当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

高灵敏度分析仪

仪器信息网高灵敏度分析仪专题为您提供2024年最新高灵敏度分析仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括高灵敏度分析仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的高灵敏度分析仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合高灵敏度分析仪相关的耗材配件、试剂标物,还有高灵敏度分析仪相关的最新资讯、资料,以及高灵敏度分析仪相关的解决方案。

高灵敏度分析仪相关的论坛

  • GC分析中提高灵敏度的方法

    1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器。3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能。

  • 如何提高灵敏度?

    1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能。【来源:实验与分析】

  • 在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?

    灵敏度是指一定量的组分通过检测器时所产生电信号(电压:mV,电流:mA)的大小。提高仪器灵敏度是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说,仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度仪器和开发高灵敏度方法。正是这种需求促进了仪器的发展,而仪器的发展又使法规制造者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?

  • 【分享】超纯水中TOC与高灵敏度分析实验的成功保证

    测定超纯水中的总有机碳(TOC),以确保高灵敏度分析实验的成功。 水中污染物的种类水中的污染物通常以含碳量来表示,但在不同的应用场合,依据不同的分析测量方法,对含碳量有以下不同的定义:• 总碳量(Total Carbon-TC):物质或是溶液中的元素碳总量 • 总无机碳(Total Inorganic Carbon-TIC):水溶液中的重碳酸盐,碳酸盐,溶解态的二氧化碳中碳总量 • 总有机碳(Total Organic Carbon-TOC):有机分子中以共价键结合的碳总量 • 颗粒性有机碳(Particulate Organic Carbon-POC):可经由0.45μm滤膜截留的总有机碳(TOC) • 溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon-DOC):可通过0.45μm滤膜的总有机碳(TOC) • 挥发性有机碳(Volatile Organic Carbon-VOC):在特定条件下,利用通气方式以蒸汽转移或是取代方法,由水溶液中可除去的总有机碳(TOC) 在超纯水中,TOC测量所检测到的主要是DOC,以及一部分VOC。虽然VOC的检测与采样的条件(如:温度,压力)及有机物的挥发性(蒸汽压)有关,而使结果受到影响。并且TOC测量中并不包括TIC,高浓度的离子(电导率)也会干扰某些测试方法。但就整体而言,TOC的测量仍是一种有效的方法,不仅测量简便,而且可代表水中的有机物种类。 水中有机物的影响由于现今分析仪器以及实验方法的灵敏度不断提高,超纯水中的有机污染物成了实验室最关心的问题。水中有机污染物过高会引起以下问题:• 检测灵敏度降低,检测限上升(poor detection limit) • 重现性差(poor reproducibility,参见图1) • 空白基线值抬高(elevated blank background,参见图2) • 污染介质活性表面(coating of reactive surfaces) • 产品化学性干扰 • 产生扩散性或是非扩散性效应 • 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积(fouling of separation of purification media) • 促使微生物孽长 • 产生毒性 适当的组合水质纯化技术(例如活性炭吸附,紫外线(UV)氧化以及离子交换),能有效的降低水中的有机物。不论是对于实验室分析或是生产性制备,选择一套能够生产符合TOC要求的纯水系统是非常重要的。同样,能够精确监控水中有机物纯度也是极为重要。产水的离子强度通常是直接利用内置的在线传感器进行测定,并连续的显示其电阻率(MΩ• cm)或电导率(μs/cm)。然而,由于许多有机物在水中是不解离或是仅有部分解离,因此电阻率值无法精确代表有机物的含量。但是,许多离线的有机分析方法由于检测灵敏度低,耗时长,而且样品易受污染。因此,采用在线有机物检测,可以准确、快速、高灵敏度的测出水中的溶解有机物。在实验用的超纯水中系统中加装在线TOC监测器,是监控、保证超纯水中有机物含量的理想方法。 在线TOC值测定的应用与优点直接在纯水系统中进行在线TOC值测定,可以对实验分析提供独特的保证及品质控制。一般来说,比起离子污染物,有机污染物更不容易被纯化介质(purification media)“吸附”(图3),而更容易漏过(break-through)。因此仅凭电阻率值(电导率)无法了解水中的有机物含量是否增加、是否产生变动或是过高。TOC值的测定可及早预警有机物的污染,从而避免使用有机物含量过高的纯水。其他的优点还包括:• 符合规范标准(USP, BP, GLP) • 试剂及液体产品的品质控制 • 找出最适当的分析方法(测定的极限,保留时间,纯化柱的使用期限) • 解决分析方法上的问题 在线TOC测定提供超纯水系统必要的监控及保养方式。利用TOC测量技术,可以使实验室在进行对于有机物具有高敏感性的分析时,能有更好的控制方法。

  • 如何提高灵敏度1~2个数量级?

    如何提高灵敏度1~2个数量级?提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说,仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。 3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。

  • 更换衬管、更换分流平板、加分析保护剂,那种措施对提高灵敏度最有效?

    [align=left][b]问题:[/b]进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析时,发现一些标品峰越来越小,比如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三唑磷等,还有不出峰的,比如亚胺硫磷等。如何提高灵敏度,让这些易吸附强极性的峰能够恢复正常呢?本文从[b]更换衬管、更换分流平板、加分析保护剂[/b]等三个方面来做了试验,提出了提高灵敏度的办法。[b][size=24px][color=#ff0000]正文在一楼[/color][/size][/b][/align]

  • 泵速提高灵敏度

    粗一些泵管或者泵速改变都可以提高灵敏度,那么泵速不超过圈能提高灵敏度?你有留意这个细节吗?

  • 【讨论】酶标分析仪性能指标灵敏度值得思考

    各位同行: 你们好! 近期我所准备建酶标分析仪标准,所以我学习了JJG861—2007《酶标分析仪》,并通过从网上获得的该规程的宣贯资料,对酶标分析仪的检定作了些了解。觉得其性能指标灵敏度值得思考。 规程的第5.3.6款给出的灵敏度的检定方法如下:选用450nm波长或仪器特有的专一波长,使用适合量程并经检定合格的A级加样器,在未包被抗源或抗体的微孔酶标板的某一孔中,加入5mg/L的酶标分析仪用灵敏度溶液标准物质,测量吸光度。虽然规程没有直接说,但看得出规程的本意是将测得的分光度除以该酶标分析仪用灵敏度溶液标准物质的浓度5mg/L,则得到该酶标分析仪的灵敏度(L/ mg)。 值得思考的是:按理被测物一定(包括其浓度度和液层厚度一定),则其吸光度就是客观存在的,并不应该由于用来检测的仪器不同而不同。一次难得的机会,使我有幸请教了我们化学计量的权威专家得知:由于酶标分析仪的制造技术水平高低,真的会由于诸如单色光的单色纯度高低等原因,使得对于一定的被测物,会有不同的吸光度。既然是这样,我提出可以用类似于酸度计和电导率仪那样用仪器误差来反映酶标分析仪的综合性能的优劣。而不要用灵敏度该性能指标,因为作为反映灵敏度的指标,我们希望他越大越好。显然,在我们这里绝对不是说测得的吸光度越大越好,而应该是越接近被测的浓度度和液层厚度一定的实际吸光度值越好。而我请教的老师告诉我:在化学计量里,真要用误差反映仪器性能很难,一般不轻意用误差。很显然在这用灵敏度来反映该性能也是不得已而为之。 所以值得思考:用什么性能指标反映酶标分析该性能,且又用什么方法来检测该性能指标更好!

  • 【原创】如何提高灵敏度?

    仪器固定,考虑分流和进样体积考虑,还有哪些可以考虑的?样品前处理不算哈。分流和不分流有什么区别?对灵敏度有影响吗?和分流比有关系吗?大体积进样能提高灵敏度或说是可以提高检出限吗?

  • 高智能食品安全检测仪如何保证高灵敏度检测

    高智能食品安全检测仪如何保证高灵敏度检测

    [size=16px]  高智能食品安全检测仪如何保证高灵敏度检测  高智能食品安全检测仪采用先进的检测技术和精密的仪器设计,以确保高灵敏度的食品检测。以下是保证高灵敏度检测的几个关键因素:  精密旋转比色池设计:高智能食品安全检测仪采用精密旋转比色池设计,相当于一个小型试验室,能够保证样品在检测过程中的稳定性和准确性,从而提高检测的灵敏度。  先进的检测技术:高智能食品安全检测仪采用了多种先进的检测技术,如分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块等,这些技术能够快速准确地检测食品中的有害物质和污染物,保证高灵敏度的检测结果。  高质量的试剂和传感器:高智能食品安全检测仪使用高质量的试剂和传感器,能够检测到非常低浓度的有害物质和污染物,保证检测的灵敏度和准确性。  自动化检测系统:高智能食品安全检测仪采用自动化检测系统,能够减少人为操作的误差,提高检测的准确性和灵敏度。  数据处理和分析:高智能食品安全检测仪能够对检测数据进行快速处理和分析,通过与预设的标准值进行比较,能够准确判断食品的安全性,并给出相应的预警和提示信息。  综上所述,高智能食品安全检测仪通过采用精密的仪器设计、先进的检测技术、高质量的试剂和传感器、自动化检测系统和数据处理分析等功能,能够保证高灵敏度的食品检测,从而为食品安全提供有力的保障。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170926321663_5194_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 提高灵敏度

    我们一直都在使用ICP检测油漆图层的可迁移元素,最新欧盟法规又提高了检测要求,需要对As,Hg和Pb元素提高灵敏度,不知道从何入手。请有经验的大神不吝赐教,先谢过啦

  • 您会增加EMV来提高灵敏度吗?

    您会增加EMV来提高灵敏度吗?在调谐之后,您会加电压到EMV,或给一定的增益因子等方式来提高灵敏度吗?或从来都是不加电压的?

  • 【求助】提高灵敏度怎么就这么难呢

    Agilent 6890/5975 灵敏度下降为原来的三分之一,试了很多方法,清洗离子源、更换进样口隔垫、衬管、进样口端柱子切割约20 cm,都没有效果,标准溶液是重配的,标准物质本身也没有问题。准备升高EM电压了(清洗后自动调谐电压为1800V),大家还有别的可能提高灵敏度的方法吗?

  • 【求助】如何提高灵敏度?

    在不加大尽量的情况下,如何提高灵敏度,最近做的产品限度很低,稍不注意就检不到,对照面积只有200左右的数量级。这样的限度一个操作误差就检不到了。提高温度是好办法,其他的呢?DB-1701 30m*0.32mm*0.25um

  • 高灵敏度倾倒开关介绍

    高灵敏度倾倒开关介绍

    [align=left][font=宋体]在当今的电子设备中,安全性和稳定性是至关重要的。而高灵敏度倾倒开关正是这样一种解决方案,它体积小巧、安装简易,且具有超高的灵敏度和精确的角度判断能力。这种开关无机械接触面,稳定性强,且支持个性化角度定制,使其成为各种应用的理想选择。[/font][/align][align=left][font=宋体]高灵敏度倾倒开关的体积小巧,安装方式多样,无论是水平安装、垂直安装还是倒装,都能轻松应对。这使得它在各种设备中都能得到广泛应用,如油汀机、暖风机、电风扇、净水器、空气净化器、立式空调、充电桩以及健身运动器械等。[/font][/align][align=left][font=宋体]工作原理方面,这种光电倾倒开关内置红外发光二极管和光敏接收器。当设备处于非倾倒状态时,内置的滚珠会处于发射管与接收管中间,光路被阻挡,输出低电压状态。而一旦设备倾倒,滚珠会移动,使得发射管与接收器导通,输出高电压状态。[/font][/align][align=center][img=倾倒开关,543,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312261603292749_8733_4008598_3.jpg!w543x302.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]高灵敏度倾倒开关的优势在于其精确的角度判断和强大的稳定性。它能够精确地检测出设备是否处于倾倒状态,并在需要时迅速做出反应。此外,由于其无机械接触面的设计,它能够避免许多因机械磨损和污染导致的故障,从而大大提高了设备的可靠性和寿命。[/font][/align][align=left][font=宋体]总的来说,[url=https://www.eptsz.com]高灵敏度倾倒开关[/url]是一种高效、可靠的解决方案,适用于各种需要检测设备倾倒状态的应用。其体积小、安装简易、灵敏度高、稳定性强的特点,使得它在各种设备中都能发挥出色的性能。无论是在家庭还是在工业应用中,高灵敏度倾倒开关都是一个值得信赖的选择。[/font][/align]

  • 【讨论】四极杆 高灵敏度模式的原理?

    瓦里安 Varian、安捷伦 Agilent、热电 Thermo 的四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]均有 普通模式和高灵敏度模式以瓦里安、热电为例( M cps/ppm) [table=383][tr][td]瓦里安[/td][td]普通[/td][td]高灵敏度[/td][td]热电[/td][td]普通[/td][td]高灵敏度[/td][/tr][tr][td]Be[/td][td]5[/td][td]50[/td][td]Be[/td][td]4[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]In[/td][td]50[/td][td]1000[/td][td]In[/td][td]40[/td][td]120[/td][/tr][tr][td]Th[/td][td]20[/td][td]300[/td][td]Th[/td][td]60[/td][td]120[/td][/tr][/table]瓦里安采用 相位相反的两组RF线圈;安捷伦采用 屏蔽炬;热电采用 CD套这些物件的作用是“电感去偶”。但仅仅是去耦,灵敏度咋会增长好几倍呢?欢迎讨论!

  • 【求助】如何提高FID的灵敏度?

    我单位是环境空气检测机构,有一台上海分析仪器厂的气象色谱仪,但是灵敏度没有北分厂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]高,请问如何提高灵敏度?

  • 仪器分析灵敏度

    想向各位专家请教一个特别简单的问题,目前常用的分析仪器(如气相色谱、液相色谱、质谱、气-质联用、液-质联用、核磁等)灵敏度范围大概在什么样的数量级?

  • 【讨论】你使用的火焰原吸灵敏度如何

    原吸已经成为实验室里很常见的分析仪器了,那么大家来一起说说,火焰法测Cu时吸光度大概是多少!以及使用过一段时间后,如果灵敏度下降了,大家一般都用什么方法来调校仪器,提高灵敏度呢?我们使用的原吸,在新机时,测1ppm的Cu溶液,以0.5%的硝酸做标样空白,检出的吸光度在0.07-0.09吸光度左右。

  • 火焰法测Pb如何提高灵敏度

    如题,在0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0ppmPb标液的浓度下,用火焰法测Pb,如何提高灵敏度?我试过调整燃烧器高度、增大乙炔流量,都没明显效果,雾化器效果也调得比较好了,还有其他办法吗?我标准曲线的最高浓度点也就0.1左右的吸光度。谢谢!

  • 想了解血液中药物小分子高灵敏度LC/MS分析的诀窍吗?

    随着生活水平的提高,人们的关注重心已经从温饱问题转移到更高的追求:精神水平的提升和个人生命的长度。增加人类寿命,势必要克服各种各样疾病的困扰。现代医学的研究重心在于尽早发现和精准治疗,表现为生命体中生物标记物(Biomarker)的浓度水平和治疗药物的代谢过程等研究。目前,医院临床实验室中的特定诊断通常使用免疫检测和分子检测手段,交叉反应和干扰较为严重;作为替代手段,LC/MS基于色谱和质量选择性对化合物进行分离,灵敏度更高;可有效监控治疗药物,节省时间和成本。 影响LC/MS实验结果的因素较多,在保证系统运行基础上,如何保证高灵敏度的实验结果呢?详情请点击:[url]http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101341/news_233727.htm[/url]

  • 如何提高常用方法、仪器的灵敏度

    提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求。正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展又对法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么针对实验室常用仪器及方法,整理了哪些提高灵敏度的方法呢?一、如何提高原子吸收分光光度计灵敏度1 灯电流 火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。2 雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高3 提升量 提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提 升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4 分析线 每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。5 燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。6 火焰 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。7 狭缝 在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。二、如何提高液相色谱灵敏度1、提高柱温2、减小柱径3、缩短检测器的响应时间4、使用高纯硅胶柱5、改变流动相pH值6、改变有机相%7、改变键合相8、改变有机添加剂三、如何提高GC分析灵敏度1.样品浓缩样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。2.使用选择性高灵敏度检测器这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED,MSD等较高灵敏度的通用型检测器。3.降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面,一是仪器本身,如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等;二是样品基质,如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制,后者则需要对样品进行纯化,如采用SPE技术,但这同样有费时和样品损失的问题。4.改进进样方式前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样(LIV)技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量(5-500μl)就可提高灵敏度一到两个数量级。四、如何提高GCMS的灵敏度GC/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物,食品,环境领域中被广泛应用,是水中挥发物质、半挥发物质,食品中农残,香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中,我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥,或者说大家使用GC/MS来进行化学分析,但得到的结果并不是真正好的结果。一般文献上的方法都只会提供主要参数,如升温程序,离子源的温度等,其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要,而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。如何新建仪器方法?许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数,这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法,如菜单中就有Edit enter method的选项。首先的仪器参数为进样量,一般的GC/MS方法都会是1ul,如果方法要求检测线低,按照溶剂膨胀率也可以提高进样量,但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。对于微量或痕量分析,我们会选择部分流进样,但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽,可以最大限度的提高灵敏度。3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用,设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦,以减少峰宽的作用。4. 质谱参数的设定。如果进行的定量分析,单纯Scan的灵敏度较低,但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息,比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析,在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响,一般离子源温度会设为230度,但最新的离子源可以設到300度,对化合物的灵敏度是一个很大的提高。五、如何提高方法灵敏度1.选择合适的分析方法 不同的分析方法,它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。2.优化实验条件 对于某一特定的分析方法,必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下,该分析方法的灵敏度才会最高。3.减小空白值4.增大进样量5.富集待测组分 使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩,从而提高分析方法的灵敏度。在仪器分析中,分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,灵敏度提高,噪声也随之增大,随灵敏度的提高噪声也增大。而方法的灵敏度是用测定下限来表示,测定下限越低,鉴定方法越灵敏。所以选择合适的方法,以及将仪器设置调到最佳参数状态,对于实验室分析来说必定会起到事半功倍的效果。(本文由实验与分析编辑整理,感谢分享)

  • 【原创大赛】提高灵敏度,谁的作用更大些?

    【原创大赛】提高灵敏度,谁的作用更大些?

    [align=center][size=32px][color=#ff0000]提高灵敏度,谁的作用更大些?[/color][/size][/align][align=center][size=24px][color=#ff0000]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[/color][/size][/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在进一批样品后,发现一些农药标液峰越来越小,比如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三唑磷等,还有不出峰的,比如亚胺硫磷等。如何提高灵敏度,让这些易吸附强极性的峰能够恢复正常呢?本文从更换衬管、更换分流平板、加分析保护剂等三个方面来做了试验,提出了提高灵敏度的办法。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。 1.2分析保护剂的配置(简称AP) L-古洛糖酸内酯储备液:称取500mg L-古洛糖酸内酯于10mL容量瓶,添加4mL水,用乙腈定容。 D-山梨糖醇储备液:称取500mg D-山梨糖醇于10mL容量瓶,添加5mL水,用乙腈定容。 分析物保护剂溶液:将4mLL-古洛糖酸内酯储备液和2mLD-山梨糖醇储备液加入10mL容量瓶,用乙腈定容。[font=&] 分析保护剂富含有醇羟基,极性农药如甲胺磷等就会吸附分析保护剂,避免了甲胺磷等农药与衬管中或柱子中含羟基的部位(活性点)结合,减轻了甲胺磷、氧乐果、亚胺硫磷等拖尾,提高了它们的响应值。[/font] 1.3 标准溶液的配置 由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀磷等10种有机磷的标液用笋瓜基质稀释至0.4ug/mL。另配相同浓度的10种有机磷标液,加入AP溶液,每2.0mL标液加40uLAP溶液。 1.4实验条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);程序升温:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:60mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:60mL/min;氢气流速60mL/min。 2 结果与讨论 2.1分流平板试验 分流平板的作用是为防止样品气化过程中由于吸附或分解而造成活性分析物损失。一些厂家把分流平板镀金,是为了进样口的最佳密封表面增加惰性,减少对样品的吸附。但用的时间长了,镀金层会损坏,需要更换。 旧分流平板用了两年,每年都进行清洗。用它进10种混标。然后更换新的分流平板,进同样的标液,峰面积结果见表1。[align=center][img=,552,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191035174172_2846_1645480_3.png!w552x255.jpg[/img][/align][align=center][img=,519,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191036083947_7388_1645480_3.png!w519x506.jpg[/img][/align][align=center] [img=,553,562]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191037179390_2999_1645480_3.png!w553x562.jpg[/img][/align][align=left] 从表1可知,更换新的分流平板后,有三种情况发生。[/align] (1)没有变化,比如氧化乐果不出峰,更换新分流平板后仍不出峰; (2)峰面积稍有增加,比如乙酰甲胺磷、毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、伏杀磷等峰面积增加了100-300; (3)峰面积大幅增加,甲胺磷的峰面积提高了1.5倍,亚胺硫磷峰面积由50增加为161,提高了3倍。 2.2加分析保护剂试验 在旧分流平板的条件下,进10种加了AP的混标,与加了AP的亚胺硫磷的单标,更换新的分流平板后,进同样的标液。[align=center][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191036405182_9341_1645480_3.png!w690x422.jpg[/img][img=,553,656]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191037532951_4033_1645480_3.png!w553x656.jpg[/img][/align][align=left] 从表2可知,加不加AP,峰面积有三种情况发生。[/align] (1)峰面积稍有增加,比如毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、伏杀磷等峰面积增加了100-300; (2)峰面积大幅增加,甲胺磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷的峰面积约提高了1.5-2倍。 (3)加AP后峰面积增加的幅度比更换分流平板的幅度大。 2.3更换新衬管 衬管是进样口的核心,样品在此气化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,吸附样品,灵敏度降低。 旧衬管是白色高惰性衬管,中间有塞板,塞板有点黑。新衬管是蓝色高惰性衬管,中间有塞板。进10种混标与单标,同时进加了AP的混标与单标。[align=center][img=,553,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191039324055_1608_1645480_3.png!w553x592.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,591]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191039501059_9745_1645480_3.png!w554x591.jpg[/img][/align][align=center][img=,663,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191038370381_7702_1645480_3.png!w663x478.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,564]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191040108309_5581_1645480_3.png!w554x564.jpg[/img][/align] 从表3可知,用新分流平板后,新旧衬管、加不加AP等标液峰面积都有不同。 2.3.1加不加AP的峰面积比较 (1)峰面积稍有增加,比如乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀磷等峰面积增加100-200。 (2)峰面积增加较大,比如甲胺磷峰面积增加1000,约提高了1.4倍,亚胺硫磷峰面积增加1.5-2倍。 (3)峰面积增加25倍,比如氧化乐果,峰面积增加了约25倍。 2.3.2新旧衬管比较 (1)新衬管峰面积稍有增加,比如氧化乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜等峰面积增加100-200。 (2)新衬管峰面积增加较大,比如水胺硫磷、三唑磷、伏杀磷峰、甲胺磷等面积增加1.2-1.5倍。 (3)新衬管峰面积增加2倍,比如乙酰甲胺磷峰面积增加2倍。 (4)新衬管峰面积增加4倍,比如氧化乐果、亚胺硫磷峰面积增加了约4倍。 3 结论 本文从分流平板、加AP、更换新的衬管等三个方面做了试验。 更换分流平板后,甲胺磷、亚胺硫磷灵敏度提高1.5-3倍,其它农药峰面积有所增加,灵敏度稍有提高。 加AP后,甲胺磷峰面积增加1.4倍,亚胺硫磷峰面积增加3倍,氧化乐果峰面积增加25倍,其它农药峰面积增加了100-200。比更换分流平板的灵敏度要高些。 更换新衬管后,甲胺磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀磷、乙酰甲胺磷峰面积增加了1.2-2倍,亚胺硫磷的峰面积增加了3倍、氧化乐果的峰面积增加了4倍。其它农药峰面积有所增加,灵敏度稍有提高。 从上面的分析可以看出,针对大部分农药提高灵敏度的办法依次是更换新的高惰性衬管、加AP分析保护剂、更换分流平板等。针对甲胺磷、亚胺硫磷、氧化乐果等易吸附极性强的农药,加AP分析保护剂是最好的办法。在不想频繁更换衬管的情况下,加AP分析保护剂是最经济最有效的提高灵敏度的办法。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制