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[font=Encryption][color=#898989]摘要:[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 原油中烃类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最佳实验条件 应用原油的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析 采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数 精确度实验结果表明,质量分数大于1%的样品多次重复分析的相对偏差小于5%,符合原油实验测定要求.[/color][/font]
为什么在全二维色谱分析下计算C5到C7轻烃间各化合物相对浓度,环烷烃,异构烷烃浓度均高于一维色谱分析下计算的浓度,但正构烷烃浓度低于一维色谱?
全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为第一横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来,在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说,GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破(关键部件是调制器),将在复杂样品分离中发挥积极作用,是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新,目前全世界只有二十台左右的仪器,且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下特点:1. 分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2. 灵敏度高。经第一支色谱柱分离后,馏分在调制器聚焦,再以脉冲形式进样。因此,灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3. 分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子,因此样品更容易分开,总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因,定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析,如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂,优势越明显。一些长期分不开的样品,将会随着此技术的应用得以分开。