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氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素价态反应介质元素价态反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3 控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。
氢化物原吸与氢化物原荧,其样品前处理和原理大致一样,仅仅是后期的测定方式不同,分别为吸收法和发射法,二者的异同有哪些?欢迎进来聊聊。
看到氢化物发生法应用的讨论很少,有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅,因为石墨炉测定时RSD高,习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性,希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]