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前段时间,俺采用液体自动进样塔测定,以直接进样的方式测定溶剂残留,残留为三氯甲烷,采用ECD检测器,遇到了进样间隔残留量非常大的问题,然后请教了大家。大家给俺出了很多主意,最统一的就是俺的进样量太大了,俺的直接进样量是0.05mg/ml;这一次俺将进样量降至了0.5μg/ml, 进样残留间隔果然减小了;然后俺发现,如果将色谱柱温度(俺用DB-624)升至85摄氏度,高于三氯甲烷的沸点,进样残留间隔也可以大大减小。所以俺总结,如果需要减小直接进样的残留量,可以考虑1 直接减小进样量,2 在分析条件允许的前提下,适当升高色谱柱温度。再次感谢大家的帮助。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大,品种复杂,而且地域分布范围广。经济越发达,使用农药越多。使用农药能增产,为其利;使用农药污染土壤,污染饮用水,食物中有农药残留,有损于公众健康,产生健康风险,为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁,在作物上,特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留,蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后,有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中,因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂,其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何?1992年我国调查了黑龙江省,北京市,四川省,浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平,食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准;但仍可在69%的样本中检出六六六;42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕,但是有机氯农药难降解,寿命长,且现在还在使用三氯杀螨醇,用于果树和棉花等作物上杀虫,它在环境中的代谢产物是DDE,后者结构与滴滴涕相当类似,致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种,但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高,分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据(GB/T17332—1998)利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析,取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器:TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海天美科学仪器有限公司)实验条件:色谱柱:OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器:电子捕获检测器(ECD); 柱温:200℃; 进样器温度:220℃; 检测器温度:220℃; 载气:高纯氮气,8mL/min; 尾吹气:16ML/min; 量程:10; 衰减:1; 进样量:1ul. [em05]
三氯甲烷检测的气相条件是什么? 三氯甲烷作为溶剂,再做下剩余三氯甲烷溶剂的残留,量很小,