高温高湿测试机

[align=center][b]您是否正在寻找这样一台高温高湿试验箱？[/b][/align][align=center][b]拥有更优越的性能[/b][/align][align=center][b]产品质量可靠[/b][/align][align=center][b]更安全 [/b][/align][align=center][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007130933228978_607_4232635_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]一、[b]拥有更优越的性能01 控制系统优势[/b][size=14px][color=#2f5597]中英文菜单式人机对话操作方式，有开机自检功能、温度湿度线性校正、自动停机、系统预约定时启动功能；[/color][color=#2f5597]备物联网功能模式，控设备时时运行状态，可以通过任何移动终端监控。[/color][/size][b]02 制冷系统设计优势[/b][color=#2f5597]制冷系统采用逆卡若循环设计，制冷效率得到大幅度提高；升温、降温、系统完全独立可提高效率，降低测试成本，增长寿命，减低故障率。[/color][b]03 湿热系统控制技术优势[/b]湿热系统设计采用集成锅炉加湿系统，满足GB2423任意试验曲线，在国内同行业中处于领先地位，拥有超宽的湿度控制范围。[b]二、产品质量可靠01 设计的可靠性[/b]主要设计人员均具有本行业15年以上的设计开发经验，并运用先进的三维设计软件及ERP系统对设备的各个部分进行模拟组合，达到可视化的设计配合。[b]02 生产的可靠性[/b]设备的装配使用工序化流水作业模式，每个工序对应完整的工艺文件及流程，确保其装配精度以及效率；出厂前均会经过严格的检验测试程序，进行无故障试验，保证每台产品到达用户现场零故障。[b]03 环境的适应性优势[/b]针对客户某些特定环境下对设备的系统采取特殊设计和制造工艺，风冷设备能在35℃的高温环境下无故障运行；水冷设备在5-35℃的水温条件下无故障运行，宽范围的环境适应温度保障了高温高湿试验箱在各个地区和各种实验室环境下的适应能力。三、[b]更智能的保护01 保护装置[/b]具备压缩机超压保护、风机过热保护、漏电保护、水箱缺水保护等等，各种保护装置和功能齐全，充分保障设备的安全性和使用人员的安全性。[/b][/align]

[color=#990000]摘要：本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准，提出了采用高温固定点的在线校准方法，介绍了用于超高温条件下的几种固定点，并针对典型超高温测试设备描述了具体固定点单元形式和校准实施方法。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、在线校准的必要性[/color][/size] 在超高温1500~3000℃范围内的材料热物理性能测试中，普遍使用非接触式红外测温仪进行样品温度测量。温度测量精度决定了热物性参数的测量准确性，所以红外测温仪要定期进行校准。但在实际使用中，校准过的红外测温仪还存在以下几方面因素对温度测量精度带来影响： （1）如在激光闪光法热扩散系数和热膨胀系数等测试设备中，测温仪一般直接测量样品表面温度，但往往测温仪的焦点位置并未与样品测温面重合，或测温仪的对准没有完全集中在样品上，而是部分聚焦在靠近样品周围的部分样品支架上，这些测温仪的轻微错位都会导致温度测量出现重大误差。 （2）如在超高温下落式量热计比热容测试设备中，很多时候测温仪是对装有被测物的样品盒表面温度进行测量，样品盒的表面温度与内部被测样品的实际温度还有一定差别，测温仪获得的并不是样品的真实温度。 （3）红外测温仪普遍对被测物表面的发射率比较敏感，如果没有进行特殊的黑体空腔处理，对于未知发射率表面的温度测量则很难测准。 （4）超高温下的温度测量，红外测温仪一般需要透过加热炉光学观察窗和内部保护气体监测温度，光学窗口和气体的透射率通常是未知的，并且可能会随着加热炉使用过程中蒸发材料的沉积而演变。 由此可见，在实际应用中，为了保证温度测量的准确性，需要对红外测温仪进行现场校准，而不仅仅是将它们从实验装置中取出进行定期校准。 本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准，提出采用高温固定点的在线校准方法，还将介绍用于超高温条件下的几种固定点，并针对典型超高温测试设备说明具体固定点单元形式和校准实施方法。[size=18px][color=#990000]二、高温固定点在线校准方法[/color][/size] 高温固定点在线校准方法是一种典型的对比法，原理是基于准确已知被测样品温度来校准接触和非接触式测温仪。具体方法是按照被测样品的外形测试和外表材质制作固定点单元，然后将固定点单元作为被测样品进行升温和升降试验，通过对已知的固定点标准温度与测温仪的测量值进行对比，达到对红外测温仪进行校准的目的。 固定点是国际温标中规定的可复现的平衡温度，是纯物质的三相点、沸点和凝固点，固定点都是根据物质的相变过程实现的，所选用的固定点绝大部分都是纯物质的变相点。 ITS－90温标在－189.3442℃～961.78℃温度范围共有九个定义固定点，分别为：纯银、纯铝、纯锌、纯锡、纯铟五个固定点，水、汞、氩三个三相固定点 以及镓熔点。 高温固定点是一系列金属的碳共晶与碳包晶固定点，主要有Pd-C（1492℃）、Rh-C（1657℃）、Pt-C（1738℃）、Ru-C（1954℃）、Ir-C（2292℃）、Re-C（2474℃）、WC-C（2749℃）和HfC-C（3185℃），由此可覆盖1500℃ 至3200℃范围内的红外测温仪在线校准。[size=18px][color=#990000]三、高温固定点单元[/color][/size] 固定点单元是一种样品尺寸大小的坩埚，坩埚内通过熔融灌装或直接镶入的方法植入了固定点材料。高温固定点单元要求满足以下几方面条件： （1）耐高温，且高强度避免损坏； （2）只有纯度最高的材料金属和石墨，不能有其他杂质； （3）外形尺寸与被测样品一致，且密封严紧避免熔液泄露； （4）集成有黑体空腔，降低发射率影响； （5）整体结构设计和布局要保证温度的均匀分布。 针对超高温热物性测试中的红外测温仪在线校准，需要根据相应的样品摆放形式和尺寸采用不同结构的固定点单元，如在各种超高温3000℃热物理性能测试设备中，样品的摆放主要有立式和卧式两种结构，那么就需要采用相应不同结构的高温固定点单元。 在很多超高温3000℃激光闪光法热扩散系数和下落式量热计比热容测试设备中，样品是立式摆放形式，红外测温仪一般从下至上或从上至下对样品的底部或顶部进行测温，相应的固定点单元结构如图1所示。固定点主体和端帽为高纯石墨，图中的多个长孔内浇灌固定点材料，或直接插入固定点材料细棒，图1(a)中左侧的黑体空腔朝向红外测温仪。[align=center][img=红外测温仪在线校准,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060915316401_7706_3384_3.jpg!w690x170.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 立式结构高温固定点单元：（a）主体剖面图；（b）主体顶视图；（c）端帽剖面图；（d）端帽顶视图[/color][/align][align=left][/align][align=left] 对于一些样品是卧式摆放形式的超高温3000℃热物性测试设备，如热辐射性能以及顶杆式和光学热膨胀仪，红外测温仪或高温热电偶一般在样品的水平方向上进行测温，相应的固定点单元结构如图2所示，固定点材料一般是直接熔灌入石墨坩埚内。图中的黑体孔对准红外测温仪，也可以插入被校热电偶。[/align][align=left][/align][align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,500,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060916391456_3774_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 卧式结构高温固定点单元[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、采用固定点在线校准过程[/color][/size] 在超高温热物性测试设备中采用固定点进行红外测温仪或热电偶在线校准的过程，首先是确定需要校准的温度测量范围，并选择不同的标准温度固定点单元尽可能的覆盖此温度范围，然后分别采用相应的固定点单元单独进行校准。 在每个固定点单元校准时，首先是用固定点单元代替被测样品，然后以低速率加热至固定点温度10℃以上并恒温，恒温一段时间后再以低速进行降温。在整个升降温过程中被校温度计连续测量温度，并将测量值随时间的变化曲线识别固定点单元的相变温度。图3示出了温度计测量纯铜固定点熔化和凝固过程的原始温度变化曲线。[align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,600,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060917182923_7753_3384_3.jpg!w690x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 采用纯铜固定点单元在线校准升降温过程[/color][/align] 得到随时间变化的原始温度变化曲线后，对原始曲线进行一阶微分和二阶微分处理得到相应的微分曲线。根据一阶微分曲线中的极大值点可确定第一起始点和第一终止点，根据二阶微分曲线可确定第二起始点和第二终止点。基于得到的四个温度位置点，可最终确定原始温度变化曲线中在此加热速率下固定点单元熔化温度的测量值，此测量值与固定点标准值相差就是校准值。 为了减小升降温速率对校准精度的影响，可采用不同升降温速度进行更精确的校准，即采用不同的加热冷却速率进行加热冷却，得到不同速率下的校准值（测温仪误差），将此温度误差外推至加热或冷却速率为零的情况。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述，高温固定点技术可为各种超高温3000℃热物理性能测试设备中的温度测量提供全温区范围内的准确校准，而且高温固定点技术具有良好的重复性、再现性和长期稳定性，并可溯源到国际温标，由此彻底解决了超高温热物性测试中一直困扰着的温度测量准确性评估难题，为材料高温热物理性能准确测量提供了可靠的技术保障。[align=center]=======================================================================[/align]

手机属于随身携带的产品，必须要能够适应各种不同的场合正常工作运行，对于高温地区的赤道沙漠附件温度会特别高，正午直晒时的温度可能会达到50度甚至更高。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206101619500470_2661_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align]　　下面是某手机厂商的工作试验条件：　　温度：55℃ 工作时间：24小时　　持续工作条件通常选择此产品的主要功能满负载运行，对于手机通常是持续进行通话或者进行数据传输，如果是智能手机则可以两者并行工作，当然了也可以根据实际使用情况选择一个组合使用模式来模拟终用户的使用模式。此处的温度主要是考虑可能会使用的地区的较高温度而定，而持续工作时间由于手机是被动散热产品，所以不能够太短，通常试验时间是24小时左右，来确保手机可以在高温（55℃）条件下，判断手机在[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C35571.htm]高温试验箱[/url][/b]环境下长时间工作的可靠性。

[color=#ff0000]摘要：文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数，但因为烧蚀材料具有特殊性：它们具有相当低的热导率，加热过程中会产生气体，热性能非单调变化，甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试，主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此，烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题，需要开发一种新型测试方法，对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量，甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中，假设其中的热传递为一维热流，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到热流传感器的作用，即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度，并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到流经金属板的热流密度，由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率，并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α，可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化，通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算，但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法，还需进一步开展以下研究工作：（1）采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试，以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。（2）采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比，如稳态热流计法、热线法和闪光法等。（3）采用烧蚀防热材料进行高温测试，以考核测试方法的重复性，并结合其他热分析方法、热模拟考核试验（石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞）和建模分析，验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[b][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101036/]高温试验箱[/url][/b]可在各种高温环境中工作，通过再现高温的气候环境，测试受试产品材料在这种气候环境下产生的性能变化。如今测试箱在航天航空、汽车船舶、仪器仪表、科研以及家电等各个行业中有不可忽视的作用，其是一款测试设备，用来测试和确定电工，以此来判断相关产品的使用情况。[align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081723374871_4599_5295056_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align]　　如今，不少行业在进行高温作业时，基于其温度实验范围较广，加上其他节能、安全系数高、控温等优势，高温测试试验设备逐渐成为很多用户的选择。那么，这种试验设备凭借着什么独特的优势才能获得行业的选择呢？下面小编将给大家说一说。　　一来，高温试验箱温度控制灵敏度高，单独设计的循环风道能很好的控制箱内温度。独特的循环风道设计，让设备作业中产生的热空气在出风口和回风口循环流转，好将热气都散发出去，从而达到保证测试箱内温度均匀度的目的。　　二来，测试设备采用优质温度控制器，数据更精准，温度适应性与承受力更强。相比较老式只能承受150℃-200℃的测试设备来说，能在300℃，甚至更高温下正常运作的高温测试试验设备使用范围更广泛。且设备还具有漏电保护、超温报警以及超温保护等功能，安全性更有保障，用户操作起来也更方便。　　此外，相比较其他设备来说，这种款式的测试箱造型更为美观新颖，外部箱体选择不锈钢镜面板氩弧焊进行制造，外胆部分则选择更为精良的钢板喷塑来进行处理，不仅实用，而且美观。　　以上是高温试验箱所具备的优势，希望对您有帮助。如需了解更多相关知识，可关注本站。

摘要：为了准确测试低密度刚性隔热瓦的高温导热系数，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，同时瞬态平面热源法也采用美国NIST标准参考试样SRM 1453进行了测量准确性的考核和验证。然后采用高温热流计法导热系数测试系统对低密度刚性隔热瓦进行了试样热面温度200℃1000℃的导热系数测量，得到了一条完整的导热系数随温度变化结果曲线。 1. 低密度刚性隔热瓦试样送样单位送来的低密度刚性隔热瓦试样拆封前后图片如图1-1和图1-2所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667351_3384_3.jpg图1-1 包装试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200232139_01_3384_3.jpg图1-2 拆封试样分别对两块试样进行编号和尺寸及密度测量。图1-3所示为1号试样，长宽厚分别为300×300×19.71mm，重量435g，密度0.25g/cm^3。图1-4所示为2号试样，长宽厚分别为300×300×16.82mm，重量445g，密度0.25g/cm^3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200240265_01_3384_3.jpg图1-3 低密度刚性隔热瓦1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200242200_01_3384_3.jpg图1-4 低密度刚性隔热瓦2号试样其中1号试样是经过热面1000℃高温试验后的尺寸和密度测量数据，与2号未经高温试验的密度相比，高温试验前后的密度基本未发生改变。 2. 瞬态平面热源法测试 为了验证和考核低密度刚性隔热瓦导热系数测试的准确性，首先在常温常压下采用ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法，对导热系数与低密度刚性隔热瓦相同量级的美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）进行测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证瞬态平面热源法导热系数测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（导热系数0.03W/mK左右）测量的准确性，以保证低密度刚性隔热瓦常温常压下导热系数测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的导热系数，评估瞬态平面热源法导热系数测试系统测量极低导热系数（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。 2.1. 测试美国NIST标准参考材料SRM 14532.1.1. 美国NIST标准参考材料SRM 1453将购置的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200250876_01_3384_3.jpg图2-1 NIST标准材料材料SRM 14532.1.2. 美国NIST标准参考材料SRM 1453导热系数标准数据美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）导热系数数据不仅与温度有关，而且会随材料的密度发生变化，这里仅给出导热系数与温度和密度的关系式： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200254217_01_3384_3.png式中： ρ 表示体积密度，单位kg/m^3；Tm 表示整个体积密度和温度范围内的测试平均温度，密度范围为37~46kg/m^3 ，温度范围为281~313K 。2.1.3. 瞬态平面热源法测试SRM 1453导热系数测试试样和测试卡具整体放置在如图2-2所示的真空腔内，如图2-3所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图2-4所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，然后进行真空度控制和导热系数测试。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200305978_01_3384_3.jpg图2-2 高真空试验腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312723_01_3384_3.jpg图2-3 测试试样和测试卡具 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312844_01_3384_3.jpg图2-4 试样安装完毕后的待测状态在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下导热系数测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始导热系数测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200331630_01_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为导热系数的对数坐标曲线，如图2-5所示。[ali

[b]摘要：针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料导热系数测试中多年来存在的稳态法测试温度不高、闪光法测量误差大和无法测量烧蚀过程中的导热系数，本文提出了一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[/b][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px]一、问题的提出[/size][/b]酚醛树脂复合材料做为一种轻质强韧化防热材料，由于其具有防隔热一体化、抗剪切能力强、线烧蚀率和导热系数小及成炭率高等优点,被广泛地应用于飞行器的热防护系统（TPS）。而热防护系统占飞行器较大的比重，是飞行器安全性和可靠性的重要保证。因此，对酚醛树脂防热复合材料导热系数的准确测量，是合理设计和优化热防护系统的前提条件，也是解决过度冗余或防热设计可靠性不足等问题的有效途径。酚醛树脂防热材料的防热机理是主动式防热。如图1所示，一方面，树脂基高分子材料在高温下发生吸热的碳化反应，从而吸收外界热量。另一方面，碳化反应分解释放的气体可以被用来实现阻隔散热，同时形成的多孔结构的碳化层也具有较为优良的隔热性能。在三者协同作用下，飞行器在高热流环境下的使用和运行变得安全可靠。[align=center][img=01.酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化,550,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200945412753_9630_3221506_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center]图1 酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化[/align]由此可见，如此复杂的防热过程，使得准确测量防热材料的导热系数变得十分困难，用传统方法进行导热系数测试会出现巨大偏差。针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料，传统测试方法存在以下几方面的问题：（1）无法测量烧蚀材料物理和化学变化过程中的导热系数，只能测试烧蚀前（原材料）和烧蚀碳化后（多孔炭层）的取样样品。（2）烧蚀前样品的导热系数测试普遍采用稳态法，此方法目前多用于防热材料质量控制中的导热系数监控，但测试温度不超过300℃。（3）烧蚀后的多孔碳层导热系数，目前国内外普遍还都采用激光闪光法进行测试，主要原因是这种方法可以达到2000℃以上的高温。但由于多孔碳层导热系数较低，取样必须很薄（厚度一般小于1mm），由此容易造成加热激光脉冲透过被测样品带来严重误差。如果对样品前后表面进行遮光处理（如喷涂石墨或镀金），而高温下表面涂层会脱落而无法实现高温测试。另外，闪光法只能测试热扩散系数，还需采用其他高温设备测试相应的比热容和密度随温度变化数据。针对上述树脂基防热材料导热系数测试中多年来存在的问题，本文将提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到烧蚀型防热材料在整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[size=18px][b]二、恒定加热速率测试方法[/b][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此提出了如图2所示的测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面布置一用来测量流经样品厚度方向上热流的金属板，样品四周和金属板背面为绝热边界条件，使得整个测试过程保持一维热流形态。[align=center][img=02.恒定加热速率法测试模型,300,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200946219228_6669_3221506_3.png!w615x658.jpg[/img][/align][align=center]图2 恒定加热速率测试模型[/align]在图2所示的一维热流测试模型中，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=,400,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200947004183_313_3221506_3.png!w503x212.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到量热计的作用，即在线性升温过程中测量金属板温度（即样品背面温度），并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到金属板所吸收的热量，由此间接获得流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的实时变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热材料导热系数测量的有效性。[b][size=18px]三、结论[/size][/b]这种恒定加热速率测试方法，是一种动态测试方法，准确的说是一种准稳态测试方法，即在样品热面温度线性升温过程中，样品中的各个位置处的温度在经历初期的非线性升温后，也会逐渐演变为相同速率的线性变化。恒定加热速率导热系数测试方法的最大特点是可以测量样品相变和热解过程中的导热系数，由此可见，采用此方法，完全可以测量酚醛树脂防热材料在整个烧蚀过程中的导热系数变化。当然，此方法也非常适合单独测量高温下碳化层导热系数随温度的变化。对于烧蚀型低密度的酚醛树脂防热材料，其特征之一是烧蚀后表面层会发生烧蚀退后现象，即样品厚度会发生变小现象。对于这种样品边界发生移动的条件，会对恒定加热速率测试方法的准确性带来影响，在测试方法中还需进一步的深入研究。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

摘要：石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性，被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数，最后在氮气气氛中，同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况，测试结果更具有代表性和指导意义。1. 石墨硬毡简介 石墨硬毡是在石墨软毡的基础上，使用少量连接剂制成各种任意形状后，经高温石墨化处理而形成的成形隔热材料。由于其重量轻，可独立，又可进行复杂加工，从而大大改善了原有的作业环境和可操作性。同时它还能进行各种表面处理，与软毡相比它的发尘量大大降低，而使用寿命大大延长，且具有优异的隔热效果和高温稳定性，石墨硬毡以其优异的性能，广泛应用于绝大部分高端市场，包括太阳能行业，半导体单晶硅行业，人工晶体行业，光纤行业，高端真空烧结炉、热处理炉等行业。 石墨硬毡主要性能特点： （1）石墨硬毡热处理温度高（处理温度约2250℃以上），具有低收缩率，低挥发物释放量等优点； （2）灰份低，纯度高，经纯化后的高纯硬毡灰份小于20ppm，保证了热场的纯净度； （3）低导热系数、隔热效果好、节能，产品质量的一致性好； （4）纤维基体，保证绝热性能均匀，同时温场稳定性能好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121639_596542_3384_3.jpg 图 1-1 各种工艺形式的石墨硬毡 如图 1-1所示，石墨硬毡可以根据所需的隔热性能和使用要求，采用不同的工艺手段和表面处理方式，形成多种产品形式和任意形状设计，结合使用条件，以达到自由的隔热效果设计。2. 石墨毡高温导热系数测试国内外文献综述 石墨硬毡最主要的物理性能参数之一是导热系数，特别是高温下的导热系数。由于石墨硬毡的抗氧化能力差而只能用于真空和各种惰性气体环境下，所以对于石墨硬毡还需要了解在不同气体和不同真空度下的导热系数。 另外，石墨硬毡做为隔热材料使用，一定是石墨硬毡的一面承受高温，而另一面温度很低基本在常温附近，也就是说实际隔热工况一定是石墨硬毡厚度方向上形成一个较大温差或温度梯度，温差或温度梯度会随着隔热温度的提高而逐渐增大。 为了准确测试评价石墨硬毡的隔热性能，测试中试样的边界条件必须要与石墨硬毡实际环境条件尽可能相同，必须要保证的边界条件包括温度、温度梯度、环境气氛真空度和环境气体成分。由此可见，对于石墨硬毡这类高温易氧化的隔热材料导热系数测量，必须在真空密闭环境中进行，以便于抽真空或充不同种类的惰性保护气体，同时还需配备相应的真空度控制系统。在具体的测试过程中同时还要求，被测试样的受热面温度尽可能高，被测试样的冷却面则始终处于室温附近。 由于石墨毡类材料所具有的低密度、耐高温、易氧化的特殊性，这类材料的导热系数测试只能在高温真空环境下进行测试，对测试设备的要求非常高，相应的研究文献并不多，很少有文献对石墨毡的导热性能测试进行过详尽的报道，也很少有不同测试条件下的测试结果详尽报道，就连石墨硬毡生产厂商也没有报道出相应数据的测试方法描述。这里只简单介绍Chahine等人的工作，其它报道罗列在本文的参考文献内。 Chahine等人采用热线法对WDF级的石墨毡导热系数进行了全方位的测试研究，其中石墨毡的密度为80kg/m^3，石墨纤维直径在7.0~12.5μm范围内，平均直径为10.5±3.2μm。石墨毡导热系数的测试分别在真空和氩气条件进行，测试结果如图 2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596543_3384_3.png图 2-1 石墨毡在真空和氩气环境下的高温导热系数测试结果 为了进一步研究低密度石墨毡的传热性能，将石墨毡内的热传递分解为沿纤维的固体导热、气体导热、气体辐射和纤维之间的辐射热交换几个部分。综合考虑了石墨毡内的复合传热机理，分别对50kg/m^3和80kg/m^3两种密度的石墨毡的表观导热系数进行了计算，计算结果如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596544_3384_3.png图 2-2 两种不同密度石墨毡的表观热导率计算值以及不同传热机理 从计算结果可以看出，在小于500K的较低温度区间，石墨毡内的传热主要是固体和气体导热起主要作用，而在高温区间，辐射和一定程度的气体导热（基于环境气体成分）起主要作用，而且辐射传热机理对石墨毡的密度变化非常敏感，而其它传热形式则对密度变化并不灵敏。 作者在文献中所得出的结论是石墨毡高温导热系数的确定是个非常复杂的过程，需要结合理论计算和试验测试结果。当气体导热传热机理非常简洁以及气体导热系数可以很容易得到时，由于石墨毡的复杂几何结构，石墨毡的导热和辐射传热机理就被证明非常复杂并具有不确定性。大多数传热模型还是以纯经验为基础，还无法在不求助试验结果的前提下准确预测材料的传热性能。同样，所有辐射传热机理模型中的几何结构因数也都是通过试验手段获得。由此，WDF石墨毡的表观导热系数不能仅通过纯理论计算获得。 由以上研究文献可以明显的看出作者的无奈，作者在石墨毡测试过程中无法准确的模拟材料实际使用环境，特别是石墨毡实际使用中的大温差环境，采用热线法测试导热系数只能在被测试样等温条件下进行，无法测试得到实际大温差对导热、辐射和对流的影响和传热机理，只能通过建立经验模型和理论计算得到预测值。3. 瞬态平面热源法石墨硬毡常温常压导热系数测试 针对石墨硬毡材料，首先在常温常压下采用瞬态平面热源法（ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法）进行了测试。对石墨硬毡采用瞬态平面热源法进行测试，以期实现以下目的： （1）采用瞬态平面热源法测试石墨硬毡导热系数，以期后续与其它测试方法进行对比。 （2）石墨硬毡是一种典型材料，由于低密度和具有大量孔隙，这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试石墨硬毡在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。同时由此可以用来研究石墨硬毡的传热机理和各种传热形式的影响。 （3）研究环境气体成分对石墨硬毡导热系数的影响，即在真空腔内充实不同的惰性气体，测试不同气体成分中石墨硬毡导热系数随真空度的变化。 本文所描述内容仅包括常温常压下的石墨硬毡导热系数测试结果，不同真空度和不同惰性气体气氛下的石墨毡导热系数测试将在后续报道中介绍。3.1. 瞬态平面热源法被测试样 瞬态平面热源法石墨硬毡被测试样如图 3-1所示，尺寸为50mm×50mm×40mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596545_3384_3.jpg图 3-1 石墨硬毡瞬态平面热源法被测试样3.2. 瞬态平面热源法测试结果 用两块石墨硬毡被测试样夹持瞬态平面热源法薄膜测试探头，如图 3-2所示。http://ng1.17img

[color=#990000]摘要：本文对目前国内外采用ASTM C835高温总半球发射率测试方法进行的研究报道进行了文献分析，分析目前造成在1000℃以上高温区间无法或很少进行总半球发射率测试的原因，并尝试找出解决方法或替代方案以实现高温范围内的准确测量，为今后高温总半球发射率测试方法的选择和测试设备设计提供参考。[/color][hr/][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size]　　总半球发射率是材料的重要热物理性能参数之一，代表着材料表面的热辐射能力，是研究热辐射测量、辐射传热以及热效率分析的重要基础物理性能数据。　　总半球发射率的测试方法很多，但在高温条件下，经典的方式是直接通电量热法，相应的标准测试方法是ASTM C835“材料表面在1400℃高温范围内的总半球发射率标准测试方法”。　　按照ASTM C835标准测试方法的设计，对于可直接通电加热的电导体材料，总半球发射率的最高测试温度可以达到1400℃。但从目前国内外研究报道来看，采用这种方法进行的测试极少能达到如此高的温度，绝大多数报道的总半球发射率测试温度范围都在1000℃以下，这说明这种方法在高温范围内的应用具有一定的局限性。　　本文将对目前国内外采用ASTM C835测试方法进行的研究报道进行文献分析，分析造成无法或很少在1000℃以上高温范围进行总半球发射率测试的原因，并尝试找出解决方法或替代方案，以实现高温范围内的准确测量，为高温总半球发射率测试方法的选择和测试设备设计提供参考。[size=18px][color=#990000]2. 文献综述和分析[/color][/size]　　对于总半球发射率的测量，做为经典的测试方法，ASTM C835的应用十分普遍，使用这种测试方法可以准确测量和评价服役中材料的高温热辐射性能。但我们在文献研究中发现，在ASTM C835的实际应用中很少有文献报道超过1000℃的测试数据。　　首先我们分析了ASTM C835标准测试方法文本[1]的参考文献，其中引用了Richmond等人1960年对几种金属合金总半球发射率的测试研究报道[2]。在Richmond等人的报道中，总半球发射率的测试温度最高就达到1000℃，如图2-1所示。　　从图2-1所示的NBS测试结果中可以隐约看出总半球发射率值在800~1000℃区间内有个峰值。这种在1000℃附近发射率发生突变的原因，一直没看到有相关文献进行过分析报道，直到2000年Greene等人[3]针对发现的这种现象进行了专门的研究。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,623,756]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201551458107_282_3384_3.png!w623x756.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-1 在美国国家标准局（NBS）和通用电气公司（GE）接收管部门对通用电气公司提供的金属板样品测量的结果[2][/color][/align]　　为了测试Inconel 718在不同表面状态下的高温总半球发射率，Greene等人[3]采用了S型热电偶，但当样品表面温度超过1000℃时测量发射率遇到了困难。在高于1000℃后，S型热电偶开始给出未知原因的异常读数，得到的发射率测量结果如图2-2所示。通过单独实验Greene等人研究了这种异常现象，在该实验中，将热电偶焊接到一小块Inconel 718上，然后缠绕在标准热电偶管上。将热电偶置于大气压下的熔炉中，并对两个测量温度进行比较，结果显示在图2-3中。第一次温度上升到1000℃时，温度异常首先出现在1000℃；当温度升高到1200℃时，与标准校准热电偶的偏差恢复。偏差趋势随着重复的热循环而重复，如图2-3所示，由此显示了作为测量标准温度的函数的两个测量温度之间的差异，可以清楚地看到点焊热电偶的塞贝克系数异常，它在大约1000℃时具有最大影响。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201552577851_2873_3384_3.png!w690x542.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-2 Inconel 718的发射率测试结果[3][/color][/align][align=center][img=发射率（Emissivity）,690,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201553092817_3983_3384_3.png!w690x538.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2-3 样品热电偶和参考热电偶之间的温差[/color][/align]　　由于真空条件下的这种异常总是出现在1000℃以上的温度，Greene等人因此决定只报告测量的发射率高达1000℃。另外Greene等人还认为对于其他热电偶类型、不同基材（如其他Inconel和不锈钢）、各种热电偶连接方法（即单独点焊线、相互点焊然后点焊到表面的导线），需要在氧化和惰性气氛中进行热循环，以帮助解释这种异常行为并提高对1000℃以上条件下热电偶行为的深入理解。　　从Greene等人[3]的研究结果可以看出，在1000℃左右的温度测量中，通过点焊在被测样品上的热电偶获得的测温数据要比实际温度值高，如将此温度测量值代入测量公式，势必会得到比实际值偏小的总半球发射率，这就解释了在1000℃左右总半球发射率开始变小的现象。　　尽管Greene等人[3]通过试验手段并解释了ASTM C835标准方法中采用样品上焊接热电偶进行测温过程中会在1000℃左右区间出现发射率测量结果异常现象，但并没有相应合理的解决办法，所以只能进行1000℃以下温度范围的发射率测量和报道。　　近二十多年来，在采用ASTM C835标准方法进行的测试研究报道中，基本没有看到温度要超过1000℃以上进行测试的尝试。最典型的是加拿大核试验室的Fong等人[4]采用最新电子自动化技术在2015年完成搭建了直接通电法总半球发射率测试装置，如图2-4所示。从文献报道可以推测，这是目前国际上最新搭建的测量装置，此装置的测试过程完全自动化并控制测量准确，整个测试过程非常漂亮，如图2-5所示，但最高温度也只能达到1000℃的测试能力，如图2-6所示。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201553219609_7110_3384_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-4 （a）压力管发射率测试样品的配置，（b）钟罩型发射率仪器底部照片[/color][/align][align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201553350253_8997_3384_3.jpg!w690x224.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-5 1000℃下的压力管发射率测试过程；（a）预氧化表面和（b）未氧化表面[/color][/align][align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201553456415_846_3384_3.jpg!w690x495.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-6 在600℃至1000℃范围内测量的预氧化和未氧化压力管样品的总半球发射率值[/color][/align]　　通过报道文献分析，近十几年来，采用ASTM C835标准方法进行各种材料发射率测试和研究比较活跃的机构，主要是中国清华大学的符泰然团队和美国密苏里大学的汤普森团队。清华大学符泰然团队在2010年就开始对ASTM C835方法进行研究和研制了相应的测试设备，并发布了很多文献报道[5][6]，但所报道的发射率测试温度最高也只能达到1000℃，对温度高于1000℃的测试只字未提。　　密苏里大学汤普森团队2010年前就进行了ASTM C835方法研究，同样也研制了相应的测试设备，如图2-7和图2-8所示。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,704]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554053335_146_3384_3.jpg!w690x704.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-7 密苏里大学量热法总半球发射率测试系统钟罩内部结构图[/color][/align][align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554162712_5436_3384_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-8 密苏里大学量热法总半球发射率测试系统[/color][/align]　　从密苏里大学近十多年来发表的文献中，可以看到他们经常会发布一些超过1000℃的发射率测试结果或其他文献数据，而且在测试过程中全部都采用了K型热电偶进行样品表面温度测量，本身也没想采用S型热电偶进行更高温度的发射率测量。如在2010年的文献中[7]，介绍了超高温反应堆系统潜在结构材料总半球形发射率的测试结果，如图2-9所示。从图中可以看出，密苏里大学的测试并未超过1000℃，但用来对比的文献数据则最高温度达到了近1200℃，并且温度在1000℃附近时发射率有明显的异常波动。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554280088_6996_3384_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-9 氧化镍发射率测试数据（三角形和空心圆）与其他文献数据的比较[/color][/align]　　在密苏里大学2012年的文献中[8]，介绍了Hastelloy总半球形发射率的测试结果，如图2-10所示。从图中可以看出，测试结果在1000℃附近波动明显。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554387619_847_3384_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-10 纯镍、Hastelloy N和Hastelloy X样品在1153K空气中氧化15分钟后的发射率测试结果比较[/color][/align]　　在密苏里大学2012年的文献中[9]，介绍了Haynes 230总半球形发射率的测试结果，如图2-11所示。从图中可以看出，测试结果同样在1000℃附近有明显的下降。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554493500_2148_3384_3.jpg!w690x426.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-11 原始状态Haynes 230发射率测试结果和相似实验条件下两个不同测试数据[/color][/align]　　同样，在2015年的文献中，介绍了lnconel 718在不同热处理后的发射率测试结果，如图2-12所示。从图中可以看出，测试结果同样在1000℃附近有明显波动，但这其中的波动部分原因也可能是氧化层在1000℃附近的变化所引起。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554589029_7043_3384_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-12 不同热处理状态的lnconel 718发射率测试结果[/color][/align]　　有关1000℃后的高温区域测试过程中发射率的异常现象，密苏里大学在之前的文献报道中从未提起，发射率测试温度范围大多也没有超过1000℃。但在2016年发布的文献中[11]，介绍了91级A387合金发射率测量结果在827℃左右达到峰值，并随着温度进一步升高而逐步减小，如图2-13所示，而且这种随温度逐步减小的现象，也发生在进行过喷砂和氧化处理后的91级A387合金测试过程中。这种在827℃左右就开始出现异常的现象确实少见，所以文章作者也声明造成这种下降的原因尚不清楚，需进一步调查。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555075221_3087_3384_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-13 轻度打磨的91级A387合金的总半球发射率[/color][/align]　　在随后两年发表的文献[12]和博士论文[13]中，密苏里大学还是采用了K型热电偶对几种典型合金材料进行了全半球发射率测试，在文献综述中提到了1000K后发射率有明显的降低现象，测试结果也再现了这种现象，但都没再提及这种反常现象和原因。但在对高温反应堆系统结构材料发射率的长期预测中[14]，首先报道了对合金718进行的额外测量和短期氧化研究结果，以确定氧化合金718中发射率下降的原因。图2-14显示了合金718在空气中氧化10分钟处理后的四种不同样品的发射率，每次测试都在1200K峰值发射率附近的不同温度下终止。使用SEM-EDS检查样品没有发现表面形态和成分的任何变化来解释氧化合金718的行为，由此在随后的长期氧化研究结果中就没再出现1200K以后的结果。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555160390_4720_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-14 合金718在空气中氧化长达10分钟的总半球发射率[/color][/align]　　在密苏里大学随后几年发表的新材料发射率测试研究报道中[15][16]，再也没有出现超过1000℃的实验数据。　　从上述文献分析可知，目前国内外绝大多数研究机构对1000℃以上高温发射率中存在的异常现象都没有很好的解决办法，测试结果自然也不能做为准确数据得到应用，但在实际工程应用中还是迫切需要这些高温数据。　　美国桑迪亚国家实验室的辐射热测试组（RHTC）多年来一直从事对各种材料在高温热环境下的热辐射性能进行研究，主要测试和研究的材料包括Inconel600、SS304、17-4PH SS、碳化硅和铝合金。在总半球发射率的温度依赖性研究方面，他们外协了美国历史悠久的热物性研究实验室（TPRL），委托TPRL采用他们特有的高温多参数热物性测试设备对典型材料进行了高温总半球向发射率的测试[17][18]。　　TPRL的高温多参数热物性测试设备可用于测量材料的多个热物理性能，包括热导率、热扩散率、比热、热膨胀、电阻率、发射率、焓、半球总发射率、Wieddemann-Franz-Lorenz比、汤姆逊系数、塞贝克系数、珀尔帖系数和理查森系数。设备中使用的样品要求是棒状电导体材料，金属、合金和石墨材料已使用该设备进行了广泛的测量。使用热电偶进行温度测量，可以在室温至约1000℃范围内测量大多数这些特性。然而，该装置主要是一种高温（1000℃）设备，使用光学高温计进行温度测定，该设备结构如图2-15所示。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555258790_8446_3384_3.jpg!w690x359.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-15 TPRL高温多参数热物性测量设备结构示意图[/color][/align]　　TPRL的高温多参数热物性测试设备对总半球发射率的测试，采用是ASTM C835方法，但高温温度测量采用的则是非接触式光学高温计。在对Inconel 600热电偶护套材料的发射率测试中，进行了各种预先热处理，样品A在稀薄火焰中在1400℃下加热4小时，样品B在1050℃的浓火焰中加热4小时。样品C和D在空气中分别在1100℃下电加热4小时和5分钟。样品E做为参考样品，由原始的Inconel 600热电偶护套材料组成，没有氧化，也就是说，由于测量是在高真空下进行的，所以参考样品在测量过程中表面没有氧化。整个测试过程的温度至少达到了1071℃，最高达到了1181℃，测试结果数据和图形描述如图2-16和图2-17所示。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555364019_3535_3384_3.jpg!w690x429.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-16 作为不同温度和表面处理状态下的Inconel 600总半球发射率测试结果[17][18][/color][/align][align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555454741_5446_3384_3.png!w690x358.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-17 不同表面状态和温度下的Inconel 600总半球发射率[/color][/align]　　从上述TPRL公布的测试结果可以看出，无论在任何表面状态下，发射率随温度的变化基本都是一个接近线性的单调上升变化趋势，并未出现其他实验室采用热电偶测温所出现的1000℃附近的发射率异常波动现象。[size=18px][color=#990000]3. 总结[/color][/size]　　通过上述ASTM C835标准测试方法应用的研究报道分析，可以得出以下结论：　　（1）在测试过程中，如果在通电加热样品上直接焊接热电偶进行温度测量，由于在高温区间样品材料会出现塞贝克系数异常而导致发射率测量结果反而会随着温度上升而下降。如果采用非接触测温方式，则没有这种现象。这说明接触式热电偶测温会对高温发射率测量结果带来了很大影响，很多时候往往会得到相反的结果。　　（2）热电偶测温方式往往适用低于1000℃温度区间的发射率，但在通电样品上焊接多只热电偶往往又会在温度测量准确性上带来较大误差，这是因为多只热电偶通过导电样品形成了短路。　　（3）采用非接触式光学高温计进行温度测量，尽管测量温度区间可以实现很宽泛的范围，但光学高温计自身也涉及到一个发射率参数问题，样品发射率在不同温度下的改变也会影响测温精度，除非使用温度测量与发射率无关的多光谱红外测温仪器，而这种多光谱测温仪器的测量准确性还需要进一步考核和研究。　　（4）由以上结论可以看出，无论采用热电偶还是采用光学高温计，都会带来不可知的测量误差，区别是热电偶带来的发射率误差是方向性的，而光学高温计的误差则是幅值大小方面的。目前最大的问题是还没有很好的技术手段来解决这些误差影响因素，而这些问题在很大程度上限制了ASTM C835标准测试方法在高温发射率测试方面的应用。　　（5）鉴于ASTM C835标准测试方法在高温总半球发射率测试方面所面临的无解问题，但还要进行各种材料高温发射率的准确测量，因此我们建议采用另一种间接通电加热的量热法测量高温半球向发射率。这种测试方法与ASTM C835方法的主要却别是样品加热方式，在这种测试方法中，两片薄被测样品将薄发热体夹持在中间，发热体通电加热来间接加热被测样品，而温度测量则采用独立的铠装热电偶，由此避免样品高温段塞贝克系数异常和焊接质量对温度测量的影响，又可以规避样品上直接焊接热电偶经常带来高温易脱落造成试验失败的现象。[size=18px][color=#990000]4. 参考文献[/color][/size][1] ASTM C835-06(2020), Standard Test Method for Total Hemispherical Emittance of Surfaces up to 1400℃, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2020, www.astm.org.[2] Richmond, J. C., and Harrison,W. N., “Equipment and Procedures for Evaluation of Total Hemispherical Emittance,” American Ceramic Society Bulletin, Vol 39, No. 11, Nov. 5, 1960.[3] Greene G A, Finfrock C C, Irvine Jr T F. Total hemispherical emissivity of oxidizedInconel 718in the temperature range 300~1000 C[J]. Experimental Thermal and Fluid Science, 2000, 22（3-4）: 145-153.[4] Fong R W L, Paine M, Nitheanandan T. Total hemispherical emissivity of pre-oxidized and un-oxidized Zr-2.5 Nb pressure-tube materials at 600 C to 1000 C under vacuum[J]. CNL Nuclear Review, 2016, 5（1）: 85-93.[5] T. R. Fu, P. Tan and C. H. Pang, "A steady-state measurement system for total hemispherical emissivity," Measurement Science and Technology, vol. 23, no. 2, p. 10, 2012.[6] T. R. Fu, et al., "Total hermispherical radiation properties of oxidized nickel at high temperatures," Corrosion Science, vol. 83, pp. 272-280, 2014.[7] Maynard R K, Ghosh T K, Tompson R V, et al. Total hemispherical emissivity of potential structural materials for very high temperature reactor systems: Hastelloy X[J]. Nuclear technology, 2010, 172（1）: 88-100.[8] A. J. Gordon, et al., "Hermispherical total emissivity of Hastelloy N with different surface conditions,"Journal of Nuclear Materials, vol. 426, no. 1, pp. 85-95, 2012.[9] R. K. Maynard, et al., "Hemispherical Total Emissivity of Potential Structural Materials for Very High Temperature Reactor Systems: Haynes 230," Nuclear Technology, vol. 179, no. 3, pp. 429-438, 2012.[10] B. P. Keller, et al., "Total hemispherical emissivity of lnconel 718," Nuclear Engineering and Design, vol. 287, pp. 11-18, 2015.[11] C. B. Azmeh, et al., "Total Hemispherical Emissivity of Grade 91 Ferritic Alloy with Various Surface Conditions," Nuclear Technology, vol. 195, no. 1, pp. 87-97, 2016.[12] T. S. Hunnewell, et al., "total Hemispherical Emissivity of SS 316L with Simulated Very High Temperature Reactor Surface Conditions," Nuclear Technology, vol. 198, no. 3, pp. 293-305, 2017.[13] Al Zubaidi F. Total Hemispherical Emissivity of Reactor Pressure Vessel Candidate Materials: SS 316 L, SA 508, and A 387 Grade 91[D]. University of Missouri-Columbia, 2018.[14] Tompson Jr R V, Ghosh T K, Loyalka S K, et al. Long-term Prediction of Emissivity of Structural materials for High Temperature Reactor Systems[R]. Univ. of Missouri, Columbia, MO （United States）, 2018.[15] Walton K L, Maynard R K, Ghosh T K, et al. Total Hemispherical Emissivity of Potential Structural Materials for Very High Temperature Reactor Systems: Alloy 617[J]. Nuclear Technology, 2019, 205（5）: 684-693.[16] Al Zubaidi F N, Walton K L, Tompson R V, et al. Emissivity of Grade 91 ferritic steel: additional measurements on role of surface conditions and oxidation[J]. Nuclear Technology, 2021, 207（8）: 1257-1269.[17] J. Gembarovic, "Total Hemispherical Emissivity of Thermocouple Sheaths, in A Report~Sandia National Laboratories," Thermophysical Properties Research Laboratory, Inc:, West Lafayette, IN, 2005.[18] A. L. Brundage, et al., "Thermocouple Response in Fires, Part 1: Considerations in Flame Temperature Measurements by a Thermocouple," Journal of Fire Sciences, vol. 29, no. 3, pp. 195-211, 2011.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][img=发射率（Emissivity）,690,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201556153448_487_3384_3.jpg!w690x316.jpg[/img][/align][align=center][/align]