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液相色谱质谱法检测茶叶中的杀螟丹残留量检测依据:GB/T20769-2008;仪器:安捷伦 液质联用仪1290/6460提取步骤称取5g粉碎的样品于50ml离心管中,加入色谱纯乙腈,充分混匀,涡旋混合多次,合并乙腈层。在60℃水浴下用氮气将其吹干。加入1mL乙腈使残渣充分溶解后备用。将阳离子交换固相萃取小柱连接到真空过柱装置,然后将上述残渣溶液上柱,依次用5mL水和5mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干,最后用5mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。洗脱液在60℃水浴下氮气吹干。准确加入1ml乙腈:水(20/80),超声混匀。用0.22微孔滤膜过滤,上LC-MS/MS进行分析。SPE净化步骤净化SPE柱:Welchrom® P-SCX,60mg/3mL;货号WSP020306 a 活化:依次加入5mL 甲醇和5mL水,流出液弃去;b 上样:将提取液加入Welchrom® P-SCX柱中,流出液弃去;c 淋洗:依次用5mL水和5mL甲醇淋洗,淋洗液弃去;d 洗脱:6mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:50ºC下氮气吹干洗脱液,准确定容至1mL后用LC-MS/MS进行分析。色谱条件月旭Ultimate® XB-C18色谱柱:1.8µm,100mm×2.1mm;(p/N: 00201-31043,S/N:211303972)流动相:乙腈:水=20 :80等度洗脱 流速: 0.25ml/min进样量:10μL柱 温:30ºC质谱条件离子源:ESI+ 离子喷雾电压:3.0kV 脱溶剂气:氮气,流速500L/h 温度400℃碰撞气:Ar 0.27ml/min分辨率:Q1(单位)Q3(单位)扫描模式:MRM 扫描模式:MRMhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032815253676_01_2166779_3.jpg工作曲线:杀螟丹标准系列使用液:0、100、200、300、500、750ng/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032815271712_01_2166779_3.jpg750ng/mL杀螟丹标液在月旭Ultimate® XB-C18色谱柱上的色谱图及MRM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032815275691_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032815280211_01_2166779_3.jpg茶叶样品中杀螟丹测定色谱图及MRM图(与样品同时同样前处理):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503281528_540022_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503281528_540023_2166779_3.jpg故样品的杀螟丹含量为:0.042ug/kg。样品中加入杀螟丹标准溶液80ng/mL,加入量为1mL:故样品的加标回收率试验结果见表1表1:加标回收率测定结果样品名称原始含量(ng/g)加标含量(ng/g)检测量(ng/g)回收率(%)杀螟丹0.0428068.8886综上所述:采用月旭Welchrom® P-SCX,60mg/3mL;货号WSP020306 SPE小柱、Ultimate® XB-C18色谱柱:1.8µm,100mm×2.1mm;(p/N: 00201-31043,S/N:211303972)检测茶叶样品中的杀螟丹,样品净化干净,无基质干扰,且回收率良好。
最近接到任务,做茶叶中杀螟丹残留量的测定,准备用液质做,仪器方法已经摸好了,但是前处理一直做不好,文献上有做的是用酸提,用GC-ECD测定,感觉比较麻烦,回收率也不是很好,看看大家有没有做过的,想借鉴一下
最近接到任务,做茶叶中杀螟丹残留量的测定,准备用液质做,仪器方法已经摸好了,但是前处理一直做不好,文献上有做的是用酸提,用GC-ECD测定,感觉比较麻烦,回收率也不是很好,看看大家有没有做过的,想借鉴一下