白更易于降解。（如图3所示）图3：蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相3、相分离的检测方法无定形-无定形物质的相分离不容易检测，由于检测方法有限，证据不足，目前主要有如下检测方法：检测技术方法局限性调制DSC配方中有多个Tg’表示有多个无定形相通常，富含蛋白的相不能被DSC检测到，因为在Tg’温度下具有较小的ΔCP；要求高浓度的蛋白配方。拉曼成像技术非重叠成分峰的线谱分析范围：2-50微米；不能检出低于检测限的成分波动。固体核磁共振利用弛豫时间来探测2-5 nm, 20-50 nm分子大小物质的混溶性动态实验需要大量的样品。X射线衍射/散射在纳米尺度上探测结构特征对于两个组分，均包含重要的结构层次，无法区分相分离；成本高，动态实验。SEM肉眼观察物质的形态结果会存在模棱两可的现象；需要较大的容易辨认的相。电介质技术依赖于电场中的分子迁移率响应存在不确定性。4、工艺参数对相分离的影响过冷度-----成核温度❖热力学冻结温度和首次成核温度之间的差值为过冷度；（如图4所示）❖较高的成核温度会更易导致相分离；（由于溶质在远高于Tg’温度下进行浓缩） 图4：过冷度冷却速度❖控制达到给定过冷度的速度；❖缓慢的冻结速度会更容易导致相分离；退火❖主要用于填充剂结晶，控制冰晶形态或增加冰晶体的大小，缩短一次干燥时间；❖如果两相热力学更稳定，退火时间和迁移率的增加可能会提供相分离的机会；灌装体积❖较大的灌装体积会对相分离有较大的影响，因为在样品中具有较大的热梯度。案例分享成核温度和冷却速度对相分离的影响对已知的相分离聚合物体系 1:1 PVP29K:DEX10K(100 mg/ml) 进行研究，将冷却台放在拉曼显微镜下进行观察。（如图5所示） 图5：已知相分离聚合物体系在拉曼显微镜下的观察成核温度对相分离的影响 图6：成核温度对相分离的影响与每个单一组分相比，成核温度较高的一组（-5℃）对相分离具有较大的影响；其余的成核温度对相分离影响较小。（如图6所示）冷却速度对相分离的影响 图7：冷却速度对相分离的影响所有的冷却速度均会在一定程度上提高相分离的倾向，但是影响较小。（如图7所示）*结论在没有热历史的情况下，成核温度和冷却速率对相分离的影响较小。成核温度和灌装体积对相分离的影响 图8：成核温度和灌装体积对相分离的影响较大的灌装体积（1ml VS 0.2ml）和较高的成核温度（-5℃ VS -10 ℃）会导致相分离,可能是由于样品内部存在较大的温度梯度。（如图8所示）5、配方成分对相分离的影响在冻干过程中配方成分的兼容性是阻止相分离的关键，如研究表明聚合物体系的不混溶性随着聚合物分子量的增加而增加。对于蛋白而言，相分离的倾向性可能与稳定剂大小，静电相互作用（盐类），稳定剂类型（填充剂、表面活性剂），稳定剂浓度，蛋白质特性（等电点，大小），配方PH值等有关。案例分享——配方组分对相分离的影响❖实验进行了系统的研究，探索蛋白质:糖的比例以及蛋白质(分子量，电荷)和糖(分子量，单糖亚基和长度)的特性如何影响配方在冻干过程中的混溶性。（如图9,10,11所示）❖蛋白质和糖(200mg /mL)的混合物按以下比例(w:w)：蛋白质：糖——0:1,1:9,1:4,1:2.3,1:1.5,1:1,1:5:1,2.3:1,4:1,9:1❖多个Tg’的存在表明存在相分离。 图9 图10 图11实验表明● 在所有的蛋白-糖体系均观察到了相分离现象（两个不同的Tg’），尽管不同的比例出现相分离的时间不同；● 不同蛋白-糖混合物Tg’的宽度不同，有可能多个Tg’会重叠在一起，形成一个较宽的Tg’, 导致无法检测到相分离现象；● 其中在牛血清蛋白和海藻糖混合物中，当二者比例为1:1.5和1:1 时，观察到存在相分离现象；（如图12所示） 图12● 对于蛋白-糖体系中，二者比例从1:2.3 到4:1 均观察到存在相分离现象；（如图13所示） 图13结论● 对于几乎所有被研究的体系中，当配方中蛋白质和糖的比例为1:1和1.5:1时确定会发生相分离现象，这表明蛋白质和糖的比例和系统的相分离倾向之间可能存在相关性；● 在系统的相分离趋势和以下属性之间似乎没有明显的相关性: # 蛋白质电荷/等电点 # 蛋白质分子量 # 糖的分子量 # 单糖亚基；● 在几乎所有研究的配方中，当蛋白和糖的比例为1:1时会发生相分离；● 本研究结果表明，冻干蛋白配方中应加入过量的稳定剂。6、冻干蛋白配方中相分离的重要性● 相分离取决于具体的操作过程和组分；● 在预冻过程中，温度/时间和浓度是关键因素，会影响系统相分离的趋势；● 蛋白和稳定剂的物理化学特性会影响相分离；● 在冻干过程中保护不足会导致长期储藏过程中不稳定性的增加；● 当缺乏稳定剂时，蛋白在干燥过程中会发生改变（即形成反应型结构），这可能会导致储存过程中潜在的稳定性问题；● 需要了解相分离如何影响冻干制剂的保质期；● 相分离检测是稳定性欠佳的指标；● 未检测到的相分离会影响蛋白质稳定性和整体产品质量；● 需要更好的检测方法!当前的方法可以证明样品存在相分离，但不能证明样品不存在相分离。参考文献[1] Padilla,A.M.et.Al.(2011).”The Study of Phase Separation in a Model Polymer Phase Separating System Using Raman Microscopy and a Low-Temperature Stage: Effect of Cooling Rate and

随着我国工业结构调整与产业升级的发展，仪器仪表行业将有较大的市场需求。仪器仪表行业面向传统产业改造提升和新兴产业战略性发展需求，针对在制造过程中的感知、分析、决策、控制和执行的环节，融合集成先进的制造、信息和智能技术，实现制造业的自动化、智能化、精益化和绿色化，可朝向智能方向不断发展。以电力行业为例，该行业正进入以结构调整、产业优化、装备升级为重点的发展期，对仪器仪表产业有明显的带动作用。其他冶金、石化、环保等行业也面临着迫切的产业升级需求，都将带动分析仪器市场进一步发展。A1290石油产品灰分测定仪是依据GB/T508、GB/T2433、SH/T0067标准设计制造的，用于测定石油产品的灰分。仪器特点1、炉膛内两侧和顶部三面加热，温度分布均匀2、双层炉壳结构稳定3、箱壳内采用优质钢板冲压焊接而成，经久耐用4、采用优质的真空纤维炉膛保温效果好，升温速度快，节能节电显著技术参数工作电源：AC220V±10%，50Hz温度范围：0℃～1000℃测温精度：±3℃温度控制：775±25℃控温元件：热电耦升温速度：900℃＜20min整机功率：3.5KW瓷坩埚：50ml、100ml、120ml、150ml

当咖啡豆直接暴露在空气中，氧气会降低咖啡的香气、风味从而影响货架期。由于咖啡豆本身特殊的吸附性，包装之前通常需要在纯氮气环境中静置1~2天让其充分置换咖啡豆内的氧气含量，之后再次选择使用氮气冲洗咖啡袋，以便排出咖啡袋中的氧气，氮气冲洗后，包装袋则进行最终的密封。虽然咖啡烘焙厂家们都希望包装中的氧气含量为0%，但袋子中通常会残留含量低于2%~3%的氧气。“咖啡包装有什么特殊性？包装完成后，咖啡豆会在接下来的24到48小时内释放二氧化碳等气体，对包装产生压力，因此咖啡袋中会装有一个单向阀让气体排出，避免咖啡袋膨胀破裂。单向阀的作用是允许二氧化碳等气体从包装中逸出，而不允许任何外部气体进入，在包装过程中，可以将单向阀直接添加到预制袋或卷筒膜上。 顶空气体分析 - 测量包装顶部空间剩余的氧气含量，以确保产品的货架期安全。 密封检漏 - 测试包装是否有泄漏。如果密封出现问题或者有破损（小孔），氧气就会进入包装并破坏咖啡品质。 阀门测试 - 测试阀门能够承受来自外部的压力，并能够从袋子内部释放二氧化碳等气体。MOCON将顶空气体分析仪、检漏仪和阀门测试装置集成在一个单元中，满足咖啡烘焙和包装厂的质量控制部门需要的包装测试。帮助用户实现快速、一致和可靠的MAP包装过程的质量控制。“新一代MAP质量控制测试系统MOCON新一代Dansensor MultiCheck 2具有一次进行四项测试的能力——顶空气体分析、密封泄漏检测、阀门泄漏和阀门排气。比以往的测试快50%，占用空间更少。通过将顶空气体分析与密封泄漏检测相结合，新的Dansensor MultiCheck 2使用户能够在不到一分钟的时间内进行完整的包装质量控制。自清洗程序和可更换过滤器，易于维护，减少故障排除问题的时间和人为错误的风险，更便于用户使用。新产品优势：&bull 四项测试合一：顶空气体、密封泄漏、阀门泄漏和阀门排气&bull 顶空氧气含量检测&bull 可选的单向阀测试装置（VTU）&bull 带集成传感探头的测试头&bull 易于维护和清洁&bull 具有直观界面的触摸屏&bull 符合ASTM F2095MOCON膜康新一代Dansensor MultiCheck 2配备了用于咖啡市场专用的过滤器和传感器，确保了MAP包装的完整性，保持了产品的风味、香气和有效的货架期。此外，通过可靠的数据收集和实时传输功能，可以降低人为错误的风险，提高结果的可追溯性。一个可靠又稳定的测试系统，可以带给工厂更高效的运行效率和品牌保护。

Pilot2-4M冻干机第一次运行或停放时间较长，需要运行或重新运行时，为确认设冻干机的性能状况，应首先做一次空载运行，这时冻干机的抽空速率和真空度可能要差一些，这属于正常现象，但要密切注意以下情况：1） 制冷机组的声音、发热。2） 冷冻机组的油位、色泽。3） 压缩机机头、机尾的结霜。4） 压缩机的温度。5） 循环泵的声音和压力。6） 放气阀漏气。7） 真空泵开启30min后的声音及排烟口的排烟量。Pilot2-4M冻干机的冻干过程先是将冻干箱进行空箱降温到-40℃，然后把产品放到冻干箱内的板层上进行预冻（降温阶段）。待制品冻实后，就可以进行升华操作啦！制品的升华需要在高真空下进行，一般要求干燥箱内真空达到0.1mmHg以上。为了保证冰的升华能够持续进行，我们还需要将搁板加热，给予升华所需的热量。在冷冻干燥过程中，冻干可以分为升华阶段和制品的再干燥阶段。升华阶段要进行第一步加热，使冰大量升华。这个时候，制品温度不宜超过共熔点，通常保持在±10℃之间对冻干效果好！而制品的再干燥阶段需要进行第二步加热，以提高干燥速率。这时板层温度一般控制在30℃左右，直到制品温度与板层温度重合，即可达到干燥的终点。整个冻干时间大约需要12～24小时左右。

之前我们在《干货分享 | 冻干样品配方的关键温度的测量》中，就已经聊到过关键温度对于冻干工艺的重要性。在冷冻干燥过程中，产品应保持在其关键温度以下，如玻璃化转变温度(Tg’），共晶点(Teu)和塌陷温度(Tc)，以确保一个安全和稳健的循环，并减少产品冷冻干燥后出现的有害缺陷的风险。缺陷可能包括但不限于产品内的物理塌陷或微塌陷、活性丧失和高水分含量。微塌陷程度是最具挑战性的量化缺陷之一，许多配方由于药物活性丧失而在*个周期失效。一、如何量化微塌陷程度？MicroPress 微压力冻干饼分析仪 MicroPress 微压力冻干饼分析仪是一款由Biopharma公司完全开发的创新仪器，用于量化低密度材料中的原位微观缺陷，特别是在所有冻干产品中。例如，甘露醇经常用于配方中，它具有较高的关键温度，可以掩盖具有明显较低关键温度的产品的塌陷。葡萄糖的关键温度在-41℃左右，当与甘露醇结合时，如果干燥超过关键温度，就会塌陷。然而，由于甘露醇的膨胀性，该混合物尽管可能存在结构缺陷，但一旦冷冻干燥，就具有良好的外观。在保持甘露醇浓度不变的同时，可以通过改变葡萄糖的浓度来确定微塌陷的程度和饼状结构的影响。通常， 由于高温，用来冷冻干燥这种溶液的循环不会使葡萄糖足够冷冻干燥，因此可能会发生塌陷。相反，甘露醇会干燥足够的量来保持蛋糕的结构。然而， 由此产生的，看似不明显的微观的塌陷，会影响复水性，以及药物本身的稳定性和活性。以下是结合使用了MicroPress 微压力冻干饼分析仪的具体实验方法。二、具体实验方法1、配方溶液制备样品溶液的制备方法见表1。所有化学品均来自Sigma Aldrich。使用6ml西林瓶灌装2ml。表1：起始溶液的浓度2、样品冷冻干燥这些小瓶用表2所示的方法冷冻干燥。预冻让所有的样品被冷冻，使晶体尺寸增加，样品进入下一个阶段干燥。在干燥阶段，压力降低，使冰升华，干燥产品。所有样品都放置在冻干机的同一个托盘上，以控制干燥过程中的可见变量。 表2：在SP Scientific冷冻干燥机上使用的冻干工艺3、MicroPress测量与分析所有的样品都在MicroPress上使用相同的一组参数进行分析 ，通过用户友好的软件设计，参数很容易设置，并可以更改以适应任何要求。参数设置情况见表3。表3：MicroPress测试阶段及相应的速度Extend阶段的速度为10mm/s，与估计的蛋糕高度的距离在5mm以内。Seek阶段找到蛋糕的顶部，一旦感觉到力，Compress阶段开始，然后记录施加在蛋糕上的力。4、结果分析下表4显示了从配方分析获得的结果。配方1具有最高的杨氏模量，因此是最强的蛋糕。表4：获得的3种配方的强度结果● 配方1的平均杨氏模量为0.969 kPa，配方1中最强的值为图1中的橙色。该蛋糕的杨氏模量为1.246 kPa，*应力为17.600 kPa；● 图1中的另外两条曲线分别表示配方2 (灰色) 和配方3 (蓝色) 。配方2的杨氏模量为0.473 kPa，*应力为7 kPa；● 配方3（蓝色）看似比配方2（灰色）有一个更高的*应力，实际上真正的*应力在应变51%左右，杨氏模量为0.017 kPa，*应力为2.660 kPa，是所有被分析的蛋糕中最弱的。 图1：使用MicroPress分析的三种配方图（配方1-橙色，配方2-灰色，配方3-蓝色）三、关于实验的讨论表4中为本次实验中获得的数据。甘露醇/葡萄糖样品溶液中的葡萄糖浓度越高，蛋糕的强度就越弱。传统的甘露醇被用作赋形剂，已知它对许多配方的关键温度有积极 的影响。然而，这可能掩盖了一个配方可能具有的一些关键温度。葡萄糖的塌陷温度为-41.0℃，当甘露醇冻干时，塌陷在甘露醇支架上。这种蛋糕看起来很结实， 眼见的外观良好，但当用扫描电镜或类似的技术分析时 ，晶格看起来更“湿润”，孔隙更宽。当用MicroPress分析时，增加葡萄糖浓度对材料强度的影响是非常明显的。蛋糕内的葡萄糖越多，物质强度就会减弱。当使用冷冻干燥显微镜(FDM)或差示扫描量热法(DSC)进行分析时，发现样品往往只显示甘露醇的结晶和熔化，而甘露醇有着强大的外部结构，掩盖了葡萄糖的玻璃化转变。关键温度分析只揭示了甘露醇的熔化，因此当产品冻干保持样品在-10℃以下，葡萄糖在主体材料中塌陷。因此， 由于葡萄糖的关键温度较低，甘露醇通常能够在标准的初级干燥条件下很好地干燥，而葡萄糖则不能。此外，当配方中的葡萄糖浓度增加时，蛋糕内的微塌陷程度增加，从而产生较弱的蛋糕。在储存或运输过程中，有微塌陷的材料更容易损坏或减少活性成分。四、*结论传统上，冻干样品的质量是由一些定性技术来确定的，包括；视觉评估，复水时间，与参考文献相比的外在强度，水分含量。然而，这是一种主观的分析，数据的质量可能取决于操作者的经验。Biopharma公司开发了这种压痕技术 ，并将其应用于冻干蛋糕，以减少主观性，并提供冻干产品的定性数据，以确定样品中是否存在产品缺陷。 配方中每个成分的关键温度与配方的整体关键温度同样重要，冻干产品在一个看似安全的温度会导致弱蛋糕由于冻干期间结构减弱和微塌陷影响蛋糕的强度。一旦材料被冻干，MicroPress可以用来测试得到的蛋糕的物理特性，以及它们是否在整体强度的所需参数范围内。在MicroPress上分析的蛋糕还可以使用卡尔-费休法测试水分含量， 如果需要玻璃化转变温度或熔点温度也可以使用mDSC进行测试。一旦确定了冻干样品的初始曲线，可以改变配方，增加其它辅料，这可能会影响冻干蛋糕强度。如表4所示，增加材料的浓度并不一定会增加蛋糕的强度。因此，如果在运输过程中发现蛋糕破裂或破碎的问题，则应进行轻微的改变，或包含或排除一种或多种辅料可能是有益的。

消失模铸造模样干燥方法，模样干燥房除湿机【技术动态】现有技术中，消失模若是采用晾干，时间过长，而且需要从上漆设备中一件件取出再次晾挂，工作效率低，而采用烘干的方式，所用烘干设备因结构设计的不合理，导致各个部分烘干不均匀，烘干程度不一，烘干时间长。消失模铸造工艺过程：先制造为泡塑材质模型，外表面刷涂涂料，经消失模烘干室烘干后，进行钢液浇铸形成铸件。　　　　目前，消失模铸造模型在烘干过程中，外表面涂料中的水分以水蒸气的形式蒸发到烘房内，导致消失模烘干室内湿度增大，烘干效率急剧下降，严重影响生产厂家经济效益。为解决这一难点，铸造生产厂家往往会在消失模烘干室采取以下两种措施：　　　　1、消失模烘干室增加排湿风机：当消失模烘干室湿度达到一定值时，打开排湿风机和消失模烘干室窗户，排湿风机排走室内湿空气的同时，通过窗户向烘房内补入大气的干燥空气，当消失模烘干室内湿度降低到一定程度后，关闭排湿风机和窗户，依次循环 然而此种措施的弊端在于大气空气中含有一定的水分，遇到下雨潮湿天气，相对湿度甚至达到90%RH以上，不仅起不到降湿的作用，还起到反作用。　　2、消失模烘干室增加工业除湿机：当消失模烘干室内湿度达到一定值时，潮湿空气通过工业除湿机除去空气中的水分，以达到降低湿度的目的 但是工业除湿机的缺陷在于，工业除湿机制造成本比排湿风机相对较高，并且当消失模烘干室内的空气温度达到38℃以下时，普通的工业除湿机就会因高温保护而停机，极易损坏，使用寿命大大下降，增加了厂家的使用成本。　　　　正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机可以在消失模烘干过程中快速去除湿气，有效降低烘干室湿度 通常，只要将烘干室内湿度度控制在30%RH左右 同时保证烘干室内温度在50℃左右，使消失模干燥速率提高25%左右，送入的热风风速较快，加大房间内紊流作用，消失模干燥均匀，有效防止了涂层开裂问题。欢迎您查询消失模铸造模样干燥方法，模样干燥房除湿机的详细信息!　　正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机技术参数：　　　　选型：根据实际的消失模烘干室的总体湿负荷来选配适合的型号，具体的就是根据其面积，层高，以及烘干水分的蒸发量，初始湿度值目标湿度值，还有室内的密闭效果，散湿源，新风补给等综合因素来计算出制冷量，单位时间的除湿量等其它关键数据后才能正确的选出需要的型号。想要了解更多的详细信息尽在：杭 州 正 岛 电 器 设 备 有 限 公 司　　　　比如：某烘干室内在烘干过程中由于湿度大，采用了通风排湿的方法，烘干的时间需要24小时 而使用正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机之后，则可以在不排出热量的情况下快速降低烘干室内的湿度 那么，现在只需要16小时或12小时即可达到原来24小时的烘干效果，大大降低了烘干室的运行成本。现已在全国各地的工厂企业烘干室内推广使用，其效果也得到了所有用户的认可。　　　　综上所述：当前铸造行业，消失模工艺技术先进、实用性强，生产稳定 而且随着环保要求的不断提高，消失模铸造作为一种无环境污染的新工艺，得到越来越多铸造厂家广泛认可，大量被投入应用。不过，烘干则是消失模制模过程中最为繁杂的一道工序，白模要烘干后刷涂，而且刷一层要烘干一次。在生产使用过程中，如何烘干消失模，降低生产成本已成为研究的主课题。　　传统的消失模烘干方式与烘干设备一般都比较简陋，干燥不彻底、烘干效率低、温湿度不可控，造成消失模在铸造工艺中的效果不理想，铸件的成品率低。而且，还不环保，能耗也高!正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机，是目前改变消失模干燥方式以及提高消失模深透干燥效能、有效挥发残留发泡剂的不二之选。　　　　为此，针对干燥房、烘干室节能除湿干燥的需求，正岛电器研发生产的正岛ZD-8240G消失模铸造模样干燥房除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机(适用于室内温度高于38℃低于55℃的环境下除湿)，不仅可以快速去除烘干室内的湿气，在整个烘干过程中对烘干室内的湿度进行有效控制，还可以选配相应功率的电加热辅助升温，从而大大加快烘干速度，有效的提高了烘干室的利用率和烘干的质量!以上关于消失模铸造模样干燥方法，模样干燥房除湿机的全部技术动态是正 岛 电 器提供的，仅供大家参考!

然而在整个过程中我们只能控制层板温度，不能直接控制产品温度。PAT工具是顺利实施“质量源于设计（QbD）的有效工具”，可协助建立可控的过程关键参数和不可控的关键产品参数之间的关系，使冻干变得可靠、可控、高效、高质。 新课上线 ◆ 新课特惠：新课原价：299元限时优惠：29.9元*截止时间：2023年11月30日23:59◆ 获取方式：可在线留言或拨打400 006 9696与我们联系◆ 内容大纲：✔ 从冻干过程的每个阶段出发，解析每个阶段的关键控制点，所使用的PAT工具；✔ PAT工具一：成核控制技术，多种成核控制技术原理及优缺点解析；✔ PAT工具二：产品温度探头，有线温度探头、无线温度探头的区别及使用局限；✔ PAT工具三：Smart/MTM智能工艺开发技术的原理，功能，应用于冻干技术可以解决的问题及使用限制；✔ PAT工具四：TDLAS可调谐半导体激光吸收光谱技术技术原理，应用于冻干可以解决的问题及使用限制✔ PAT工具五：终点判定工具，目前市面上可用的终点判定工具介绍及优缺点解析；✔ 理想的PAT工具是怎样的？◆ 讲师： 韩晓芳莱奥德创资深应用工程师韩晓芳，沈阳农业大学硕士学位，2011年加入德祥负责冻干机产品的技术，培训及市场开发工作。8年致力于冻干技术在生物制药行业的应用，拥有丰富的冻干工艺优化方面的经验，对目前冻干的国际前沿技术具有深入的研究和了解，针对不同客户的应用，提供多方位的解决方案。还记得莱奥德创6月冻干技术分享活动吗 12月7日-12月8日，2023年莱奥德创冻干技术理论及实操技术分享会-上海场又要来了！福利放送ing……技术分享会原票价：3288/人购买本次新课程即可享受莱奥德创线下冻干技术实操技术分享会特约优惠价格2699元！◆ 新课购买&◆ 技术分享会报名欢迎咨询400 006 9696◆ 技术分享会缴费：帐户名称：上海莱奥德创生物科技有限公司帐户号码: 1219 4564 1610 106开户行：招行股份有限公司上海长阳支行*付款时请备注：12月上海+姓名莱奥德创冻干讲堂关注“莱奥德创冻干工场“，立即获取冻干线上学习内容。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干学习平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1：关注莱奥德创公众号Step 2：点击菜单栏“冻干讲堂”Step 3：点击你感兴趣的内容BannerStep 4：开始学习莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多脑、脂质体、IVD、食品等领域。依托于合作伙伴美国ATS SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握前沿的冻干理念与技术，使用成熟的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。服务优势Our Mission莱奥德创冻干工场专注于提供成熟的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供高品质制剂产品解决方案。

经过为期半年的实验，近日，贵冶中心化验室成功制备出了阴极铜标样，成为全国为数不多可以制备阴极铜标样的化验室，不仅为工厂节省了大量成本，也为《阴极铜直读光谱分析方法》的修订做足了准备。　　贵冶中心化验室是英国伦敦金属交易所认证的国内注册铜化验分析检测单位之一。在日常检测及高精度检测中，需要使用精密分析仪器——直读光谱仪和原子荧光光谱仪，而这类仪器又要用到标样作为检测的基础参照。贵冶每年都要投入一定成本外购样标。　　2015年初，国家标准委员会要求贵冶对2003年主起草的《阴极铜直读光谱分析方法》进行修订。按照规定，贵冶需要准备一套18种杂质元素且含量呈阶梯段递增的阴极铜标样给同行做验证检测。　　能不能自己动手制备符合要求的标样?这样不仅可以省下外购标样花费的成本，还可以锻炼队伍。贵冶中心化验室负责阴极铜检测的成品一班接受了这一挑战。　　标样制备工作从2015年3月开始，经过集思广益，成品一班最终制定出制备方案：先参照阴极铜浇铸方法浇铸出涵盖18种高杂质含量的铜样品(母样)，然后从母样中切削出需要的质量，配以不同比例的阴极铜制作出5个不同含量段的子样，最后，再确认子样的准确含量。　　项目启动后，大家遇到的困难远比想象的要大得多，可大家没有气馁，碰到困难就克服困难：没有方法，大家就借鉴工厂阴极铜样品浇铸制备的方法 没有浇铸设备，大家就到铜材公司、贵冶原料部和一车间借来磷铜原料、石墨坩埚等。2015年8月份，所有的设备材料都准备齐全，标样制作实验开始实施。浇铸、加工成屑、混匀、再浇铸，经过连续上百次的反复实验，最终成功制出符合要求标样。2015年10月份，成品一班通过原子荧光法、ICP光谱法、直读光谱法等多方法进行比对实验，结果显示：样品杂质元素含量及均匀性，均达到标样要求。

在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。- 然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。- 将硅胶以粗样品重量的5倍添加到上述混合物中。- 溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。- 最后，将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器中，然后将其安装在色谱柱的前面。连接溶剂洗脱流路。- 待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离色谱柱中。图3：在Flash色谱分离中的固体上样支撑材料在固体上样技术中起到至关重要的作用：吸收粗样品，使洗脱的化合物能更好地转移和分配。它还可以将样品固定在适当的位置。这对于具有挑战性的样品（如油性提取物）非常有利。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。综上所述，液体上样和固体上样各有优劣、各有所长，可根据样品性质和试验目的来选择使用，差异化的操作来得到目标纯化合物。表1：固体上样和液体上样的差异好啦！本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束，我们下期再见！

拍蒜这一传统㕑技，广泛运用于中式烹饪之中，但是您知道什么样的菜刀适合用于拍蒜吗？图片源自网络这就涉及到刀具的强度以及韧性的概念了。强度是指金属材料在外力作用下抵抗破坏（变形和断裂）的能力。韧性是指材料在塑性变形和断裂过程中吸收能量的能力，其定义为材料在破裂前所能吸收的能量与体积的比值。对于大部分结构材料来说，同时具有高强度和高韧性是至关重要的。然而，不幸的是高强度和高韧性这两个性质通常是相互排斥的，无法获得同时拥有两种特性的材料。而对于钢铁中碳硫的测定，可以帮助我们对于菜刀本身韧性以及硬度进行了解。硫是钢材中的有害元素，容易使钢材产生热脆性，降低钢材的延展性和韧性，容易造成裂纹。而碳是决定钢材性能的最重要元素，当钢中含碳在0.8%以下时，随着含碳量的增加，钢材的强度和硬度提高，而塑性和韧性降低；但当含碳量在1.0%以上时，随着含碳量的增加，钢材的强度反而下降。这里使用来自于德国元素的inductar CS cube对不同钢铁以及铸铁样品进行了分析，结果列于表1中。实验部分首先将陶瓷坩埚放置到马弗炉里，在1300℃下加热2小时，这对于分析低碳含量的样品尤为重要。之后的操作步骤中都需要使用干净的坩埚钳夹取，避免样品污染。将钢材样品在丙酮中清洗，然后将0.5g至1g的样品（精确到1mg）添加到预热过的陶瓷坩埚中称重。加入约2g的W/Sn助熔剂以促进燃烧反应。坩埚放置在inductar CS cube的自动进样器上，之后进行分析。表1：用inductar CS cube分析不同钢材中的碳元素和硫元素的含量用燃烧法成功地测定了各种钢铁材料中碳元素和硫元素的含量。优异的线性度与多点校准可以精确分析从几个ppm到高达2%的碳含量。由于inductar CS cube对样品均匀性和制备要求较低，而且可以快速准确的得到测试结果，inductar CS cube元素分析仪完全适合于过程控制、质量控制或钢铁材质的认证。inductar CS cube 红外碳硫仪应用领域：黑色系金属合金，有色金属，有色金属，碳化物及陶瓷材料，地质矿物，电极材料的碳硫分析。特点：创新性坩埚设计，无需动力气清洁型燃烧（低灰尘和尘屑），无需外接吸尘器加热的除尘过滤器，配备了高效的风冷水冷装置可自由程序变化输出功率的感应炉 可自由程序变化的注氧流速燃烧过程可由光学摄像系统观察专利球夹设计，实现免工具维护

新型Custodion CME(螺纹式微萃取进样针)正式加入了我们的Custodion样品采集家族，无论是犯罪现场、化学品遗漏还是环境污染物 — 我们公司的Custodion 采样设备系列能够进行准确分析，快速、高效获得您所需的检测结果。不论是检测气体化合物，还是液体或是固体材料，总有一种Custodion 解决方案特别适合您及您的检测类别。与普通进样针不同，我们的进样针操作简便 — 即使是穿着笨重的保护装置，也能确保精准分析样品。我们的Custodion 进样针可以单手操作，具有一个采用坚固耐用塑料制作而成的手柄，可以伸缩，如同使用圆珠笔一样，使其在现场操作中实用简便。手柄顶部具有点击按钮致动器，通过从保护性的平头针头中伸缩SPME 纤维/CME 线圈，即可使进样针同时用作采样设备和气相色谱法(GC) 进样器。Custodion 产品的设计，使得Torion T-9 成为市场上唯一一款能够轻松从一种Custodion 采样设备过渡到另一种设备，而无需更换仪器接口的便携式气质联用仪。这样，您只需关注手头检测任务。在野外与Torion T-9便携式GC/MS系统搭配使用时，Custodion是一种快速、简便和可靠的方法用来采集和分析现场的复杂样品。准备好你的移动工具包，为重要的决定节省你的精力和时间。新的CustodionCME液体, 溶解性固体, 半挥发性物质，优先级药物, 危险品, 爆炸物。Custodion NT空气监测, 废气，热脱附。新的CustodionCME气体定性分析, 挥发性物质, 水质监测。我们为您准备了详细的产品资料和应用案例，欢迎扫描下方二维码下载资料！

罗方若高级工程师，1988年开始指导研究生作“微波辅助样品消解制备”课题，并自行设计制作了具有自动安全装置的密封增压的微波消解罐，研究其在原子光谱分析中的应用；并申请获得我国在微波消解仪领域获得的首个专利技术、开创了微波消解溶样方法。28年后的今天，罗先生带领APL奥普乐团队攻坚克难，圆满完成中国科技部创新基金项目：微波多功能消解仪的研发项目。 微波多功能消解仪的研发项目主要攻克了多项微波消解关键技术，并获得三项核心专利：顶置式微波发射技术，全罐温度监控技术和全罐压力监控技术。 顶置式微波发射专利：高通量微波消解仪的转盘多采用2-3圈排列消解罐，微波侧面发射导致内外圈消解罐温度不一致，内外圈样品消解效果无法保证；顶置式微波发射技术是微波从消解罐转盘顶部发射下来，内外圈温度均匀一直，保证40个及以上样品消解效果相同。 APL奥普乐研发的核心专利技术全罐温度和全罐压力监控系统：可以监控所有消解罐的温度和压力，区域于主控罐模式的测温测压技术只监测单个消解罐导致的其他费监测罐子异常情况出现。此专利测温测压技术保证每个消解罐严格按照设置的温度和压力安全运行。 非脉冲智能变频连续微波发射技术是APL奥普乐公司在微波消解仪电路设计上的重要核心专利，此技术保证微波消解仪发射出的微波是连续的，区别于脉冲微波发射，保证化学反应的连续性 APL奥普乐设计的微波消解罐具有的多重防爆功能获得国家专利，保障微波消解复杂样品的安全性 APL奥普乐设计开发的操作软件具有完全的自主知识产权，保证微波消解运行的安全。 APL奥普乐公司团队不断进取，精益求精在样品前处理领域特别是微波消解仪设备技术上已经占到行业的制高点，APL奥普乐团队经二十八年的努力研发了20多项专利技术，APL奥普乐品牌的产品已经成为分析工作者的得力助手，成为仪器行业的“知名品牌”。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)　　1 顶空进样气相色谱的起源　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)　　顶空进样气相色谱的类型有：　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示：图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示：图8 固相微萃取装置示意图　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示：图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)　　3 静态顶空气相色谱的方法　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)　　4 静态顶空进样方法的应用　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-4083顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-276215顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等，色谱，2008,26（1）：35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器（意大利）聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学，2012，29（7）：459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 25432蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器（美国安捷伦科技公司朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-192035自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-3339自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-6443自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等，日用化学品科学2013,36（12）：21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等，中国卫生检验杂志 2013,23（3）：589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等，中国卫生检验杂志， 2012，22（6）：1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等，工业用水与废水，2010,41（2）： 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等，中国卫生检验杂志2010，20（9）：2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等，污染防治技术，2013,26（5）：66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等，色谱，2014,32（11）：1251-1259　　看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器，Agilent G1888 顶空自动进样器，PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器，意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

5月18日，证监会披露了安信证券关于浙江晶阳机电股份有限公司（简称：晶阳机电）向不特定合格投资者公开发行股票并在北京证券交易所上市辅导备案的报告。官网显示，晶阳机电是专业的直拉式硅单晶生长炉生产厂家，目前主要产品有单晶炉、铸锭炉、石英坩埚、其他半导体相关设备，公司技术力量雄厚，研制开发技术支持能力强大，现有研发人员23名，其中多人具有硕士以上学历，并在上海同时设有销售及售后服务中心；生产基地位于国家历史文化名城嘉兴，占地面积近25000平方米（约29.8亩），生产车间包括金属加工车间、产品总装调试车间、硅单晶炉、铸锭炉试机车间、电气组立车间以及石英坩埚生产线车间。从股权结构来看，晶阳机电任何单一股东持股比例均低于30%，不存在单一股东通过实际支配公司股份表决权能够决定公司董事会半数以上成员选任或足以对股东大会的决议产生重大影响的情形。因此，公司无控股股东。程旭兵直接持有公司16.28%股权，杨金海直接持有公司7.33%股权，两位股东通过上海银坤问接控制公司15.64%股权，通过宁波德亚间接控制公司5.87%股权，合计控制公司45.11%股权。程旭兵担任公司董事长、总经理杨金海担任公司董事、副总经理，两人均为公司的创始人，对公司的发展战略、重要决策、日常经营管理均能够发挥重大影响。

项目名称：国家铝及铝制品质量监督检验中心实验室设备项目公开招标　　项目编号： 采购中心编号smxcgzx(2011)70号　　采购人名称：三门峡市质量技术监督检验测试中心　　公告媒体：河南省政府采购网、三门峡市政府采购网　　公告日期：2011年9月22日　　开标日期：2011年11月2日序号名称数量备注中标结果第一包1X-荧光光谱仪1进口河南普瑞斯实业有限公司2676000元2美国LabTech电热板(±5℃)1进口3美国LabTech电热板(±2℃)1进口4水冷仪(荧光光谱配套)1国产5高频熔样器1国产6自动压片机1国产7振动磨1国产8稳定电源1国产第二包9电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪1进口河南贝尔伟业仪器有限公司759800元10稳定电源1国产第三包11X射线实时成像检测系统1国产丹东奥龙射线仪器有限公司807000元)12稳定电源1国产第四包13激光粒度仪1国产郑州合瑞森仪器仪表有限公司651000元14比表面积测定仪1国产15安息角测定仪1国产16松装密度测定仪1国产17磨损指数测定仪1国产18顶击式振筛机1国产第五包19电液伺服疲劳试验机1国产河南润辉科技有限公司890000元20蠕变试验仪1国产21冲击试验机1国产第六包22杯突试验机1国产河南科盛仪器设备有限公司294580元23管式冲击试验机1进口24铝线反复弯曲试验机1国产25铝管弯曲试验机1国产26铝箔耐破度测定仪（铝箔破裂强度仪）1国产27热封试验仪1国产28照度计1国产29漆膜划格器1国产30电解抛光仪1国产第七包31水冷型氙弧灯老化试验箱1国产郑州会通化验仪器有限公司400000元32高低温交变湿热试验箱1国产33盐雾试验箱1国产34超声探伤仪1进口第八包35电导率仪2国产郑州合瑞森仪器仪表有限公司281000元36金属电导率测试仪(涡流)1国产37电磁搅拌器2国产38超级恒温水浴1国产39真空干燥箱1国产40离子测定仪1进口41除湿机5国产42溶剂过滤器3国产43铂黄坩锅4国产44银坩埚20国产45银器皿10国产46保险柜2国产　　联系电话:0398-2976167　　各有关当事人对中标结果有异议的，可以在结果公告发布之日起七个工作日内，以书面形式同时向采购人和三门峡市政府采购服务中心提出质疑(加盖单位公章且法定代表人签字)，由法定代表人或其原授权代表亲自携带企业营业执照副本原件及本人身份证(原件)一并提交(邮寄、传真不予受理)，并以质疑函接受确认日期作为受理时间。逾期未提交或未按照要求提交的质疑函将不予受理。三门峡市政府采购服务中心二0一一年十一月三日

2010年版《中国药典》新增变更HPLC和SPE方法解决方案专题 根据国家药典委员会2010年版《中国药典》征求意见，新增和变更了200余种化药原料药和制剂，300余种中药和制剂的HPLC方法或SPE样品前处理方法。 为了方便广大医药生产企业更能方便的的执行新版药典方法，博纳艾杰尔科技将逐步按照新版药典标准重现分离，供广大用户参考。 博纳艾杰尔科技欢迎广大用户提供使用博纳艾杰尔科技产品实现的新版药典分离结果，博纳艾杰尔提供相应的奖励。 醋酸奥曲肽、注射用醋酸奥曲肽、醋酸奥曲肽注射液有关物质及含量测定 2009-10-9 鲑降钙素 2009-11-6HPLC法测定胸腺法新、注射用胸腺法新中的有关物质 2009-11-6 HPLC法测定格列齐特片中格列齐特的含量 2009-12-26 HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 2009-12-26 HPLC法测定地塞米松磷酸钠的含量 2009-12-26 HPLC法检测舒血宁注射液中总黄酮的含量 2009-12-26 HPLC辛伐他汀测定的含量 2009-12-26 益母草中盐酸水苏碱的测定 2010-2-2 合成多肽中的醋酸测定方法 2010-3-17Venusil C18柱测定桑叶中芦丁的含量 2010-4-12 Venusil XBP C18(L)测定阿奇霉素片中阿奇霉素的含量 2010-4-12 Venusil C18测定丙硫氧嘧啶片中有关物质 2010-4-12 Venusil C18测定醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松的含量 2010-4-12 Venusil C18测定格列本脲片中格列本脲的含量 2010-4-12 Venusil C18测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺的含量 2010-4-12 Venusil C18测定枸橼酸喷托维林片中枸橼酸喷托维林的含量 2010-4-12 Venusil C18测定醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德的含量 2010-4-12 Venusil C18测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量 2010-4-12 详情请见：http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=660

科学家们运用德国Nanoscribe的Photonic Professional系列3D打印系统，在复杂的3D打印支架上设计定制化的神经元网络。这新型的细胞培养微体系结构可以按定制的3D路径引导单个神经元突起和神经元细胞附着。这项研究为未来在探索细胞行为，信息传递和控制整个网络活动方面量身定制更复杂的3D神经元网络奠定了基础。使用Nanoscribe的3D打印系统，德国汉堡大学混合纳米结构中心的科学家们联合德国汉堡大学分子神经中心-汉堡艾本多夫医学中心以及格里夫斯瓦尔德大学物理研究所，一起研发了由管道相连接的多组柱状体3D复杂微结构支架。这款支架是用Nanoscribe自行研发的IP-Dip光刻胶进行3D打印，由多组高度不同且顶部镂空的柱状体和独立的通道相连接组成。由Nanoscribe的3D打印设备制作的神经元细胞培养微结构，用于详细研究神经元网络。图片来自于Cornelius Fendler, Research Group Blick, Center for Hybrid Nanostructures, Universit?t Hamburg相连接的神经元网络可帮助科学家更好了解大脑的功能。例如，大脑处理信息的容量，学习过程中所产生的神经元新连接及发展和病变神经元的活动等等。因此，低密度体外神经元细胞培养对于研究细胞层面神经元是非常有价值的。但是，二维体外神经元培养达不到模拟神经系统中所能观察到的独有的三维连接和极其复杂的信号处理。然而随着3D微加工技术的发展和进步，科学家们已经能实现通过新型研发的细胞培养支架，从三位角度来引导神经元细胞的生长和信号处理。Nanoscribe3D微加工技术具有极高的设计自由度，因此在任意空间方向上都可自由设计柱状体和微通道。这也是微通道可充当定制化3D路径引导神经元细胞突起的原理。这定制化3D复杂微结构的概念使神经元网络的体外研究有望得到实现。科学家们为了促进神经元细胞黏附力和活力，利用氧化铝和派瑞林C涂层的3D微观结构来培养原代大鼠小脑颗粒神经元。该几何结构可进行拓扑诱导，而多聚赖氨酸的选择性沉淀可进行化学诱导。在这一系列作用下而产生的定制路径用来进行神经元网络体外细胞培养，以促进神经元细胞突起生长。3D打印细胞培养微支架内部特写图3D微加工用于复杂生物兼容性支架使用Nanoscribe的3D微加工技术并配合其新型研发的IP-Visio光刻胶，可以打印极其复杂的3D微支架，来进行用于细胞研究的微环境仿真模拟实验。IP-Visio是一款新型光刻胶，具有无生物毒性的特点，适合生命科学领域应用。此外，此款光刻胶还具有低自发荧光的特点，可以在不干扰打印结构的前提下通过荧光显微镜分析观察细胞。更多有关微纳3D打印产品和技术咨询，欢迎联系Nanoscribe中国分公司 - 纳糯三维科技（上海）有限公司德国Nanoscribe 超高精度微纳3D打印系统： Photonic Professional GT2 双光子微纳3D打印设备 Quantum X 灰度光刻微纳打印设备可应用于微光学，微型机械，生物医学工程，力学超材料，MEMS，微流体等不同领域。