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我在实验中遇到一个难题,希望大家在百忙之中给予帮助,谢谢大家~!我需要测定土壤和水体中的氧化乐果和水胺硫磷残留量,可是不知道上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前应该怎样处理,哪位高人了解的话,请帮忙,万分感谢我过去测定过水中的水胺硫磷,是萃取后上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],但是听说测定土壤中的农药残留需要先处理一下,然后再萃取,我不知道该怎么做了,难道直接萃取不可以么?我是个新手,请大家帮忙啊~!谢谢了~!~!
[color=#444444]有网友问:我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题,现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认,毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷,最后走的水胺硫磷,浓度统一为0.2μg/mL,发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍,标液出了几个响应值差不多的峰,但都不是前述几个的残留,您分析是什么问题呢[/color]
检测仪器配置方案:P310高压输液泵:1台UV310紫外可见光检测器:1台7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套LC310色谱数据处理系统:1套Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根DT310色谱柱温箱:1台溶剂托盘:1台等度启动工具包:1套实验用前处理设备:溶剂过滤器(带真空泵) 一套溶剂过滤膜(有机系,水系,0.45μm,直径50mm)样品过滤头(有机系,水系,0.45μm,直径13mm)过滤用玻璃注射器 各种规格电子天平(精度:十万分之一和万分之一可换)超声波清洗器 一个氮吹仪:1个恒温水浴锅:1个匀浆机:1台旋涡混合器:1台数显恒温干燥箱:1台100ml具塞量筒:5个铝箔:1卷滤纸:1盒其他实验室常用前处理设备等。实验用试剂:乙腈:(分析纯)甲醇:(色谱纯)丙酮:(分析纯)氯化钠(140度烘烤4h)水:超纯水或二次蒸馏水样品的前处理:参照标准:NY/T761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用。标准溶液的制备:参照标准:GB24573-2009水胺硫磷原药精密称取0.1g标准品(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀释至刻度,超声波震荡5分钟,使充分溶解,冷却至室温;用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。 分析人员要求:化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。