挥发性芳香化合物

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挥发性芳香化合物相关的仪器

  • TVOC-800 挥发性有机化合物光离子化在线监测系统可以快速检测TVOC、VOCs。该系统采用光离子化检测器(PID),符合广东省地方标准《DB44/T 1947-2016 固定污染源挥发性有机物排放连续自动监测系统 光离子化检测器(PID)法技术要求》,同时也满足河北省环境保护厅发布的《关于加强重点企业工业园挥发性有机物排放监控工作的通知》文件要求,并通过中环协环保认证获得中国环境保护产品认证(CCEP)证书。TVOC-800 挥发性有机化合物光离子化在线监测系统应用领域广泛,适用于企业有组织废气(集中排放口)排放、无组织废气(厂区点位、厂界点位)排放的TVOC、VOCs实时在线浓度监测和浓度超标预警、报警。核心技术:光离子化检测器原理PID是一种光离子化检测器,使用一个紫外灯(UV)光源将有机物分子电离成可被检测器检测到的正负离子(离子化)。检测器捕捉到离子化气体的正负电荷并将其转化为电流信号输出以实现气体浓度的测量。当待测气体吸收高能量的紫外光时,气体分子受紫外光的激发暂时失去电子成为带正电荷的离子,气体离子在检测器的电极上被检测后,很快与电子结合重新组成原来的气体分子。PID原理是一种非破坏性的检测原理,它不需要燃烧,不会永久性的改变待测气体分子,经过PID检测的气体仍可被收集做进一步测定或处理。PID检测器是一种高灵敏度、使用范围广泛的检测器,主要用来检测浓度在1ppb-1000ppm数量级的低浓度挥发性有机化合物和其它有毒气体。系统组成挥发性有机化合物光离子化在线监测系统主要包含以下单元:采样单元:由样气采样探头、样气传输管线、样气预处理装置、抽气泵等组成。主要被测气体经过除尘、除湿等后无损输送到气体控制器。气体控制器:由流量计、气路切换电磁阀等部件组成,主要实现样气采集流量、校准气流量控制和分配,保障分析单元稳定的样气、标气的稳定输送。分析单元:由PID光离子化检测器、数据处理器等组成,完成样气的浓度分析。控制单元:由数据处理与存储、数据显示与查询、状态显示与查询、通讯等硬件与软件控制系统组成。辅助设备:系统所需要的机柜、平台和安装固定装置等。性能优势采用进口品牌PID传感器,精度高,响应速度快,反应灵敏。内置二级除尘及除湿预处理系统,有效过滤颗粒物及水分杂质,延长系统使用寿命。系统具备自动取样流路反吹清洗功能,保障测量数据可靠。分析周期快,单次取样分析周期小于1min,监测实时性强。实现全自动VOCs在线监测,超标预警、报警。内置无线传输模块,可实时上传监测数据至监控平台,也可以接入数采仪按照HJ/T212协议上传监测数据至监控平台。外壳使用高强度金属材质加防腐涂层,核心部件防护等级IP65,宜于室外使用,无需建立站房。信号输出:4~20mA DC三线制 最大负载电阻500Ω、RS485输出、开关量输出。系统软件支持原始监测数据存储、查询和历史VOCs排放趋势分析,可查看和输出小时报表、日报表、月报表、年报表等。具备CCEP中国环境保护产品认证证书。系统具备扩展性,可集成气象五参数、户外屏等部件。可提供防爆型产品,主要应用于防爆要求场合,如防爆区、加油站等。
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  • 5800挥发性有机物监测系统(5800 VOCs CEMS)系统组成 挥发性有机物监测装置:测量CH4/NMHC、苯、甲苯、二甲苯、苯系物、高反应性VOCs(根据需要) 烟气参数监测装置:流量、温度、压力、O2(根据需要) 系统控制及数采装置 系统应用范围 实现固定污染源挥发性有机物排放的实时连续监测 为挥发性有机物排放控装置实现系统控制提供测量参数 计算污染物排放量,并为环境管理提供数据 系统特点: 基于热态测量设计和组成,可接受的样气温度可达220℃ 能实现成份分析:THC/CH4/NMHC、 苯、甲苯、二甲苯、苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯) 、美国光化测站56种VOC、高反应性VOC,可测量组份多达90种 量程宽: 0.05-50/500/5000/50000/500000 ppm(可选择) 分析时间迅速:每分钟一笔数据;既可满足合规的连续性要求,又可满足治理设备的工艺控制要求 校准 :统全程校准,国标规定,可确保整个分析系统的准确性。 仪器校准,方便VOC监测系统的查修 直接抽取法(热-湿式)采样系统采样探头由于可能需要应用于不同的装置,不同工况,比如,VOCs治理设备的入口/出口同时都需要监测,其工况特点不同治理设施入口烟气特点:浓度高:选用高量程设定分析条件成分多:依各个监测成分定量分析吸附性强:样品全段加热避免吸附水分低:对分析影响较小温度低:取样加热管可适度调整保温条件治理设施出口烟气特点: 浓度低:选用低量程设定分析条件 燃烧后副产物:可能造成管路腐蚀或堵塞,应加热及回吹 吸附性低:可适度调整样品传输条件 水分高(燃烧或湿式处理流程):烟气水分可能造成分析误差 温度高(燃烧后):取样设备兼具耐温及耐蚀性我们需要根据工况设置探头及管线的温度,我们希望尽量保持烟气的工况温度,既不会温度过低,导致凝结,也不会过度加热,导致组份变化,因为,VOCs的沸点在50~260℃,如果过度加热,有可能导致组份的化学反应或物理状态变化。系统采用由高温取样探头取样,高温取样探头包括进入烟道中加热取样管(根据烟道尺寸配有不同长度取样管)和在烟道外的加热过滤器及温度控制系统。 取样探头带有标准的防护罩。电加热取样探头可以被控制加热到最高200℃。温度控制系统除恒温控制整个取样探头外,在探头掉电或温度过低时可以输出报警信号给系统。探头最高可适应含尘量≤10g/m3。一个独立的自动反吹系统直接与取样探头连接。在常温下,反吹仪表风经加热后进入取样探头内部的5um过滤器里,对过滤器直接进行吹扫,以阻止烟尘在过滤器表面堆积。用户可以根据现场情况设定自动反吹的间隔时间。 不锈钢伴热管线从取样探头抽出的样气通过电伴热取样管线进入样品预处理系统。取样管线是恒功率加热式的,并采用温控器对管线温度进行控制,加热温度可以设定为80-150℃。取样管线设定的温度将可以保证样气在传输过程中气态污染物不会发生冷凝,以保证测量结果的准确性。取样管线的材质为不锈钢,可以防止Teflon材质对VOCs组份的吸附作用。 样气预处理系统由于挥发性有机物的物质种类非常多,有些物质可能会溶解在水中,因此,我们的系统不设置制冷器,高温加热的样气可以直接进入分析仪,Model 5800可接受的样气最高温度为220℃分析系统 A.样品由载气携带通过分离管柱分离:(可测定的成分及分离方式如下)a) THC透过无分离效果的熔硅毛细空管,将样品一同吹出b) CH4透过具强吸附性的分子筛,仅允许CH4通过c) VOCs针对不同用户的分析要求,透过不同分离效果的管柱组合,来实现定制化测量B.使分离后的有机物进入FID,在氢火焰中被电离成碳阳离子和电子,其产生的微电流,经由信号放大器输出信号。 技术参数分析方法:GC-FID气相色谱火焰离子法 量程范围: 50ppm/500ppm/5000ppm/5%/50% as Methane 准确度: ±1% f.s. 或 ±0.1 ppm(取其优者) 检测限:0.05 ppm 重现性: ±1% f.s. 或 ±0.1 ppm(取其优者) 零点漂移:±1% f.s. 或 ±0.1 ppm(取其优者) 量程漂移: ±1% f.s. 或 ±0.1 ppm(取其优者) 分析时间:1分钟 (平均) 样品流速:- Flow in analyzer分析用样品:600 ml/min- System flow rate样品更新速率:3 - 10 L/min. max. 校准周期:每月-每年,使用者可自行设定系统报警: 仪器故障 / 校正故障 / 侦测器(FID)故障 输出: Modbus TCP,另有多款选配可供选择:4-20mA (最多12組) / RS232 / RS485 样品稳定: 15-45℃, 85% RH (无冷凝) 环境条件: - Operation操作温度:0-45℃, 0-85% RH (无冷凝) - Storage存储温度:-20-60℃, 0-85% RH (无冷凝)- Sample Inlet进样温度:220℃ 电源: AC 220V, 50Hz, 1.5 Kw 辅助气体燃料气体: H2, 30 ml/min, 2 kg/cm2, 純度99.999%, THC 0.1 ppm 助燃气体: Oil/water free air, 300 ml/min, 2 kg/cm2, THC 0.1 ppm 载气: Oil/water free air, 60 ml/min, 2 kg/cm2, THC 0.1 ppm 零点校正气体: Oil/water free air, 2 kg/cm2, THC 0.1 ppm (载气為空气) Oil/water free N2, 2 kg/cm2, THC 0.1 ppm (载气為氮气) 量程校正气体: 未知浓度之碳氢化合物平衡于空气中(载气为空气),进流压力为1 Kg/cm2 未知浓度之碳氢化合物平衡于氮气中(载气为氮气) ,进流压力为1 Kg/cm2 管路吹扫气体: Oil/water free air, 10 L/min, 2 kg/cm2, THC 1 ppm
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  • PGC-8620 挥发性有机物分析仪采用FID检测器对挥发性有机物总量进行监测,可针对无组织排放VOCs,尤其是石化企业等管道泄漏VOCs监测,仪器响应快,体积小,重量轻,坚固耐用,携带方便,性能稳定,操作简单,可以长时间使用,增配PID检测器可扩展多种无机化合物监测等。产品特点防爆设计PGC-8620电路采用本安防爆设计,FID检测器采用隔爆设计,能自动点火,具有火焰温度判断和熄火保护功能,配备本安防爆手操器,满足防爆厂区要求使用时间长整机低能耗设计,电池及气瓶使用时间长达10h体积小、重量轻整机尺寸长:32 × 25 × 80 cm,重量4kg, 便于随身携带响应时间快响应时间小于3.5s,适合于现场快速监测友好的人机界面手操器由防爆智能手机和便携VOCs分析软件组成,手操器通过蓝牙或WIFI和仪器进行通讯,APP实现点火、校准、读数、结果记录和查询管路惰性处理采用惰性管路,可以有效避免对样品造成污染和吸附,确保样品的真实性时效性高内置可拆卸储氢气瓶,支持高压或固态储氢,气瓶自带压力显示,安全快速充放氢气,便捷高效,方便用户使用操作软件全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理应用场景
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  • 【分享】VOC-挥发性有机化合物

    【分享】VOC-挥发性有机化合物

    1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908100045_164737_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]VOC—挥发性有机化合物[/color]  VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写。  [color=#00008B]定义种类[/color]  例如,[color=#DC143C]美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。美国联邦环保署(EPA)的定义:挥发性有机化合物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物。[/color]  世界卫生组织(WHO,1989)对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。  有关色漆和清漆通用术语的国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对VOC的定义是,原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体。同时,德国DIN 55649-2000标准在测定VOC含量时,又做了一个限定,即在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物。  巴斯夫公司则认为,最方便和最常见的方法是根据沸点来界定哪些物质属于VOC,而最普遍的共识认为VOC是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴,往往被称为增塑剂。

  • 【资料】-室内空气质量(IAQ)中的TVOC(挥发性有机化合物总量)的测定

    【资料】-室内空气质量(IAQ)中的TVOC(挥发性有机化合物总量)的测定

    随着生活水平的提高,人们也越来越关注自身的生活质量。近些年来,由于家居装修的不断升温,各种建筑材料的广泛应用,室内环境卫生问题,或者说“室内综合症”的出现更是得到有识之士的忧虑和担心。各种各样与装修有关病症,比如眼睛、呼吸道和皮肤的刺激、胸闷眩晕、记忆力下降、头痛和其他不适应感的出现使得人们更加注意室内环境中各类物理的和化学因素的存在。据现场监测结果表明:室内某些污染物的水平远远大于室外,特别是新居室内的挥发性有机化合物(VOC),比如芳香烃(苯、甲苯、二甲苯等)、酮类和醛类、氨和胺类、卤代烃、硫代烃类、不饱和烃类等等的浓度相当高,足以对人类健康构成危害。 美国肺癌协会的统计表明,挥发性有机化合物总量(TVOC)是室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量(IAQ)的重要污染因素,该部门列出的五个首要污染物包括:二手香烟烟雾;挥发性有机化合物(VOC);甲醛;霉菌灰尘和一氧化碳(不分顺序)。鉴于一氧化碳和甲醛已经可由单独仪器测量,因此挥发性有机化合物的测量就越发显得重要,因为TVOC 的测量不仅是挥发性有机化合物的存在,同时它也是评价二手烟雾和霉菌的标准之一。 VOC的存在很广,包括涂料溶剂、建筑材料生产和安装过程中的胶粘剂、清洁剂、油烟、塑料制品、颜料、导热液体、动植物腐烂等等都会释放大量的有机化合物。一、TVOC的浓度限制标准 对于TVOC 浓度的限值,由于研究工作的滞后,目前世界各国还没有一个正式的官方标准,但各国科学家的研究表明,不同浓度的TVOC可能对人体造成不同的影响:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701231532_39849_1613333_3.jpg[/img]以此为根据,各国室内卫生研究部门推荐了各自的室内TVOC的标准,如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701231533_39850_1613333_3.jpg[/img]

  • 油漆挥发性有机化合物检测

    请问有用气相做油漆挥发性有机化合物的?我们想用气质开展这个项目,看国标无法理解上面的定性,既没有说买标准物质也没有具体的说如何定性,我是走样品出了色谱峰后匹配谱库然后再看特整离子,没有标准物质如何对比,有机化合物这么多,自己做检测不久实验室也没有懂得,所以一有问题就上来论坛,真的帮忙解决了不少,希望这次也能得到指教,感谢

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  • 综述l芳香化合物连续硝化应用进展(二)
    综述l芳香化合物连续硝化应用进展(二)康宁反应器技术收录于话题#危化反应-硝化18个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度编前语上文我们通过多个案例,介绍了应用微通道反应器实现一取代和二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应的研究进展。在进入本文正文(即本篇综述第二部分内容)前,小编需要补充的是:在硝化等危化工艺连续化研究成果越来越多的现阶段,如何将研究成果应用于实际,实现硝化工艺的工业化放大生产更是行业关注的焦点。康宁反应器技术经过13年的工业化应用研究与推广,在微通道反应器工业化生产领域的应用实现了突破性进展,在全球已经拥有上百家工业化用户,累计安装的年通量已超过80万吨。康宁AFR多套工业化硝化装置始终保持24/7连续稳定安全运行。江苏中丹化工成功采用康宁反应器连续硝化,显著提升了关键中间体生产的本质安全水平,装置稳定运行一年多,得到了客户和地方政府的高度认可。康宁反应器技术和益丰生化环保股份有限公司合作,打造了年通量万吨级全自动全连续微反应硝化生产装置。与传统工厂相比,其亩均产出提升了10倍,运行费用减低20%以上。… … 还有更多硝化、重氮化、氧化、加氢等工业化项目成功实现并稳定运行,帮助客户实现了巨大的经济效益和社会效益。如果您想要了解更多,欢迎您直接留言或电话联系我们!电话:021-22152888-1469您也可以扫描右二维码了解更多康宁AFR应用案例。接下来让我们进入正文——以多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应二硝基萘的连续化合成倪伟等[9]以萘和95%硝酸为原料,在微通道反应器中研究了二硝基萘的连续化合成工艺(图9),考察了硝酸浓度、反应温度、反应物料比对反应的影响并进一步优化了反应条件。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作。1-甲基-4,5-二硝基咪唑硝化合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDN1)是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在传统釜式反应器中进行N-甲基咪唑硝化反应时剧烈放热,为控制反应温度需缓慢逐滴加料,反应时间长,产物收率低。刘阳艺红等[10]在微通道反应器为核心的反应体系中进行了4,5-MDN1的合成研究(图12),利用微通道反应器的高传热特性快速提高4,5-MDN1的收率。工业生产中,可通过增加微通道反应器数量来热量,维持恒定的反应温度,在减少混合酸用量的同时,显著提高了提高产量,具有广阔的发展前景。1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸硝化反应Panke等[11]采用微通道反应器对1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸进行了硝化反应研究(图13)。微通道反应器优秀的传热性能性使反应温度稳定在90℃,避免了100℃脱羧副反应的发生,硝化产物是合成西地那非的重要中间体。结语微通道反应器在芳香化合物的硝化反应中表现出了极大的优势:选择性高、安全性高、转化率高、反应时间短、数增放大、可建立动力学模型等,使得芳香化合物的硝化由传统的间歇式生产转为连续化生产成为可能。尽管微通道反应器还存在一定的局限性,但随着微化工技术的发展,微通道反应器会更加安全化、智能化和连续化,其在芳香化合物的硝化反应中的应用会越来越广泛,硝化反应这类具有污染大、放热强、选择性差的反应也将随之得到优化。参考文献:[1] 化学与生物工程. 2021,38(02).[9] 南京工业大学学报 (自 然 科 学 版),2016,38(3):120-125[10] 现代化工,2018,38(6):140-143.[11] Synthesis, 2003(18): 2827-2830.
  • 总有机碳TOC分析仪对挥发性化合物的回收率
    1、挑战总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)分析技术能够有效测量样品中的杂质,提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果,为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度,对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品,导致整个产品批次不合格,甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物,对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键,我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2,然后检测CO2的含量,从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值,可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品,去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物,这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中,或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确,从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率:高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法(此技术用于 Sievers M系列TOC分析仪)2、实验在实验中,我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试,以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性,选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮(MEK)、异丙醇(IPA)/2-丙醇】进行测试:具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量,或长期损坏生产设备催化燃烧(CC,Catalytic Combustion)式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化,然后进行非色散红外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)检测。在TOC或POC(Purgeable Organic Carbon,可吹除有机碳)模式下运行分析仪来分析挥发性化合物,工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置,不在本次研究中讨论。图1:催化燃烧式分析仪的NPOC(Non-Purgeable Organic Carbon,不可吹除有机碳)模式图2:催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示,在NPOC模式的吹扫过程中,IC(Inorganic Carbon,无机碳)和POC被去除,因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中,由于未吹扫就进行氧化,TC(Total Carbon,总碳)测量结果中包括了POC。在IC测量中,样品和酸剂经过吹扫,产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化(TSAO,Two-Staged Advanced Oxidation)式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧(能够产生羟基自由基)进行TOC氧化,然后进行NDIR检测 。在TC或VOC(Volatile Organic Carbon,挥发性有机碳)模式下操作分析仪来分析挥发性化合物,TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式,这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC(Total Inorganic Carbon,总无机碳)+TOC模式】。在这两步操作模式下,在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化,POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品,TOC代表样品中的NPOC。*注意:在 IC 测量步骤中,已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3:两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下,用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品,以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值,即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4:两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化,然后进行膜电导(MC,Membrane Conductimetric)检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5:M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后,分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂,然后在紫外线照射下,样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜,将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果,可以使用无机碳去除器(ICR,Inorganic Carbon Remover),而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器,通过一圈CO2渗透管,即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳,因而能准确测量TOC。同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反,M系列分析仪内的样品不接触空气,这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC。3、结果图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行,催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行,两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。图 6:丙酮的回收率CC=催化燃烧TSAO=两级先进氧化图 7:甲醇的回收率图 8:甲乙酮(MEK,也称为丁酮)的回收率图 9:异丙醇(IPA)的回收率图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。4、结论本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析,但Sievers M系列分析仪是唯一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。表 1:本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率分析仪平均回收率M系列分析仪100.04%CC103.02%TSAO90.52%在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式(或配置可选附件的POC模式)下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式,该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物,但这两种模式都是可选配置。催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时,会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时,要求进行精确的气液分离,这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体(而非气体)的CO2,能够避免上述缺点。为了应对工艺偏差或泄漏,用户必须能够有效地监测有机污染物(如挥发性化合物)。精准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC,为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术,无需进行吹扫和使用载气,避免了挥发性化合物的损失。在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因,可以有效保护生产设备和制成品质量,帮助用户及时做出应对决策,从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限(LOD,Limit of Detection)和定量限(LOQ,Limit of Quantification)最低,对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确,能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件,是检测挥发性有机化合物的理想工具。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)
    综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺,目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应,在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少,换热效率高,传质效率好,过程可控等诸多优势,能有效解决硝化反应中的传质,换热,安全性等问题。随着微化工技术的发展,越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1],希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应,在传统釜式反应器中,反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制,导致副反应发生,不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力,可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化(图1)的选择性、转化率的影响。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下,由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O(图2);并将动力学模型应用在该工艺开发过程,通过优化反应条件来提高反应选择性。结果:在最佳条件下反应温度提高到68℃,邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%,这是传统釜式反应器不可能达到的,该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-(三氟甲氧基)硝基苯(NFBM)是三氟甲氧基苯胺的原料,是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应(图3)中, Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发,基于其优异的传热性能和低滞留率,提出了一个准均相反应动力学模型,用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性;并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果:实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中,微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中,以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯(图4);通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果:在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点,对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料,在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热,反应时间长,生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法(图5),通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料,在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果:在最佳条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯1-甲基-4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯(图6)。结果:反应收率达到98%,反应时间缩短至5s,副产物显著减少,硝化产物质量显著提高。而且还减少了硫酸用量,降低了资源消耗。该方法适用于类似化合物的合成,有利于实现 工业规模生产。微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化5-硝基愈创木酚的钠盐是新型植物生长调节剂的主要成分,可提高农作物的质量和产量。Zhang等[8]以硝酸-乙酸为硝化剂,在微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化反应(图7),并建立了动力学模型,优化了反应条件。结果:在最佳条件下,5-硝基愈创木酚的收率达到90.7%,与传统釜式反应器相比,微通道反应器具有收率高、选择性高、反应时间短、硝酸用量少等优点。该方法为乙酰基愈创木酚的硝化策略奠定了基础。参考文献:[1] 化学与生物工程. 2021,38(02)[2] 精细化工,2010(1):97-100.[3] Chemical Enginering Journal, 2019, 377: 120346.[4] Reaction Chemistry &Enginering, 2018, 3(3): 379-387.[5] Journal of Flow Chemistry, 2020, 10(1): 207-218.[6] 南京工业大学学报(自然科学版),2019,41(5): 613-619.[7] Organic Proces Research & Development, 2016, 20(2): 199-203.[8] Journal of Flow Chemistry, 2016, 6(4): 309-314.下期预告将继续介绍多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应研究进展。如果您想要了解更多硝化应用案例,欢迎您直接留言
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